KR100643732B1 - 진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버를 조작하여 관측을진행할 수 있도록 하는 방법 및 장치 - Google Patents

진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버를 조작하여 관측을진행할 수 있도록 하는 방법 및 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버를 조작하여 관측을 진행할 수 있도록 하는 방법 및 장치에 관한 것이다. 본 발명은 주로, 케이스 내부에 복수개의 격판에 의하여 중앙으로부터 외측방향으로 차례로 챔버, 증기 챔버, 하나 또는 복수개의 완충 챔버를 형성하며, 상기 격판에는 동일한 축선에 놓이는 증기 구멍, 내측 구멍, 외측 구멍 또는 완충 구멍을 형성하며, 가압 장치로 상기 챔버에 압력이 비교적 높은 유체를 주입하고, 상기 챔버의 외부 환경의 압력을 층에 따라 점진적으로 낮아지도록 하며, 상기 챔버와 증기 챔버 사이의 압력차에 의하여 상기 챔버 내의 유체가 액체 형태로 증기 구멍으로부터 유출되는 것을 방지함으로써 고압의 유체가 상기 챔버 내에 한정되도록 확보할 수 있다. 이로써 증기 구멍, 내측 구멍, 외측 구멍이 동일한 축선에 놓이는 관계를 이용하여 관측원(觀測源)을 챔버 내의 유체 샘플에 투과시켜 관측 및 분석의 효과 및 목적을 달성할 수 있다.
고압 챔버, 증기 챔버, 완충 챔버, 증기 구멍, 내측 구멍, 외측 구멍

Description

진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버를 조작하여 관측을 진행할 수 있도록 하는 방법 및 장치 {METHOD OF OPERATING HIGH-PRESSURE CHAMBER IN VACUUM OR LOW-PRESSURE ENVIRONMENT AND OBSERVATION OF THE OPERATION AND DEVICE FOR THE OPERATION AND THE OBSERVATION}
도 1은 본 발명에 따른 제1 실시예의 부분적 단면을 도시한 사시도이다.
도 2는 본 발명에 따른 제1 실시예의 단면을 도시한 도면이다.
도 3은 본 발명에 따른 제1 실시예의 실시 상태를 도시한 도면이다.
도 4은 본 발명에 따른 제2 실시예의 부분적 단면을 도시한 사시도이다.
도 5는 본 발명에 따른 제2 실시예의 단면을 도시한 도면이다.
도 6은 본 발명에 따른 제3 실시예의 단면을 도시한 도면이다.
도 7은 본 발명에 따른 제3 실시예의 부분적 단면을 도시한 사시도이다.
도 8은 본 발명에 따른 제3 실시예의 실시 상태를 도시한 사시도이다.
도 9는 본 발명에 따른 제4 실시예의 단면을 도시한 도면이다.
도 10은 본 발명에 따른 도 9의 부분확대도이다.
도 11은 본 발명에 따른 제5 실시예의 단면을 도시한 도면이다.
도 12는 본 발명에 따른 제6 실시예의 단면을 도시한 사시도이다.
도 13은 본 발명에 따른 도 12의 부분확대도이다.
도 14는 종래의 전자현미경의 샘플 챔버의 내부 구조를 도시한 도면이다.
도 15는 종래의 기술에서 환경 챔버가 개량된 전자현미경에 설치된 상태를 도시한 도면이다.
도 16은 종래의 환경 챔버의 단면을 도시한 도면이다.
<도면에 표시된 주요 부품 부호에 대한 설명>
11 케이스 111 외측구멍 12 챔버
121 증기 구멍 13 가압 장치 14 격판
141 내측구멍 16 증기 구멍 162 기체 주입공
18 완충 챔버 182 기체 인출공 100 액체 샘플
본 발명은 진공 또는 저압 환경에서 고압 환경을 조작하는 기술에 관한 것이며, 특히 진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버를 조작하여 관측을 진행할 수 있도록 하는 방법 및 장치에 관한 것이다.
미시적 척도에서의 관측 기술에 있어서, 현재 알려진 것으로는 전자현미경을 이용하여 최대 배율로 확대하는 효과를 달성할 수 있는 것이다.
전자현미경의 초고배율 확대에 의하여 사람들은 물질의 나노 구조에 대한 관련 과학 연구를 진행한다.
전자현미경의 원리는 전자빔을 이용하여 물체를 탐측하는 것으로서, 이는 반 드시 진공 환경에서 고전압으로 전자를 가속시키고 전자기 렌즈를 이용하여 집속하는 방법을 이용하여 나노 구조의 관측을 실현한다. 도 14에 도시된 바와 같이, 전자현미경(81)은 샘플을 배치하기 위한 샘플 챔버(82)(specimen chamber)를 구비한다. 상기 샘플 챔버(82) 내부는 진공 상태이며 상부 극판(86)(pole piece) 및 하부 극판(86)이 설치되어 전자빔의 초점을 정확하게 맞추도록 확보한다. 상기 두 극판(86)간의 거리는 대개 1cm정도이며, 배치하려는 샘플은 반드시 비휘발성 또는 휘발성이 극히 낮은 물질이어야만 상술한 진공 환경에서 관측을 진행할 수 있다. 샘플은 액체 또는 기체 등 유체 물질이어서는 안되며, 상술한 바와 같이 유체 물질일 경우에는 즉시 비등, 휘발, 흩어져 버리는 등 문제가 발생한다.
상술한 문제점을 해결하고 그 어떤 유체가 존재하는 환경에서도 전자현미경에 배치된 샘플에 대하여 관측 및 분석을 진행할 수 있도록 하기 위하여, 1974년 Kalman(Kalman E.et al.,Appli. Cryst. 7,442,1974)이 시험적으로 전자현미경을 이용하여 물의 구조를 관찰하였다. 그러나 상기 시험을 위한 설계가 증기 챔버와 완충 챔버의 구성을 이용하지 않았기 때문에 물은 초저압 또는 진공 환경에 직접 노출되어 신속히 수증기로 증발되어 버렸다. 비록 관측 실험은 여전히 진행할 수 있었지만 관찰 분석의 시간은 대폭 단축되었다. 그 문헌에 따르면, 수막의 수명은 단지 몇 초에 해당할 뿐이다. 따라서 대부분의 관찰 및 분석 조작은 이처럼 짧은 시간 내에 완성할 수 없음으로 인하여 상기 기술은 아무런 실용성도 없게 되었다.
같은 시기에 관련 연구 개발에 종사한 군으로는 Kalman 외 또한 Hui, Gai 와 Daulton 등 연구단체가 있다. Hui S W 등은 1976년에 수증기를 통제할 수 있는 환경 챔버(Hui S W et al., Journal of Physics E 9, 72, 1976)를 제안하였다. 도 15 및 도 16에 도시된 바와 같이, 그 기술은 주로 아래와 같다. 전자현미경(91)의 샘플 챔버(92)의 높이를 크게 하고, 샘플 챔버(92) 내부에 물탱크(94)와 환경 챔버(96)를 설치한다. 상기 환경 챔버(96) 내부는 2개의 격판(962)으로 분할되고, 그 중앙에 수증기층(964)이 형성되며, 상기 수증기층(964)의 상부와 하부에 각각 하나의 완충층(966)이 형성된다. 상기 물탱크(94)에는 가스 호스(941)를 포함하며, 상기 가스 호스(941)는 수증기층(964)에 연결되어 수증기를 상기 수증기층(964)에 제공한다. 상기 2개의 격판(962)과 상기 환경 챔버(96)의 상부 및 하부 벽면은 서로 평행하며 각각 증기 구멍(963)이 설치된다. 상기 증기 구멍(963)은 동일한 축선에 놓이는 것으로 전자빔이 통과할 수 있도록 한다. 환경 챔버(96) 중간의 수증기층(964)의 일측은 외측방향으로 연장되어 샘플관(967)을 형성하며, 샘플 고정 장치(971)는 외부로부터 상기 샘플관(967)을 경과하여 상기 환경 챔버(96) 내부의 수증기층(964)에 연장된다. 또한 O-링(972)으로 상기 샘플 고정 장치(971)와 수증기층(964)의 벽면을 밀봉함으로써 수증기층(964)을 외부와 격리시킨다.
상술한 구조 및 기술은 단지 환경 챔버(96) 내부의 환경을 기체 또는 수증기로 통제할 수 있을 뿐, 액체 환경의 샘플 챔버를 통제하고 압력을 상압에 도달하도록 할 수는 없다.
이 밖에, Gai P. L. 가 리드한 연구단체가 2002년에 개시한 연구 성과는 비록 전자현미경으로 기체, 액체, 고체의 화학 반응 실험을 관찰할 수 있지만(Gai P. L., Microscopy & Microanalysis 8, 21, 2002), 샘플 챔버의 압력을 상압 또는 비교적 높은 압력 상태로 유지하여 관찰 및 분석을 진행할 수 없는 단점을 가진다. 따라서 액체는 샘플 챔버 내부에서 기체-액체 평형을 유지하기 위하여 신속히 휘발하여 버리므로 액체를 계속하여 샘플 챔버에 제공하여야 했는데, 이는 관찰하려는 샘플을 심각하게 유동시키거나 또는 신규 샘플의 혼합이 고르지 않은 등 문제로 인하여 관측의 신빙성에 영향을 주게 된다. 한편, 대량으로 휘발한 고압 증기 또는 외부로부터 기체 챔버 영역에 주입된 고압 기체는 상부 및 하부 극판 사이의 공간에 가득차게 되는데 이는 전자와 기체 분자의 충돌로 인한 다중 산란(scattering) 효과가 매우 심각해지도록 한다. 이로 인해 전자빔은 순조롭게 이미지를 이룰 수 없거나 또는 전자 회절 실험을 순조롭게 진행할 수 없게 된다. 동시에, 샘플 챔버의 설계는 주입된 액체량을 효과적으로 통제할 수 없어 액체의 두께가 너무 두꺼워져 전자빔이 샘플을 투과할 수 없게 되어 관측과 분석을 진행할 수 없게 된다.
이 밖에, Gai P.L.의 설계는 여전히 현미경의 본체를 분해하여야만 이러한 부품을 설치할 수 있어 대량 생산의 가능성이 낮다.
Daulton T.L. (Daulton T.L. et al., Microscopy Research & Technique 7,470,2001)이 설계한 샘플 챔버는 윈도우형(window type)을 채용한다. 비록 이러한 설계는 전술한 방식에서 액체가 휘발한 후의 문제점을 해결할 수 있지만, 윈도우 박막이 너무 두꺼워 전자빔의 다중 산란이 발생하는 문제점을 야기시킬 염려가 있어 이미지를 이룰 수 없거나 또는 전자 회절 시험을 진행할 수 없게 된다. 설령 관찰 및 분석 조작을 진행할 수 있다 하더라도 해상도는 대폭 떨어지게 된다. 또 다른 하나의 중요한 단점은 상압 또는 상압 이상의 압력 조건에서 조작을 진행하는 경우, 샘플 챔버와 기체 챔버 영역 간의 압력차가 과도하게 커져 윈도우 박막은 이러한 압력차에 견뎌내지 못하고 파열하게 되며, 샘플 챔버 내의 액체가 신속히 휘발하여 현미경의 고진공 영역에 들어가게 된다. 따라서 현미경에서 고진공 영역의 진공도가 대폭 떨어지게 되며 조작을 진행할 수 없게 된다.
상술한 기술 중에는, 진공 속에서 상압 또는 비교적 높은 압력의 액체 환경을 안정하게 유지하여 조작 및 관측을 진행할 수 있도록 하는 기술은 아직 존재하지 않는다.
이를 감안하여 본 발명의 발명자는 끊임없는 시험을 거쳐 드디어 진공 환경에서 상압 또는 상압보다 높은 액체 환경을 유지하여 관찰 분석을 진행할 수 있도록 하며, 전자현미경의 원시 설계를 변화시키지 않는 전제에서 상술한 효과를 달성할 수 있는 기술을 개발해 내게 되었다.
본 발명의 주된 목적은 진공 또는 저압 환경에서 외부 압력보다 높거나 또는 1 대기압 또는 1 대기압보다 높은 액체 환경을 유지하고 관측과 분석을 진행할 수 있도록 하는, 진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버를 조작하여 관측을 진행할 수 있도록 하는 방법 및 장치를 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 전자현미경의 원래의 설계를 변화시키지 않는 전제에서 압력이 외부 환경의 압력보다 높은 액체 상태의 관측 환경을 제공할 수 있는, 진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버를 조작하여 관측을 진행할 수 있도록 하는 방 법 및 장치를 제공하는데 있다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 고압 챔버를 조작하고 관측을 진행할 수 있는 방법 및 장치는 주로 아래와 같은 단계 및 구조를 포함한다:
a) 케이스를 비치하되 그 내부에 챔버가 설치되고 케이스 내부는 하나 이상의 격판에 의하여 나뉘어지어 챔버 외부에 하나 이상의 증기 챔버를 형성하고 상기 증기 챔버 외부에는 하나 이상의 완충 챔버를 형성하며, 챔버 속에 액체 샘플을 장전하고 챔버는 가압 장치와 연결되는데 상기 가압 장치는 챔버 속의 액체 샘플에 소정의 압력을 제공하는데 이용되며; 상기 챔버의 상면 및 저면에 각각 하나의 증기 구멍이 형성되어 증기 챔버와 연통되며, 상기 증기 챔버와 완충 챔버 간의 격판에 2개의 내측 구멍을 형성함으로써 증기 챔버와 완충 챔버를 연통시키되 상기 2개의 내측 구멍은 각각 상기 증기 구멍의 상부 및 하부에 배치되며, 케이스의 상면 및 저면에 각각 하나의 외측 구멍을 형성함으로써 외부와 연결시키며, 상기 외측 구멍, 내측 구멍 및 상기 증기 구멍은 동일한 축선에 놓이며, 케이스에는 증기 챔버에 대응되는 기체 주입공과 완충 챔버에 대응되는 기체 인출공이 형성한다;
b) 상기 케이스를 진공 또는 저압 환경에 설치하고, 챔버, 증기 챔버 및 완충 챔버의 온도를 동일한 온도로 제어한다;
c) 상기 가압 장치를 통하여 챔버 속의 액체 샘플에 소정의 압력을 계속 가압하되 상기 소정의 압력은 케이스 외부 환경의 압력보다 크며, 동시에 증기 챔버에 기체를 주입하되 증기 챔버와 상기 챔버 사이의 압력차가 액체 샘플이 상기 증기 구멍으로부터 유출되는 임계 압력보다 작도록 제어함으로써(Keller S. et al., Journal of Food Protection 66, 1260, 2003), 챔버 속의 액체 샘플이 상기 증기 구멍으로부터 유출되는 것을 방지하고 단지 증기 형태로만 증기 구멍을 경유하여 증기 챔버로 천천히 휘발하도록 한다Keller S. et al., Journal of Food Protection 66, 1260, 2003). 그 휘발 속도는 극히 완만하며 3.3 10-5g/sec보다 훨씬 작다. 따라서 전자현미경의 해상도에 영향을 주지 않으며, 증기 챔버 속의 기체와 증기는 상기 내측 구멍을 경유하여 완충 챔버 속에 천천히 흩어진다;
d) 상기 기체 인출공을 통하여 소정의 속도로 완충 챔버의 기체를 인출함으로써 완충 챔버 속의 기체와 증기를 인출하고, 기체와 증기가 상기 외측 구멍을 통하여 케이스 밖으로 흩어지지 않도록 한다;
상기 단계를 통하여 진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버를 제공하고, 상기 외측 구멍, 내측 구멍 및 증기 구멍을 통하여 액체 샘플에 대하여 관측을 진행할 수 있다.
한편, 본 발명은 증기 챔버의 상부 및 하부에 각각 2개 이상의 완충 챔버를 설치함으로써 각 완충 챔버의 기체를 인출하는 속도를 조작 및 제어하는데 더욱 큰 융통성을 부여함과 함께 각 완충 챔버의 기체 인출 속도를 적절하게 제어할 수 있다. 이로써 각 완충 챔버 속의 기체 및 증기가 완전히 인출되도록 하며, 상기 기체 및 증기가 외측 구멍을 통하여 케이스 밖으로 흩어지지 않도록 한다. 아울러 증기챔버 내부의 기체 압력이 상압 또는 상압보다 높은 환경을 유지할 수 있다.
또한, 본 발명은 진공 또는 저압 환경에서 고압 기체 챔버를 제공하여 관측 을 진행하도록 할 수 있다. 그 실시 방식은 다만 전술한 단계에서 가압 장치를 통해 챔버 속에 주입되는 액체 샘플을 기체로 바꾸기만 하면 되며, 이로써 챔버 환경을 고압 상태로 유지할 수 있다.
[실시예]
본 발명에 따른 기술 특징을 더 상세하게 설명하기 위하여 아래 바람직한 실시예 6개를 도면과 결부시켜 설명하기로 한다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 제1 실시예가 제공하는, 진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버를 조작하여 관측을 진행할 수 있도록 하는 방법은 아래와 같은 단계를 포함한다:
a) 도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 케이스(11)를 비치하되 케이스(11) 내부에 챔버(12)가 설치되며, 상기 케이스(11) 내부는 격판(14)에 의하여 나뉘어지어 챔버(12) 외부에는 증기 챔버(16)를 형성하고 증기 챔버(16) 외부에는 완충 챔버(18)를 형성한다. 상기 증기 챔버(16)는 챔버(12) 외부에 배치되고 상기 완충 챔버(18)는 증기 챔버(16)의 외부에 배치된다. 상기 챔버(12) 안에는 예를 들면 물과 같은 액체 샘플(100)을 넣으며, 상기 액체 샘플(100)의 액체 두께는 30um보다 작다. 또한 챔버(12)에 가압 장치(13)를 연결하며, 상기 가압 장치(13)는 챔버(12) 내의 액체 샘플(100)에 소정의 압력을 제공하거나 또는 액체 샘플 또는 기타 분석 물질을 보충하는데 이용된다; 상기 챔버(12)의 상면 및 저면에는 각각 증기 구멍(121)(구멍 직경은 5-100um 사이임)이 형성되어 증기 챔버(16)와 연통되며, 2개의 내측 구멍(141)(구멍 직경은 10-200um 사이임)은 상기 격판(14)에 형성되고 증기 구멍(121)의 상부 및 하부에 배치됨으로써 증기 챔버(16)와 완충 챔버(18)를 연통시킨다. 상기 케이스(11)의 상면 및 저면에는 각각 하나의 외측 구멍(111)(구멍 직경은 20-800um 사이임)을 형성함으로써 완충 챔버(18)를 외부와 연통시킨다. 상기 외측 구멍(111)과 내측 구멍(141) 및 증기 구멍(121)은 동일한 축선에 놓이며, 각각의 외측 구멍(11)의 직경은 각각의 내측 구멍(141)의 직경보다 크다. 상기 케이스(11)에는 증기 챔버(16)와 대응하는 2개의 기체 주입공(162)과 완충 챔버(18)와 대응하는 2개의 기체 인출공(182)을 포함한다;
b) 도3에 도시된 바와 같이, 상기 케이스(11)는 예를 들면 전자현미경 샘플 챔버(102) 내의 두 극판(104) 사이와 같은, 진공 또는 저압 환경에 설치되며, 상기 챔버(12), 챔버(12)내의 액체 샘플(100), 증기 챔버(16) 및 완충 챔버(18)의 온도를 동일한 온도로 통제한다;
c) 가압장치(13)를 통하여 챔버(12) 안의 액체 샘플(100)에 소정의 압력을 계속 가압하는데 그 압력은 50torr보다 클 수 있다. 본 실시예에서는 200torr까지 가압할 수 있으며 동시에 상기 챔버(12)내부의 액체 샘플(100)이 받는 압력이 변하지 않고 전자현미경 샘플 챔버(102)보다 큰 압력을 유지하는데 이용된다. 동시에 증기 챔버(16)에 기체를 주입한다. 주입되는 기체는 액체 샘플의 증기(일반적으로는 수증기임), 특정 기체 또는 동일한 온도에서의 액체 샘플의 증기와 특정 기체의 혼합물일 수 있다. 상기 특정 기체는 질소(N2), 산소(O2), 이산화탄소(CO2), 불활성기체 또는 상기 기체의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택할 수 있다; 주입되는 기체 온도는 증기 챔버(16) 및 상기 챔버(12)의 온도보다 크거나 같으며, 이로써 증기 챔버 내부의 증기가 차가운 기체를 만나 응결되는 것을 방지한다. 또한 상기 증기 챔버(16)와 챔버(12)간의 압력차를 액체가 증기 구멍(121)으로부터 유출되는 임계 압력보다 낮도록 제어함으로써 챔버(12) 내부의 액체 샘플(100)이 증기 구멍(121)으로부터 유출되는 것을 방지하고, 다만 증기 형태로만 상기 증기 구멍(121)을 경유하여 외측으로 천천히 휘발되도록 한다. 상기 증기 챔버(16)속의 기체와 증기는 내측 구멍(141)을 경유하여 완충 챔버(18) 속으로 흩어진다;
d) 상기 기체 인출공을 통하여 소정의 속도로 완충 챔버(18)의 기체를 인출함으로써 완충 챔버(18) 내의 기체와 증기가 빠지도록 하며, 상기 기체 및 증기가 상기 외측 구멍(111)을 통하여 케이스(11)밖으로 흩어지는 것을 방지한다.
상술한 단계를 통하여 진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버(12)를 제공하며, 상기 외측 구멍(111) 및 상기 내측 구멍(141) 및 증기 구멍(121)을 통하여 액체 샘플(100)을 관측할 수 있다. 여기에서 상기 챔버(12) 내부의 압력은 가압 장치(13)로부터 제공받으며, 상기 증기 구멍(121)의 한정된 직경, 그리고 기체 주입공(162)으로부터 상기 증기 챔버(16)에 주입된 기체의 압력과 챔버(12)사이에 존재하는 극히 미소한 압력차(액체 유출 임계 압력보다 작은), 상기 액체 샘플(100)의 극히 얇은 두께 및 무시할 수 있을 정도로 적은 무게를 통하여, 다시 말하면 챔버(12)내의 액체 샘플(100)이 상기 증기 구멍(121)을 통하여 외측으로 유출되지 않고 증기 형태로 아주 천천히 외측으로 휘발되는 것을 통하여, 안정하고도 고압의 액체 환경을 제공함으로써 전자빔 또는 기타 이온빔, 원자빔, 중자빔, 광빔(광속) 또는 X선과 같은 탐측 광빔이 외측 구멍(111), 내측 구멍(141) 및 증기 구멍(121)을 투과하여 상기 챔버(12) 내의 액체 샘플(100)을 관측할 수 있도록 한다.
상기 제1 실시예의 단계 c)에서, 가압 장치(13)를 통하여 챔버 내에 액체 샘플(100)을 주입하는 동작에 있어서 먼저 두 기체 주입공(162)을 통하여 증기 챔버(16)의 기체를 인출하고 그 온도를 챔버(12)의 온도와 동일하게 유지한다. 아울러 가압 장치(13)로 상기 챔버(12)에 액체 샘플(100) 또는 액체 샘플에 혼합하려는 물질을 장전하는데 이들 물질은 증기 챔버(16)와 챔버(12) 간의 압력차 또는 농도차에 의하여 챔버(12) 속에 들어갈 수 있다. 이 때, 증기 구멍(121)을 통하여 흩어진 증기와 액체는 증기 챔버(16)내의 극히 낮은 압력 환경에서 즉시 증기로 휘발된 후 신속히 인출된다. 다음 챔버(12) 내에 액체 샘플(100)이 완전히 채워지기를 기다려 증기 챔버(16)에 기체를 주입한다. 상술한 과정에서 각 완충 챔버(18)의 기체를 끊임없이 인출하여야 한다;
다음, 상기 기체 주입공(162)을 통하여 증기 챔버(16)에 기체를 주입하며 소정의 온도 및 압력으로 통제함으로써 챔버(12)내의 액체 샘플(100)이 증기 챔버(16)와의 압력차로 인하여 증기 구멍(121)을 통하여 유출되지 않도록 한다. 상기 챔버(12) 내의 액체 샘플(100)은 여전히 천천히 휘발되어 증기를 형성하며 상기 증기는 증기 구멍(121)을 통하여 증기 챔버(16)에 흩어진다. 한편 증기 챔버(16) 안에 흩어진 극히 미세량의 수증기는 가압 장치(13)를 통하여 계속 보충될 수 있다.
다시 도 4 및 도 5를 참조하면, 본 발명에 따른 제2 실시예에서 제공되는, 진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버를 조작하여 관측을 진행할 수 있도록 하는 장 치(20)는 주로 아래와 같은 구성으로 이루어진다:
케이스(21)를 포함하며, 챔버(22)는 상기 케이스(21) 내부에 배치된다. 상기 케이스(21) 내부는 격판(24)에 의하여 나뉘어지는데 챔버(22) 외부에 증기 챔버(26)를 형성하고, 상기 증기 챔버(26)의 외부에 완충 챔버(28)를 형성한다. 상기 증기 챔버(26)는 상기 챔버(22)를 둘러싸며, 상기 완충 챔버(28)는 증기 챔버(26)를 둘러싼다; 케이스(21)의 전체 높이는 대개 1cm와 같거나 1cm보다 작다;
상기 챔버(22) 속에는 예를 들면 물과 같은 액체 샘플(100)이 장전되며, 상기 액체 샘플(100)의 두께는 30um보다 작다. 또한 챔버(22)는 그 일측을 향하여 주입관(223)이 연장 설치되며 가압 장치(23)와 연결된다. 가압 장치(23)는 액체 가압 펌프로서 상기 주입관(223)과 연결되어 챔버(22) 안의 액체 샘플(100)에 소정의 압력을 제공하는데 이용되거나 액체 샘플(100) 또는 기타 분석용 물질을 보충하는 데 이용된다; 상기 챔버(22)의 상면 및 저면에는 각각 증기 구멍(221)(구멍 직경은 5-100um 사이임)이 형성되어 상기 증기 챔버(26)와 연통된다. 상기 격판(24)에는 2개의 내측 구멍(241)이 설치되는데 상기 증기 구멍(221)의 상부 및 하부에 각각 배치됨으로써 증기 챔버(26)와 상기 완충 챔버(28)를 연통시킨다. 상기 케이스(21)의 상면 및 저면에는 외측 구멍(211)이 각각 설치됨으로써(구멍 직경은 20-800um 사이임) 완충 챔버(28)가 외부와 연통되도록 한다. 상기 외측 구멍(211), 내측 구멍(241) 및 상기 증기 구멍(221)은 동일한 축선에 놓이며, 케이스(21)에는 증기 챔버(26)와 대응하는 2개의 기체 주입공(262)과 상기 완충 챔버(28)와 대응하는 2개의 공기 인출공(282)을 포함한다.
상기 제2 실시예의 조작 방식은 제1 실시예와 같으므로 더 상세한 설명은 하지 않는다. 그리고 케이스(21)의 높이는 종래의 전자현미경 내부의 두 극판 사이의 거리에 적용될 수 있다.
도 6 내지 도 8을 참조하면, 본 발명에 따른 제3 실시예가 제공하는, 진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버를 조작하여 관측을 진행할 수 있도록 하는 장치(20')는 주로 제2 실시예와 거의 비슷하며, 상이한 점이라면 아래와 같다:
완충 챔버(28') 안, 상기 내측 구멍(241')의 상부 및 하부에 해당하는 부분에 각각 하나의 경사형 격판(29)이 설치되어 완충 챔버(28') 내부에 2개의 소형 완충 챔버(288')를 형성한다. 상기 각 경사형 격판(29)에는 완충 구멍(296)을 구비하고, 상기 내측 구멍(241') 및 외측 구멍(211')은 동일한 축선에 놓여진다. 상기 완충 챔버(28')는 케이스(21') 상의 2개의 기체 인출공(282')과 서로 대응하며, 각각의 작은 완충 챔버(288')는 케이스(21') 상의 기체 인출공(283')과 서로 대응된다; 그 중에서, 상기 완충 구멍의 직경은 10-400um 사이이며 각 내측 구멍 직경과 외측 구멍 직경 사이이다; 본 실시예에서 경사형 격판(29)의 설치를 통하여 케이스(21')의 기존의 높이를 증가시키지 아니한 조건에서 완충 챔버(28')의 수량을 증가할 수 있다.
상기 제3 실시예에서 완충 챔버(28', 288')의 층을 증가함으로써 층에 따라 점진적으로 압력을 감소하는 효과를 달성할 수 있으며, 각 완충 챔버(28', 288') 내부의 기체 인출 속도에 대한 제어에 더 큰 융통성을 부여할 수 있다. 이로써 더 큰 압력 완충 효과를 달성할 수 있으며, 나아가 증기 챔버에 주입하는 기체 압력을 760torr(1 대기압)에 도달하도록 증가시킬 수 있다. 이로써 또한 챔버(22') 내에서 가압 장치(23')를 통하여 액체 샘플(100)에 인가하는 압력이 1 대기압 또는 그 이상에 도달할 수 있도록 한다. 본 실시예에서 가압 장치(23')를 통하여 상기 챔버(22') 속의 액체 샘플(100)에 인가하는 압력은 780torr에 달할 수 있으며, 증기 챔버(26')에 주입되는 기체 압력과 챔버(22') 속 액체 샘플(100)간의 압력차를 액체가 증기 구멍(221')으로부터 유출되는 임계 압력보다 작도록 제어함으로써(예를 들면, 증기 구멍의 직경이 20um이면, 임계 압력은 대개 20torr보다 작다.) 챔버(22')안의 액체가 증기 구멍(221')으로부터 유출되는 것을 방지하고 단지 증기 형태로 상기 증기 구멍(221')을 통하여 증기 챔버(26') 속에 천천히 휘발하도록 한다. 아울러, 본 실시예를 조작할 경우, 증기 챔버(26')에 주입되는 기체를 총압력이 1 대기압(760torr)인 질소(N2), 기타 불활성 기체와 온도가 상기 챔버(22')내 액체 온도와 같은 포화 증기의 혼합물로 형성되도록 제어함으로써 챔버(22') 속의 액체가 증기로 휘발되는 속도를 억제할 수 있다. 그 중 증기 챔버(26')에 주입되는 질소, 헬륨 또는 기타 기체를 미리 가열하여 온도가 액체 샘플(100)의 증기 온도와 동일하거나 또는 조금 크게 제어함으로써 액체 샘플(100)의 증기가 증기 챔버(26')에서 차가운 기체를 만나 응결되는 것을 방지한다; 또한, 완충 챔버(28')와 상기 2개의 소형 완충 챔버(288')의 기체 인출 속도를 각각 160L/sec 이상과 240L/sec 이상으로 통제하고 상기 2개의 소형 완충 챔버(288')의 기체 인출 속도를 완충 챔버(28')의 기체 인출 속도보다 큰 상태를 유지함으로써 인출된 공기가 역류하는 현상이 발 생하는 것을 방지한다. 이로써 두 소형 완충 챔버(288') 내의 기체와 증기가 외측구멍(211')을 통하여 케이스(21') 밖으로 흩어지지 않고 인출될 수 있도록 하며, 아울러 증기 챔버(26') 내부의 기체 압력을 상압으로 유지할 수 있다.
제3 실시예의 기타 조작 방식은 전술한 실시예와 거의 같으므로 더 상세하게는 설명하지 않는다. 케이스(21')(도 8에서 도시됨)의 높이는 종래의 전자현미경 두 극판 사이의 거리에 적용될 수 있다.
도 9 및 도 10을 참조하면, 본 발명에 따른 제4 실시예에서 제공하는 진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버를 조작하여 관측을 진행할 수 있도록 하는 장치(30)의 주요 구성은 제2 실시예와 유사하며, 상이한 점이라면 아래와 같다:
케이스(31)의 일측에 편평부(312)를 형성하고 상기 내측 구멍(341) 및 외측 구멍(311)은 편평부(312)에 형성되며, 상기 편평부(312)의 전체 높이는 대개 1cm 또는 그 이하이다; 케이스(31) 내부는 복수개의 격판(34)에 의하여 나뉘어지어 증기 챔버(36)의 상부 및 하부에 각각 상부 완충 챔버(38) 및 하부 완충 챔버(38')를 형성한다; 케이스(31)에는 증기 챔버(36)와 대응하는 기체 주입공(362)과 각각 상기 상부 및 하부 완충 챔버(38, 38')와 대응하는 2개의 기체 인출공(382)을 포함한다;
제4 실시예는 아래와 같은 구성을 더 포함한다: 내부에 주입관(391)이 형성된 샘플 고정 장치(39)를 포함하며, 상기 케이스(31)에는 증기 챔버(36)와 서로 연통되는 샘플 설치 구멍(364)이 설치된다. 상기 샘플 고정 장치(39)는 샘플 설치 구멍(364)을 통하여 상기 증기 챔버(36) 속에 놓여진다. 챔버(32)는 박스체이며, 그 상면 및 저면에 형성된 증기 구멍(321)은 주변으로부터 중심으로 점진적으로 얇아지는 양상을 이룬다. 또한 챔버(32)의 일단부에 개구부(324)가 형성되고, 챔버(32)의 일부분은 샘플 고정 장치(39) 속에 삽입되며 상기 개구부(324)를 통하여 주입관(391)과 서로 연결되며 챔버(32)와 샘플 고정 장치(39) 사이는 접착제(326)를 통하여 접착된다; 샘플 고정 장치(39)는 상기 챔버(32)의 주위에 벽(392)을 형성하여 챔버(32)를 둘러싸는 동시에 챔버의 위치를 한정한다.
제4 실시예의 사용 방식은 제2 실시예와 유사하므로 더 상세한 설명은 하지 않는다. 그 중에서, 가압 장치(33)가 챔버(32) 속의 액체 샘플(100)에 압력을 제공하는 경우에 챔버(32)가 샘플 고정 장치(39)와 서로 접합되기 때문에 압력을 받아도 상기 샘플 고정 장치(39)에서 떨어지지 않는다. 더욱이 상기 벽(392)의 한정을 받기 때문에 챔버(32)가 이탈되지 않도록 확보할 수 있다.
또한 상기 제4 실시예에서 케이스(31)의 높이를 증가하지 아니한 조건에서도 상부 완충 챔버(38)와 하부 완충 챔버(38') 내부에 경사형 격판(도시되지 않음)을 설치할 수 있는데 그 설치방식은 도 6을 참조할 수있다. 이로써 상기 상부 완충 챔버(38)와 하부 완충 챔버(38') 내부에 2개의 소형 완충 챔버(도시되지 않음)를 형성할 수 있는 바, 그 기능은 보다 많은 층의 완충 챔버를 형성함으로써 각 완충 챔버(38, 38')와 각 소형 완충 챔버(도시되지 않음) 내의 기체를 인출하는 속도의 조작 범위가 더 커지도록 하며 나아가 더 폭 넓은 압력 완충의 효과를 달성할 수 있으며, 이로써 증기 챔버(36)에 주입하는 기체 압력을 760torr(1 대기압)로 증가할 수 있다. 다층 완충 챔버의 조작 방식은 제3 실시예에 대한 설명을 참조할 수 있 다.
도 11을 참조하면, 본 발명에 따른 제5 실시예에서 제공하는 진공 또는 저압환경에서 고압 챔버를 조작하여 관측을 진행할 수 있도록 하는 장치(40)의 주요 구성은 제4 실시예와 유사하다. 상이한 점이라면 아래와 같다:
케이스(41) 내부는 복수개의 격판(44)을 통하여 나뉘어지어, 상기 상부 완충 챔버(48)의 상부에는 상부 외측 완충 챔버(488)를, 상기 하부 완충 챔버(48')의 하부에는 하부 외측 완충 챔버(488')를 더 형성한다. 상기 상부 완충 챔버(48)와 상부 외측 완충 챔버(488) 사이의 격판(44)에는 완충 구멍(443)이 형성되고, 상기 하부 완충 챔버(48')와 하부 외측 완충 챔버(488') 사이의 격판(44)에도 완충 구멍(443')이 형성된다. 상기 완충 구멍(443, 443'), 내측 구멍(441), 증기 구멍(421) 및 상기 외측 구멍(411)은 동일한 축선에 놓인다. 케이스(41)에는, 각각 상기 상부 완충 챔버(48) 및 하부 완충 챔버(48')와 대응하는 2개의 기체 인출공(482)과 각각 상기 상부 외측 완충 챔버(488) 및 하부 외측 완충 챔버(488')와 대응하는 2개의 기체 인출공(483)이 설치된다; 또한, 상기 샘플 고정 장치(49)의 일측에는 주입관(491)과 서로 연통된 주입구(494)를 포함하며, 상기 주입구(494)에는 마개(496)가 설치된다.
상기 제5 실시예의 조작 방식은 제3 실시예와 거의 같으므로 더 상세한 설명은 하지 않는다; 그 중에서, 상기 샘플 고정 장치(49)의 주입구(494)를 상기 챔버(42)에 근접하게 설치하면 액체 샘플(100)의 주입 위치로부터 상기 챔버(42) 사이의 거리를 단축할 수 있어, 보다 편리하고도 신속하게 액체 샘플(100)을 주입할 수 있도록 한다.
도 12 및 도 13을 참조하면, 본 발명에 따른 제6 실시예가 제공하는 진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버를 조작하여 관찰을 진행할 수 있도록 하는 장치(50)는 아래와 같은 구성을 포함한다:
케이스(51)를 포함한다. 상기 케이스(51)의 내부는 적어도 하나의 격판(54)으로 나뉘어지어 케이스(51) 내부에 완충 챔버(58)가 형성되고 상기 완충 챔버(58)의 외부에는 외부 완충 챔버(58')가 형성된다. 상기 완충 챔버(58)와 외부 완충 챔버(58') 사이의 격판(54)에는 적어도 2개의 완충 구멍(581)이 설치되는데 각각 완충 챔버(58)의 상부 및 하부에 배치된다. 케이스(51)의 상면 및 저면에는 각각 하나의 외측 구멍(511)이 형성되어 외부와 연통되며, 케이스(51)에는 샘플 설치 구멍(583)이 형성되어 상기 완충 챔버(58)와 연통된다. 케이스(51)에는 또한 상기 완충 챔버(58)와 대응되는 2개의 기체 인출공(585) 및 상기 외부 완충 챔버(58')와 대응되는 다른 2개의 기체 인출공(585')이 설치된다;
본 실시예는 또한 샘플 고정 장치(61)를 포함하는 바, 상기 샘플 고정 장치(61)는 샘플 설치 구멍(583)을 통하여 완충 챔버(58) 안에 설치되며, 샘플 고정 장치(61)의 내부에는 기체 주입관(62)이 형성된다. 본 실시예는 또한 일단부에 개구부(66)가 형성된 증기 박스(65)를 포함하는 바, 상기 증기 박스(65)는 앞단부를 통하여 부분적으로 상기 샘플 고정 장치(61)에 삽입되고 접착제(63)로 접착되며, 상기 개구부(66)를 통하여 샘플 고정 장치(61) 내부의 기체 주입관(62)과 연통된다. 샘플 고정 장치(61)에는 기체 주입공(64)이 형성되어 상기 기체 주입관(62)과 연통 되며 증기 박스(65)의 주변에는 벽(611)이 형성된다. 본 실시예는 또한 복수개의 격판(54)을 통하여 상기 증기 박스(65) 내부에 형성되고 내부에 유체가 장전되는 챔버(67)와, 주입관(72)을 통하여 상기 챔버(67)와 연결되어 챔버(67)에 기체, 액체 또는 기체-액체 혼합물로 된 분석용 샘플을 주입하는데 이용되는 가압 장치(71)를 포함한다. 상기 증기 박스(65)의 내부이자 챔버(67)의 외부 공간에 증기 챔버(68)가 형성되고 상기 챔버(67)의 상면 및 저면에는 각각 하나의 증기 구멍(671)이 형성되어 상기 증기 챔버(68)와 연통된다. 상기 각 증기 구멍(671)은 주변으로부터 중간으로 점차 얇아지는 양상을 이루며, 상기 증기 박스(65)의 상면 및 저면에는 각각 하나의 내측 구멍(651)이 형성되어 완충 챔버(58)와 연통된다; 상기 증기 구멍(671), 내측 구멍(651), 완충 구멍(581) 및 외측 구멍(511)은 동일한 축선에 놓인다.
상기 제6 실시예는 케이스 내부에 복수층의 완충 챔버를 형성하며, 그 조작 방식은 제3 실시예와 유사하므로 더 상세한 설명은 하지 않는다; 그 중에서 상기 기체 주입관(62) 관벽의 온도와 완충 챔버(58, 58')의 온도는 기체 주입공(64)으로부터 주입된 기체(증기와 특정 기체의 혼합물)의 온도보다 조금 높게 설정함으로써 주입된 증기가 전체 조작 과정에서 응결되는 것을 방지한다.
또한, 상기 제6 실시예에서는 케이스(51)의 높이를 증가하지 않은 조건에서 역시 외부 완충 챔버(58') 내부에 경사형 격판(도시되지 않음)을 설치할 수 있는 바, 그 설치 방식은 도 6을 참조할 수 있다. 이로써 외부 완충 챔버(58')의 상부 및 하부에 2개의 소형 완충 챔버(도시되지 않음)를 형성함으로써 보다 많은 완충 챔버를 형성하여 층에 따라 점진적으로 감압하는 효과를 달성한다. 아울러 상기 각 완충 챔버 내의 기체 인출 속도에 대한 제어에 보다 큰 융통성을 부여함으로써 보다 큰 압력 완충의 효과를 달성할 수 있다. 다층 완충 챔버의 조작 방식은 제3 실시예에 대한 설명을 참조할 수 있다. 상기 제3 실시예에서 보여준 것보다 더 많은 층을 가진 완충 챔버 구조를 통하여 상기 증기 박스(65) 내부의 증기 챔버(68) 내의 기체 압력과 상기 챔버(67) 내의 대응되는 액체에 주입되는 압력을 1 대기압보다 높은 압력으로 조작할 수 있다.
상기 제6 실시예의 장치는 또한 진공 또는 저압 환경에서 1 대기압보다 높은 기체 챔버를 제공할 수 있는데, 그 실시 방식에 있어서 전술한 단계에서 가압 장치(71)로 챔버(67)에 주입하는 액체 샘플을 기체로 바꾸기만 하면 챔버(67) 내의 환경을 1 대기압보다 높은 압력으로 유지할 수 있다; 또한 본 실시예에서 다른 한가지 조작 방식을 취할 수 있는 바, 샘플 고정 장치(61)의 기체 주입공(64)을 통하여 증기 챔버(68)의 기체를 인출한다. 이러한 조작 방식에서 상기 증기 챔버(68)는 별도로 증가된 새로운 완충 챔버로 된다. 다시 말하면 가압 장치(71)를 통하여 챔버(67)에 주입되는 기체 압력을 대폭 증가할 수 있다.
이상에서 알 수 있는 바, 본 발명의 장점은 아래와 같다:
1. 진공 또는 저압 환경에서 안정된 액체 환경을 제공함으로써 액체 샘플의 응고점 내지 비점 사이의 온도범위를 상압(1 대기압) 또는 1 대기압보다 높은 압력환경에서 유지되도록 하며, 관측 및 분석을 진행할 수 있도록 한다. 여기에서 외측 구멍, 완충 구멍, 내측 구멍 및 증기 구멍이 동일한 축선에 놓이는 구성을 통하여 전자현미경의 전자빔 또는 기타 장치의 이온빔, 원자빔, 중자빔, 광빔 또는 X선 등 높은 간섭성 광빔(beams)을 통과시키고 나아가 챔버 내의 유체에 대하여 관측 또는 분석을 진행할 수 있도록 한다.
2. 본 발명을 통하여 케이스 또는 편평부의 전체 높이를 1cm 이내로 감소시킴으로써 전자현미경의 극판 사이의 공간에 바로 설치할 수 있도록 한다. 따라서 상품화로 생산되는 종래의 전자현미경의 원 설계를 변화시키지 않는 조건에서 현미경 본체의 외부 압력과 같거나 이보다 높은 액체 환경을 제공하여 관측과 분석에 이용할 수 있도록 한다.
3. 본 발명을 통하여 챔버 내의 액체 샘플에 생체 세포 샘플 또는 기타 샘플을 넣을 수 있으며, 이로써 전자현미경의 전자빔을 이용하여 상기 생체 세포 또는 기타 샘플이 상온 및 1 대기압의 액체 샘플 속에서의 상태를 관찰할 수 있다.
본 발명에서 개시된 각 증기 구멍, 내측 구멍, 완충 구멍 및 외측 구멍의 직경, 환경 온도, 수증기 압력 및 기체 인출 속도는 다만 바람직한 실시예에 해당할 뿐 이로써 본 발명의 범위를 한정하지 않는다. 구멍 직경의 변화, 기체와 증기의 압력 또는 기체 인출 속도의 변화는 본 발명에 따른 간단한 변화에 해당되며 본 발명의 특허청구범위에 포괄되어야 마땅할 것이다.

Claims (31)

  1. 진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버를 조작하여 관측을 진행할 수 있도록 하는 방법에 있어서,
    a) 케이스를 준비하되, 그 내부에 챔버가 설치되고 케이스 내부는 하나 이상의 격판에 의하여 나뉘어지어 상기 챔버 외부에 하나 이상의 증기 챔버를 형성하고 상기 증기 챔버 외부에는 하나 이상의 완충 챔버를 형성하며, 상기 챔버 속에 액체 샘플을 장전하고 상기 챔버는 가압 장치와 연결되는데 상기 가압 장치는 상기 챔버 속의 액체 샘플에 소정의 압력을 제공하는데 이용되며; 상기 챔버의 상면 및 저면에 각각 하나의 증기 구멍이 형성되어 상기 증기 챔버와 연통되며, 상기 증기 챔버와 상기 완충 챔버 간의 격판에 2개의 내측 구멍을 형성함으로써 상기 증기 챔버와 상기 완충 챔버를 연통시키되 상기 2개의 내측 구멍은 각각 상기 증기 구멍의 상부 및 하부에 배치되며, 케이스의 상면 및 저면에 각각 하나의 외측 구멍을 형성함으로써 외부와 연결시키며, 상기 외측 구멍, 내측 구멍 및 상기 증기 구멍은 동일한 축선에 놓이며, 상기 케이스에는 상기 증기 챔버에 대응되는 기체 주입공과 상기 완충 챔버에 대응되는 기체 인출공이 형성된 케이스를 준비하는 단계;
    b) 상기 케이스를 진공 또는 저압 환경에 설치하고, 상기 챔버, 상기 증기 챔버 및 상기 완충 챔버의 온도를 동일한 온도로 제어하는 단계;
    c) 상기 가압 장치를 통하여 상기 챔버 속의 액체 샘플에 소정의 압력을 계속 가하되, 상기 소정의 압력은 케이스 외부 환경의 압력보다 크게 하고, 동시에 상기 증기 챔버에 기체를 주입하되 상기 증기 챔버와 상기 챔버 사이의 압력차가 액체 샘플이 상기 증기 구멍으로부터 유출되는 임계 압력보다 작도록 제어함으로써 상기 챔버 속의 액체 샘플이 상기 증기 구멍으로부터 유출되는 것을 방지하고 단지 증기 형태로만 증기 구멍을 경유하여 상기 증기 챔버로 천천히 휘발되도록 하며, 상기 증기 챔버 안의 기체와 증기는 상기 내측 구멍을 경유하여 상기 완충 챔버 속에 흩어지도록 하는 단계; 및
    d) 상기 기체 인출공을 통하여 소정의 속도로 상기 완충 챔버의 기체를 인출함으로써 상기 완충 챔버 속의 기체와 증기가 상기 외측 구멍을 통하여 상기 케이스 밖으로 흩어지지 않고 인출되도록 하는 단계
    를 포함하며,
    상기 단계를 통하여 진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버를 제공하고, 상기 외측 구멍, 내측 구멍 및 증기 구멍을 통하여 액체 샘플에 대하여 관측을 진행할 수 있도록 하는
    것을 특징으로 하는, 진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버를 조작하여 관측을 진행할 수 있도록 하는 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 각 외측 구멍의 직경은 상기 내측 구멍의 직경보다 큰 것을 특징으로 하는, 진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버를 조작하여 관측을 진행할 수 있도록 하는 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 단계 c)에서 상기 챔버 속의 액체 샘플의 온도와 상기 챔버의 온도는 같으며, 상기 증기 챔버에 주입되는 기체의 온도는 상기 증기 챔버 및 상기 챔버의 온도보다 높거나 동일한 것을 특징으로 하는, 진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버를 조작하여 관측을 진행할 수 있도록 하는 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 단계 c)에서 기체는 상기 챔버 속의 액체 샘플의 증기, 특정 기체 또는 상기 액체 샘플의 증기와 특정 기체의 혼합물인 것을 특징으로 하는, 진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버를 조작하여 관측을 진행할 수 있도록 하는 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 특정 기체의 온도는 액체 샘플의 증기 온도와 같거나 높은 것을 특징으로 하는, 진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버를 조작하여 관측을 진행할 수 있도록 하는 방법.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 특정 기체는 질소, 산소, 이산화탄소, 불활성 기체 또는 상기 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는, 진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버를 조작하여 관측을 진행할 수 있도록 하는 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 단계 c)에서 상기 가압 장치가 챔버 속의 액체 샘플에 인가하는 소정의 압력은 50torr보다 큰 것을 특징으로 하는, 진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버를 조작하여 관측을 진행할 수 있도록 하는 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 단계 a)에서 상기 가압 장치는 상기 챔버에 액체 샘플을 보충할 수 있는 것을 특징으로 하는, 진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버를 조작하여 관측을 진행할 수 있도록 하는 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 단계 c)에서 먼저 기체 주입공을 통하여 상기 증기 챔버의 공기를 인출함과 아울러 상기 증기 챔버의 온도를 챔버와 같은 온도로 유지하며, 상기 가압 장치로 상기 챔버에 액체 샘플 또는 액체 속에 첨가하려는 물질을 장전하는데 상기 샘플 또는 액체속에 첨가하려는 물질은 상기 증기 챔버와 상기 챔버 간의 압력차 또는 농도차에 의하여 상기 챔버 속에 들어가며, 상기 챔버 속에 액체 샘플이 채워지기를 기다려 상기 증기 챔버에 기체를 주입하며, 상기 과정에서 상기 각 완충 챔버의 기체를 계속 인출하여야 하며; 상기 기체 주입공을 통하여 상기 증기 챔버에 기체를 주입함과 아울러 소정의 온도 및 압력으로 통제함으로써 상기 챔버 속의 액체 샘플이 상기 챔버와 상기 증기 챔버 사이의 압력차로 인하여 상기 증기 구멍으로부터 유출되지 않고 여전히 상기 증기 구멍을 통하여 천천히 휘발하여 증기를 형성한 다음 상기 증기 챔버에 흩어지도록 하며, 흩어진 극히 소량의 습기는 상기 가압 장치를 통하여 계속 보충되는 것을 특징으로 하는, 진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버를 조작하여 관측을 진행할 수 있도록 하는 방법.
  10. 진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버를 조작하여 관측을 진행할 수 있도록 하는 장치에 있어서,
    내부에 챔버가 설치된 케이스를 포함하고, 상기 케이스 내부는 적어도 하나의 격판으로 나뉘어지어 상기 챔버의 외부에 적어도 하나의 상기 증기 챔버가 형성되고, 상기 증기 챔버의 외부에 적어도 하나의 완충 챔버가 형성되어 있으며;
    상기 챔버에는 유체가 장전되고 가압 장치가 연결되는데 상기 가압 장치는 상기 챔버 속의 액체 샘플에 소정의 압력을 계속 제공하며, 상기 챔버의 상면 및 저면에는 각각 증기 구멍이 형성되어 상기 증기 챔버와 연통되며, 상기 증기 챔버와 상기 완충 챔버 사이의 격판에는 2개의 내측 구멍이 형성되어 상기 증기 챔버와 상기 완충 챔버를 연통시키는 바, 상기 2개의 내측 구멍은 각각 상기 증기 구멍의 상부 및 하부에 설치되며, 상기 케이스의 상면 및 저면에는 각각 하나의 외측 구멍이 형성되어 외부와 연통되며, 상기 외측 구멍, 내측 구멍 및 상기 증기 구멍은 동일한 축선에 놓이며, 상기 케이스에는 상기 증기 챔버에 대응되는 적어도 하나의 기체 주입공과 상기 완충 챔버에 대응되는 적어도 하나의 기체 인출공을 포함하는
    것을 특징으로 하는, 진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버를 조작하여 관측을 진행할 수 있도록 하는 장치.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 증기 구멍의 직경은 5-100um이고, 상기 내측 구멍의 직경은 10-200um이며, 상기 외측 구멍의 직경은 20-800um이며, 상기 내측 구멍의 직경은 상기 외측 구멍의 직경보다 작은 것을 특징으로 하는, 진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버를 조작하여 관측을 진행할 수 있도록 하는 장치.
  12. 제10항에 있어서,
    상기 챔버 내의 액체 샘플의 두께는 30um보다 작은 것을 특징으로 하는, 진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버를 조작하여 관측을 진행할 수 있도록 하는 장치.
  13. 제10항에 있어서,
    상기 케이스의 전체 높이는 약 1cm 이내인 것을 특징으로 하는, 진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버를 조작하여 관측을 진행할 수 있도록 하는 장치.
  14. 제10항에 있어서,
    상기 챔버에는 일측을 향하여 주입관이 연장 설치되며, 상기 가압 장치는 액 체 가압 펌프로서 상기 주입관과 연결되는 것을 특징으로 하는, 진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버를 조작하여 관측을 진행할 수 있도록 하는 장치.
  15. 제10항에 있어서,
    상기 완충 챔버 안의 상기 2개의 내측 구멍의 상부 및 하부에 각각 경사형 격판이 설치되어 상기 완충 챔버 안에 2개의 소형 완충 챔버가 형성되며, 상기 각 경사형 격판에는 완충 구멍을 구비하는데 상기 완충 구멍은 상기 내측 구멍과 외측 구멍과 동일한 축선에 놓이며, 상기 각 소형 완충 챔버는 상기 케이스 상의 기체 인출공과 대응되는 것을 특징으로 하는, 진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버를 조작하여 관측을 진행할 수 있도록 하는 장치.
  16. 제15항에 있어서,
    외측에 위치한 소형 완충 챔버의 기체 인출 속도는 내측에 위치한 소형 완충 챔버의 기체 인출 속도보다 큰 것을 특징으로 하는, 진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버를 조작하여 관측을 진행할 수 있도록 하는 장치.
  17. 제15항에 있어서,
    상기 증기 챔버에 대한 기체 주입량은 상기 증기 챔버 안의 기체 압력을 760torr이상으로 유지하며, 상기 내측에 위치한 소형 완충 챔버에 대한 기체 인출 속도는 약 160L/sec 이상이고, 상기 외측에 위치한 소형 완충 챔버에 대한 기체 인 출 속도는 약 240L/sec 이상인 것을 특징으로 하는, 진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버를 조작하여 관측을 진행할 수 있도록 하는 장치.
  18. 제15항에 있어서,
    상기 완충 구멍의 직경은 10-400um이고, 상기 완충 구멍의 직경은 내측 구멍의 직경과 외측 구멍의 직경 사이인 것을 특징으로 하는, 진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버를 조작하여 관측을 진행할 수 있도록 하는 장치.
  19. 제10항에 있어서,
    상기 케이스의 일측에 편평부를 형성하고, 상기 내측 구멍 및 외측 구멍은 상기 편평부에 위치한 것을 특징으로 하는, 진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버를 조작하여 관측을 진행할 수 있도록 하는 장치.
  20. 제10항에 있어서,
    상기 케이스 내부는 복수개의 격판으로 나뉘어지며, 상기 증기 챔버의 상부와 하부에 각각 상부 완충 챔버와 하부 완충 챔버가 형성된 것을 특징으로 하는, 진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버를 조작하여 관측을 진행할 수 있도록 하는 장치.
  21. 제20항에 있어서,
    상기 복수개의 격판은, 상부 완충 챔버의 상부에는 상부 외측 완충 챔버를, 상기 하부 완충 챔버의 하부에는 하부 외측 완충 챔버를 형성하며, 상기 상부 완충 챔버와 상부 외측 완충 챔버 사이의 격판에 완충 구멍을 형성하고 상기 하부 완충 챔버와 하부 외측 완충 챔버 사이의 격판에도 완충 구멍을 형성하며, 상기 완충 구멍, 내측 구멍, 증기 구멍 및 외측 구멍은 동일한 축선에 놓이는 것을 특징으로 하는, 진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버를 조작하여 관측을 진행할 수 있도록 하는 장치.
  22. 제10항에 있어서,
    상기 증기 구멍은 주변으로부터 중심으로 점진적으로 얇아지는 양상을 이룬 것을 특징으로 하는, 진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버를 조작하여 관측을 진행할 수 있도록 하는 장치.
  23. 제10항에 있어서,
    내부에 주입관이 형성된 샘플 고정 장치를 더 포함하며, 상기 케이스에는 샘플 설치 구멍이 형성되어 상기 증기 챔버와 연통되며, 상기 샘플 고정 장치는 샘플 설치 구멍을 경유하여 증기 챔버 안에 설치되며, 상기 챔버는 박스체로서 그 일단부에 개구부가 형성되며 부분적으로 샘플 고정 장치 안에 삽입 설치되고 개구부를 통하여 상기 주입관과 연통되며, 상기 가압 장치는 상기 주입관과 연결되는 것을 특징으로 하는, 진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버를 조작하여 관측을 진행할 수 있도록 하는 장치.
  24. 제23항에 있어서,
    상기 챔버와 샘플 고정 장치는 접착제를 통하여 서로 접착되는 것을 특징으로 하는, 진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버를 조작하여 관측을 진행할 수 있도록 하는 장치.
  25. 제23항에 있어서,
    상기 샘플 고정 장치는 상기 챔버의 주위에 벽을 형성하는 것을 특징으로 하는, 진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버를 조작하여 관측을 진행할 수 있도록 하는 장치.
  26. 제23항에 있어서,
    상기 샘플 고정 장치의 일측에 주입구를 구비하여 상기 주입관과 연통되며, 상기 주입구에는 마개가 설치된 것을 특징으로 하는, 진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버를 조작하여 관측을 진행할 수 있도록 하는 장치.
  27. 진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버를 조작하여 관측을 진행할 수 있도록 하는 장치에 있어서,
    케이스를 포함하되, 그 내부는 하나 이상의 격판에 의하여 나뉘어지어 케이 스 내부에 완충 챔버를 형성하고 상기 완충 챔버의 외부에 외측 완충 챔버를 형성하며, 상기 완충 챔버와 상기 외측 완충 챔버 사이의 격판에 2개 이상의 완충 구멍을 구비하는데 각각 상기 완충 챔버의 상부와 하부에 위치하며, 상기 케이스의 상면 및 저면에는 각각 외측 구멍이 형성되어 외부와 연통되며, 상기 케이스에는 또한 상기 완충 챔버와 연통된 샘플 설치 구멍 및 각각 상기 완충 챔버 및 외측 완충 챔버와 대응되는 2개의 기체 인출공을 구비하며;
    상기 샘플 설치 구멍을 경유하여 상기 완충 챔버 안에 설치되며 내부에 기체 주입관이 형성되는 샘플 고정 장치, 일단부에 개구부가 형성되고 부분적으로 상기 샘플 고정 장치의 앞단부에 삽입 설치됨과 아울러 개구부를 통하여 상기 기체 주입관과 연통되는 증기 박스, 상기 샘플 고정 장치에 설치되고 기체 주입관과 연통되는 기체 주입공, 복수개의 격판을 통하여 상기 증기 박스 안에 형성되며 내부에 유체가 장전되는 챔버, 주입관을 통하여 상기 챔버와 연결되는 가압 장치, 상기 증기 박스의 내부이자 상기 챔버의 외부 공간에 설치된 증기 챔버를 포함하며, 상기 챔버의 상면 및 저면에는 각각 증기 구멍이 형성되어 상기 증기 챔버와 연통되고, 상기 증기 박스의 상면 및 저면에는 각각 내측 구멍이 형성되어 상기 완충 챔버와 연통되며; 상기 증기 구멍, 내측 구멍, 완충 구멍 및 상기 외측 구멍은 동일한 축선에 놓이는 것을 특징으로 하는, 진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버를 조작하여 관측을 진행할 수 있도록 하는 장치.
  28. 제27항에 있어서,
    상기 증기박스와 상기 샘플 고정 장치는 접착제를 통하여 서로 접착된 것을 특징으로 하는, 진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버를 조작하여 관측을 진행할 수 있도록 하는 장치.
  29. 제27항에 있어서,
    상기 샘플 고정 장치는 증기 박스 주위에 벽을 형성한 것을 특징으로 하는, 진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버를 조작하여 관측을 진행할 수 있도록 하는 장치.
  30. 제27항에 있어서,
    상기 가압 장치는 상기 챔버에 기체, 액체 또는 기체-액체 혼합물을 주입하는 것을 특징으로 하는, 진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버를 조작하여 관측을 진행할 수 있도록 하는 장치.
  31. 제30항에 있어서,
    상기 박스체 안의 상기 증기 챔버는 상기 기체 주입공에 대한 기체 인출을 통하여 상기 박스체 내부의 완충 챔버로 이용되는 것을 특징으로 하는, 진공 또는 저압 환경에서 고압 챔버를 조작하여 관측을 진행할 수 있도록 하는 장치.
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