JP2007335384A

JP2007335384A - 電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置

Info

Publication number: JP2007335384A
Application number: JP2006187967A
Authority: JP
Inventors: 治宇 ▲趙▼; Chih-Yu Chao; Wen-Jiunn Hsieh; 文俊謝
Original assignee: Contrel Technology Co Ltd
Current assignee: Contrel Technology Co Ltd
Priority date: 2006-06-12
Filing date: 2006-07-07
Publication date: 2007-12-27
Also published as: TW200802490A; TWI307521B; US20080073532A1

Abstract

【課題】明瞭な観察を進めることが可能な電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置を提供する。
【解決手段】電子顕微鏡９０は上下に配置される二つの極片９１を有し、極片９１は中央に電子ビーム流道９２を有し、間に所定の距離を置いて試料室９４を形成する。緩衝室１６は複数の隔離板１１と二つの極片９１とにより構成され、試料室９４の上方と下方とに別々に位置付けられ、互いに所定の距離を置き、そのうちの一つの緩衝室１６は試料室９４の中まで延伸され、試料室９４の一端に近い隔離板１１に内孔１４１を有し、遠く離れる隔離板１１に外孔１６１を有する。内孔１４１と外孔１６１とは同軸上に位置付けられ、電子ビーム径路Ｒに接する。緩衝室１６は抽気源１７に連接される。気体源１５は試料室９４に連接され、試料室９４内の気体を所定の圧力に維持可能である。
【選択図】図１

Description

本発明は電子顕微鏡、詳しく言えば電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置に関するものである。

周知技術では、電子顕微鏡を操作し物体を観察する際、電子顕微鏡内の試料腔室は真空環境に限定されるため、観察対象物非発揮性固体でなければ観察を行うことができない。発揮性物体、例えば液体または気体の流体物質の場合、真空試料腔室に入れられた後、大量の気体が発生するため、電子束が物体を通過して回折するか或いは結像することができないだけでなく、顕微鏡電子銃などの高真空区域における真空度が低下するか或いは汚染され、電子顕微鏡が損壊する事態を招く。

現今、一部の研究者、例えばCai P. L.は、非特許文献１により電子顕微鏡において提供可能な観測環境を提出した。しかし、その欠点はその試料室の設計では液体の注入量を有効に制御できず、注入した液体が滴状になりやすいため、液体の厚さが厚くなりすぎ、電子ビームが試料を透過できず、観察及び分析を進めることができなくなってしまう事態を招く。またもう一つの深刻な欠点は液体表面から揮発した大量の蒸気または外部から気体室へ注入された高圧気体が上下極片の間の空間全体（気体室）に充満しているため、試料室の圧力を常圧に近い状態または圧力の比較的高い状態に維持して観察と分析を進めることができないことである。従って、電子が大量の気体分子に衝突して発生した多重散乱を深刻化させると同時に電子ビームによる結像または電子回折の実験をスムーズに進行させることができなくなってしまう。
また、今まで電子顕微鏡の内部構造と結合し、かつ電子顕微鏡において明瞭に観察を進めることを可能にする環境はまた提出されていなかった。

上述の問題を解決するために、本発明者は研究と実験を繰り返した結果、電子顕微鏡の試料室と二つの極片を統合しかつ観察を可能にする気体・液体環境を提出した。これにより所定の圧力の気体・液体を提供可能なだけでなく、従来の技術よりも気体・液体の厚さがよりいっそう薄くなり、電子ビームを観察する際に非弾性散乱が起こりにくいため、電子顕微鏡の観察に適合し、観察結果がよりいっそう明瞭になる。

Cai P. L.,Microscopy & Microanalysis 8, 21, 2002

本発明の主な目的は電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置を提供することである。電子顕微鏡の試料室との結合により従来の技術よりもよりいっそう薄い気体・液体観察環境を提供し、明瞭な観察を進めることが可能である。
本発明のもう一つの目的は本発明の主な目的は電子顕微鏡の試料室と結合し、かつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置を提供することである。これにより使用者が気体・液体圧力を制御しやすくなるだけでなく、気体分子による多重散乱を大幅に減少させ、よりいっそう明瞭な観察を進めることが可能である。

上述の目的を達成するために、本発明による電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置において、電子顕微鏡は内部に上下に配置される二つの極片（Pole Piece）を有し、それぞれの極片の中央に電子ビームを透過させるための電子ビーム流道を有し、かつ二つの極片の間に所定の距離を置いて電子顕微鏡の試料室を形成するものである。観察に適用可能である気体・液体環境は試料室と二つの極片とを結合し、かつ少なくとも二つの緩衝室と一つの気体源とを備える。少なくとも二つの緩衝室は複数の隔離板と二つの極片との組み合わせにより構成され、かつ緩衝室は試料室の上方と下方とに別々に位置付けられ、互いに所定の距離を置き、またそのうちの一つの緩衝室は試料室の中まで延伸され、かつ空間上、試料室と重なり、また緩衝室は試料室の一端に近い隔離板において内孔を有し、試料室の一端から遠く離れる隔離板において外孔を有し、内孔と外孔とは同軸上に位置付けられ、かつ電子顕微鏡の電子ビーム径路に接し、また緩衝室は抽気を可能にするように抽気源に連接される。気体源は試料室に気体を供給するように連接され、かつ試料室内の気体を所定の圧力に維持可能である。二つの内孔の距離が二つの極片の間の距離より短い。内孔を有する隔離板は試料室内または電子ビーム流道内に位置することが可能である。
これにより電子顕微鏡の試料室と結合可能な環境を形成し、内部において気体・液体環境を配置し、明瞭な観察を進めることが可能である。

以下、１３個の実施例と図面とに基づいて本発明の構造と特徴とを説明する。
図１に示すように、本発明の第１実施例による電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置１０において、電子顕微鏡９０は、内部に上下に配置される二つの極片９１を有し、それぞれの極片９１の中央に電子ビームを透過させるための電子ビーム流道９２を有し、かつ二つの極片９１の間に所定の距離を置いて電子顕微鏡９０の試料室９４を形成する。観察に適用可能である気体・液体環境装置１０は試料室９４と二つの極片９１とを結合し、かつ下記のものを備える。

二つの緩衝室１６は複数の隔離板１１と二つの極片９１との組み合わせにより構成される。本実施例では、一つの緩衝室１６は隔離板１１により上方の極片９１の底部に形成され、もう一つの緩衝室１６は隔離板１１により下方の極片９１の頂部に形成されるため、二つの緩衝室１６は試料室９４の上方と下方とに別々に位置する。また緩衝室１６は互いに所定の距離を置き、かつ極片９１の電子ビーム流道９２を備える。また二つの緩衝室１６は試料室９４の中まで延伸され、かつ空間上、試料室９４と重なる。また緩衝室１６は試料室９４の一端に近い隔離板１１において内孔１４１を有し、試料室９４の一端から遠く離れる隔離板１１において外孔１６１を有する。内孔１４１と外孔１６１とは同軸上に位置付けられ、かつ電子顕微鏡９０の電子ビーム径路Ｒに接する。また緩衝室１６は抽気を可能にするように抽気源１７に連接される。気体源１５は試料室９４に気体を供給するように連接され、かつ試料室９４内の気体を所定の圧力に維持可能である。二つの内孔１４１の距離は二つの極片９１の間の距離より短い。また本実施例では内孔１４１を有する隔離板１１は試料室９４内に位置付けられる。

第１実施例を操作する際、気体源１５により試料室９４に気体を供給する。このとき気体は内孔１４１を介して試料室９４から緩衝室１６中に拡散する。内孔１４１により制限されるため、緩衝室１６中に拡散する気体の量は極めて少ない。従って緩衝室１６内の気体圧力は試料室９４内の気体圧力よりも小さい。また抽気源１７を介してそれぞれの緩衝室１６に対し抽気することにより緩衝室１６内の気体を外孔１６１から拡散させないように抜き出すことが可能である。また電子顕微鏡９０の（真空状態を保持するための）抽気設備により気体を完全に抜き出して真空状態を保持することも可能である。これにより試料室９４内において気体を所定の圧力に保持することが可能となる。このとき電子ビームが内孔１４１と外孔１６１とから、電子ビーム径路Ｒに位置するように試料室９４内に置かれた試料（図中未表示）を透過する際、所定の圧力の気体環境下で観察を進めることが可能である。そのうち電子顕微鏡を高解析度（×３０万倍）にして観察を進めるという条件下では二つの内孔１４１の距離は２ｍｍ以下であり、試料室９４内の気体圧力は２００Ｔｏｒｒ以上である。また装着の際に二つの内孔１４１の距離を０．７ｍｍに設定すれば、試料室９４内の気体圧力を１気圧（１ａｔｍ）に達するように操作することが可能である。試料室９４内の気体圧力の増大に伴い単位体積内の気体分子が増加するため、試料室９４の高さを低くすることにより電子ビームが気体分子に衝突する状態を減少させ、非弾性散乱が結像解析度に影響を与えるという問題を減少させることが可能である。
また第１実施例において、図１に示すように試料室９４の壁面、極片９１、及び隔離板１１を含む表面には防水材料９６が設けられるため、試料室９４内に水気を置いた時、水気と極片または隔離板とが化学作用を生成して腐食されることを防止することが可能である。

図２は第１実施例に類似している変形状態、即ち緩衝室１６’の位置をやや調整した後の状態を示す模式図である。その構造と操作方法は図１により掲示されたものとほぼ同じであるため、詳細な説明を省く。
図３に示すように、本発明の第２実施例による電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置２０は前記第１実施例とほぼ同じである。その違いは次の通りである。

第２実施例において、それぞれの緩衝室２６は、隔離板２１を介して二つの極片９１の相対的な端に位置する電子ビーム流道９２の周縁に沿い試料室９４へ所定の長さで延びる管部２６３が形成され、管部２６３は試料室９４に近い末端に内端板２６４と内端板２６４上に形成される内孔２４１とを有し、他端に外端板２６５と外端板２６５上に形成される外孔２６１とを有し、またそれぞれの緩衝室２６は電子ビーム流道９２、管部２６３、内端板２６４、及び外端板２６５から囲まれて形成される。
また第２実施例の操作方法は前記第１実施例とほぼ同じであるため、説明を省く。

続いて図４と図５は第２実施例に類似している変形状態、即ち二つの緩衝室（図４において符号が２６’、図５において符号が２６’’である）の位置をやや調整した後の状態を示す模式図である。その構造と操作方法は図１により掲示されたものとほぼ同じであるため、詳細な説明を省く。ここで注目すべきなのは図４に示すように下方の緩衝室２６’において内孔１４１’を有する隔離板１１’が電子ビーム流道９２’内に位置付けられることである。

続いて図６に示すように、本発明の第３実施例による電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置３０は前記第２実施例とほぼ同じである。その違いは次の通りである。
緩衝室３６は隔離板３１により内部を分割して内緩衝室３８を形成し、相隣する緩衝室３６と内緩衝室３８との間の隔離板は緩衝孔３８１を有し、緩衝孔３８１と内孔３４１と外孔３６１とは同軸であり、緩衝室３６と内緩衝室３８とは抽気源３７に別々に連接される。
前記第２実施例と比べて、第３実施例は上下に一層の緩衝室（即ち内緩衝室３８）が多い。このような多層の圧力差による抽気方法は試料室９４内の気体圧力がよりいっそう高くなることを許容し、かつ気体を外孔から拡散させないように制御することが可能である。そのほかの操作方法は前記第２実施例とほぼ同じであるため、詳細な説明を省く。

続いて図７に示すように、本発明の第４実施例による電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置４０は前記第３実施例とほぼ同じである。その違いは次の通りである。
緩衝室４６は複数の隔離板４１から囲まれてボックス状を呈し、かつそれぞれの極片９１上に固定され、そして極片９１の電子ビーム流道９２の外部、なおかつ二つの極片９１の間に位置付けられる。
また第４実施例の操作方法は前記第３実施例とほぼ同じであるため、詳細な説明を省く。

続いて図８に示すように、本発明の第５実施例による電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置５０は前記第４実施例とほぼ同じである。その違いは次の通りである。
緩衝室５６はさらに隔離板５１により内部を囲んで内緩衝室５８を形成し、相隣する緩衝室５６と内緩衝室５８との間の隔離板５１は緩衝孔５８１を有し、緩衝孔５８１、内孔５４１、及び外孔５６１は同軸であり、また緩衝室５６と内緩衝室５８とは抽気源５７に別々に連接される。
また第５実施例の構造は前記第４実施例とほぼ同じであり、その操作方法は前記第３実施例とほぼ同じであるため、詳細な説明を省く。

続いて図９に示すように、本発明の第６実施例による電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置６０において、電子顕微鏡９０は内部に上下に配置される二つの極片９１を有し、それぞれの極片９１の中央に電子ビームを透過させるための電子ビーム流道９２を有し、かつ二つの極片９１の間に所定の距離を置いて電子顕微鏡９０の試料室９４を形成するものである。観察に適用可能である気体・液体環境６０は試料室９４と二つの極片９１とを結合し、かつ下記のものを備える。

気体室６４は複数の隔離板６１から囲まれて形成され、気体室６４の頂面及び底面の隔離板６１は内孔６４１を別々に有する。また気体室６４は気体源６５に連接される。また気体室６４は支持ユニット６４３により二つの極片９１の間に位置するように支持される。本実施例では支持ユニット６４３は試料治具である。
試料室９４は二つの内孔６４１を有し、かつ抽気源６７に連接される。

極片９１は上に電子ビーム径路Ｒに接する少なくとも一つの隔離板６１を有する。本実施例では極片９１上の隔離板６１は極片９１と取り組んでボックスＢを形成し、かつ試料室９４内に位置付けられる。ボックスＢは内部に外緩衝室６９を有し、かつ極片９１の電子ビーム流道９２と繋がり、そして抽気源６７’（電子顕微鏡９０の既存の抽気設備または外接抽気源などでもよい）に連接される。極片９１上の隔離板６１は外孔６６１を有する。そのうち内孔６４１と外孔６６１とは同軸上に位置付けられ、電子顕微鏡９０の電子ビーム径路Ｒに接する。

第６実施例を操作する際、気体源６５により気体室６４に気体を供給する。このとき気体は内孔６４１を介して気体室６４から試料室９４中に拡散する。内孔６４１により制限されたため、試料室９４中に拡散した気体の量が極めて少ない。従って試料室９４内の気体圧力が気体室６４内の気体圧力よりも小さい。また抽気源６７を介してそれぞれの試料室９４に対し抽気することにより気体を外孔６６１から拡散させないように抜き出すことが可能である。極めて少ない気体が外孔６６１から外緩衝室６９中に拡散した場合でも、抽気源６７’（電子顕微鏡９０の既存の抽気設備、即ち極片９１の電子ビーム流道９２内部から気体を抜き出す抽気設備または独立の抽気設備などでもよい）を介して気体を完全に抜き出して真空状態を維持することにより、気体室６４内において気体を一定の圧力に維持することが可能である。このとき電子ビームが内孔６４１と外孔６６１とから、電子ビーム径路Ｒに位置するように気体室内に置かれた試料（図中未表示）を透過する際、所定の圧力の気体環境下で観察を進めることが可能である。また試料室９４と外緩衝室６９とに対する抽気方法、即ち多層の圧力差による抽気方法は気体室６４内の気体圧力が１気圧または１気圧以上に達すことを許容可能なだけでなく、かつ気体が電子顕微鏡内に漏洩し、損害を与えるという問題がない。また本実施例では気体室６４の高さは二つの内孔６４１の間の距離により定義される。前記第１実施例から二つの内孔６４１の間の距離が小さければ小さいほど気体室６４内の許容可能な気体圧力がさらに大きくなることが判明した。気体室６４内の気体圧力の増大に伴い単位体積内の気体分子が増加するため、気体室６４の高さを低くすることにより電子ビームが気体分子に衝突する状態を減少させ、非弾性散乱が結像解析度に影響を与えるという問題を減少させることが可能である。

図１０は第６実施例に類似している変形状態を示す模式図である。縦の隔離板６１’は支持ユニットとなり、気体室６４’は中間に形成されかつ気体源６５’に連接され、それぞれの極片９１上の隔離板６１’はそれぞれの極片９１の頂面に貼り付けされ、電子ビーム流道９２と取り組んで抽気源６７’に連接される外緩衝室６９’を形成し、気体室と外緩衝室６９’と取り組んで内緩衝室６８’を形成する。内緩衝室６８’は別の抽気源６７’に連接される。図１０のうちの内緩衝室６８’は、図９のうちの試料室９４の効果に同等であり、ほかの構造と操作方法は図９により掲示されたものとほぼ同じであるため、詳細な説明を省く。

続いて図１１に示すように、本発明の第７実施例による電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置７０は前記第６実施例とほぼ同じである。その違いは次の通りである。
気体室７４は複数の隔離板７１により二つの内緩衝室７８を形成し、二つの内緩衝室７８は別々に気体室７４の上下方に位置付けられ、かつ気体室７４との間のそれぞれの隔離板７１において緩衝孔７８１を有し、緩衝孔７８１、内孔７４１、及び外孔７６１は同軸である。また二つの内緩衝室７８は抽気源７７に別々に連接され、気体室７４は気体源７５に連接される。
また第７実施例の構造は前記第６実施例と比べて二つの内緩衝室７８が多い。また前記第３実施例の記載の通り、多層の気圧差による抽気方法により気体室７４内の気体圧力が高くなることを許容することが可能である。ほかの操作方法は前記第６実施例とほぼ同じであるため、詳細な説明を省く。

続いて図１２に示すように、本発明の第８実施例による電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置８０は前記第７実施例とほぼ同じである。その違いは次の通りである。
気体室８４はさらに複数の隔離板８１により内部を分割して液体室８２を形成し、液体室８２は液体源８３に連接される。また気体室８４は液体室８２の頂面と底面とを包含し、液体室８２の頂面及び底面の隔離板は気孔８２１を有する。気孔８２１、内孔８４１、及び緩衝孔８８１は同軸である。

液体室８２内の液体の厚さが極めて薄いため、電子ビームが液体室８２内の液体を透過する際に大量の非弾性散乱が発生しない。また液体を漏洩させず蒸気のような方法で気孔８２１から蒸発させ気体室８４へ拡散させるために気孔８２１の直径を非常に小さくする必要がある。また気体源８５を介して気体室８４に所定の圧力の蒸気を供給することにより液体室８２内の液体を気孔８２１から外部へ揮発させないように抑制することが可能である。また同時に抽気源８７を介して内緩衝室８８と試料室９４とに対し抽気することにより、液体室８２内において一層の液体を保持し、観察に適用可能な液体環境を提供することが可能である。
また第８実施例のほかの操作状態は前記第７実施例とほぼ同じであるため、詳細な説明を省く。

続いて図１３に示すように、本発明の第９実施例による電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置ａ１０は前記第７実施例とほぼ同じである。その違いは次の通りである。
二つの内孔ａ１４１のうちの一つの内孔ａ１４１は薄膜Ｆ（上方の内孔ａ１４１）により封じられるように設けられる。薄膜Ｆは厚さが極めて薄い（約２０‐５０μm）ため電子ビームを透過させることが可能であり、また気体漏洩を遮断可能であるため、気体室ａ１４内の気体を別の内孔ａ１４１から外部へ拡散させることが可能となる。また薄膜Ｆの設計により気体を上方の内孔ａ１４１から透過させないようにするため、気体室ａ１４上方に内緩衝室ａ１８を配置する必要がなくなる。従って、下方のみに内緩衝室ａ１８を配置すれば不対称な状態を呈する。
また第９実施例のほかの構造と操作方法は前記第７実施例とほぼ同じであるため、詳細な説明を省く。

続いて図１４と図１５に示すように、本発明の第１０実施例による電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置ｂ１０において、電子顕微鏡９０は内部に上下に配置される二つの極片９１を有し、それぞれの極片９１の中央に電子ビームを透過させるための電子ビーム流道９２を有し、かつ二つの極片９１の間に所定の距離を置いて電子顕微鏡９０の試料室９４を形成するものである。観察に適用可能である気体・液体環境ｂ１０は試料室９４と二つの極片９１とを結合し、かつ下記のものを備える。

複数の隔離板ｂ１１は二つの極片９１の間に配置され、二つの極片９１の電子ビーム流道９２と試料室９４とから構成される空間を囲んで長形空間ｂ２１を形成し、そして長形空間の内部を分割して気体室ｂ１４と少なくとも一つの緩衝室ｂ１６とを形成する。気体室ｂ１４は独立の隔離板ｂ１１から構成されるボックスＢ内に形成され、かつ長形空間ｂ２１と分離可能である。気体室ｂ１４の頂面及び底面の隔離板ｂ１１は内孔ｂ１４１を有し、緩衝室ｂ１６は多様な状態を呈する。例えば気体室全体を被覆しかつ二つの内孔を有するような状態（図中未表示、大きい杯と小さい杯とが互いにかぶさるような状態）を呈することも可能である。本実施例では気体室ｂ１４は上下方に二つの内孔ｂ１４１を有する緩衝室ｂ１６を別々に有し、二つの緩衝室ｂ１６は電子ビーム流道９２中に位置するように二つの極片９１に別々に形成される。また上方の緩衝室ｂ１６の頂面に位置する隔離板ｂ１１は外孔ｂ１６１を有し、下方の緩衝室ｂ１６の底面に位置する隔離板ｂ１１は外孔ｂ１６１を有する。気体室ｂ１４は気体源ｂ１５に連接され、二つの緩衝室ｂ１６は抽気源ｂ１７に別々に連接される。

またボックスＢと二つの極片９１との間は複数の密封ユニットｂ２２により封じられる。本実施例では密封ユニットｂ２２はＯ形リングである。図に示すように密封ユニットｂ２２は二つの極片９１のうちの上極片９１の底面と下極片９１の頂面とに別々に位置付けられる。これにより長形空間ｂ２１と外部の試料室９４空間とを隔離することが可能である。
第１０実施例の操作方法は気体源ｂ１５により気体室ｂ１４に気体を供給し、抽気源ｂ１７により緩衝室ｂ１６に対し抽気することである。そのほかの操作方法は前記第１実施例とほぼ同じであるため詳細な説明を省く。

また実際に第１０実施例を使用する際、ボックスＢに密封ユニットｂ２２を被せ、そののちボックスＢと密封ユニットｂ２２との組合せを電子顕微鏡９０の既存の試料室の挿入孔９８側面から試料室９４に挿入する。このとき密封ユニットｂ２２は二つの極片９１に突き当たり、二つの緩衝室ｂ１６と気体室ｂ１４とが結合して長形空間を形成し、かつ試料室９４と互いに繋がらないように隔離される。このような側面方向から挿入する方法は非常に簡単で、かつ電子顕微鏡９１の本来の設計を変更することなく、試料室９４から独立する長形空間ｂ２１を形成することが可能である。

続いて図１６に示すように、本発明の第１１実施例による電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置ｃ１０は前記第１０実施例とほぼ同じである。その違いは次の通りである。
気体室ｃ１４と二つの緩衝室ｃ１６とは隔離板ｃ１１により独立のボックスＢ内に形成される。ほかの構造、例えばボックスＢと二つの極片９１との間に位置する密封ユニットｃ２２などの構造および操作方法は前記第１０実施例とほぼ同じであるため詳細な説明を省く。

続いて図１７に示すように、本発明の第１２実施例による電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置ｄ１０は前記第１１実施例とほぼ同じである。その違いは次の通りである。
二つの緩衝室ｄ１６と気体室ｄ１４との間には独立のボックスＢ内に形成される内緩衝室ｄ１８を有する。内緩衝室ｄ１８と緩衝室ｄ１６との間の隔離板ｄ１１は緩衝孔ｄ１８１を有する。内孔ｄ１４１、緩衝孔ｄ１８１、及び外孔ｄ１６１は同軸であり、内緩衝室ｄ１８は第二抽気源ｄ１７’に連接される。
また第１２実施例は前記第１１実施例と比べて二層、緩衝室が多い。また前記第３実施例の記載の通り、多層の気圧差による抽気方法により気体室ｄ１４内の気体圧力が高くなることを許容することが可能である。ほかの操作方法は前記第１１実施例とほぼ同じであるため、詳細な説明を省く。

続いて図１８に示すように、本発明の第１３実施例による電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置ｅ１０は前記第１０実施例とほぼ同じである。その違いは次の通りである。
気体室ｅ１４は独立のボックスＢ内に形成される。二つの緩衝室ｅ１６は二つの極片９１の電子ビーム流道９２の外に別々に形成され、かつ二つの極片９１の間に位置付けられる。密封ユニットｅ２２はボックスＢと二つの緩衝室ｅ１６の隔離板ｅ１１との間に位置付けられる。
また第１３実施例におけるボックス内の気体室は前記第１０実施例により掲示された気体室よりも薄いため、高解析度の観察を進めやすくなる。ほかの操作状態は前記第１０実施例とほぼ同じであるため詳細な説明を省く。

前記実施例を挙げて説明したのは本発明の核心技術下（気体室、緩衝室、電子顕微鏡９０の二つの極片９１、及び試料室９４空間を組み合わせる）で実施可能な様態である。そのほかに本発明の効果に同等な応用、または本発明の延伸と見なされる応用が様々ある。例えば（図１２参照）第８実施例における液体室を気体室に変えれば気体室の上下に二層の緩衝室を有することが可能である。或いは第８実施例における内緩衝室の外部に一層の緩衝室を増設すれば多層の圧力差による抽気効果をさらに向上させ、気体室内の許容可能な気体圧力を高めることが可能である。また第１０実施例において、気体室を有するボックスを試料治具上に形成すれば、操作上の利便性がさらによくなる。

上述したものをまとめてみると、本発明の実施例の長所は下記の通りである。
（１）液体・気体観察環境をよりいっそう薄くできる。本発明の実施例の技術は電子顕微鏡の二つの極片と試料室とを組み合わせることにより電子顕微鏡の電子ビームを透過させ、観察を進めるものであるため、周知の技術と比べて観察を進める際に非弾性散乱が発生するという問題が起こりにくく、かつよりいっそう明瞭に観察することができる。また本発明の実施例は極めて薄い液体観察環境を生成する機能を有するため、生体細胞、細菌、ウイルス、薬剤、化学反応などの観察を進めることが可能である。
（２）制御が容易である。本発明の実施例はよりいっそう薄い液体・気体観察環境を有するため、観察環境内の気体・液体圧力の操作可能な範囲が大幅に高まる。言い換えれば本発明の実施例による環境は圧力のもっと高い気体が気体室に存在することを許容し、明瞭な観察を進めることが可能である。

本発明の第１実施例による電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置の構造を示す模式図である。本発明の第１実施例による電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置のもう一つの構造を示す模式図である。本発明の第２実施例による電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置の構造を示す模式図である。本発明の第２実施例による電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置のもう一つの構造を示す模式図である。本発明の第２実施例による電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置のまたもう一つの構造を示す模式図である。本発明の第３実施例による電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置の構造を示す模式図である。本発明の第４実施例による電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置の構造を示す模式図である。本発明の第５実施例による電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置の構造を示す模式図である。本発明の第６実施例による電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置の構造を示す模式図である。本発明の第６実施例による電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置のもう一つの構造を示す模式図である。本発明の第７実施例による電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置の構造を示す模式図である。本発明の第８実施例による電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置の構造を示す模式図である。本発明の第９実施例による電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置の構造を示す模式図である。本発明の第１０実施例による電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置のもう一つの構造を示す模式図である。図１４の一部分のユニットを示す模式図である。本発明の第１１実施例による電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置の構造を示す模式図である。本発明の第１２実施例による電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置の構造を示す模式図である。本発明の第１３実施例による電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置の構造を示す模式図である。

符号の説明

１０電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置、１１隔離板、１４１内孔、１５気体源、１６、１６’ 緩衝室、１６１外孔、１７抽気源、２０電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置、２１隔離板、２４１内孔、２６、２６’、２６"緩衝室、２６１外孔、２６３管部、２６４内端板、２６５外端板、３０電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置、３１隔離板、３４１内孔、３６緩衝室、３６１外孔、３７抽気源、３８緩衝室、３８１緩衝孔、４０電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置、４１隔離板、４６緩衝室、５０電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置、５１隔離板、５４１内孔、５６緩衝室、５６１外孔、５７抽気源、５８内緩衝室、５８１緩衝孔、６０電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置、６１、６１’ 隔離板、６４、６４’ 気体室、６４１内孔、６４３支持ユニット、６５、６５’ 気体源、６６１外孔、６７、６７’ 抽気孔、６８’ 内緩衝室、６９、６９’ 外緩衝室、７０電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置、７１隔離板、７４気体室、７４１気体室、７６１外孔、７７抽気源、７８内緩衝室、７８１緩衝孔、８０電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置、８１隔離板、８２液体室、８２１気孔、８３液体源、８４気体室、８５気体源、８４１内孔、８６緩衝室、８６１外孔、８７抽気源、８８１緩衝孔、９０電子顕微鏡、９１極片、９２電子ビーム流道、９４試料室、９６防水材料、９８挿入孔、ａ１０電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置、ａ１４気孔、ａ１４１、ｂ１０電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置、ｂ１１隔離板、ｂ１４気体室、ｂ１４１内孔、ｂ１５気体源、ｂ１６緩衝室、ｂ１６１外孔、ｂ１７抽気源、ｂ２１長形空間、ｂ２２密封ユニット、ｃ１０電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置、ｃ１１隔離板、ｃ１４気体室、ｃ１６緩衝室、ｃ２２密封ユニット、ｄ１０電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置、ｄ１１隔離板、ｄ１４気体室、ｄ１４１内孔、ｄ１６緩衝室、ｄ１６１外孔、ｄ１７’ 第二抽気源、ｄ１８内緩衝室、ｄ１８１緩衝孔、ｅ１０電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置、ｅ１１隔離板、ｅ１４気体室、ｅ１６緩衝室、ｅ２２密封ユニット、Ｂボックス、Ｆ薄膜、Ｒ電子ビーム径路

Claims

電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置であって、
電子顕微鏡は、内部に上下に配置される二つの極片を有し、それぞれの極片の中央に電子ビームを透過させるための電子ビーム流道を有し、かつ二つの極片の間に所定の距離を置いて電子顕微鏡の試料室が形成され、
試料室と二つの極片とを結合し、少なくとも二つの緩衝室及び気体源を備え、
少なくとも二つの緩衝室は、複数の隔離板と二つの極片との組み合わせにより構成され、緩衝室は試料室の上方と下方とに別々に位置付けられ、互いに所定の距離を置き、そのうちの一つの緩衝室は試料室の中まで延伸され、空間上、試料室と重なり、緩衝室は試料室に近い一端の隔離板において内孔を有し、試料室から遠く離れる一端の隔離板において外孔を有し、内孔と外孔とは同軸上に位置付けられ、電子顕微鏡の電子ビーム径路に接し、緩衝室は抽気を可能にするように抽気源に連接され、
気体源は、試料室に気体を供給するように連接され、試料室内の気体を所定の圧力に維持可能であり、
二つの内孔の距離は二つの極片の間の距離より短く、内孔を有する隔離板は試料室内または電子ビーム流道内に位置することが可能であることを特徴とする電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置。
緩衝室は隔離板により極片上に形成されることを特徴とする請求項１に記載の電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置。
緩衝室は極片の電子ビーム流道を有することを特徴とする請求項２に記載の電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置。
さらに二つの極片の相対的な端に位置する電子ビーム流道の周縁に沿い試料室へ所定の長さで延びる管部を形成し、管部は末端に内端板を有し、
内孔は内端板上に形成され、
電子ビーム流道は管部に向かい合う他端に外端板を有し、外端板は電子ビーム流道、管部、及び内端板と取り組んで緩衝室を形成し、
外孔は外端板上に形成されることを特徴とする請求項３に記載の電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置。
緩衝室は隔離板により内部を分割して内緩衝室を形成し、緩衝室と内緩衝室との間の隔離板は緩衝孔を有し、緩衝孔と内孔と外孔とは同軸であり、緩衝室と内緩衝室とは抽気源に別々に連接されることを特徴とする請求項４に記載の電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置。
緩衝室は極片の電子ビーム流道の外、なおかつ二つの極片の間に位置付けられることを特徴とする請求項２に記載の電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置。
緩衝室は複数の隔離板から囲まれボックス状を呈するように形成され、かつ極片上に固定されることを特徴とする請求項６に記載の電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置。
緩衝室は隔離板により内部を囲んで内緩衝室を形成し、緩衝室と内緩衝室との間の隔離板は緩衝孔を有し、緩衝孔と内孔と外孔とは同軸であり、緩衝室と内緩衝室とは抽気源に別々に連接されることを特徴とする請求項７に記載の電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置。
試料室の壁面、極片、及び隔離板を含む表面には防水材料を有することを特徴とする請求項１に記載の電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置。
電子顕微鏡を高解析度にして観察を進めるという条件下では二つの内孔の距離は２ｍｍ以下であり、試料室内の気体圧力は２００Ｔｏｒｒ以上であることを特徴とする請求項１に記載の電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置。
電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置であって、
電子顕微鏡は、内部に上下に配置される二つの極片を有し、それぞれの極片の中央に電子ビームを透過させるための電子ビーム流道を有し、二つの極片の間に所定の距離を置いて電子顕微鏡の試料室が形成され、
試料室と二つの極片とを結合し、気体室を備え、
気体室は、複数の隔離板から囲まれて形成され、気体室の頂面及び底面の隔離板は内孔を別々に有し、気体室は気体源に連接され、気体室は支持ユニットにより二つの極片の間に位置するように支持され、
試料室は、二つの内孔を有し、かつ抽気源に連接され、
極片は、電子ビーム径路に接する少なくとも一つの隔離板を有し、隔離板は外孔を有し、
そのうち内孔と外孔とは同軸上に位置付けられ、電子顕微鏡の電子ビーム径路に接することを特徴とする電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置。
極片上の隔離板は極片と取り組んでボックスを形成し、ボックスは内部に外緩衝室を形成し、かつ抽気源に連接されることを特徴とする請求項１１に記載の電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置。
気体室は複数の隔離板により内部を囲んで少なくとも一つの内緩衝室を形成し、内緩衝室と気体室との間の隔離板は緩衝孔を有し、内緩衝室は抽気源に連接され、緩衝孔と内孔と外孔とは同軸であることを特徴とする請求項１１に記載の電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置。
気体室は複数の隔離板により内部を分割して液体室を形成し、液体室は液体源に連接され、気体室は液体室の頂面と底面とを包含し、液体室の頂面及び底面の隔離板は気孔を有し、気孔、内孔、緩衝孔、及び外孔は同軸であることを特徴とする請求項１３に記載の電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置。
二つの内孔のうちの一つの内孔は薄膜により封じられるように設けられることを特徴とする請求項１１に記載の電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置。
電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置であって、
電子顕微鏡は、内部に上下に配置される二つの極片を有し、それぞれの極片の中央に電子ビームを透過させるための電子ビーム流道を有し、二つの極片の間に所定の距離を置いて電子顕微鏡の試料室が形成され、
試料室と二つの極片とを結合し、複数の隔離板、緩衝室、及び気体室を備え、
複数の隔離板は、二つの極片の間に配置され、二つの極片の電子ビーム流道と試料室とから構成される空間を囲んで長形空間を形成し、長形空間の内部を分割して気体室と少なくとも一つの緩衝室とを形成し、気体室の頂面及び底面の隔離板は内孔を別々に有し、
緩衝室は、二つの内孔を有し、緩衝室の頂面に位置する隔離板は外孔を別々に有し、気体室は気体源に連接され、緩衝室は抽気源に連接され、そのうち気体室及び緩衝室において気体室は長形空間と分離可能であり、かつ長形空間と外部の試料室空間とを隔離するために分離可能な気体室と長形空間との間は複数の密封ユニットにより封じられることを特徴とする電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置。
気体室は上下方に緩衝室を別々に有することを特徴とする請求項１６に記載の電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置。
気体室は独立のボックス内に形成され、二つの緩衝室は電子ビーム流道中に位置するように二つの極片に別々に形成され、
密封ユニットはボックスと二つの極片との間に位置付けられることを特徴とする請求項１７に記載の電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置。
気体室及び二つの緩衝室は独立のボックス内に形成され、
密封ユニットはボックスと二つの極片との間に位置付けられることを特徴とする請求項１７に記載の電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置。
二つの緩衝室と気体室との間には内緩衝室を有し、内緩衝室と緩衝室との間の隔離板は緩衝孔を有し、内孔、緩衝孔、及び外孔は同軸であり、内緩衝室は第二抽気源に連接されることを特徴とする請求項１７に記載の電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置。
気体室、二つの緩衝室、及び二つの内緩衝室は独立のボックス内に形成され、
密封ユニットはボックスと二つの極片との間に位置付けられることを特徴とする請求項２０に記載の電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置。
密封ユニットは二つの極片のうちの上極片の底面と下極片の頂面とに別々に位置付けられることを特徴とする請求項１８から２０のいずれか一項に記載の電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置。
気体室は独立のボックス内に形成され、
二つの緩衝室は二つの極片の電子ビーム流道の外に別々に形成され、二つの極片の間に位置付けられ、
密封ユニットはボックスと二つの緩衝室の隔離板との間に位置付けられることを特徴とする請求項１７に記載の電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置。
密封ユニットはO形リングであることを特徴とする請求項１６に記載の電子顕微鏡の試料室と結合しかつ観察に適用可能である液体・気体環境提供装置。