JP2006318903A - 真空または低圧環境下で気体の操作および観察を可能にする装置 - Google Patents

Abstract

【課題】電子顕微鏡の本来の設計を変えずに、気体観察の環境を形成する真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置を提供する。
【解決手段】一側に扁平部を有するケースを備える。前記ケースは、内部を分割して気体室を形成する少なくとも一枚の隔離板を有し、気体室は外部に少なくとも一つの緩衝室を有し、気体室の頂面および底面の隔離板はそれぞれ内孔を別々に有し、ケースは頂面および底面に外孔を別々に有し、外孔と内孔は同軸上に位置して扁平部に位置付けられ、ケースは緩衝室と繋がる抽気孔と気体室と繋がる送気孔を有する。
【選択図】図１

Description

本発明は、真空または低圧環境下で気体物質を操作する技術、詳しく言えば真空または低圧環境下で気体の操作および観察を可能にする装置に関するものである。

微細尺度下での観察技術において、現今よく知られているのは電子顕微鏡により最高倍率の拡大効果を達成することである。人々は電子顕微鏡の超高倍率拡大により物質のナノサイズの構造に相関する科学研究を進めることが可能になった。
電子ビームにより物体を探知することを原理とする電子顕微鏡は、ナノサイズの構造の観察を執行するために真空環境下で高電圧により電子を加速し、電磁透視鏡により焦点を絞る方法が必要である。図２０に示すように電子顕微鏡６１は試料を置くための試料槽（specimen chamber）６２を有する。試料槽６２の内部は真空である。かつ試料槽６２は上極片６６（pole piece）と下極片６６（pole piece）を有することで電子ビームにより焦点を合わせる正確度を確保することが可能である。この二つの極片６６の間の距離は通常１センチ以内である。また試料は固体でないと、真空環境下での観察を執行することができない。また液体または気体のような流体物質は、沸騰、揮発または漏出という現象が発生するため、試料とすることができない。

前述の問題を解決し、ある気体が存在している環境下でも電子顕微鏡内に置かれた試料を観察・分析するために、Hui S Wなどは１９７６年に水蒸気を制御可能な環境槽（Hui S W et al., Journal of Physics E 9, 69, 1976）を提出した。図２１と図２２に示すようにこの技術は電子顕微鏡７１の試料槽７２を高くするように改装し、試料槽７２の内部に水槽７４と環境槽７６を配置し、二つの隔離板７６２により環境槽７６の内部を分割してその中央に水蒸気層７６４を形成し、かつ水蒸気層７６４の上下に緩衝層７６６を別々に形成し、また水蒸気が水蒸気槽７６４に入り込む際に凝結現象が発生することを防止するために水槽７４に水蒸気層７６４に連接する温度を制御可能な気管７４１を配置することで水蒸気層７６４に環境槽７６の温度と同じ水蒸気を供給し、また二つの隔離板７６２と環境槽７６の上下壁面を相互平行させこれらに電子ビームを透過させるための同軸上の穿孔７６３を配置し、また環境槽７６の中間の水蒸気層７６４の一側から外部へ延ばして試料管７６７を形成し、また試料治具７６８を外部から試料管７６７を貫通させて環境槽７６内の水蒸気層７６４に進入させ、そしてＯ型リング７６９により試料治具７６８と水蒸気層７６４の壁面を封じることで水蒸気層７６４と外部を隔離することであった。

操作する際、水槽７４内の水蒸気を水蒸気層７６４中に流入させるように保持すると同時に、水蒸気が二つの緩衝層７６６から外部の穿孔７６３を通って環境槽７６の外部へ流出することを防止するために二つの緩衝層７６６から気体を抜き出すことで水蒸気層７６４から漏出した水蒸気を抜き出す。この技術により環境槽７６内の水蒸気層７６４において気体の圧力を５０トル（torr）前後に保持することが可能である。

前述の技術は水蒸気層において圧力の極めて低い水蒸気を形成することが可能であるが、下記のような欠点があるため改善の余地がある。
電子顕微鏡の本来の設計を変更し、電子顕微鏡を分解する必要があるため、過程が相当複雑であるだけでなく、専門業者に頼るほかない。またコストが極めて高くて電子顕微鏡が壊れやすいため、この技術を大量生産化させることがなかなかできない。

電子顕微鏡の試料槽の高さを増加させると電子ビームの焦点距離が変わるため、位相差が起こり解像度を低下させる。
気体室内の気圧を増加させると気体を図２２中のもっとも外側の穿孔７６３から真空区へ漏出させるため、気体室の内部において常圧下の操作を進めることができなくなる。緩衝室７６６の抽気機能を大幅に高めることで気体漏出という問題を解決することは可能であるが、急速な速度で気体を抜き出すと内部穿孔７６３のあたりに気体の渦が発生し電子の多重散乱という問題が起こるため、電子ビームによる結像または電子回折の実験をスムーズに進行させることは不可能である。

近年、電子顕微鏡に相関する改装に携わっているCai P. L.の率いる研究グループは、2002年に電子顕微鏡下で気、固相化学反応を観察する実験（Cai P. L.,Microscopy & Microanalysis 8, 21, 2002）を発表した。その設計はHui S Wの設計とあまり大きな差がない。その欠点は電子顕微鏡内のpole piecesの間の空間全体（通常約１cm前後）を気体室とするため、気体室内の気体圧力を持続的に増加させれば電子と気体分子の衝突による多重散乱を深刻化させることである。従って気体室の厚さを1cmにする設計により気体室において一大気圧の気体を操作する際に電子の多重散乱という問題が起こり、電子ビームによる結像または電子回折の実験をスムーズに進行させることができなくなる

またCai P. L.の設計はHui S Wの設計概念と同じで、気体室、緩衝区とシステム全体を改装するには顕微鏡の本体を分解する必要がある。顕微鏡を分解しないとこれらの部品を装着できないため、あまり量産に適さない。
また同じ時期にそれに相関する研究に携わったのはLee T.C. (Lee T. C. et al., Rev. Sci. Instrum. 62, 1438, 1991)、Robertson I. M.（Robertson I. M. et ai., Microscopy & Research & Technique 42, 260, 1998）とSharma R.（Sharma R., Microscopy & Microanalysis 7, 494, 2001）などである。これらの設計はCai P. L.の設計とほぼ同じであるため、一大気圧状況下で操作する際に電子の多重散乱という問題が起こり、電子ビームによる結像または電子回折の実験をスムーズに進行させることができなくなる。

またHui S Wらの技術は環境装置全体を顕微鏡内部に固定することであるため、装着する際に電子ビームを環境装置の同軸上の穿孔から透過させる作業が非常に難しく、操作も極めて難しい。またCai P. L.らの設計は上下二つの極片６６に照準を合わせる困難性がある。またHui S Wによる環境設計は固定式設計（下方の極片に固定する）であるため環境装置全体の高さを調整することができず、焦点を絞る区間に接しながら焦点を正確に絞る機会を失ってしまう。本発明は上述の問題に鑑みながら試作と実験が絶えず研究を進めた結果、上述の困難を克服し、電子顕微鏡の電子ビームを本発明による装置からスムーズに透過させ、かつ本発明による装置を電子顕微鏡の焦点を絞る区間内に位置付けることを可能にするものであるため、焦点を絞る作業が簡単になる。

本発明の主な目的は真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置を提供することである。これにより、電子顕微鏡の本来の設計を変えないことを前提として気体観察の環境を提供することが可能となる。
本発明のもう一つの目的は真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置を提供することである。これにより、周知の技術よりも気体の気圧パラメーターを容易に制御し、比較的高い気圧の操作を実現させることが可能となる。

本発明のまたもう一つの目的は真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置を提供することである。これにより、電子顕微鏡の解像度への影響を排除することが可能となる。
本発明のまたもう一つの目的は真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置を提供することである。その操作と組み立ては簡単である。

上述の目的を達成するために、本発明による真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置は一側に扁平部を有するケースを含み、ケースは内部に少なくとも一枚の隔離板を有することでケース内部を分割して気体室を形成し、気体室は外部に少なくとも一つの緩衝室を有し、頂面と底面の隔離板に内孔を別々に有し、またケースは頂面と底面に外孔を別々に有し、内孔と外孔は同軸上に位置し、かつ扁平部に位置付けられ、またケースは緩衝室と繋がる抽気孔と気体室と繋がる送気孔を有する。これにより、電子顕微鏡の構造を変更することなく気体観察の環境を提供し、かつ組み立てと操作を簡単化させることが可能である。

以下、本発明の構造と特徴を以下の十一個の実施例と図面に基づいて説明する。
図１と図２に示すように、本発明の第一実施例による真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置１０は次のようなものを含む。
ケース１１は一側に扁平１２部を有し、扁平部１２の厚さは、電子顕微鏡９１における試料槽９２（specimen chamber）（図３に示す）内の上下二枚の極片９６間の距離より小さく、かつこの距離は通常１センチ以内であり、またケース１１は内部に若干の隔離板１４を有することでケース１１内部を分割して気体室１６を形成し、気体室１６は外部の上下方に緩衝室１８を別々に有し、気体室１６の頂面と底面の隔離板１４に内孔１４２を別々に有し、またケース１１は頂面と底面に別々に外孔１１２を有し、内孔１４２と外孔１１２は同軸上に位置し、かつ扁平部１２に位置付けられ、内孔１４２の直径は１０〜２００μｍ、外孔１１２の直径は２０〜８００μｍである。本実施例では、内孔１４２の直径は１００μｍ、外孔１１２の直径は２００μｍuであり、内孔１４２の直径は外孔１１２の直径より小さい。またケース１１は気体室１６に対応する設置孔１１４を有することで気体室１６とケース１１外部とを繋ぎ合わせ、またケース１１は緩衝室１８と繋がる二つの抽気孔１１６と気体室１６と繋がる送気孔１６６を有する。

温度を制御可能な液体・気体容器２１は、ケース１１内の緩衝室１８内に位置付けられ、液体・気体容器２１は送気孔１６６と繋がる温度を制御可能な気管２２を有することで気体室１６に液体・気体容器２１内における気体室１６の温度と同じ気体を供給し、気体は窒素、酸素、ヘリウム、二酸化酸素またはほかの気体または前述の一種またはそれ以上の混合気体と液体・気体容器２１内の蒸気の混合気体である。気管２２は液体・気体容器２１の中に入り込んで、その端部が液体・気体容器２１内の上段に位置付けられる。図２から液体・気体容器２１内に液体を入れる場合、気管２２の端部は液体・気体容器２１内の液体の液面より高いため液体の蒸気を供給することが可能であることが判明した。また液体・気体容器２１はケース11外部と繋がる温度を制御可能な外管２４を有することで直接外部から液体またはほかの気体（例えばヘリウム、窒素など）の供給を得ることが可能である。液体・気体容器２１内の液体の蒸気を冷却させて凝結させることを防止するために、外部から供給されるほかの気体を液体・気体容器２１と同じ温度まで予め加熱する必要がある。本実施例では、液体・気体容器２１内に気体室１６の温度と同じ水を注入することで気体室１６に飽和水蒸気圧を供給することが可能である。

試料治具３１は、試料を載せる設置台３２を有し、設置台３２は開口部３４を有し、試料治具３１は外部から設置孔１１４を貫通して気体室１６内に入り込み、内孔１４２と外孔１１２の同軸軸心を開口３４部から通過させ、また試料治具３１は試料治具３１と気体室１６の間の隙間を塞ぐ密封ユニット３６を有する。

抽気装置４１は、二つの抽気孔１１６に連接することで二つの緩衝室１８から気体を抜き出すことが可能である。
図２と図３に示すように、前述構造を有する本発明は、操作する時、まず電子顕微鏡９１における試料槽9２中に装着する。直接試料槽９２の側面の出荷際にすでに設けられた設置孔９４から入れることが可能である。また扁平部１２の高さは電子顕微鏡９１における二枚の極片９６（pole piece）間の距離より小さい。したがって、扁平部１２を二枚の極片９６の間に置いて内孔１４２と外孔１１２を電子顕微鏡９１の電子ビームが透過する経路にぴったりと合わせることが可能である。続いて試料９９が乗せてある試料治具３１を設置孔１１４から気体室１６に入れることで試料９９を内孔１４２と外孔１１２にぴったりと合わせる。

続いてケース１１、隔離板１４、液体・気体容器２１、気管２２と試料治具３１の温度を制御することで気管２２から注入される気体温度を気体室１６、試料治具３１および試料治具３１前端の設置台３２の温度とを一致させる。続いて液体・気体容器２１により気体室１６に所定の圧力を供給し、抽気装置４１により二つの緩衝室１８の気体を抜き出すことで、気体室１６から内孔１４２を経て二つの緩衝室１８へ拡散した気体を外孔１１２からケース１１の外へ拡散させないように抜き出すことが可能である。また、抽気速度と液体・気体容器２１の気体注入速度を制御することで気体室１６内の気体を一定の圧力に保持することが可能である。これにより、真空環境下で気体室１６において気体を操作する効果を奏することが可能となる。また、電子顕微鏡９１の電子ビームは内孔１４２と外孔１１２を介して試料９９を探知することが可能である。したがって、観察効果を奏することが可能となる。

第一実施例では、図４に示すように、液体・気体容器２１をケース１１外側に配置し、気管２２をケース１１内に挿入して送気孔１６６に連接することが可能である。このような構造は液体・気体容器２１をケース１１内に配置するような効果を有するだけでなく、未飽和蒸気の気圧範囲を提供することが可能である。これは液体・気体容器２１がケース１１外部に位置付けられる場合、液体・気体容器２１の温度を気体室１６と試料治具３１前端の設置台３２の温度以下に制御することが可能であるため、ケース１１内の気体室１６と試料治具３１とともに同じ温度を維持する必要がないからである。したがって、設置台３２上に載せる試料の近くに飽和蒸気圧より低い蒸気圧力環境が生じて、かつケース１１外部において操作者の操作を簡単化させ、必要に応じて気体注入動作を開閉することが可能であるだけでなく、水位と供水の量を正確に判断可能であるという利便性を有する。

また、図５に示すように、本発明の第二実施例による真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置５０は、前記実施例により掲示されるものとほぼ同じであるが、違うところは次の通りである。
ケース１１’は内部に多数の隔離板１４’により気体室１６’上方の緩衝室１８’上方に位置する上部外緩衝室１８１’と気体室１６’下方の緩衝室１８’下方に位置する下部外緩衝室１８１’を形成し、二つの緩衝室１８’は別々に抽気孔１１６’に対応し、上下部外緩衝室１８１’は別々にもう一つの抽気孔１１７’に対応し、抽気孔１１６’、１１７’はケース１１’に配置され、二つの緩衝室１８’と上下部外緩衝室１８１’の間の隔離板１４’には別々に内孔１４２’と外孔１１２’とともに同軸上に位置する緩衝孔１４４’を有し、また緩衝孔１４４’の直径は１０μｍ〜４００μｍの間で、かつ内孔１４２’と外孔１１２’の直径の間である。これにより多層の緩衝室１８’と１８１’により圧力漸減という効果を果たし、緩衝室の抽気速度の操作範囲を増加させることが可能である。気体室１６’内の気圧をもっと高い圧力範囲に達することが可能とある。また、このような状況下で上部外緩衝室１８１’と下部外緩衝室１８１’の抽気速度を二つの緩衝室１８’に対する抽気速度以上にする必要がある。

第二実施例の操作方法は前記第一実施例により掲示される方法と同じである。また、ケース１１’内部の緩衝室の数量は第一実施例と比べて二倍に増加するため、緩衝室の抽気速度の操作は範囲が広くなり、柔軟性がある。本実施例は緩衝室１８’と外緩衝室１８１’の抽気速度を１６０リットル／ｓｅｃと２４０リットル／ｓｅｃまたはそれ以上に制御するため、気体室１６’の圧力を７６０トル（Ｔｏｒｒ）総圧力に増加させる気体または蒸気と気体の環境を形成し、かつ気体をケース１１’の外孔１１２’からケース１１外部の真空区域へ漏出させることを抑制することが可能である。

図６から図８に示すように、本発明の第三実施例による真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置６０は前記実施例により掲示されるものとほぼ同じであるが、違うところは次の通りである。
緩衝室１８’’は内部に斜面隔離板１９を有することで緩衝室１８’’の本来の空間を分割して二つの副緩衝室１９２を形成し、斜面隔離板１９は内孔１４２’’と外孔１１２’’とともに同軸上に位置する緩衝孔１９６を有し、副緩衝室１９２はケース１１’’上の抽気孔１１６’’に対応することで抽気機能を果たすことが可能である。

第三実施例では、斜面隔離板１９を配置することでケース１１’’の高さを増加させることなく緩衝室１８’’の数量を増やす、即ち前記実施例に比べて上下方に緩衝室を一つ増やすことが可能である。したがって、前記第二実施例の如く、気体室１６’’の圧力を７６０トルに増加させるという効果を奏することだけでなく、緩衝室の抽気速度の操作は範囲が広くなり、柔軟性がある。

図９と図１０に示すように、本発明の第四実施例による真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置は次のようなものを含む。
ケース８１は一側に扁平部８２を有し、またケース８１は内部に二枚の隔離板８３を有することでケース８１内部を分割して緩衝室８２１を形成し、緩衝室８２１は外部の上下方に外緩衝室８２２を別々に有し、緩衝室８２１と二つの外緩衝室８２２の間の隔離板８３は別々に緩衝室８２１の頂面と底面に位置する緩衝孔８３１を有し、またケース８１は頂面と底面に外部と繋がる外孔８１１を別々に有し、またケース８１は緩衝室８２１と繋がる設置台孔８１２と、緩衝室８２１に対応する二つの抽気孔８１３と、二つの外緩衝室８２２に対応する二つの抽気孔８１４と、を有する。

試料治具８５は、設置孔８１２から緩衝室８２１内に入り込み、また試料治具８５の内部に送気管８５１を有する。気体ボックス８６は一端に開口部８６１を有し、また気体ボックス８６は一部分が試料治具８５の前端に装着され、その開口部８６１により送気管８５１と繋がり、そして接着剤８６２で接着する。また試料治具８５は気体ボックス８６の周囲において縦壁８５２を有し、また試料治具８５は送気管８５１と繋がる送気孔８５３を有する。設置台８７は気体ボックス８６内に形成され、試料を収納可能である。気体ボックス８６は内部に設置台８７を被覆する気体室８６３を有し、また気体ボックス８６は頂面と底面に緩衝室８２１と繋がる内孔８６４を別々に有する。内孔８６４、緩衝孔８３１及び外孔８１１は同軸上に位置する。

第四実施例の操作方法は前記第二実施例により掲示される方法と同じであるため詳しい説明を省く。また、送気管８５１内に注入される蒸気を冷却させて凝結させることを防止するために送気管８５１内に注入される気体温度を送気管８５１壁の温度以下にするかそれらを一致させる必要がある。
第四実施例は試料治具８５内に気体室８６３を形成することで第一実施例中の気体室を緩衝室に変換する。これによりケース８１の高さを増加させることなく緩衝室の数量を増やす、即ち第一実施例に比べて緩衝室を一つ増やすことが可能である。したがって、前記第二実施例の如く、気体室の圧力を７６０トルに増加させるという効果を奏することだけでなく、緩衝室の抽気速度の操作は範囲が広くなり、柔軟性がある。

図１１に示すのは本発明の第五実施例による真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置ａ１０である。そのうち真空または低圧環境は電子顕微鏡９１内の試料槽９２であり、試料槽９２は電子顕微鏡９１の二つの極片９６の間に位置付けられ、二つの極片９６の間の電子ビームの透過する軸線Ｇは一対の焦点を絞る区間Ｒａを含む。気体の操作と観察を可能にする装置ａ１０は次のようなものを含む。

ケースａ１１は内部に少なくとも一つの緩衝室ａ１２を有し、またケースａ１１は頂部と底部に外孔ａ１４を別々に有する。
隔離板ａ２１は気体室ａ２２を囲み、また隔離板ａ２１は気体室ａ２２に対応する頂部と底部に内孔ａ２４を別々に有し、二つの内孔ａ２４の間の距離は０．７mm以下である。

ケースａ１１と隔離板ａ２１は互いに組み合わせることが可能である。本実施例では隔離板ａ２１はケースａ１１内において気体室ａ２２を形成し、緩衝室ａ１２はケースａ１１と隔離板ａ２１の間に形成され、内孔ａ２４と外孔ａ１４は同軸上に位置し、電子ビームの透過する軸線Ｇを包含し、緩衝室ａ１２は上方に位置する内孔ａ２４を包含し、上方に位置する内孔ａ２４は気体室ａ２２の他側（即ち下方）の内孔ａ２４に向かい合い、圧力調整機制ａ２８を施す。本実施例では圧力調整機制ａ２８は緩衝室ａ１２から延伸して形成されるため同一の緩衝室ａ１２とみなすことができる。つまり緩衝室ａ１２は二つの内孔ａ２４を包含する。ケースａ１１は緩衝室ａ１２と繋がる二つの抽気孔ａ１６を有し、隔離板ａ２１は気体室ａ２２と繋がる送気孔ａ２６を有する。また気体室ａ２２は焦点を絞る区間Ｒａに接する。つまり試料槽９２中のケースａ１１の最高位置は焦点を絞る区間Ｒａの最上端より低い或はそれと一致する気体室ａ２２の底辺であり、試料槽９２中のケースａ１１の最低位置は焦点を絞る区間Ｒａの最下端より高い或はそれと一致する気体室ａ２２の頂辺である。本実施例では、気体室ａ２２は焦点を絞る区間Ｒａの中間に位置付けられる。二つの内孔ａ２４の間の距離は０．７mm以下であるためよりいっそう明確に観察することが可能である。したがって気体層が厚すぎることから生じる電子散乱で影像が明晰にならないという問題がない。

第五実施例の操作方法は前記第一実施例とほぼ同じであり、特に抽気孔ａ１６により気体を抜き出す操作方法と送気孔ａ２６により気体を注入する操作方法は前記第一実施例と同じである。また第一実施例の操作方法との違いは、試料を気体室ａ２２に入れて確実に焦点を絞り観察を進めるために気体室ａ２２の焦点を絞る区間Ｒａに接させなければならないことである。

図１２と図１３に示すように、本発明の第六実施例による真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置ｂ１０は前記第五実施例により掲示されるものとほぼ同じであるが、違うところは次の通りである。
隔離板ｂ２１はケースｂ１１と分離可能である。つまり隔離板ｂ２１に囲まれて形成される気体室ｂ２２はケースｂ１１と緩衝室ｂ１２と分離可能である。本実施では隔離板ｂ２１は試料治具ｂ２５上に形成され、隔離板ｂ２１と試料治具ｂ２５の間には気体室ｂ２２が形成される。試料治具ｂ２５と隔離板ｂ２１とケースｂ11の間は少なくとも一つの密封ユニットｂ２９（Ｏ型リング）により封じられる。

第六実施例の操作方法は使用の際に隔離板ｂ２１をケースｂ１１内に入れて密封ユニットｂ２９を試料治具ｂ２５と隔離板ｂ２１とケースｂ１１の間に位置させることにより密封効果を果たすことである。そのほかの操作方法は前記実施例と同じであり、また抽気方法と送気方法もほぼと同じであるため詳細な説明を省く。

図１４と図１５に示すように、本発明の第七実施例による真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置ｃ１０は前記第六実施例により掲示されるものとほぼ同じであるが、違うところは次の通りである。
試料治具ｃ２５は隔離板ｃ２１により気体室ｃ２２を形成し、ケースｃ１１は若干の隔離板ｃ１７により緩衝室ｃ１２の内部を分割して内緩衝室ｃ１８を形成し、二つの緩衝孔ｃ１９は別々に内緩衝室ｃ１８の頂部と底部に位置するように隔離板１７に設けられ、緩衝孔ｃ１９と内孔ｃ２４と外孔ｃ１４は同軸上に位置し、内緩衝室ｃ１８は両側に抽気孔ｃ１８１を別々に有し、またケースｃ１１は二つの抽気孔ｃ１８１と繋がる二つの気体流道ｃ１８２を有する。またケースｃ１１は前側に内緩衝室ｃ１８と繋がる挿入孔ｃ１１１を有し、試料治具ｃ２５において隔離板ｃ２１により形成される気体室ｃ２２は挿入孔ｃ１１１から入り込む。

構造上、第七実施例は第六実施例と比べてさらに内緩衝室ｃ１８が一つ多いため第二実施例の如く緩衝室を増加させる効果を有する。第七実施例の操作方法は前記第六実施例と同じであり、また抽気方法と送気方法もほぼ同じであるため詳細な説明を省く。
図１６に示すように、本発明の第八実施例による真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置ｄ１０は前記第六実施例により掲示されるものとほぼ同じであるが、違うところは次の通りである。

第八実施例では、試料治具ｄ２５は第六実施例の如く隔離板ｄ２１により気体室ｄ２２を形成するほかに試料治具ｄ２５の外部は隔離板ｄ２７により囲まれ、気体室ｄ２２を被覆する内緩衝室ｄ２８を形成し、外部の隔離板ｄ２７は内緩衝室ｄ２８の頂面と底面に別々に対応する緩衝孔ｄ２９を有し、緩衝孔ｄ２９と内孔ｄ２４は同軸上に位置する。ケースｄ１１は試料治具ｄ２５上の隔離板ｄ２７と分離または結合可能であり、使用の際に両者を結合させればよい。

第八実施例は第六実施例と比べて内緩衝室ｄ２８が一つ多く、内緩衝室ｄ２８は試料治具ｄ２５上に形成される。第八実施例の操作方法は前記第六実施例と第七実施例とほぼ同じであり、また抽気孔または送気孔の設置位置は状況に応じて側面または前記第七実施例のように前後側に決めることが可能であり、また抽気方法と送気方法もほぼ同じであるため詳細な説明を省く。

図１７に示すように、本発明の第九実施例による真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置ｅ１０は前記第八実施例により掲示されるものとほぼ同じであるが、違うところは次の通りである。
ケースｅ１１は直接隔離板ｅ２１を被覆する。つまりケースｅ１１と隔離板ｅ２１は試料治ｅ２５上に組み立てられ、隔離板ｅ２１は試料治具ｅ２５上において気体室ｅ２２と内緩衝室ｅ２８を形成し、ケースｅ１１は外側に近い隔離板ｅ２１との間に緩衝室ｅ１２を形成する。内孔ｅ２４、緩衝孔ｅ２９と外孔ｅ１４は同軸上に位置する。

第九実施例の操作状態は前記第二実施例とほぼ同じであり、また抽気方法と送気方法も同じであるため詳細な説明を省く。
図１８に示すように、本発明の第十実施例による真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置ｆ１０は前記第五実施例により掲示されるものとほぼ同じであるが、違うところは次の通りである。

圧力調整機制ｆ２８は第五実施例における圧力調整機制（緩衝室と結合する）と異なり、下方の内孔ｆ２４を封じるように設けられる薄膜である。第十実施例では、緩衝室ｆ１２は上方の内孔ｆ２４のみを包含する。これにより圧力調整機制ｆ２８は気体室ｆ２２内の気体を下方の内孔ｆ２４から外部へ漏出させないように抑止し、圧力調整と緩衝の効果を達成することが可能である。

第十実施例の操作方法は前記第五実施例とほぼ同じであり、また抽気方法と送気方法もほぼ同じであるため詳細な説明を省く。
図１９に示すように、本発明の第十一実施例による真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置ｇ１０は前記第五実施例により掲示されるものとほぼ同じであるが、違うところは次の通りである。

圧力調整機制ｇ２８は下方の外孔ｇ１４を封じるように設けられる薄膜であり、緩衝室ｇ１２は二つの内孔ｇ２４を包含する。これにより圧力調整機制ｇ２８は緩衝室ｇ１２内の気体を下方の外孔ｇ１４から外部へ漏出させないように抑止し、圧力調整と緩衝効果を達成することが可能である。
第十一実施例の使用方法は前記第五実施例とほぼ同じであり、また抽気孔または送気孔の設置位置は状況に応じて側面または前記第七実施例のように前後側に決めることが可能であり、また抽気方法と送気方法もほぼ同じであるため詳細な説明を省く。

上述により、本発明の長所は下記の通りである。
電子顕微鏡の本来の設計を変更する必要がない。本発明は直接電子顕微鏡の出荷際にすでに設けられた設置孔から入れ、かつ単一ユニットを入れるものであるため、周知技術により直接環境槽を電子顕微鏡に設定する取付け作業が複雑、量産が難しいという問題を解決することが可能である。また本発明の取付けはかなり簡単であるため、簡単な訓練を受けさえすればよい。またコストが低くて電子顕微鏡を故障させることはないため、産業上の量算の需要を満たす技術に適用することが可能である。

本発明の取付けは簡単なものであるため、操作者は電子顕微鏡を分解して調整することを必要とせず、外部から抽気速度、気体を供給する速度パラメーターを簡単に制御することが可能である。したがって、気圧のパラメーターの制御が容易である。
本発明は電子顕微鏡の試料槽の高さを調整する必要がないため、電子ビームの焦点を絞る距離を変えることはない。したがって、周知技術の結像効果または解像度が落ちるという問題を解決することが可能である。

先行技術では、電子ビームが気体を透過する経路はpole piece間の距離またはそれ以上に設定される。これに対し、本発明は扁平部の設計を導入することで気体室を極限薄型化させ、電子ビームが気体を透過する距離を大幅に短縮することが可能である。したがって、電子ビームがたくさんの気体分子に衝突することで多重散乱を深刻化させるため解像度を低下させるという問題はない。また、本発明は気体室の外に多層の緩衝室を配置する設計を採用するため、適当な圧力に異なる緩衝室が存在するのは許可され、かつ緩衝室に対する抽気速度の操作・制御は範囲が広くなる。したがって、多層の緩衝室を操作する方法により気体室内の気圧を一大気圧に増加させることを可能にする環境に達する。

本発明の第一実施例の外観を示す模式図である。 本発明の第一実施例の断面を示す模式図である。 本発明の第一実施例の実施状態を示す模式図である。 本発明の第一実施例のもう一つの実施状態を示す模式図である。 本発明の第二実施例の断面を示す模式図である。 本発明の第三実施例の断面を示す模式図である。 本発明の第三実施例の外観を示す立体図である 本発明の第三実施例の横向断面、即ち上から見た内部状態を示す模式図である。 本発明の第四実施例の断面を示す模式図である。 図９の一部分を拡大した模式図である。 本発明の第五実施例の断面、即ち電子顕微鏡内に装着されている状態を示す模式図である。 本発明の第六実施例の一部分の分解断面を模式図である。 本発明の第六実施例の組立後の断面図である。 本発明の第七実施例の一部分のユニット、即ちケース構造を示す模式図である。 本発明の第七実施例の組立後の断面図である。 本発明の第八実施例の組立後の断面図である。 本発明の第九実施例の組立後の断面図である。 本発明の第十実施例の断面を示す模式図である。 本発明の第十一実施例の断面を示す模式図である。 周知の電子顕微鏡の試料槽内部を示す模式図である。 周知の技術により環境槽が改装された電子顕微鏡に装着されている状態を示す模式図である。 周知の環境槽の断面を示す模式図である。

符号の説明

１０：真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置、１１：ケース、１１２：外孔、１１４：設置孔、１１６：抽気孔、１２：扁平部、１４：隔離板、１４２：内孔、１６：気体室、１６６：送気孔、１８：緩衝室、２１：液体・気体容器、２２：気管、２４：外管、３１：試料治具、３２：設置台、３４：開口部、３６：密閉ユニット、４１：抽気装置、５０：真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置、１１’：ケース、１１２’：外孔、１１６’、１１７’：抽気孔、１４’：隔離板、１４２’：内孔、１４４’：緩衝孔、１６’：気体室、１８’：緩衝室、１８１’：上、下部外緩衝室、６０：真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置、１１’’：ケース、：１１２’’：外孔、１１６’’：抽気孔、１４２’’：内孔、１６’’：気体室、１８’’：緩衝室、１９：隔離板、１９２：副緩衝室、１９６：緩衝孔、８０：真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置、８１：ケース、８１１：外孔、８１２：設置孔、８１３：抽気孔、８１４：抽気孔、８２：扁平部、８２１：緩衝室、８２２：外緩衝室、８３：隔離板、８３１：緩衝孔、８５：試料治具、８５１：送気管、８５２：縦壁、８５３：送気管、８６：気体ボックス、８６１：開口、８６２：接着剤、８６３：気体室、８６４：内孔、８７：設置台、９１：電子顕微鏡、９２：試料槽、９４：設置孔、９６：極片、９９：試料

Claims (28)

1. 一側に扁平部を有するケースを備え、
   前記ケースは、内部を分割して気体室を形成する少なくとも一枚の隔離板を有し、気体室は外部に少なくとも一つの緩衝室を有し、気体室の頂面および底面の隔離板はそれぞれ内孔を別々に有し、ケースは頂面および底面に外孔を別々に有し、外孔と内孔は同軸上に位置して扁平部に位置付けられ、ケースは緩衝室と繋がる抽気孔と気体室と繋がる送気孔を有することを特徴とする真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置。
2. 気管により送気孔と繋がることで気体室に気体を供給する液体・気体容器を備えることを特徴とする請求項１に記載の真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置。
3. 気体は、蒸気または特定気体または蒸気と特定気体の混合物のいずれか一つであることを特徴とする請求項２に記載の真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置。
4. 特定気体は、窒素（Ｎ２）、酸素（Ｏ２）、二酸化炭素（ＣＯ２）、不活性気体またはその混合物のいずれか一つであることを特徴とする請求項３に記載の真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置。
5. 液体・気体容器は、緩衝室内に位置付けられることを特徴とする請求項２に記載の真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置。
6. 液体・気体容器は、ケース外部に位置付けられることを特徴とする請求項２に記載の真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置。
7. 設置台を有する試料治具をさらに備え、
   前記設置台は開口部を有し、ケースは気体室と繋がる設置孔を有し、試料治具は外部から設置孔を貫通して気体室内に置かれ、内孔と外孔の同軸軸心を開口部から通過させ、また試料治具は試料治具と気体室の間の隙間を塞ぐ密封ユニットを有することを特徴とする請求項１に記載の真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置。
8. 抽気孔に連接する抽気装置をさらに備えることを特徴とする請求項１に記載の真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置。
9. 内孔の直径は１０〜２００μｍ、外孔の直径は２０〜８００μｍであり、かつ内孔の直径は外孔の直径より小さいことを特徴とする請求項１に記載の真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置。
10. 扁平部の厚さは、電子顕微鏡における試料槽（specimen chamber）内の上下二枚の極片（pole piece）間の距離より小さいことを特徴とする請求項１に記載の真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置。
11. ケース内の緩衝室の上下方には上部外緩衝室と下部外緩衝室を別々に有し、緩衝室と上部緩衝室と下部緩衝室は抽気孔に対応し、抽気孔はケースに配置され、緩衝室と上、下部外緩衝室の間の隔離板には内孔と外孔とともに同軸上に位置する緩衝孔を別々に有することを特徴とする請求項１０に記載の真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置。
12. 緩衝孔の直径は１０μｍ〜４００μｍの間であり、かつ緩衝孔の直径は内孔の直径と外孔の直径の間であることを特徴とする請求項１１に記載の真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置。
13. 上部外緩衝室と下部外緩衝室の抽気速度は緩衝室の抽気速度より速いことを特徴とする請求項１１に記載の真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置。
14. 緩衝室は内部に斜面隔離板を有することで緩衝室の空間を分割して二つの副緩衝室を形成し、斜面隔離板は内孔と外孔とともに同軸上に位置する緩衝孔を有し、副緩衝室はケース上の抽気孔に対応することを特徴とする請求項１に記載の真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置。
15. ケースを備え、
    前記ケースは、一側に扁平部を有し、ケースの内部に隔離板を少なくとも一つ有することでケースの内部を分割して緩衝室を形成し、緩衝室の外部に外緩衝室を有し、緩衝室と外緩衝室の間の隔離板は別々に緩衝室の頂面と底面に位置する緩衝孔を少なくとも二つ有し、
    ケースは頂面と底面に外部と繋がる外孔を別々に有し、
    ケースは緩衝室と繋がる設置孔と、緩衝室と外緩衝室に対応する二つの抽気孔と、を有し、
    試料治具は、設置孔から緩衝室内に入り込み、試料治具の内部に送気管と、一端に開口部を有する気体ボックスとを有し、気体ボックスは一部分が試料治具の前端に装着され、その開口部により送気管と繋がり、試料治具は送気管と繋がる送気孔を有し、設置台は気体ボックス内に形成され、試料を収納可能であり、気体ボックスは内部に気体室を有し、気体ボックスの頂面と底面に緩衝室と繋がる内孔を別々に有し、内孔、緩衝孔及び外孔は同軸上に位置することを特徴とする真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする装置。
16. 気体ボックスと試料治具の間は、接着剤により接着されることを特徴とする請求項１５に記載の真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする装置。
17. 試料治具は、気体ボックスにおいて縦壁を有することを特徴とする請求項１５に記載の真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする装置。
18. 真空または低圧環境が電子顕微鏡内の試料槽であり、試料槽が電子顕微鏡の二つの極片の間に位置付けられ、二つの極片の間の電子ビームの透過する軸線上が一対の焦点を絞る区間を含む真空または低圧環境下で気体の操作と観察を可能にする装置であって、
    内部に少なくとも一つの緩衝室を有し、その頂部または底部に外孔を有するケースと、
    気体室を囲み、かつ気体室に対応する頂面と底面に内孔を別々に有する少なくとも一つの隔離板と、を備え、
    ケースと隔離板は内孔と外孔が同軸上に位置するように互いに組み合わせることが可能であり、緩衝室は少なくとも一つの内孔を包含し、前記内孔は気体室の他側の内孔または外孔に向かい合い圧力調整機制を施し、内孔と外孔は電子ビームの透過する軸線を包含し、ケースは緩衝室と繋がる抽気孔を有し、隔離板は気体室と繋がる送気孔を有し、また気体室は焦点を絞る区間に接することを特徴とする真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置。
19. 試料槽中のケースの最高位置は焦点を絞る区間の最上端より低い或はそれと一致する気体室の底辺であり、試料槽中のケースの最低位置は焦点を絞る区間の最下端より高い或はそれと一致する気体室の頂辺であることを特徴とする請求項１８に記載の真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置。
20. 隔離板はケースと分離可能であるため隔離板に囲まれて形成される気体室はケースと分離可能であり、隔離板とケースの間は少なくとも一つの密封ユニットにより封じられることを特徴とする請求項１８に記載の真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置。
21. 隔離板により形成される気体室は試料治具上に装着されることを特徴とする請求項２０に記載の真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置。
22. ケースは若干の隔離板により緩衝室の内部を分割して内緩衝室を形成し、二つの緩衝孔は別々に内緩衝室の頂部と底部に位置するように隔離板に設けられ、緩衝孔と内孔と外孔は同軸上に位置し、内緩衝室は両側に抽気孔を別々に有し、またケースは二つの抽気孔と繋がる二つの気体流道を有し、またケースは内緩衝室と繋がる挿入孔を有し、試料治具において隔離板により形成される気体室は挿入孔から入り込むことを特徴とする請求項２１に記載の真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置。
23. 複数の隔離板は試料治具上において気体室と、気体室を被覆する内緩衝室とを形成し、内緩衝室を被覆する隔離板は内緩衝室の頂面と底面に別々に対応する緩衝孔を有し、緩衝孔と内孔は同軸上に位置することを特徴とする請求項２１に記載の真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置。
24. ケースと隔離板は試料治具上に組み立てられ、隔離板は試料治具上において気体室と、気体室を被覆する内緩衝室とを形成し、ケースは内緩衝室を形成する隔離板との間に緩衝室を形成し、内孔、緩衝孔と外孔は同軸上に位置することを特徴とする請求項２３に記載の真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置。
25. 圧力調整機制は内孔を封じるように設けられる薄膜であることを特徴とする請求項１８に記載の真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置。
26. 圧力調整機制は外孔を封じるように設けられる薄膜であることを特徴とする請求項１８に記載の真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置。
27. 圧力調整機制は緩衝室から延伸して形成されるため同一の緩衝室とみなすことができ、つまり緩衝室は二つの内孔を包含し、ケースは頂面と底面に外孔を別々に有し、内孔と外孔は同軸上に位置することを特徴とする請求項１８に記載の真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置。
28. 二つの内孔の間の距離は０．７mm以下であることを特徴とする請求項１８に記載の真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置。
    
    
    
    

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