CN107924799A - 带电粒子显微镜的观察辅助单元以及使用该观察辅助单元的试料观察方法 - Google Patents

Abstract

为了以良好的便利性在大气气氛或气体气氛或所希望的压力下观察含水试料，本发明提供一种观察辅助单元，其用于对配置在非真空空间内的试料照射带电粒子束来进行观察，该非真空空间利用隔膜与产生带电粒子束的带电粒子光学镜筒的内部空间隔离。该观察辅助单元包括形成观察试料(6)的观察区域的孔部(501a)、以及将所述试料覆盖的主体部(502b)，并在所述试料(6)与所述隔膜之间，直接放置在所述试料上。

Description

带电粒子显微镜的观察辅助单元以及使用该观察辅助单元的 试料观察方法

技术领域

本发明涉及能在大气压下、所希望的气体压力下或者气体种类下对试料进行观察的带电粒子束装置以及针对该带电粒子束装置的观察辅助单元。

背景技术

为了观察物体的微小区域，使用扫描型电子显微镜(SEM)、透射型电子显微镜(TEM)等。通常，这些装置中，对用于配置试料的壳体进行抽真空，使试料气氛变为真空状态来拍摄试料。然而，在生物试料、液体试料等含水试料的情况下，会因真空而受到损坏，或者状态发生改变。另一方面，由于想要用电子显微镜观察这种试料的需求较大，因此迫切需要能在大气压下、所希望的气体压力下或者气体种类下对观察对象试料进行观察的SEM装置。

为此，近年来已知一种SEM装置，在电子光学系统与试料之间设置能供电子束透射的隔膜、微孔来将电子束飞行的真空状态与试料气氛下隔开，从而能将试料配置于大气压下、所希望的气体压力下或者气体种类下。专利文献1中，公开了使用配置在隔膜正下方的试料平台，在隔膜与试料非接触的状态下对大气压下的试料进行SEM观察，以及为了观察而调整试料的位置。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本专利特开2012-221766号公报(美国专利申请公开第2014/0021347号说明书)

发明内容

发明所要解决的技术问题

在专利文献1所记载的带电粒子束装置中，为了进行观察，需要将隔膜与试料之间的距离调整到非常小，但在观察对象为含水试料的情况下，试料表面上存在的水滴可能会进入隔膜与试料之间，导致难以进行试料观察。特别地，即便在想要观察的部分、隔膜正下方没有水滴的状态下，也存在以下问题：若使试料靠近隔膜，则水滴接触对隔膜进行保持的构件，从而液滴涌向隔膜侧。因此，若采用以往的装置则难以观察含水试料。

本发明鉴于上述问题而完成，其目的在于提供一种便利性良好且能在大气气氛或气体气氛或所希望的压力下对含水试料进行观察的试料观察方法以及该试料观察方法所使用的观察辅助单元。

解决技术问题的技术方案

为了解决上述问题，提供一种观察辅助单元，用于对配置在非真空空间内的试料照射带电粒子束来进行观察，该非真空空间利用隔膜与产生带电粒子束的带电粒子光学镜筒的内部空间隔离。该观察辅助单元包括形成观察试料的观察区域的孔部、以及将试料覆盖的主体部。此外，该观察辅助单元在试料与隔膜之间，且直接放置在试料上。

此外，提供一种使用了该观察辅助单元的试料观察方法，该试料观察方法具有将该观察辅助单元直接搭载到试料上的步骤、以及使搭载了该观察辅助单元的状态的试料靠近隔膜的步骤。

发明效果

根据本发明，通过将作为观察辅助单元的盖板配置在隔膜与试料之间，从而能大幅降低多余的液滴接触隔膜的概率。其结果是，能以良好的便利性并且清楚地获取含水试料的图像。此外，通过大幅降低液滴接触隔膜的概率，从而能降低更换隔膜的频率并抑制运行成本。

上述以外的问题、结构及效果通过以下实施方式的说明来进一步明确。

附图说明

图1是实施例1的带电粒子显微镜的整体结构图。

图2是不使用盖板时的隔膜与含水试料附近的说明图。

图3是实施例1中的隔膜以及盖板的说明图。

图4是使用实施例1中的盖板时的试料附近的说明图。

图5是在实施例1中使用光学显微镜来配置盖板时的操作的说明图。

图6是使用实施例1中的盖板来操作带电粒子显微镜时的说明图。

图7是用于使用实施例1中的盖板的操作步骤的说明图。

图8是对实施例1中的盖板的形状进行说明的图。

图9是实施例2的带电粒子显微镜的整体结构图。

图10是使用实施例2中的盖板来操作带电粒子显微镜时的说明图。

图11表示水滴的干燥时间与蒸发时间的关系。

图12是使用实施例2中的盖板以及密封构件时的含水试料附近的说明图。

图13是使用实施例2中的盖板以及密封构件时的含水试料附近的说明图。

图14是使用实施例2中的盖板以及密封构件时的含水试料附近的说明图。

图15是使用实施例2中的盖板以及密封构件时的含水试料附近的说明图。

图16是用于使用实施例2中的盖板以及密封构件的操作步骤的说明图。

具体实施方式

下面，使用附图对各实施方式进行说明。

以下，作为带电粒子束装置的一个示例，对带电粒子束显微镜进行说明。然而这仅仅是本发明的一个示例，本发明不限于以下说明的实施方式。本发明也能适用于扫描电子显微镜、扫描离子显微镜、扫描透射电子显微镜、上述显微镜与试料加工装置的复合装置、或者应用了上述装置的解析·检查装置。

此外，在本说明书中“大气压”是指大气气氛或规定的气体气氛，意味着大气压或若干负压状态的压力环境。具体而言，约为10⁵Pa(大气压)至10³Pa左右。此外，有时也将该压力范围称为“非真空”。

实施例1

本实施例中，对基本的实施方式进行说明。图1中示出本实施例的带电粒子显微镜的整体结构图。另外，以下实施例有意说明扫描电子显微镜，但如上所述，本发明并不限于此。

图1所示的带电粒子显微镜是对利用隔膜与带电粒子光学镜筒的内部空间隔离的非真空空间内配置的试料照射带电粒子束来进行观察的装置。图1所示的带电粒子显微镜主要由产生带电粒子束的带电粒子光学镜筒2、与带电粒子光学镜筒2相连接并对其进行支承的壳体(真空室)7、配置在大气气氛下的试料平台5、以及对它们进行控制的控制系统构成。在使用带电粒子显微镜时，利用真空泵4将带电粒子光学镜筒2与壳体7的内部抽真空。真空泵4的起动、停止动作也由控制系统控制。图中仅示出一个真空泵4，但也可以使两个以上。带电粒子光学镜筒2以及壳体7由未图示的支柱来进行支承。

带电粒子光学镜筒2由带电粒子源8以及光学透镜1等要素构成，上述带电粒子源8产生带电粒子束，上述光学透镜1对所产生的带电粒子束进行聚焦来引导到镜筒下部、并作为一次带电粒子束对试料6进行扫描。出于带电粒子源的寿命等问题，带电粒子源周边的气氛通常为10^-1Pa以下的气压(以下记为高真空)。带电粒子光学镜筒2设置成向壳体7内部突出，并经由真空密封构件123固定于壳体7。带电粒子光学镜筒2的端部配置有检测器3，该检测器3对通过照射上述一次带电粒子束而得到的二次的带电粒子(二次电子或反射电子)进行检测。基于由检测器3得到的信号获取试料的图像。检测器3可以位于带电粒子光学镜筒2的外部，也可以位于内部。在带电粒子光学镜筒内，除上述部件以外还可以包含其它透镜、电极、检测器，一部分也可以与上述部件不同，带电粒子光学镜筒所包含的带电粒子光学系统的结构并不限于此。

本实施例的带电粒子显微镜包括供装置使用者使用的计算机35、与计算机35相连接并进行通信的上位控制部36、以及根据从上位控制部36发送的命令来对抽真空系统、带电粒子光学系统等进行控制的下位控制部37，以作为控制系统。计算机35包括显示装置的操作画面(GUI)的监视器、以及键盘、鼠标等针对操作画面进行操作的输入单元。上位控制部36、下位控制部37以及计算机35分别通过通信线43、44相连接。

下位控制部37是收发用于对真空泵4、带电粒子源8、光学透镜1等进行控制的控制信号的部位，还将检测器3的输出信号转换为数字图像信号发送给上位控制部36。图中，来自检测器3的输出信号经由前置放大器等放大器154连接到下位控制部37。如果不需要放大器，则也可以不设置。

上位控制部36与下位控制部37中可以混合有模拟电路、数字电路等，也可以将上位控制部36和下位控制部37统一成一个。带电粒子显微镜中，除了上述部件以外，也可以包含对各部分的动作进行控制的控制部。上位控制部36、下位控制部37可以利用专用的电路基板构成为硬件，也可以利用由计算机35执行的软件来构成。在由硬件构成的情况下，能通过将执行处理的多个运算器集成到布线基板上、或者半导体芯片或封装内来实现。在由软件构成的情况下，能通过在计算机上搭载高速的通用CPU并执行程序来实现，该程序执行所希望的运算处理。

壳体7中连接有真空配管16，该真空配管16的一端与真空泵4相连接，能将内部维持在真空状态。同时，具备用于使壳体内部向大气开放的泄漏阀14，在维护等时，能使壳体7的内部向大气开放。泄漏阀14可以省略，也可以为两个以上。此外，泄漏阀14在壳体7上的配置部位并不限于图1所示的位置，也可以配置在壳体7上的其他位置。

另外，图1所示的控制系统的结构仅仅是一个示例，控制单元、阀、真空泵或者通信用的布线等的变形例只要满足本实施例想要的功能，则均属于本实施例的SEM乃至带电粒子束装置的范畴。

壳体下表面的上述带电粒子光学镜筒2正下方的位置具备隔膜10。该隔膜10能供从带电粒子光学镜筒2的下端释放的一次带电粒子束透过或通过，一次带电粒子束通过隔膜10并最终到达搭载于试料台506的试料6。利用隔膜10与试料放置空间隔离而构成的密闭空间(即、带电粒子光学镜筒2及壳体7的内部)能够抽真空。本实施例中，利用隔膜10来维持进行了抽真空的空间的气密状态，因此能将带电粒子光学镜筒2维持在真空状态并将试料6周围的气氛维持在大气压来进行观察。此外，即使在照射带电粒子束的状态下，由于供试料设置的空间为大气气氛或者与大气气氛的空间连同，因此能在观察过程中自由地更换试料6。

隔膜10被成膜或蒸镀在隔膜保持构件9上。隔膜10是碳材料、有机材料、金属材料、氮化硅、碳化硅、氧化硅等。隔膜保持构件159例如是硅、金属构件那样的构件。隔膜10部也可以是配置有多个的多窗。能供一次带电粒子束透过或通过的隔膜的厚度为数nm～数μm左右。隔膜必须在用于将大气压与真空分离的压力差下不发生损坏。因此，隔膜10的面积从数十μm大到数mm左右的大小。

对隔膜10进行支承的固定构件155由隔膜保持构件159所具备。虽然没有图示，但固定构件155和隔膜保持构件159通过能进行真空密封的O形环、密封件、粘接剂、双面胶等粘接于后述的固定构件155等。隔膜保持构件159经由真空密封构件124可拆卸地固定于壳体7的下表面侧。隔膜10在满足供带电粒子束透过的要求的前提下，厚度非常薄，达到数nm～数μm左右以下，因此会产生历时劣化或在观察准备时发生损坏。此外，由于隔膜10以及对其进行支承的基座9较小，因而直接处理非常困难。因此，通过如本实施例那样，使隔膜10以及固定构件155与隔膜保持构件159一体化，使其能经由隔膜保持构件159而非直接对固定构件155进行处理，从而使得隔膜10以及固定构件155的处理(尤其是更换)变得非常容易。即，在隔膜10发生损坏的情况下，将固定构件155整体更换即可。即便假设在必须直接更换隔膜10的情况下，通过将固定构件155整体取出到装置外部，并从与隔膜10一体化的固定构件155将隔膜10拆下，从而能在装置外部进行隔膜10的拆除作业并进行更换。

本带电粒子显微镜的试料配置在试料平台5上。试料平台5至少具有Z轴驱动机构。Z轴方向指带电粒子束光轴的方向54。该Z轴驱动机构是为了任意调整试料6与隔膜10的距离而使用的机构。此外，带电粒子显微镜的试料平台5也可以具有XY平面驱动机构。XY平面指与上述Z轴垂直的平面。该XY平面移动机构是对试料平台上的任意部位进行观察而使用的机构。由此，能在试料上搜索任意的观察对象部位并移动到视野中心。

在能在大气压下进行观察的带电粒子显微镜中，为了尽可能抑制带电粒子束的散射，并防止隔膜因与试料的接触而损坏，需要将隔膜10与试料6的观察对象部位的距离调整到数百μm至数十μm或者数μm左右。该操作非常细致，优化使隔膜与试料靠近的作业的便利性会对在大气压下进行观察的带电粒子显微镜的便利性提高产生很大帮助。

此外，虽然没有图示，但也可以在试料6的正下方或附近配置能观察试料的光学显微镜。该情况下，隔膜10位于试料上侧，光学显微镜从试料下侧进行观察。因此，该情况下，试料台52需要对光学显微镜的光透明。作为透明的构件，有透明玻璃、透明塑料、透明的晶体等。作为更通常的试料台，有载玻片(或者预备片)、浅底盘(或者浅底碟)等透明试料台等。

此外，也可以具备温度加热器、或者能在试料中产生电场的电压施加部。该情况下，能够观察试料逐渐加热或冷却的情形、或者对试料施加电场的情形。

此外，图1中，检测器3位于真空空间11内，但能检测透过信号的透过检测器也可以位于试料正下方或者附近。

隔膜也可以配置两个以上。例如，在带电粒子光学镜筒2的内部可以有隔膜。或者，也可以在将真空与大气分离的第一隔膜的下侧具备第二隔膜，使试料包含在第二隔膜与试料平台之间的内部。

本发明中，无论隔膜的数量、种类如何，只要满足本实施例想要的功能，则都属于本实施例的SEM乃至带电粒子束装置的范畴。

(盖板的说明)

若使用图1的装置，则能将试料配置在大气中，因此能对含有水分的状态的试料进行带电粒子显微镜观察。然而，对含有大量水分的试料进行观察仍然较为困难。使用图2说明其理由。在试料6中含有大量水分的情况下，试料表面上也经常会附着液滴。若在该状态下使试料6靠近隔膜10，则会观察到试料表面上的液滴500。由于带电粒子束到物质内部的穿透深度(或者平均自由程)较短，因此若在想要观察的试料部位附着有液滴，则带电粒子束将无法到达试料6表面。因此，会产生难以对残留有水滴的试料表面进行观察的问题。

这种情况下，考虑能观察未附着液滴的试料部位6a，但实际上，即使在液滴500未附着在试料部位6a上的情况下，大多也难以观察。例如，考虑想要观察的试料部位6a没有液滴、且在隔膜10的窗口长度Dm的范围以外存在液滴500的情况。在这种状况下使试料6靠近隔膜10时，液滴500会与对隔膜进行保持的基座159接触(接触部位508)。由于从带电粒子显微镜释放的带电粒子束只能观察隔膜10的窗口长度Dm的范围，因此无法观察接触部位508，因而，装置操作人员无法识别液滴500接触到基座159的情况。其结果是，装置操作人员在未得知液滴500与隔膜保持构件159接触的状态下，进一步使试料6靠近隔膜10。之后，液滴500逐渐扩散，并到达隔膜10。在存在液滴的部位(图中A部)，带电粒子束未到达试料6，因此无法观察A部的试料表面。像这样，在想要观察的试料部位6a没有液滴、但在隔膜10的窗口长度Dm的范围以外存在液滴500的情况下，观察较为困难。

作为解决该问题的方法，必须确保在隔膜保持构件159的宽度Dw的范围内，试料6上没有液滴，但一般而言，隔膜保持构件159的宽度Dw为数mm～数十mm见方的大小(图3(a)中示出隔膜形状)，因此在包含了大量水分的含水试料的情况下，很难形成这种状况。

为了解决该问题，使用图3(b)所示的构件作为观察辅助单元(以下称为盖板)。例如，图3(b)所示的盖板501是外径为Do且开口有内径为Di的孔的厚度t的环形的构件。盖板的主体部501b正下方的试料无法观察，但能经由孔部501a观察试料。盖板501直接放置在试料上。在盖板501放置在试料上时，盖板501的孔部501a形成用于观察试料的观察区域，盖板主体部501b成为覆盖试料的部分。利用该盖板，确保试料与隔膜为非接触的状态。

使用图4，对盖板501的使用方法进行说明。利用镊子等拿着盖板501的主体部501b，将想要观察的试料部位6a拿到盖板501的孔501a的正下方(图4(a))。接着，在试料6上搭载盖板501。在试料6上存在液滴500的情况下，液滴500被分成在盖板的孔501a的内部扩散的液滴500b、以及在盖板的主体部501b与试料6之间扩散的液滴500a(图4(b))。接着，由于液滴500b会妨碍带电粒子显微镜观察，因此利用滤纸502等将液滴500b去除。或者，也可以施加空气压来将液滴500b吹走。由此，能形成仅在盖板的孔501a处开口的部分的试料表面不存在液滴的状态(图4(c))。通常，对于含水试料，若要去除全部水分，则试料会干燥，因此不适合观察。例如，若利用滤纸等将含水试料表面的液滴去除，则含水试料会过度干燥。另一方面，若如上述那样使用盖板501，则能在盖板501下方残留水分的状态下，仅去除想要观察的区域的液滴，从而能在防止干燥的状态下进行试料的带电粒子显微镜观察。

如上所述，盖板的孔501a成为观察区域，盖板501的主体部501b成为非观察区域。这里，观察区域指在观察试料时作为观察窗来使用的区域，非观察区域指覆盖试料的部分、即无法观察作为观察目的对象物的试料的区域。

图3(b)中以孔部为一处的环形为例，但作为本实施例的变形例，例如盖板的孔部501a并非一处，而如网状那样存在多个孔部也可以。此外，片材的外形也可以不是圆形，也可以通过排列2块以上的片状盖板从而将它们的间隙作为观察区域501a。该情况下，也能通过组合多块片材来形成一个盖板。由此，将组合多个构件来形成盖板的情况也包含在内，称为观察辅助单元。

(光学显微镜的说明)

如下文所述，由于想要利用带电粒子显微镜来进行观察的区域较小，因此优选盖板的孔501a具有与隔膜的窗口面积相等或稍大的大小。因此，为了使盖板的孔501a准确地对准想要观察的试料部位6a，优选在光学显微镜下进行将盖板501搭载到试料6上的作业。

图5中示出利用光学显微镜配置盖板501的情形。图5(a)是刚把试料设置于光学显微镜后的情形，图5(b)是搭载盖板501并将多余的液滴501b去除后的情形。光学显微镜402具有能对光进行聚集的物镜412、能对光学显微镜的位置进行驱动的位置驱动机构部406、以及基座407。基座407具备能搭载试料台506的试料配置部401。在试料配置部401上设置试料台506后，将试料搭载于试料台。之后，一边用光学显微镜进行观察，一边配置盖板501，以使得盖板的孔501a位于想要观察的试料6a。

(靠近的说明)

图6中示出在带电粒子显微镜装置中设置了搭载有盖板501的试料6的情形。刚开始可能如图6(a)那样，想要观察的试料部位6a不在隔膜10的正下方。因此，需要沿图中白色箭头标记方向移动试料。此时，在隔膜10与试料6不发生接触且充分隔开的位置(距离h1)处使试料沿图中横向(与带电粒子束的光轴垂直的平面内)移动。图6(b)中示出想要观察的试料部位6a来到隔膜10正下方的情形。之后，通过使试料6靠近隔膜10，从而能通过向试料6照射带电粒子束，并对从试料6释放的二次电子、反射电子等带电粒子束、X射线、发光等放射线进行检测来获取显微镜图像。

由于盖板501的厚度t已知，因此盖板501具有作为距离限制构件的功能，来限制隔膜10与试料6的距离。带电粒子束在物质内部的穿透深度(或者平均自由程)较短。在通常的带电粒子束显微镜装置的带电粒子束的加速电压的情况下为数μm到1mm以下左右。例如，在大气压中照射加速电压15kV的电子束时的平均自由程(Mean Free Pass：MFP)为数十μm左右。为此，将盖板的厚度设为与上述值(观察条件下的带电粒子束的平均自由程)相同或其以下。

MFP≥t···式1

只要是满足式1的厚度的盖板，则在位于盖板501下方的试料与隔膜10接触之前，带电粒子束到达试料表面。即，在与盖板501以及隔膜保持构件159接触的状态下，能在平均自由程以下使试料靠近隔膜10。因此，本发明中的盖板501也能用于使试料6与隔膜10安全地靠近的目的。另外，这里，盖板的厚度是盖板的孔部周围(至少是与隔膜保持构件相对的部分)的厚度，而无需是整个盖板的厚度。

此外，在试料为容易发生形变的材质的情况下，在使隔膜保持构件159与盖板501接触后，若想进一步使试料6靠近隔膜10，则在移动试料平台15后，试料6被夹在盖板501与试料托架之间从而可能发生形变。这种情况下，也存在隔膜10与试料6接触的可能。此时，会观察到从盖板的孔部501观察到的想要观察的试料部位6a的位置沿横向移动、或者形状被破坏那样的运动。因此，若在观察试料6时观察到形状被破坏或者扩散这样的运动，则通过停止驱动试料平台等，能防止隔膜10与试料6接触。

另外，基于上述理由，需要使盖板的厚度t与带电粒子束的平均自由程的长度相同或在其之下，因此非常薄，需要利用镊子等来操作盖板501。为了利用镊子准确地操作该薄盖板，更优选如图5所示那样在光学显微镜下来实施。

(关于材料)

此外，本实施例中的盖板501优选为与试料6不同种类的材料。使用图6(a)对盖板501与想要观察的试料6的材料不同时的效果进行说明。在隔膜10正下方没有盖板的孔501a的情况下，操作人员需要使用试料平台进行调整，以使得盖板的孔501a在带电粒子显微镜内位于隔膜正下方。这里，在盖板501与试料6为不同种类材料的情况下，盖板501与试料6成为对比度不同的显微镜图像。也就是说，盖板501的主体部优选由与试料的主成分不同的材料构成。更具体而言，在盖板501与试料6为不同种类材料的情况下，一次带电粒子束PE1经由盖板的孔501a照射试料6而产生的二次带电粒子束506、与一次带电粒子束PE2照射盖板501而产生的二次带电粒子束507的信号量不同。例如，在试料6为生物体试料等有机材料、盖板501为金属材料的情况下，二次带电粒子束507比二次带电粒子束506多，因此带电粒子显微镜图像中，观察到盖板501的部分更亮。即，通过使隔膜10与试料6靠近到能获知亮度差异的程度的距离(h1)，并使用试料平台5沿XY平面方向移动，从而容易找到观察起来较暗的试料部分(即、盖板的孔部501a)。这里，无需盖板501的整个主体部由与试料不同种类的材料构成，例如可以仅盖板的孔部周边部分由与试料不同的材料构成。另外，为了获知盖板的孔部方向，也可以存在用于指示盖板的孔部方向的、由不同种类材料构成的标记。或者，也可以对盖板进行指示盖板的孔部方向的加工等。由此，在孔部位于未观察到的位置的情况下，能容易地找到孔部。

例如，在动物的活体组织、植物组织材料、以动植物为原料的食品等加工材料、可能包含水分的有机材料或软材料、在试料内含有液体成分或试料表面附着有液体成分的状态的无机材料、膏状物，溶胶，凝胶等粘性较高的有机或无机材料等情况下，优选盖板501为金属材料。该情况下，作为盖板的材料，尤其优选为铝、钼、钨、铂、铜、铁、SUS等金属。相反，在试料为金属、半导体等情况下，优选盖板构件501采用塑料等有机材料。因此，优选准备由不同材料构成的多个盖板，并根据作为观察对象的试料来区分使用盖板。另外，如上所述，盖板501的厚度t非常薄，因此优选为不容易损坏且具有柔性的材料。

(各步骤的说明)

使用图7，说明使用本实施例的观察辅助单元来进行观察的步骤。首先，在试料台506上搭载试料6。在接下来的步骤中，在能搭载试料台506且由光学显微镜402所具备的台401上搭载试料台506。上述两个步骤的顺序可以颠倒。在接下来的步骤中，使用光学显微镜所具备的高度调整机构406使光学显微镜402的物镜412的焦点位置408对准试料6并开始观察。该状态如图5(a)所示。在接下来的步骤中，利用光学显微镜找到想要观察的试料部位6a。此时，可以使用光学显微镜所具备的未图示的试料平台，可以利用镊子等移动试料，也可以使用试料台506所具备的能对试料位置进行变更的驱动机构。另外，也可以在光学显微镜下实施将试料搭载于试料台的步骤。为了能在光学显微镜下观察最初想要观察的试料部位6a，也可以在试料台506上预先标上未图示的标记。在接下来的步骤中，将盖板501配置到想要观察的试料6a上。此时，利用镊子等拿着盖板501的主体部501b，将想要观察的试料部位6a配置到盖板501的孔501a的正下方。至此为止的一系列作业优选使用光学显微镜来进行。接着，利用滤纸等将从盖板孔501a部分露出的试料表面上存在的多余的液滴500去除。该状态在图5(b)中示出。

之后，与试料台506一起配置到带电粒子显微镜装置并开始观察。接着，利用盖板部(盖板主体部)与从盖板孔部露出的试料部在带电粒子显微镜图像中的对比度(亮度)差异来识别孔部501a，并通过移动试料平台将孔部501a配置在隔膜正下方。接着，使搭载了盖板的状态的试料靠近隔膜10，直至能确认盖板形状或盖板的孔部501a部分的位置的程度的距离(h1)，从而能观察试料部位6a。在使隔膜10与试料6的距离靠近的步骤中，也可以使盖板501与隔膜保持构件159接触。也就是说，可以使盖板500与隔膜保持构件159的距离h2为零。若将盖板500的厚度设为t，则只要从盖板的孔501a突出的试料部位的高度小于厚度t，试料就不会与隔膜10接触。

(接触识别单元)

作为对使隔膜10与试料6的距离靠近而导致盖板501与隔膜保持构件159接触的情况进行识别的单元，如上所述，在试料为容易形变的材质的情况下，一边观察图像，一边使试料与隔膜靠近，从而在盖板501与隔膜保持构件159接触时，观察到试料沿横向移动或者形状发生变化的情形。由此，能识别出盖板501与隔膜保持构件159相接触。在利用计算机自动识别的情况下，也能在实时地监视获取到的图像并检测到图像中的试料形状的变化的情况下，在显示器中显示提醒。

如果试料是不容易形变的材质，则在盖板501与隔膜保持构件159接触后，能根据无法利用试料平台5沿Z轴方向移动的情况来识别接触。或者，由于盖板501按压隔膜保持构件159导致隔膜10连同隔膜保持构件159一起向上下左右的某一方向移动，因此通过观察该情形，从而能识别盖板501与隔膜保持构件159相接触的情况。该情况下，如上所述，也能通过对图像进行监视，从而利用计算机自动识别。

(关于各个尺寸)

以下，关于各个尺寸，假设各构件为圆形来进行说明，但在不是圆形的情况下，分别替换为对角线的长度或外接圆的直径等、代表各构件的形状大小的数值即可。例如，在以下的公式、说明中记载为直径、窗口长度，但也能替换为面积。

首先，若盖板的孔部500a的直径Di比隔膜10的窗口长度Dm(将供带电粒子束透过的部分称为“窗”)小，则视野狭窄，因此优选Di≥Dm。然而，若盖板的孔部500a的直径Di与隔膜10的窗口长度Dm相比过大，则必须去除的液滴500会变多，因此，盖板的孔部500a的直径Di稍大于隔膜10的窗口长度Dm比较好。优选为至少小于隔膜保持构件的长度Dw。

此外，若盖板501的外径Do(即，盖板主体部的直径)小于隔膜保持构件159的长度Dw，则液滴500有可能从盖板501的外径的外侧与隔膜保持构件159接触，因此优选为盖板501的外径Do大于隔膜保持构件159的长度Dw。

其结果是，大致优选为以下公式成立。该情形如图8所示。

Do＞Dw＞Di≥Dm···式2

此外，为了使利用镊子的盖板500的操作更简单，盖板501的外径Do优选为例如数mm以上的大小。

此外，若将镊子的操作性也考虑在内，而在盖板501的外周具备比盖板501的主体部501b更硬或更厚的材料、即盖板保持用构件508，则能提高操作性，因此较为优选。该盖板保持用构件508的厚度不能是在使盖板501靠近隔膜10时会造成妨碍的尺寸。例如，优选为盖板保持用构件508的厚度t1比对隔膜保持构件159进行支承的固定构件155与隔膜10之间的距离t2要小。

t1＞t2···(式3)

另外，盖板保持用构件508也可以不是独立于盖板主体部设置的构件。例如，盖板主体部的外周部可以由比盖板主体部的盖板孔部周围更厚或更硬的材料构成。

此外，观察区域即孔部501a附近的非观察区域501b(盖板主体部)的厚度至少为厚度t且恒定。由此，能一边将隔膜10与观察试料6的距离保持为恒定，一边实施观察。

实施例2

如实施例1中所述，由于将含水试料作为观察试料进行观察，因此想要观察的部位6a上大多会存在液滴。这种情况下，在难以利用滤纸等去除想要观察的试料部位6a上的水滴的情况下，优选仅使想要观察的部位的表面的水滴蒸发来进行观察。因此，本实施例中，对能使想要观察的试料部位6a的水滴干燥的装置和方法进行说明。图9中，示出本实施例所使用的带电粒子显微镜。

图9中示出本实施例的带电粒子显微镜的整体结构图。本实施例的带电粒子显微镜中，由带电粒子光学镜筒2、相对于装置设置面对该带电粒子光学镜筒进行支承的第一壳体(真空室)7、插入到第一壳体7来使用的第二壳体(附件)121、以及控制系统等构成。

在本实施例的带电粒子显微镜的情况下，能利用盖构件122将第二空间的至少一个侧面(第二壳体121的开放面)覆盖，从而能实现各种功能。下面对此进行说明。

本实施例的带电粒子显微镜中，与设定为大气压(约10⁵Pa)至约10³Pa的压力相比，能使用真空泵103将供试料配置的空间12设定在稍许真空的减压条件下。从带电粒子光学镜筒2的下端释放出的带电粒子束通过维持在高真空的第一空间11，并通过图9所示的隔膜10，进一步进入维持在大气压或所希望的压力状态、气体状态的第二空间12。第二空间的气氛是大气压或与大气压相同程度的压力。带电粒子束被气体分子散射，因此平均自由程变短。即，若隔膜10与试料6的距离较大，则带电粒子束将无法达到试料。基于以上理由，本实施例的带电粒子显微镜中，在盖构件122上设置真空配管100的安装部。真空配管100通过连结部102与真空泵103相连结，从而能对第二空间12内进行减压。真空配管100的中途设有气体控制用阀101，能对在管内排放的气体流量进行控制。因此，信号线从气体控制用阀101向下位控制部37伸出，装置用户能利用显示在计算机35的监视器上的操作画面来控制排气量。此外，也可以通过手动操作来开关气体控制用阀101。另外，图示的真空泵103有时附加于带电粒子显微镜，有时由装置用户事后安装。

由此，本实施例中，能将供试料放置的空间控制在大气压(约10⁵Pa)至约10³Pa的任意的真空度。在以往所谓的低真空扫描电子显微镜中，由于电子束柱与试料室连通，因此，若降低试料室的真空度来设为接近大气压的压力，则电子束柱中的压力也会连动地变化，从而难以将试料室控制为大气压(约10⁵Pa)～约10³Pa的压力。根据本实施例，由于利用薄膜将第二空间与第一空间隔离，因此能自由地控制由第二壳体121及盖构件122包围的第二空间中的气氛的压力以及气体种类。因此，能将试料室控制为以往难以进行控制的大气压(约10⁵Pa)～约10³Pa的压力。而且，不仅能在大气压(约10⁵Pa)下进行观察，也能连续地变化成其附近的压力来观察试料的状态。

接着，对试料6的位置调整方法进行说明。本实施例的带电粒子显微镜具备试料平台5以作为观察视野的移动单元。试料平台5上具备面内方向上的XY驱动机构以及高度方向上的Z轴驱动机构。盖构件122上安装有对试料平台5进行支承的底板、即支承板107，试料平台5固定于支承板107。支承板107安装于盖构件122的与第二壳体121的相对面，并向第二壳体121的内部延伸。从Z轴驱动机构以及XY驱动机构分别延伸出支轴，并分别与操作旋钮108以及操作旋钮109相连接。装置用户通过操作上述操作旋钮108以及109来调整试料6在第二壳体121内的位置。

接着，对用于更换试料6的机构进行说明。本实施例的带电粒子显微镜在第一壳体7的底面以及盖构件122的下表面分别具备盖构件用支承构件19、底板20。盖构件122经由真空密封构件125可拆卸地固定于第二壳体121。另一方面，盖构件用支承构件19也可拆卸地固定于底板20，如图9所示，能将盖构件122以及盖构件用支承构件19整个从第二壳体121上拆下。另外，本图中省略了电气布线等。

底板20上具备在拆下时用作引导件的未图示的支柱18。构成为在通常观察时的状态下，支柱18收纳在设置于底板20上的收纳部中，在拆下时向盖构件122的拉出方向延伸。同时，支柱18固定于盖构件用支承构件19，在从第二壳体121上拆下盖构件122时，盖构件122与带电粒子显微镜主体不完全分离。由此，能防止试料平台5或试料6掉落。

在将试料搬入第二壳体121内的情况下，首先转动试料平台5的Z轴操作旋钮来使试料6远离隔膜10。之后，在确认第二壳体内部未处于减压状态或极端的加压状态后，将盖构件122向装置主体的相反侧拉出。由此成为能更换试料6的状态。在更换试料后，将盖构件122推入第二壳体121内，利用未图示的紧固构件将盖构件122固定到对位部132后，根据需要导入置换气体。以上操作在电子光学镜筒2内部的光学透镜2上施加有高电压的状态、或者从带电粒子束源8释放出电子束的状态下也能执行。因此，本实施例的带电粒子显微镜在更换试料后能迅速地开始观察。

如以上所说明的那样，本实施例中，能将试料平台5及其操作旋钮108、109、真空配管100、压力调整阀104全部集中安装于盖构件122。因此，装置用户能对第一壳体的同一表面进行上述操作旋钮108、109的操作、试料的更换作业、或者真空配管100、压力调整阀104的拆卸作业。由此，与上述构成物分散安装于试料室的其它表面的结构的带电粒子显微镜相比，对大气压下的观察用的状态和高真空下的观察用的状态进行切换时的操作性得到大幅提高。

这里，如图10(a)所示，考虑在想要观察的部位6a上附着有水滴500b的状态。该情况下，如实施例1中所说明的那样，在采用盖板501的情况下无法去除水滴，因此考虑使滤纸502接触观察部位6a来去除水滴。然而，有时并不想使滤纸与试料上想要观察的部位6a接触。该情况下，为了去除水滴，可以使用图9的装置。即，在试料6位于隔膜10附近的状态下利用真空泵103将第二空间12抽真空。这里，抽真空是指与1个大气压相比稍许减压的状态。

图11中，示出实际获取到水滴蒸发的压力与时间的关系的实验例。是在铝台上滴一滴(10μL)水、并在室温条件下对其在多长时间内蒸发进行实验而得到的结果。在1个大气压(100kPa)下蒸发10μL的水滴所需的时间约为120分钟，而在0.3个大气压(30kPa)下蒸发10μL的水滴所需的时间约为20min。由此，当压力低于大气压(1个大气压)时，水滴蒸发的时间更短。此外，若在0.1个大气压(10kPa)以下，则会观察到水滴急剧蒸发、或者水滴因蒸发的汽化热而冻结等现象。这是由于，在室温下，饱和蒸汽压为0.03个大气压(3000Pa)左右，因而蒸发以非常快的速度进行。因此，优选使水滴在0.1个大气压(10kPa)以上蒸发。如上所述，若使用能设为1.0个大气压以下的状态的图9的装置来将处于搭载了盖板的状态并放置有试料的空间抽真空，则能如图10(b)所示那样在不与试料直接接触的情况下，将在盖板孔部露出的试料6a表面的液滴去除。

另一方面，在1个大气压以下的减压下的状态下，水分的蒸发速度较快，因此，根据试料的尺寸、种类，试料内部的水分、盖板501下的液滴500a也可能会消失。该状态在图10(c)中示出。为了解决该问题，如图12(a)那样，在盖板501上设置对从试料6的水分蒸发进行限制的密封构件503。设置密封构件503后，位于盖板501下表面的液滴500a的蒸发受到限制，蒸发仅从盖板501的孔部进行，因此附着于试料6a的水滴首先蒸发(图12(b))。另一方面，空间13因密封构件503而不与空间12直接连通，因此蒸发速度较慢。其结果是，能在想要观察的试料部位6a的表面没有水滴附着并且试料6整体不干燥或收缩的状态下对想要观察的部位进行观察。

该密封构件503与盖板501以及试料台506接触或密接，来将盖板主体部与试料台之间的空间密封。由此将试料及其周边的水滴储存在内部。密封构件503也可以是双面胶那样能使盖板501、试料台506以及密封构件503紧密接触的粘性的材料。或者，也可以如图13(a)所示，使用例如粘接剂那样固化的构件。或者，也可以具有利用未图示的螺钉、夹具等将试料台与盖板501固定的部位。在图12和图13(a)中，图中的试料台506的上表面与密封构件503接触，但也可以如图13(b)那样与试料台506的侧面或下表面接触。由此，能进一步使空间13与空间12隔开。

另外，若使空间12与空间13过度隔开而在空间12与空间13之间产生压力差，则水分将仅从盖板501的孔部蒸发。其结果是，会引起想要观察的部位6a总是残留水分500b的问题。为了防止该空间12与空间13之间产生压力差，可以如图13(b)那样在密封构件503上设置通气口507。通气口507的面积或传导性小于盖板501的孔部501a。通气口507可以有多个，也可以在盖板501、密封构件503以及试料台506之间设置通气口507。即，通气口507是从由盖板501、试料台506以及密封构件503围成的空间连通到外部的盖板的孔部以外的孔即可。

也可以如图14那样，密封构件504与盖板501相比位于上侧。此处，在该情况下，需要确保较盖板501向上侧伸出的部分在使隔膜10与试料6靠近时不与隔膜保持构件159以及基座155接触。例如，如图中所示那样，在基座155上具备对隔膜10进行保持的隔膜保持构件159的情况下，从盖板501向上侧伸出的部分的厚度t1必须小于隔膜保持构件159的厚度t0。

t0≥t1···式4

另外，由于盖板501的厚度比电子束的平均自由程短，因此盖板501可以如图15那样向试料台506一侧弯曲(图中507部)。该情况下，能将盖板501上表面配置在密封部504的上表面的同一平面或其上侧，因此该情况下并不一定要满足式4。

使用图16对使用本实施例中的密封部503或504的方法进行说明。首先，在试料台506上搭载试料6。在接下来的步骤中，在能搭载试料台506且由光学显微镜402所具备的台401上搭载试料台506。上述两个步骤的顺序可以颠倒。在接下来的步骤中，使用光学显微镜所具备的高度调整机构406使光学显微镜402的物镜412的焦点位置408对准试料6的表面并开始观察。在接下来的步骤中，利用光学显微镜找到想要观察的试料部位6a。在接下来的步骤中，将盖板501配置到想要观察的试料6a上。这里，根据需要利用滤纸等将位于盖板孔501a部的多余的液滴501b去除。在接下来的步骤中，安装密封构件503或504。另外，也可以一开始就将密封构件503或504安装于试料台、盖板501。之后的步骤与图7相同。

另外，本发明并不限于上述实施例，还包含各种各样的变形例。例如，上述实施例是为了便于理解本发明而进行的详细说明，并不限于要具备所说明的所有结构。此外，能够将某实施例的结构的一部分替换成其他实施例的结构，此外也能将其他实施例的结构添加到某实施例的结构上。另外，关于各实施例的结构的一部分，也可以进行其它结构的追加、删除、替换。另外，上述各结构、功能、处理部、处理单元等也可以利用例如集成电路来对它们的一部分或全部进行设计等，从而通过硬件来实现。另外，也可以对处理器实现各个功能的程序进行解释、执行，从而通过软件来实现上述各结构、功能等。

实现各功能的程序、表格、文件等信息能够置于存储器、硬盘、SSD(Solid StateDrive：固态硬盘)等记录装置，或者IC卡、SD卡、光盘等记录介质。

此外，示出了考虑是说明上所必须的控制线、信息线，但并不限于已经示出了产品上所必须的全部的控制线、信息线。实际上也可以认为几乎所有的结构都是互相连接的。

标号说明

1 光学透镜

2 带电粒子光学镜筒

3 检测器

4 真空泵

5 试料平台

6 试料

7 壳体

8 带电粒子源

9 基座

10 隔膜

11 第一空间

12 第二空间

13 空间

14 泄漏阀

15 开放面

16 真空配管

35 计算机

36 上位控制部

37 下位控制部

43、44 通信线

52 试料台

53 带电粒子束显微镜

54 带电粒子束的光轴

56 接触防止构件

60 导入端口

61 针型阀

62 喷口

63 针型阀

64 阀

100 真空配管

101 气体控制用阀

102 连结部

103 真空泵

104 压力调整阀

107 支承板

108、109 操作旋钮

121 第二壳体

122 盖构件

123、124、126 真空密封构件

131 主体部

132 对位部

154 信号放大器

155 固定构件

159 隔膜保持构件

401 定位结构

402 光学显微镜

406 光学显微镜位置驱动机构

407 基座

408 焦点位置

412 物镜

500 液滴

500a 盖板下的液体

501 盖板

501a 盖板孔部

501b 盖板主体部

502 滤纸

503 密封构件

504 密封构件

505 盖板与试料的接触部

506 试料台

507 弯曲的部位

508 盖板保持用构件

Claims (18)

1.一种观察辅助单元，

用于对配置在非真空空间内的试料照射带电粒子束来进行观察，该非真空空间利用隔膜与产生带电粒子束的带电粒子光学镜筒的内部空间隔离，其特征在于，包括：

孔部，该孔部形成对所述试料进行观察的观察区域；以及主体部，该主体部覆盖所述试料，

该观察辅助单元在所述试料与所述隔膜之间，并直接放置在所述试料上。

2.如权利要求1所述的观察辅助单元，其特征在于，

该观察辅助单元确保所述隔膜与所述试料处于非接触的状态。

3.如权利要求1所述的观察辅助单元，其特征在于，

所述孔部的大小在所述隔膜的供带电粒子束透过的部分、即窗部的大小以上。

4.如权利要求1所述的观察辅助单元，其特征在于，

所述主体部的大小大于对所述隔膜进行保持的隔膜保持构件的大小。

5.如权利要求1所述的观察辅助单元，其特征在于，

所述孔部小于对所述隔膜进行保持的隔膜保持构件的大小。

6.如权利要求1所述的观察辅助单元，其特征在于，

所述主体部的所述孔部周围的厚度恒定。

7.如权利要求1所述的观察辅助单元，其特征在于，

所述主体部的所述孔部周围的厚度比所述带电粒子束所涉及的观察条件下的该带电粒子束的平均自由程要小。

8.如权利要求1所述的观察辅助单元，其特征在于，

该观察辅助单元的外周部比所述主体部的所述孔部周围更厚或者更硬。

9.如权利要求1所述的观察辅助单元，其特征在于，

包括密封构件，该密封构件对所述主体部与供所述试料放置的试料台之间的空间进行密封。

10.如权利要求9所述的观察辅助单元，其特征在于，

由所述密封构件密封的所述主体部与供所述试料放置的试料台之间的空间通过面积比所述孔部要小的孔与该空间的外部相连通。

11.如权利要求1所述的观察辅助单元，其特征在于，

所述主体部的至少一部分由与所述试料的主成分不同的材料构成。

12.一种试料观察方法，

对配置在非真空空间内的试料照射带电粒子束来进行观察，该非真空空间利用隔膜与产生带电粒子束的带电粒子光学镜筒的内部空间隔离，其特征在于，包括：

在所述试料上直接搭载观察辅助单元的步骤，该观察辅助单元包括形成观察所述试料的观察区域的孔部以及将所述试料覆盖的主体部；以及

使搭载有所述观察辅助单元的状态的试料靠近所述隔膜的步骤。

13.如权利要求12所述的试料观察方法，其特征在于，

所述隔膜与所述试料被确保为非接触的状态。

14.如权利要求12所述的试料观察方法，其特征在于，

具有使用光学显微镜来使所述观察辅助单元的孔部与所述试料上的想要观察的部位对准的步骤。

15.如权利要求12所述的试料观察方法，其特征在于，

具有如下步骤：对从所述孔部露出的试料部与所述主体部在带电粒子显微镜图像上的亮度差异进行识别，并使放置有所述试料的试料平台移动，从而将所述孔部配置在所述隔膜的正下方。

16.如权利要求12所述的试料观察方法，其特征在于，

对所述主体部与供所述试料放置的试料台之间的空间进行密封。

17.如权利要求12所述的试料观察方法，其特征在于，

在搭载有所述观察辅助单元的状态下，将在所述孔部露出的所述试料的表面所存在的液滴去除。

18.如权利要求17所述的试料观察方法，其特征在于，

通过将放置了搭载有所述观察辅助单元的状态的试料的空间抽真空，从而将在所述孔部露出的所述试料的表面所存在的液滴去除。