WO2015129446A1 - 走査電子顕微鏡および画像生成方法 - Google Patents

走査電子顕微鏡および画像生成方法 Download PDF

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WO2015129446A1
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diaphragm
housing
charged particle
vacuum
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晋佐 河西
祐介 大南
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株式会社日立ハイテクノロジーズ
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    • H01J2237/2602—Details
    • H01J2237/2605—Details operating at elevated pressures, e.g. atmosphere

Definitions

  • the present invention relates to a charged particle beam apparatus that can be observed in a predetermined gas atmosphere at atmospheric pressure or atmospheric pressure.
  • a scanning electron microscope (SEM), a transmission electron microscope (TEM), or the like is used.
  • SEM scanning electron microscope
  • TEM transmission electron microscope
  • a housing for placing a sample is evacuated and the sample atmosphere is evacuated to image the sample. Since the electron beam is scattered by gas molecules such as the atmosphere, it has been considered preferable to make the electron beam passage path vacuum.
  • biochemical samples, liquid samples, and the like are damaged or changed in state by vacuum.
  • an SEM apparatus capable of observing a sample to be observed under atmospheric pressure has been developed.
  • Patent Document 1 describes an SEM apparatus that can be observed under atmospheric pressure.
  • this device is provided with a diaphragm capable of transmitting an electron beam between the electron optical system and the sample to partition the vacuum state and the atmospheric state, and the sample is brought close to the diaphragm for observation in a non-contact state. This is different from the observation method of environmental cells.
  • the path immediately before the electron beam reaches the diaphragm by the diaphragm is maintained in a high vacuum state to prevent scattering of the electron beam, and the region where the electron beam scattering occurs is located between the diaphragm and the sample. Observation is possible by limiting to a short distance.
  • Non-Patent Document 1 describes a method of processing diamond by irradiating an electron beam in a low vacuum atmosphere. A method for removing nanopillars on the diamond substrate is also mentioned.
  • a diaphragm that transmits the charged particle beam is used to isolate the atmospheric pressure space in which the sample is placed from the vacuum space on the charged particle optical system side.
  • the thickness of the diaphragm is set to be very thin due to the requirement to transmit the charged particle beam, and it is often damaged by contact with the sample.
  • the present inventors have found that the damage of the diaphragm caused by charged particle beam irradiation is caused by contamination generated on the diaphragm by charged particle beam irradiation.
  • contamination adheres to the diaphragm, it has been found that there is an increased possibility that the diaphragm will be destroyed due to stress concentration at the boundary of the contamination adhesion part or thermal stress due to the difference in thermal expansion coefficient between the diaphragm and the contamination part. .
  • An object of the present invention is to provide a convenient charged particle beam apparatus that reduces the frequency of breakage of the diaphragm by reducing the contamination generated on the diaphragm, thereby reducing the running cost.
  • the scanning electron microscope of the present invention is directly connected to an electron optical column that irradiates a sample with a primary electron beam and the inside of the electron optical column, and at least during the irradiation of the primary electron beam
  • a diaphragm that isolates a housing that is in a low vacuum state from the inside of the electron optical column, a space in an atmospheric atmosphere in which a sample is placed, and a housing in a low vacuum state and transmits the primary charged particle beam And.
  • the contamination attached to the diaphragm can be decomposed when the internal space of the housing in contact with the vacuum side surface of the diaphragm is left in a low vacuum, that is, in a state where gas remains.
  • This phenomenon is considered to be caused by the gas molecules inside the housing being irradiated with the primary electron beam, and thereby the plasma gas molecules decompose the contamination adhered to the diaphragm.
  • the present invention in a scanning electron microscope that can be observed under atmospheric pressure, contamination adhered to the diaphragm can be decomposed or removed, and the probability of damage to the diaphragm can be reduced. Accordingly, it is possible to provide a convenient scanning electron microscope that reduces the frequency of diaphragm replacement and suppresses running costs.
  • FIG. 1 is an overall configuration diagram of a charged particle microscope according to Embodiment 1.
  • FIG. 5 is an overall configuration diagram of a charged particle microscope according to a third embodiment.
  • FIG. 6 is an overall configuration diagram of a charged particle microscope according to a fourth embodiment.
  • FIG. 6 is an overall configuration diagram of a charged particle microscope of Example 5.
  • FIG. 10 is an overall configuration diagram of a charged particle microscope according to a sixth embodiment.
  • FIG. 10 is an overall configuration diagram of a charged particle microscope of Example 7.
  • FIG. 10 is an overall configuration diagram of a modified example of the charged particle microscope according to the seventh embodiment.
  • a charged particle beam microscope will be described as an example of a charged particle beam apparatus.
  • this is merely an example of the present invention, and the present invention is not limited to the embodiments described below.
  • the present invention can also be applied to a scanning electron microscope, a scanning ion microscope, a scanning transmission electron microscope, a combined device of these and a sample processing device, or an analysis / inspection device to which these are applied.
  • atmospheric pressure means an atmospheric atmosphere or a predetermined gas atmosphere, and means a pressure environment of atmospheric pressure or a slight negative pressure state. Specifically, the pressure is about 10 5 Pa (atmospheric pressure) to 10 3 Pa. In addition, this pressure range is sometimes referred to as “non-vacuum”.
  • FIG. 1 shows an overall configuration diagram of the charged particle microscope of the present embodiment.
  • a following example intends and demonstrates a scanning electron microscope, as above-mentioned, this invention is not limited to this.
  • the charged particle microscope shown in FIG. 1 mainly includes a charged particle optical column 2, a casing (vacuum chamber) 7 connected to and supporting the charged particle optical column 2, and a sample stage 5 arranged in an atmospheric atmosphere. And a control system for controlling them.
  • the inside of the charged particle optical column 2 and the housing 7 is evacuated by the vacuum pump 4.
  • the start / stop operation of the vacuum pump 4 is also controlled by the control system.
  • only one vacuum pump 4 is shown in the figure, two or more vacuum pumps may be provided. It is assumed that the charged particle optical column 2 and the housing 7 are supported by a base 270 such as a column (not shown).
  • the charged particle optical column 2 includes an element such as a charged particle source 8 that generates a charged particle beam, an optical lens 1 that focuses the generated charged particle beam and guides it to the lower part of the column and scans the sample 6 as a primary charged particle beam. Consists of. Due to problems such as the lifetime of the charged particle source, the atmosphere around the charged particle source is generally an atmospheric pressure of 10 ⁇ 1 Pa or less (hereinafter referred to as a high vacuum).
  • the charged particle optical column 2 is installed so as to protrude into the housing 7 and is fixed to the housing 7 via a vacuum sealing member 123.
  • a detector 3 for detecting secondary charged particles (secondary electrons or reflected electrons) obtained by irradiation with the primary charged particle beam is disposed at the end of the charged particle optical column 2. An image of the sample is acquired based on the signal obtained by the detector 3.
  • the detector 3 may be outside or inside the charged particle optical column 2.
  • the charged particle optical column may include other lenses, electrodes, and detectors, or some of them may be different from the above, and the configuration of the charged particle optical system included in the charged particle optical column Is not limited to this.
  • the charged particle microscope of the present embodiment has a control system such as a computer 35 used by the user of the apparatus, a host controller 36 connected to the computer 35 for communication, and a vacuum pumping system and a charge according to a command transmitted from the host controller 36.
  • a lower control unit 37 that controls the particle optical system and the like is provided.
  • the computer 35 includes a monitor on which an operation screen (GUI) of the apparatus is displayed, and input means for an operation screen such as a keyboard and a mouse.
  • GUI operation screen
  • the upper control unit 36, the lower control unit 37, and the computer 35 are connected by communication lines 43 and 44, respectively.
  • the lower control unit 37 is a part that transmits and receives control signals for controlling the vacuum pump 4, the charged particle source 8, the optical lens 1, and the like, and further converts the output signal of the detector 3 into a digital image signal to perform higher control. It transmits to the part 36.
  • the output signal from the detector 3 is connected to the lower control unit 37 via an amplifier 154 such as a preamplifier. If an amplifier is not necessary, it may not be necessary.
  • the upper control unit 36 and the lower control unit 37 may include a mixture of analog circuits, digital circuits, etc., and the upper control unit 36 and the lower control unit 37 may be unified.
  • the charged particle microscope may include a control unit that controls the operation of each part.
  • the upper control unit 36 and the lower control unit 37 may be configured as hardware by a dedicated circuit board, or may be configured by software executed by the computer 35. When configured by hardware, it can be realized by integrating a plurality of arithmetic units for executing processing on a wiring board or in a semiconductor chip or package. When configured by software, it can be realized by mounting a high-speed general-purpose CPU on a computer and executing a program for executing desired arithmetic processing.
  • control system shown in FIG. 1 is merely an example, and modifications of the control unit, valve, vacuum pump, communication wiring, and the like can be applied to the SEM of this embodiment as long as the functions intended in this embodiment are satisfied. It belongs to the category of charged particle beam equipment.
  • the housing 7 is connected to a vacuum pipe 16 having one end connected to the vacuum pump 4 so that the inside can be maintained in a vacuum state.
  • a leak valve 14 for opening the inside of the housing to the atmosphere is provided, and the inside of the housing 7 can be opened to the atmosphere during maintenance.
  • the leak valve 14 may not be provided, and may be two or more.
  • the arrangement location of the leak valve 14 in the housing 7 is not limited to the location shown in FIG. 1, and may be arranged at another position on the housing 7. With these configurations, the degree of vacuum inside the housing 7 can be freely adjusted. However, as described above, the atmosphere around the charged particle source 8 needs to be kept at a high vacuum.
  • an orifice 62 is provided for maintaining a pressure difference between the inside of the charged particle optical column 2 and the inside of the housing 7.
  • the orifice 62 is provided inside or just below the charged particle optical column 2.
  • a flow rate adjusting means for adjusting the exhaust flow rate may be provided in the vacuum pipe 16.
  • the flow rate adjusting means is, for example, an orifice or a needle valve. As an example, in the drawing, a configuration is shown in which an orifice 62 is provided immediately below the charged particle optical column 2 and a needle valve 63 is provided in the vacuum pipe 16.
  • FIG. 2 shows an example in which the charged particle optical column 2 is evacuated by a vacuum pump 4 and the inside of the housing 7 is evacuated by another second vacuum pump 4a.
  • the second vacuum pump 4 a may have a two-stage exhaust configuration by connecting not only to the housing 7 but also to the exhaust section of the vacuum pump 4. In this case, the inside of the charged particle optical column 2 can be efficiently exhausted.
  • the charged particle optical column 2 and the housing 7 may be set to different degrees of vacuum with a single pump such as a split flow system.
  • the inside of the charged particle optical column 2 and the inside of the housing 7 are separately evacuated or the exhaust flow rate is restricted, so that the degree of vacuum of the charged particle optical column 2 is higher than the inside of the housing 7.
  • the surroundings of the diaphragm 10 inside the housing 7 can be set to a low vacuum while the apparatus performance such as resolution can be improved.
  • a diaphragm 10 is provided on the lower surface of the housing at a position directly below the charged particle optical column 2.
  • the diaphragm 10 can transmit or pass the primary charged particle beam emitted from the lower end of the charged particle optical column 2, and the primary charged particle beam finally passes through the diaphragm 10 and finally reaches the sample stage 52.
  • the sample 6 mounted is reached.
  • a closed space that is, the inside of the charged particle optical column 2 and the housing 7) configured to be isolated from the sample mounting space by the diaphragm 10 can be evacuated.
  • the charged particle optical column 2 can be maintained in a vacuum state and the atmosphere around the sample 6 is maintained at atmospheric pressure for observation. Can do.
  • the space in which the sample is installed is an air atmosphere or communicates with the space in the air atmosphere, so that the sample 6 can be freely exchanged during observation.
  • the diaphragm 10 is formed or deposited on the base 9.
  • the diaphragm 10 is a carbon material, an organic material, a metal material, silicon nitride, silicon carbide, silicon oxide, or the like.
  • the base 9 is a member such as silicon or a metal member. Multiple portions of the diaphragm 10 may be arranged.
  • the thickness of the diaphragm capable of transmitting or passing the primary charged particle beam is about several nm to several ⁇ m.
  • the diaphragm must not break under the differential pressure to separate atmospheric pressure and vacuum. Therefore, the area of the diaphragm 10 is about several tens ⁇ m to at most several mm.
  • the base 9 that supports the diaphragm 10 is provided on the diaphragm holding member 155. Although not shown, it is assumed that the base 9 and the diaphragm holding member 155 are bonded by an O-ring, packing, adhesive, double-sided tape or the like that can be vacuum-sealed.
  • the diaphragm holding member 155 is detachably fixed to the lower surface side of the housing 7 via a vacuum sealing member 124.
  • the diaphragm 10 is very thin with a thickness of about several nanometers to several micrometers or less because of the requirement for transmission of charged particle beams. Moreover, since the diaphragm 10 and the base 9 which supports it are small, it is very difficult to handle directly.
  • the diaphragm 10 and the base 9 are integrated with the diaphragm holding member 155 so that the base 9 can be handled not via the direct but via the diaphragm holding member 155. Handling (especially exchange) becomes very easy. That is, when the diaphragm 10 is damaged, the diaphragm holding member 155 may be replaced. Even if the diaphragm 10 has to be replaced directly, the diaphragm holding member 155 can be taken out of the apparatus, and the base 9 integrated with the diaphragm 10 can be replaced outside the apparatus.
  • an optical microscope capable of observing the sample may be disposed immediately below or near the sample 6.
  • the diaphragm 10 is on the upper side of the sample, and the optical microscope is observed from the lower side of the sample. Therefore, in this case, the sample stage 52 needs to be transparent to the light of the optical microscope.
  • the transparent member include transparent glass, transparent plastic, and transparent crystal.
  • a transparent sample table such as a slide glass (or a preparation) or a dish (or a petri dish).
  • a temperature heater or a voltage application unit that can generate an electric field in the sample may be provided. In this case, it is possible to observe how the sample is heated or cooled and how the electric field is applied to the sample.
  • two or more diaphragms may be arranged.
  • a second diaphragm may be provided below the first diaphragm that separates the vacuum and the atmosphere, and a sample may be included between the second diaphragm and the sample stage.
  • an environmental cell that can be introduced into the vacuum apparatus in a state where the entire sample is contained may be used as the sample.
  • the present invention which will be described later, can be applied to a case where a sample height adjusting mechanism is provided inside the environmental cell and the sample is brought close to a diaphragm for separating the vacuum and the atmosphere.
  • the present invention belongs to the category of SEM or charged particle beam apparatus of this embodiment as long as the function intended by this embodiment is satisfied, regardless of the number and type of diaphragms.
  • the diaphragm 10 when contamination adheres to the diaphragm 10, the diaphragm is destroyed due to stress concentration at the boundary of the contamination adhesion portion or thermal stress due to a difference in thermal expansion coefficient between the diaphragm and the contamination portion. Contamination occurs on the diaphragm 10, or the diaphragm 10 is damaged due to the occurrence of the contamination. Therefore, the diaphragm 10 needs to be replaced every certain period of time in which observation is performed in an atmospheric pressure atmosphere. Thereby, the problem of the complexity of the diaphragm 10 replacement
  • the present inventors have found that the above-described contamination can be reduced by the degree of vacuum in the space where the diaphragm is in contact. Therefore, in the charged particle beam apparatus of the present embodiment, the inside of the housing 7 is evacuated to a low vacuum. That is, while maintaining the inside of the charged particle optical column 2 at a high vacuum, the inside of the housing 7 is set to a low vacuum, and the space where the sample is placed is set to atmospheric pressure.
  • “low vacuum” means an atmospheric pressure or a predetermined gas atmosphere and a pressure range of about 0.1 Pa to about 1000 Pa.
  • the inside of the housing 7 is less than about 0.1 Pa, residual gas molecules are not converted into plasma by charged particle beam irradiation, so that the contamination is hardly decomposed, and the contamination deposition speed increases as described above from the decomposition of the contamination. Not practical. Further, when the inside of the housing 7 becomes larger than about 1000 Pa, the primary charged particle beam is scattered inside the housing 7, so that it is difficult to reach the sample, and the resolution is extremely lowered. Therefore, in the present embodiment, the inside of the housing 7 is set to the above range as an atmospheric pressure region where the contamination can be efficiently decomposed.
  • the space in the atmospheric pressure atmosphere and the vacuum space inside the charged particle optical column are separated by a diaphragm. Since the charged particle beam is scattered by the gas molecules in the diaphragm and the atmospheric pressure atmosphere, the image quality is deteriorated as compared with the case where the sample is observed under a high vacuum. In order to improve the image quality as much as possible, it has been desired that the primary charged particle beam is not scattered as much as possible in the path to reach the diaphragm. Therefore, conventionally, it has not been assumed that the degree of vacuum of the path until the primary charged particle beam reaches the diaphragm is deteriorated.
  • the primary charged particle beam that has passed through the objective lens is expected to reach the sample without any influence thereafter. In this sense as well, it is not assumed in the conventional apparatus that the primary charged particle beam is scattered on the path after passing through the objective lens.
  • the inside of the housing 7 that is the space between the objective lens and the diaphragm is placed in a low vacuum state with a vacuum degree in the above range to irradiate the primary charged particle beam. Contamination adhered to the surface in contact with the inside of the housing 7 can be disassembled.
  • the inside of the charged particle optical column 2 is generally in a high vacuum, it is necessary to maintain the differential pressure between the inside of the housing 7 and the charged particle optical column. Therefore, according to another expression, “low vacuum” can be a state in which the atmospheric pressure is higher than the inside of the charged particle optical column.
  • the room with the lowest degree of vacuum among those rooms generally, the side where the primary charged particle beam is emitted
  • the inside of the housing 7 is set to a lower vacuum.
  • the housing 7 can also be referred to as a low vacuum chamber provided between a high vacuum charged particle optical column and an atmospheric pressure sample chamber.
  • the primary charged particle beam generated by the charged particle source passes through the inside of the high vacuum charged particle optical column, further passes through the inside of the low vacuum state housing 7, and finally passes through the diaphragm.
  • the sample below is irradiated.
  • This low vacuum chamber is provided in order to make the pressure of the surface in contact with one side of the diaphragm a low vacuum, and the size of its internal space is not limited.
  • the housing 7 is provided with an introduction port 60 for introducing air or an arbitrary gas into the housing 7.
  • a needle valve 61 is connected to the introduction port 60 to adjust the flow rate for introducing the atmosphere or an arbitrary gas.
  • a filter or an orifice having a large inflow resistance may be provided instead of the needle valve 61.
  • the flow rate of gas introduction is appropriately limited by these flow rate adjusting means.
  • the gas introduced from the introduction port 60 can increase the pressure inside the housing 7.
  • the gas molecules When the inside of the housing 7 is brought into a low vacuum state, that is, a gas is left by the gas introduced from the introduction port 60, the gas molecules are irradiated with a primary electron beam or a secondary electron beam, and gas molecules are formed by electron and gas molecules. Ionizes and turns into plasma. At this time, it is considered that hydrocarbon-based contamination is decomposed by sputtering with ionized gas molecules. That is, contamination can be decomposed by electron beam irradiation.
  • the rate of decomposition depends on the amount of surrounding gas molecules, that is, the degree of vacuum. In a certain degree of vacuum, since the rate at which contamination is decomposed is faster than the rate at which residual gas molecules polymerize or crosslink and adhere as contamination on the diaphragm as described above, the occurrence of contamination is suppressed. Can do.
  • the low vacuum around the diaphragm 10 reduces the contamination.
  • the low vacuum around the diaphragm 10 reduces the pressure difference from the atmospheric pressure and reduces the pressure applied to the diaphragm. Decreasing effect is also expected. Thereby, the stress which arises in the diaphragm 10 by atmospheric pressure becomes small, and the frequency of a diaphragm breakage can be reduced more.
  • the pressure applied to the diaphragm by the atmospheric pressure 100 kPa
  • the effect of preventing the diaphragm damage by reducing the differential pressure is small.
  • the effect of reducing contamination on the diaphragm 10 is more effective in preventing damage to the diaphragm 10 than the effect of reducing the differential pressure by making the vacuum around the diaphragm 10 itself. Therefore, it is important to decompose the contamination by irradiating the diaphragm with a charged particle beam in a low vacuum atmosphere as described above.
  • the introduction port 60 may be provided with a valve 64 that can be opened and closed.
  • the atmosphere inside the housing 7 can be switched to an arbitrary degree of vacuum between high vacuum and low vacuum.
  • the degree of vacuum inside the housing 7 can be switched as appropriate.
  • control units 36 and 37 control the flow rate adjusting means such as the needle valve 61 to adjust the degree of vacuum inside the housing 7.
  • the control units 36 and 37 control the flow rate adjusting means such as the needle valve 61 to adjust the degree of vacuum inside the housing 7.
  • the user may adjust the degree of vacuum inside the housing 7 by directly adjusting the flow rate adjusting means without going through the computer 35 or the control unit.
  • a means for monitoring the contamination of the diaphragm 10 may be provided, and thereby the timing for decomposing the contamination may be determined.
  • the occurrence of contamination may be monitored by image recognition or the like, the time until the contamination is deposited on the diaphragm 10 is determined by various conditions such as acceleration voltage and degree of vacuum, and is almost constant for each charged particle beam apparatus. It becomes. Therefore, the occurrence of contamination can be estimated indirectly from the accumulation of observation time under atmospheric pressure, and this may be used as the contamination decomposition timing.
  • the time until contamination is accumulated in the diaphragm 10 and obstructs the observation or the time until the diaphragm 10 is damaged is stored in advance, and a constant period is set by a timer provided in the computer 35 or the like.
  • the control units 36 and 37 control the flow rate adjusting means such as the needle valve 61 to adjust the degree of vacuum inside the housing 7 to a low vacuum.
  • an interface that can be provided with an observation mode and a cleaning mode and that allows the user to instruct to select these modes may be displayed on the display of the computer 35.
  • the control units 36 and 37 control the flow rate adjusting means such as the needle valve 61 to adjust the degree of vacuum inside the housing 7.
  • the user may adjust the degree of vacuum inside the housing 7 by directly adjusting the flow rate adjusting means without going through the computer 35 or the control unit.
  • the inside of the housing 7 is observed with a high vacuum, and when the contamination of the diaphragm 10 increases, the inside of the housing 7 is subjected to an electron beam irradiation with a low vacuum, and the contamination on the diaphragm 10 is decomposed. can do.
  • the degree of vacuum inside the housing 7 it is possible to perform appropriate operations according to the situation, such as suppression of contamination, acquisition of an optimal SEM image, and decomposition of contamination.
  • the configuration in which the degree of vacuum is reduced to a low vacuum has been described as one means for reducing contamination.
  • the contamination can be removed also by using other means for reducing contamination.
  • problems which are not practical compared to the above-described reduction of contamination by irradiation with charged particle beams under a low vacuum.
  • the diaphragm 10 is very thin and has a large surface area with respect to the volume, even if the periphery of the diaphragm is heated, heat is radiated from the diaphragm, and it is difficult to sufficiently heat the center of the diaphragm. Or when the member used as a heat source is formed on a diaphragm, the raise of the running cost by the raise of the price of the diaphragm which is a consumable item becomes a subject.
  • the cooling member that can be cooled from the outside with liquid nitrogen or the like in the housing 7 as a cold trap, it is possible to reduce contamination to the diaphragm by adsorbing a hydrocarbon-based gas to the cooled cooling member.
  • the distance between the diaphragm 10 and the charged particle optical column 2 is increased, the distance between the sample 6 and the charged particle optical column 2 is increased, and problems such as a reduction in image resolution occur.
  • the observation field of view is limited by the opening area of the diaphragm 10. That is, the diaphragm 10 is very thin due to the requirement of transmitting an electron beam, but the area of the diaphragm 10 needs to be very small in order to seal the vacuum with the sufficiently thin diaphragm.
  • the area of the diaphragm 10 is 250 ⁇ m square, and the area of the diaphragm 10 is set sufficiently small to withstand atmospheric pressure. Thereby, observation is performed within the range of the opening area. Therefore, in order to observe a specific location on the sample 6, the movement of the visual field is repeated to search for a site to be observed. This operation is very complicated and greatly impairs the convenience of the charged particle beam microscope that can be observed under atmospheric pressure.
  • the present embodiment improves the convenience of a charged particle beam microscope that can be observed in an atmospheric pressure atmosphere by utilizing an optical microscope or the like for searching a visual field when observing with a charged particle beam microscope.
  • An example will be described.
  • the apparatus configuration and usage method will be described below. Description of parts similar to those in the first embodiment is omitted for simplicity.
  • FIG. 4 shows a configuration in which an optical microscope is used for searching a visual field when observing with a charged particle beam microscope.
  • an apparatus capable of observing at a lower magnification in an atmospheric pressure atmosphere such as an optical microscope or a high-magnification camera is used.
  • a configuration using the optical microscope 160 will be described below.
  • the optical microscope 160 includes a sample mounting table 161 capable of holding the sample table 52 in a fixed positional relationship with respect to the optical microscope optical axis 160a (FIG. 4A).
  • the sample stage 5 of the charged particle microscope 53 is also provided with a sample mounting table 163 (FIG. 4B).
  • the sample setting table 163 can hold the sample table 52 in a fixed positional relationship with respect to the charged particle beam optical axis 54 when the sample stage 5 is set to a predetermined coordinate position.
  • the positional relationship is assumed to match.
  • the sample mounting table 161 has a positioning structure 162 that is paired with the sample table 52, such as a pin and a hole, and the sample table 52 is fitted to the center 52a of the sample table 52 and the optical axis 160a of the optical microscope. Can be held consistent with each other. Also in the sample stage 5 of the charged particle beam microscope 53, the positioning structure 164 has the same shape as the positioning structure 162. Thereby, the sample stage 52 is held so that the center axis 52a and the optical axis 54 of the electron beam coincide with each other when the sample stage 5 is set to a predetermined position.
  • the positioning structures 162 and 164 are holes, and the sample stage 52 is provided with the pins 52b. However, other structures such as grooves and protrusions may be used.
  • the observation visual field when the sample stage 52 is observed with the optical microscope 160 and the observation visual field when the sample stage 52 is observed with the charged particle beam microscope 53 come to coincide. That is, in this configuration, since the common sample stage 52 corresponds to the positioning structure 162 in the optical microscope 160 and the positioning structure 164 in the charged particle beam microscope 53, the optical microscope 160 and the charged particle beam microscope 53 observations of the same field of view are possible. Hereinafter, the effect of this configuration will be described according to the observation procedure.
  • the sample stage 52 is set on the sample setting stage 161 of the optical microscope 160, and the observation target part 6a of the sample 6 is adjusted with a hand or tweezers so that the observation target part 6a becomes the center of the visual field while observing with the optical microscope 160.
  • the sample 6 is placed or fixed on the sample stage 52 (FIG. 4C).
  • the sample table 52 is removed from the sample setting table 161 of the optical microscope 160, and the sample table 52 is set on the sample setting table 163 of the charged particle beam microscope 53. Then, when the observation is started after the sample stage 5 is moved to a predetermined position, the periphery of the observation target portion 6a of the sample 6 can be observed (FIG. 4D).
  • the charged particle beam microscope 53 is charged with the charged particle beam in the atmospheric pressure atmosphere without a complicated field finding operation. It can be observed with a microscope. This improves the convenience of the visual field search operation with a charged particle beam microscope that can be observed in an atmospheric pressure atmosphere.
  • the optical axis 160a of the optical microscope and the central axis 52a of the sample stand 52 are the sample. Needless to say, the same effect can be obtained if the installation table 161 can be held in a certain positional relationship.
  • FIG. 5 shows a configuration in which the sample stage 52 is provided with a moving mechanism.
  • the sample stage in FIG. 5 includes a moving mechanism 165 that can move the sample to a plane perpendicular to the optical axis 160a direction of the optical microscope (hereinafter referred to as an XY plane).
  • the moving mechanism 165 includes knobs 165a and 165b, and can move freely in the X and Y directions. By operating the knobs 165a and 165b and operating the moving mechanism 165, an arbitrary part on the sample 6 can be observed under the observation of the optical microscope 160, and the observation target part 6a can be searched and moved to the center of the visual field.
  • the observation target part 6a After the observation target part 6a is aligned with the center of the visual field of the optical microscope, the observation target part can be observed by mounting on the charged particle beam microscope 53 and placing the sample stage 5 at a predetermined position as described above. That is, even if the moving mechanism 165 above the sample stage 52 is moved in the X and Y directions, the positional relationship between the optical microscope optical axis 160a and the center axis 52a of the sample stage is not changed by the positioning structure 162. This makes it possible to more easily determine and adjust the sample observation site under the optical microscope 160, and greatly improve the operability of visual field search in a charged particle beam microscope that can be observed under an atmospheric pressure atmosphere. It is possible to improve convenience.
  • FIG. 6 the whole block diagram of the charged particle microscope of a present Example is shown. Similar to the first embodiment, the charged particle microscope of the present embodiment also includes a charged particle optical column 2, a casing (vacuum chamber) 7 that supports the charged particle optical column 2 with respect to the apparatus installation surface, a sample stage 5, and the like. Consists of. Since the operations and functions of these elements or additional elements added to the elements are substantially the same as those in the first embodiment, detailed description thereof is omitted.
  • the charged particle microscope shown in FIG. 6 includes a second casing (attachment) 121 used by being inserted into a casing 7 (hereinafter referred to as a first casing).
  • the second casing 121 includes a rectangular parallelepiped body portion 131 and a mating portion 132.
  • at least one side surface of the rectangular parallelepiped side surface of the main body 131 is an open surface 15.
  • the surface other than the surface on which the diaphragm holding member 155 is installed may be configured by the wall of the second casing 121, or the second casing 121 itself has no wall and is the first.
  • FIG. 1 You may be comprised by the side wall of the 1st housing 7 in the state integrated in the 1 housing 7.
  • FIG. The position of the second housing 121 is fixed to the side surface or inner wall surface of the first housing 7 or the charged particle optical lens barrel.
  • the main body 131 has a function of storing the sample 6 to be observed, and is inserted into the first housing 7 through the opening.
  • the mating portion 132 forms a mating surface with the outer wall surface on the side surface side where the opening of the first housing 7 is provided, and is fixed to the outer wall surface on the side surface side via the vacuum sealing member 126.
  • the entire second housing 121 is fitted into the first housing 7.
  • the opening is most easily manufactured using the opening for loading and unloading the sample originally provided in the vacuum sample chamber of the charged particle microscope. That is, if the second casing 121 is manufactured according to the size of the hole that is originally open and the vacuum sealing member 126 is attached around the hole, the modification of the apparatus is minimized.
  • the second housing 121 can
  • the side surface of the second housing 121 is an open surface 15 that communicates with the atmospheric space with a surface that is at least large enough to allow the sample to be taken in and out.
  • the inside of the second housing 121 (right side from the dotted line in the figure; The sample 6 stored in the space is placed in an atmospheric pressure state during observation. 6 is a cross-sectional view of the apparatus in the direction parallel to the optical axis, so that only one open surface 15 is shown, but it is vacuum-sealed by the side surface of the first casing in the back direction and the near side in FIG. If so, the open surface 15 of the second casing 121 is not limited to one surface. It is sufficient that at least one open surface is provided in a state where the second housing 121 is incorporated in the first housing 7.
  • a vacuum pump 4 is connected to the first housing 7, and a closed space (hereinafter referred to as a first space) constituted by the inner wall surface of the first housing 7, the outer wall surface of the second housing and the diaphragm 10.
  • a first space constituted by the inner wall surface of the first housing 7, the outer wall surface of the second housing and the diaphragm 10.
  • the second space can be isolated in pressure in this embodiment. That is, the first space 11 is maintained in a vacuum state by the diaphragm 10, while the second space 12 is maintained in a gas atmosphere at atmospheric pressure or a pressure almost equal to atmospheric pressure.
  • the particle optical column 2 and the detector 3 can be maintained in a vacuum state, and the sample 6 can be maintained at atmospheric pressure. Further, since the second casing 121 has an open surface, the sample 6 can be freely exchanged during observation.
  • the diaphragm 10 On the upper surface side of the second casing 121, the diaphragm 10 is provided at a position directly below the charged particle optical column 2 when the entire second casing 121 is fitted into the first casing 7.
  • the diaphragm 10 can transmit or pass the primary charged particle beam emitted from the lower end of the charged particle optical column 2, and the primary charged particle beam finally reaches the sample 6 through the diaphragm 10. To do.
  • the sample stage 5 and the like are disposed inside the second housing 121, and the sample 6 can be moved freely.
  • This apparatus also has an introduction port 60 for making the inside of the casing 7 (that is, the first space 11) low vacuum, as in the first embodiment. Since the configuration related to the introduction port 60 is the same as that of the first embodiment, detailed description thereof is omitted.
  • FIG. 7 shows an overall configuration diagram of the charged particle microscope of this example. This embodiment is a modification of the third embodiment. Detailed description of the same parts as those in the first and third embodiments will be omitted.
  • the open surface that forms at least one side surface of the second housing 121 can be covered with the lid member 122, and various functions can be realized. This will be described below.
  • the charged particle microscope of the present embodiment includes a sample stage 5 as a means for moving the observation field of view by changing the sample position on the lid member 122.
  • the sample stage 5 includes an XY drive mechanism in the in-plane direction and a Z-axis drive mechanism in the height direction.
  • a support plate 107 serving as a bottom plate for supporting the sample stage 5 is attached to the lid member 122, and the sample stage 5 is fixed to the support plate 107.
  • the support plate 107 is attached so as to extend toward the inside of the second casing 121 toward the surface of the lid member 122 facing the second casing 121.
  • Support shafts extend from the Z-axis drive mechanism and the XY drive mechanism, respectively, and are connected to the operation knob 108 and the operation knob 109 of the lid member 122, respectively.
  • the apparatus user adjusts the position of the sample 6 in the second housing 121 by operating these operation knobs 108 and 109.
  • the charged particle microscope of the present embodiment has a function of supplying a replacement gas into the second casing or a function of forming a pressure state different from the first space 11 and the outside air outside the apparatus.
  • the charged particle beam emitted from the lower end of the charged particle optical column 2 passes through the diaphragm 10 through the first space maintained at a high vacuum, and the sample 6 is irradiated with the charged particle beam.
  • charged particle beams are scattered by gas molecules, so the mean free path is shortened. That is, when the distance between the diaphragm 10 and the sample 6 is large, secondary electrons, reflected electrons, transmitted electrons, etc.
  • the scattering probability of charged particle beams is proportional to the mass number and density of gas molecules. Therefore, if the second space is replaced with gas molecules having a lighter mass number than the atmosphere, or if the vacuum is slightly evacuated, the scattering probability of the charged particle beam decreases and the charged particle beam can reach the sample. become. Even if not the entire second space, it is sufficient that at least the passage of the charged particle beam in the second space, that is, the atmosphere in the space between the diaphragm 10 and the sample 6 can be replaced or evacuated.
  • the lid member 122 is provided with an attachment portion (gas introduction portion) for the gas supply pipe 100.
  • the gas supply pipe 100 is connected to the gas cylinder 103 by the connecting portion 102, whereby the replacement gas is introduced into the second space 12.
  • a gas control valve 101 is arranged in the middle of the gas supply pipe 100, and the flow rate of the replacement gas flowing through the pipe can be controlled.
  • a signal line extends from the gas control valve 101 to the lower control unit 37, and the apparatus user can control the flow rate of the replacement gas on the operation screen displayed on the monitor of the computer 35.
  • the gas control valve 101 may be manually opened and closed.
  • the gas is lighter than the atmosphere, such as nitrogen or water vapor, the effect of improving the image S / N can be seen, but helium gas or hydrogen gas having a lighter mass has a better image S / N. Great improvement effect.
  • an opening that communicates the inside and outside of the second space is provided below the attachment position of the gas supply pipe 100 by the lid member 122.
  • an opening is provided at the attachment position of the pressure adjustment valve 104.
  • a pressure regulating valve 104 may be provided instead of the opening described above.
  • the pressure regulating valve 104 has a function of automatically opening the valve when the internal pressure of the second housing 121 becomes 1 atm or more. By providing a pressure regulating valve with such a function, when light element gas is introduced, it automatically opens when the internal pressure reaches 1 atm or more and discharges atmospheric gas components such as nitrogen and oxygen to the outside of the device.
  • the element gas can be filled in the apparatus.
  • the illustrated gas cylinder or vacuum pump 103 may be provided in a charged particle microscope, or may be attached later by an apparatus user.
  • the gas cylinder 103 may be a vacuum pump. Then, by slightly evacuating, the inside of the second housing can be brought into an extremely low vacuum state (that is, an atmosphere having a pressure close to atmospheric pressure). That is, the space between the diaphragm 10 and the sample 6 can be brought into an extremely low vacuum state.
  • a vacuum exhaust port is provided in the second casing 121 or the lid member 122, and the inside of the second casing 121 is slightly evacuated. Thereafter, a replacement gas may be introduced.
  • the vacuum evacuation in this case does not require high vacuum evacuation because the atmospheric gas component remaining in the second housing 121 may be reduced to a certain amount or less, and rough evacuation is sufficient.
  • the space in which the sample is placed can be controlled to an arbitrary degree of vacuum from atmospheric pressure (about 10 5 Pa) to about 10 3 Pa.
  • atmospheric pressure about 10 5 Pa
  • the electron beam column and the sample chamber are in communication. Therefore, it is difficult to control the sample chamber to a pressure of atmospheric pressure (about 10 5 Pa) to 10 3 Pa.
  • the sample chamber can be controlled to a pressure of atmospheric pressure (about 10 5 Pa) to 10 3 Pa, which has been difficult to control until now. Furthermore, not only the observation at atmospheric pressure (about 10 5 Pa) but also the state of the sample can be observed by continuously changing the pressure in the vicinity thereof.
  • the cylinder 103 may be a complex gas control unit or the like in which a gas cylinder and a vacuum pump are combined.
  • the configuration according to the present embodiment is characterized in that the second space 12 inside the second casing is closed as compared with the configuration described above. Therefore, it is possible to provide a charged particle beam apparatus capable of introducing gas between the diaphragm 10 and the sample 6 or evacuating it.
  • an introduction port 60 for making the inside of the housing 7 into a low vacuum there is an introduction port 60 for making the inside of the housing 7 into a low vacuum. From the viewpoint of reducing contamination adhering to the diaphragm, it is important to make the inside of the housing 7 a low vacuum, and the pressure inside the housing 7 may be constant regardless of the pressure in the second space 12.
  • the diaphragm 10 by removing the diaphragm 10, it can be used as a so-called general SEM for observing not only in an atmospheric pressure atmosphere but also in a vacuum environment.
  • the inside of the first space is set to a low vacuum so that observation in an atmospheric pressure atmosphere is possible while reducing contamination to the diaphragm 10, and when the diaphragm 10 is removed
  • observation with higher resolution or higher magnification can be performed.
  • the sample stage 5 and its operation knobs 108 and 109, the gas supply pipe 100, and the pressure adjustment valve 104 are all attached to the lid member 122. Therefore, the user of the apparatus can operate the operation knobs 108 and 109, replace the sample, or operate the gas supply pipe 100 and the pressure adjustment valve 104 on the same surface of the first housing. Therefore, the operability is greatly improved as compared with the charged particle microscope in which the above-described components are separately attached to the other surfaces of the sample chamber.
  • a contact monitor that detects the contact state between the second housing 121 and the lid member 122 may be provided to monitor whether the second space is closed or open.
  • an X-ray detector and a photodetector may be provided so that EDS analysis and fluorescent light detection can be performed.
  • the X-ray detector or the photodetector it may be arranged in either the first space 11 or the second space 12.
  • the replacement gas can be introduced from the atmospheric pressure in addition to the effects of the first and second embodiments.
  • the sample can be observed in the same vacuum state as the first space. Is realized.
  • the charged particle microscope of the present embodiment also includes a charged particle optical column 2, a housing (vacuum chamber) 7 that supports the charged particle optical column 2 with respect to the apparatus installation surface, a sample stage 5 or the like. Since the operations and functions of these elements or additional elements added to the elements are substantially the same as those in the first to third embodiments, detailed description thereof is omitted.
  • FIG. 8 shows a state in which the sample storage container is arranged inside the charged particle microscope apparatus.
  • the sample storage container mainly includes a storage container 200, a lid 201, a sample stage 203 having a drive mechanism for changing the position of the sample 6, a plurality of operation units 204 for moving the sample stage 203 from the outside of the sample storage container, and charging.
  • a diaphragm 10 that passes or permeates particle beams and a base 9 that holds the diaphragm 10 are configured.
  • the sample 6 is placed on the sample table and stored together with the sample table in the storage container 200 which is a closed space.
  • a vacuum sealing member 206 such as an O-ring or packing is provided between the lid 201 and the storage container 200 in order to keep the gas type and pressure state inside and outside the sample storage container separated. It is assumed that the lower surface of the sample stage 203 and the bottom surface of the storage container 200 are fixed with screws or the like (not shown).
  • the sample 6 and the diaphragm 10 are not in contact with each other and the sample can be moved independently of the diaphragm 10 in a direction parallel to the diaphragm 10, the sample in a very wide range (at least larger than the area of the diaphragm) can be obtained. Observation becomes possible. Further, since the sample and the diaphragm are not in contact with each other, it is not necessary to exchange the diaphragm every time the sample is replaced.
  • the lower part (bottom face side) of the sample storage container has a mating part (not shown) for placement on a sample stage inside the charged particle beam apparatus described later.
  • the mating portion may be convex or concave, or may have another shape.
  • the mating portion 209 engages with a corresponding portion of the sample stage, thereby fixing the sample storage container on the sample stage.
  • the stage 5 of the charged particle beam microscope includes an XY drive mechanism in the in-plane direction and a Z-axis drive mechanism in the height direction.
  • the support plate 107 is attached so as to extend toward the inside of the housing 7 toward the facing surface of the lid member 122.
  • Support shafts extend from the Z-axis drive mechanism and the XY drive mechanism, respectively, and are connected to the operation knob 108 and the operation knob 109 of the lid member 122, respectively.
  • the apparatus user can adjust the position of the sample storage container with respect to the charged particle optical column by operating these operation knobs.
  • a position adjusting mechanism is also provided inside the sample storage container, and the position adjusting mechanism and the stage are independently movable.
  • the position adjustment mechanism inside the sample storage container is used for alignment between the sample and the diaphragm, and the stage is used for alignment between the charged particle beam optical column and the sample storage container.
  • the diaphragm has a very small area because of the requirement that the diaphragm must be maintained at a differential pressure between atmospheric pressure and vacuum.
  • the sample can be freely moved independently of the diaphragm while confirming the position of the sample with an optical microscope. be able to.
  • this visual field search operation can be performed while maintaining the local atmosphere, so that the convenience for the user is greatly improved.
  • This apparatus also has an introduction port 60 for making the inside of the housing 7 into a low vacuum as in the first embodiment.
  • the inside of the sample storage container is locally non-vacuum, and the inside of the housing 7 that is the sample chamber is in a vacuum environment.
  • this embodiment does not include a special housing for setting the surface of the diaphragm on the charged particle source side to a low vacuum environment. Therefore, when the sample storage container is introduced into the housing 7 for observation, the inside of the housing 7 is maintained at a low vacuum.
  • the inside of the housing 7 is set to a low vacuum environment by the needle valve 61 to suppress contamination to the diaphragm 10, and when the sample storage container is not used, the inside of the housing 7 is a needle valve as a normal SEM. 61 to switch from low vacuum to high vacuum.
  • the degree of vacuum inside the housing 7 of the present embodiment can be freely controlled within a range from low vacuum to high vacuum. In a general low-vacuum scanning electron microscope, the degree of vacuum in the sample chamber can be controlled to an arbitrary pressure from low vacuum to high vacuum.
  • the space in contact with the vacuum side surface of the diaphragm can be brought into a low vacuum state.
  • a sample storage container mode in which the inside of the housing 7 is set to a low vacuum and an SEM mode in which the inside of the housing 7 is set to a high vacuum, and an interface through which the user can instruct to select these modes is provided.
  • the control units 36 and 37 control the flow rate adjusting means such as the needle valve 61 to adjust the degree of vacuum inside the housing 7.
  • the user may adjust the degree of vacuum inside the housing 7 by directly adjusting the flow rate adjusting means without going through the computer 35 or the control unit.
  • FIG. 9 shows a configuration diagram of the charged particle microscope of the present embodiment.
  • a vacuum pump and a control system are not shown in the figure.
  • the housing 7 and the charged particle optical column 2 that are vacuum chambers are supported by columns, supports, and the like on the apparatus installation surface. Since the operation / function of each element or additional elements added to each element are substantially the same as those in the above-described embodiment, detailed description thereof is omitted.
  • the apparatus is provided with a sample stage 5 for bringing the sample 6 close to the diaphragm 10.
  • the sample surface below the sample 6 in the figure is observed.
  • the upper part of the apparatus is opened as an atmospheric pressure space. In this case, the distance between the diaphragm and the sample can be adjusted by the sample stage 5.
  • the sample 6 may be directly mounted on the diaphragm 10 side (arrow in the figure).
  • the sample stage 5 is not necessarily required.
  • a contact prevention member 56 such as a thin film formed with a predetermined thickness between the diaphragm 10 and the sample 6 and a removable foil material is used.
  • the contact preventing member 56 corresponds to a distance adjusting mechanism that adjusts the distance between the diaphragm and the sample.
  • the contact preventing member 56 having a thickness of t1 is disposed on the base 9.
  • the sample 6 is mounted. Thereafter, the sample is observed, and if necessary, replaced with a contact prevention member having a thickness t2 smaller than t1. Thereby, it becomes possible to carry out observation without bringing the diaphragm 10 and the sample 6 into contact with each other and damaging them.
  • This apparatus also has an introduction port 60 for lowering the inside of the housing 7 and a needle valve 61 as a flow rate adjusting means as in the first embodiment. Since the configuration related to the introduction port 60 and the needle valve 61 is the same as that of the first embodiment, detailed description thereof is omitted.
  • the apparatus and method for observing a charged particle microscope in which the diaphragm 10 and the sample 6 are arranged in the non-contact state in the atmosphere have been described.
  • an apparatus for microscopic observation of a sample placed in an atmospheric atmosphere with the diaphragm in contact with the sample will be described.
  • FIG. 10 shows the charged particle device in this example. It is assumed that the charged particle optical column 2 and the housing 7 are supported by a pillar or a base (not shown). Further, as shown in FIG. 9, the charged particle optical column may be disposed below the diaphragm 10. In this configuration, the configuration is the same as that of the first embodiment except that the sample 6 is in contact with the diaphragm 10. The case where the sample is brought into contact with the diaphragm in an apparatus configuration in which an attachment is attached to a general charged particle microscope apparatus as shown in FIGS. 6 and 7 described in the second and third embodiments is also included in the present embodiment.
  • the diaphragm holding member 155 is brought into contact with the housing 7 and the first space 11 is evacuated, and then charged particle microscope observation can be performed. is there. At this time, the first space 11 inside the housing 7 is set to a low vacuum.
  • the housing 7 is provided in the lower part of the charged particle optical column 2 to form a low vacuum chamber.
  • the interior of the charged particle optical column 2 is divided into a plurality of rooms, and the atmospheric pressure is maintained in each part. If possible, the chamber closest to the sample is brought into a low vacuum state, and the diaphragm 10 holding the sample directly or the diaphragm holding member for holding the sample at the primary electron beam exit of the charged particle optical column 2 155 may be arranged.
  • the surface opposite to the surface on which the sample of the diaphragm contacts is in contact with the low-vacuum atmosphere, and as described in Example 1, it is possible to reduce the adhesion of contamination to the diaphragm.
  • the position of the diaphragm holding member 155 is often finely adjusted in order to shift the observation position, and the diaphragm is damaged by vibration and impact at that time. Cheap.
  • the sample may be scattered inside the charged particle optical column and the charged particle beam device itself may break down. Therefore, it is particularly important to reduce contamination as described above so as not to cause stress concentration on the diaphragm.
  • FIG. 11 describes another charged particle microscope apparatus that observes a diaphragm and a sample in contact with each other.
  • a container 250 capable of containing the sample 6 in the atmosphere or in a predetermined gas atmosphere is disposed on the sample stage 5 of the charged particle device.
  • the sample 6 is in contact with the diaphragm 10.
  • the sample 6 is mounted on the diaphragm 10 provided on the lid 251 of the container 250 outside the charged particle microscope apparatus, and the lid 251 and the container 250 are fixed with screws or the like (not shown).
  • the container 250 containing the sample is introduced into the load current microscope apparatus, and observation with a charged particle microscope is performed.
  • the charged particle beam emitted from the charged particle source 8 passes through the vacuum space 11 after passing through several optical lenses 1, and reaches the sample 6 via the diaphragm 10.
  • This apparatus also has an introduction port 60 for lowering the inside of the housing 7 as in the first embodiment, and the inside of the housing 7 is placed in a low vacuum state when observing the sample. Since the configuration related to the introduction port 60 is the same as that of the fifth embodiment, detailed description thereof is omitted.
  • Example 5 in a general low-vacuum scanning electron microscope, the degree of vacuum in the sample chamber can be controlled from a low vacuum to an arbitrary pressure from high vacuum, so a new case is installed in this example. Without using the sample chamber of the conventional scanning electron microscope, the space in contact with the vacuum side surface of the diaphragm can be brought into a low vacuum state.
  • this invention is not limited to the above-mentioned Example, Various modifications are included.
  • the above-described embodiments have been described in detail for easy understanding of the present invention, and are not necessarily limited to those having all the configurations described.
  • a part of the configuration of one embodiment can be replaced with the configuration of another embodiment, and the configuration of another embodiment can be added to the configuration of one embodiment.
  • Each of the above-described configurations, functions, processing units, processing means, and the like may be realized by hardware by designing a part or all of them with, for example, an integrated circuit.
  • Each of the above-described configurations, functions, and the like may be realized by software by interpreting and executing a program that realizes each function by the processor.
  • Information such as programs, tables, and files for realizing each function can be stored in a recording device such as a memory, a hard disk, an SSD (Solid State Drive), or a recording medium such as an IC card, an SD card, or an optical disk.
  • a recording device such as a memory, a hard disk, an SSD (Solid State Drive), or a recording medium such as an IC card, an SD card, or an optical disk.
  • control lines and information lines indicate what is considered necessary for the explanation, and not all the control lines and information lines on the product are necessarily shown. Actually, it may be considered that almost all the components are connected to each other.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

　大気圧下で観察可能な荷電粒子線装置においては、荷電粒子線を透過する隔膜を用いて、試料を配置する大気圧空間と荷電粒子光学系側の真空空間とを隔離する。この隔膜は非常に薄いため破損することが多い。このため、隔膜の交換頻度が増加し、交換作業による利便性の低下やランニングコストの増加といった問題が発生していた。当該課題を解決するために、走査電子顕微鏡は、一次電子線を試料（６）上に照射する電子光学鏡筒（２）と、電子光学鏡筒内部と直結され、少なくとも一次電子線の照射中に内部が前記電子光学鏡筒内部より低真空の状態にされる筐体（７）と、試料（６）が載置される大気圧雰囲気の空間と低真空状態の筺体内部とを隔離しかつ前記一次荷電粒子線を透過する隔膜（１０）と、を備えることを特徴とする（図１参照）。

Description

走査電子顕微鏡および画像生成方法
　本発明は、大気または大気圧の所定のガス雰囲気下で観察可能な荷電粒子線装置に関する。
　物体の微小な領域を観察するために、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）などが用いられる。一般的に、これらの装置では試料を配置するための筐体を真空排気し、試料雰囲気を真空状態にして試料を撮像する。電子線は大気などのガス分子により散乱されるため、電子線の通過経路は真空にするのが好ましいとされていた。しかしながら、生物化学試料や液体試料などは真空によってダメージを受け、または状態が変わってしまう。一方で、このような試料を電子顕微鏡で観察したいというニーズは大きく、近年、観察対象試料を大気圧下で観察可能なＳＥＭ装置が開発されている。
　特許文献１には、大気圧下で観察可能なＳＥＭ装置が記載されている。この装置は、原理的には電子光学系と試料の間に電子線が透過可能な隔膜を設けて真空状態と大気状態を仕切るもので、隔膜に試料を接近させて非接触の状態で観察する点において環境セル等の観察手法と異なる。本方式においては、隔膜によって電子線が隔膜に到達する直前までの経路は高真空状態に維持することで電子線の散乱を防ぎ、かつ電子線の散乱が生じる領域を隔膜から試料の間の非常に短い距離に限定することで観察が可能となっている。
　また、非特許文献１には、低真空雰囲気において電子線を照射してダイヤモンドを加工する方法が記載されている。また、ダイヤモンド基板上のナノピラーを除去する方法についても言及されている。
特開２０１２－２２１７６６公報
Jun-ichi NIITSUMA et.al., "Nanoprocessing of Diamond Using a Variable Pressure Scanning Electron Microscope", Japanese Journal of Applied Physics, 2006, vol.45, No.2, p.L71-L73
　大気圧下で観察可能な荷電粒子線装置においては、荷電粒子線を透過する隔膜を用いて、試料を配置する大気圧空間と荷電粒子光学系側の真空空間とを隔離する。荷電粒子線を透過する要件から隔膜の厚さは非常に薄く設定されており、試料の接触等により破損することが多い。
　また、本発明者らの実験によって、試料が隔膜に接触しなくても、荷電粒子線による観察をする場合、隔膜に荷電粒子線を照射した際または照射し続けた際に、隔膜が破損するという現象があることが確認された。本現象により、試料の接触等による破損時以外にも、ある頻度で隔膜を交換する必要が生じることになる。これにより、隔膜の交換頻度が増加し、交換作業による利便性の低下やランニングコストの増加といった問題が発生する。
　本発明者らは、荷電粒子線照射による隔膜の破損について、荷電粒子線照射により隔膜上に発生するコンタミネーションが原因であることを見出した。つまり、隔膜にコンタミネーションが付着すると、コンタミネーション付着部境界での応力集中、または隔膜とコンタミネーション部分の熱膨張係数の差による熱応力等により隔膜が破壊される可能性が高まることを見出した。
　本発明は、隔膜上に発生するコンタミネーションを低減することにより、隔膜の破損頻度を低減し、ランニングコスト抑えた利便性のよい荷電粒子線装置を提供することを目的とする。
　上記課題を解決するために、本発明の走査電子顕微鏡は、一次電子線を試料上に照射する電子光学鏡筒と、電子光学鏡筒内部と直結され、少なくとも一次電子線の照射中に内部が前記電子光学鏡筒内部より低真空の状態にされる筐体と、試料が載置される大気圧雰囲気の空間と低真空状態の筺体内部とを隔離しかつ前記一次荷電粒子線を透過する隔膜と、を備えることを特徴とする。
　本発明者らの実験によれば、隔膜の真空側の面に接する筺体の内部空間を低真空すなわちガスが残った状態にすると、隔膜に付着したコンタミネーションを分解できることが分かった。この現象は、筺体内部のガス分子に一次電子線が照射され、これによってプラズマ化したガス分子が隔膜に付着したコンタミネーションを分解することによると考えられる。
　本発明によれば、大気圧下で観察可能な走査電子顕微鏡において、隔膜上に付着したコンタミネーションを分解または除去し、隔膜の破損確率を低減することができる。これによって、隔膜交換の頻度を低減しランニングコストを抑えた利便性の良い走査電子顕微鏡を提供することができる。
　上記した以外の課題、構成及び効果は、以下の実施形態の説明により明らかにされる。
実施例１の荷電粒子顕微鏡の全体構成図。 図１の変形例の全体構成図。 図１の変形例の全体構成図。 光学顕微鏡を組み合わせる場合の構成図。 試料台の詳細図。 実施例３の荷電粒子顕微鏡の全体構成図。 実施例４の荷電粒子顕微鏡の全体構成図。 実施例５の荷電粒子顕微鏡の全体構成図。 実施例６の荷電粒子顕微鏡の全体構成図。 実施例７の荷電粒子顕微鏡の全体構成図。 実施例７の荷電粒子顕微鏡の変形例の全体構成図。
　以下、図面を用いて各実施形態について説明する。
　以下では、荷電粒子線装置の一例として、荷電粒子線顕微鏡について説明する。ただし、これは本発明の単なる一例であって、本発明は以下説明する実施の形態に限定されるものではない。本発明は、走査電子顕微鏡、走査イオン顕微鏡、走査透過電子顕微鏡、これらと試料加工装置との複合装置、またはこれらを応用した解析・検査装置にも適用可能である。
　また、本明細書において「大気圧」とは大気雰囲気または所定のガス雰囲気であって、大気圧または若干の負圧状態の圧力環境のことを意味する。具体的には約１０5Ｐａ（大気圧）から１０3Ｐａ程度である。また、この圧力範囲を「非真空」と称することもある。
　本実施例では、基本的な実施形態について説明する。図１には、本実施例の荷電粒子顕微鏡の全体構成図を示す。なお、以下の実施例は走査電子顕微鏡を意図して説明するが、上記の通り本発明はこれに限られない。
　図１に示される荷電粒子顕微鏡は、主として、荷電粒子光学鏡筒２、荷電粒子光学鏡筒２と接続されこれを支持する筐体（真空室）７、大気雰囲気下に配置される試料ステージ５、およびこれらを制御する制御系によって構成される。荷電粒子顕微鏡の使用時には荷電粒子光学鏡筒２と筐体７の内部は真空ポンプ４により真空排気される。真空ポンプ４の起動・停止動作も制御系により制御される。図中、真空ポンプ４は一つのみ示されているが、二つ以上あってもよい。荷電粒子光学鏡筒２及び筺体７は図示しない柱等がベース２７０によって支えられているとする。
　荷電粒子光学鏡筒２は、荷電粒子線を発生する荷電粒子源８、発生した荷電粒子線を集束して鏡筒下部へ導き、一次荷電粒子線として試料６を走査する光学レンズ１などの要素により構成される。荷電粒子源の寿命等の問題から、一般に荷電粒子源周辺の雰囲気は１０-1Ｐａ以下の気圧（以下、高真空とする）となっている。荷電粒子光学鏡筒２は筐体７内部に突き出すように設置されており、真空封止部材１２３を介して筐体７に固定されている。荷電粒子光学鏡筒２の端部には、上記一次荷電粒子線の照射により得られる二次的荷電粒子（二次電子または反射電子）を検出する検出器３が配置される。検出器３で得られた信号に基づいて試料の画像を取得する。検出器３は荷電粒子光学鏡筒２の外部にあっても内部にあってもよい。荷電粒子光学鏡筒には、これ以外に他のレンズや電極、検出器を含んでもよいし、一部が上記と異なっていてもよく、荷電粒子光学鏡筒に含まれる荷電粒子光学系の構成はこれに限られない。
　本実施例の荷電粒子顕微鏡は、制御系として、装置使用者が使用するコンピュータ３５、コンピュータ３５と接続され通信を行う上位制御部３６、上位制御部３６から送信される命令に従って真空排気系や荷電粒子光学系などの制御を行う下位制御部３７を備える。コンピュータ３５は、装置の操作画面（ＧＵＩ）が表示されるモニタと、キーボードやマウスなどの操作画面への入力手段を備える。上位制御部３６、下位制御部３７およびコンピュータ３５は、各々通信線４３、４４により接続される。
　下位制御部３７は真空ポンプ４、荷電粒子源８や光学レンズ１などを制御するための制御信号を送受信する部位であり、さらには検出器３の出力信号をディジタル画像信号に変換して上位制御部３６へ送信する。図では検出器３からの出力信号をプリアンプなどの増幅器１５４を経由して下位制御部３７に接続している。もし、増幅器が不要であればなくてもよい。
　上位制御部３６と下位制御部３７ではアナログ回路やディジタル回路などが混在していてもよく、また上位制御部３６と下位制御部３７が一つに統一されていてもよい。荷電粒子顕微鏡には、このほかにも各部分の動作を制御する制御部が含まれていてもよい。上位制御部３６や下位制御部３７は、専用の回路基板によってハードウェアとして構成されていてもよいし、コンピュータ３５で実行されるソフトウェアによって構成されてもよい。ハードウェアにより構成する場合には、処理を実行する複数の演算器を配線基板上、または半導体チップまたはパッケージ内に集積することにより実現できる。ソフトウェアにより構成する場合には、コンピュータに高速な汎用ＣＰＵを搭載して、所望の演算処理を実行するプログラムを実行することで実現できる。なお、図１に示す制御系の構成は一例に過ぎず、制御ユニットやバルブ、真空ポンプまたは通信用の配線などの変形例は、本実施例で意図する機能を満たす限り、本実施例のＳＥＭないし荷電粒子線装置の範疇に属する。
　筐体７には、一端が真空ポンプ４に接続された真空配管１６が接続され、内部を真空状態に維持できる。同時に、筐体内部を大気開放するためのリークバルブ１４を備え、メンテナンス時などに、筐体７の内部を大気開放することができる。リークバルブ１４は、なくてもよいし、二つ以上あってもよい。また、筐体７におけるリークバルブ１４の配置箇所は、図１に示された場所に限られず、筐体７上の別の位置に配置されていてもよい。これらの構成によって、筺体７の内部の真空度は自由に調整することができる。ただし、前述のように荷電粒子源８の周囲の雰囲気は高真空に保つ必要がある。そこで、荷電粒子光学鏡筒２の内部と筺体７の内部の気圧差を保持するためのオリフィス６２を備える。オリフィス６２は荷電粒子光学鏡筒２内部乃至直下に備える。また、さらに、真空配管１６中に排気流量を調整する流量調整手段を備えてもよい。流量調整手段は例えばオリフィスまたはニードルバルブ等である。一例として、図示には荷電粒子光学鏡筒２直下にオリフィス６２、真空配管１６中にニードルバルブ６３を備える構成を示す。本構成は上記組み合わせに限定されず、例えば、荷電粒子光学鏡筒２直下にオリフィス６２を備えたうえで、荷電粒子光学鏡筒２部分と筺体７部分それぞれに真空ポンプを備えてもよい。図２では、荷電粒子光学鏡筒２は真空ポンプ４で真空排気を行い、筺体７内部をもう一台の第２の真空ポンプ４ａで真空排気を行う例を示している。図２に示すように、第２の真空ポンプ４ａは、筺体７のみならず真空ポンプ４の排気部にも接続することで二段排気の構成としてもよい。この場合荷電粒子光学鏡筒２内部を効率よく排気することができる。また別の例として、スプリットフロー方式等1台のポンプで荷電粒子光学鏡筒２部分と筺体７部分を別々の真空度に設定してもよい。以上に示したように、荷電粒子光学鏡筒２の内部と筺体７の内部とを別々に真空排気しまたは排気流量制限することにより、筺体７内部よりも荷電粒子光学鏡筒２の真空度を上げることができ、分解能等の装置性能を良好にしたまま、筺体７内部の隔膜１０周辺を低真空とすることができる。
　筐体下面には上記荷電粒子光学鏡筒２の直下になる位置に隔膜１０を備える。この隔膜１０は、荷電粒子光学鏡筒２の下端から放出される一次荷電粒子線を透過または通過させることが可能であり、一次荷電粒子線は、隔膜１０を通って最終的に試料台５２に搭載された試料６に到達する。隔膜１０によって試料載置空間から隔離されて構成される閉空間（すなわち、荷電粒子光学鏡筒２および筐体７の内部）は真空排気可能である。本実施例では、隔膜１０によって真空排気される空間の気密状態が維持されるので、荷電粒子光学鏡筒２を真空状態に維持できかつ試料６周囲の雰囲気を大気圧に維持して観察することができる。また、荷電粒子線が照射されている状態でも試料が設置された空間が大気雰囲気であるまたは大気雰囲気の空間と連通しているため、観察中、試料６を自由に交換できる。
　隔膜１０は土台９上に成膜または蒸着されている。隔膜１０はカーボン材、有機材、金属材、シリコンナイトライド、シリコンカーバイド、酸化シリコンなどである。土台９は例えばシリコンや金属部材のような部材である。隔膜１０部は複数配置された多窓であってもよい。一次荷電粒子線を透過または通過させることが可能な隔膜の厚みは数ｎｍ～数μｍ程度である。隔膜は大気圧と真空を分離するための差圧下で破損しないことが必要である。そのため、隔膜１０の面積は数十μｍから大きくとも数ｍｍ程度の大きさである。
　隔膜１０を支持する土台９は隔膜保持部材１５５上に具備されている。図示しないが、土台９と隔膜保持部材１５５は真空シールが可能なＯリングやパッキンや接着剤や両面テープなどによって接着されているものとする。隔膜保持部材１５５は、筐体７の下面側に真空封止部材１２４を介して脱着可能に固定される。隔膜１０は、荷電粒子線が透過する要請上、厚さ数ｎｍ～数μｍ程度以下と非常に薄いため、経時劣化または観察準備の際に破損する可能性がある。また、隔膜１０及びそれを支持する土台９は小さいので、直接ハンドリングすることが非常に困難である。そのため、本実施例のように、隔膜１０および土台９を隔膜保持部材１５５と一体化し、土台９を直接ではなく隔膜保持部材１５５を介してハンドリングできるようにすることで、隔膜１０及び土台９の取扱い（特に交換）が非常に容易となる。つまり、隔膜１０が破損した場合には、隔膜保持部材１５５ごと交換すればよい。仮に隔膜１０を直接交換しなければならない場合でも、隔膜保持部材１５５を装置外部に取り出し、隔膜１０と一体化された土台９ごと装置外部で交換することができる。
　また、図示しないが、試料６の直下または近傍に試料が観察可能な光学顕微鏡を配置してもよい。この場合は、隔膜１０が試料上側にあり、光学顕微鏡は試料下側から観察することになる。そのため、この場合は、試料台５２は光学顕微鏡の光に対して透明である必要がある。透明な部材としては、透明ガラス、透明プラスチック、透明の結晶体などである。より一般的な試料台としてスライドグラス（又はプレパラート）やディッシュ（又はシャーレ）などの透明試料台などがある。
　また、温度ヒータや試料中に電界を発生可能な電圧印加部などを備えてもよい。この場合、試料が加熱または冷却していく様子や、試料に電界が印加されている様子を観察することが可能となる。
　また、隔膜は２つ以上配置してもよい。例えば、荷電粒子光学鏡筒２の内部に隔膜があってもよい。あるいは、真空と大気とを分離する第一の隔膜の下側に、第二の隔膜を備え第二の隔膜と試料ステージとの間に試料が内包されていてもよい。
　また、試料全体が内包された状態で真空装置内部に導入することが可能な環境セルを試料としてもよい。例えば、環境セル内部に試料高さ調整機構が具備され、真空と大気を分離するための隔膜に試料を接近させる場合にも後述する本発明が適応可能である。本発明では隔膜の数や種類は問わず、本実施例で意図する機能を満たす限り、本実施例のＳＥＭないし荷電粒子線装置の範疇に属する。
　隔膜により試料を大気圧雰囲気に隔離して観察を行う際、筺体７の内部を高真空状態として隔膜１０に荷電粒子線を照射すると、筺体７内部の隔膜１０近傍の炭化水素系の残留ガス分子が重合または架橋し隔膜１０上に固着する。このように隔膜１０に付着する異物を総称してコンタミネーションという。隔膜１０上に発生したコンタミネーションにより、一次荷電粒子線または二次的荷電粒子線の一部または全部が遮蔽または散乱され、荷電粒子線による観察の妨げになる。
　また、隔膜１０にコンタミネーションが付着した際、コンタミネーション付着部境界での応力集中、あるいは隔膜とコンタミネーション部分の熱膨張係数の差による熱応力等により隔膜が破壊される。隔膜１０上にコンタミネーションが発生し、またはコンタミネーションの発生によって隔膜１０が破損するので、大気圧雰囲気下で観察を行うある一定期間ごとに隔膜１０を交換する必要が生じる。これにより、隔膜１０交換作業の煩雑さ、あるいは隔膜１０交換作業に起因する装置稼働時間の低下による装置利便性の低下という問題が発生する。加えて、隔膜１０交換に伴う装置ランニングコストの増加の問題も発生する。
　本発明者らは、隔膜が接している空間の真空度によって、上記したコンタミネーションを低減することができることを見出した。そこで、本実施例の荷電粒子線装置においては、筺体７内部を低真空にする。つまり、荷電粒子光学鏡筒２の内部を高真空に維持しつつ、筺体７の内部を低真空にし、試料が載置される空間を大気圧とする。なお、本明細書において、「低真空」とは大気雰囲気あるいは所定のガス雰囲気であって、約０．１Ｐａ以上約１０００Ｐａ以下の気圧領域を意味する。筺体７内部が約０．１Ｐａより小さくなると荷電粒子線照射により残留ガス分子がプラズマ化されないのでコンタミネーションがほとんど分解されず、コンタミネーションの分解より上述したようにコンタミネーション付着の速度が大きくなるため実用的ではない。また、筺体７内部が約１０００Ｐａより大きくなると一次荷電粒子線が筺体７内部で散乱されるため、試料まで到達しにくくなり、分解能が極端に下がってしまう。そこで、本実施例ではコンタミネーションを効率よく分解できる気圧領域として筺体７内部を上記の範囲にしている。
　従来の大気圧雰囲気下で試料を観察する装置では、隔膜で大気圧雰囲気の空間と荷電粒子光学鏡筒内部の真空空間を隔離していた。荷電粒子線は隔膜および大気圧雰囲気のガス分子によって散乱されるため、高真空下で試料を観察する場合に比べて画質が悪くなる。少しでも画質を良くするためには一次荷電粒子線が隔膜に達するまでの経路においてなるべく散乱を受けないことが望まれていた。したがって、従来は一次荷電粒子線が隔膜に達するまでの経路の真空度を悪くすることは想定されていなかった。また、一般的に、対物レンズを通過した一次荷電粒子線はその後何の影響も受けずに試料に到達することが期待されている。この意味でも、対物レンズを通過した後の経路であえて一次荷電粒子線が散乱されるようにすることは従来の装置では想定されていない。これに対して、本実施例においては、対物レンズと隔膜との間の空間である筺体７の内部を上記の範囲の真空度の低真空状態として一次荷電粒子線を照射することで、隔膜の筺体７内部に接する面に付着したコンタミネーションを分解することができる。
　また、一般的に荷電粒子光学鏡筒２の内部は高真空になっているため、筺体７の内部と荷電粒子光学鏡筒内部との差圧を維持する必要がある。したがって、別の表現によれば、「低真空」とは荷電粒子光学鏡筒の内部より気圧の高い状態ということもできる。なお、荷電粒子光学鏡筒内に複数の異なる気圧の部屋を持つ場合には、それらの部屋のうち最も真空度の低い部屋（一般的には一次荷電粒子線が出射される側）よりも、筺体７内部の方が低真空になるようにする。また、別の表現をすれば、筺体７は高真空の荷電粒子光学鏡筒と大気圧の試料室との間に設けられた低真空室ということもできる。荷電粒子源で発生した一次荷電粒子線は高真空の荷電粒子光学鏡筒の内部を通過し、さらに低真空状態の筺体７の内部を通過した後隔膜を透過して、最終的に大気圧雰囲気下にある試料に照射される。なお、この低真空室は隔膜の片面に接する面の圧力を低真空にするために設けられるものであり、その内部空間の大きさは問わない。
　筺体７には、筺体７内部に大気または任意のガスを導入する導入ポート６０を備える。導入ポート６０にはニードルバルブ６１を接続し大気または任意のガスを導入する流量を調整できる。または、ニードルバルブ６１の代わりに流入抵抗の大きいフィルタやオリフィスを備えてもよい。これらの流量調整手段によって気体導入の流量が適切に制限される。導入ポート６０から導入された気体により、筺体７内部の気圧を上昇させることができる。
　導入ポート６０から導入した気体により、筺体７内部を低真空すなわちガスが残った状態にすると、そのガス分子に一次電子線あるいは二次的電子線が照射され、電子とガス分子することでガス分子が電離しプラズマ化する。このとき、電離したガス分子によるスパッタリングにより炭化水素系のコンタミネーションが分解されると考えられている。つまり、電子線照射によりコンタミネーションを分解することができる。また、この分解の速度は周囲のガス分子の量つまり真空度に依存する。ある真空度領域において、前述のように残留ガス分子が重合または架橋し隔膜上にコンタミネーションとして付着する速度よりも、コンタミネーションが分解される速度のほうが速いため、コンタミネーションの発生を抑制することができる。
　隔膜１０周辺を低真空とすることでコンタミネーションが低減されることは前述のとおりであるが、隔膜１０周辺を低真空にすることにより大気圧との圧力差が小さくなり、隔膜に加わる圧力を減少する効果も見込まれる。これにより、大気圧により隔膜１０に生じる応力が小さくなり、隔膜破損の頻度をより低減できる。ただし、例えば差圧低減のために真空雰囲気の気圧を０．０１Ｐａから０．１Ｐａに上昇させた場合、大気圧（１００ｋＰａとする）により隔膜に負荷される圧力は、０．９×１０-5％軽減されるのみであり、差圧低減による隔膜破損防止の効果は小さい。すなわち、隔膜１０周辺を低真空にすること自体による差圧低減効果よりも、隔膜１０へのコンタミネーション低減効果が、隔膜１０破損防止に有効である。したがって、前述のように低真空雰囲気下で隔膜に荷電粒子線照射することでコンタミネーションを分解することが重要となる。
　また、図３に示すように、導入ポート６０に開閉操作が可能なバルブ６４を備えてもよい。これにより、筺体７内部の雰囲気を高真空と低真空の任意の真空度に切り替えることができる。筺体７内部の雰囲気が低真空の場合には、高真空の場合に比べて一次荷電粒子線が散乱されやすいので、画質が劣化する。そのため、筺体７内部の真空度を適宜切り替え可能とするとよい。
　例えば、試料の観察対象位置を決定するいわゆる視野探し等高画質観察の必要がない観察の際に筺体７内部を低真空として隔膜１０へのコンタミネーションを抑えつつ、画像を撮影する際に筺体７内部を高真空として残留ガス分子による一次または二次的電子線の散乱を抑制しＳ／Ｎの良い高画質の画像を取得する。これにより、コンタミネーションによる隔膜１０の破損を防止しながら、高画質な画像を取得することが可能になる。なお、視野探しモードと撮像モードを備え、ユーザがこれらのモードを選択する指示を行うことが可能なインターフェースをコンピュータ３５のディスプレイに表示してもよい。ユーザの指示に応じて、制御部３６，３７はニードルバルブ６１などの流量調整手段を制御し筺体７内部の真空度を調整する。当然ながらコンピュータ３５や制御部を介さず、ユーザ自身が直接流量調整手段を調整することで筺体７内部の真空度を調整してもよい。
　また別の例として、隔膜１０のコンタミネーションを監視する手段を有し、これによってコンタミネーションを分解するタイミングを決めてもよい。画像認識等によりコンタミネーションの発生を監視してもよいが、コンタミネーションが隔膜１０上に堆積するまでの時間は加速電圧や真空度等の諸条件によって決まり荷電粒子線装置ごとにほぼ一定の時間となる。そのため、大気圧下での観察時間の累積から間接的にコンタミネーションの発生を予測することができ、これをコンタミネーション分解のタイミングとしてもよい。具体的には、隔膜１０にコンタミネーションが蓄積して観察の妨げになるまでの時間あるいは隔膜１０が破損するまでの時間をあらかじめ記憶しておき、コンピュータ３５等に設けたタイマーにより、一定の周期で制御部３６，３７はニードルバルブ６１などの流量調整手段を制御して筺体７内部の真空度を低真空に調整する。これにより、オペレータはコンタミネーションの発生を気にすることなく、利便性よく大気圧下でのＳＥＭ観察を行うことが可能になる。
　また、観察モードとクリーニングモードを備え、ユーザがこれらのモードを選択する指示を行うことが可能なインターフェースをコンピュータ３５のディスプレイに表示してもよい。ユーザの指示に応じて、制御部３６，３７はニードルバルブ６１などの流量調整手段を制御し筺体７内部の真空度を調整する。当然ながらコンピュータ３５や制御部を介さず、ユーザ自身が直接流量調整手段を調整することで筺体７内部の真空度を調整してもよい。
　これによれば、筺体７内部を高真空として観察を行い、隔膜１０のコンタミネーションが多くなってきたときに筺体７内部を低真空にして電子線照射を行ない、隔膜１０上のコンタミネーションを分解することができる。また、筺体７内部の真空度を任意に切り替えることで、コンタミネーションの抑制、最適なＳＥＭ画像の取得、さらにコンタミネーションの分解といった、状況に応じて適切な操作を行うことが可能になる。
　以上、コンタミネーション低減の一手段として真空度を低真空とする構成を用いて説明したが、その他のコンタミネーション低減手段用によってもコンタミネーションの除去が可能となる。ただし、以下のような問題点があり、上述した低真空下での荷電粒子線照射によるコンタミネーション低減に比べて、実用的とはいえない。
　例えば、隔膜１０周辺に隔膜を加熱するためのヒータを備えることで、隔膜へのコンタミネーションの付着を低減することができる。この場合、隔膜１０は非常に薄く、体積に対して表面積が大きいため隔膜周辺を加熱しても隔膜部で放熱され、隔膜中心部を充分に加熱することが難しい。あるいは、隔膜上に熱源となる部材を形成した場合、消耗品である隔膜の価格上昇によるランニングコストの上昇が課題となる。また、筺体７内に液体窒素等で外部より冷却可能な冷却部材を設けコールドトラップとして、冷却した冷却部材に炭化水素系のガスを吸着させることで隔膜へのコンタミネーション低減が可能である。この場合、隔膜近傍すなわち隔膜１０と荷電粒子光学鏡筒２の間に冷却部材を配置する必要があり、隔膜１０と荷電粒子光学鏡筒２の距離を充分に離す必要がある。これにより、隔膜１０と荷電粒子光学鏡筒２の距離が離れてしまい、試料６と荷電粒子光学鏡筒２の距離が長大化し、画像の分解能の低下等の問題が生じる。また、冷却に液体窒素を用いる場合、ランニングコストの上昇が問題となる。また、筺体７にプラズマ発生装置を設け、プラズマによりコンタミネーションの低減・分解を行なうことも考えられる。この場合、プラズマ発生装置の設置による装置構成の複雑化は避けられない。
　これらから、隔膜１０へのコンタミネーション発生を防止する手段としては、筺体７内を低真空とすることが簡便で最適であり、有効性が最も高い。
　ところで、大気圧下において観察可能な荷電粒子線顕微鏡においては、隔膜１０の開口面積により観察視野が制限される。つまり、隔膜１０は電子線を透過する要件から非常に薄いが、その充分に薄い隔膜により真空を封止するために、隔膜１０の面積は非常に小さくする必要がある。例えば隔膜１０の面積は２５０μｍ四方であり、隔膜１０の面積は大気圧に耐えうるよう充分小さく設定される。これにより、開口面積の範囲内において観察を行うことになる。そのため、試料６上特定の場所を観察するためには、視野の移動を繰り返して観察対象の部位を探すことになる。この操作は非常に煩雑であり、大気圧下で観察可能な荷電粒子線顕微鏡の利便性を大きく損なうものである。
　以上の課題に対し、本実施例では、荷電粒子線顕微鏡で観察する際の視野探しに光学顕微鏡等を活用することで、大気圧雰囲気下で観察可能な荷電粒子線顕微鏡の利便性を向上させる例を説明する。以下、装置構成および使用方法について説明する。実施例１と同様の部分については簡単のため説明を省略する。
　図４に、荷電粒子線顕微鏡で観察を行う際の視野探しに光学顕微鏡を使用する構成を示す。本構成においては光学顕微鏡または高倍率のカメラ等、大気圧雰囲気下においてより低倍率で観察可能な装置を用いる。一例として、光学顕微鏡１６０を用いる構成について以下説明する。
　光学顕微鏡１６０は光学顕微鏡光軸１６０ａに対して一定の位置関係で試料台５２を保持することが可能な試料設置台１６１を有する（図４（ａ））。同様に、荷電粒子顕微鏡５３の試料ステージ５にも、試料設置台１６３を備える（図４（ｂ））。試料設置台１６３は、試料ステージ５を所定の座標位置にしたとき、荷電粒子線光軸５４に対し試料台５２を一定の位置関係で保持できる。試料台５２を試料設置台１６１に設置したときの光学顕微鏡光軸１６０ａと試料台５２の位置関係と、試料台５２を試料設置台１６２に設置したときの電子線光軸５４と試料台５２の位置関係は一致するものとする。
　上記一定の位置関係としたが、ここでは一例として、光学顕微鏡光軸１６０ａと試料台５２の中心軸５２ａが一致する試料設置台１６１を備える構成を用いて説明する。
　試料設置台１６１は、ピンや穴等、試料台５２と対をなす形状の位置決め構造１６２を有し、試料台５２がはめ合わせられることで、試料台５２の中心軸５２ａと光学顕微鏡光軸１６０ａとを一致させて保持することができる。荷電粒子線顕微鏡５３の試料ステージ５においても、位置決め構造１６４は位置決め構造１６２と同じ形状の構造を持つ。これにより試料台５２は、試料ステージ５を所定の位置にしたときに中心軸５２ａと電子線の光軸５４が一致するよう保持される。図では一例として、位置決め構造１６２、１６４を穴とし、試料台５２にピン５２ｂを備える構成としているが、溝と突起等その他の構造を用いてもよい。
　以上により、光学顕微鏡１６０で試料台５２を観察したときの観察視野と、荷電粒子線顕微鏡５３で試料台５２を観察したときの観察視野が一致するようになる。つまり、本構成において、光学顕微鏡１６０における位置決め構造１６２と、荷電粒子線顕微鏡５３における位置決め構造１６４に対して、共通の試料台５２が対応するものとしたことで、光学顕微鏡１６０と荷電粒子線顕微鏡５３の同一視野観察が可能になる。以下、観察手順により本構成の効果を説明する。
　まず、光学顕微鏡１６０の試料設置台１６１に試料台５２を設置し、光学顕微鏡１６０で観察しながら、試料６の観察対象部位６ａが視野中心になるように手またはピンセット等を用いて調整し、試料台５２上に試料６を配置もしくは固定する（図４（ｃ））。次に、試料台５２を光学顕微鏡１６０の試料設置台１６１から取り外し、試料台５２を荷電粒子線顕微鏡５３の試料設置台１６３に設置する。そして、試料ステージ５を所定の位置に移動後、観察を開始すると試料６の観察対象部位６ａの周辺を観察することができる（図４（ｄ））。
　以上、光学顕微鏡１６０観察下で試料６の観察対象部位６ａの位置を調整することにより、荷電粒子線顕微鏡５３において煩雑な視野探しの作業無しで観察対象部位６ａを大気圧雰囲気下で荷電粒子線顕微鏡にて観察することができる。これにより大気圧雰囲気下で観察可能な荷電粒子線顕微鏡での視野探し操作の利便性が向上する。
　なお、光学顕微鏡光軸１６０ａと試料台５２の中心軸５２ａが一致する試料設置台１６１を備える構成を用いて説明したが、前述の通り光学顕微鏡光軸１６０ａと試料台５２の中心軸５２ａは試料設置台１６１により一定の位置関係で保持できれば同様の効果がもたらされることは言うまでもない。
　次に、荷電粒子線顕微鏡で観察する際の視野探しに光学顕微鏡等を活用する別の例を説明する。上の例では、光学顕微鏡１６０観察下で試料の位置を調整する際に人の手またはピンセット等を使用するため、微調整等細かな作業の正確性や利便性が悪いという課題がある。そこで、試料台５２に移動機構を設け、移動機構により試料の位置調整を行う例を以下に説明する。
　図５に、試料台５２に移動機構を備える構成を示す。図５の試料台は、試料台５２に光学顕微鏡光軸１６０ａ方向に垂直な平面（以下、ＸＹ平面とする。）に試料を移動可能な移動機構１６５を備える。移動機構１６５は、つまみ１６５ａ、１６５ｂを備え、Ｘ，Ｙ方向に自在に移動可能である。つまみ１６５ａ、１６５ｂを操作し移動機構１６５を動作することで、光学顕微鏡１６０観察下において試料６上の任意の部位を観察し、観察対象部位６ａを探して視野中心に移動することができる。観察対象部位６ａを光学顕微鏡の視野中心に合わせた後、前述と同様に荷電粒子線顕微鏡５３に搭載し試料ステージ５を所定の位置にすることで観察対象部位を観察することができる。つまり、試料台５２より上側の移動機構１６５をＸＹ方向に移動しても、位置決め構造１６２により、光学顕微鏡光軸１６０ａと試料台の中心軸５２ａの位置関係は変わらない。これにより、光学顕微鏡１６０下での試料観察部位の決定と調整をより簡便に行うことが可能となり、大気圧雰囲気下で観察可能な荷電粒子線顕微鏡における視野探しの操作性を大幅に向上することができ、さらなる利便性の向上を図ることができる。
　また、荷電粒子線顕微鏡観察のための位置決めに光学顕微鏡１６０を用いる構成について説明したが、上記構成を用いることにより、色情報を含む光学顕微鏡像と、より高分解能あるいは組成情報を含む荷電粒子線画像を容易に比較することができるという効果も実現される。
　以下では、一般的な荷電粒子線装置を使用し簡便に大気下にて試料観察できる装置構成に関して説明する。図６には、本実施例の荷電粒子顕微鏡の全体構成図を示す。実施例１と同様、本実施例の荷電粒子顕微鏡も、荷電粒子光学鏡筒２、該荷電粒子光学鏡筒２を装置設置面に対して支持する筐体（真空室）７、試料ステージ５などによって構成される。これらの各要素の動作・機能あるいは各要素に付加される付加要素は、実施例１とほぼ同様であるので、詳細な説明は省略する。
　図６に示す荷電粒子顕微鏡は、筐体７（以下、第１筺体）に挿入して使用される第２筐体（アタッチメント）１２１を備える。第２筐体１２１は、直方体形状の本体部１３１と合わせ部１３２とにより構成される。後述するように本体部１３１の直方体形状の側面のうち少なくとも一側面は開放面１５となっている。本体部１３１の直方体形状の側面のうち隔膜保持部材１５５が設置される面以外の面は、第２筺体１２１の壁によって構成されていてもよいし、第２筺体１２１自体には壁がなく第１筺体７に組み込まれた状態で第１筺体７の側壁によって構成されても良い。第２筐体１２１は第１筐体７の側面又は内壁面又は荷電粒子光学鏡筒に位置が固定される。本体部１３１は、観察対象である試料６を格納する機能を持ち、上記の開口部を通って第１筐体７内部に挿入される。合わせ部１３２は、第１筐体７の開口部が設けられた側面側の外壁面との合わせ面を構成し、真空封止部材１２６を介して上記側面側の外壁面に固定される。これによって、第２筐体１２１全体が第１筐体７に嵌合される。上記の開口部は、荷電粒子顕微鏡の真空試料室にもともと備わっている試料の搬入・搬出用の開口を利用して製造することが最も簡便である。つまり、もともと開いている穴の大きさに合わせて第２筐体１２１を製造し、穴の周囲に真空封止部材１２６を取り付ければ、装置の改造が必要最小限ですむ。また、第２筐体１２１は第１筐体７から取り外しも可能である。
　第２筐体１２１の側面は大気空間と少なくとも試料の出し入れが可能な大きさの面で連通した開放面１５であり、第２筐体１２１の内部（図の点線より右側；以降、第２の空間とする）に格納される試料６は、観察中、大気圧状態に置かれる。なお、図６は光軸と平行方向の装置断面図であるため開放面１５は一面のみが図示されているが図６の紙面奥方向および手前方向の第１の筺体の側面により真空封止されていれば、第２の筺体１２１の開放面１５は一面に限られない。第２の筺体１２１が第１の筺体７に組み込まれた状態で少なくとも開放面が一面以上あればよい。一方、第１筐体７には真空ポンプ４が接続されており、第１筐体７の内壁面と第２筐体の外壁面および隔膜１０によって構成される閉空間（以下、第１の空間とする）を真空排気可能である。第２の空間の圧力を第１の空間の圧力より大きく保つように隔膜が配置されることで、本実施例では、第２の空間を圧力的に隔離することができる。すなわち、隔膜１０により第１の空間１１が真空状態に維持される一方、第２の空間１２は大気圧または大気圧とほぼ同等の圧力のガス雰囲気に維持されるので、装置の動作中、荷電粒子光学鏡筒２や検出器３を真空状態に維持でき、かつ試料６を大気圧に維持することができる。また、第２筐体１２１が開放面を有するので、観察中、試料６を自由に交換できる。
　第２筐体１２１の上面側には、第２筐体１２１全体が第１筐体７に嵌合された場合に上記荷電粒子光学鏡筒２の直下になる位置に隔膜１０を備える。この隔膜１０は、荷電粒子光学鏡筒２の下端から放出される一次荷電粒子線を透過または通過させることが可能であり、一次荷電粒子線は、隔膜１０を通って最終的に試料６に到達する。
　第２筐体１２１の内部には試料ステージ５等が配置され、試料６を自在に移動することができる。
　本装置においても、実施例１と同様に筺体７内部（すなわち第１の空間１１）を低真空にするための導入ポート６０を有する。導入ポート６０に関する構成は実施例１と同様であるため詳細な説明は省略する。
　図７には、本実施例の荷電粒子顕微鏡の全体構成図を示す。本実施例は実施例３の変形例である。実施例１、３と同様の部分について詳細な説明は省略する。
　本実施例の荷電粒子顕微鏡の場合、第２筐体１２１の少なくとも一側面をなす開放面を蓋部材１２２で蓋うことができるようになっており、種々の機能が実現できる。以下ではそれについて説明する。
　＜試料ステージに関して＞
　本実施例の荷電粒子顕微鏡は、試料位置を変更することで観察視野を移動する手段としての試料ステージ５を蓋部材１２２に備えている。試料ステージ５には、面内方向へのＸＹ駆動機構および高さ方向へのＺ軸駆動機構を備えている。蓋部材１２２には試料ステージ５を支持する底板となる支持板１０７が取り付けられており、試料ステージ５は支持板１０７に固定されている。支持板１０７は、蓋部材１２２の第２筐体１２１への対向面に向けて第２筐体１２１の内部に向かって延伸するよう取り付けられている。Ｚ軸駆動機構およびＸＹ駆動機構からはそれぞれ支軸が伸びており、各々蓋部材１２２が有する操作つまみ１０８および操作つまみ１０９と繋がっている。装置ユーザは、これらの操作つまみ１０８および１０９を操作することにより、試料６の第２筐体１２１内での位置を調整する。
　＜試料近傍雰囲気に関して＞
　本実施例の荷電粒子顕微鏡においては、第２筐体内に置換ガスを供給する機能または第一の空間１１や装置外部である外気とは異なった気圧状態を形成可能な機能を備えている。荷電粒子光学鏡筒２の下端から放出された荷電粒子線は、高真空に維持された第１の空間を通って、隔膜１０を通過し、試料６に荷電粒子線が照射される。大気空間では荷電粒子線は気体分子によって散乱されるため、平均自由行程は短くなる。つまり、隔膜１０と試料６の距離が大きいと一次荷電粒子線または荷電粒子線照射により発生する二次電子、反射電子もしくは透過電子等が試料及び検出器３まで届かなくなる。一方、荷電粒子線の散乱確率は、気体分子の質量数や密度に比例する。従って、大気よりも質量数の軽いガス分子で第２の空間を置換するか、少しだけ真空引きすることを行えば、荷電粒子線の散乱確率が低下し、荷電粒子線が試料に到達できるようになる。また、第２の空間の全体ではなくても、少なくとも第２の空間中の荷電粒子線の通過経路、すなわち隔膜１０と試料６との間の空間の大気をガス置換または真空引きできればよい。
　以上の理由から、本実施例の荷電粒子顕微鏡では、蓋部材１２２にガス供給管１００の取り付け部（ガス導入部）を設けている。ガス供給管１００は連結部１０２によりガスボンベ１０３と連結されており、これにより第２の空間１２内に置換ガスが導入される。ガス供給管１００の途中には、ガス制御用バルブ１０１が配置されており、管内を流れる置換ガスの流量を制御できる。このため、ガス制御用バルブ１０１から下位制御部３７に信号線が伸びており、装置ユーザは、コンピュータ３５のモニタ上に表示される操作画面で、置換ガスの流量を制御できる。また、ガス制御用バルブ１０１は手動にて操作して開閉してもよい。
　置換ガスの種類としては、窒素や水蒸気など、大気よりも軽いガスであれば画像Ｓ／Ｎの改善効果が見られるが、質量のより軽いヘリウムガスや水素ガスの方が、画像Ｓ／Ｎの改善効果が大きい。
　置換ガスは軽元素ガスであるため、第２の空間１２の上部に溜まりやすく、下側は置換しにくい。そこで、蓋部材１２２でガス供給管１００の取り付け位置よりも下側に第２の空間の内外を連通する開口を設ける。例えば図８では圧力調整弁１０４の取り付け位置に開口を設ける。これにより、ガス導入部から導入された軽元素ガスに押されて大気ガスが下側の開口から排出されるため、第２筐体１２１内を効率的にガスで置換できる。なお、この開口を後述する粗排気ポートと兼用しても良い。
　上述の開口の代わりに圧力調整弁１０４を設けても良い。当該圧力調整弁１０４は、第２筐体１２１の内部圧力が１気圧以上になると自動的にバルブが開く機能を有する。このような機能を有する圧力調整弁を備えることで、軽元素ガスの導入時、内部圧力が１気圧以上になると自動的に開いて窒素や酸素などの大気ガス成分を装置外部に排出し、軽元素ガスを装置内部に充満させることが可能となる。なお、図示したガスボンベまたは真空ポンプ１０３は、荷電粒子顕微鏡に備え付けられる場合もあれば、装置ユーザが事後的に取り付ける場合もある。
　また、ヘリウムガスや水素ガスのような軽元素ガスであっても、電子線散乱が大きい場合がある。その場合は、ガスボンベ１０３を真空ポンプにすればよい。そして、少しだけ真空引きすることによって、第２の筐体内部を極低真空状態（すなわち大気圧に近い圧力の雰囲気）にすることが可能となる。つまり、隔膜１０と試料６との間の空間を極低真空状態にすることが可能である。例えば、第２の筐体１２１または蓋部材１２２に真空排気ポートを設け、第２筐体１２１内を少しだけ真空排気する。その後置換ガスを導入してもよい。この場合の真空排気は、第２筐体１２１内部に残留する大気ガス成分を一定量以下に減らせればよいので高真空排気を行う必要はなく、粗排気で十分である。
　このように本実施例では、試料が載置された空間を大気圧（約１０5Ｐａ）から約１０3Ｐａまでの任意の真空度に制御することができる。従来のいわゆる低真空走査電子顕微鏡では、電子線カラムと試料室が連通しているので、試料室の真空度を下げて大気圧に近い圧力とすると電子線カラムの中の圧力も連動して変化してしまい、大気圧（約１０5Ｐａ）～１０3Ｐａの圧力に試料室を制御することは困難であった。本実施例によれば、第２の空間と第１の空間を薄膜により隔離しているので、第２の筐体１２１および蓋部材１２２に囲まれた第２の空間１２の中の雰囲気の圧力およびガス種は自由に制御することができる。したがって、これまで制御することが難しかった大気圧（約１０5Ｐａ）～１０3Ｐａの圧力に試料室を制御することができる。さらに、大気圧（約１０5Ｐａ）での観察だけでなく、その近傍の圧力に連続的に変化させて試料の状態を観察することが可能となる。
　また、図示しないが、ボンベ１０３部はガスボンベと真空ポンプを複合的に接続した、複合ガス制御ユニット等でもよい。
　本実施例による構成は前述までの構成と比べて、第２筺体内部の第２の空間１２が閉じられているという特徴を持つ。そのため、隔膜１０と試料６の間にガスを導入し、または真空排気することが可能な荷電粒子線装置を提供することが可能となる。
　本実施例においても、実施例１、３と同様に筺体７内部を低真空にするための導入ポート６０を有する。隔膜に付着するコンタミ低減の観点から言えば、筺体７内部を低真空にすることが重要であり、筺体７内部の圧力は第２の空間１２の圧力に依存せず一定とすればよい。
　なお、本構成において、隔膜１０を取り外すことで、大気圧雰囲気下で観察するのみならず真空環境で観察する所謂一般的なＳＥＭとして使用することが可能になる。つまり、隔膜１０を装着している場合には第１の空間内部を低真空として隔膜１０へのコンタミネーションを低減しながら大気圧雰囲気下での観察が可能で、隔膜１０を取り外した場合には第１の空間内および試料６が配置される第２の空間１２内を高真空とすることで、一般的な荷電粒子線顕微鏡として、より高分解能、あるいはより高倍率な観察ができる。
　＜その他＞
　以上説明したように、本実施例では、試料ステージ５およびその操作つまみ１０８、１０９、ガス供給管１００、圧力調整弁１０４が全て蓋部材１２２に集約して取り付けられている。従って装置ユーザは、上記操作つまみ１０８、１０９の操作、試料の交換作業、またはガス供給管１００、圧力調整弁１０４の操作を第１筐体の同じ面に対して行うことができる。よって、上記構成物が試料室の他の面にバラバラに取り付けられている構成の荷電粒子顕微鏡に比べて操作性が非常に向上している。
　以上説明した構成に加え、第２筐体１２１と蓋部材１２２との接触状態を検知する接触モニタを設けて、第２の空間が閉じているまたは開いていることを監視してもよい。
　また、二次電子検出器や反射電子検出器に加えて、Ｘ線検出器や光検出器を設けて、ＥＤＳ分析や蛍光線の検出ができるようにしてもよい。Ｘ線検出器や光検出器の配置としては、第１の空間１１または第２の空間１２のいずれに配置されてもよい。
　以上、本実施例により、実施例１や２の効果に加え、大気圧から置換ガスが導入可能である。また、第一の空間とは異なった圧力の雰囲気下での試料観察が可能である。また、隔膜を取り外して第１の空間と第２の空間を連通させることにより、大気または所定のガス雰囲気下での観察に加えて第一の空間と同じ真空状態での試料観察も可能なＳＥＭが実現される。
　本実施例では、荷電粒子線装置外部で試料格納容器内部の試料位置を調整するための装置構成及びその方法について記載する。実施例１～４と同様、本実施例の荷電粒子顕微鏡も、荷電粒子光学鏡筒２、該荷電粒子光学鏡筒２を装置設置面に対して支持する筐体（真空室）７、試料ステージ５などによって構成される。これらの各要素の動作・機能あるいは各要素に付加される付加要素は、実施例１～３とほぼ同様であるので、詳細な説明は省略する。
　図８に、試料格納容器を荷電粒子顕微鏡装置の内部に配置した状態を示す。試料格納容器は、主として、格納容器２００、蓋２０１、試料６の位置を変更するための駆動機構をもつ試料ステージ２０３、試料ステージ２０３を試料格納容器外部から動かすための複数の操作部２０４、荷電粒子線を通過または透過させる隔膜１０、隔膜１０を保持する土台９によって構成される。試料６は試料台の上に載置され、この試料台とともに閉空間である格納容器２００内部に格納される。試料格納容器の外部と内部のガス種および気圧状態が分離した状態に保持するために、蓋２０１と格納容器２００との間にＯリングやパッキンなどの真空封止部材２０６を有する。試料ステージ２０３の下面と格納容器２００の底面は図示しないねじ等で固定されるものとする。
　試料６と隔膜１０とが非接触であり、隔膜１０に平行方向に試料を隔膜１０と独立して動かすことが可能であるため、非常に広い範囲（少なくとも隔膜の面積より大きい範囲）の試料の観察が可能となる。また、試料と隔膜が非接触であるので、試料交換の度に隔膜を交換する必要がなくなる。
　試料格納容器下側（底面側）には、後述する荷電粒子線装置内部の試料ステージ上に配置するための合わせ部（図示省略）をもつ。合わせ部は凸型でも凹型でもよいし、別の形状でもよい。合わせ部２０９が試料ステージの対応する部分と係合することにより試料格納容器を試料ステージ上に固定する。
　荷電粒子線顕微鏡のステージ５は、面内方向へのＸＹ駆動機構および高さ方向へのＺ軸駆動機構などを備えている。支持板１０７は、蓋部材１２２の対向面に向けて筺体７内部に向かって延伸するよう取り付けられている。Ｚ軸駆動機構およびＸＹ駆動機構からはそれぞれ支軸が伸びており、各々蓋部材１２２が有する操作つまみ１０８および操作つまみ１０９と繋がっている。装置ユーザは、これらの操作つまみを操作することにより、荷電粒子光学鏡筒に対する試料格納容器の位置を調整することが可能である。ここで上述のように試料格納容器内部にも位置調整機構が備えられており、この位置調整機構とステージは独立に可動となっている。試料格納容器内部の位置調整機構は試料と隔膜との位置合わせに利用され、ステージは荷電粒子線光学鏡筒と試料格納容器との位置合わせに利用される。
　実施例１において説明したとおり、隔膜は大気圧と真空との差圧で維持されなければならない要求から隔膜の面積は非常に小さい。本実施例では、実施例１に示した手法と同様、光学顕微鏡にて試料位置を確認しながら試料を隔膜とは独立して自由に移動させることができるので、視野探しの操作を簡便に行うことができる。特にこの視野探しの作業を、局所雰囲気を保ったまま行うことができるので、ユーザの利便性は非常に向上する。
　本装置においても、実施例１と同様に筺体７内部を低真空にするための導入ポート６０を有する。本実施例の場合には、試料格納容器の内部が局所的に非真空となっており、試料室である筺体７の内部は真空環境になっている。本実施例では実施例１，３と異なり、隔膜の荷電粒子源側の面を低真空環境とするための特別な筺体を備えていない。そこで、試料格納容器を筺体７の内部に導入して観察するときには筺体７の内部を低真空に維持する。このようにすることで隔膜１０の内外の圧力を考えると実施例１と同様の状況とすることができ、前述の実施例の通り、隔膜のコンタミネーション付着を低減することができる。
　本実施例の場合には、試料格納容器を使用しない場合、いわゆる通常のＳＥＭとして観察を行うことができる。試料格納容器を使用する場合には筺体７内をニードルバルブ６１により低真空環境として隔膜１０へのコンタミネーションを抑制し、試料格納容器を使用しない場合は通常のＳＥＭとして、筺体７内をニードルバルブ６１により低真空から高真空に切り替える。なお、本実施例の筺体７内部の真空度は低真空から高真空の範囲内で自由に制御することが可能である。一般的な低真空走査電子顕微鏡では試料室の真空度を低真空から高真空の任意の圧力に制御することができるため、本実施例の場合には新たに筺体を設置することなく、従来の走査電子顕微鏡の試料室を利用して、隔膜の真空側の面に接する空間を低真空状態にすることができる。本実施例において、筺体７の内部を低真空にする試料格納容器モードと筺体７の内部を高真空にするＳＥＭモードを備え、ユーザがこれらのモードを選択する指示を行うことが可能なインターフェースをコンピュータ３５のディスプレイに表示してもよい。ユーザの指示に応じて、制御部３６，３７はニードルバルブ６１などの流量調整手段を制御し筺体７内部の真空度を調整する。当然ながらコンピュータ３５や制御部を介さず、ユーザ自身が直接流量調整手段を調整することで筺体７内部の真空度を調整してもよい。
　本実施例では、実施例１の変形例である荷電粒子光学鏡筒２が隔膜１０に対して下側にある構成に関して説明する。図９に、本実施例の荷電粒子顕微鏡の構成図を示す。真空ポンプや制御系などは省略して図示する。また、真空室である筺体７、荷電粒子光学鏡筒２は装置設置面に対して柱や支え等によって支持されているものとする。各要素の動作・機能または各要素に付加される付加要素は、前述の実施例とほぼ同様であるので、詳細な説明は省略する。
　図９（ａ）に示すように、本装置には、試料６を隔膜１０に接近させる試料ステージ５が具備されている。本実施例の装置構成では図中試料６下側の試料面が観察されることになる。言い換えれば、本実施例の装置構成では、装置上方が大気圧空間として開放されている。この場合、試料ステージ５によって、隔膜と試料との距離を調整することができる。
　図９（ｂ）のように、試料６を直接隔膜１０側に搭載してもよい（図中矢印）。この場合は必ずしも試料ステージ５は必要でない。隔膜と試料６とを接近させるためには、隔膜１０と試料６との間に厚みが規定され成膜された薄膜や着脱可能な箔材などの接触防止部材５６を用いる。この場合には接触防止部材５６は隔膜と試料との間の距離を調整する距離調整機構にあたる。接触防止部材５６を置くことによって、ユーザは試料６を安心して配置することが可能となる。様々な既知の厚みの接触防止部材５６を複数個準備してもよい。最初に、厚みがｔ１の接触防止部材５６を土台９上に配置する。次に、試料６を搭載する。その後試料を観察し、必要であれば厚みがｔ１より小さいｔ２の接触防止部材に置き換える。これにより、隔膜１０と試料６とを接触させて破損させることなく観察を実施することが可能となる。
　本装置においても、実施例１と同様に筺体７内部を低真空にするための導入ポート６０および流量調整手段としてのニードルバルブ６１を有する。導入ポート６０、ニードルバルブ６１に関する構成は実施例１と同様であるため詳細な説明は省略する。
　前述までの実施例では、隔膜１０と試料６とが非接触な状態で大気下に配置された荷電粒子顕微鏡観察する装置及び方法について説明した。本実施例では、隔膜と試料とが接触した状態で大気下雰囲気下に配置された試料の顕微鏡観察する装置について記載する。
　図１０に、本実施例における荷電粒子装置を示す。荷電粒子光学鏡筒２及び筺体７は図示しない柱や土台によって支えられているとする。また、図９で示したように荷電粒子光学鏡筒が隔膜１０に対して下側にある構成にしてもよい。本構成では、隔膜１０に試料６が接触している点以外の構成は実施例１と同じである。実施例２や３で説明した図６や図７のように一般の荷電粒子顕微鏡装置にアタッチメントをつけた装置構成において隔膜に試料を接触させる場合も本実施例に含まれる。本構成の場合、隔膜保持部材１５５上に試料６を搭載した後で、隔膜保持部材１５５を筐体７に接触させて第１の空間１１を真空にしたのち、荷電粒子顕微鏡観察を実施可能である。このとき筺体７の内部である第１の空間１１は低真空とする。なお、図１０では荷電粒子光学鏡筒２の下部に筺体７を設け低真空室としているが、荷電粒子光学鏡筒２の内部が複数の部屋に分かれていてそれぞれの部で気圧を維持することが可能な場合には最も試料に近い側の部屋を低真空状態とし、荷電粒子光学鏡筒２の一次電子線の出射口に、直接、試料を保持した隔膜１０またはこれを保持する隔膜保持部材１５５を配置してもよい。
　これによって、隔膜の試料が接触する面とは逆の面が低真空雰囲気に接することになり、実施例１で述べたとおり、隔膜へのコンタミネーションの付着を低減することが可能となる。特に本実施例の構成では、試料が隔膜に直接接触しているので、観察位置をずらすために隔膜保持部材１５５の位置を微調整することが多く、そのときの振動や衝撃によって隔膜が破損しやすい。また、隔膜が破損すると試料が荷電粒子光学鏡筒内部に飛散し、荷電粒子線装置自体が故障する恐れがある。したがって、上述のようにコンタミネーションを低減して隔膜上に応力集中を起こさないことが特に重要になる。
　次の例として、図１１に隔膜と試料とを接触させて観察する別の荷電粒子顕微鏡装置について記載する。本構成では試料６を大気または所定のガス雰囲気下の状態で内包することが可能な容器２５０が荷電粒子装置の試料ステージ５上に配置されている。この場合は、試料６は隔膜１０に接触している。荷電粒子顕微鏡装置外部で容器２５０の蓋２５１に具備された隔膜１０上に試料６を搭載し、蓋２５１と容器２５０を図示しないねじ等で固定する。次に、荷電流顕微鏡装置内部に試料が内包された容器２５０を導入し、荷電粒子顕微鏡観察を実施する。荷電粒子源８から放出された荷電粒子線はいくつかの光学レンズ１を経由したのち真空空間１１を通過し、隔膜１０を経由して試料６に到達する。
　本装置においても、実施例１と同様に筺体７内部を低真空にするための導入ポート６０を有し、試料の観察時には筺体７の内部を低真空状態にする。導入ポート６０に関する構成は実施例５と同様であるため詳細な説明は省略する。実施例５と同様、一般的な低真空走査電子顕微鏡では試料室の真空度を低真空から高真空の任意の圧力に制御することができるため、本実施例の場合には新たに筺体を設置することなく、従来の走査電子顕微鏡の試料室を利用して、隔膜の真空側の面に接する空間を低真空状態にすることができる。
　なお、本発明は上記した実施例に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。例えば、上記した実施例は本発明を分かりやすく説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備えるものに限定されるものではない。また、ある実施例の構成の一部を他の実施例の構成に置き換えることが可能であり、また、ある実施例の構成に他の実施例の構成を加えることも可能である。また、各実施例の構成の一部について、他の構成の追加・削除・置換をすることが可能である。また、上記の各構成、機能、処理部、処理手段等は、それらの一部又は全部を、例えば集積回路で設計する等によりハードウェアで実現してもよい。また、上記の各構成、機能等は、プロセッサがそれぞれの機能を実現するプログラムを解釈し、実行することによりソフトウェアで実現してもよい。
　各機能を実現するプログラム、テーブル、ファイル等の情報は、メモリや、ハードディスク、ＳＳＤ（Solid State Drive）等の記録装置、または、ＩＣカード、ＳＤカード、光ディスク等の記録媒体に置くことができる。
　また、制御線や情報線は説明上必要と考えられるものを示しており、製品上必ずしも全ての制御線や情報線を示しているとは限らない。実際には殆ど全ての構成が相互に接続されていると考えてもよい。
　１：光学レンズ、２：荷電粒子光学鏡筒、３：検出器、４：真空ポンプ、５：試料ステージ、６：試料、７：筐体、８：荷電粒子源、９：土台、１０：隔膜、１１：第１の空間、１２：第２の空間、１４：リークバルブ、１５：開放面、１６：真空配管、３５：コンピュータ、３６：上位制御部、３７：下位制御部、４３，４４：通信線、５２：試料台、５２ａ：中心軸、５２ｂ：ピン、５３：荷電粒子線顕微鏡、５４：荷電粒子線の光軸、５６：接触防止部材、６０：導入ポート、６１：ニードルバルブ、６２：オリフィス、６３：ニードルバルブ、６４：バルブ、１００：ガス供給管、１０１：ガス制御用バルブ、１０２：連結部、１０３：ガスボンベまたは真空ポンプ、１０４：圧力調整弁、１０７：支持板、１０８，１０９：操作つまみ、１２１：第２筐体、１２２：蓋部材、１２３,１２４,１２６：真空封止部材、１３１：本体部、１３２：合わせ部、１５４：信号増幅器、１５５：隔膜保持部材、１６０：光学顕微鏡、１６０ａ：光学顕微鏡光軸、１６１：試料設置台、１６２：位置決め構造、１６３：試料設置台、１６４：位置決め構造、１６５：移動機構、１６５ａ,１６５ｂ：つまみ、２００：格納容器、２０１：蓋、２０２：試料台、２０３：試料ステージ、２０４：操作部、２５０：容器、２５１：蓋、２７０：ベース

Claims (13)

  1. 　大気圧雰囲気の空間内に載置された試料に電子線を照射することで前記試料から生じる信号に基づいて前記試料の画像を取得する走査電子顕微鏡において、
    　電子源を含み一次電子線を前記試料に照射する電子光学鏡筒と、
    　前記電子光学鏡筒内部と直結され、少なくとも前記一次電子線の照射中に、内部が前記電子光学鏡筒内部より低真空の状態にされる筺体と、
    　前記試料が載置される前記大気圧雰囲気の空間と前記筺体の内部とを隔離し、かつ前記一次電子線が透過する隔膜と、を備えることを特徴とする走査電子顕微鏡。
  2. 　請求項１に記載の走査電子顕微鏡において、
    　前記筺体内部の気圧は、少なくとも前記一次電子線の照射中に、０．１Ｐａ以上１０００Ｐａ以下にされることを特徴とする走査電子顕微鏡。
  3. 　請求項１に記載の走査電子顕微鏡において、
    　前記一次電子線の前記隔膜への照射により、前記隔膜上のコンタミネーションを分解することを特徴とする走査電子顕微鏡。
  4. 　請求項１に記載の走査電子顕微鏡において、
    　前記電子光学鏡筒内部の気圧を前記筺体の内部の気圧よりも低く保持するオリフィスを前記電子光学鏡筒の直下に有することを特徴とする走査電子顕微鏡。
  5. 　請求項１に記載の走査電子顕微鏡において、
    　前記筺体は、前記筺体の内部に気体を導入するポートと、当該気体の流量を制御する流量調整部材と、を備えることを特徴とする走査電子顕微鏡。
  6. 　請求項１に記載の走査電子顕微鏡において、
    　前記筺体の内部の気圧は変更可能であることを特徴とする走査電子顕微鏡。
  7. 　請求項６に記載の走査電子顕微鏡において、
    　前記筺体の内部の気圧を、前記試料の観察対象位置を決定する視野探しモードのときは０．１Ｐａ以上１０００Ｐａ以下とし、前記試料の画像取得モードのときには０．１Ｐａ以下とするように制御する制御部を備えることを特徴とする走査電子顕微鏡。
  8. 　大気圧雰囲気の空間内に載置された試料に一次電子線を照射することで前記試料から生じる信号に基づいて前記試料の画像を取得する画像生成方法において、
    　電子源から発生した一次電子線を電子光学鏡筒から出射し、
    　前記電子光学鏡筒から出射された前記一次電子線を前記電子光学鏡筒の内部より低真空の状態にされた筺体内部を通過させ、
    　前記筺体内部を通過した前記一次電子線を、前記試料が載置される前記大気圧雰囲気の空間と前記筺体の内部とを隔離する隔膜を透過させ、
    　前記隔膜を透過した前記一次電子線を前記試料に照射することを特徴とする画像生成方法。
  9. 　請求項８に記載の画像生成方法において、
    　前記筺体内部の気圧は０．１Ｐａ以上１０００Ｐａ以下であることを特徴とする画像生成方法。
  10. 　請求項８に記載の画像生成方法において、
    　前記一次電子線の前記隔膜への照射により、前記隔膜上のコンタミネーションを分解することを特徴とする画像生成方法。
  11. 　請求項８に記載の画像生成方法において、
    　前記電子光学鏡筒内部の気圧を、前記筺体の内部の気圧よりも低くすることを特徴とする画像生成方法。
  12. 　請求項８に記載の画像生成方法において、
    　前記筺体の内部の気圧は変更可能であることを特徴とする画像生成方法。
  13. 　請求項１２に記載の画像生成方法において、
    　前記筺体の内部の気圧を０．１Ｐａ以上１０００Ｐａ以下とした状態で前記試料の観察対象位置を決定する視野探しを行い、
    　その後前記筺体内部の気圧を０．１Ｐａ以下とした状態で前記試料の画像を取得することを特徴とする画像生成方法。
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Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2017002152A1 (ja) 2015-06-29 2017-01-05 株式会社 日立ハイテクノロジーズ 試料高さ調整方法及び観察システム
JP6464048B2 (ja) * 2015-06-30 2019-02-06 日本電子株式会社 電子顕微鏡
WO2017033219A1 (ja) * 2015-08-21 2017-03-02 株式会社 日立ハイテクノロジーズ 荷電粒子顕微鏡の観察支援ユニットおよびこれを用いた試料観察方法
KR101897460B1 (ko) * 2016-11-16 2018-09-12 한국표준과학연구원 교환가능한 전자현미경용 전자총 및 이를 포함하는 전자현미경
CN106645250B (zh) * 2016-11-21 2024-04-26 宁波聚瑞精密仪器有限公司 一种具备光学成像功能的扫描透射电子显微镜
JP6764953B2 (ja) * 2017-02-13 2020-10-07 株式会社日立ハイテク 荷電粒子線装置
US10942199B2 (en) * 2017-04-24 2021-03-09 Molecular Vista, Inc. Force microscope with helium atmosphere
KR101954328B1 (ko) 2017-05-16 2019-03-06 (주)코셈 고분해능 주사전자현미경
US11107656B2 (en) * 2017-06-02 2021-08-31 Hitachi High-Tech Corporation Charged particle beam device
KR102027559B1 (ko) * 2018-06-29 2019-10-01 (주)코셈 고분해능 주사전자현미경
KR102344698B1 (ko) * 2019-03-25 2021-12-29 (주)코셈 주사 전자 현미경의 착탈 가능한 컬럼 유닛, 및 그 제공방법
CA3150165A1 (en) * 2019-08-06 2021-02-11 The University Of Kansas Electron microscope imaging adaptor

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006190578A (ja) * 2005-01-06 2006-07-20 National Institute For Materials Science 低真空走査型電子顕微鏡を用いた炭素系材料の微細加工方法とその装置
JP2013175377A (ja) * 2012-02-27 2013-09-05 Hitachi High-Technologies Corp 荷電粒子線装置
JP2013225419A (ja) * 2012-04-20 2013-10-31 Hitachi High-Technologies Corp 荷電粒子線装置

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5949076A (en) * 1996-02-26 1999-09-07 Kabushiki Kaisha Toshiba Charged beam applying apparatus
AUPQ932200A0 (en) * 2000-08-11 2000-08-31 Danilatos, Gerasimos Daniel Environmental scanning electron microscope
JP2002289129A (ja) 2001-03-26 2002-10-04 Jeol Ltd 低真空走査電子顕微鏡
EP1936363A3 (en) * 2006-12-19 2010-12-08 JEOL Ltd. Sample inspection apparatus, sample inspection method, and sample inspection system
WO2010001399A1 (en) * 2008-07-03 2010-01-07 B-Nano A scanning electron microscope, an interface and a method for observing an object within a non-vacuum environment
DE112010000687B4 (de) 2009-01-22 2019-10-31 Hitachi High-Technologies Corp. Elektronenmikroskop
JP5352262B2 (ja) * 2009-02-06 2013-11-27 株式会社日立ハイテクノロジーズ 荷電粒子線装置
JP2010230417A (ja) * 2009-03-26 2010-10-14 Jeol Ltd 試料の検査装置及び検査方法
JP2011243483A (ja) * 2010-05-20 2011-12-01 Jeol Ltd 試料保持体、検査装置、及び検査方法
JP5320418B2 (ja) * 2011-01-31 2013-10-23 株式会社日立ハイテクノロジーズ 荷電粒子線装置
JP5699023B2 (ja) 2011-04-11 2015-04-08 株式会社日立ハイテクノロジーズ 荷電粒子線装置
JP5825964B2 (ja) * 2011-10-05 2015-12-02 株式会社日立ハイテクノロジーズ 検査又は観察装置及び試料の検査又は観察方法
JP5923412B2 (ja) * 2012-08-24 2016-05-24 株式会社日立ハイテクノロジーズ 観察装置および光軸調整方法
JP5936497B2 (ja) * 2012-09-14 2016-06-22 株式会社日立ハイテクノロジーズ 荷電粒子線装置及び試料観察方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006190578A (ja) * 2005-01-06 2006-07-20 National Institute For Materials Science 低真空走査型電子顕微鏡を用いた炭素系材料の微細加工方法とその装置
JP2013175377A (ja) * 2012-02-27 2013-09-05 Hitachi High-Technologies Corp 荷電粒子線装置
JP2013225419A (ja) * 2012-04-20 2013-10-31 Hitachi High-Technologies Corp 荷電粒子線装置

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