WO2014069470A1 - 試料格納容器、荷電粒子線装置、及び画像取得方法 - Google Patents

試料格納容器、荷電粒子線装置、及び画像取得方法 Download PDF

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charged particle
sample storage
diaphragm
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祐介 大南
晋佐 河西
宏征 鈴木
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株式会社日立ハイテクノロジーズ
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Definitions

  • the present invention relates to a microscope technique capable of observing a sample to be observed in atmospheric pressure or a predetermined gas atmosphere.
  • a scanning electron microscope (SEM), a transmission electron microscope (TEM), or the like is used to observe a minute region of the object.
  • SEM scanning electron microscope
  • TEM transmission electron microscope
  • a housing for placing a sample is evacuated, and a sample atmosphere is vacuumed to image the sample.
  • biochemical samples and soft material materials are damaged or changed in state by vacuum.
  • a sample storage case, an SEM apparatus, etc. capable of observing a sample to be observed under the atmosphere or a desired gas type have been developed.
  • These devices in principle, provide a diaphragm or minute hole through which an electron beam can pass between the electron optical system and the sample to separate the vacuum state from the atmospheric state, both of which are between the sample and the electron optical system. It is common in the point that a diaphragm is provided.
  • Patent Document 1 describes a sample storage container in which a diaphragm through which an electron beam passes is provided on the upper surface side. SEM observation is performed by detecting reflected electrons or secondary electrons from the sample in contact with the diaphragm.
  • the sample is held in a space constituted by an annular member placed around the diaphragm, and the space is further filled with a liquid such as water.
  • Patent Document 2 the electron source side of the electron optical lens barrel is oriented downward, and the objective lens side is oriented upward, and the electron beam through the O ring on the electron beam emission hole at the end of the electron optical lens barrel.
  • an SEM provided with a diaphragm through which In the invention described in the document, a sample to be observed is directly mounted on a diaphragm, and a primary electron beam is irradiated from the lower surface of the sample to detect reflected electrons or secondary electrons and perform SEM observation.
  • the sample is held in a space constituted by an annular member placed around the diaphragm, and the space is further filled with a liquid such as water.
  • the sample storage container for performing sample observation under these conventional atmospheric conditions is mainly made for observing substances in liquid, and basically, the sample and the diaphragm should be observed in complete contact with each other Is assumed. Also, even if the sample and the diaphragm are not placed in complete contact with each other, the sample is moved independently of the diaphragm in the local environment formed in the vacuum chamber of the charged particle beam device to make the sample and the diaphragm It was not possible to adjust the relative positional relationship of Therefore, there is a problem that a sample not in the field of view of the diaphragm can not be observed. Also, for the same reason, it is difficult to observe a solid sample.
  • the present invention has been made in view of such problems, and it is an object of the present invention to provide a sample storage container, a charged particle beam apparatus, and an image acquisition method capable of observing most of the sample regardless of the sample form.
  • a sample atmosphere state inside the partition is obtained.
  • the sample storage container for a charged particle beam apparatus in which the charged particle beam can be irradiated to the sample via the diaphragm in a state different from the atmosphere state outside the partition, the sample is directed to the diaphragm It has an alignment mechanism that moves independently to adjust the relative positional relationship between the sample and the diaphragm.
  • a sample storage container a charged particle beam device, and an image acquisition method capable of observing a sample area wider than the area of the diaphragm in a sample larger than the area of the diaphragm regardless of the sample form.
  • a charged particle beam microscope is demonstrated as an example of a charged particle beam apparatus.
  • this is merely an example of the present invention, and the present invention is not limited to the embodiments described below.
  • the present invention is also applicable to a scanning electron microscope, a scanning ion microscope, a scanning transmission electron microscope, a combined apparatus of these and a sample processing apparatus, or an analysis / inspection apparatus to which these are applied.
  • atmospheric pressure means an atmospheric atmosphere or a predetermined gas atmosphere in a slightly negative pressure or pressurized state, and means an atmospheric pressure or a pressure environment similar to this. Specifically, the pressure is about 10 5 Pa (atmospheric pressure) to about 10 3 Pa or so.
  • FIG. 1 shows the entire configuration of the sample storage container of the present embodiment.
  • the sample storage container shown in FIG. 1 mainly includes the storage container 100, the lid 101, the sample table 102, the sample stage 103 having a drive mechanism for changing the position of the sample table 102, and the sample stage 103 from the outside of the sample storage container
  • a plurality of operation units 104 for movement, a mechanical element 128 between the operation unit 104 and the sample stage 103, a diaphragm 10 for passing or transmitting charged particle beams, and a diaphragm holding member 106 for holding the diaphragm 10 are provided.
  • the sample 6 is placed on the sample table, and is stored together with the sample table in the storage container 100 which is a closed space.
  • a vacuum sealing member 107 such as an O-ring or packing is provided between the lid 101 and the storage container 100 in order to keep the gas species and the pressure state inside the sample storage container separated from each other.
  • the lower surface of the sample stage 103 and the bottom surface of the storage container 100 are fixed by screws or the like (not shown).
  • the lid 101 can be detached from the storage container 100.
  • the inside of the storage container 100 in the state of being disposed inside the charged particle beam device is the atmospheric pressure or a desired gas pressure space, and the outside of the storage container 100 is in a vacuum state. Therefore, a force acts in the direction in which the lid 101 is pushed from inside the storage container 100. Therefore, the combination of the protrusion 109 connected to the lid 101 and the protrusion 110 connected to the storage container 100 prevents the lid 101 from being dismounted even if a force acts in a direction to be pushed from inside the storage container 100. May be In this case, the lid 101 can be attached to and detached from the storage container 100 by sliding in the direction perpendicular to the sheet of the drawing.
  • the lid 101 and the storage container 100 may be fixed by a screw or the like (not shown).
  • the storage container 100 and the lid 101 may be screwed and tapped on their own, and may be coupled by combining and rotating.
  • the fixing means of the lid 101 is not limited to the above example, as long as the lid 101 and the storage container 100 are fixed by a force that can withstand the pressure difference between the inside and the outside of the sample storage container.
  • the sample stage 103 is capable of driving the position of the sample 6 in a direction toward or away from the diaphragm, and an XY axis capable of driving in the lateral direction or the vertical direction in the drawing.
  • the drive mechanism is provided. Therefore, a plurality of operation units 104 (interfaces) are also arranged. There may be a rotational drive mechanism for rotating the sample 6 on the sample table.
  • These driving mechanisms are installed inside the sample storage container, and the sample stage 103 is operated by the operation unit 104 provided outside the sample storage container via the mechanical element 128.
  • the mechanical element 128 is, for example, a rotating shaft or a rod.
  • the operation unit 104 can be operated by rotating or pushing or pulling.
  • a vacuum seal member 107 such as an O-ring or packing is provided between the containment vessel 100 and the mechanical element 128 so that the type of gas and the pressure inside the sample storage container do not change.
  • the pressure difference between the inside and the outside of the sample storage container is maintained, and the sample 6 can be driven independently of the diaphragm 10 while maintaining the atmosphere (pressure, gas type) inside the sample storage container. That is, according to the position adjustment mechanism described above, the position of the sample 6 with respect to the diaphragm 10 can be adjusted from the outside of the sample storage container.
  • the sample storage container is disposed on a flat portion such as a stage or a stand inside the charged particle beam apparatus, and the operation unit 104 is operated while observing the sample with an optical microscope or the like.
  • the operation unit 104 be disposed on the side of the sample storage container as shown in the figure. Since the sample 6 and the diaphragm 10 are not in contact and it is possible to move the sample independently of the diaphragm 10 in a direction parallel to the diaphragm 10, a very wide range (at least a range larger than the area of the diaphragm) It becomes possible to observe. In addition, since the sample and the diaphragm are not in contact with each other, it is not necessary to exchange the diaphragm every time the sample is exchanged.
  • a joining portion 111 for placing on a sample stage inside the charged particle beam apparatus described later.
  • the mating portion 111 is illustrated as being convex, it may be concave or another shape.
  • the sample storage container is fixed on the sample stage by engaging the mating part 111 with the corresponding part of the sample stage.
  • the sample 6 is placed in a sample storage container.
  • the sample 6 is mounted on a sample stage 102 provided on the sample stage 103.
  • only the sample 6 may be removed, or the entire sample table 102 may be removed.
  • the lid 101 is provided with a diaphragm holding member 106 provided with the diaphragm 10. Airtightness is maintained between the lid 101 and the diaphragm holding member 106 by the presence of an adhesive, double-sided tape, vacuum grease, O-ring, packing or the like.
  • the charged particle beam is emitted from the upper portion of the lid 101 in the drawing to irradiate the diaphragm 10 and the sample 6 with the charged particle beam, so the lid 101 is provided with the opening 112.
  • a detector for detecting secondary charged particles emitted from the sample is disposed at the top of the lid 101. Therefore, in order to detect secondary charged particles efficiently, it is desirable that the opening 112 be shaped such that the opening area is larger at the upper surface than at the lower surface of the lid 101.
  • the figure illustrates the configuration in which the opening 112 has a tapered shape.
  • the diaphragm 10 is deposited or vapor-deposited on the diaphragm holding member 106.
  • the diaphragm 10 is a carbon material, an organic material, silicon nitride, silicon carbide, silicon oxide or the like.
  • the diaphragm holding member 106 is a member such as silicon, for example, and a taper hole 113 is dug as shown in the figure by processing such as wet etching, and the diaphragm 10 is provided on the lower surface in FIG.
  • the diaphragm 10 may have a plurality of multi-windows.
  • the thickness of the membrane capable of transmitting or passing the primary charged particle beam is about several nm to several ⁇ m.
  • the area of the diaphragm 10 is several tens ⁇ m 2 to several mm 2 at most.
  • the shape of the diaphragm 10 may be any shape such as a rectangle instead of a square.
  • the side shown in FIG. 2, that is, the side on which the tapered portion 113 is present is disposed on the vacuum side (upper side in the drawing). This is to efficiently detect the secondary charged particles emitted from the sample by the detector 3.
  • the sample storage container is provided with a gas inlet 114 and a gas outlet 115. These are provided with a valve mechanism that can separate or communicate the atmosphere state of the outer space of the sample storage container with the gas atmosphere state of the inner space 12. While the storage container 100 is closed by the lid 101, a desired gas is introduced from the gas introduction outlet 114. However, if the pressure inside the sample storage container rises too much, there is a risk that the diaphragm 10 may rupture. Therefore, when gas is introduced from the gas inlet / outlet 114 with the gas outlet port 115 open, the internal space 12 is filled with a gas atmosphere of a desired pressure without applying pressure to the diaphragm 10.
  • the gas outlet port 115 may be a safety valve or the like that automatically opens when the pressure in the internal space 12 becomes higher than the external space of the sample storage container.
  • a vacuum pump can be attached to the gas outlet port 115, in which case the sample storage container can be brought into a low pressure state of a desired gas type. Not only gas but also liquid may be introduced and discharged from the gas inlet / outlet and piping described above.
  • the sample storage container is provided with a current introducing terminal 116 for transmitting and receiving an electrical signal in the vicinity of the sample 6 or the like.
  • An adhesive (not shown), an O-ring, a packing, or the like is provided between the current introducing terminal 116 and the storage container 100 to keep the inside of the storage container airtight.
  • An electric signal is transmitted and received from the current introduction terminal 116 to the vicinity of the sample 6 via a wire (not shown) and the like.
  • the current introduction terminal 116 can be used for application of an electric field, temperature heater, temperature measurement and the like. Further, by arranging the detection element inside the sample storage container and connecting the signal line from the detection element to the current introduction terminal 116, it becomes possible to acquire the signal generated inside the sample storage container.
  • the current introduction terminal 116 can also be used as an electrical signal lead-out terminal.
  • the sample stage 102 below the sample 6 is a detection element such as a scintillator or a semiconductor detector that converts charged particle beams into light or electric signals
  • the transmitted charged particle beams transmitted from the sample 6 are As it can be acquired, it becomes possible to acquire sample internal information. Since the inside of the sample container is in the atmospheric state or gas state, it is desirable to make the distance between the sample and the detection element shorter than the distance at which most of the transmitted charged particle beam scatters when detecting information inside the sample. That is, it is necessary to shorten the mean free path of the charged particle beam to be transmitted.
  • the distance between the diaphragm and the sample and the allowable distance between the sample and the detector also change depending on the irradiation conditions such as the accelerating voltage of the charged particle beam, in reality, for example, it is necessary to be 1 mm or less Become. Therefore, it is desirable to place the sample 6 directly on the detection element.
  • the sample may be disposed on a thin mesh or the like having a thickness of 1 mm or less.
  • FIG. 3 shows a state in which the sample storage container is disposed inside the charged particle microscope apparatus.
  • the charged particle microscope mainly comprises the charged particle optical lens barrel 2 and a housing 7 (hereinafter also referred to as a vacuum chamber) for supporting the charged particle optical lens barrel with respect to the apparatus installation surface, and a control system for controlling these. Configured When the charged particle microscope is used, the inside of the charged particle optical lens barrel 2 and the housing 7 is evacuated by the vacuum pump 4. The start and stop operations of the vacuum pump 4 are also controlled by the control system. Although only one vacuum pump 4 is shown in the figure, there may be two or more.
  • the charged particle optical column 2 includes a charged particle source 8 for generating charged particle beams, an optical lens 1 for focusing the generated primary charged particle beams and guiding them to the lower part of the lens barrel and scanning the primary charged particle beams onto the sample 6 Composed of the elements of The charged particle optical lens barrel 2 is disposed so as to protrude into the inside of the housing 7 and is fixed to the housing 7 via the vacuum sealing member 107. At the end of the charged particle optical lens barrel 2, a detector 3 for detecting secondary charged particles (secondary electrons, reflected electrons, etc.) obtained by irradiation of the primary charged particle beam is disposed.
  • the detector 3 may be disposed anywhere as long as it is not in the illustrated position but inside the housing 7, or a plurality of detectors 3 may be provided.
  • the charged particle optical lens barrel 2 includes, for example, a deflector, an objective lens, a stop and the like, but in addition to this, it may include other lenses, electrodes, and detectors, and a part may be different from the above.
  • the configuration of the charged particle optical lens barrel is not limited to this.
  • the secondary charged particles are detected by the detector 3.
  • the detector 3 is a detection element capable of detecting and amplifying an incoming charged particle beam with energy of several keV to several tens of keV.
  • a semiconductor detector made of a semiconductor material such as silicon, a scintillator capable of converting a charged particle signal into light on a glass surface or the inside thereof, or the like.
  • a signal detected by the detection element is associated with the irradiation position of the charged particle beam to generate a sample image.
  • the charged particle microscope of the present embodiment is a vacuum exhaust system or a charge according to an instruction transmitted from a computer 35 used by an apparatus user, a host control unit 36 connected with the computer 35 and performing communication, and a host control unit 36.
  • a lower control unit 37 that controls particle optics and the like is provided.
  • the computer 35 includes a monitor on which an operation screen (GUI) of the apparatus is displayed, and an input unit to an operation screen such as a keyboard or a mouse.
  • GUI operation screen
  • the upper control unit 36, the lower control unit 37, and the computer 35 are connected by communication lines 43 and 44, respectively.
  • the lower control unit 37 is a unit for transmitting and receiving control signals for controlling the vacuum pump 4, the charged particle source 8, the optical lens 1 and the like, and further converts the output signal of the detector 3 into a digital image signal to perform upper control Send to section 36.
  • the output signal from the detector 3 is connected to the lower control unit 37 via an amplifier 53 such as a preamplifier. If the amplifier is not necessary, it may not be necessary.
  • the upper control unit 36 and the lower control unit 37 may be mixed with analog circuits and digital circuits, and the upper control unit 36 and the lower control unit 37 may be unified into one.
  • the configuration of the control system shown in FIG. 3 is merely an example, and modifications of the control unit, the valve, the vacuum pump, and the wiring for communication, etc. may be charged in the present embodiment as long as the functions intended in this embodiment are satisfied. Belonging to the category of particle microscopy.
  • the charged particle microscope of the present embodiment further includes a control unit that controls the operation of each part, and an image generation unit that generates an image based on a signal output from the detector (not shown). ).
  • the control unit and the image generation unit may be configured as hardware by a dedicated circuit board, or may be configured by software executed by the computer 35.
  • When configured by hardware it can be realized by integrating a plurality of processing units to execute processing on a wiring board or in a semiconductor chip or package.
  • When configured by software it can be realized by installing a high-speed general purpose CPU in a computer and executing a program that executes desired arithmetic processing. It is also possible to upgrade an existing device by a recording medium on which this program is recorded. Further, these devices, circuits, and computers are connected by a wired or wireless network, and data is appropriately transmitted and received.
  • a vacuum pipe 16 whose one end is connected to the vacuum pump 4 is connected to the housing 7 so that the internal space 11 can be maintained in a vacuum state.
  • the case 7 is provided with a leak valve 14 for opening the space 11 inside the case to the atmosphere, and the inside of the case 7 can be opened to the atmosphere when the sample storage container 100 is introduced into the apparatus.
  • the leak valve 14 may not be present or may be two or more.
  • the location of the leak valve 14 in the housing 7 is not limited to the location shown in FIG. 3, and may be located at another position on the housing 7.
  • the housing 7 is provided with an opening on the side for taking in and out the sample storage container, and a lid member and a vacuum sealing member 107 provided in this opening maintain vacuum-tightness inside the apparatus.
  • the side surface of the housing 7 can be separated by the cover member 50 from the air pressure state between the outside of the apparatus and the inside of the housing 7.
  • a vacuum sealing portion 107 is provided between the lid member 50 and the casing 7, and the lid member 50 is removably fixed to the housing 7 via a vacuum sealing member 125.
  • the charged particle microscope of the present embodiment is provided with the stage 5 as a moving means of the sample storage container in order to change the positional relationship between the sample and the charged particle optical lens barrel after the above-mentioned sample storage container is inserted into the housing 7. ing.
  • a support plate 108 serving as a bottom plate for supporting the lid member 50 is attached, and the stage 5 is fixed to the support plate 108.
  • a lid member support member 18 and a bottom plate 20 are provided on the bottom surface of the housing 7 and the lower surface of the lid member 50, respectively.
  • the lid member support member 18 is removably fixed to the bottom plate 20, and as shown in FIG. 4, the lid member 50 and the lid member support member 18 can be removed from the housing 7 as a whole.
  • the bottom plate 20 is provided with a support 19 which is used as a guide for pulling out the lid member 50 when removing the sample storage container.
  • the support 19 is stored in a storage provided in the bottom plate 20, and is configured to extend in the direction in which the lid member 50 is pulled out at the time of removal.
  • the support 19 is fixed to the lid member support member 18 so that the lid member 50 and the charged particle microscope main body are not completely separated when the lid member 50 is removed from the housing 7 . Thereby, it is possible to prevent the stage 5 or the sample 6 from falling.
  • the stage 5 includes an XY drive mechanism in the in-plane direction, a Z-axis drive mechanism in the height direction, and the like.
  • the support plate 108 is attached so as to extend toward the inside of the housing 7 toward the opposite surface of the lid member 50.
  • Support shafts extend from the Z-axis drive mechanism and the XY drive mechanism, respectively, and are connected to the operation knob 51 and the operation knob 52 which the lid member 50 has.
  • the apparatus user can adjust the position of the sample storage container with respect to the charged particle optical lens barrel by operating these operation knobs.
  • the position adjustment mechanism is also provided inside the sample storage container, and the position adjustment mechanism and the stage are independently movable.
  • the position adjustment mechanism inside the sample storage container is used for alignment between the sample and the diaphragm, and the stage is used for alignment between the charged particle beam optical lens barrel and the sample storage container. Further, as described later, the lid member 50 may be configured to be able to have the optical microscope 60.
  • sample observation method> After placing the sample inside the sample storage container described above, by placing it inside the charged particle beam apparatus, a method for irradiating a charged particle beam to a sample under atmospheric pressure or a gas atmosphere Describe the details.
  • the sample 6 is placed inside a sample storage container exposed to atmospheric pressure or a gas atmosphere.
  • the Z axis direction of the sample stage 103 is adjusted so that the diaphragm 10 and the sample 6 do not contact when the lid 101 is attached in the next second step, and The surfaces need to be separated sufficiently.
  • the lid 101 is attached to the sample storage container to separate the atmosphere outside the storage container from the atmosphere in the internal space. If the first step and the second step are performed inside a glow box or the like in which the external space of the storage container is filled with a desired gas, the inside of the storage container is filled with the desired gas when the lid 101 is attached. It is possible to be in the closed state. If it is desired to fill with the desired gas after performing the first step and the second step in the atmospheric space, the desired gas is supplied from the gas inlet / outlet 114 provided in the storage container 100 after closing the lid 101. You can introduce
  • the third step while observing the position of the sample 6 through the diaphragm 10 using an optical microscope or the like, the relative position between the sample 6 and the diaphragm 10 is changed with the operation knob provided in the storage container 100.
  • the diaphragm 10 is very thin and transmits light, observation of the sample 6 is possible through the diaphragm.
  • the user adjusts the area to be observed to be located immediately below the diaphragm 10 while confirming the position of the sample 6 that can be observed through the diaphragm 10.
  • the X- and Y-axes are adjusted to determine the observation position, and then the Z-axis is adjusted to bring the sample 6 and the film 10 closer to each other.
  • the charged particle beam that has passed through the diaphragm is scattered by the atmospheric space and the desired gas space. Under atmospheric pressure, the mean free path of charged particle beams is very short. Therefore, it is desirable that the distance between the diaphragm 10 and the sample 6 be shorter. Specifically, the thickness needs to be about 1000 ⁇ m or less.
  • the window frame around the diaphragm 10 is focused by an optical microscope, and the sample 6 is brought close to the diaphragm 10 so that the sample 6 is approximately focused on the diaphragm 10. Stopping the access allows the diaphragm 10 of the sample 6 to be in a very close proximity.
  • the optical microscope used in this third step may be provided in a charged particle beam apparatus.
  • an optical microscope 60 is provided on the support 64 and the support 65 above the lid member 50.
  • the optical microscope 60 includes an objective lens 61, an eyepiece 62, and a light source 63.
  • the lid member 50 is pulled out and the sample storage container is mounted on the stage 5 in a state where the inside of the charged particle beam device is leaked to vacuum and becomes an air space. Thereafter, the stage 5 is adjusted so that the optical axis 56 of the optical microscope and the diaphragm center position 54 coincide with each other. Thereafter, the above-described third step is performed by the optical microscope 60.
  • the optical microscope may be provided not on the cover member 50 but on the support plate 108 or the housing 7 or the like. If an optical microscope is provided in the apparatus, it is possible to adjust the sample position with high throughput because it can be adjusted by the operation knob of the sample storage container while it is on the stage 5 when it is desired to adjust the sample position. Become. Further, since the operation knob is on the side of the container, the above-described operation can be easily implemented. Furthermore, if the mounting position of the optical microscope on the lid member 50 is the same as the installation position of the charged particle optical lens barrel on the lid member when the lid member 50 is closed, the lid member 50 and the support are adjusted after adjustment to the sample position to be observed. When the sample storage container is placed in the housing 7 together with the plate 108, since the diaphragm center position 54 and the sample site to be observed are already present on the optical axis of the charged particle optical lens barrel, observation is performed. Can be done more easily.
  • the optical microscope does not necessarily have to be included in the apparatus, and the sample storage container may be disposed on the base of the optical microscope outside the charged particle beam apparatus to perform observation and sample position adjustment.
  • FIG. 5 shows an example in which a U-shaped lid 70 is placed on the sample storage container below the optical microscope 60 so as to cover the diaphragm 10.
  • the lid 70 is shaped so as to form a closed space between it and the diaphragm in a state of covering the diaphragm 10, and immediately above the diaphragm so that the diaphragm can be observed with an optical microscope in the state of covering the diaphragm.
  • a window 72 for observation is provided.
  • FIG. 5 shows a space 71 which can be vacuumed, a window 72 which can be confirmed by the optical microscope 60, and a vacuum pump 73 and a vacuum meter 74 which are connected to the lid 70 through a pipe 75.
  • a vacuum sealing member 76 (not shown) is provided between the window 72 and the lid 70.
  • the diaphragm is broken, it is possible to grasp the situation such as the time to reach the desired degree of vacuum is delayed by the vacuum meter 74.
  • the valve 114 or the like of the sample storage container is opened, the space 71 does not become vacuum if the diaphragm is broken, so it is possible to check the breakage of the diaphragm. is there.
  • the sample position is adjusted in the third step, the presence or absence of breakage of the diaphragm 10 may be confirmed by the optical microscope 60 in some cases.
  • the diaphragm 10 it may be possible to confirm the presence or absence of breakage of the diaphragm 10 by checking the wrinkles of the diaphragm that would normally be present, dust on the diaphragm, foreign matter, or marks on the diaphragm intentionally created. In that case, this fourth step is not necessarily required.
  • the inside 11 of the case 7 is evacuated by a vacuum pump. At this time, the inside of the sample storage container is maintained at atmospheric pressure or a desired gas type and a desired pressure.
  • the position of the sample storage container is confirmed from the image obtained by irradiating the primary charged particle beam.
  • the stage 5 is adjusted so that the diaphragm center position 54 and the optical axis 55 of the charged particle optical lens barrel coincide with each other.
  • the charged particle beam that has passed through or transmitted through the diaphragm 10 is irradiated to the sample 6.
  • the sample position confirmed in the third step on a charged particle microscope image. If it is desired to adjust the position of the sample 6 observed through the diaphragm 10, the inside 11 of the housing 7 is opened to the atmosphere, and the process returns to the third step to perform sample position adjustment under an optical microscope.
  • the area of the diaphragm is very small due to the requirement that the diaphragm must be maintained at a differential pressure between atmospheric pressure and vacuum. Therefore, there is a problem that the place which can be observed in the method of the conventional known literature is very narrowly limited by the area of the diaphragm.
  • the sample can be freely moved independently of the diaphragm while confirming the sample position with the optical microscope, various parts of the sample can be observed. In particular, since the observation position adjustment work can be performed while maintaining the local atmosphere, the convenience of the user is greatly improved.
  • ⁇ Contact prevention member> As described above, since the diaphragm 10 and the sample 6 need to be about 1000 ⁇ m or less, if the operation knob of the sample storage container is operated, there is a possibility that the sample and the diaphragm may be accidentally collided to damage the diaphragm. So, in a present Example, the contact prevention member which prevents that the diaphragm 10 and the sample 6 contact is arrange
  • the contact preventing member 400 is provided so as to protrude from the sample table 401, and as shown in FIG. 6A, the tip of the contact preventing member 400 is always disposed closer to the diaphragm than the sample 6.
  • the sample table 401 is disposed on the sample stage 103. Then, as shown in FIG. 6B, when the position of the sample table 401 is made close to the direction of the diaphragm 10, the diaphragm 10 and the sample 6 are firstly brought into contact with the lid 101 by the contact preventing member 400. It is possible to prevent contact.
  • the height B of the sample 6 may change depending on the sample. Therefore, it is necessary to have an adjustment mechanism capable of adjusting the height A of the contact prevention member 400 according to the height of the sample B.
  • the contact prevention member 400 is a male screw, and by changing the sample stand 401 to an internal thread 402, the height A of the contact prevention member 400 can be changed by turning the screw portion of the contact prevention member 400.
  • the adjustment mechanism may be any mechanism that can move the position of the contact prevention member 400 at which the sample contacts the diaphragm in the optical axis direction of the charged particle optical lens barrel.
  • FIG. 6 (a) and 6 (b) show that a vacuum sealing member 407 is provided for vacuum sealing between the lid 101 and the diaphragm 10.
  • the vacuum sealing member 407 is, for example, an adhesive or a double-sided tape. If a vacuum seal member is present between the lid 101 and the diaphragm 10, the distance C is the sum of the thicknesses of the vacuum seal member of the lid 101 and the diaphragm 10 and the diaphragm 10.
  • the distances A, B, and C are not known, use a device that can measure the height using a laser or light with the sample table 401 on which the sample 6 is mounted and the lid 101 holding the diaphragm 10 outside the device. The distances of A, B and C can be observed. If the sample 6 and the diaphragm 10 always have the same height, once the distance A from the sample table 401 to the contact preventing member 400 is determined, there is no need to adjust the contact preventing member 400 again. As described above, the contact preventing member also has an effect that the distance from the diaphragm to the surface of the sample can be kept constant by bringing the contact preventing member into contact with the diaphragm holding member.
  • the sample 6 is mounted on the sample table 401.
  • the contact preventing member 400 is inserted into the female screw 402.
  • the distance between the surface of the sample 6 and the upper portion of the contact prevention member 400 is a term of (AB) shown by [Expression 1] or [Expression 2].
  • A-B distance between the surface of the sample 6 and the upper portion of the contact prevention member 400 is a term of (AB) shown by [Expression 1] or [Expression 2].
  • measurement or recording is performed using a device capable of measuring the height using a laser or light.
  • the sample holder with the contact prevention member 400 and the sample 6 provided is placed on the sample stage 5 in the sample storage container.
  • the lid 101 of the sample storage container is put on.
  • the contact preventing member 400 and the lid 101 are brought into contact with each other.
  • the distance between the sample 6 and the diaphragm 10 can be set to the above-described distance Z.
  • FIG. 7 shows an example in which a plurality of contact preventing members 400 are provided.
  • FIG. 7 (a) shows a side sectional view
  • FIG. 7 (b) shows a perspective view.
  • only one contact preventing member 400 is shown in FIG. 6, it may be disposed in two places as shown in FIG. 7.
  • the probability that the diaphragm 10 and the sample 6 come in contact with each other when the sample stand is inclined with respect to the diaphragm, as compared with the case where only one place is arranged Can be reduced.
  • the ball bearing 406 may be disposed on the contact preventing member 400 as shown in FIG. In this case, the ball bearing 406 comes in contact with the lid 101.
  • the ball bearing 406 is disposed at the tip of the contact prevention member 400, it is possible to move the sample in the lateral direction or the vertical direction in the drawing with the contact prevention member 400 in contact with the lid 101.
  • the distance between the sample table and the lid 101 is constantly limited by the contact prevention member 400
  • the light of the charged particle optical lens barrel of the sample table is The structure is not limited to the ball bearing as long as it can be driven in the direction perpendicular to the axis, and this member is referred to as a fine adjustment member.
  • the fine adjustment member may not be a ball bearing.
  • a material having a small coefficient of friction may be used among organic substances such as a fluorine resin represented by polytetrafluoroethylene, or the like, or by minimizing the contact area as much as possible between the contact preventing member 400 and the lid 101. You may make it slip well.
  • FIG. 9 shows another example.
  • FIG. 9A shows a side sectional view
  • FIG. 9B shows a perspective view.
  • the contact prevention member 400 may be disposed on the entire outside of the sample table 401.
  • the outer periphery of the sample table 401 is an external thread
  • the inner side of the contact prevention member 400 is a female screw, whereby the sample table 401 is rotated relative to the contact prevention member 400.
  • the contact preventing member 400 at a position higher than the surface.
  • a displacement preventing member 404 such as rubber may be disposed between the sample table 401 and the contact preventing member 400 so that the screw is not loosened to cause positional displacement at the boundary 403.
  • this configuration it is characterized in that it can be easily adjusted because the portion of the contact prevention member 400 is large compared to FIG.
  • a ball bearing 406 or a projecting member may be further added on the upper side of the contact preventing member 400 of FIG. 9, and as long as the function intended in this embodiment is satisfied, it falls under the category of charged particle microscope of this embodiment. Belongs.
  • the contact preventing member 400 may be provided on the lid 101.
  • the contact preventing member 400 provided on the lid 101 of the sample table 401 comes into contact.
  • detection means may be provided to detect when the contact prevention member 400 comes in contact with the lid 101.
  • the detection means for example, there is an electrical detection means in which when the sample table 401 and the contact prevention member 400 and the lid 101 are not in contact, they are in a non-conductive state and conducted when they are in contact.
  • either of the members may be a mechanical detection means having a mechanical switch.
  • the contact preventing member 400 is detachable. When the sample interferes with the contact prevention member 400 at the time of sample loading or replacement, the contact prevention member 400 may be once removed and mounted on the sample, and then the contact prevention member 400 may be mounted again.
  • FIG. 11 shows the entire configuration of the sample storage container of the present embodiment.
  • the sample stage 103 is controlled by an electric drive mechanism 117 as a difference from the first embodiment of the sample storage container shown in FIG.
  • a plurality of electric drive mechanisms 117 are provided so that they can be driven in various directions such as the XYZ directions.
  • the electric drive mechanism 117 is a drive mechanism for converting an electrical signal into a mechanical signal by, for example, an electric motor, a piezo element, or the like.
  • the electric drive mechanism 117 is connected to the sample stage by some mechanical element 129.
  • the electric drive mechanism 117 is connected to the current introducing terminal 116 by a wire 118.
  • the position of the sample 6 can be driven by sending an electrical signal from the outside of the sample storage container to the current introduction terminal 116 in a state where the lid 101 is closed.
  • the electric drive mechanism 117 is illustrated as being disposed inside the sample storage container, it may be outside the sample storage container as long as it is a motor that can be disposed in a vacuum.
  • FIG. 12 shows a state in which the sample storage container is disposed inside the charged particle microscope apparatus.
  • the description of the same parts as in the first embodiment will be omitted. It shows that the sample storage container in which the sample 6 is mounted and the lid 101 is closed is disposed on the stage 5.
  • the lid member 50 for closing the housing 7 of the device has a hermetic connector 120 for sending an electrical signal to the current introduction terminal 116 of the sample storage container.
  • the hermetic connector 120 is connected to the lower control unit 37 via the wire 122.
  • An electric signal from the hermetic connector 120 inside the housing 7 is connected to the current introducing terminal 116 of the sample storage container via the wiring 121, the connector 119 and the wiring 123.
  • FIG. 13 shows the entire configuration of the sample storage container of the present embodiment.
  • the current introduction terminal 116 provided in the sample storage container 100 is provided with an antenna 124.
  • the signal received by the antenna 124 is sent to the electric drive control unit 126 via the hermetically sealed current introduction terminal 116.
  • the electric drive control unit 126 converts the received signal into a drive signal and sends the drive signal to the electric drive mechanism 117. Since it is necessary to supply power for the same operation, a battery 125 is provided inside the sample storage container 100.
  • FIG. 14 shows a charged particle beam apparatus for using the sample storage container in the present embodiment.
  • a signal for adjusting the position of the sample 6 from the lower control unit 37 is sent to the antenna 127 inside the housing 7 via the hermetic connector 120.
  • the signal from the antenna 127 is similarly sent to the antenna 124 inside the housing 7.
  • the signal transmitted and received between the antenna 124 and the antenna 127 does not pass through the metal casing 7. For this reason, it becomes possible to send a signal to the antenna 124 reliably.
  • the signal from the antenna 127 to the antenna 124 is an electromagnetic wave or the like. If electromagnetic waves adversely affect the electron optical lens barrel 2, the antenna 127 may be a light radiation transmitting unit for transmitting infrared rays or light, and the antenna 124 may be a light radiation receiving unit for receiving infrared rays or light .
  • the position of the sample 6 can be driven from the outside of the sample storage container without using the connector 119 or the wiring as shown in FIG. , Improve the usability of the user.
  • the lid member 50 is provided with the gas inlet / outlet 131.
  • the gas inlet / outlet 131 on the inner side of the apparatus is connected to the gas inlet / outlet 114 of the sample storage via the pipe 130 and the pipe connector 132.
  • each pipe 130 is connected to the pipe connector 132. This makes it possible to connect the atmosphere of the space outside the charged particle beam device and the atmosphere of the internal space of the sample storage container.
  • a desired gas cylinder or the like is connected to the gas inlet / outlet 131, it becomes possible to introduce a desired gas into the sample storage container.
  • FIG. 14 there is only one system of piping between the lid member 50 and the sample storage container, but there may be a plurality of pipings. Not only gas but also liquid can be introduced from the gas inlet / outlet and piping described above.
  • the pipe 130 since the position of the sample storage container on the stage 5 is changed, it is necessary to make the pipe 130 a flexible pipe or to make the pipe connector 132 flexible. With this configuration, the gas can be introduced after the sample storage container is placed inside the charged particle beam device.
  • the present invention is not limited to the embodiments described above, but includes various modifications.
  • the embodiments described above are described in detail in order to explain the present invention in an easy-to-understand manner, and are not necessarily limited to those having all the configurations described.
  • part of the configuration of one embodiment can be replaced with the configuration of another embodiment, and the configuration of another embodiment can be added to the configuration of one embodiment.
  • each of the configurations, functions, processing units, processing means, etc. described above may be realized by hardware, for example, by designing part or all of them with an integrated circuit.
  • each configuration, function, etc. described above may be realized by software by the processor interpreting and executing a program that realizes each function.
  • Information such as a program, a table, and a file for realizing each function can be placed in a memory, a hard disk, a recording device such as an SSD (Solid State Drive), or a recording medium such as an IC card, an SD card, or an optical disk.
  • a recording device such as an SSD (Solid State Drive)
  • a recording medium such as an IC card, an SD card, or an optical disk.
  • control lines and information lines indicate what is considered to be necessary for the description, and not all control lines and information lines in the product are necessarily shown. In practice, almost all configurations may be considered to be mutually connected.
  • Optical lens 2: Charged particle optical lens barrel, 3: Detector, 4: Vacuum pump, 5: Sample stage, 6: Sample, 7: Case, 8: Charged particle source, 9: Open surface, 10: Diaphragm, 11: space, 12: space in sample storage container, 14: leak valve, 16: vacuum piping, 18: support member for lid member, 19: post, 20: bottom plate, 35: computer, 36: upper controller, 37: lower control unit, 43, 44: communication line, 50: cover member, 51: operation knob, 52: operation knob, 53: amplifier, 54: diaphragm center position, 55: optical axis of charged particle optical lens barrel, 56 A: optical microscope optical axis, 60: optical microscope, 61: objective lens, 62: eyepiece, 63: light source, 64: post, 65: support stand, 100: containment vessel, 101: lid, 102: sample stage, 103: sample stage, 104: operation unit, 105: Membrane, 106: diaphragm holding member, 107

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

　本発明に係る試料格納容器は、試料（６）を外部の雰囲気状態とは異なる雰囲気状態下に格納する格納容器（１００）と、荷電粒子線が通過または透過する隔膜（１０）と、格納容器（１００）の内部に設けられ、格納容器（１００）の内外の雰囲気状態を異なる雰囲気状態に保持した状態で、隔膜（１０）に対する試料（６）の相対位置を水平方向及び垂直方向に移動可能な試料ステージ（１０３）と、試料ステージ（１０３）の移動を格納容器（１００）の外部から操作する操作部（１０４）と、を備え、荷電粒子線装置の真空チャンバ内に試料（６）が格納された状態で設置される。

Description

試料格納容器、荷電粒子線装置、及び画像取得方法
　本発明は、被観察試料を大気圧または所定のガス雰囲気中で観察可能な顕微鏡技術に関する。
　物体の微小な領域を観察するために、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）などが用いられる。一般的に、これらの装置では試料を配置するための筐体を真空排気し、試料雰囲気を真空状態にして試料を撮像する。しかしながら、生物化学試料やソフトマテリアル材料などは真空によってダメージを受け、または状態が変わってしまう。一方で、このような試料を電子顕微鏡で観察したいというニーズは大きく、近年、観察対象試料を大気下または所望のガス種で観察可能な試料格納筺体やＳＥＭ装置などが開発されている。
　これらの装置は、原理的には電子光学系と試料の間に電子線が透過可能な隔膜または微小穴を設けて真空状態と大気状態を仕切るもので、いずれも試料と電子光学系との間に隔膜を設ける点で共通する。
　例えば、特許文献１には、電子線を通過させる隔膜を上面側に設けた試料格納容器について記載されている。隔膜に接触した試料からの反射電子または二次電子を検出してＳＥＭ観察を行う。試料は、隔膜の周囲に設置された環状部材と隔膜により構成される空間内に保持され、さらにこの空間内には水などの液体が満たされている。
　また、特許文献２には、電子光学鏡筒の電子源側を下向きに、また対物レンズ側を上向きに配置し、電子光学鏡筒末端の電子線の出射孔上にＯリングを介して電子線が透過できる隔膜を設けたＳＥＭが開示されている。当該文献に記載された発明では、観察対象試料を隔膜上に直接載置し、試料の下面から一次電子線を照射して、反射電子または二次電子を検出してＳＥＭ観察を行う。試料は、隔膜の周囲に設置された環状部材と隔膜により構成される空間内に保持され、さらにこの空間内には水などの液体が満たされている。
特表２００４－５１５０４９号公報（国際公開第２００２／０４５１２５号） 特開２００９－１５８２２２号公報（米国特許出願公開第２００９／０１６６５３６号明細書）
　これら従来の大気下の状態での試料観察を行う試料格納容器は主に液体中物質を観察するために作られており、基本的には試料と隔膜は完全に接触した状態で観察されることを前提としている。また、仮に試料と隔膜が完全に接触していない状態で配置されたとしても、荷電粒子線装置の真空チャンバ内に形成された局所環境の内部で試料を隔膜と独立に移動させて試料と隔膜の相対位置関係を調整することはできなかった。そのため隔膜の視野内に無い試料は観察できないといった問題がある。また、同理由から、固体試料の観察をすることが困難である。
　本発明は、かかる問題に鑑みてなされたもので、試料形態に関わらず試料の大部分が観察できる試料格納容器、荷電粒子線装置、及び画像取得方法を提供することを目的とする。
　上記課題を解決するために、本発明は、試料を格納するための隔壁と、前記隔壁に具備され荷電粒子線が通過または透過可能な隔膜とを備えることによって、当該隔壁内部の試料雰囲気状態が当該隔壁外部の雰囲気状態とは異なる状態で、荷電粒子線が当該隔膜を経由して試料に照射されることが可能な荷電粒子線装置用の試料格納容器の内部に、試料を隔膜に対して独立に移動させて試料と隔膜の相対位置関係を調整する位置調整機構を有する。
　本発明によれば、試料形態に関わらず隔膜の面積よりも大きい試料において隔膜の面積より広い範囲の試料領域を観察できる試料格納容器、荷電粒子線装置、及び画像取得方法を提供することができる。
　上記した以外の課題、構成及び効果は、以下の実施形態の説明により明らかにされる。
実施例１の試料格納容器の構成図。 隔膜の詳細図。 実施例１の荷電粒子顕微鏡の説明図。 実施例１の試料位置調整の説明図。 隔膜破損の有無の確認方法についての説明図。 接触防止部材の説明図。 接触防止部材の説明図。 接触防止部材の説明図。 接触防止部材の説明図。 接触防止部材の説明図。 実施例２の試料格納容器の構成図。 実施例２の荷電粒子顕微鏡の説明図。 実施例３の試料格納容器の構成図。 実施例３の荷電粒子顕微鏡の説明図。 実施例４の荷電粒子顕微鏡の説明図。
　以下、図面を用いて各実施形態について説明する。
　以下では、荷電粒子線装置の一例として、荷電粒子線顕微鏡について説明する。ただし、これは本発明の単なる一例であって、本発明は以下説明する実施の形態に限定されるものではない。本発明は、走査電子顕微鏡、走査イオン顕微鏡、走査透過電子顕微鏡、これらと試料加工装置との複合装置、またはこれらを応用した解析・検査装置にも適用可能である。
　また、本明細書において「大気圧」とは大気雰囲気または若干の負圧若しくは加圧状態の所定のガス雰囲気であって、大気圧またはこれと同程度の圧力環境のことを意味する。
具体的には約１０5Ｐａ（大気圧）から～約１０3Ｐａ程度である。
　本実施例では、荷電粒子線装置外部で試料格納容器内部の試料位置を調整するための装置構成及びその方法について記載する。
　＜試料格納容器の説明＞
　図１に、本実施例の試料格納容器の全体構成図を示す。図１に示される試料格納容器は、主として、格納容器１００、蓋１０１、試料台１０２、試料台１０２の位置を変更するための駆動機構をもつ試料ステージ１０３、試料ステージ１０３を試料格納容器外部から動かすための複数の操作部１０４、操作部１０４と試料ステージ１０３との間の機械要素１２８、荷電粒子線を通過または透過させる隔膜１０、隔膜１０を保持する隔膜保持部材１０６によって構成される。試料６は試料台の上に載置され、この試料台とともに閉空間である格納容器１００内部に格納される。本試料格納容器の外部と内部のガス種および気圧状態が分離した状態に保持するために、蓋１０１と格納容器１００との間にＯリングやパッキンなどの真空封じ部材１０７を有する。試料ステージ１０３の下面と格納容器１００の底面は図示しないねじ等で固定されるものとする。
　蓋１０１は格納容器１００から着脱することが可能である。後述するように、荷電粒子線装置内部に配置される状態での格納容器１００内部は大気圧または所望のガス圧空間であり、格納容器１００外部は真空状態である。そのため、蓋１０１は格納容器１００内部から押される方向に力が働く。そのため、蓋１０１に接続された突起１０９と、格納容器１００に接続された突起１１０との組合せで、格納容器１００内部から押される方向に力が働いても、蓋１０１がはずれないような構造にしてもよい。この場合、蓋１０１は図中、紙面垂直方向にすべらせることによって、格納容器１００との着脱が可能となる。また別の例としては、蓋１０１と格納容器１００間が図示しないねじなどで固定されていてもよい。また別の例としては、格納容器１００と蓋１０１それ自体におねじ及びめねじが切られており組合せて回転させることによって結合させてもよい。蓋１０１の固定手段は上記の例に限られず、蓋１０１と格納容器１００が試料格納容器の内外の圧力差に耐えられる程度の力で固定されていればよい。
　本実施例では、試料ステージ１０３は試料６の位置を隔膜に近づく方向または遠ざかる方向に駆動させることが可能なＺ軸と、図中横方向や紙面垂直方向に駆動することが可能なＸＹ軸の駆動機構を備える構成としている。そのため、操作部１０４（インターフェース）も複数配置される。試料６を試料台上で回転させる回転駆動機構があってもよい。これらの駆動機構は試料格納容器の内部に設置されており、試料ステージ１０３は機械要素１２８経由で試料格納容器の外部に設けられた操作部１０４によって操作される。機械要素１２８は例えば回転する軸や棒などである。操作部１０４は回転させるか、押したり引いたりするなどによって操作することが可能である。試料格納容器の外部と内部の気体種類および気圧状態が変化しないように、Ｏリングやパッキンなどの真空封じ部材１０７が格納容器１００と機械要素１２８間に備えられている。この構成によって、試料格納容器の内外の圧力差が維持され、試料格納容器の内部の雰囲気状態（圧力、ガス種類）を保ったまま試料６を隔膜１０と独立して駆動できる。すなわち、上述した位置調整機構によれば、隔膜１０に対する試料６の位置を試料格納容器の外部から調整することができる。尚、後述するように、試料格納容器は荷電粒子線装置内部のステージや台などの平面部に配置して光学顕微鏡などにて試料を観察しながら操作部１０４を操作する。そのため、操作部１０４の多くは図の通り試料格納容器側面側に配置されていることが望ましい。試料６と隔膜１０とが非接触であり、隔膜１０に平行方向に試料を隔膜１０と独立して動かすことが可能であるため、非常に広い範囲（少なくとも隔膜の面積より大きい範囲）の試料の観察が可能となる。また、試料と隔膜が非接触であるので、試料交換の度に隔膜を交換する必要がなくなる。
　試料格納容器下側（底面側）には、後述する荷電粒子線装置内部の試料ステージ上に配置するための合わせ部１１１をもつ。合わせ部１１１は凸型で図示しているが、凹型でもよいし、別の形状でもよい。合わせ部１１１が試料ステージの対応する部分と係合することにより試料格納容器を試料ステージ上に固定する。
　試料６は試料格納容器内に配置される。試料ステージ１０３上に設けられた試料台１０２の上に試料６が搭載される。試料６を試料格納容器から取り外す場合は試料６だけをはずしてもよいし、試料台１０２ごと取り外してもよい。
　蓋１０１には隔膜１０を備えた隔膜保持部材１０６が具備されている。蓋１０１と隔膜保持部材１０６との間は接着剤、両面テープ、真空グリス、Ｏリングまたはパッキンなどがあることによって気密が保たれている。蓋１０１の図中上部から荷電粒子線が飛来して隔膜１０及び試料６に荷電粒子線が照射されるので、蓋１０１には開口部１１２を備える。後述するように、試料から放出された二次的荷電粒子を検出するための検出器が蓋１０１の上部に配置されている。そのため、二次的荷電粒子を効率よく検出するために、開口部１１２は蓋１０１の下面よりも上面の方が開口面積が広くなる形状であること望ましい。図では開口部１１２をテーパ形状としている構成を図示している。
　図２に、隔膜１０の詳細図を示す。隔膜１０は隔膜保持部材１０６上に成膜または蒸着されている。隔膜１０はカーボン材、有機材、シリコンナイトライド、シリコンカーバイド、酸化シリコンなどである。隔膜保持部材１０６は例えばシリコンのような部材であり、ウェットエッチングなどの加工により図のようにテーパ穴１１３が掘られており、図２中、下面に隔膜１０が具備されている。隔膜１０部は複数配置された多窓であってもよい。一次荷電粒子線を透過または通過させることが可能な隔膜の厚みは数ｎｍ～数μｍ程度である。隔膜は大気圧と真空を分離するための差圧下で破損しないことが必要である。そのため、隔膜１０の面積は数十μｍ2から大きくとも数ｍｍ2程度の大きさである。隔膜１０の形状は正方形でなく長方形などどのような形状でもかまわない。図２に示された側、つまり、テーパ部１１３がある側が真空側（図中上側）に配置される。これは試料から放出された二次的荷電粒子を検出器３にて効率よく検出するためである。
　試料格納容器には、ガス導入出口１１４とガス導出口１１５を備える。これらは試料格納容器の外部空間の雰囲気状態と内部空間１２とのガス雰囲気状態を分離又は連通できるようなバルブ機構を備える。蓋１０１によって格納容器１００が閉じられている状態でガス導入出口１１４より所望のガスを導入する。但し、試料格納容器内部の圧力が上がりすぎると、隔膜１０が破裂する恐れがある。そのためガス導出口１１５を空けた状態で、ガス導入出口１１４よりガス導入すると、隔膜１０に圧力をかけることなく内部空間１２が所望の圧力のガス雰囲気で満たされることになる。ガス導出口１１５は内部空間１２が試料格納容器の外部空間よりも圧力が高くなったら自動で開く安全弁などのようなものでもよい。また、ガス導出口１１５には真空ポンプを取り付けることも可能であり、その場合は試料格納容器を所望のガス種の低圧状態にすることが可能となる。また、上記記載したガス導入出口及び配管からは気体だけでなく液体を導入出してもよい。
　試料格納容器には、試料６の近傍などに電気信号を送受信するために電流導入端子１１６を備える。電流導入端子１１６と格納容器１００との間には図示しない接着剤、Ｏリングまたはパッキンなどが設けられ格納容器内部の気密状態が保持される。電流導入端子１１６から図示しない配線などを経由して試料６近傍に電気信号を送受信する。電界印加、温度ヒータ、温度測定などのために本電流導入端子１１６が使用できる。また、検出素子を試料格納容器内部に配置し、検出素子からの信号線を電流導入端子１１６に接続すれば試料格納容器内部で発生した信号を取得することが可能となる。このように電流導入端子１１６は電気信号導出端子としても用いることができる。具体的には、試料６の下の試料台１０２を、荷電粒子線を光や電気信号に変更するシンチレータや半導体検出器などの検出素子にすれば、試料６から透過してきた透過荷電粒子線を取得できるので、試料内部情報の取得が可能となる。試料格納容器内部は大気状態またはガス状態であるので、試料内部情報を検出する際は試料と検出素子の距離を透過荷電粒子線の大部分が散乱する距離より短くすることが望ましい。つまり、透過する荷電粒子線の平均自由工程を短くする必要がある。隔膜と試料との距離および試料と検出器との許容される距離は、荷電粒子線の加速電圧などの照射条件によっても変化するが、現実的には、例えば、１ｍｍ以下であることが必要となる。したがって、試料６を検出素子上に直接配置することが望ましい。あるいは、厚みが１ｍｍ以下の薄いメッシュなどの上に試料を配置してもよい。
　＜荷電粒子線装置の説明＞
　次に、図３に、試料格納容器を荷電粒子顕微鏡装置の内部に配置した状態を示す。荷電粒子顕微鏡は、主として、荷電粒子光学鏡筒２、荷電粒子光学鏡筒を装置設置面に対して支持する筐体７（以下、真空室と称することもある）およびこれらを制御する制御系によって構成される。荷電粒子顕微鏡の使用時には荷電粒子光学鏡筒２と筐体７の内部は真空ポンプ４により真空排気される。真空ポンプ４の起動および停止動作も制御系により制御される。図中、真空ポンプ４は一つのみ示されているが、二つ以上あってもよい。
　荷電粒子光学鏡筒２は、荷電粒子線を発生する荷電粒子源８、発生した一次荷電粒子線を集束して鏡筒下部へ導き、一次荷電粒子線を試料６上に走査する光学レンズ１などの要素により構成される。荷電粒子光学鏡筒２は筐体７内部に突き出すように設置されており、真空封止部材１０７を介して筐体７に固定されている。荷電粒子光学鏡筒２の端部には、一次荷電粒子線の照射により得られる二次的荷電粒子（二次電子または反射電子等）を検出する検出器３が配置される。検出器３は図示した位置ではなく筺体７内部であればどこに配置されてもよいし、複数設けられていてもよい。荷電粒子光学鏡筒２には、例えば偏向器や対物レンズ、絞り等が含まれるが、これ以外に他のレンズや電極、検出器を含んでもよいし、一部が上記と異なっていてもよく、荷電粒子光学鏡筒の構成はこれに限られない。
　隔膜１０を透過または通過して試料６に到達した一次荷電粒子線によって、試料内部または表面から反射荷電粒子や透過荷電粒子などの二次的荷電粒子線が放出される。この二次的荷電粒子を検出器３にて検出する。検出器３は数ｋｅＶから数十ｋｅＶのエネルギーで飛来してくる荷電粒子線を検知及び増幅することができる検出素子である。例えば、シリコン等の半導体材料で作られた半導体検出器や、ガラス面またはその内部にて荷電粒子信号を光に変換することが可能なシンチレータ等である。この検出素子によって検出された信号を荷電粒子線の照射位置と対応付けて試料画像を生成する。
　本実施例の荷電粒子顕微鏡は、制御系として、装置使用者が使用するコンピュータ３５、コンピュータ３５と接続され通信を行う上位制御部３６、上位制御部３６から送信される命令に従って真空排気系や荷電粒子光学系などの制御を行う下位制御部３７を備える。コンピュータ３５は、装置の操作画面（ＧＵＩ）が表示されるモニタと、キーボードやマウスなどの操作画面への入力手段を備える。上位制御部３６、下位制御部３７、コンピュータ３５は、各々通信線４３、４４により接続される。
　下位制御部３７は真空ポンプ４、荷電粒子源８、光学レンズ１などを制御するための制御信号を送受信する部位であり、さらには検出器３の出力信号をディジタル画像信号に変換して上位制御部３６へ送信する。図では検出器３からの出力信号を、プリアンプなどの増幅器５３を経由して下位制御部３７に接続している。もし、増幅器が不要であればなくてもよい。
　上位制御部３６と下位制御部３７ではアナログ回路やディジタル回路などが混在していてもよく、また上位制御部３６と下位制御部３７が一つに統一されていてもよい。なお、図３に示す制御系の構成は一例に過ぎず、制御ユニットやバルブ、真空ポンプまたは通信用の配線などの変形例は、本実施例で意図する機能を満たす限り、本実施例の荷電粒子顕微鏡の範疇に属する。
　本実施例の荷電粒子顕微鏡には、このほかにも各部分の動作を制御する制御部や、検出器から出力される信号に基づいて画像を生成する画像生成部が含まれている（図示省略）。制御部や画像生成部は、専用の回路基板によってハードウェアとして構成されていてもよいし、コンピュータ３５で実行されるソフトウェアによって構成されてもよい。ハードウェアにより構成する場合には、処理を実行する複数の演算器を配線基板上、または半導体チップまたはパッケージ内に集積することにより実現できる。ソフトウェアにより構成する場合には、コンピュータに高速な汎用ＣＰＵを搭載して、所望の演算処理を実行するプログラムを実行することで実現できる。このプログラムが記録された記録媒体により、既存の装置をアップグレードすることも可能である。また、これらの装置や回路、コンピュータ間は有線又は無線のネットワークで接続され、適宜データが送受信される。
　筐体７には、一端が真空ポンプ４に接続された真空配管１６が接続され、内部の空間１１を真空状態に維持できる。また、筐体７は筐体内部の空間１１を大気開放するためのリークバルブ１４を備え、試料格納容器１００を装置内部に導入時に筐体７の内部を大気開放することができる。リークバルブ１４は、なくてもよいし、二つ以上あってもよい。また、筐体７におけるリークバルブ１４の配置箇所は、図３に示された場所に限られず、筐体７上の別の位置に配置されていてもよい。更に、筐体７は試料格納容器を出し入れするための開口部を側面に備えており、この開口部に設けられる蓋部材及び真空封じ部材１０７によって装置内部の真空気密を保っている。
　筺体７の側面は蓋部材５０によって装置外部と筺体７内部との気圧状態を分離することが可能である。蓋部材５０と筺体７との間は真空封じ部１０７が具備され、蓋部材５０は筐体７に真空封止部材１２５を介して取り外し可能に固定される。本実施例の荷電粒子顕微鏡は、前述の試料格納容器が筺体７内部にいれられた後に試料と荷電粒子光学鏡筒との位置関係を変更するために試料格納容器の移動手段としてステージ５を備えている。蓋部材５０を支持する底板となる支持板１０８が取り付けられており、ステージ５が支持板１０８に固定されている。筐体７の底面および蓋部材５０の下面に、蓋部材用支持部材１８、底板２０をそれぞれ備える。蓋部材用支持部材１８は底板２０に対して取り外し可能に固定されており、図４に示すように、蓋部材５０および蓋部材用支持部材１８を丸ごと筐体７から取り外すことが可能である。
　底板２０には、試料格納容器の取り外しの際に蓋部材５０の引き出しのガイドとして使用される支柱１９を備える。通常の観察時の状態では、支柱１９は底板２０に設けられた格納部に格納されており、取り外しの際に蓋部材５０が引き出される方向に延伸するように構成される。さらに、支柱１９は蓋部材用支持部材１８に固定されており、蓋部材５０を筐体７から取り外した際に、蓋部材５０と荷電粒子顕微鏡本体とが完全には分離しないようになっている。これにより、ステージ５または試料６の落下を防止することができる。
　ステージ５は、面内方向へのＸＹ駆動機構および高さ方向へのＺ軸駆動機構などを備えている。支持板１０８は、蓋部材５０の対向面に向けて筺体７内部に向かって延伸するよう取り付けられている。Ｚ軸駆動機構およびＸＹ駆動機構からはそれぞれ支軸が伸びており、各々蓋部材５０が有する操作つまみ５１および操作つまみ５２と繋がっている。装置ユーザは、これらの操作つまみを操作することにより、荷電粒子光学鏡筒に対する試料格納容器の位置を調整することが可能である。ここで上述のように試料格納容器内部にも位置調整機構が備えられており、この位置調整機構とステージは独立に可動となっている。試料格納容器内部の位置調整機構は試料と隔膜との位置合わせに利用され、ステージは荷電粒子線光学鏡筒と試料格納容器との位置合わせに利用される。また、後述するように、蓋部材５０は光学顕微鏡６０を具備できる構成としてもよい。
　＜試料観察方法＞
　次に、以上で説明した試料格納容器内部に試料を配置した後、荷電粒子線装置内部に配置することによって、大気圧下またはガス雰囲気下にある試料に荷電粒子線を照射するまでの方法について詳細を記載する。
　第１のステップでは、大気圧下またはガス雰囲気下に曝露された試料格納容器内部に試料６を設置する。このとき、次の第２のステップで蓋１０１を取り付ける際に隔膜１０と試料６とが接触しないように、試料ステージ１０３のＺ軸方向を調整して、隔膜１０が取り付けられる位置と試料６の表面を十分離しておく必要がある。
　第２のステップでは、蓋１０１を試料格納容器に取付けて、格納容器外部の雰囲気と内部空間の雰囲気とを分離する。この第１のステップと第２のステップは、格納容器外部空間が所望のガスで満たされているグローボックス内部などで行うと、蓋１０１を取り付けた時点で格納容器内部を前記所望のガスで満たされた状態とすることが可能である。もし、大気空間で第１のステップと第２のステップを行った後で所望のガスで満たしたいのであれば、蓋１０１を閉じた後に格納容器１００に具備されたガス導入出口１１４から所望のガスを導入すればよい。
　第３のステップでは、光学式顕微鏡などを用いて隔膜１０を通して試料６の位置を観察しながら、格納容器１００に具備された操作つまみにて試料６と隔膜１０との相対位置を変更する。前述の通り隔膜１０は非常に薄く、光を透過するので、隔膜を通して試料６の観察が可能である。ユーザは、隔膜１０を通して観察できる試料６の位置を確認しながら、隔膜１０の直下に観察したい領域が位置するように調整する。
　最初にＸＹ軸を調整して観察位置を決定した後、Ｚ軸を調整して試料６と膜１０を接近させる。隔膜を通過した荷電粒子線は大気空間や所望のガス空間によって散乱される。大気圧下の場合、荷電粒子線の平均自由工程は非常に短い。そのため、隔膜１０と試料６との距離はより短いことが望ましい。具体的には１０００μｍ程度以下にする必要がある。しかし、隔膜１０と試料６を接近させた時に、隔膜１０と試料６が誤って接触すると隔膜１０が破損する恐れがあるので、本ステップでの試料６の隔膜１０への接近時は注意を要する。
　この第３のステップにおいて、光学式顕微鏡にて隔膜１０周辺の窓枠部に焦点を合わせて、試料６を隔膜１０に接近させて試料６の焦点がほぼ合う時点で試料６の隔膜１０への接近を停止すると、試料６の隔膜１０が非常に近接された状態にすることが可能となる。
　また、図４のように、この第３のステップにおいて用いる光学式顕微鏡は荷電粒子線装置に具備されていてもよい。例えば蓋部材５０の上側に支柱６４及び支持台６５上に光学式顕微鏡６０が具備される。光学式顕微鏡６０は対物レンズ６１、接眼レンズ６２、光源６３を備える。荷電粒子線装置内部が真空リークされ大気空間となっている状態で、蓋部材５０を引き出し、試料格納容器をステージ５上に取り付ける。その後光学顕微鏡の光軸５６と隔膜中心位置５４が合うようにステージ５を調整する。その後、光学顕微鏡６０によって前述の第３ステップを実施する。光学式顕微鏡は蓋部材５０ではなく支持板１０８や筺体７などに具備されていてもよい。光学式顕微鏡が装置に具備されていると、試料位置を調整したいときにステージ５上にのったままで試料格納容器の操作つまみによって調整可能であるので、高スループットで試料位置の調整が可能となる。また、操作つまみが当該容器の側面にあるので、前述の動作が簡単に実施することが可能である。さらに、蓋部材５０に対する光学顕微鏡の取り付け位置が蓋部材５０を閉じたときの蓋部材に対する荷電粒子光学鏡筒の設置位置と同じであれば、観察したい試料位置に調整後、蓋部材５０および支持板１０８ごと試料格納容器を筐体７の中に入れた状態にすると、すでに荷電粒子光学鏡筒の光軸上に隔膜中心位置５４および観察したい試料部位が存在する状態になっているので、観察をより簡便に行うことができる。
　なお、光学顕微鏡が必ずしも装置に具備される必要はなく、荷電粒子線装置外部にある光学顕微鏡の台の上に試料格納容器を配置して観察及び試料位置調整をしてもよい。
　第４のステップでは、試料格納容器の隔膜の破損チェックを行う。破損チェックを行うための構成例を図５に示す。図５では、光学顕微鏡６０下の試料格納容器上に、隔膜１０を覆うようにコの字型の蓋７０をかぶせた例を示している。蓋７０は隔膜１０を覆うようにかぶせた状態で隔膜との間に閉空間を形成できるような形状となっており、隔膜を覆った状態において隔膜を光学顕微鏡にて観察できるように隔膜の直上に観察用の窓７２を有している。図５には、真空にできる空間７１、光学顕微鏡６０にて確認できる窓７２、蓋７０に配管７５を介して接続された真空ポンプ７３、真空メータ７４を示している。窓７２と蓋７０との間には図示しない真空封じ部材７６を備える。真空ポンプ７３を動作させると、隔膜１０が図中上側に引っ張られる。もし、隔膜に破損がない場合は、真空メータ７４にて空間７１が所望の真空度に達成するはずなので、この真空の到達度によって、隔膜が破損していないことを確認できる。また所望の真空度に達成した時間によって隔膜の破損を確認してもよい。もし、隔膜に破損がある場合は、所望の真空度に到達する時間が遅れるなどの状況を真空メータ７４で把握することが可能である。また別の方法として、試料格納容器のバルブ１１４などを開けていれば、隔膜が破損している場合は空間７１が真空になることはないので、これにより隔膜破損のチェックをすることも可能である。なお、第３のステップにおいて試料位置を調整した際に光学顕微鏡６０にて隔膜１０破損の有無が確認できることもある。例えば、通常あるはずの隔膜のシワや隔膜上のごみや異物あるいは故意に作成した隔膜上のマークを確認することで、隔膜１０破損の有無が確認できることもある。その場合は、この第４のステップは必ずしも要しない。このように事前に、すなわち真空状態の筐体７に設置する前に隔膜破損の有無を検査および確認することで、誤って破損した隔膜を使用して筐体内および荷電粒子光学鏡筒内を汚染してしまう可能性を低減することができる。
　第５のステップでは、試料格納容器をステージ５上に搭載して、蓋部材５０で筺体７を封じた後、真空ポンプにて筺体７の内部１１の真空引きを行う。このとき、試料格納容器の内部は大気圧または所望のガス種、及び所望の圧力が維持される。
　第６のステップでは、一次荷電粒子線を照射して得られる画像から、試料格納容器の位置を確認する。
　第７のステップでは、隔膜中心位置５４と荷電粒子光学鏡筒の光軸５５が合うようにステージ５を調整する。
　第８のステップでは、隔膜１０を通過または透過した荷電粒子線を試料６に照射する。こうして第３のステップにて確認した試料位置を荷電粒子顕微鏡画像にて観察することが可能となる。もし、隔膜１０越しに観察される試料６の位置を調整したい場合は、筺体７の内部１１を大気開放し、第３のステップに戻って光学式顕微鏡の下で試料位置調整を行う。
　隔膜は大気圧と真空との差圧で維持されなければならない要求から隔膜の面積は非常に小さい。そのため、従来の公知文献の手法では観察できる場所が隔膜の面積によって非常に狭く制限されてしまうといった問題がある。一方で、本実施例では、光学顕微鏡にて試料位置を確認しながら試料を隔膜とは独立して自由に移動させることができるので、試料の様々な個所を観察することが可能となる。特にこの観察位置調整作業を局所雰囲気を保ったまま行うことができるので、ユーザの利便性は非常に向上する。
　＜接触防止部材＞
　前述の通り、隔膜１０と試料６とは１０００μｍ程度以下にする必要があるため、試料格納容器の操作つまみを操作すると、誤って試料と隔膜を衝突させて隔膜を破損させる恐れがある。そこで、本実施例では、隔膜１０と試料６とが接触することを防止する接触防止部材を試料格納容器内部に配置している。図６を用いて、接触防止部材に関して説明する。図では説明の簡略化のために、隔膜周辺部と試料周辺部だけに関して示している。本実施例では、試料６と隔膜１０との間に接触防止部材４００が具備される。接触防止部材４００は試料台４０１から突起するように設けられ、図６（ａ）で示すように、接触防止部材４００の先端が常に試料６よりも隔膜側に配置されている。試料台４０１は試料ステージ１０３上に配置される。そして、図６（ｂ）で示したように、試料台４０１の位置を隔膜１０方向に接近させた時に、先に接触防止部材４００が蓋１０１に接触することによって、隔膜１０と試料６とが接触することを防止することが可能となる。一方で、試料６の高さＢは試料に応じて変わることがある。そのため、試料Ｂの高さに応じて接触防止部材４００の高さＡを調整できる調整機構を有する必要がある。そこで、例えば、接触防止部材４００はおねじであり、試料台４０１側をめねじ４０２とすることにより、接触防止部材４００のネジ部を回すことで接触防止部材４００の高さＡを変更することを可能とする。なお、調整機構は、接触防止部材４００における試料と隔膜とが接触する位置を荷電粒子光学鏡筒の光軸方向に移動可能とするものであればよい。
　試料台４０１から試料までの距離をＢとし、蓋１０１と隔膜１０との距離をＣとした場合、接触防止部材４００を蓋１０１に接触させた場合の隔膜と試料間距離Ｚは次式となる。
[数式１]Ｚ＝（Ａ－Ｂ）―Ｃ
　前述の通り、荷電粒子線の平均自由工程の観点から隔膜と試料との間の距離Ｚは１０００μｍ以下と短いことが望ましい。また、隔膜１０と試料６とが接触しないためには次式に従う必要がある。
[数２]Ｚ＝Ａ－Ｂ＞Ｃ
　また図６（ａ）（ｂ）では、蓋１０１と隔膜１０との間で真空封じするために真空封じ部材４０７が具備されている様子を示している。真空封じ部材４０７は例えば接着剤や両面テープなどである。もし、蓋１０１と隔膜１０との間に真空封じ部材が存在している場合は、距離Ｃは蓋１０１と隔膜１０との真空封じ部材及び隔膜１０の厚みを加算した距離となる。
　各距離Ａ、Ｂ、Ｃが既知でない場合は、試料６が搭載された試料台４０１と隔膜１０が保持された蓋１０１を装置外部などで、レーザや光を用いた高さを測定できる機器を用いてＡ、Ｂ、Ｃの距離を観測することができる。試料６と隔膜１０が常に同じ高さのものを用いるのであれば、一旦、試料台４０１から接触防止部材４００までの距離Ａを決定すれば、接触防止部材４００を再度調整する必要はない。以上のように、接触防止部材は、隔膜保持部材に接触防止部材を接触した状態とすることで隔膜から試料の表面までの距離を一定に保つことができるという効果も有する。
　ここで、試料搭載から試料格納容器の蓋１０１を閉じるところまでの一連の流れを示す。初めに、試料台４０１に試料６を搭載する。次に、めねじ４０２に接触防止部材４００を挿入する。ここで、試料６表面から接触防止部材４００上部との距離は[数式１]または[数式２]で示す（Ａ－Ｂ）の項となる。前述の通り、距離（Ａ－Ｂ）を正確に知りたい場合はレーザや光を用いた高さを測定できる機器を用いて測定または記録する。次に、接触防止部材４００及び試料６が具備されたままの試料台を試料格納容器内の試料ステージ５上に配置する。次に、試料格納容器の蓋１０１をする。次に、試料ステージ１０３を用いて隔膜１０と試料６を接近させることによって、接触防止部材４００と蓋１０１を接触させる。これにより、試料６と隔膜１０との距離は前述の距離Ｚにすることが可能となる。
　図７は接触防止部材４００を複数設けた例である。図７（ａ）には側面断面図を、図７（ｂ）には斜視図を示す。図６では接触防止部材４００は一つだけとしているが、図７のように二か所配置されていてもよい。二か所配置されていることによって、一か所だけ配置されているだけの時と比べて、試料台が隔膜に対して傾いているときなどにより隔膜１０と試料６とが接触してしまう確率を減らすことができる。
　また、図８のようにボールベアリング４０６を接触防止部材４００上に配置してもよい。この場合、このボールベアリング４０６が蓋１０１に接触することになる。接触防止部材４００の先端にボールベアリング４０６が配置されていると、接触防止部材４００が蓋１０１に接触した状態で、図中横方向や紙面垂直方向に試料を移動させることが可能となる。ここで、試料台と蓋１０１との間の距離（または試料表面と隔膜との間の距離）が接触防止部材４００により一定に制限された状態のまま、試料台を荷電粒子光学鏡筒の光軸の垂直方向に駆動可能である構造であれば、ボールベアリングに限定されず、この部材を微調整用部材と称する。接触防止部材４００と蓋１０１間との摩擦が少ないのであればこの微調整用部材はボールベアリングでなくてもかまわない。例えば、ポリテトラフルオロエチレンを代表とするフッ素樹脂などの有機物などのうち摩擦係数が少ない材料を使用してもよいし、接触面積を極力小さくすることによって接触防止部材４００と蓋１０１との間のすべりをよくしてもよい。
　また図９に別の例を示す。図９（ａ）には側面断面図を、図９（ｂ）には斜視図を示す。このように試料台４０１の外側全体に接触防止部材４００を配置してもよい。この場合、例えば、試料台４０１の外周がおねじになっており、接触防止部材４００の内側をめねじにすることにより、試料台４０１を接触防止部材４００に対して回転させることによって、試料６表面よりも高い位置に接触防止部材４００を配置することが可能となる。また、前記ねじが緩んで境界４０３部に位置ずれが発生することが無いように、試料台４０１と接触防止部材４００間にゴム等のずれ防止部材４０４を配置してもよい。本構成の場合、図７などと比べて接触防止部材４００の部位が大きいために簡単に調整できることが特徴である。また、図示しないが図９の接触防止部材４００の上側にボールベアリング４０６や突起部材をさらに追加してもよく、本実施例で意図する機能を満たす限り、本実施例の荷電粒子顕微鏡の範疇に属する。
　また、図１０のように接触防止部材４００は蓋１０１に具備されていてもよい。この場合には、試料台４０１の高さを変えると試料台４０１の蓋１０１に具備された接触防止部材４００が接触することになる。この場合は、一般的に市販されている荷電粒子顕微鏡向けの平坦な試料台をそのまま流用することが可能となる。
　また、図示しないが、接触防止部材４００が蓋１０１と接触した時を検知する検知手段を設けてもよい。検知手段としては、例えば、試料台４０１及び接触防止部材４００と蓋１０１との間が非接触の場合は非導通状態としておいて、接触した時に導通させるといった電気的な検知手段がある。また、試料台４０１及び接触防止部材４００と蓋１０１とが接触した時に、前記どちらかの部材が機械的なスイッチを有するといった機械的な検知手段でもよい。
　また、接触防止部材４００は着脱可能とする。試料搭載時または交換時に接触防止部材４００と試料が干渉する場合は、接触防止部材４００を一旦取り外して、試料を搭載した後、接触防止部材４００を再度装着してもよい。
　本実施例では、荷電粒子線装置内部で試料格納容器内部の試料位置を調整するために装置構成及びその方法について記載する。
　図１１に、本実施例の試料格納容器の全体構成図を示す。以下では、実施例１と同様の部分については説明を省略する。図１１に示される試料格納容器の実施例１との相違点として、試料ステージ１０３は電気駆動機構１１７によって制御される。電気駆動機構１１７はＸＹＺ方向など様々な方向に駆動できるように複数具備される。電気駆動機構１１７は例えば電動モータ、ピエゾ素子などで電気的な信号を機械的な信号に変換するための駆動機構である。電気駆動機構１１７は何らかの機械要素１２９で試料ステージと接続される。電気駆動機構１１７は電流導入端子１１６と配線１１８により接続されている。これにより、蓋１０１が閉じた状態で試料格納容器外部から電流導入端子１１６に電気信号を送ることによって、試料６の位置を駆動させることができる。また、電気駆動機構１１７は試料格納容器内部に配置されている様子を図示しているが、真空配置可能なモータであれば、試料格納容器外部にあってもよい。
　次に、図１２に、試料格納容器を荷電粒子顕微鏡装置の内部に配置した状態を示す。実施例１と同様の部分については説明を省略する。試料６が搭載され蓋１０１が閉じられた試料格納容器がステージ５上に配置された様子を図示している。当該装置の筺体７を閉じるための蓋部材５０には試料格納容器の電流導入端子１１６に電気信号を送るためのハーメチックコネクタ１２０を有する。ハーメチックコネクタ１２０は配線１２２を介して下位制御部３７に接続される。筺体７内部のハーメチックコネクタ１２０からの電気信号は配線１２１、コネクタ１１９、配線１２３を経由して試料格納容器の電流導入端子１１６に接続される。これにより下位制御部３７から試料ステージ１０３に駆動信号を送ることができるので、真空状態の筺体７内部に配置された試料格納容器内部の大気下または所望のガス状態下の試料ステージを動かすことができる。荷電粒子線による顕微鏡画像を取得しながら隔膜１０直下の試料６の位置変更が可能であるため、実施例１で示したような光学式顕微鏡による位置調整は不要である。したがって、試料の観察位置を変更する度に筐体７の真空状態を破らなくてもすむので、より簡単に観察領域を変更することができる。なお、試料格納容器をステージ５上から取り外す際はコネクタ１１９をはずすことで簡単に着脱可能となる。
　図１３に、本実施例の試料格納容器の全体構成図を示す。以下では、実施例１及び２と同様の部分については説明を省略する。本実施例では試料格納容器に具備されたアンテナによって試料ステージ１０３を動かすための信号を送受信する例について説明する。試料格納容器１００に具備された電流導入端子１１６にはアンテナ１２４が備えられている。アンテナ１２４で受信された信号はハーメチックシールされた電流導入端子１１６を介して電気駆動制御部１２６に送られる。電気駆動制御部１２６では受信信号を駆動信号に変換して電気駆動機構１１７に駆動信号を送る。同動作に対して電力を供給する必要があるので試料格納容器１００内部には電池１２５が配備されている。
　一般的な荷電粒子線装置の筺体７及び蓋５０は金属部材で作られているので、装置外部から筺体７内部に配置されるアンテナに信号が送れない場合もある。そこで、図１４に、本実施例での試料格納容器を用いるための荷電粒子線装置を示す。本構成では、下位制御部３７からの試料６の位置を調整するための信号はハーメチックコネクタ１２０経由で、筺体７内部にあるアンテナ１２７に送られる。アンテナ１２７からの信号は同様に筺体７内部になるアンテナ１２４に信号が送られる。本構成の場合は、アンテナ１２４とアンテナ１２７との間で送受信される信号は金属筺体７を介することがない。このためアンテナ１２４に確実に信号を送ることが可能となる。
　アンテナ１２７からアンテナ１２４までの信号は電磁波などである。電磁波が電子光学鏡筒２に悪影響を及ぼすのであれば、アンテナ１２７を赤外線や光を送信するための光放射線送信部、アンテナ１２４を赤外線や光を受信するための光放射線受信部にしてもよい。
　これら構成により、図１２で示したようなコネクタ１１９や配線などを用いることなく、試料格納容器外部から試料６の位置を駆動することが可能となるので、試料格納容器の出し入れ及び交換が容易となり、ユーザの使い勝手を向上させる。
　本実施例では、図１５を用いて、荷電粒子線装置の蓋部材５０から試料格納容器に対して所望の気体または液体を流すことが可能な装置構成を示す。本構成では蓋部材５０にガス導入出口１３１を備える。装置内部側のガス導入出口１３１から配管１３０及び配管つなぎ１３２経由で試料格納容器のガス導入出口１１４に接続される。試料格納容器をステージ５上に搭載した後で配管つなぎ１３２にそれぞれの配管１３０を接続する。これにより、荷電粒子線装置外部の空間の雰囲気と試料格納容器の内部空間の雰囲気とを接続することが可能となる。また、ガス導入出口１３１に所望のガスボンベ等を接続すれば試料格納容器内部に所望のガスを導入することが可能となる。図１４中、蓋部材５０と試料格納容器との間の配管は一系統しかないが、複数あってもよい。また、上記記載したガス導入出口及び配管からは気体だけでなく、液体を導入することもできる。また、ステージ５上の試料格納容器は位置が変更されるので、配管１３０を柔軟性のある配管にするか配管つなぎ１３２が柔軟に可動とする必要がある。本構成にすることで、試料格納容器を荷電粒子線装置内部にいれた後で、ガスを導入することが可能となる。
　なお、本発明は上記した実施例に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。例えば、上記した実施例は本発明を分かりやすく説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備えるものに限定されるものではない。また、ある実施例の構成の一部を他の実施例の構成に置き換えることが可能であり、また、ある実施例の構成に他の実施例の構成を加えることも可能である。また、各実施例の構成の一部について、他の構成の追加・削除・置換をすることが可能である。また、上記の各構成、機能、処理部、処理手段等は、それらの一部又は全部を、例えば集積回路で設計する等によりハードウェアで実現してもよい。また、上記の各構成、機能等は、プロセッサがそれぞれの機能を実現するプログラムを解釈し、実行することによりソフトウェアで実現してもよい。
　各機能を実現するプログラム、テーブル、ファイル等の情報は、メモリや、ハードディスク、ＳＳＤ（Solid State Drive）等の記録装置、または、ＩＣカード、ＳＤカード、光ディスク等の記録媒体に置くことができる。
　また、制御線や情報線は説明上必要と考えられるものを示しており、製品上必ずしも全ての制御線や情報線を示しているとは限らない。実際には殆ど全ての構成が相互に接続されていると考えてもよい。
１：光学レンズ、２：荷電粒子光学鏡筒、３：検出器、４：真空ポンプ、５：試料ステージ、６：試料、７：筐体、８：荷電粒子源、９：開放面、１０：隔膜、１１：空間、１２：試料格納容器内空間、１４：リークバルブ、１６：真空配管、１８：蓋部材用支持部材、１９：支柱、２０：底板、３５：コンピュータ、３６：上位制御部、３７：下位制御部、４３，４４：通信線、５０：蓋部材、５１：操作つまみ、５２：操作つまみ、５３：増幅器、５４：隔膜中心位置、５５：荷電粒子光学鏡筒の光軸、５６：光学顕微鏡の光軸、６０：光学式顕微鏡、６１：対物レンズ、６２：接眼レンズ、６３：光源、６４：支柱、６５：支持台、１００：格納容器、１０１：蓋、１０２：試料台、１０３：試料ステージ、１０４：操作部、１０５：隔膜、１０６：隔膜保持部材、１０７：真空封じ部材、１０８：支持板、１０９：突起部、１１０：突起部、１１１：合わせ部、１１２：開口部、１１３：テーパ穴、１１４：ガス導入出口、１１５：ガス導入出口、１１６：電流導入端子、１１７：電気駆動機構、１１８：配線、１１９：コネクタ、１２０：ハーメチックシール、１２１：配線、１２２：配線、１２３：配線、１２４：アンテナ、１２５：電池、１２６：電気駆動制御部、１２７：アンテナ、１２８：機械要素、１２９：機械要素、１３０：配管、１３１：ガス導入出口、１３２：配管つなぎ、４００：接触防止部材、４０１：試料台、４０２：めねじ、４０３：境界、４０４：滑り防止材、４０５：接触防止部材、４０６：ボールベアリング、４０７：真空封じ部材

Claims (14)

  1. 　荷電粒子線を試料に照射して得られる信号によって前記試料の画像を撮像する荷電粒子線装置の筐体内に、前記試料を格納した状態で設置される試料格納容器であって、
    　前記試料を格納する格納容器と、
    　前記荷電粒子線が通過または透過する隔膜と、
    　前記格納容器の内部に設けられ、前記格納容器の内部の雰囲気状態を前記格納容器の外部の雰囲気状態とは異なる雰囲気状態下に保持した状態で、前記隔膜に対する前記試料の相対位置を水平方向及び垂直方向に可動とする位置調整機構と、
    　前記位置調整機構と接続され、前記位置調整機構を前記格納容器の外部から操作することが可能なインターフェースと、を備えることを特徴とする試料格納容器。
  2. 　請求項１に記載の試料格納容器において、
    　前記インターフェースは前記格納容器の側壁に設けられることを特徴とする試料格納容器。
  3. 　請求項１に記載の試料格納容器において、
    　前記格納容器の底面に前記荷電粒子線装置の試料ステージの一部と係合して連結する部材を有することを特徴とする試料格納容器。
  4. 　請求項１に記載の試料格納容器において、
    　前記格納容器の内部に気体を導入するための導入出口が前記格納容器に備えられることを特徴とする試料格納容器
  5. 　請求項１に記載の試料格納容器において、
    　前記隔膜と前記試料との接触を防止する接触防止部材が前記試料を載置する試料台または前記格納容器の蓋に備えられることを特徴とする試料格納容器。
  6. 　請求項５に記載の試料格納容器において、
    　前記接触防止部材の高さが前記試料台に対して変更可能であることを特徴とする試料格納容器。
  7. 　請求項１に記載の試料格納容器において、
    　前記格納容器は当該格納容器の内部から外部または外部から内部に電気信号を送受信する電気導入口を備えることを特徴とする試料格納容器。
  8. 　請求項１に記載の試料格納容器において、
    　前記試料への前記荷電粒子線の照射によって、前記試料を透過した荷電粒子を検出する検出器が前記試料の下側に配置されていることを特徴とする試料格納容器。
  9. 　請求項１に記載の試料格納容器において、
    　前記インターフェースは、前記格納容器の外部に設けられた操作つまみであって、当該操作つまみは前記位置調整機構と機械的に接続されることを特徴とする試料格納容器。
  10. 　請求項１に記載の試料格納容器において、
    　前記位置調整機構を駆動する電動モータと、
    　前記電動モータを駆動するための信号を伝達する配線が具備されていることを特徴とする試料格納容器
  11. 　請求項１に記載の試料格納容器において、
    　前記試料格納容器内部に、前記位置調整機構を駆動する電力を供給する電池を有することを特徴とする試料格納容器。
  12. 　荷電粒子線を試料上に走査する荷電粒子光学鏡筒と、
    　前記荷電粒子光学鏡筒を支持し、前記荷電粒子線を照射しているときには内部が真空排気される筐体と、
    　前記荷電粒子光学鏡筒内部および前記筐体内部に真空領域を形成する真空ポンプと、
    　前記試料を閉空間に格納する試料格納容器を前記荷電粒子光学鏡筒に対して移動させるステージと、を備え、
    　前記試料格納容器は、
    　当該試料格納容器の内部の雰囲気状態を当該試料格納容器の外部の雰囲気状態とは異なる雰囲気状態下に保持した状態で、前記隔膜に対する前記試料の相対位置を水平方向及び垂直方向に可動とする位置調整機構と、
    　前記位置調整機構と接続され、当該位置調整機構を前記試料格納容器の外部から操作することが可能なインターフェースと、
    　前記荷電粒子線が通過または透過する隔膜と、を備え、
    　前記ステージは前記試料格納容器と係合して連結する部分を有し、
    　前記位置調整機構は前記ステージと独立して可動であることを特徴とする荷電粒子線装置。
  13. 　荷電粒子線を試料に照射して得られる信号によって前記試料の画像を取得する画像取得方法において、
    　大気雰囲気下または所望のガス雰囲気下に曝露された試料格納容器の内部に前記試料を設置するステップと、
    　前記試料格納容器の内部の雰囲気と前記試料格納容器の外部の雰囲気とを分離するステップと、
    　前記試料格納容器に備えられた隔膜に対する前記試料の相対位置を顕微鏡にて確認するステップと、
    　前記試料格納容器の内部に設けられ当該試料格納容器の外部から操作することが可能な位置調整機構を用いて、当該試料格納容器の内部の雰囲気状態を当該試料格納容器の外部の雰囲気状態とは異なる雰囲気状態下に保持した状態で、前記隔膜に対する前記試料の相対位置を水平方向及び垂直方向に移動して前記隔膜の直下に前記試料の観察対象領域が位置するように調整するステップと、
    　前記試料格納容器を荷電粒子線装置の筐体内に配置して当該筐体の内部を真空引きするステップと、
    　前記試料格納容器が載置されたステージによって、前記荷電粒子線の光軸上に前記隔膜の中心が位置するように調整するステップと、
    　前記隔膜を通過または透過した前記荷電粒子線を前記試料に照射するステップと、を有することを特徴とする画像取得方法。
  14. 　請求項１３に記載の画像取得方法において、
    　前記試料格納容器を前記荷電粒子線装置の筐体内に配置する前に、前記隔膜の破損の有無を検査するステップを有することを特徴とする画像取得方法。
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