TWI274823B - Method of operating and viewing of high pressure chamber in a vacuum or low pressure environment and the apparatus thereof - Google Patents
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Description
Ϊ274823 九、發明說明 【發明所屬之技術領域] 供觀測之方法及裝置 本發明係與真空或低壓環境中操作高壓環境之 關^寺別是指-種在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可 【先前技術】 按,在微觀尺度下的觀測技術上,目前所知是以電子 顯微鏡來達到最高倍率放大的效果,藉由電子顯微鏡的超 向倍率放大,人們藉以進行物f奈米結構的相關科學研究。 1〇 電子顯微鏡之原理係利用電子束來探測物體,其必須 在真空環境之下透過高電壓加速電子及利用電磁透鏡聚/焦 的方法來達成奈米結構上的觀測,如第十四圖所示,電子 顯微鏡81具有一樣品室^(specimen chamber)可供樣品置 入,該樣品室82内係為真空,且該樣品室82内具有一上 15極塊86(?〇16?^6)以及一下極塊86(?〇1^丨咖)來確保電子 束對焦的精準,该一極塊86間的距離約在一公分左右,欲 置入之樣品必須為非揮發性或揮發性極低物質才能在此種 真空i兄下進行觀測’樣品不能是液態或氣態之類的流體 物質,否則會有立即沸騰、揮發、逸散等問題。 20 為了解決前述問題,而能使置入電子顯微鏡内的樣品 能在某種流體存在的環境下進行觀測與分析,Kalman (Kalman Ε·以 α/·,J. Appli· Cryst· 7,442,1974)在 1974 年嘗試 以電子顯微鏡觀察水的結構。但是其設計未採用蒸氣室與 緩衝室的結構,使得水直接曝露在極低壓或真空的環境下 .1274823 .更). 迅速揮發成水蒸氣,雖騎驗觀_可騎但嚴重導致可 供觀察分析的_相當短。根據其讀的報導,水 命只有僅僅數秒鐘而已。因此其技術並不具有任何實: 2 ’因大錄的分析轉工作均無法在這麼短暫的時間内 完成。 同時期除了 Kalman以外,從事相關技 腿心與―等研究群。腕SW等人於197:= 出一種可㈣水蒸氣鱗衫陶s w^., 啊^9,72,1976),如第十五圖至第十六圖所示,此種 ^^係將電子顯微鏡91的樣品室%改裝加高,並於 〜樣口口至92内部設置一水箱94,以及一 = 境室96内部以二隔板962分ρ 15
:’以及於該水氣層964上下分別形成一緩衝層9二 :^4具有—氣管941連接於該水氣層%4,用以提; 水氣層964,該二隔板962及該環境室% 別設置-蒸氣孔963,該等蒸氣孔%3 ς “子束牙過,該環境室96中間的水氣層%4 車 =-樣品管967’-樣品治具971由外部經過該樣= 9伸入至該環境室96内之水氣層%4,且以一 〇形' ^主於该樣品治具971與該水氣層964之壁面,藉 氣層964與外部隔絕。 曰:水 =之結構及技術僅能控制該環境室%内之環 虹或水涤氣,而無法控制一液體環 *〜、 力可達常壓。 兄之裇品至,亚使其壓 20 1274823 年丨°月勹日修( 另外Gai Ρ· L•所領導的研究群在2002年展示的成| f可在電子賴鏡下觀m _化學絲的實^G P日 L」,Μ腿Se〇py & Mler_lysis 8, 2ι,麗)。但是其^ 疋热法將樣品室之壓力維持接近f 進^察與分析,造歧财“㈣為轉其液 之=定狀態而會迅速揮發殆盡,所以必須持續補充液體進 =樣品室,但此舉將造成待觀測的樣品產生嚴重的流動或 新售樣品混合不均的問題而影響觀測的真實性。另外大旦 揮發之高壓蒸氣或從外界注人氣室區的高壓氣體將充滿: 下極塊_整㈣間’也會造成電子因撞擊氣體分子產生 =多重散射效應f得非常嚴重,㈣致好束無法順利成 像或進行電子繞射的實驗。同時,其樣品室的設計無法有 效控制注人體量,故極^造歧财度過厚使得電子 束然法穿透樣品,導致無法觀測與分析。 15 此外,GaiP· L.的設計仍必須將顯微鏡的主體分解才能 將這些零件安裝,故量產的可能性不高。 至於 Daulton T.L· (Daulton T丄·扣 fl/·,Microscopy Research & Technique 7, 470, 2001)的樣品室設計係採用窗 戶式(wmdow type),雖然這種設計可避免前述方式有關液 體,發後的問題。但是這種設計方式卻易造成電子束因窗 戶薄膜過厚而產生電子多重散射的問題,導致無法成像或 進行電子繞射的實驗。即便可進行分析觀察工作,其解析 度也是大幅降低。另一重要缺點則是,在常壓或以上壓力 條件下插作,將使得樣品室與氣室區之間的壓差過高,窗 6 20 •1274823 卜年丨。月$ 承受此壓差而破裂,造成樣品室内液體迅速 直I声^鏡高真空區域’而導致顯微鏡在高真空區域 一 I:大幅降低,而無法操作。 常上述諸ί技術中,至今仍未能在真空中穩定的保持-動的液態環境且可供操作、觀測之技術。 终於::直i案發明人在經過不斷之試作與實驗後, 产t於真空環境中保持一常壓或高於常壓的液態環 二行觀測及分析之技術,且可在不 鏡的原始設計的前提下達成前述效果。 【發明内容】 摔作要目的在於提供—種在真空或低壓環境中 ^ ° 土ι可供觀測之方法及裝置,其可在真空或低 15 更)正太
的保持高於外界壓力或-大氣壓或高於二大 乳i的液狄境,並且可供觀測及分析。 月之目的在於提供""種在真空或低壓環境中 知作南壓腔室且可供觀測之方法及裝置,其可在不改變電 鏡原來設計的前提下,提供高於外界壓力的液態觀 緣是’為了達成前述目的’本發明所提供之一直 空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測之方法及裝置了 主要係包含下列步驟及結構:a)備置一殼體,一腔室位於 该殼體内’該殼體内部以至少一隔板分隔,而於該腔室外 部形成至少-蒸氣室,以及於該蒸氣室外部形成至少一緩 20 1274823 1^丨。月or修(更)正本 衝室,該腔室内係填入流體,且該腔室連接一加壓裝置, 該加壓裝置係用以對該腔室内的流體提供預設壓力"該腔 室之頂底面各具有一蒸氣孔而連通於該蒸氣室,二内 成於該蒸氣室與該缓衝室之間的該隔板,而使該蒸氣室與 5該緩衝室相通,且該二内孔分別位於該等蒸氣孔:上方^ 下方,該殼體頂底面各具有一外孔而連通於外界,該等外 孔與該等内孔以及該等蒸氣孔同軸,該殼體具有一注氣孔 對應於該蒸氣室,以及具有一抽氣孔對應於該緩衝室;;;的 將該殼體置於真空或低壓環境中,並且控制該腔室、該蒸 10氣室以及該缓衝室之溫度於預定溫度差距之内;c)透過該 加壓裝置對該腔室内的流體持續加壓於預設壓力,以維^ 該腔室内流體所受的壓力不變,該預設壓力係大於該殼體 外之環境壓力,且同時對該蒸氣室注入氣體,並控制該蒸 氣室與該腔室間的壓力差低於液體自該等蒸氣孔流出之臨 15 界壓力(Keller S· ei β/·,Journal of Food Protection 66, 1260 2003),以避免腔室内的液體自該等蒸氣孔流出,而僅以蒸 氣形態經由該等蒸氣孔向該蒸氣室緩慢揮發(Keller s.打α/'
Journal ofFood Protection 66, 1260, 2003),其揮發速率極為 緩慢且遠小於3.3xl(T5g/sec,故不會對電子顯微鏡解析度造 2〇 成影響(Hui S· W· e/ a/·,Journal of Physics E 9, 72,1976),兮 蒸氣室中的氣體與蒸氣會經由該等内孔緩慢逸散至該緩衝 室中;d)透過該抽氣孔對該缓衝室進行抽氣於預設逮率, 藉此可使該緩衝室内的氣體及蒸氣被抽出,而不會經由該 等外孔向外逸散至該殼體外;藉此,可在真空或低壓環境 1274823 ---^ 1^年广月,日修(更')
)正.本.—J 下提供-高壓腔室’並可藉由該等外孔及該等内孔 蒸氣孔,來對該流體進行觀測。 Μ寺 此外,本發财錢氣室之上τ方各具有兩個 衝室的設置,使得各該_魏難氣 = 雜:並且可控制對各該緩衝室之抽氣達適=2 率,猎此可使各該緩衝室内的氣體及蒸氣完全被抽出,而 巧經由該科孔向外逸散至該殼體外,同時又能夠=
t瘵氣室内部的氣體壓力達到常壓環境或超過常壓的产 境0 I 6又,本發明亦可在真空或低壓環境下提供一高壓氣態 腔室且可供觀測,其實施方式只需將先前步驟中的加壓^ 置j注入腔室内的流體改為氣體,即可使腔室環境維持2 一鬲壓的狀態。 15【實施方式】 為了詳細說明本發明之技術特點所在,茲舉以下之S 車父佳貫施例並配合圖式說明如后,其中: 第圖係本發明第一較佳實施例之局部剖視立體圖。 第二圖係本發明第一較佳實施例之剖視示意圖。 20 第三圖係本發明第一較佳實施例之實施狀態圖。 第四圖係本發明第二較佳實施例之局部剖視立體圖。 第五圖係本發明第二較佳實施例之剖視示意圖。 第六圖係本發明第三較佳實施例之剖視示意圖。 第七圖係本發明第三較佳實施例之局部剖視立體圖。 9 1274823
月I日修(愛)正本I 第八圖係本發明第三較佳實施例之實施狀態圖。 第九圖係本發吨佳實施例之剖視示意圖。 ,十圖係第九圖之局部放大圖。 ,十圖係本發明第五較佳實施例之剖視示意圖。 5 第十一圖係本發明第六較佳實施例之剖視示意圖。 =三,第十二圖之局部放大圖。 口月i閱弟圖至弟—圖,本發明第一較佳實施例所提 供之一種在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測之 方法,包含有下列步驟: a)如苐圖至第一圖所示,備置一殼體11,一腔室12 位於該殼體11内,該殼體11内部以一隔板14分隔,而於 該腔室12外部形成一蒸氣室16,以及於該蒸氣室16外部 形成一缓衝室18,該蒸氣室π係位於該腔室12之外,該 緩衝室18則位於該蒸氣室16之外,該腔室12内係填入流 I5體100,例如水,該流體100之液體厚度小於30um,且該 腔室12連接一加壓裝置13,該加壓裝置13係用以對該腔 室12内的流體1〇〇提供預設壓力,或亦可用來補充流體或 其他分析物質之用;該腔室12之頂底面各具有一蒸氣孔 121(孔徑介於5-100 um之間)而連通於該蒸氣室16,二内孔 2〇 141 (孔徑介於10-200 um之間)形成於該隔板η且分別位於 該等蒸氣孔121的上方及下方,而使該蒸氣室丨6與該緩衝 室18相通’該殼體11頂底面各具有一外孔ιιι(孔徑介於 20-800 um之間),而使該緩衝室18與外界相通,該等外孔 111與該等内孔141以及該等蒸氣孔121同軸,且各該外 1274823
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叮年r月”日修ί奠.I正本I 孔111之孔控大於各該内孔141之孔徑,該殼體I!具有二 注氣孔162對應於該蒸氣室16,以及具有二抽氣孔182對 應於該緩衝室18 ; b) 如第二圖所示,將該殼體丨丨置於真空或低壓環境 5中’例如,電子顯微鏡樣品室102内之極塊1〇4 (pole Pieces) 之間’並且控制該腔室12、該腔室12内的流體1〇〇、該蒸 氣室16以及該緩衝室18之溫度於預定溫度差距之内,本 貫施例中可為同溫或差距攝氏度以内; c) 透過該加壓裝置13對該腔室12内的流體100持續 ίο加壓於預設壓力,可大於50托耳(t〇rr),本實施例中,係可 加壓至200托耳,同時可用以維持該腔室12内流體1〇〇所 叉壓力不變’並且大於電子顯微鏡樣品室1〇2内之壓力, 2時對該蒸氣室16注入氣體,該氣體可為該流體之蒸氣(通 系為水療r氣)或特定氣體,或為該流體之蒸氣與特定氣體在 15相同溫度下的混合,而該特定氣體可為氮氣M2)、氧氣 (〇2)、二氧化碳(C〇2)、或惰性氣體或其混合物;注入之氣 體溫度係小於或等於該蒸氣室16以及該腔室12之溫度, 可藉以避免蒸氣室内之蒸氣遇冷而凝結,並控制該蒸氣室 16與該腔室12間的壓力差低於液體自該等蒸氣孔丨2丨流出 20之臨界壓力,以避免腔室12内的流體1〇()自該等蒸氣孔121 流出,而僅以蒸氣形態經由該等蒸氣孔121向外缓慢揮發, °亥蒸氣至16中的氣體與蒸氣則會經由該等内孔丨41逸散至 該緩衝室18中; d) 透過該抽氣孔對該緩衝室18進行抽氣於預設速 127,4823 r-
太J 率,藉此可使該缓衝室18内的氣體及蒸氣被抽出,而不會 經由該等外孔111向外逸散至該殼體11外; 藉由上述步驟,可在真空或低壓環境下提供一高壓的 腔室12 ’並可藉由該等外孔in及該等内孔141及該等蒸 5 氣孔121 ’來對該流體1〇〇進行觀測。其中,該腔室I]内 之壓力可藉由該加壓裝置13來提供,並藉由該等蒸氣孔 121之孔徑限制,以及從注氣孔162注入該蒸氣室16之氣 體所提供的壓力與該腔室12間的壓差極小(小於臨界溢漏 壓力),且該流體100厚度極薄又其重量可忽略不計,亦即, ,得該腔室12内的流體1〇〇不會經由該等蒸氣孔121向外 流出,而是以蒸氣形態非常緩慢地向外揮發,藉此提供一 個穩定且高壓的液態環境,供電子束或其他如離子束、原 子束中子束、光束、或X射線等探測光束,通過該等外 15 忒等内孔141以及該等蒸氣孔121而觀測到該腔 至丨2内的流體1〇〇。 20 來對域巾’在步驟e)巾,在透過該加壓裝置13 孔162^2流體1〇0的動作上’係可先藉由該二注氣 同,並16崎純並轉其溫度触室12相 殖入欲力來對該腔室12填入液態樣品100或 八 人加入’爪體内之物質,可Μ出姑—# 1欠只丨J對该瘵氣室16、、 〆入乳朋:’在前述過程中對各該緩 12 1274823 年p月巧曰
衝室18則需持續進行抽氣;接著再藉由該等注氣孔i62對 该瘵氣室16注入氣體並控制於預設之溫度與壓力,使該腔 室12内之流體1〇〇不會因其與蒸氣室16間的壓差而自該 等蒸氣孔121溢出,該腔室12内的流體1〇〇仍可經由該等 5蒸氣孔121緩慢揮發形成蒸氣而逸散至該蒸氣室16,^逸 散之極微量水氣可透過該加壓裝置13持續補充。 睛再夢閱第四圖至第五圖,本發明第二較佳實施例所 提供之一種在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測 之裝置20,主要包含有: ' 、 λ又體21,一腔至22位於該殼體21内,該殼體21 内部以一隔板24分隔,而於該腔室22外部形成一蒸氣室 26,以及於該蒸氣室26外部形成一緩衝室烈,該蒸氣室 26係圍繞於該腔室22,該緩衝室28則圍繞於該蒸氣室26·, 該殼體21之整體高度大約為一公分(cm)或以下; 5 α亥月工至U内係填入流體1〇〇,例如水,該流體1〇〇之 液體厚度小於3〇um,且該腔室22向一側延伸一注入管 223,且連接一加壓裝置23,該加壓裝置23係為一液體加 壓泵^而與該注入管223連接,用以對該腔室22内的流體 100提供預定壓力,或亦可用來補充流體100或其他分析物 20貝之用,忒腔室22之頂底面各具有一蒸氣孔221(孔徑介於 5-100um之間)而連通於該蒸氣室26,二内孔24ι(孔徑介於 10-200 um之間)形成於該隔板24且分別位於該等蒸氣孔 221的上方及下方,而使該蒸氣室26與該緩衝室28相通, 该设體21頂底面各具有一外孔211(孔徑介於2〇_8〇〇umi 13 )正本 1274823 間)’而使該缓衝室28與外界相通,該等外孔21丨與該等内 孔241以及該等蒸氣孔221同軸,該殼體21具有二注氣孔 262對應於該瘵氣室26,以及具有二抽氣孔282對應於該 缓衝室28。 本第二實施例之操作方式係已揭露於前揭第一實施 例,容不贅述,而該殼體21之高度係可適用於現有電子顯 微鏡内之極塊(pole pieces)間的距離。 請再參閱第六圖至第八圖,本發明第三較佳實施例所 提供之-種在真空或低壓環境中操作高麵室且可供觀測 之裝置20’ ’主要概同於前揭第二實施例,不同之處在於. 15 於該緩衝室28,内,且於該二内孔241,之上方及下分別 設有-斜隔板29’而於該緩衝室28,内分隔出二子緩衝室 288’ ’各該斜隔板29具有-緩衝孔296,而與該等内孔241, 及該,外孔211,同軸,該緩衝室28,係對應該殼體21,上之 二,氣孔282’’各該子緩衝室288,係對應該殼體21,上之一 抽氣孔283’ ;其中,各該緩衝孔之孔徑係介於l(M〇〇um之 間,且介於各該内孔孔徑與各該外孔孔徑之間;藉此,在 ϋΤΓ,藉由該斜隔板29之設置,可在不增加該殼體 原來回度的條件下增加緩衝室28,的數量。 本第三實施例中,藉由增加緩衝室28,,288,之層數, 可產生逐層減壓的效果,並能使各該緩衝室次,置 體抽氣速率的操控更有彈性,藉此可達到更大的墨力緩 衝’進而可增加對該蒸氣室的氣體注人壓力達到76〇托耳 (t〇rr)(一大氣壓),藉此亦可使得該腔室22,内透過該加壓裝 14 20 1274823
料,£?月”日修(楚)正
置23’施加於流體100的壓力,同樣能夠達到一大氣壓或更 高的壓力。在本實施例中,透過該加壓裝置23,施加於該腔 室22’内流體1〇〇的壓力係可加壓至78〇托耳(t〇rr),控制 對該瘵氣室26’的氣體注入壓力與腔室22,内流體1〇〇之間 5的壓力差低於液體自蒸氣孔221,流出之臨界壓力(例如,蒸 氣孔徑為20um,其臨界壓力約小於2〇托耳(t〇rr)),可避免 腔室22’内的液體自蒸氣孔221,溢出,而僅以蒸氣形態經由 該等蒸氣孔221’缓慢揮發於蒸氣室26,内,同時,在本實施 例操作時,可控制注入該蒸氣室26,之氣體為總壓力為一大 1〇氣壓(760托耳(torr))之氮氣(馬)、其它惰性氣體與該腔室22, 内液體同溫度之飽和瘵氣混合而成,藉此可進一步抑制腔 室=2’内之液體揮發成蒸氣的速率,其中注入該蒸氣室26, 之氮氣或氦氣或其他氣體需預先加熱並控制其溫度等於或 略為大於該流體100的蒸氣溫度,以避免該流體1〇〇之蒸 15氣於忒瘵氣室26内遇冷凝結;又,控制對該緩衝室28,與 該二子緩衝室288,之抽氣速率分別在16〇公升/每秒(L/sec) 以上與24〇公升/每秒(L/Sec)以上,且維持該二子緩衝室 288之抽氣速率大於该緩衝室28,之抽氣速率,用以避免抽 耽回流產生,即可使該二子緩衝室288,内的氣體及蒸氣能 2〇夠被抽出,而不會經由該等外孔,向外逸散至該殼體21, 外’且同時又能夠維持該蒸氣室%,内部的氣體壓力能操作 達到常壓的環境。 本第二貫施例之其他操作方式係概同於前揭實施例, 谷不贅述,而該殼體2丨,(示於第八圖)之高度係可適用於現 15 1274823 月乃日售、雙)正本 有電子顯微鏡内之極塊(pole pieces)間的距離。 請再參閱第九圖至第十圖,本發明第四較佳實施例所 提供之一種在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測 之叙置3 0 ’主要概同於如揭弟二貫施例,不同之處在於: 5 該殼體31之一側形成一較扁部312,該等内孔341以 及該等外孔311位於該較扁部312,該較扁部312之整體高 度約為一公分或以下;該殼體31内係以複數隔板34分隔, 而於該蒸氣室36上下方分別形成一上緩衝室38以及一下 緩衝室38,;該殼體31具有一注氣孔362分別對應於該蒸 10氣室36,以及具有二抽氣孔382分別對應於該上、下緩衝 室 38 , 38,; 本第四實施例更包含有:一樣品治具39,内部形成一 >主入管391,該殼體31具有一置物孔364連通於該蒸氣室 36 ’該樣品治具39係穿經該置物孔364而置入於該蒸氣室 15 36内,ά亥腔至32係為一盒體,該腔室32頂底面的各該蒸 氣孔321係由周緣向中間漸薄,且該腔室32之一端具有一 開口 324,該腔室32係局部嵌置於該樣品治具39内,且以 其開口 324連通於該注入管391,該加壓裝置33係為一液 體加壓泵浦而與該注入管391連接,且該腔室32與該樣品 20治具39之間係以一黏著劑326黏接;該樣品治具39於該 腔室32周圍形成一立壁392,藉以圍合住該腔室32而將之 限位。 本第四實施例之使用方式,係概同於前揭第二實施 例,谷不贅述,其中,在該加壓裝置33對該腔室32内的 16 127.4823 流體動提供壓力時,由於該腔室32 39 ’因此不會被該壓力推離該樣品治且妁:繼治具 立,=^可_妓3^^加上受到該 5下,亦可於該上下不;^體以度的條件 板(圖中未示),其設置㈣設置斜隔 衝室38與該下緩衝室说内部分隔出n可於該上緩 示),而其達成之功效在於,藉 出·;子緩衝室(圖中未 使得各該緩衝室38,38,與各 衝室:可 抽氣速率的操作範圚更大,進而=(=中未不)之氣體 藉此可增加對該蒸氣室3 達J更大的屡力緩衝, 15 一種在真空或:::中二::二五較佳實施例所提供之 4°’:::r 揭4=之且 衝室48之上方硬數隔板44分隔’而更於該上緩 室48,之下方再二一上外緩衝室488,以及於該下緩衝 48與該上外緩衝外緩衝室響,並於該上緩衝室 及於該下緩衝室48,盥兮3之隔板44形成一緩衝孔4们,以 一缓衝孔443,,兮耸下外緩衝室牝8,間之隔板44形成 等蒸氣孔似以==孔443,Μ與該等内孔441與該 抽氣孔482八^^鹿卜孔411係同軸,該殼體41具有二 刀別對應於該上緩衝室48以及該下緩衝室 20 1274823 ?nf ρ月勹㈢谓^楚 48,以及具有二抽氣孔483對應於該上外緩衝室488以及 該下緩衝室488,;又,該樣品治具49之一侧具有一注入口 494連通於該注入官491,該注入口 494係塞設有一塞件 496 〇 5 本第五貫施例之操作方式概同於前揭第三實施例,容 不夤述,其中,設置該樣品治具49上之注入口 494較為靠 近該腔室42,則可縮短流體1〇〇注入位置到該腔室42之間 的距離,使注入流體100時更為方便與迅速。 明再苓閱第十二圖至第十三圖,本發明第六較佳實施 10例所提供之一種在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供 觀測之裝置50,包含有: 一殼體51 ’内部以至少一隔板54分隔,而於該殼體 51内形成一緩衝室58,以及於該緩衝室58外部形成一外 缓衝至58’ ’該緩衝室58與該外緩衝室58,間的隔板54具 C有至少—緩衝孔581,而分別位於該緩衝室58之頂底部, 該殼體51之頂底面各具有一外孔511連通於外界,'且該殼 體51具有一置物孔583連通於該緩衝室58,以及具有二抽 氣孔585對應該緩衝t 58,以及具有另二抽氣孔撕,對應 該外緩衝室58,; 2〇 一樣品治具61,經由該置物孔583置入於該緩衝室58 内,該樣品治具61内部形成一注氣管62,一蒸氣盒65, /端具有-開口 66,該蒸氣盒65係由前端局部嵌置:該樣 品治具61内且以一黏著劑63黏接,且以其開口的連通於 該樣品治具61内的注氣管62 ,該樣品治具61具有一注氣 18 127.4823 1^0 孔64連通於該注氣管62,且哕 周圍形成-立壁611, :“:治具61於該蒸氣盒65 該蒸氣盒65内,内部埴二’稭由若干隔板54形成於 入管72連接於該J二體χ# ;加壓裝置嫌1 體或液氣齡物讀分岭07从氣體、液 外形成-蒸氣室68,該^乳盒65内於該腔室67 ⑺連通賊魏室68,各\1 =底面各具有一蒸氣孔 漸薄,該蒗氣各65之頂麻&夂、、、虱孔671係由周緣向中間 镑衛〜二力具有-内孔651而連通於該 581 及ϋκ:洛乱孔671、該等内孔65卜該等緩衝孔 581以及該等外孔511係為同軸。 可扎 。本第六實施例係於該殼體内部形成多層之缓衝室,复 操作方式概同於前揭第:r實施你 " ^ 管62管壁的溫度舆該等一緩=例58容不贅述:其中該注氣 大於從注纽财w缝(ϋ58’^度均設定為略 15 』虱耻(為裔氣與特定氣體的混合 溫度,以避免注人的蒸氣在整個操作過程中產生凝結。 又,本第六實施例中,可在不增加殼體51高度的條件 下,亦可於該外缓衝室58,内部設置斜隔板(圖中未示),其 設置方式係可參考第六圖,而可於該外緩衝室%,上下方分 別分隔出二子緩衝室(圖中未示),藉以產生更多層的緩衝 室,而能達到逐層減壓的效果,並使得各該緩衝室氣體抽 氣速率的彳呆控更具有彈性,藉此可達到更大的壓力緩衝, 而多層緩衝室之操作方式可參考第三實施例的說明,藉由 較前第三實施例所揭產生更多層的緩衝室結構,可使得該 蒸氣盒65内部之該蒸氣室68内的氣體壓力與該腔室67内 19 20 127.4823
r年丨。月勹唯更)正J 相應之液體注入壓力,约可#七 本第六實_之穿置^ut大氣_環境。 η大^ 在真空或低壓環境下提供- 軋、之氣態腔室,其實施方式只需將弁前牛_ + 的加廢裝置71注人仲以7 _ ^、而將先别步驟中 ^09fe^.7rin m入口亥月工至67内的流體改為氣體,即可使 =壤境維持在超過—大氣壓的狀態;又,本第六 貫把η有可另—種操作方式,即藉由該樣品治具61之注 ίο 68進行純,職氣室68在此操作 丄7、〗成為頜外增加之新緩衝室’亦即,使得透過該加 £衣置71而能触人該腔室67内的氣體壓力將可大幅增 加。 曰 由上可知,本發明之優點在於: 15 在真空或低壓環境中提供了一個穩定的液態環 境=使流體在凝_至沸點_溫度範圍保持在常壓^ 大氣壓),或高於一大氣壓以上的壓力環境,並且可供觀測 及为析,其中,藉由該等外孔與該等緩衝孔與該等内孔以 及該等蒸氣孔同軸,可供電子顯微鏡的電子束或其他裝置 的離子束、原子束、巾子束、絲、或X射線等高相干性 光束(beams)通過,進而對該腔室内的流體進行觀測或分析。 二、藉由本發明之技術,可使得該殼體或是該較扁部 之整體尚度減小到一公分左右以内,藉此可直接置於電子 顯微鏡的極塊(pole pieces)間的空間,因此無需改變現有商 品化生產電子顯微鏡的原來設計,而可提供等於或高於顯 微鏡機身外界壓力的液態環境來供觀測與分析之用。 三、藉由本發明,可在該腔室内的流體置入活體細胞 20 20 1274823 叮年丨。月街更 樣品或其他樣品,藉此即可利用電子顯微鏡的電子束來觀 察常溫且一大氣壓的液態環境下,活體細胞或其他樣品在 流體中的狀態。 本發明所揭露的各該蒸氣孔、各該内孔、各該緩衝孔 5以及各該外孔之孔徑,環境溫度,水氣壓力及抽氣速率, 僅係為舉例說明,並非用來限制本案之範圍,其他孔徑的 變化及氣體與蒸氣的壓力或抽氣速率的改變,亦應為本案 之簡單變化,而為本案之申請專利範圍所涵蓋。 21 1274823 【圖式簡單說明】 第一圖係本發明第一較佳實施例之局部剖視立體圖。 第二圖係本發明第一較佳實施例之剖視示意圖。 第三圖係本發明第一較佳實施例之實施狀態圖。 5 第四圖係本發明第二較佳實施例之局部剖視立體圖。 第五圖係本發明第二較佳實施例之剖視示意圖。 第六圖係本發明第三較佳實施例之剖視示意圖。 第七圖係本發明第三較佳實施例之局部剖視立體圖。 第八圖係本發明第三較佳實施例之實施狀態圖。 10 第九圖係本發明第四較佳實施例之剖視示意圖。 第十圖係第九圖之局部放大圖。 第十一圖係本發明第五較佳實施例之剖視示意圖。 第十二圖係本發明第六較佳實施例之剖視示意圖。 第十三圖係第十二圖之局部放大圖。 15 第十四圖係習知電子顯微鏡之樣品室内部示意圖。 第十五圖係習知技術中,環境室設置於改裝後的電子 顯微鏡之狀態示意圖。 第十六圖係習知之環境室之剖視示意圖。 22 1274823 卜月 •(哽)正i 【主要元件符號說明】 11殼體 111外孔 12腔室 121蒸氣孔 13加壓裝置 14隔板 141内孔 16蒸氣室 162注氣孔 5 18缓衝室 182抽氣孔 20在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測之裝 21殼體 211外孔 22腔室 221蒸氣孔 223注入管 23加壓裝置 24隔板 241内孔 26蒸氣室 10 262注氣孔 28緩衝室 282抽氣孔 20’在真空或低壓環境中操作高壓腔 室且可供觀測之裝置 21’殼體 211’外孔 22’腔室 22Γ蒸氣孔 23’加壓裝置 24Γ内孔 26’蒸氣室 28’緩衝室 282,283’抽氣孔 15 288’子緩衝室 29斜隔板 296緩衝孔 3〇在真空或低壓環境中操作高壓腔 室且可供觀測之裝置 31殼體 311外孔 312較扁部 32腔室 321蒸氣孔 324 開口 326黏著劑 33加壓裝置 34隔板 20 341内孔 36蒸氣室 362注氣孔 364置物孔 38上緩衝室 38’下緩衝室 382抽氣孔 39樣品治具 391注入管 392立壁 4〇在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測之裝置 23 J274823 月修(更)正本! 41殼體 411外孔 42腔室 421蒸氣孔 44隔板 441内孔 443,443’緩衝孔 48上缓衝室 482,483抽氣孔 488上外緩衝室 48’下缓衝室 488’下外缓衝室 5 49樣品治具 491注入管 494注入口 496塞件 50在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測之裝置 51殼體 511外孔 54隔板 58緩衝室 58’外缓衝室 581緩衝孔 10 583置物孔 585,585’抽氣孔 61樣品治具 611立壁 62注氣管 63黏著劑 64注氣孔 65蒸氣盒 651内孔 66開口 67腔室 671蒸氣孔 68蒸氣室 71加壓裝置 72注入管 15 100流體 102電子顯微鏡樣品室 104極塊 24
Claims (1)
- ,1274823 十、申請專利範圍: 1· 一種在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀 測之方法,包含有下列步驟: a) 備置一殼體,一腔室位於該殼體内,該殼體内部 以至少一隔板分隔,而於該腔室外部形成至少一蒸氣室, 5以及於該蒸氣室外部形成至少一缓衝室,該腔室内係填入 流體,且該腔室連接一加壓裝置,該加壓裝置係用以對該 腔室内的流體提供預設壓力;該腔室之頂底面各具有一蒸 氣孔而連通於該蒸氣室,二内孔形成於該蒸氣室與該缓衝 室之間的該隔板,而使該蒸氣室與該緩衝室相通,且該二 10内孔分別位於該等蒸氣孔之上方及下方,該殼體頂底面各 具有一外孔而連通於外界,該等外孔與該等内孔以及該等 蒸氣孔同軸,該殼體具有一注氣孔對應於該蒸氣室,以及 具有一抽氣孔對應於該緩衝室; b) 將該殼體置於真空或低壓環境中,並且控制該腔 15室、該蒸氣室以及該緩衝室之溫度於預定溫度差距之内; c) 透過該加壓裝置對該腔室内的流體持續加壓於預 設壓力,該預設壓力係大於該殼體外之環境壓力,且同時 對該蒸氣室注入氣體’並控制該蒸氣室與該腔室間的壓力 差低於液體自該等蒸氣孔流出之臨界壓力,以避免腔室内 20的流體自該等蒸氣孔流出,而僅以蒸氣形態經由該等蒸氣 孔向該蒸氣室缓恨揮發’該蒸氣室中的氣體與蒸氣則會經 由該等内孔逸散至該緩衝室中; d) 透過該抽氣孔對該緩衝室進行抽氣於預設速率, 藉此可使該緩衝室内的氣體及蒸氣被抽出,而不會經由該 25 1274823 1碎(°月修(更: 等外孔向外逸散至該殼體外; 藉此,可在真空或低壓環境下提供一高壓腔室,並 ^測轉外孔及該㈣孔及該等蒸氣孔,來對該流體進行 5中才品==康申請專利範圍第1項所述之在真空或低壓環境 彳心觀測之方法’其中:各該外孔之孔 依據申請專利範圍第1項所述之在真空或低壓環境 [。高壓腔μ可供朗之方法,其中:於步驟。)中兄 二腔,内的流體溫度與該腔室之溫度相同,且注入該蒗氣 至之氣體溫度小於或等於該蒸氣室以及該腔室之溫度r孔 4. 依據申請專利範圍第i項所述之在真空或低壓 友刼作咼壓腔室且可供觀測之方法,其中:於步驟幻中之 乳體係為該腔室内流體之蒸氣,或為特定 15體的蒸氣與特定氣體之混合。 5. 依據申請專利範圍第4項所述之在真空或低壓琿境 $操作高壓腔室且可供觀測之方法,其中:該狀氣體之 溫度係等於或略大於該流體蒸氣之溫度。 。6·,據申請專利範圍第4項所述之在真空或低壓環境 中,作尚壓腔室且可供觀測之方法,其中:該特定氣體係 為氮氣(N2)、氧氣(〇2) '二氧化碳(c〇2)、或惰性氣體或其 混合物。 ' 7,依據申請專利範圍第1項所述之在真空或低壓環境 中操作高壓腔室且可供觀測之方法,其巾:於步驟c)中, 26 201274823 預設壓力係大於50 該加壓裝置_腔朗之流體所施加的 托耳(torr)。 8·依據申請專利範圍第丨項所述之 中操作高壓腔室且可供觀測之方法,其中:於步驟/中 該加壓裝置亦可對該腔室補充流體。 9.依據申請專利範圍第丨項所述之在真^或低壓環境 ^操作液體且可供觀測之方法,其中:於步驟b)中,該預 定溫度差距係為攝氏10度以内。 10 15 10· t據申請專利範圍第1項所述之在真空或低壓環 境中#作南壓腔室且可供觀測之方法,其中: 中,係可先藉由該注氣孔對該蒸氣室進行抽氣並維持其溫 度與腔^溫度於預定差距之内,並以加壓裝置來對該腔室 填入液態樣品或填入欲加入液體内之物質, 室與該腔室間的壓差或濃度差而進入該腔室,== 全充滿流體㈣對該統室注人氣體,在前述過程中對各 該緩衝㈣需㈣進行減;接著再#㈣注氣孔對該^ 氣室注入氣體並控制於預設之溫度與壓力,使腔室内之^ 體不會因其與蒸氣室間的壓差’而自該等蒸氣孔溢出,节 腔室内的流體仍可經由該等蒸氣孔緩慢揮發形成蒸氣而^ 散至該蒸氣室,而逸散之極微量水氣可透過該加壓裝置持 續補充。 ' 11. 一種在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀 之裝置,包含有:八 “ 一设體,一腔室位於该殼體内,該殼體内部以至少一 27 20127.4823 蒸氣室,以及於該 隔板分隔,而於該腔室外部形成至少 蒸氣室外部形成至少一緩衝室; 該腔室内係填入流體,且該腔室連i 加壓裝置制以對該腔室内的流體持續提供預砂力^ 腔室之頂底面各具有-蒸氣孔而連通於該蒸氣室孔 形成於該蒸氣室與該_室之_該隔板,岐躲氣室 與該緩衝室相通,域二内孔分別位於料蒸氣孔之上方 及下方,該殼體頂底面各具有—外孔而連通於外界,今等 外孔與該等内孔以及該等蒸氣孔同軸,該殼體具有至=一 注氣孔對應於該蒸氣室,以及具有至少—抽氣孔對應於該 緩衝室。 5 10 12.依據申請專利範圍第u項所述之在真空或低壓環 境中操作高壓腔室且可供觀測之裝置,其中:該等蒸氣孔 之孔徑係為5-100um,該等内孔之孔徑係為1〇_2〇〇um,該 15專外孔之孔徑係為20-800 um,該等内孔之孔徑係小於該等 外孔之孔徑。 13·依據申請專利範圍第u項所述之在真空或低壓環 境中操作高壓腔室且可供觀測之裝置,其中:該腔室内之 流體厚度小於30um。 20 I4·依據申請專利範圍第11項所述之在真空或低壓環 境中操作高壓腔室且可供觀測之裝置,其中:該殼體之整 體高度大約為一公分(cm)以内。 15.依據申請專利範圍第^項所述之在真空或低壓環 境中操作高壓腔室且可供觀測之裝置,其中:該腔室向一 28 1274823 側延伸一注入管,該加壓裝置係為一液體加壓泵浦而與該 注入管連接。 ' 16·依據申請專利範圍第η項所述之在真空或低壓環 境中操作高壓腔室且可供觀測之裝置,其中:該緩衝室内 5於忒一内孔之上方及下分別別設有一斜隔板,而於該緩衝 室内分隔出二子緩衝室,各該斜隔板具有一緩衝孔,而與 該等内孔及該等外孔同軸,各該子缓衝室係對應該殼體上 之一抽氣孔。 17. 依據申請專利範圍第16項所述之在真空或低壓環 10境中操作高壓腔室且可供觀測之裝置,其中:該子缓衝室 之抽氣速率大於該緩衝室之抽氣速率。 18. 依據申請專利範圍第16項所述之在真空或低壓環 境中操作高壓腔室且可供觀測之裝置,其中:對該蒸氣室 的氣體注入量係使該蒸氣室内之氣壓保持在76〇托耳⑽r) 15以上,對該子緩衝室之抽氣速率約在16〇公升/每秒(L/sec) 以上’對該緩衝室之抽氣速率約在24〇公升/每雜 19·依據申請專利範圍第16項所述之在真空或低壓環 境中操作高壓腔室且可供觀測之裝置,其中:該等緩衝孔 之孔徑係為1〇-4〇〇um,且該等緩衝孔之 孔與該等外孔之孔徑之間。 ^寻⑺ 20.依據申請專利範圍第u 境中,作高壓腔室且可供觀測之裝置,其中:該= 侧形成-較糾,鱗喊叫料耗餘該較扁部。 29 20 f 碎 γ 月; # f 碎 γ 月; # 5 二,真空 _ ,馬板分隔,而於;^二置,其中:該殼體内係 %】各為-上緩衝室:二下至^ 10 讀上緩:=i;可供觀測之裂置,其中⑽隔板於 室之下方再形杰一形成一上外緩衝室,以及於該下緩衝 緩衡室間之室’並於該上緩衝室與該上外 ,間之隔板形成該下緩衝室與該下 與1蒸氣孔以及該等外孔二峨㈣^ 15 係由周緣向中間漸薄 &置,其中:各該蒸氣孔 境中利範圍第11項所述之在真空或錢環 樣品治具;:::觀測之農置’其中更包含有:-於兮基气6 /成主入官,該殼體具有一置物孔連通 20 係穿:置物孔而置入於該蒸氣 部嵌置於該樣品户且;;曰—^具有一開口 ’該腔室係局 加厂堅裝置與該注二^接且以其開口連通於該注入管,該 境中利範圍第24項所述之在真空或低壓環 樣品治具且:1 共Γ之襄置,… 间係以一黏考劑黏接。 30 1274823 I 一_ — 一一 一 ί。月”日修(更)正本I 26·依據申請專利範圍第24項所述之在真空或低壓環 境中操作高壓腔室且可供觀測之裝置,其中··該樣品治具 於該腔室周園形成一立壁。 27·依據申請專利範圍第24項所述之在真空或低壓環 境中操作高壓腔室且可供觀測之裝置,其中:該樣品治具 之一側具有一注入口連通於該注入管,該注入口係塞設有 一塞件。 28· —種在真空或低壓環境中操作高壓腔室且 測之裝置,包含有: 體’内部以至少—隔板分隔,而於該殼體内形成 域至,U騎職衝室外部形成—外緩衝室, 15 =卜=間的隔板具有至少二緩衝孔,而分二於 t讀至之觀部,該殼體之職面各具有-外孔連通於 夕一界’且錢體具有—置物孔連通於該緩衝室,且古 一抽氣孔分別對應該緩衝室以及該外緩衝室; /、 品治經由該置物孔置入於該緩衝室内,該樣 二内杨成—注氣管,—蒸氣盒,—端具有 〜洛軋盒係局部嵌置於該樣品治具之汗 ,氣管,該樣品治具具有一域孔連 =3 二二若干隔板形成於該蒸氣盒内;= I衣置透過一注入管連接於該腔室、 内於該腔室外形士、 ^ 斗 至5亥热氣盒 y s 成1氣室’該腔室之頂底面各呈有-- =孔連通於該蒸氣室,該蒸氣盒之頂底面各 裔 讀至,料減孔、該等内孔、鱗緩衝孔以 31 20 1274823 料~月”日修(更)£E 及該等外孔係為同軸。 29.依據申請專利範圍第28項所述之在真空或低壓環 境中操作高壓腔室且可供觀測之裝置,其中:該蒸氣盒與 該樣品治具之間係以一黏著劑黏接。 5 30.依據申請專利範圍第28項所述之在真空或低壓環 境中操作高壓腔室且可供觀測之裝置,其中:該樣品治具 於該蒸氣盒周圍形成一立壁。 31. 依據申請專利範圍第28項所述之在真空或低壓環 境中操作高壓腔室且可供觀測之裝置,其中:該加壓裝置 ίο 係對該腔室注入氣體或液體或液氣混合物。 32. 依據申請專利範圍第31項所述之在真空或低壓環 境中操作高壓腔室且可供觀測之裝置,其中:該盒體内之 蒸氣室可透過對該注氣孔抽氣而被操作成為該盒體内部之 緩衝室。 321 12腔室 14隔板 162注氣孔 100流體 J274823 七、指定代表圖: (一) 本案指定代表圖為:第(二)圖 (二) 本代表圖之元件符號簡單說明: 11殼體 111外孔 121蒸氣孔 13加壓裝置 141内孔 16蒸氣室 18緩衝室 182抽氣孔 八、本案若有化學式時,請揭示最能顯示發明特徵的化學式:
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