JP6522133B2 - 観察支援ユニットおよびこれを用いた試料観察方法、荷電粒子線装置 - Google Patents
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Description
図1の装置を用いると、試料が大気中に配置することが可能であるために、水分を含んだ状態の試料の荷電粒子顕微鏡観察することが可能であった。しかしながら、多量の水分を含んだ試料を観察することはこれまでに困難であった。この理由について図2を用いて説明する。試料6に多くの水分が含まれている場合、試料表面上にも液滴がつくことがよくある。この状態で、隔膜10に試料6を接近させると、試料表面上の液滴500が観察される。荷電粒子線の物質内部への侵入深さ(または平均自由行程)は短いために、観察したい試料部位に液滴がついていると、試料6表面まで荷電粒子線が到達することができない。このため、水滴が残っている試料表面の観察が困難といった問題が発生する。
後述するように、荷電粒子顕微鏡にて観察したい領域は小さいので、カバーの穴501aは隔膜の窓面積と同等か若干大きいぐらいの大きさであることが望ましい。そのため、観察したい試料部位6aに正確にカバーの穴501aをあわせるために、カバー501を試料6上へ搭載する作業は光学顕微鏡下で行うことが望ましい。
(接近の説明)
図6に荷電粒子顕微鏡装置の中にカバー501が搭載された試料6を設置した様子を図示する。最初は図6(a)のように観察したい試料部位6aは隔膜10の直下にないことがある。そのため、図中白矢印方向に試料を動かす必要がある。その際は、隔膜10と試料6とが接触しないで十分離れている位置(距離h1)で試料を図中横方向(荷電粒子線の光軸に垂直な平面内)に動かす。観察したい試料部位6aが隔膜10の直下に来た様子を図6(b)に示す。その後、隔膜10に試料6を接近させることによって、荷電粒子線が試料6に照射され、試料6から放出される二次電子や反射電子などの荷電粒子線やX線や発光などの放射線を検出することで顕微鏡画像を取得可能となる。
式1を満たすような厚さのカバーであれば、カバー501の下にある試料と隔膜10が接触するよりも前に、荷電粒子線が試料表面に到達するようになる。つまり、カバー501と隔膜保持部材159に接触した状態では平均自由工程以下に隔膜10に試料を接近させることができる。そのため、本発明におけるカバー501は安全に試料6と隔膜10を接近させるといった目的でも使用することができる。なお、ここで、カバーの厚みとは、カバーの穴部周囲(少なくとも隔膜保持部材に対向する部分)の厚みのことであり、カバー全体の厚みである必要はない。
(材料に関して)
また、本実施例におけるカバー501は試料6とは異種材料であることが望ましい。図6(a)を用いてカバー501と観察したい試料6との材料が異なる場合の効果について説明する。隔膜10直下にカバーの穴501aがない場合、操作者は荷電粒子顕微鏡内で隔膜直下にカバーの穴501aが位置するように試料ステージを用いて調整する必要がある。ここで、カバー501と試料6とが異種材料の場合はカバー501と試料6とが異なるコントラストの顕微鏡画像となる。つまりカバー501の本体部は試料の主成分と異なる材料からなることが好ましい。より具体的には、カバー501と試料6とが異種材料の場合、一次荷電粒子線PE1がカバーの穴501aを経由して試料6に照射して発生した二次的荷電粒子線506と、一次荷電粒子線PE2がカバー501に照射して発生した二次的荷電粒子線507では信号量が異なる。例えば、試料6が生体試料などの有機材料で、カバー501が金属材料の場合は、二次的荷電粒子線506よりも二次的荷電粒子線507のほうが多いため、荷電粒子顕微鏡画像はカバー501部のほうが明るく観察される。つまり、明るさの違いがわかる程度の距離(h1)まで隔膜10と試料6と接近させて、試料ステージ5を用いてXY平面方向に動かすことで暗く観察される試料部分(つまりカバーの穴部501a)を探しやすくなる。ここでカバー501の本体部全体が試料と異種の材料からなる必要はなく、例えばカバーの穴部周辺部分だけが試料と異なる材料からできていてもよい。なお、カバーの穴部方向がわかるように、カバーの穴部方向を指示するための、異種材料でできたマーキングがあってもよい。あるいは、カバーの穴部方向を指示する加工などがカバーにされていてもよい。こうすることで、穴部が観察されない位置にある場合に、穴部を探すことが容易となる。
(各ステップの説明)
図7を用いて、本実施例の観察支援ユニットを用いて観察する手順について説明する。初めに、試料台506に試料6を搭載する。次のステップでは、試料台506が搭載可能で光学顕微鏡402に具備される台401に試料台506を搭載する。前記二つのステップの順番は反対でも構わない。次のステップでは、光学顕微鏡に具備される高さ調整機構406を用いて光学顕微鏡402の対物レンズ412の焦点位置408を試料6に合わせて観察を開始する。この状態は図5(a)に示されている。次のステップでは、光学顕微鏡にて観察したい試料部位6aを見つける。この時に、光学顕微鏡に具備される図示しない試料ステージを用いてもよいし、ピンセット等で試料を動かしてもよいし、試料台506に具備される試料位置を変更することが可能な駆動機構を用いてもよい。なお、試料を試料台に搭載するステップを光学顕微鏡下で実施してもよい。最初から観察したい試料部位6aが光学顕微鏡下で観察できるようにするために、試料台506上に図示しないマークが予めマーキングされていてもよい。次のステップでは、カバー501を観察したい試料6a上に配置する。このときに、カバー501の本体部501bをピンセット等で持って、カバー501の穴501aの直下に観察したい試料部位6aを配置するようにする。ここまでの一連の作業は光学顕微鏡をもちいておこなわれることが好ましい。次に、カバー穴501a部から露出している試料表面にある余分な液滴500を濾紙等で除去する。この状態を図5(b)に示す。
(接触認識手段)
隔膜10と試料6との距離を近づけてカバー501と隔膜保持部材159が接触することを認識する手段として、前述の通り試料が簡単に変形するような材質の場合は、画像を見ながら試料と隔膜を近づけることで、カバー501と隔膜保持部材159が接触したときに試料が横方向に動くまたは形状が変化する様子が観察される。これによって、カバー501と隔膜保持部材159が接触したことを認識できる。コンピュータにより自動的に認識する場合には、取得される画像をリアルタイムにモニタリングし画像中の試料形状の変化を検知した場合にアラートをディスプレイに表示することも可能である。
以下では、各サイズに関しては、各部材が円形と仮定して説明しているが、円形でない場合にはそれぞれ対角線の長さまたは外接円の直径など、各部材の形状の大きさを代表する数値に読み替えればよい。例えば、以下の式や説明では直径や窓長と記載しているが、面積と読み替えることも可能である。
また、ピンセットでのカバー500の操作をより簡単にするために、カバー501の外径Doは例えば数mm以上の大きさであることが望ましい。
なお、カバー保持用部材508はカバー本体部と別個に設けられた部品でなくてもよい。例えばカバー本体部の外周部がカバー本体部のカバー穴部周囲より厚いまたは硬い材料でできていてもよい。
なお、カバー501は電子線の平均自由工程よりも短い厚みでできているため、カバー501が図15のように試料台506側にたわんでいてもよい(図中507部)。この場合カバー501上面が封止部504の上面と同等か上側に配置することができるので、この場合、式4を必ずしも満たす必要はない。
500:液滴、500a:カバー下の液体、501:カバー、501a:カバー穴部、501b:カバー本体部、502:濾紙、503:封止部材、504:封止部材、505:カバーと試料の接触部、506:試料台、507:たわんでいる部位、508:カバー保持用部材
Claims (13)
- 荷電粒子線を発生する荷電粒子光学鏡筒の内部空間から隔膜によって隔離された非真空空間に配置された試料に対して荷電粒子線を照射して観察するための観察支援ユニットであって、
前記試料が観察される観察領域を形成する穴部と前記試料を蓋う本体部とを備え、
当該観察支援ユニットは前記試料と前記隔膜の間であって、前記試料上に直接載置され、
前記穴部は前記隔膜を保持する隔膜保持部材の大きさより小さいことを特徴とする観察支援ユニット。 - 荷電粒子線を発生する荷電粒子光学鏡筒の内部空間から隔膜によって隔離された非真空空間に配置された試料に対して荷電粒子線を照射して観察するための観察支援ユニットであって、
前記試料が観察される観察領域を形成する穴部と前記試料を蓋う本体部とを備え、
当該観察支援ユニットは前記試料と前記隔膜の間であって、前記試料上に直接載置され、
前記本体部の前記穴部周囲の厚みが、前記荷電粒子線による観察条件における当該荷電粒子線の平均自由工程よりも小さいことを特徴とする観察支援ユニット。 - 荷電粒子線を発生する荷電粒子光学鏡筒の内部空間から隔膜によって隔離された非真空空間に配置された試料に対して荷電粒子線を照射して観察するための観察支援ユニットであって、
前記試料が観察される観察領域を形成する穴部と前記試料を蓋う本体部とを備え、
当該観察支援ユニットは前記試料と前記隔膜の間であって、前記試料上に直接載置され、
当該観察支援ユニットの外周部が、前記本体部の前記穴部周囲より厚いまたは硬いことを特徴とする観察支援ユニット。 - 荷電粒子線を発生する荷電粒子光学鏡筒の内部空間から隔膜によって隔離された非真空空間に配置された試料に対して荷電粒子線を照射して観察するための観察支援ユニットであって、
前記試料が観察される観察領域を形成する穴部と前記試料を蓋う本体部とを備え、
当該観察支援ユニットは前記試料と前記隔膜の間であって、前記試料上に直接載置され、
前記本体部と前記試料が載置される試料台との間の空間を封止する封止部材を備えることを特徴とする観察支援ユニット。 - 請求項4に記載の観察支援ユニットにおいて、
前記封止部材によって封止された前記本体部と前記試料が載置される試料台との間の空間は、前記穴部より面積が小さい孔によって当該空間の外部と連通されていることを特徴とする観察支援ユニット。 - 荷電粒子線を発生する荷電粒子光学鏡筒の内部空間から隔膜によって隔離された非真空空間に配置された試料に対して荷電粒子線を照射して観察する試料観察方法であって、
前記試料上に、前記試料が観察される観察領域を形成する穴部と前記試料を蓋う本体部とを備えた観察支援ユニットを直接搭載するステップと、
前記観察支援ユニットが搭載された状態の試料を前記隔膜に接近させるステップと、
光学顕微鏡を用いて、前記観察支援ユニットの穴部を前記試料上の観察したい部位に位置合わせするステップを有することを特徴とする試料観察方法。 - 荷電粒子線を発生する荷電粒子光学鏡筒の内部空間から隔膜によって隔離された非真空空間に配置された試料に対して荷電粒子線を照射して観察する試料観察方法であって、
前記試料上に、前記試料が観察される観察領域を形成する穴部と前記試料を蓋う本体部とを備えた観察支援ユニットを直接搭載するステップと、
前記観察支援ユニットが搭載された状態の試料を前記隔膜に接近させるステップと、
前記穴部から露出した試料部と前記本体部の荷電粒子顕微鏡画像における明るさの違いを識別して前記試料が載置された試料ステージを移動させることによって、前記穴部を前記隔膜の直下に配置するステップを有することを特徴とする試料観察方法。 - 荷電粒子線を発生する荷電粒子光学鏡筒の内部空間から隔膜によって隔離された非真空空間に配置された試料に対して荷電粒子線を照射して観察する試料観察方法であって、
前記試料上に、前記試料が観察される観察領域を形成する穴部と前記試料を蓋う本体部とを備えた観察支援ユニットを直接搭載するステップと、
前記観察支援ユニットが搭載された状態の試料を前記隔膜に接近させるステップと、を有し、
前記本体部と前記試料が載置される試料台との間の空間を封止することを特徴とする試料観察方法。 - 荷電粒子線を発生する荷電粒子光学鏡筒の内部空間から隔膜によって隔離された非真空空間に配置された試料に対して荷電粒子線を照射して観察する試料観察方法であって、
前記試料上に、前記試料が観察される観察領域を形成する穴部と前記試料を蓋う本体部とを備えた観察支援ユニットを直接搭載するステップと、
前記観察支援ユニットが搭載された状態の試料を前記隔膜に接近させるステップと、を有し、
前記観察支援ユニットが搭載された状態において前記穴部に露出している前記試料の表面に存在する液滴を除去することを特徴とする試料観察方法。 - 請求項9に記載の試料観察方法において、
前記観察支援ユニットが搭載された状態の試料が載置された空間を真空引きすることにより、前記穴部に露出している前記試料の表面に存在する液滴を除去することを特徴とする試料観察方法。 - 荷電粒子線を発生する荷電粒子光学鏡筒の内部空間と試料が配置される空間とを隔離し、前記荷電粒子線を透過または通過させる隔膜と、
前記試料が載置される試料台と、
前記試料が観察される観察領域を形成する穴部と前記試料を蓋う本体部とを有する観察支援ユニットと、を有し、
前記試料台と前記本体部との間には、液体が保持されることを特徴とする荷電粒子線装置。 - 請求項11に記載の荷電粒子線装置において、
前記穴部は前記隔膜を保持する隔膜保持部材の大きさより小さく、
前記本体部の前記穴部周囲の厚みが、前記荷電粒子線による観察条件における当該荷電粒子線の平均自由工程よりも小さく、
当該観察支援ユニットの外周部が、前記本体部の前記穴部周囲より厚いまたは硬いことを特徴とする荷電粒子線装置。 - 請求項12に記載の荷電粒子線装置において、
前記本体部と前記試料台との間の空間を封止する封止部材を備え、
前記封止部材によって封止された前記本体部と前記試料台との間の空間は、前記穴部より面積が小さい孔によって当該空間の外部と連通されていることを特徴とする荷電粒子線装置。
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