WO2012140822A1 - 荷電粒子線装置 - Google Patents

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particle beam
sample
thin film
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祐介 大南
祐博 伊東
智久 大瀧
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株式会社 日立ハイテクノロジーズ
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    • H01J2237/2605—Details operating at elevated pressures, e.g. atmosphere
    • H01J2237/2608—Details operating at elevated pressures, e.g. atmosphere with environmental specimen chamber

Definitions

  • the present invention relates to a microscope technique capable of observing a sample to be observed in an atmospheric pressure or a predetermined gas atmosphere, and particularly relates to a desktop charged particle microscope.
  • a scanning electron microscope (SEM), a transmission electron microscope (TEM), or the like is used.
  • the second casing for placing the sample is evacuated, and the sample atmosphere is evacuated to image the sample.
  • a sample such as a biochemical sample or a liquid sample that is damaged by a vacuum or whose state changes with an electron microscope.
  • an SEM device or a sample holding device that can observe an observation target sample at atmospheric pressure Etc. are being developed.
  • these devices provide a thin film or minute through-hole that can transmit an electron beam between the electron optical system and the sample to partition the vacuum state from the atmospheric state. This is common in that a thin film is provided between the two.
  • Patent Document 1 an electron source side of an electron optical column is disposed downward and an objective lens side is disposed upward, and an electron beam is placed on an electron beam exit hole at the end of the electron optical column via an O-ring.
  • An atmospheric pressure SEM provided with a thin film capable of transmitting is disclosed.
  • an observation target sample is placed directly on a thin film, and a primary electron beam is irradiated from the lower surface of the sample to detect reflected electrons or secondary electrons and perform SEM observation.
  • the sample is held in a space constituted by an annular member and a thin film installed around the thin film, and the space is filled with a liquid such as water.
  • Patent Document 2 an observation sample is stored in a petri dish-like cylindrical container provided with an aperture on the upper surface side through which an electron beam passes, and this cylindrical container is provided in a vacuum sample chamber of an SEM, and further, An invention of an environmental cell is disclosed in which a hose is connected from the outside of the vacuum sample chamber so that the interior of the container can be maintained in a pseudo atmosphere.
  • “pseudo” means that, when the vacuum sample chamber is evacuated, gas flows out from the aperture, so strictly speaking, observation is not performed under an atmospheric pressure environment.
  • JP 2009-158222 A (US Patent Publication No. 2009/0166536) JP 2009-245944 A (US Patent Publication No. 2009/0242763)
  • the atmospheric pressure SEM described in Patent Document 1 is a structurally very special device and cannot perform SEM observation in a normal high vacuum atmosphere.
  • the observation object is held inside a thin film filled with liquid, and once the atmospheric pressure observation is performed, the sample gets wet, so it is not possible to observe the sample in the same state in both an air atmosphere and a high vacuum atmosphere. It is very difficult.
  • the liquid is always in contact with the thin film, there is also a problem that the possibility that the thin film is damaged is very high.
  • Patent Document 2 Although the environmental cell described in Patent Document 2 can be observed in an atmospheric pressure / gas atmosphere, only a sample of a size that can be inserted into the cell can be observed, and in an atmospheric pressure / gas atmosphere of a large sample. There is a problem that it cannot be observed. In the case of an environmental cell, in order to observe a different sample, the environmental cell must be taken out from the vacuum sample chamber of the SEM, the sample must be replaced, and loaded again into the vacuum sample chamber. is there.
  • the present invention has been made in view of such problems, and a charged particle beam capable of observing a sample to be observed in an air atmosphere or a gas atmosphere without greatly changing the configuration of a conventional high-vacuum charged particle microscope.
  • An object is to provide an apparatus or a charged particle microscope.
  • an attachment capable of storing the sample is inserted into the vacuum chamber provided in the charged particle microscope from the opening of the vacuum chamber while maintaining an internal pressure higher than the pressure in the vacuum chamber.
  • the opening part of a vacuum chamber is provided in the side surface or bottom face of the said vacuum chamber, for example.
  • the above attachment has a function of holding a thin film that allows the primary charged particle beam to pass through or pass through the inside of the attachment, thereby ensuring a pressure difference between the vacuum chamber and the inside of the attachment.
  • the vacuum chamber may be called a first casing, and the attachment may be called a second casing for the vacuum chamber.
  • the vacuum chamber is maintained at a high vacuum by the thin film, while the interior of the attachment is maintained at an atmospheric pressure / gas atmosphere.
  • the observation sample can be carried in and out between the inside and outside of the attachment. That is, according to the present invention, it is possible to realize a charged particle microscope in which observation in an atmospheric pressure / gas atmosphere can be realized more simply than before.
  • the attachment of the present invention is inserted from the side of the sample chamber, it can be easily increased in size, so that even a large sample that cannot be enclosed in an environmental cell can be observed.
  • FIG. 1 is an overall configuration diagram of a charged particle microscope according to Embodiment 1.
  • FIG. FIG. 3 is an overall configuration diagram of a charged particle microscope according to a second embodiment. The figure which shows the charged particle microscope of Example 2 of the state which pulled out the board member. The figure which shows the charged particle microscope of Example 2 of the state used as a high vacuum SEM.
  • FIG. 9 is an operation explanatory diagram of the charged particle microscope according to the second embodiment.
  • 4 is a configuration example of a charged particle microscope of Example 2.
  • FIG. 4 is a configuration example of a charged particle microscope of Example 2.
  • FIG. 4 is a configuration example of a charged particle microscope of Example 2.
  • FIG. 5 is an overall configuration diagram of a charged particle microscope according to a third embodiment.
  • FIG. 6 is an overall configuration diagram of a charged particle microscope according to a fourth embodiment.
  • FIG. 6 is an overall configuration diagram of a charged particle microscope of Example 5.
  • FIG. 1 shows an overall configuration diagram of the charged particle microscope of the present embodiment.
  • the charged particle microscope shown in FIG. 1 mainly includes a charged particle optical column 2, a first casing (vacuum chamber) 7 that supports the charged particle optical column with respect to the apparatus installation surface, and a first casing 7. It is comprised by the 2nd housing
  • the charged particle microscope is used, the charged particle optical column 2 and the inside of the first housing are evacuated by the vacuum pump 4.
  • the start / stop operation of the vacuum pump 4 is also controlled by the control system. Although only one vacuum pump 4 is shown in the figure, two or more vacuum pumps may be provided.
  • the charged particle optical column 2 is an element such as a charged particle source 0 that generates a charged particle beam, an optical lens 1 that focuses the generated charged particle beam and guides it to the lower part of the column and scans the sample 6 as a primary charged particle beam. Consists of.
  • the charged particle optical column 2 is installed so as to protrude into the first housing 7, and is fixed to the first housing 7 via a vacuum sealing member 123.
  • a detector 3 for detecting secondary charged particles (secondary electrons or reflected electrons) obtained by irradiation with the primary charged particle beam is disposed at the end of the charged particle optical column 2. In the configuration example shown in FIG. 1, the detector 3 is provided in the first housing 7, but may be disposed in the charged particle optical column 2 or in the second housing 121.
  • the charged particle microscope of the present embodiment has a control system such as a personal computer 35 used by a user of the apparatus, a host controller 36 connected to the personal computer 35 for communication, and a vacuum exhaust system and a charge according to a command transmitted from the host controller 36.
  • a lower control unit 37 that controls the particle optical system and the like is provided.
  • the personal computer 35 includes a monitor on which an operation screen (GUI) of the apparatus is displayed, and input means for an operation screen such as a keyboard and a mouse.
  • GUI operation screen
  • the upper control unit 36, the lower control unit 37, and the personal computer 35 are connected by communication lines 43 and 44, respectively.
  • the lower control unit 37 is a part that transmits and receives control signals for controlling the vacuum pump 4, the gas control valve 101, the charged particle source 0, the optical lens 1, and the like, and further outputs the output signal of the detector 3 as a digital image signal. And is transmitted to the upper control unit 36. Although the output signal from the detector 3 is connected to the lower control unit 37 in the figure, an amplifier such as a preamplifier may be interposed.
  • the upper control unit 36 and the lower control unit 37 may include a mixture of analog circuits, digital circuits, etc., and the upper control unit 36 and the lower control unit 37 may be unified.
  • the configuration of the control system shown in FIG. 1 is merely an example, and modifications of the control unit, valves, vacuum pumps, communication wiring, and the like can be applied to the SEM of this embodiment as long as the functions intended in this embodiment are satisfied. It belongs to the category of charged particle beam equipment.
  • a vacuum pipe 16 having one end connected to the vacuum pump 4 is connected to the first casing 7 so that the inside can be maintained in a vacuum state.
  • a leak valve 14 for opening the inside of the housing to the atmosphere is provided, and the inside of the first housing 7 can be opened to the atmosphere during maintenance.
  • the leak valve 14 may not be provided, and may be two or more.
  • the arrangement location on the first housing 7 is not limited to the location shown in FIG. 1, and may be arranged at another position on the first housing 7.
  • the first casing 7 has an opening on the side surface, and the second casing 121 is inserted through the opening.
  • the second housing 121 includes a rectangular parallelepiped main body 131 and a mating portion 132.
  • the main body 131 has a function of storing the sample 6 to be observed, and is inserted into the first housing 7 through the opening.
  • the mating portion 132 constitutes a mating surface with the outer wall surface on the side surface provided with the opening of the first housing 7, and is fixed to the outer wall surface on the side surface side via the vacuum sealing member 126.
  • the entire second housing 121 is fitted into the first housing 7.
  • the opening is most easily manufactured using the opening for loading and unloading the sample originally provided in the vacuum sample chamber of the charged particle microscope. That is, if the second casing 121 is manufactured according to the size of the hole that is originally open and the vacuum sealing member 126 is attached around the hole, the modification of the apparatus is minimized.
  • the thin film 10 is provided at a position directly below the charged particle optical column 2 when the entire second casing 121 is fitted into the first casing 7.
  • the thin film 10 can transmit or pass the primary charged particle beam emitted from the lower end of the charged particle optical column 2, and the primary charged particle beam finally reaches the sample 6 through the thin film 10. To do.
  • the thickness of the thin film 10 needs to be a thickness that can transmit the electron beam, typically about 20 ⁇ m or less.
  • an aperture member having a primary charged particle beam passage hole may be used.
  • the hole diameter should be about 1 mm 2 or less because of the requirement that a differential vacuum pumping is possible with a realistic vacuum pump. Is desirable.
  • an aperture having an area of about 1 mm 2 or less is used.
  • a one-dot chain line in the figure indicates the optical axis of the primary charged particle beam, and the charged particle optical column 2, the first casing 7 and the thin film 10 are arranged coaxially with the primary charged particle beam optical axis. .
  • the distance between the sample 6 and the thin film 10 is adjusted by placing a sample table 17 having an appropriate height.
  • the side surface of the second housing 121 is an open surface, and the sample 6 stored inside the second housing 121 (right side of the dotted line in the figure; hereinafter referred to as a second space). Is placed at atmospheric pressure during observation.
  • a vacuum pump 4 is connected to the first housing 7, and a closed space (hereinafter referred to as a first space) constituted by the inner wall surface of the first housing 7, the outer wall surface of the second housing and the thin film 10. Can be evacuated. Therefore, in this embodiment, the charged particle optical column 2 and the detector 3 can be maintained in a vacuum state and the sample 6 can be maintained at atmospheric pressure during the operation of the apparatus.
  • the second casing 121 has an open surface, the sample 6 can be freely exchanged during observation.
  • FIG. 2 shows an overall configuration diagram of the scanning electron microscope of the present embodiment. Similar to the first embodiment, the scanning electron microscope of the present embodiment also includes an electron optical column 2, a first casing (vacuum chamber) 7 that supports the electron optical column with respect to the apparatus installation surface, and a first casing. A second casing (attachment) 121 used for insertion into the body 7 is configured by a control system. Since the operations and functions of these elements or additional elements added to the elements are substantially the same as those in the first embodiment, detailed description thereof is omitted.
  • the thin film 10 is detachably fixed to the upper surface of the main body 131 of the second housing via the thin film holding member 47.
  • the thin film 10 is fixed to the thin film holding member 47 so as to be vacuum-sealed, but a vacuum sealing member such as an O-ring may be used, or may be fixed with an organic material such as an adhesive or a tape. May be.
  • the thin film holding member 47 is detachably fixed to the lower surface side of the ceiling plate of the second housing 121 via a vacuum sealing member.
  • the thin film 10 is very thin with a thickness of about 20 ⁇ m or less because of the requirement for transmission of the electron beam, and therefore there is a possibility that it deteriorates with time or breaks during observation preparation.
  • the thin film 10 since the thin film 10 is thin, it is very difficult to handle it directly. Since the thin film 10 can be handled through the thin film holding member 47 instead of directly as in the present embodiment, handling (particularly replacement) of the thin film 10 becomes very easy. That is, when the thin film 10 is damaged, the thin film holding member 47 may be replaced.
  • the thin film holding member 47 is taken out of the apparatus and the thin film 10 is replaced. Can be done externally.
  • the aperture member having a hole with an area of about 1 mm 2 or less can be used in place of the thin film, as in the first embodiment.
  • the thin film holding member 47 of this embodiment includes a limiting member 105 that prevents the thin film and the sample from contacting each other on the side facing the sample 6.
  • a limiting member 105 that prevents the thin film and the sample from contacting each other on the side facing the sample 6.
  • Any member can be used as the restricting member 105 as long as it can restrict the distance between the sample and the thin film, but for convenience, an adhesive or a tape can be attached to the restricting member 105.
  • the limiting member 105 is preferably made of a thin film material whose thickness is accurately known.
  • the limiting member 105 is attached to the thin film holding member 47, but it may be attached to the thin film 10 itself, the sample stage 5, or placed on the sample 6.
  • the limiting member 105 may be detachable.
  • the open surface of the second casing 121 can be covered with the lid member 122, and various functions can be realized. This will be described below.
  • the scanning electron microscope of this embodiment has a function of supplying a replacement gas into the second casing.
  • the electron beam emitted from the lower end of the electron optical column 2 passes through the first space maintained at a high vacuum, passes through the thin film 10 (or aperture member) shown in FIG. It penetrates into the second space maintained at a low vacuum (rather than the first space).
  • the electron beam is scattered by gas molecules in a low vacuum space, the mean free path is shortened. That is, when the distance between the thin film 10 and the sample 6 is large, secondary electrons or reflected electrons generated by electron beam or electron beam irradiation do not reach the sample.
  • the scattering probability of electron beams is proportional to the mass number of gas molecules.
  • the scattering probability of the electron beam decreases and the electron beam can reach the sample.
  • the type of the replacement gas if the gas is lighter than the atmosphere, such as nitrogen or water vapor, the effect of improving the image S / N can be seen, but helium gas or hydrogen gas having a lighter mass has a better image S / N. Great improvement effect.
  • the lid member 122 is provided with an attachment portion (gas introduction portion) for the gas supply pipe 100.
  • the gas supply pipe 100 is connected to the gas cylinder 103 by the connecting portion 102, whereby the replacement gas is introduced into the second space 12.
  • a gas control valve 101 is arranged in the middle of the gas supply pipe 100, and the flow rate of the replacement gas flowing through the pipe can be controlled.
  • a signal line extends from the gas control valve 101 to the lower control unit 37, and the apparatus user can control the flow rate of the replacement gas on the operation screen displayed on the monitor of the personal computer 35.
  • the replacement gas is a light element gas, it tends to accumulate in the upper part of the second space 12, and the lower side is difficult to replace. Therefore, an opening is provided in the lid member 122 below the attachment position of the gas supply pipe 100 (the attachment position of the pressure regulating valve 104 in FIG. 2). Thereby, since it pushes by the light element gas introduced from the gas introduction part and atmospheric gas is discharged
  • the second casing 121 or the lid member 122 may be provided with an evacuation port, and the inside of the second casing 121 may be evacuated once before introducing the replacement gas.
  • the vacuum evacuation in this case does not require high vacuum evacuation because the atmospheric gas component remaining in the second housing 121 may be reduced to a certain amount or less, and rough evacuation is sufficient.
  • the sample once placed in a vacuum state changes its state due to evaporation of moisture. Therefore, as described above, it is preferable to introduce the replacement gas directly from the air atmosphere.
  • the opening can be closed in the second space 12 by closing the opening with a lid member after the introduction of the replacement gas.
  • this opening can be used also as a rough exhaust port and an air leak exhaust port. That is, if one of the three-way valves is attached to the lid member 122, one is connected to the rough exhaust vacuum pump, and the leak valve is attached to the other one, the above-described dual exhaust port can be realized.
  • a pressure regulating valve 104 may be provided instead of the opening described above.
  • the pressure regulating valve 104 has a function of automatically opening the valve when the internal pressure of the second casing 121 becomes 1 atm or more.
  • a pressure regulating valve By providing a pressure regulating valve with such a function, when light element gas is introduced, it automatically opens when the internal pressure reaches 1 atm or more and discharges atmospheric gas components such as nitrogen and oxygen to the outside of the device.
  • the element gas can be filled in the apparatus.
  • the illustrated gas cylinder 103 may be provided in a scanning electron microscope or may be attached later by an apparatus user.
  • the scanning electron microscope of the present embodiment includes a sample stage 5 as means for moving the observation field.
  • the sample stage 5 includes an XY drive mechanism in the in-plane direction and a Z-axis drive mechanism in the height direction.
  • a support plate 107 serving as a bottom plate for supporting the sample stage 5 is attached to the lid member 122, and the sample stage 5 is fixed to the support plate 107.
  • the support plate 107 is attached so as to extend toward the inside of the second housing 121 with respect to the surface of the lid member 122 facing the second housing 121.
  • Support shafts extend from the Z-axis drive mechanism and the XY drive mechanism, respectively, and are connected to the operation knob 108 and the operation knob 109, respectively.
  • the apparatus user adjusts the position of the sample 6 in the second housing 121 by operating these operation knobs 108 and 109.
  • the scanning electron microscope of this embodiment includes observation means such as a camera 106. This makes it possible to remotely observe the distance between the thin film 10 and the sample 6 and how the sample 6 is moved in the height direction.
  • observation means such as a camera 106.
  • an optical microscope with high imaging resolution may be used.
  • the distance between the sample and the thin film may be measured using reflection of electromagnetic waves such as infrared rays.
  • the attachment position of the observation means is not particularly limited to the arrangement shown in FIG. 2 and may be any position as long as the distance between the sample and the thin film can be clearly measured.
  • the scanning electron microscope of the present embodiment includes a plate member support member 19 and a bottom plate 20 on the bottom surface of the first housing 7 and the lower end portion of the lid member 122, respectively.
  • the lid member 122 is detachably fixed to the second casing 121 via a vacuum sealing member 125.
  • the plate member support member 19 is also detachably fixed to the bottom plate 20, and the entire lid member 122 and plate member support member 19 are removed from the second housing 121 as shown in FIG. 3. Is possible.
  • the bottom plate 20 is provided with a support 18 that is used as a guide for removal.
  • the support column 18 is stored in a storage unit provided on the bottom plate 20, and is configured to extend in the pull-out direction of the lid member 122 when being removed.
  • the column 18 is fixed to the plate member support member 19 so that the lid member 122 and the scanning electron microscope main body are not completely separated when the lid member 122 is removed from the second housing 121. It has become. Thereby, the sample stage 5 or the sample 6 can be prevented from dropping.
  • the sample 6 is moved away from the thin film 10 by turning the Z-axis operation knob of the sample stage 5.
  • the pressure regulating valve 104 is opened, and the inside of the second housing is opened to the atmosphere.
  • the lid member 122 is pulled out to the side opposite to the apparatus main body.
  • the sample 6 can be exchanged.
  • the lid member 122 is pushed into the second casing 121, and the replacement member is introduced after the lid member 122 is fixed to the mating portion 132 with a fastening member (not shown).
  • the above operation can be executed while the operation of the electron optical column 2 is continued. Therefore, the scanning electron microscope of this embodiment can start observation quickly after exchanging the sample.
  • FIG. 4 shows an overall configuration diagram of the scanning electron microscope of the present example in a state where it is used as a high vacuum SEM.
  • the control system is the same as in FIG. FIG. 4 shows a position where the gas supply pipe 100 and the pressure adjustment valve 104 are attached after the gas supply pipe 100 and the pressure adjustment valve 104 are removed from the cover member 122 with the lid member 122 fixed to the second casing 121.
  • 2 shows a scanning electron microscope in a state where is covered with a lid member 130.
  • the first space 11 and the second space 12 can be connected, and the inside of the second casing can be connected by the vacuum pump 4. It becomes possible to evacuate. As a result, high vacuum SEM observation is possible with the second housing 121 attached.
  • the entire second housing 121 with the thin film holding member 47 attached may be removed and the lid member 122 fixed directly to the mating surface of the first housing 7. Good.
  • the first space 11 and the second space 12 can be connected, and the inside of the second housing can be evacuated by the vacuum pump 4.
  • This configuration is the same as that of a general SEM apparatus.
  • the sample stage 5 and its operation knobs 108 and 109, the gas supply pipe 100, and the pressure adjustment valve 104 are all attached to the lid member 122 in a collective manner. Therefore, the apparatus user can perform the operation of the operation knobs 108 and 109, the sample replacement work, or the detachment work of the gas supply pipe 100 and the pressure regulating valve 104 on the same surface of the first housing. Therefore, the operability is greatly improved as compared with a scanning electron microscope having a configuration in which the above-described components are separately attached to the other surfaces of the sample chamber.
  • FIG. 5 shows a flowchart showing the operation flow of the scanning electron microscope of the present embodiment.
  • the first space is evacuated. It may be evacuated in advance.
  • the sample 6 is placed on the sample stage on the sample stage 5 and mounted on the sample stage 5.
  • the lid member 122 is introduced into the second housing and fastened to the apparatus main body (second housing).
  • the gas control valve 101 is opened for a certain time and then closed to introduce a replacement gas such as helium gas into the second space.
  • the operating condition of the electron optical column is adjusted to emit an electron beam.
  • image acquisition is started.
  • the lid member 122 is removed.
  • the lid member 122 may be removed after the pressure adjustment valve is opened and the replacement gas is discharged.
  • the sample is removed. When it is desired to observe another sample, the process returns to the second step 71.
  • the second space can be not only introduced with the replacement gas up to the atmospheric pressure state but also in a low vacuum state or a vacuum state in which the replacement gas is introduced a little.
  • the fourth step 73 is performed. Then, the flow rate of the replacement gas or vacuum evacuation may be performed.
  • the flow shown in FIG. 5 is an example of the operation, and the order may be changed as appropriate.
  • FIG. 6 shows an example of an operation screen displayed on the monitor of the personal computer 35.
  • the operation screen shown in FIG. 6 for example, the operation window 50, the image display unit 51, the image observation start button 52 for starting the emission of the electron beam and starting the image display, and the emission of the electron beam are stopped and the image is displayed.
  • An image observation stop button 53 for stopping display for stopping display, a focus adjustment button 54 for adjusting an optical lens such as a deflection lens and an objective lens, and executing a focus, a brightness adjustment button 55 for adjusting the brightness of an image, and a contrast.
  • a button 58 When the evacuation button 57 is clicked on the screen, evacuation is started, and when it is clicked again, evacuation is stopped.
  • the operation of the air leak button 58 is the same.
  • the processing executed by the above button operation can also be executed manually by operating a mechanical button or knob on the apparatus main body.
  • the SEM image display button 114 for displaying the image captured in step S1 on the image display unit 51 and the camera button 115 for displaying the acquired image of the camera 106 are displayed. If the simultaneous display button 116 is clicked, both the SEM image and the camera image can be displayed on the image display unit 51, which is particularly effective when adjusting the height of the sample 6.
  • a gas discharge time setting screen 117 for setting a gas discharge duration from when gas discharge is started to when it is stopped may be displayed on the child window 118. Further, the time from when the gas is released to when the gas is stopped is not set by the user of the apparatus, but a time preset in the apparatus may be used.
  • the other window 118 shown in FIG. 7 is displayed, and a check mark is put in the check box 119 in advance.
  • the gas control valve 101 is automatically opened and the introduction of the replacement gas is started. Thereafter, when the time set on the gas discharge time setting screen 117 has elapsed, the gas control valve 101 is automatically closed. Even when the image observation stop button 53 is clicked during the introduction of the replacement gas, the gas control valve 101 is also automatically closed.
  • the image displayed on the image display unit 51 can be switched according to the type of the selected image.
  • the opening / closing control of the gas control valve 101 described above is executed by the lower control unit 37 based on the setting information in the personal computer 35 transmitted from the upper control unit.
  • FIG. 8 shows an example of an operation screen when a rough exhaust port or a three-way valve is provided in the lid member 122 or the second casing 121.
  • the evacuation start / stop buttons for the first space and the second space are displayed separately.
  • the vacuum exhaust button 59 for the second space is clicked, the vacuum valve provided in the rough exhaust port is opened, and the vacuum exhaust of the second space is started. If clicked again, the vacuum valve of the rough exhaust port closes and the vacuum exhaust stops.
  • the atmospheric leak button 60 for the second space is clicked, the leak valve attached to the three-way valve is opened and the second space is opened to the atmosphere. If clicked again, the leak valve closes and the release of the space 2 into the atmosphere stops.
  • a contact monitor that detects the contact state between the second casing 121 and the lid member 122 may be provided to monitor whether the second space is closed or open.
  • an X-ray detector and a photodetector may be provided so that EDS analysis and fluorescent light detection can be performed.
  • the arrangement of the X-ray detector and the photodetector may be either the first space 11 or the second space 12.
  • an absorption current flows through the sample. Therefore, an ammeter may be provided so that the current flowing through the sample 6 or the sample stage can be measured. Thereby, an absorption current image (or an image using absorption electrons) can be acquired. Further, a transmission electron detector may be disposed below the sample stage so that a scanning transmission (STEM) image can be acquired.
  • the sample stage itself may be a detector.
  • a high voltage may be applied to the sample stage 5.
  • the electrons emitted from the sample 6 can have high energy, the signal amount can be increased, and the image S / N is improved.
  • the configuration of the present embodiment can be applied to a small electron beam drawing apparatus.
  • the detector 3 is not always necessary.
  • an atmospheric pressure SEM that can be used as a high vacuum SEM is realized in addition to the effects of the first embodiment.
  • the scanning electron microscope of the present embodiment can acquire an image having a better S / N than the charged particle microscope of the first embodiment.
  • the present Example demonstrated the structural example which intended the desktop electron microscope
  • this Example can also be applied to a large sized scanning electron microscope.
  • the entire apparatus or charged particle optical column is supported on the apparatus installation surface by a housing.
  • the entire apparatus may be placed on a pedestal. If the first casing 7 is placed on a gantry, the configuration described in this embodiment can be used as it is for a large scanning electron microscope.
  • FIG. 9 the whole structure of the charged particle microscope of a present Example is shown. Since the control system is the same as that of the second embodiment, the illustration is omitted, and only the main part of the apparatus is shown.
  • the sample stage 5 is directly fixed to the bottom surface of the second casing 121.
  • the gas supply pipe 100 may or may not be fixed to the second casing 121. According to this configuration, since the sample is allowed to protrude outside the apparatus, it is possible to observe a sample having a size larger than that of the configuration of the second embodiment including the lid member 122.
  • FIG. 10 the whole structure of the charged particle microscope of a present Example is shown.
  • FIG. 10 only the main part of the apparatus is shown in FIG. In this configuration, a vacuum sealing member 128 for vacuum-sealing the first space 11 and the second space 12 is necessary.
  • the mating portion 132 of the second housing is inside the device, the size of the entire device can be made smaller than the configurations of the first to third embodiments.
  • FIG. 11 shows the overall configuration of the charged particle microscope of this example.
  • a pan-type attachment (second housing 121) is used to fit the attachment into the first housing 7 from above, and further, the electro-optic lens barrel 2 is fitted from above.
  • the second casing 121 is vacuum-sealed with respect to the electron optical column 2 by a vacuum sealing member 123, and the second casing 121 is vacuum-protected against the first casing 7 with a vacuum sealing member 129. Sealed.
  • the volume of the second space 11 can be increased as compared with FIG. 2, and a larger sample can be arranged than the configuration of the second embodiment.

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Abstract

従来の高真空型荷電粒子顕微鏡の構成を大きく変更することなく、被観察試料を大気雰囲気あるいはガス雰囲気で観察することが可能な荷電粒子線装置ないし荷電粒子顕微鏡を提供する。真空雰囲気と大気雰囲気（ないしガス雰囲気）を仕切る薄膜（１０）を採用する構成の荷電粒子線装置において、上記薄膜（１０）を保持でき、かつ内部を大気雰囲気あるいはガス雰囲気に維持可能なアタッチメント（１２１）を高真空型荷電粒子顕微鏡の真空室（７）に挿入して使用する。当該アタッチメント（１２１）は、上記真空試料室の真空隔壁に真空シールされて固定される。アタッチメント内部をヘリウムや窒素あるいは水蒸気といった大気ガスよりも質量の軽い軽元素ガスで置換することにより、更に画質が向上する。

Description

荷電粒子線装置
　本発明は、被観察試料を大気圧あるいは所定のガス雰囲気中で観察可能な顕微鏡技術、特に卓上型の荷電粒子顕微鏡に関する。
　物体の微小な領域を観察するために、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）などが用いられる。一般的に、これらの装置では試料を配置するための第２の筐体を真空排気し、試料雰囲気を真空状態にして試料を撮像する。一方、生物化学試料や液体試料など真空によってダメージを受ける、あるいは状態が変わる試料を電子顕微鏡で観察したいというニーズは大きく、近年、観察対象試料を大気圧下で観察可能なＳＥＭ装置や試料保持装置などが開発されている。
　これらの装置は、原理的には電子光学系と試料の間に電子線が透過可能な薄膜あるいは微小な貫通孔を設けて真空状態と大気状態を仕切るもので、いずれも試料と電子光学系との間に薄膜を設ける点で共通する。
　例えば、特許文献１には、電子光学鏡筒の電子源側を下向きに、また対物レンズ側を上向きに配置し、電子光学鏡筒末端の電子線の出射孔上にＯリングを介して電子線が透過できる薄膜を設けた大気圧ＳＥＭが開示されている。当該文献に記載された発明では、観察対象試料を薄膜上に直接載置し、試料の下面から一次電子線を照射して、反射電子あるいは二次電子を検出してＳＥＭ観察を行う。試料は、薄膜の周囲に設置された環状部材と薄膜により構成される空間内に保持され、さらにこの空間内には水などの液体が満たされている。特許文献１に開示された発明により、特に生体試料の観察に好適な大気圧ＳＥＭが実現される。
　また、特許文献２には、電子線を通過させるアパーチャを上面側に設けたシャーレ状の円筒容器内に観察試料を格納し、この円筒容器をＳＥＭの真空試料室内に設け、更に当該円筒容器に真空試料室の外部からホースを接続することにより容器内部を擬似的に大気雰囲気に維持できる環境セルの発明が開示されている。ここで「擬似的」とは、真空試料室を真空排気するとアパーチャから気体が流出するため、厳密には大気圧の環境下で観察を行っているわけではないという意味である。
特開２００９－１５８２２２号公報（米国特許公開公報２００９／０１６６５３６号） 特開２００９－２４５９４４号公報（米国特許公開公報２００９／０２４２７６３号）
　ガス雰囲気での観察機能を備えた従来の荷電粒子顕微鏡あるいは荷電粒子線装置は、いずれもガス雰囲気下での観察専用に製造された装置であり、通常の高真空荷電粒子顕微鏡を使用して大気圧／ガス雰囲気下の観察を簡便に行える装置は存在しなかった。
　例えば、特許文献１に記載の大気圧ＳＥＭは構造的に非常に特殊な装置であり、通常の高真空雰囲気でのＳＥＭ観察は実行不可能である。また、観察対象物は液体を満たした薄膜内部に保持されており、一度大気圧観察を行うと試料が濡れてしまうため、同じ状態の試料を大気雰囲気／高真空雰囲気の両方で観察することは非常に困難である。また、液体が薄膜に常に接触しているために、薄膜が破損する可能性が非常に高いという問題もある。
　特許文献２に記載された環境セルは、大気圧／ガス雰囲気での観察を行うことは可能であるが、セルに挿入可能なサイズの試料しか観察できず、大型試料の大気圧／ガス雰囲気での観察ができないという問題がある。また環境セルの場合、異なる試料を観察するには、ＳＥＭの真空試料室から環境セルを取り出し、試料を取り替えて再度真空試料室内に搬入しなければならず、試料交換が煩雑であるという問題もある。
　本発明は、かかる問題に鑑みてなされたもので、従来の高真空型荷電粒子顕微鏡の構成を大きく変更することなく、被観察試料を大気雰囲気あるいはガス雰囲気で観察することが可能な荷電粒子線装置ないし荷電粒子顕微鏡を提供することを目的とする。
　本発明では、荷電粒子顕微鏡に備えられた真空室に対して、内部の圧力を前記真空室の圧力よりも高い状態に維持しつつ前記試料を格納できるアタッチメントを、上記真空室の開口部から挿入し真空室に固定して使用することにより、上記課題を解決する。真空室の開口部は、例えば上記真空室の側面あるいは底面に設けられる。また、上記のアタッチメントは、一次荷電粒子線をアタッチメント内部に透過あるいは通過させる薄膜を保持する機能を備えており、これにより真空室とアタッチメント内部の圧力差を確保する。上記真空室を第１の筐体、上記アタッチメントを上記真空室に対する第２の筐体と呼んでもよい。
　上記薄膜により上記真空室が高真空に維持される一方、上記アタッチメントの内部は大気圧／ガス雰囲気に維持される。また、観察試料はアタッチメント内部と外部の間で搬入・搬出が可能である。すなわち、本発明により、大気圧／ガス雰囲気での観察が、従来よりも簡便に実現できる荷電粒子顕微鏡を実現できる。
　また、本発明のアタッチメントは、試料室の側面から挿入する方式のため大型化が容易であり、従って環境セルには封入できないような大型の試料であっても観察が可能となる。
実施例１の荷電粒子顕微鏡の全体構成図。 実施例２の荷電粒子顕微鏡の全体構成図。 板部材を引出した状態の実施例２の荷電粒子顕微鏡を示す図。 高真空ＳＥＭとして使用する状態の実施例２の荷電粒子顕微鏡を示す図。 実施例２の荷電粒子顕微鏡の動作説明図。 実施例２の荷電粒子顕微鏡の構成例。 実施例２の荷電粒子顕微鏡の構成例。 実施例２の荷電粒子顕微鏡の構成例。 実施例３の荷電粒子顕微鏡の全体構成図。 実施例４の荷電粒子顕微鏡の全体構成図。 実施例５の荷電粒子顕微鏡の全体構成図。
　以下、図面を用いて各実施形態について説明する。
　本実施例では、最も基本的な実施形態について説明する。図１には、本実施例の荷電粒子顕微鏡の全体構成図を示す。図１に示される荷電粒子顕微鏡は、主として、荷電粒子光学鏡筒２、荷電粒子光学鏡筒を装置設置面に対して支持する第１の筐体（真空室）７、第１の筐体７に挿入して使用される第２の筐体（アタッチメント）１２１およびこれらを制御する制御系によって構成される。荷電粒子顕微鏡の使用時には荷電粒子光学鏡筒２と第１筐体の内部は真空ポンプ４により真空排気される。真空ポンプ４の起動・停止動作も制御系により制御される。図中、真空ポンプ４は一つのみ示されているが、二つ以上あってもよい。
　荷電粒子光学鏡筒２は、荷電粒子線を発生する荷電粒子源０、発生した荷電粒子線を集束して鏡筒下部へ導き、一次荷電粒子線として試料６を走査する光学レンズ１などの要素により構成される。荷電粒子光学鏡筒２は第１の筐体７内部に突き出すように設置されており、真空封止部材１２３を介して第１の筐体７に固定されている。荷電粒子光学鏡筒２の端部には、上記一次荷電粒子線の照射により得られる二次荷電粒子（二次電子あるいは反射電子）を検出する検出器３が配置される。図１に示す構成例では、検出器３は第１の筐体７の内部に設けられているが、荷電粒子光学鏡筒２内あるいは第２の筐体１２１の内部に配置してもよい。
　本実施例の荷電粒子顕微鏡は、制御系として、装置使用者が使用するパソコン３５、パソコン３５と接続され通信を行う上位制御部３６、上位制御部３６から送信される命令に従って真空排気系や荷電粒子光学系などの制御を行う下位制御部３７を備える。パソコン３５は、装置の操作画面（ＧＵＩ）が表示されるモニタと、キーボードやマウスなどの操作画面への入力手段を備える。上位制御部３６，下位制御部３７およびパソコン３５は、各々通信線４３，４４により接続される。
　下位制御部３７は真空ポンプ４，ガス制御用バルブ１０１，荷電粒子源０や光学レンズ１などを制御するための制御信号を送受信する部位であり、さらには検出器３の出力信号をディジタル画像信号に変換して上位制御部３６へ送信する。図では検出器３からの出力信号を下位制御部３７に接続しているが、プリアンプなどの増幅器を間にいれてもよい。
　上位制御部３６と下位制御部３７ではアナログ回路やディジタル回路などが混在していてもよく、また上位制御部３６と下位制御部３７が一つに統一されていてもよい。なお、図１に示す制御系の構成は一例に過ぎず、制御ユニットやバルブ，真空ポンプあるいは通信用の配線などの変形例は、本実施例で意図する機能を満たす限り、本実施例のＳＥＭないし荷電粒子線装置の範疇に属する。
　第１の筐体７には、一端が真空ポンプ４に接続された真空配管１６が接続され、内部を真空状態に維持できる。同時に、筐体内部を大気開放するためのリークバルブ１４を備え、メンテナンス時などに、第１の筐体７の内部を大気開放することができる。リークバルブ１４は、なくてもよいし、二つ以上あってもよい。また、第１の筐体７での配置箇所は、図１に示された場所に限られず、第１の筐体７上の別の位置に配置されていてもよい。更に、第１の筐体７は、側面に開口部を備えており、この開口部を通って上記第２の筐体１２１が挿入される。
　第２の筐体１２１は、直方体形状の本体部１３１と合わせ部１３２とにより構成される。本体部１３１は、観察対象である試料６を格納する機能を持ち、上記の開口部を通って第１の筐体７内部に挿入される。合わせ部１３２は、第１の筐体７の開口部が設けられた側面側の外壁面との合わせ面を構成し、真空封止部材１２６を介して上記側面側の外壁面に固定される。これによって、第２の筐体１２１全体が第１の筐体７に嵌合される。上記の開口部は、荷電粒子顕微鏡の真空試料室にもともと備わっている試料の搬入・搬出用の開口を利用して製造することが最も簡便である。つまり、もともと開いている穴の大きさに合わせて第２の筐体１２１を製造し、穴の周囲に真空封止部材１２６を取り付ければ、装置の改造が必要最小限ですむ。
　本体部１３１の上面側には、第２の筐体１２１全体が第１の筐体７に嵌合された場合に上記荷電粒子光学鏡筒２の直下になる位置に薄膜１０を備える。この薄膜１０は、荷電粒子光学鏡筒２の下端から放出される一次荷電粒子線を透過ないし通過させることが可能であり、一次荷電粒子線は、薄膜１０を通って最終的に試料６に到達する。
　荷電粒子線が電子線の場合には、薄膜１０の厚さは電子線が透過できる程度の厚さ、典型的には２０μｍ程度以下である必要がある。薄膜に替えて、一次荷電粒子線の通過孔を備えるアパーチャ部材を用いてもよく、その場合の孔径は、現実的な真空ポンプで差動排気可能という要請から、面積１mm2程度以下であることが望ましい。荷電粒子線がイオンの場合は、薄膜を破損させる事なしに貫通させることが困難であるため、面積１mm2程度以下のアパーチャを用いる。図中の一点鎖線は、一次荷電粒子線の光軸を示しており、荷電粒子光学鏡筒２と第１の筐体７および薄膜１０は、一次荷電粒子線光軸と同軸に配置されている。試料６と薄膜１０との距離は、適当な高さの試料台１７を置いて調整する。
　図１に示すように第２の筐体１２１の側面は開放面であり、第２の筐体１２１の内部（図の点線より右側；以降、第２の空間とする）に格納される試料６は、観察中、大気圧状態に置かれる。一方、第１の筐体７には真空ポンプ４が接続されており、第１の筐体７の内壁面と第２筐体の外壁面および薄膜１０によって構成される閉空間（以下、第１の空間とする）を真空排気可能である。よって、本実施例では、装置の動作中、荷電粒子光学鏡筒２や検出器３を真空状態に維持でき、かつ試料６を大気圧に維持することができる。また、第２の筐体１２１が開放面を有するので、観察中、試料６を自由に交換できる。
　以上、本実施例により、比較的大きなサイズの試料であっても大気圧で観察可能な荷電粒子顕微鏡が実現される。
　本実施例では、卓上型走査電子顕微鏡への適用例について説明する。なお、走査電子顕微鏡への適用例ではあるが、本実施例が、イオン顕微鏡など一般の荷電粒子顕微鏡に適用できることは言うまでも無い。
　図２には、本実施例の走査電子顕微鏡の全体構成図を示す。実施例１と同様、本実施例の走査電子顕微鏡も、電子光学鏡筒２、該電子光学鏡筒を装置設置面に対して支持する第１の筐体（真空室）７、第１の筐体７に挿入して使用される第２の筐体（アタッチメント）１２１制御系などによって構成される。これらの各要素の動作・機能あるいは各要素に付加される付加要素は、実施例１とほぼ同様であるので、詳細な説明は省略する。
　さて、本実施例の走査電子顕微鏡の場合、薄膜１０は、実施例１とは異なり、第２筐体の本体部１３１の上面に対して薄膜保持部材４７を介して脱着可能に固定されている。薄膜１０は、薄膜保持部材４７に対して真空シールするように固着されているが、Ｏリングなどの真空封止部材を使用しても良いし、接着剤等の有機材料あるいはテープなどで固着してもよい。
　薄膜保持部材４７は、第２の筐体１２１の天井板の下面側に真空封止部材を介して脱着可能に固定される。薄膜１０は、電子線が透過する要請上、厚さ２０μｍ程度以下と非常に薄いため、経時劣化あるいは観察準備の際に破損する可能性がある。一方、薄膜１０は薄いため直接ハンドリングすることが非常に困難である。本実施例のように、薄膜１０を直接ではなく薄膜保持部材４７を介してハンドリングできることで、薄膜１０の取扱い（特に交換）が非常に容易となる。つまり、薄膜１０が破損した場合には、薄膜保持部材４７ごと交換すればよく、万が一薄膜１０を直接交換しなければならない場合でも、薄膜保持部材４７を装置外部に取り出し、薄膜１０の交換を装置外部で行うことができる。なお、薄膜に替えて、面積１mm2以下程度の穴を有するアパーチャ部材を使用できる点は、実施例１と同様である。
　更に、本実施例の薄膜保持部材４７は、試料６との対向面側に薄膜と試料の接触を防止する制限部材１０５を備える。制限部材１０５としては、試料と薄膜間の距離を制限できるものなら何を使用してもよいが、簡便には、接着剤やテープを貼り付けて制限部材１０５として使用することもできる。ただし、薄膜１０を通過した一次電子線の平均自由工程を考えれば、制限部材１０５は厚みが正確にわかっている薄膜材料で作製することが好ましい。また、図２では制限部材１０５は薄膜保持部材４７に取り付けられているが、薄膜１０自体や試料ステージ５に取り付けてもよく、あるいは試料６の上に載せてもよい。更に、制限部材１０５を着脱可能としてもよい。
　また本実施例の走査電子顕微鏡の場合、第２の筐体１２１の開放面を蓋部材１２２で蓋うことができるようになっており、種々の機能が実現できる。以下ではそれについて説明する。
　本実施例の走査電子顕微鏡においては、第２筐体内に置換ガスを供給する機能を備えている。電子光学鏡筒２の下端から放出された電子線は、高真空に維持された第１の空間を通過して、図２に示す薄膜１０（あるいはアパーチャ部材）を通過し、更に、大気圧あるいは（第１の空間よりも）低真空度に維持された第２の空間に侵入する。ところが、真空度の低い空間では電子線は気体分子によって散乱されるため、平均自由行程は短くなる。つまり、薄膜１０と試料６の距離が大きいと電子線あるいは電子線照射により発生する二次電子または反射電子が試料まで届かなくなる。一方、電子線の散乱確率は、気体分子の質量数に比例する。従って、大気よりも質量数の軽いガス分子で第２の空間を置換すれば、電子線の散乱確率が低下し、電子線が試料に到達できるようになる。置換ガスの種類としては、窒素や水蒸気など、大気よりも軽いガスであれば画像Ｓ／Ｎの改善効果が見られるが、質量のより軽いヘリウムガスや水素ガスの方が、画像Ｓ／Ｎの改善効果が大きい。
　以上の理由から、本実施例の走査電子顕微鏡では、蓋部材１２２にガス供給管１００の取り付け部（ガス導入部）を設けている。ガス供給管１００は連結部１０２によりガスボンベ１０３と連結されており、これにより第２の空間１２内に置換ガスが導入される。ガス供給管１００の途中には、ガス制御用バルブ１０１が配置されており、管内を流れる置換ガスの流量を制御できる。このため、ガス制御用バルブ１０１から下位制御部３７に信号線が伸びており、装置ユーザは、パソコン３５のモニタ上に表示される操作画面で、置換ガスの流量を制御できる。
　置換ガスは軽元素ガスであるため、第２の空間１２の上部に溜まりやすく、下側は置換しにくい。そこで、蓋部材１２２でガス供給管１００の取り付け位置よりも下側（図２では圧力調整弁１０４の取り付け位置）に開口を設ける。これにより、ガス導入部から導入された軽元素ガスに押されて大気ガスが下側の開口から排出されるため、第２の筐体１２１内を効率的に置換できる。なお、この開口を後述する粗排気ポートと兼用しても良い。
　第２の筐体１２１あるいは蓋部材１２２に真空排気ポートを設け、第２の筐体１２１内を一度真空排気してから置換ガスを導入してもよい。この場合の真空排気は、第２の筐体１２１内部に残留する大気ガス成分を一定量以下に減らせればよいので高真空排気を行う必要はなく、粗排気で十分である。ただし、生体試料など水分を含む試料などを観察する場合、一度真空状態に置かれた試料は、水分が蒸発して状態が変化する。従って、上述のように、大気雰囲気から直接置換ガスを導入する方が好ましい。上記の開口は、置換ガスの導入後、蓋部材で閉じることにより、置換ガスを効果的に第２の空間１２内に閉じ込めることができる。
　上記開口の位置に三方弁を取り付ければ、この開口を粗排気ポートおよび大気リーク用排気口と兼用することができる。すなわち、三方弁の一方を蓋部材１２２に取り付け、一方を粗排気用真空ポンプに接続し、残り一つにリークバルブを取り付ければ、上記の兼用排気口が実現できる。
　上述の開口の変わりに圧力調整弁１０４を設けても良い。当該圧力調整弁１０４は、第２の筐体１２１の内部圧力が１気圧以上になると自動的にバルブが開く機能を有する。このような機能を有する圧力調整弁を備えることで、軽元素ガスの導入時、内部圧力が１気圧以上になると自動的に開いて窒素や酸素などの大気ガス成分を装置外部に排出し、軽元素ガスを装置内部に充満させることが可能となる。なお、図示したガスボンベ１０３は、走査電子顕微鏡に備え付けられる場合もあれば、装置ユーザが事後的に取り付ける場合もある。
　次に、試料６の位置調整方法について説明する。本実施例の走査電子顕微鏡は、観察視野の移動手段として試料ステージ５を備えている。試料ステージ５には、面内方向へのＸＹ駆動機構および高さ方向へのＺ軸駆動機構を備えている。蓋部材１２２には試料ステージ５を支持する底板となる支持板１０７が取り付けられており、試料ステージ５は支持板１０７に固定されている。支持板１０７は、蓋部材１２２の第２の筐体１２１への対向面に対し第２の筐体１２１の内部に向かって延伸するよう取り付けられている。Ｚ軸駆動機構およびＸＹ駆動機構からはそれぞれ支軸が伸びており、各々操作つまみ１０８および操作つまみ１０９と繋がっている。装置ユーザは、これらの操作つまみ１０８および１０９を操作することにより、試料６の第２の筐体１２１内での位置を調整する。
　試料位置を調整する際には、通常、面内方向の位置を決めてから高さ方向の位置を調整するが、薄膜１０の破損を防止するため、試料６の高さ方向の位置は薄膜１０に近づき過ぎないように調整する必要がある。そこで、本実施例の走査電子顕微鏡は、カメラ１０６などの観察手段を備える。これにより、薄膜１０と試料６の距離や試料６を高さ方向に動かしている様子などを遠隔状態で観察することが可能となる。カメラ１０６の代わりに撮像分解能の高い光学顕微鏡を用いてもよい。また図示しないが、赤外線など電磁波の反射を使って試料と薄膜の距離を測定してもよい。観察手段の取り付け位置は、特に図２の配置に限定されるものではなく、試料と薄膜との距離が明瞭に計測できる位置であればどこでも構わない。
　次に、試料６の交換機構について説明する。本実施例の走査電子顕微鏡は、第１の筐体７の底面および蓋部材１２２の下端部に、板部材用支持部材１９，底板２０をそれぞれ備える。蓋部材１２２は第２の筐体１２１に真空封止部材１２５を介して取り外し可能に固定される。一方、板部材用支持部材１９も底板２０に対して取り外し可能に固定されており、図３に示すように、蓋部材１２２および板部材用支持部材１９を丸ごと第２の筐体１２１から取り外すことが可能である。
　底板２０には、取り外しの際にガイドとして使用される支柱１８を備える。通常の状態では、支柱１８は底板２０に設けられた格納部に格納されており、取り外しの際に蓋部材１２２の引出し方向に延伸するように構成される。同時に、支柱１８は板部材用支持部材１９に固定されており、蓋部材１２２を第２の筐体１２１から取り外した際に、蓋部材１２２と走査電子顕微鏡本体とが完全には分離しないようになっている。これにより、試料ステージ５あるいは試料６の落下を防止することができる。
　第２の筐体１２１内に試料を搬入する場合には、まず試料ステージ５のＺ軸操作つまみを回して試料６を薄膜１０から遠ざける。次に、圧力調整弁１０４を開放し、第２筐体内部を大気開放する。その後、第２筐体内部が減圧状態あるいは極端な与圧状態になっていないことを確認後、蓋部材１２２を装置本体とは反対側に引出す。これにより試料６を交換可能な状態となる。試料交換後は、蓋部材１２２を第２の筐体１２１内に押し込み、図示しない締結部材にて蓋部材１２２を合わせ部１３２に固定後、置換ガスを導入する。以上の操作は、電子光学鏡筒２の動作を継続したまま実行することができ、従って本実施例の走査電子顕微鏡は、試料交換後、迅速に観察を開始することができる。
　本実施例の走査電子顕微鏡は、通常の高真空ＳＥＭとして使用することも可能である。図４には、高真空ＳＥＭとして使用した状態での、本実施例の走査電子顕微鏡の全体構成図を示す。図４において、制御系は図２と同様であるので図示は省略している。図４は、蓋部材１２２を第２の筐体１２１に固定した状態で、ガス供給管１００と圧力調整弁１０４を蓋部材１２２から取り外した後、ガス供給管１００と圧力調整弁１０４の取り付け位置を蓋部材１３０で塞いだ状態の走査電子顕微鏡を示している。この前後の操作で、薄膜保持部材４７を第２の筐体１２１から取り外しておけば、第１の空間１１と第２の空間１２をつなげることができ、第２筐体内部を真空ポンプ４で真空排気することが可能となる。これにより、第２の筐体１２１を取り付けた状態で、高真空ＳＥＭ観察が可能となる。
　なお、図４の構成の変形例として、薄膜保持部材４７が取り付けてある状態の第２の筐体１２１を丸ごと取り外し、蓋部材１２２を第１の筐体７の合わせ面に直接固定してもよい。本構成によっても第１の空間１１と第２の空間１２をつなげることができ、第２筐体内部を真空ポンプ４で真空排気することが可能となる。なお、この構成は一般的なＳＥＭ装置の構成と同じである。
　以上説明したように、本実施例では、試料ステージ５およびその操作つまみ１０８，１０９，ガス供給管１００，圧力調整弁１０４が全て蓋部材１２２に集約して取り付けられている。従って装置ユーザは、上記操作つまみ１０８，１０９の操作，試料の交換作業、あるいはガス供給管１００，圧力調整弁１０４の脱着作業を第１筐体の同じ面に対して行うことができる。よって、上記構成物が試料室の他の面にバラバラに取り付けられている構成の走査電子顕微鏡に比べて操作性が非常に向上している。
　図５には、本実施例の走査電子顕微鏡の操作の流れを示すフローチャートを示した。
　第一のステップ７０では、第１の空間の真空排気を行う。予め真空排気されていてもよい。第二のステップ７１では、試料６を試料ステージ５上の試料台にのせ、試料ステージ５に搭載する。第三のステップ７２では、蓋部材１２２を第２筐体内部に導入し、装置本体（第２筐体）に締結する。第四のステップ７３では、ガス制御用バルブ１０１を一定時間開けた後、閉じることによって、第２の空間にヘリウムガスなどの置換ガスを導入する。第五のステップ７４では、電子光学鏡筒の動作条件を調整し電子ビームを放出させる。第六のステップ７５では、画像取得を開始する。第七のステップ７６では、蓋部材１２２を取り外す。第２の空間に閉じ込められた置換ガスが装置外部に放出されるが、圧力調整弁を開放して置換ガスを排出したあとで蓋部材１２２を取り外してもよい。第八のステップ７７では、試料を取り出す。別試料を観察したい場合には、第二のステップ７１に戻る。
　なお、第２の空間は、置換ガスを大気圧状態まで導入するだけでなく、少しだけ導入する低真空状態、あるいは真空状態などにすることができるが、この場合には、第四のステップ７３で置換ガスの流量調整あるいは真空排気を行えばよい。なおまた、図５に示すフローは操作の一例であり、順序は適宜変えてもよい。
　図６には、パソコン３５のモニタ上に表示される操作画面の一例を示す。図６に示した操作画面では、例えば、操作用ウィンドウ５０と、画像表示部５１と、電子線の放出を開始し画像表示を開始させる画像観察開始ボタン５２と、電子線の放出を停止し画像表示を停止させる画像観察停止ボタン５３と、偏向レンズや対物レンズなどの光学レンズを調整してオートフォーカスを実行させる焦点調整ボタン５４と、画像の明るさを調整する明るさ調整ボタン５５やコントラストを調整するコントラスト調整ボタン５６と、荷電粒子光学鏡筒２や第１の筐体７の内部の真空排気を開始させる真空排気ボタン５７および第１の筐体７の内部を大気リークさせるための大気リークボタン５８がある。真空排気ボタン５７を画面上でクリックすると真空排気が開始され、再度クリックすると真空排気が停止される。大気リークボタン５８の操作も同様である。上記のボタン操作により実行される処理は、装置本体についた機械的なボタンやつまみを操作して、マニュアル操作で実行することもできる。
　操作用ウィンドウ５０には、ガス制御用バルブ１０１を開けてガスノズルからガスを放出させるガス放出開始ボタン１１２と、ガス制御用バルブ１０１を閉じてガス放出を停止させるガス放出停止ボタン１１３、走査電子顕微鏡で撮像した画像を画像表示部５１に表示させるＳＥＭ画像表示ボタン１１４、カメラ１０６の取得画像を表示させるカメラボタン１１５が表示される。同時表示ボタン１１６をクリックすれば、ＳＥＭ画像とカメラ画像の両方を画像表示部５１に表示させることも可能であり、試料６の高さ調整の際には特に有効である。
　本実施例の場合、ガス放出開始ボタン１１２を押してガス制御用バルブ１０１が開放され、その後ガス放出停止ボタン１１３を押し忘れると、ガスボンベ１０３のガスがなくなってしまう可能性がある。そのため、図７に示すように、ガス放出を開始してから停止するまでのガス放出の継続時間を設定するガス放出時間設定画面１１７を、子ウィンドウ１１８に表示してもよい。また、ガス放出してからガスを停止するまでの時間は装置使用者が設定するのではなく、装置にプリセットされた時間を使用してもよい。
　また、ＳＥＭ画像を観察する時だけに必ずガス放出を行いたい場合がある。その場合は、図７に示す別ウィンドウ１１８内を表示させ、予めチェックボックス１１９にチェックマークを入れておく。チェックマークが入った状態で画像観察開始ボタン５２がクリックされると、ガス制御用バルブ１０１が自動的に開き、置換ガスの導入が開始される。その後、ガス放出時間設定画面１１７で設定された時間が経過すると、ガス制御用バルブ１０１が自動的に閉じられる。置換ガスの導入途中で画像観察停止ボタン５３がクリックされた場合も、やはりガス制御用バルブ１０１が自動的に閉じられる。なお、置換ガスの導入途中でＳＥＭ画像表示ボタン１１４，カメラボタン１１５あるいは同時表示ボタン１１６をクリックすると、選択された画像の種別に応じて、画像表示部５１に表示される画像を切り替えることができる。以上説明したガス制御用バルブ１０１の開閉制御は、上位制御部が伝達するパソコン３５での設定情報にもとづき下位制御部３７により実行される。
　図８には、蓋部材１２２あるいは第２の筐体１２１に粗排気ポートあるいは三方弁を設けた場合の操作画面の一例を示す。この場合の操作画面には、第１の空間と第２の空間の真空排気の開始／停止ボタンが別々に表示される。第２の空間用の真空排気ボタン５９をクリックすれば、粗排気ポートに設けられた真空バルブが開き、第２の空間の真空排気が開始される。再度クリックすれば、粗排気ポートの真空バルブが閉じ真空排気が停止する。同様に、第２の空間用の大気リークボタン６０をクリックすれば、三方弁に取り付けられたリークバルブが開き、第２の空間が大気開放される。再度クリックすれば、リークバルブが閉じ、２の空間の大気開放が停止する。
　以上説明した構成に加え、第２の筐体１２１と蓋部材１２２との接触状態を検知する接触モニタを設けて、第２の空間が閉じているあるいは開いていることを監視してもよい。
　また、二次電子検出器や反射電子検出器に加えて、Ｘ線検出器や光検出器を設けて、ＥＤＳ分析や蛍光線の検出ができるようにしてもよい。Ｘ線検出器や光検出器の配置としては、第１の空間１１あるいは第２の空間１２のいずれでもよい。
　また、電子線が試料６に照射されると、試料に吸収電流が流れる。そのため、電流計を設けて、試料６または試料台に流れる電流を計測できるようにしてもよい。これにより、吸収電流像（または吸収電子を利用した画像）を取得することが可能となる。また、試料台の下側に透過電子検出器を配置し、走査透過（ＳＴＥＭ）画像を取得できるようにしてもよい。試料台それ自体を検出器にしてもよい。
　また、試料ステージ５に高電圧を印加してもよい。試料６に高電圧を印加すると試料６からの放出電子に高エネルギーを持たせることができ、信号量を増加させることが可能となり、画像Ｓ／Ｎが改善される。
　また、本実施例の構成を小型の電子線描画装置に適用することも可能である。この場合には、検出器３は必ずしも必要ではない。
　以上、本実施例により、実施例１の効果に加え、高真空ＳＥＭとしても使用可能な大気圧ＳＥＭが実現される。また、置換ガスを導入して観察が実行できるため、本実施例の走査電子顕微鏡は、実施例１の荷電粒子顕微鏡よりもＳ／Ｎの良い画像取得が可能である。
　なお、本実施例では卓上型電子顕微鏡を意図した構成例について説明したが、本実施例を大型の走査電子顕微鏡に適用することも可能である。卓上型電子顕微鏡の場合は、装置全体あるいは荷電粒子光学鏡筒が筐体によって装置設置面に支持されるが、大型の走査電子顕微鏡の場合は、装置全体を架台に載置すればよく、従って、第１の筐体７を架台に載置すれば、本実施例で説明した構成をそのまま大型の走査電子顕微鏡に転用できる。
　本実施例では、図２の装置構成から蓋部材１２２を外した構成例について説明する。図９には、本実施例の荷電粒子顕微鏡の全体構成を示す。制御系については、実施例２と同様であるので図示を省略し、装置の要部のみ示している。
　図９に示す構成では、試料ステージ５が第２の筐体１２１の底面に直接固定される。ガス供給管１００は第２の筐体１２１に固定されていてもよいし、されていなくてもよい。本構成によれば、試料が装置外部にはみ出すことが許容されるため、蓋部材１２２を備える実施例２の構成よりもサイズの大きな試料を観察することが可能である。
　本実施例では、図２の装置構成において、第２の筐体１２１と蓋部材１２２の位置関係を変えた変形例について説明する。図１０には、本実施例の荷電粒子顕微鏡の全体構成を示す。実施例３と同様、図１０では装置の要部のみ示す。本構成においては、第１の空間１１と第２の空間１２を真空シールするための真空封止部材１２８が必要である。この構成の場合、第二筐体の合わせ部１３２が装置の内側にあるために、装置全体の大きさを実施例１～３の構成よりも小さくすることができる。
　本実施例では、図２の装置構成において、第２の筐体１２１が第１筐体の上側で真空シールされている変形例について説明する。図１１に本実施例の荷電粒子顕微鏡の全体構成を示す。実施例４と同様、図１１では装置の要部のみ示す。本構成では、鍋型のアタッチメント（第２の筐体１２１）を用いて、第１の筐体７に上からアタッチメントをはめ込み、更にその上から電子光学鏡筒２をはめ込んだ構成を備える。第２の筐体１２１は電子光学鏡筒２に対して真空封止部材１２３で真空シールされ、更に、第２の筐体１２１は第１の筐体７に対して真空封止部材１２９で真空シールされる。この構成の場合、図２と比較すると第２の空間１１の容積を大きくすることができ、実施例２の構成よりも大きな試料の配置をすることが可能となる。
０　電子源（荷電粒子源）
１　光学レンズ
２　電子光学（荷電粒子光学）鏡筒
３　検出器
４　真空ポンプ
５　試料ステージ
６　試料
７　第１の筐体
１０　薄膜
１１　第１の空間
１２　第２の空間
１４　リークバルブ
１６　真空配管
１８　支柱
１９　板部材用支持部材
２０　底板
３５　パソコン
３６　上位制御部
３７　下位制御部
４３，４４　通信線
４７　薄膜保持部材
５０　操作用ウィンドウ
５１　画像表示部
５２　画像観察開始ボタン
５３　画像観察停止ボタン
５４　焦点調整ボタン
５５　明るさ調整ボタン
５６　コントラスト調整ボタン
５７，５９　真空排気ボタン
５８，６０　大気リークボタン
１００　ガス供給管
１０１　ガス制御用バルブ
１０２　連結部
１０３　ガスボンベ
１０４　圧力調整弁
１０５　制限部材
１０６　カメラ
１０７　支持板
１０８，１０９　操作つまみ
１１２　ガス放出開始ボタン
１１３　ガス放出停止ボタン
１１４　ＳＥＭ画像表示ボタン
１１５　カメラボタン
１１６　同時表示ボタン
１１７　ガス放出時間設定画面
１１８　子ウィンドウ
１１９　ガス放出実行チェックボックス
１２０　ＯＫボタン
１２１　第２の筐体
１２２，１３０　蓋部材
１２３，１２４，１２５，１２６，１２８，１２９　真空封止部材
１３１　本体部
１３２　合わせ部

Claims (23)

  1. 　一次荷電粒子線を試料上に走査する荷電粒子光学鏡筒と、前記走査により得られる反射電子あるいは二次電子を検出する検出器と、真空ポンプとを備える荷電粒子線装置において、
    　前記荷電粒子線装置全体を装置設置面に対して支持され、内部が前記真空ポンプにより真空排気される第１の筐体と、
    　当該第１の筐体の側面または内壁面あるいは前記荷電粒子光学鏡筒に位置が固定される、前記試料を内部に格納する第２の筐体と、
    　当該第２の筐体の上面側に設けられる、前記一次荷電粒子線を透過あるいは通過させる薄膜とを備え、
    　前記第２の筐体内部の圧力を、前記第１の筐体内部の圧力よりも高い状態に維持できることを特徴とする荷電粒子線装置。
  2. 　請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
    　前記第２の筐体内部の雰囲気を置換するための置換ガスを導入するガス導入部を備えたことを特徴とする荷電粒子線装置。
  3. 　請求項２に記載の荷電粒子線装置において、
    　前記第２の筐体内部の圧力を調整するための圧力調整弁を備え、
    　前記第２の筐体内部の圧力が所定値よりも高くなった場合に前記圧力調整弁が開くことにより、前記第２の筐体内部が減圧されることを特徴とする荷電粒子線装置。
  4. 　請求項３に記載の荷電粒子線装置において、
    　前記第２の筐体の形状が一つの側面が開放された直方体形状であり、
    　前記ガス導入部または前記圧力調整弁が固定される、当該直方体の開放面を蓋う蓋部材を備えたことを特徴とする荷電粒子線装置。
  5. 　請求項２に記載の荷電粒子線装置において、
    　前記置換ガスがヘリウムガスを含む軽元素ガスであることを特徴とする荷電粒子線装置。
  6. 　請求項４に記載の荷電粒子線装置において、
    　前記ガス導入部の前記板部材での取り付け位置が、前記圧力調整弁の前記板部材での取り付け位置よりも下に配置されたことを特徴とする荷電粒子線装置。
  7. 　請求項６に記載の荷電粒子線装置において、
    　前記圧力調整弁に替えて開口部が設けられたことを特徴とする荷電粒子線装置。
  8. 　請求項４に記載の荷電粒子線装置において、
    　前記第２の筐体または前記板部材は、前記第２の筐体の内部圧力を調整するための真空ポンプが接続される粗排気ポートを備えることを特徴とする荷電粒子線装置。
  9. 　請求項４に記載の荷電粒子線装置において、
    　前記板部材は、前記第２の筐体の側面に対して脱着可能に固定されることを特徴とする荷電粒子線装置。
  10. 　請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
    　前記薄膜が、当該薄膜を保持する薄膜保持部材を介して前記第２の筐体に脱着可能に固定され、
    　前記薄膜保持部材を前記第２の筐体から取り外すことにより、前記第１の筐体および第２の筐体内部を真空排気可能なことを特徴とする荷電粒子線装置。
  11. 　請求項１０に記載の荷電粒子線装置において、
    　前記薄膜を保持する薄膜保持部材が、前記第２の筐体内部の天井面に固定されることを特徴とする荷電粒子線装置。
  12. 　請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
    　前記第２の筐体の底面に固定された、前記試料を面内方向あるいは高さ方向に移動する試料ステージを備えたことを特徴とする荷電粒子線装置。
  13. 　請求項４に記載の荷電粒子線装置において、
    　前記板部材に固定された、前記試料を面内方向あるいは高さ方向に移動可能な試料ステージを備えたことを特徴とする荷電粒子線装置。
  14. 　請求項１０に記載の荷電粒子線装置において、
    　前記薄膜保持部が、前記試料が前記薄膜に接近しすぎないように試料と薄膜間の距離を制限する制限部材を備えることを特徴とする荷電粒子線装置。
  15. 　請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
    　前記薄膜と前記試料の間隔を観察可能な観察装置を備えることを特徴とする荷電粒子線装置。
  16. 　請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
    　前記試料への前記荷電粒子線の走査によって放出されるイオン，電子，光子，Ｘ線のいずれか一つ以上を検出するための検出器、あるいは前記荷電粒子線の照射によって得られる透過電子を検出する検出器が、前記第１の筐体内または第２の筐体内に配置されることを特徴とする荷電粒子線装置。
  17. 　請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
    　前記第２の筐体内に備えられた、前記試料への前記荷電粒子線の走査によって前記試料に流れ込む電子または電流を検出できる試料台を有することを特徴とする荷電粒子線装置。
  18. 　請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
    　前記第１の筐体または第２の筐体内部の圧力、雰囲気の少なくとも一方の制御条件を設定する操作画面が表示されるモニタを備えることを特徴とする荷電粒子線装置。
  19. 　請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
    　前記薄膜の厚みが２０μｍ以下であることを特徴とする荷電粒子線装置。
  20. 　請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
    　前記薄膜が、前記一次荷電粒子線が通過するための、面積１mm2以下の貫通孔を備えることを特徴とする荷電粒子線装置。
  21. 　一次荷電粒子線を試料上に走査する荷電粒子光学鏡筒と、前記走査により得られる反射電子あるいは二次電子を検出する検出器と、真空ポンプとを備える荷電粒子線装置において、
    　前記荷電粒子光学鏡筒を装置設置面に対して支持し、内部が前記真空ポンプにより真空排気される筐体部と、
    　内部の圧力を前記筐体部の圧力よりも高い状態に維持しつつ前記試料を格納できるアタッチメントとを備え、
    　前記アタッチメントは、前記一次荷電粒子線をアタッチメント内部に透過あるいは通過させる薄膜を保持し、
    　更に前記アタッチメントは、前記筐体部の側壁面または内壁面あるいは前記荷電粒子光学鏡筒に真空シールされて固定されることを特徴とする荷電粒子線装置。
  22. 　内部が真空排気された荷電粒子光学鏡筒から放出される荷電粒子線を、薄膜を介して大気圧状態に維持された試料に照射し、得られる二次荷電粒子を検出して前記試料上の荷電粒子線の照射位置の画像を取得する観察方法において、
    　前記荷電粒子光学鏡筒を装置設置面に対して支持する筐体によって形成される第１の空間内を前記荷電粒子線を通過させ、
    　前記第１の空間に対し当該第１の空間の側面から挿入され、内部圧力が前記荷電粒子光学鏡筒内の圧力よりも高い状態に維持されたアタッチメント内に前記試料を格納し、
    　前記薄膜を介して前記アタッチメント内の試料に前記荷電粒子線を照射する観察方法。
  23. 　請求項２１に記載の観察方法において、
    　前記アタッチメント内部をヘリウムガスで置換することを特徴とする観察方法。
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