CN104756223A - 试样收纳容器、带电粒子线装置及图像获得方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的试样收纳容器具备：将试样(6)收纳在与外部的环境状态不同的环境状态下的收纳容器(100)；带电粒子线能通过或透过的隔膜(10)；试样载物台(103)，其设于收纳容器(100)的内部，能在将收纳容器(100)的内外环境状态保持为不同的环境状态的状态下，使试样(6)相对于隔膜(10)的相对位置在水平方向及垂直方向上移动；以及操作部(104)，其从收纳容器(100)的外部操作试样载物台(103)的移动，以收纳试样(6)的状态设于带电粒子线装置的真空房间内。

Description

试样收纳容器、带电粒子线装置及图像获得方法
技术领域
本发明涉及能在大气压或规定的气体环境中观察被观察试样的显微镜技术。
背景技术
为了观察物体的微小区域，使用扫描式电子显微镜(SEM)或透过式电子显微镜(TEM)等。一般地，在这些装置中，对用于配置试样的机箱进行真空排气，使试样环境为真空状态来对试样进行摄像。但是，生物化学试样或软材料等由于真空而受到损害，或状态变化。另一方面，利用电子显微镜观察这种试样的需求变大，近年来，开发出能在大气压或期望的气体种类中对观察对象试样进行观察的试样收纳机箱或SEM装置等。
这些装置原理上在电子光学系统与试样之间设置电子线能透过的隔膜或微小孔，分隔真空状态与大气状态，任一个都在试样与电子光学系统之间设置隔膜这一点是共通的。
例如，专利文献1记载了在上表面侧设置使电子线通过的隔膜的试样收纳容器。对来自与隔膜接触的试样的反射电子或二次电子进行检测而进行SEM观察。试样保持在由设置于隔膜周围的环状部件与隔膜构成的空间内，并在该空间内装满水等液体。
另外，专利文献2公开了使电子光学镜筒的电子源侧朝下，且使物镜侧朝上地配置，在电子光学镜筒末端的电子线的出射孔上通过O环设置电子线能够透过的隔膜的SEM。在该文献所记载的发明中，将观察对象试样直接载置在隔膜上，从试样的下表面照射一次电子线，检测反射电子或二次电子进行SEM观察。试样保持在由设置在隔膜的周围的环状部件与隔膜构成的空间内，且在该空间内填满水等液体。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特表2004-515049号公报(国际公开第2002/045125号)
专利文献2：日本特开2009-158222号公报(美国专利申请公开第2009/0166536号说明书)
发明内容
发明所要解决的课题
这些现有的在大气下的状态进行试样观察的试样收纳容器主要为了观察液体中物质而制造，基本上以在试样与隔膜完全接触的状态下观察为前提。另外，即使在试样与隔膜未完全接触的状态下配置，无法在带电粒子线装置的真空房间内所形成的局部环境的内部使试样与隔膜独立地移动而调整试样与隔膜的相对位置关系。因此，存在无法观察未位于隔膜的视野内的试样的问题。另外，基于相同理由，难以观察固体试样。
本发明是鉴于该问题而完成的，其目的在于提供不论试样形式如何，都能观察试样的大部分的试样收纳容器、带电粒子线装置及图像获得方法。
用于解决课题的方法
为了解决上述课题，本发明在通过具备用于收纳试样的隔壁、位于上述隔壁且带电粒子线能通过或透过的隔膜，在该隔壁内部的试样环境状态与该隔壁外部的环境状态不同的状态下，带电粒子线能经由该隔膜照射到试样的带电粒子线装置用试样收纳容器的内部具有使试样相对于隔膜独立地移动而调整试样与隔膜的相对位置关系的位置调整机构。
发明效果
根据本发明，能提供不论试样形式如何，都能在比隔膜的面积大的试样中，观察比隔膜的面积宽的范围的试样区域的试样收纳容器、带电粒子线装置及图像获得方法。
上述以外的课题、结构及效果从以下实施方式的说明变得明确。
附图说明
图1是实施例一的试样收纳容器的结构图。
图2是隔膜的详细图。
图3是实施例一的带电粒子显微镜的说明图。
图4是实施例一的试样位置调整的说明图。
图5是隔膜是否破损的确认方法的说明图。
图6是接触防止部件的说明图。
图7是接触防止部件的说明图。
图8是接触防止部件的说明图。
图9是接触防止部件的说明图。
图10是接触防止部件的说明图。
图11是实施例二的试样收纳容器的结构图。
图12是实施例二的带电粒子显微镜的说明图。
图13是实施例三的试样收纳容器的结构图。
图14是实施例三的带电粒子显微镜的说明图。
图15是实施例四的带电粒子显微镜的说明图。
具体实施方式
下面，使用附图说明各实施方式。
在以下，作为带电粒子线装置的一例，对带电粒子线显微镜进行说明。但是，这只是本发明的一个例子，本发明未限于以下说明的实施方式。本发明也能应用于扫描电子显微镜、扫描离子显微镜、扫描透过电子显微镜、这些显微镜与试样加工装置的复合装置、或应用这些装置的解析·检查装置。
另外，在本说明书中，“大气压”是大气环境或稍低压或加压状态的规定气体环境，表示大气压或与之相同程度的压力环境。
具体地说，是大约105Pa(大气压)～大约103Pa左右。
实施例一
在本实施例中，对用于在带电粒子线装置外部调整试样收纳容器内部的试样位置的装置结构及其方法进行记载。
图1表示本实施例的试样收纳容器的整体结构图。图1所示的试样收纳容器主要包括收纳容器100、盖101、试样台102、具有用于改变试样台102的位置的驱动机构的试样载物台103、用于从试样收纳容器外部使试样载物台103移动的多个操作部104、操作部104与试样载物台103之间的机械单元128、使带电粒子线通过或透过的隔膜10、保持隔膜10的隔膜保持部件106。试样6载置于试样台上，与该试样台一起收纳在作为封闭空间的收纳容器100内部。为了保持为本试样收纳容器的外部与内部的气体种类及气压状态分离的状态，在盖101与收纳容器100之间具有O环或衬垫等真空封闭部件107。试样载物台103的下表面与收纳容器100的底面由未图示的螺钉等固定。
盖101能从收纳容器100装卸。如后所述，在配置于带电粒子线装置内部的状态下的收纳容器100内部是大气压或期望的气压空间，收纳容器100的外部是真空状态。因此，力在将盖101从收纳容器100内部推压的方向进行作用。因此，通过连接于盖101的突起109、连接于收纳容器100的突起110的组合，即使力在从收纳容器100的内部推压的方向进行作用，盖也不会偏离。在该情况下，盖101通过向图中纸面垂直方向滑动，能进行与收纳容器100的装卸。另外，作为其他例子，盖101与收纳容器100间可以由未图示的螺钉等固定。另外，作为其他例子，可以收纳容器100与盖101分别在自身上切出阳螺纹及阴螺纹，通过组合并旋转而结合。盖101的固定机构未限于上述例子，只要能以经得住试样收纳容器的内外压力差的程度的力固定盖101与收纳容器100即可。
在本实施例中，试样载物台103具备能在靠近隔膜的方向或远离隔膜的方向驱动试样6的位置的Z轴、能在图中横向或与纸面垂直方向驱动试样6的位置的XY轴的驱动机构。因此，也配置多个操作部104(接口)。可以具有使试样6在试样台上旋转的旋转驱动机构。这些驱动机构设置在试样收纳容器的内部，试样载物台103经由机械单元128由设于试样收纳容器的外部的操作部104操作。机械单元128例如为旋转的轴或棒等。操作部104能通过旋转或推拉等进行操作。为了试样收纳容器的外部与内部的气体种类及气压状态不会变化，在收纳容器100与机械单元128之间具备O环或衬垫等真空封闭部件107。通过该结构，能维持试样收纳容器的内外的压力差，在保持试样收纳容器的内部的环境状态(压力、气体种类)的状态与隔膜10独立地驱动试样6。即，根据上述的位置调整机构，能从试样收纳容器的外部调整试样6相对于隔膜10的位置。另外，如后所述，试样收纳容器配置于带电粒子线装置内部的载物台或座等平面部，一边利用光学显微镜等观察试样一边操作操作部104。因此，操作部104的大多数期望如图那样配置在试样收纳容器侧面侧。试样6与隔膜10非接触，能在与隔膜10平行方向使试样与隔膜10独立地运动，因此，能进行非常宽的范围(至少比隔膜的面积大的范围)的试样的观察。另外，由于试样与隔膜非接触，因此，不需要在每次更换试样时更换隔膜。
在试样收纳容器下侧(底面侧)具有用于配置于后述的带电粒子线装置内部的试样载物台上的重合部111。重合部111是凸形，但可以是未图示的凹型，也可以是其他形状。通过重合部111与试样载物台对应的部分配合，将试样收纳容器固定在试样载物台上。
试样6配置于试样收纳容器内。在设于试样载物台103上的试样台102上搭载试样6。在将试样6从试样收纳容器取出的情况下，可以只使试样6离开，也可以连试样台102一起取下。
在盖101上具备隔膜保持部件106，该隔膜保持部件106具备隔膜10。盖101与隔膜保持部件106之间通过具有粘结剂、双面胶、真空润滑脂、O环或衬垫等保持气密。由于带电粒子线从盖101的图中上部飞来，向隔膜10及试样6照射带电粒子线，因此在盖101具备开口部112。如后所述，在盖101的上部配置用于检测从试样放出的二次带电粒子的检测器。因此，为了有效检测二次带电粒子，期望开口部112是上面比盖101的下面开口面积宽的形状。在图中，图示使开口部112为锥形状的结构。
图2表示隔膜10的详细图。隔膜10在隔膜保持部件106上成膜或蒸镀。隔膜10是碳材料、有机材料、四氮化三硅、碳化硅、氧化硅等。隔膜保持部件106例如是硅那样的部件，通过湿蚀刻等加工，如图所示挖掘锥孔113，图2中，在下表面具备隔膜10。隔膜10部可以是配置多个的多窗。能使一次带电粒子线透过或通过的隔膜的厚度是数nm～数μm左右。隔膜需要在用于使大气压与真空分离的差压下不会破损。因此，隔膜10的面积是从数十um2到数mm2左右的大小。隔膜10的形状可以不是正方形，而是长方形等形状。图2所示的一侧、即具有锥部113的一侧配置在真空侧(图中上侧)。这是为了，利用检测器3有效地检测从试样放出的二次带电粒子。
在试样收纳容器具备气体导入出口114与气体导出口115。这些口具备能够使试样收纳容器的外部空间的环境状态与内部空间12的气体环境状态分离或连通的阀机构。在利用盖101关闭收纳容器100的状态下从气体导入出口114导入期望的气体。但是，当试样收纳容器内部的压力过于升高时，隔膜10有可能破裂。因此，当在使气体导出口115打开的状态下从气体导入出口114进行气体导入时，不对隔膜10施加压力地以期望的压力的气体环境填满内部空间12。气体导出口115可以是如果内部空间12的压力比试样收纳容器的外部空间高，则自动打开的安全阀等。另外，也能在气体导出口115安装真空泵，在该情况下，能使试样收纳容器为期望的气体种类的低压状态。另外，从上述的气体导入出口及配管不仅导入导出气体，也可以导入导出液体。
在试样收纳容器上，为了在试样6的附近等发送或接收电信号，具备电流导入端子116。在电流导入端子116与收纳容器100之间设有未图示的粘接剂、O环或衬垫等，保持收纳容器内部的气密状态。从电流导入端子116经由未图示的配线等向试样6附近发送或接收电信号。为了电场施加、温度加热器、温度测定等，能够使用该电流导入端子116。另外，只要在试样收纳容器内部配置检测元件，将来自检测元件的信号线连接于电流导入端子116，则能获得在试样收纳容器内部产生的信号。这样，电流导入端子116也能作为电信号导出端子使用。具体地说，只要使试样6下的试样台102为将带电粒子线转换为光或电信号的闪烁器或半导体检测器等检测元件，则能获得从试样6透过的透过带电粒子线，因此，能获得试样内部信息。由于试样收纳容器内部是大气状态或气体状态，因此，期望检测试样内部信息时使试样与检测元件的距离比透过带电粒子线的大部分散乱的距离短。即，需要缩短透过的带电粒子线的平均自由行程。隔膜与试样的距离及试样与检测器所容许的距离即使由于带电粒子线的加速电压等照射条件也变化，但现实地说，例如需要为1mm以下。因此，期望将试样6直接配置在检测元件上。或者，可以在厚度1mm以下的薄的网眼等上配置试样。
(带电粒子线装置的说明)
接着，图3表示将试样收纳容器配置在带电粒子显微镜装置的内部的状态。带电粒子显微镜主要包括带电粒子光学镜筒2、将带电粒子光学镜筒相对于装置设置面支撑的机箱7(以下也称为真空室)及控制它们的控制系统。在使用带电粒子显微镜时，带电粒子光学镜筒2与机箱7的内部由真空泵4真空排气。真空泵4的起动及停止动作也由控制系统控制。图中，只表示一个真空泵4，但可以具有两个以上。
带电粒子光学镜筒2由产生带电粒子线的带电粒子源8、对产生的一次带电粒子线进行聚束并向镜筒下部引导而使一次带电粒子线在试样6上进行扫描的光学透镜1等单元构成。带电粒子光学镜筒2以向机箱7内部突出的方式设置，通过真空封闭部件107固定在机箱7上。在带电粒子光学镜筒2的端部配置检测由一次带电粒子线的照射得到的二次带电粒子(二次电子或反射电子等)的检测器3。检测器3可以不配置在图示的位置，只要是机箱7内部，则可以配置在任意处，也可以设置多个。在带电粒子光学镜筒2中例如包括转向器或物镜、光圈等，除此之外可以包括其他透镜或电极、检测器，一部分可以与上述不同，带电粒子光学镜筒的结构未限定于此。
利用透过或通过隔膜10并到达试样6的一次带电粒子线，从试样内部或表面放出反射带电粒子或透过带电粒子等二次带电粒子线。利用检测器3检测该二次带电粒子。检测器3是能够对以数keV至数十keV的能量飞来的带电粒子线进行检测及增幅的检测元件。例如，是由硅等半导体材料制造的半导体检测器、能在玻璃面或其内部将带电粒子信号转换为光的闪烁器等。将利用该检测元件所检测的信号与带电粒子线的照射位置对应地生成试样图像。
本实施例的带电粒子显微镜作为控制系统，具备装置用户使用的计算机35、与计算机35连接且进行通信的上位控制器36、根据从上位控制部36发来的命令进行真空排气系统或带电粒子光学系统等的控制的下位控制部37。计算机35具备显示装置的操作画面(GUI)的监视器与键盘或鼠标等向操作画面的输入单元。上位控制部36、下位控制部37、计算机35分别通过通信线43、44连接。
下位控制部37是发送或接收用于控制真空泵4、带电粒子源8、光学透镜1等的控制信号的部位，并且将检测器3的输出信号转换为数字图像信号且向上位控制部36发送。在图中，将来自检测器3的输出信号经过前置放大器等增幅器53连接于下位控制部37。也可以不需要增幅器。
在上位控制部36与下位控制部37中，模拟电路或数字电路等可以混合，上位控制部36与下位控制部37可以统一为一个。另外，图3所示的控制系统的结构只不过是一例，控制系统或阀、真空泵或通信用配线等的变形例只要满足在本实施例中体现的功能，则属于本实施例的带电粒子显微镜的范畴。
本实施例的带电粒子显微镜除此之外，还包括控制各部分的动作的控制部、根据从检测器输出的信号生成图像的图像生成部(省略图示)。控制部或图像生成部可以利用专用的电路基板构成为硬件，也可以利用由计算机35执行的软件构成。在由硬件构成的情况下，能够通过在配线基板上或半导体芯片或包装内集成执行处理的多个运算器实现。在由软件构成的情况下，能通过在计算机上搭载高速的通用CPU，执行程序来实现，该程序执行期望的运算处理。能利用该程序所存储的存储介质，对现有的装置进行升级。另外，这些装置或电路、计算机间由有线或无线的网络连接，适当地发送或接收数据。
在机箱7上连接将一端连接于真空泵4的真空配管16，能将内部空间11维持为真空状态。另外，机箱7具备用于对机箱内部的空间11进行大气敞开的泄漏阀14，能够在将试样收纳容器100导入装置内部时使机箱7的内部敞开。泄漏阀14可以没有，也可以为两个以上。另外，机箱7的泄漏阀14的配置部位未限于图3所示的场所，也可以配置在机箱7上的其他位置。另外，机箱7在侧面具备用于使试样收纳容器出入的开口部，利用设于该开口部的盖部件及真空封闭部件107保持装置内部的真空气密。
机箱7的侧面能由盖部件50对装置外部与机箱7内部的气压状态进行分离。盖部件50与机箱7之间具备真空封闭部107，盖部件50能装卸地通过真空封闭部件125固定在机箱7上。本实施例的带电粒子显微镜为了在将上述试样收纳容器放入机箱7内部后改变试样与带电粒子光学镜筒的位置关系，作为试样收纳容器的移动机构具备载物台5。安装有作为支撑盖部件50的底板的支撑板108，将载物台5固定在支撑板108上。在机箱7的底面及盖部件50的下表面分别具备盖部件用支撑部件18、底板20。盖部件用支撑部件18能相对于底板20装卸地固定，如图4所示，能将盖部件50及盖部件用支撑部件18一起从机箱7上卸下。
在底板20上具备在卸下试样收纳容器时用作盖部件50的拉出的导向件的支柱19。在通常的观察时的状态下，支柱19收纳在设于底板20的收纳部，在卸下时在拉出盖部件50的方向上延伸。另外，支柱19固定于盖部件用支撑部件18，在将盖部件50从机箱7上卸下时，盖部件50与带电粒子显微镜主体不会完全分离。由此，能防止载物台5或试样6落下。
载物台5具备向面内方向的XY驱动机构及向高度方向的Z轴驱动机构等。支撑板108朝向盖部件50的对置面以向机箱7内部延伸的方式安装。支轴分别从Z轴驱动机构及XY驱动机构延伸，分别与盖部件50具有的操作旋钮51及操作旋钮52连接。装置用户通过对这些操作旋钮进行操作，能调整试样容纳容器相对于带电粒子光学镜筒的位置。在此，如上所述，在试样收纳容器内部也具备位置调整机构，该位置调整机构与载物台独立地移动。试样收纳容器内部的位置调整机构用于试样与隔膜的位置重合，载物台用于带电粒子线光学镜筒与试样收纳容器的位置重合。另外，如后所述，盖部件50能具备光学显微镜60。
(试样观察方法)
接着，对通过在以上说明的试样收纳容器内部配置试样后，配置在带电粒子线装置内部，直到对处于大气压下或气体环境下的试样照射带电粒子线的方法进行详细说明。
在第一步骤中，在暴漏于大气压下或气体环境下的试样收纳容器内部设置试样6。此时，在接下来的第二步骤中，需要以在安装盖101时隔膜10与试样6不接触的方式调整试样载物台103的Z轴方向，预先使安装隔膜10的位置与试样6的表面充分地离开。
在第二步骤中，将盖101安装于试样收纳容器，使收纳容器外部的环境与内部空间的环境分离。该第一步骤与第二步骤当在以期望的气体填满收纳容器外部空间的辉光箱内部等进行时，能在安装盖101时，使收纳容器内部为由上述期望的气体填满的状态。如果想在大气空间进行第一步骤与第二步骤后由期望的气体填满，则只要在关闭盖101后从收纳容器100所具备的气体导入出口114导入期望的气体即可。
在第三步骤中，一边使用光学式显微镜等通过隔膜10观察试样6的位置，一边利用收纳容器100所具备的操作旋钮改变试样6与隔膜10的相对位置。如上所述，隔膜10非常薄，由于使光通过，因此，能通过隔膜观察试样6。用户一边确认能通过隔膜10观察的试样6的位置一边以想要观察的区域位于隔膜10的正下方的方式进行调整。
首先调整XY轴并决定观察位置后，调整Z轴而使试样6与隔膜10接近。通过了隔膜的带电粒子线由于大气空间或期望的气体空间而散乱。在大气压下的情况下，带电粒子线的平均自由行程非常短。因此，期望隔膜10与试样6的距离更短。具体地说，需要为1000μm左右以下。但是，在使隔膜10与试样6接近时，当隔膜10与试样6错误地接触时，隔膜10有可能破损，因此，需要在本步骤中试样6接近隔膜10时注意。
在该第三步骤中，利用光学式显微镜使焦点与隔膜10周围的窗框部重合，当在使试样6接近隔膜10且试样6的焦点大致重合时使试样6向隔膜10的接近停止时，能为试样6与隔膜10非常接近的状态。
另外，如图4所示，在该第三步骤中使用的光学式显微镜可以具备于带电粒子线装置。例如，在盖部件50的上侧，在支柱64及支撑台65上具备光学式显微镜60。光学式显微镜60具备物镜61、目镜62、光源63。在带电粒子线装置内部真空泄漏且为大气空间的状态下，拉出盖部件50，将试样收纳容器安装在载物台5上。之后，以光学显微镜的光轴56与隔膜中心位置54重合的方式调整载物台5。之后，利用光学显微镜60实施上述第三步骤。光学式显微镜可以不具备于盖部件50，而具备于支撑板108或机箱7等。当光学式显微镜具备于装置时，在想要调整试样位置时，能在位于载物台5上的状态下利用试样收纳容器的操作旋钮进行调整，因此，能以高吞吐量进行试样位置的调整。另外，由于操作旋钮位于该容器的侧面，因此，能简单地实施上述动作。另外，只要光学显微镜相对于盖部件50的安装位置与关闭盖部件50时的带电粒子光学镜筒相对于盖部件的设置位置相同，则在调整为想要观察的试样位置后，当成为连同盖部件50及支撑板108一起使试样收纳容器进入机箱7中的状态时，成为隔膜中心位置54及想要观察的部位已经位于带电粒子光学镜筒的光轴上的状态，因此，能更简单地进行观察。
另外，光学显微镜未必具备于装置，可以在位于带电粒子线装置外部的光学显微镜的台上配置试样收纳容器，进行观察及试样位置调整。
在第四步骤中，进行试样收纳容器的隔膜的破损检查。图5表示用于进行破损检查的结构例。在图5中，表示在光学显微镜60下的试样收纳容器上，以覆盖隔膜10的方式覆盖コ字型的盖70的例子。盖70为在以覆盖隔膜10的方式覆盖的状态下，能在与隔膜之间形成封闭空间的形状，以在覆盖隔膜的状态下，能利用光学显微镜观察隔膜的方式在隔膜的正上方具有观察用窗72。图5表示能成为真空的空间71、能由光学显微镜60确认的窗72、通过配管75连接于盖70的真空泵73、真空仪表74。在窗72与盖70之间具备未图示的真空封闭部件76。当使真空泵73进行动作时，隔膜10被向图中上侧拉伸。在隔膜10没有破损的情况下，使空间71应该实现期望的真空度，因此，能利用该真空的到达度，利用真空仪表74确认隔膜没有破损。另外，能根据成为期望的真空度的时间确认隔膜的破损。在隔膜破损的情况下，能利用真空仪表74把握到达期望的真空度的时间滞后等状况。另外，作为其他方法，如果打开试样收纳容器的阀114等，则在隔膜10破损的情况下，空间71不会为真空，因此，由此能进行隔膜破损的检查。另外，在第三步骤中，也能当调整试样位置时利用光学显微镜60确认隔膜10是否破损。例如，通过确认通过应该具有的隔膜的褶皱或隔膜上的垃圾、异物或故意制成的隔膜上的标记，也能确认隔膜10是否破损。在该情况下，也未必需要该第四步骤。这样，通过事先即在设于真空状态的机箱7前检查及确认隔膜是否破损，能减少错误地使用破损的隔膜而使机箱内及带电粒子光学镜筒内污染的可能性。
在第五步骤中，在载物台5上搭载试样收纳容器，利用盖部件50封闭机箱7后，利用真空泵进行机箱7的内部11的真空抽吸。此时，试样收纳容器的内部维持大气压或期望的气体种类及期望的压力。
在第六步骤中，根据照射一次带电粒子线得到的图像确认试样收纳容器的位置。
在第七步骤中，以隔膜中心位置54与带电粒子光学镜筒的光轴55重合的方式调整载物台5。
在第八步骤中，使通过或透过隔膜10的带电粒子线照射到试样6。这样，能利用带电粒子显微镜图像观察在第三步骤中确认的试样位置。在想要调整透过隔膜10观察的试样6的位置的情况下，使机箱7的内部11大气敞开，返回第三步骤并在光学式显微镜下进行试样位置调整。
隔膜根据必须以大气压与真空的差压维持的要求，隔膜的面积非常小。因此，存在能利用现有的公知文献的方法观察的场所被隔膜的面积非常窄地限制的问题。另一方面，在本实施例中，由于能够一边利用光学显微镜确认试样位置一边使试样与隔膜独立自由地移动，因此，能观察试样的各个部位。尤其能够在保持局部环境的状态下进行该观察位置调整作业，因此，非常提高用户的方便性。
(接触防止部件)
如上所述，由于隔膜10与试样6需要为1000μm左右以下，因此，当操作试样收纳容器的操作旋钮时，有可能错误地使试样与隔膜冲突而使隔膜破损。因此，在本实施例中，在试样收纳容器内部配置防止隔膜10与试样6接触的接触防止部件。使用图6说明接触防止部件。在图中为了说明的省略化，只表示隔膜周边部与试样周边部。在本实施例中，在试样6与隔膜10之间具备接触防止部件400。接触防止部件400以从试样台401突起的方式设置，如图6(a)所示，接触防止部件400的前端总是配置在比试样6靠隔膜侧。试样台401配置在试样载物台103上。并且，如图6(b)所示，在使试样台401的位置接近隔膜10方向时，通过接触防止部件400首先与盖101接触，能防止隔膜10与试样6接触。另一方面，试样6的高度B有时根据试样变化。因此，需要具有能根据试样B的高度调整接触防止部件400的高度A的调整机构。因此，例如通过接触防止部件400是阳螺纹，使试样台401侧为阴螺纹402，使接触防止部件400的螺纹部旋转，能改变接触防止部件400的高度A。另外，调整机构只要能使接触防止部件400的试样与隔膜接触的位置在带电粒子光学镜筒的光轴方向移动即可。
在使从试样台41到试样的距离为B，使盖101与隔膜10的距离为C的情况下、使接触防止部件400与盖101接触的情况下的隔膜与试样间距离Z为下式。
[式子1]Z＝(A-B)-C
如上所述，从带电粒子线的平均自由行程的观点来看，期望隔膜与试样之间的距离Z短，为1000μm以下。另外，为了隔膜10与试样6不接触，需要为下式。
[式2]Z＝A-B＞C
另外，在图6(a)(b)中，表示为了在盖101与隔膜10之间进行真空封闭，具备真空封闭部件407的样式。真空封闭部件407例如是粘接剂或两面胶等。在盖101与隔膜10之间具有真空封闭部件的情况下，距离C为在盖101与隔膜10上加上真空封闭部件及隔膜10的厚度的距离。
在各距离A、B、C未知的情况下，使用能够测定高度的使用激光或光的设备在装置外部对搭载试样6的试样台401与保持隔膜10的盖101观测A、B、C的距离。如果使用试样6与隔膜10总是相同高度的部件，则一旦决定从试样台401到接触防止部件400的距离A，则不需要再次调整接触防止部件400。如上所述，接触防止部件还具有通过为使接触防止部件与隔膜保持部件接触的状态，能将从隔膜到试样的表面的距离保持为一定的效果。
在此，表示从试样搭载到关闭试样收纳容器的盖101的一连串的流程。首先，在试样台401上搭载试样6。接着，在阴螺纹402中插入接触防止部件400。在此，从试样6表面与接触防止部件400上部的距离为以[式子1]或[式子2]表示的(A-B)项。如上所述，在想要正确地了解距离(A-B)的情况下，使用设备进行测定或存储，该设备使用激光或光并能测定高度。接着，将具备接触防止部件400及试样6的试样台配置在试样收纳容器内的试样载物台5上。接着，盖上试样收纳容器的盖101。接着，通过使用试样载物台103使隔膜10与试样6接近，使接触防止部件400与盖101接触。由此，试样6与隔膜10的距离能为上述的距离Z。
图7是设有多个接触防止部件400的例子。图7(a)表示侧面剖视图，图7(b)表示立体图。在图6中，接触防止部件400只为一个，但可以如图7那样配置在两处。通过配置在两处，与只配置一处时相比，能减少由于试样台相对于隔膜倾斜时等，隔膜10与试样6接触的概率。
另外，如图8所示，可以在接触防止部件400上配置球轴承406。在该情况下，该球轴承406与盖101接触。当在接触防止部件400的前端配置球轴承406时，在接触防止部件400与盖101接触的状态下，能使试样在图中横向或纸面垂直方向上移动。在此，只要为能在试样台与盖101之间的距离(或试样表面与隔膜之间的距离)被接触防止部件400限定为一定的状态下，在带电粒子光学镜筒的光轴的垂直方向驱动试样台的结构，则未限定于球轴承，将该部件称为微调用部件。只要接触防止部件400与盖101间的摩擦少，则该微调用部件可以不是球轴承。例如，可以使用以聚四氟乙烯为代表的氟素树脂等有机物等中、摩擦系数小的材料，通过极力减小接触面积，可以使接触防止部件400与盖101之间的滑动良好。
另外，图9表示其他例子。图9(a)表示侧面剖视图，图9(b)表示立体图。可以这样在试样台401的外侧整体配置接触防止部件400。在该情况下，例如通过试样台401的外周为阳螺纹，使接触防止部件400的内侧为阴螺纹，使试样台401相对于接触防止部件400旋转，能在比试样6表面高的位置配置接触防止部件400。另外，为了防止上述螺纹松动而在边界403部产生位置偏离，在试样台401与接触防止部件400间配置橡胶等偏离防止部件404。在本结构的情况下，与图7等相比，由于接触防止部件400的部位大，因此能简单地进行调整。另外，未图示，但可以在图9的接触防止部件400的上侧进一步追加球轴承406或突起部件，只要满足在本实施例中体现的功能，则属于本实施例的带电粒子显微镜的范畴。
另外，如图10所示，接触防止部件400可以具备于盖101。在该情况下，当改变试样台401的高度时，试样台401与盖101所具备的接触防止部件400接触。在该情况下，能原样使用一般市场上出售的适合带电粒子显微镜的平坦的试样台。
另外，未图示，但可以设置在接触防止部件400与盖101接触时进行检测的检测单元。作为检测单元，例如具有在试样台401及接触防止部件400与盖101之间，在非接触的情况下为非导通状态，在接触时为导通的电性检测单元。另外，可以是在试样台401及接触防止部件400与盖101接触时，上述某个部件具有机械开关那样的机械检测机构。
另外，接触防止部件400能装卸。在试样搭载时或更换时，接触防止部件400与试样干涉的情况下，可以暂时卸下接触防止部件400，在搭载了试样后，再次安装接触防止部件400。
实施例二
在本实施例中，为了在带电粒子线装置内部调整试样收纳容器内部的试样位置，对装置结构及其方法进行说明。
图11表示本实施例的试样收纳容器的整体结构图。以下，对与实施例一相同的部分省略说明。图11所示的试样收纳容器与实施例一的不同点在于，试样载物台103由电驱动机构117控制。电驱动机构117以能在XYZ方向等各个方向上驱动的方式具备多个。电驱动机构117例如是电动马达、压电元件等用于将电信号转换为机械信号的驱动机构。电驱动机构117利用某种机械单元129与试样载物台连接。电驱动激光117利用电流导入端子116与配线118连接。由此，通过在盖101关闭的状态下从试样收纳容器外部向电流导入端子116发送电信号，能驱动试样6的位置。另外，图示电驱动机构117配置于试样收纳容器内部的样式，但只要是能真空配置的马达，可以位于试样收纳容器外部。
接着，图12表示将试样收纳容器配置在带电粒子显微镜装置的内部的状态。对与实施例一相同的部分省略说明。图示搭载试样6且盖101关闭的试样收纳容器配置在载物台5上的样式。在用于关闭该装置的机箱7的盖部件50上具有用于向试样收纳容器的电流导入端子116发送电信号的密封连接器120。密封连接器120通过配线122连接于下位控制部37。来自机箱7内部的密封连接器120的电信号经由配线121、连接器119、配线123连接于试样收纳容器的电流导入端子116。由此，能够从下位控制部37向试样载物台103发送驱动信号，因此，能使配置于真空状态的机箱7内部的试样收纳容器的大气下或期望的气体状态下的试样载物台移动。由于能一边获得由带电粒子线得到的显微镜图像一边改变隔膜10正下方的试样6的位置，因此，不需要实施例一所示的利用光学式显微镜的位置调整。因此，可以在每次改变试样的观察位置时不破坏机箱7的真空状态，因此，能更简单地改变观察区域。另外，在将试样收纳容器从载物台5上卸下时，能通过取下连接器119而简单地进行装卸。
实施例三
图13表示本实施例的试样收纳容器的整体结构图。以下，对与实施例一及二相同的部分省略说明。在本实施例中，对利用试样收纳容器所具备的天线发送或接收用于使试样载物台103移动的信号的例子进行说明。在试样收纳容器100所具备的电流导入端子116上具备天线124。由天线124接收的信号通过被密封的电流导入端子116发送到电驱动控制部126。在电驱动控制部126，将接收信号转换为驱动信号，并向电驱动机构117发送驱动信号。由于需要相对于该动作供给电力，因此，在试样收纳容器100内部具备电池125。
一般的带电粒子线装置的机箱7及盖50由金属部件制造，因此，还具有未从装置外部向配置于机箱7内部的天线发送信号的场合。因此，图14表示用于使用本实施例中的试样收纳容器的带电粒子线装置。在本结构中，来自下位控制部37的用于调整试样6的位置的信号经由密封连接器120，发送到位于机箱7内部的天线127。来自天线127的信号同样向位于机箱7内部的天线124发送信号。在本结构的情况下，在天线124与天线127之间发送接收的信号未通过金属机箱7。因此，能可靠地向天线124发送信号。
从天线127到天线124的信号是电磁波等。电磁波如果对电子光学镜筒2带来不良影响，则可以使天线127为用于发送红外线或光的光放射线发送部，使天线124为用于接收红外线或光的光放射线接收部。
通过这些结构，能不使用图12所示的连接器119或配线等地从试样收纳容器外部驱动试样6的位置，因此，试样收纳容器的出入及更换容易，提高用户的使用方便性。
实施例四
在本实施例中，使用图15表示能从带电粒子线装置的盖部件50向试样收纳容器流入期望的气体或液体的装置结构。在本结构中，在盖部件50上具备气体导入出口131。从装置内部侧的气体导入出口131经由配管130及配管连接件132连接于试样收纳容器的气体导入出口114。在将试样收纳容器搭载在载物台5上后，在配管连接件132上连接各个配管130。由此，能连接带电粒子线装置外部的空间的环境与试样收纳容器的内部空间的环境。另外，只要在气体导入出口131上连接期望的气体瓶等，便能向试样收纳容器内部导入期望的气体。图14中，盖部件50与试样收纳容器之间的配管只有一个系统，但可以有多个。另外，从上述气体导入出口及配管不仅能导入气体，还能导入液体。另外，载物台5上的试样收纳容器能够改变位置，因此，需要使配管130为具有柔软性的配管或配管连接件132能灵活地移动。通过为本结构，能在使试样收纳容器进入带电粒子线装置内部后，导入气体。
另外，本发明未限定于上述实施方式，包括多个变形例。例如，上述实施例是为了使本发明容易明白而详细地进行说明，未必包括说明的全部的结构。另外，能将某实施例的结构的一部分置换为其他实施例的结构，并且，也能在某实施例的结构上添加其他实施例的结构。另外，能对各实施例的结构的一部分，进行其他结构的追加、删除、置换。另外，上述的各结构、功能、处理部、处理单元等能例如以集成电路进行设计等以硬件实现其一部分或全部。另外，上述各结构、功能等可以通过处理器解释、执行实现各个功能的程序，以软件实现。
实现各功能的程序、目录、软片等信息能置于存储器、硬盘、SSD(SolidState Drive)等存储装置、或IC卡、SD卡、光盘等存储介质。
另外，控制线或信息线考虑为说明上必要，并不限定表示产品上必须的全部的控制线或信息线。实际上可以认为，几乎全部的结构相互连接。
符号说明
1—光学透镜，2—带电粒子光学镜筒，3—检测器，4—真空泵，5—试样载物台，6—试样，7—机箱，8—带电粒子源，9—敞开面，10—隔膜，11—空间，12—试样收纳容器内空间，14—泄漏阀，16—真空配管，18—盖部件用支撑部件，19—支柱，20—底板，35—计算机，36—上位控制部，37—下位控制部，43、44—通信线，50—盖部件，51—操作旋钮，52—操作旋钮，53—增幅器，54—隔膜中心位置，55—带电粒子光学镜筒的光轴，56—光学显微镜的光轴，60—光学式显微镜，61—物镜，62—目镜，63—光源，64—支柱，65—支撑台，100—收纳容器，101—盖，102—试样台，103—试样载物台，104—操作部，105—隔膜，106—隔膜保持部件，107—真空封闭部件，108—支撑板，109—突起部，110—突起部，111—重合部，112—开口部，113—锥孔，114—气体导入出口，115—气体导入出口，116—电流导入端子，117—电驱动机构，118—配线，119—连接器，120—密封件，121—配线，122—配线，123—配线，124—天线，125—电池，126—电驱动控制部，127—天线，128—机械单元，129—机械单元，130—配管，131—气体导入出口，132—配管连接件，400—接触防止部件，401—试样台，402—阴螺纹，403—边界，404—滑动防止件，405—接触防止部件，406—球轴承，407—真空封闭部件。
权利要求书(按照条约第19条的修改)
1.(修改后)一种试样收纳容器，在利用通过向试样照射带电粒子线而得到的信号对上述试样的图像进行摄像的带电粒子线装置的机箱内，以使上述机箱内的环境与收纳上述试样的空间内的环境分离的状态，被从上述机箱的外部导入，该试样收纳容器的特征在于，
具备：
收纳上述试样的收纳容器；
上述带电粒子线通过或透过的隔膜；
位置调整机构，其设于上述收纳容器的内部，能在将上述收纳容器内部的环境状态保持为与上述收纳容器外部的环境状态不同的环境状态的状态下，使上述试样相对于上述隔膜的相对位置在水平方向及垂直方向上移动；以及
接口，其与上述位置调整机构连接，能从上述收纳容器的外部操作上述位置调整机构。
2.根据权利要求1所述的试样收纳容器，其特征在于，
上述接口设于上述收纳容器的侧壁。
3.根据权利要求1所述的试样收纳容器，其特征在于，
在上述收纳容器的底面具有与上述带电粒子线装置的试样载物台的一部分配合而连结的部件。
4.根据权利要求1所述的试样收纳容器，其特征在于，
在上述收纳容器具备用于向上述收纳容器的内部导入气体的导入出口。
5.根据权利要求1所述的试样收纳容器，其特征在于，
在载置上述试样的试样台或上述收纳容器的盖上具备防止上述隔膜与上述试样接触的接触防止部件。
6.根据权利要求5所述的试样收纳容器，其特征在于，
上述接触防止部件的高度能相对于上述试样台改变。
7.根据权利要求1所述的试样收纳容器，其特征在于，
上述收纳容器具备从该收纳容器的内部向外部或从外部向内部发送或接收电信号的电导入口。
8.根据权利要求1所述的试样收纳容器，其特征在于，
在上述试样的下侧配置检测器，该检测器通过上述带电粒子线向上述试样的照射，检测透过了上述试样的带电粒子。
9.根据权利要求1所述的试样收纳容器，其特征在于，
上述接口是设于上述收纳容器的外部的操作旋钮，该操作旋钮与上述位置调整机构机械地连接。
10.根据权利要求1所述的试样收纳容器，其特征在于，
具备：
驱动上述位置调整机构的电动马达；以及
传送用于驱动上述电动马达的信号的配线。
11.根据权利要求1所述的试样收纳容器，其特征在于，
在上述试样收纳容器内部具有供给驱动上述位置调整机构的电力的电池。
12.一种带电粒子线装置，其特征在于，
具备：
使带电粒子线在试样上扫描的带电粒子光学镜筒；
机箱，其支撑上述带电粒子光学镜筒，在照射上述带电粒子线时，对内部进行真空排气；
在上述带电粒子光学镜筒内部及上述机箱内部形成真空区域的真空泵；以及
使试样收纳容器相对于上述带电粒子光学镜筒移动的载物台，该试样收纳容器将上述试样收纳在封闭空间，
上述试样收纳容器具备：
位置调整机构，其能在将该试样收纳容器内部的环境状态保持为与该试样收纳容器外部的环境状态不同的环境状态的状态下，使上述试样相对于上述隔膜的相对位置在水平方向及垂直方向上移动；
接口，其与上述位置调整机构连接，能从上述试样收纳容器的外部操作该位置调整机构；以及
上述带电粒子线通过或透过的隔膜，
上述载物台具有与上述试样收纳容器配合而连结的部件，
上述位置调整机构能与上述载物台独立地移动。
13.一种图像获得方法，其利用通过向试样照射带电粒子线而得到的信号获得上述试样的图像，该图像获得方法的特征在于，
具有下述步骤：
在暴漏于大气环境下或期望的气体环境下的试样收纳容器的内部设置上述试样；
使上述试样收纳容器内部的环境与上述试样收纳容器外部的环境分离；
利用显微镜确认上述试样相对于上述试样收纳容器所具备的隔膜的相对位置；
使用设于上述试样收纳容器的内部且能从该试样收纳容器的外部进行操作的位置调整机构，在将该试样收纳容器内部的环境状态保持为与该试样收纳容器外部的环境状态不同的环境状态下的状态下，以使上述试样相对于上述隔膜的相对位置在水平方向及垂直方向上移动，上述试样的观察对象区域位于上述隔膜的正下方的方式进行调整；
在带电粒子线装置的机箱内配置上述试样收纳容器，对该机箱的内部进行真空抽吸；
利用载置上述试样收纳容器的载物台，以上述隔膜的中心位于上述带电粒子线的光轴上的方向进行调整；以及
向上述试样照射通过或透过了上述隔膜的上述带电粒子线。
14.根据权利要求13所述的图像获得方法，其特征在于，
在将上述试样收纳容器配置在上述带电粒子线装置的机箱内之前，具有检查上述隔膜是否破损的步骤。
说明或声明(按照条约第19条的修改)
权利要求1的修改明确了“试样收纳容器”并不是“(预先)设置在带电粒子线装置的机箱内”，而是“在带电粒子线装置的机箱内，以使该机箱内的环境与收纳试样的空间内(即该试样收纳容器内)的环境分离的状态(在观察试样时)从上述机箱的外部导入”，该修改基于说明书第9页倒数第3段、第11页第2段的记载。
在对比文件1(JP2009-259760A)记载的发明中，气体环境容器34(与修改后的权利要求1中的试样收纳容器对应)通过测角计支撑体30支撑，预先设置在镜筒1(与权利要求1的带电粒子线装置对应)的内部。因此，对比文件1并未公开修改后的权利要求1所特定的试样收纳容器，也没有任何启示。同样地，对比文件2-4任一个也未公开修改后的权利要求1所特定的试样收纳容器。
另外，修改后的权利要求1所特定的试样收纳容器除了说明书第2页记载的效果外，还具有能容易地进行隔膜的破损检查的效果。尤其后者的效果在对比文件1-4中并未记载，并且，也没有任何的技术启示。
由此，修改后的权利要求1的发明具有新颖性及创造性，引用权利要求1的权利要求2、4、7-11也具备新颖性及创造性。

Claims (14)

1.一种试样收纳容器，其在利用通过向试样照射带电粒子线而得到的信号对上述试样的图像进行摄像的带电粒子线装置的机箱内，以收纳上述试样的状态设置，该试样收纳容器的特征在于，
具备：
收纳上述试样的收纳容器；
上述带电粒子线通过或透过的隔膜；
位置调整机构，其设于上述收纳容器的内部，能在将上述收纳容器内部的环境状态保持为与上述收纳容器外部的环境状态不同的环境状态的状态下，使上述试样相对于上述隔膜的相对位置在水平方向及垂直方向上移动；以及
接口，其与上述位置调整机构连接，能从上述收纳容器的外部操作上述位置调整机构。
2.根据权利要求1所述的试样收纳容器，其特征在于，
上述接口设于上述收纳容器的侧壁。
3.根据权利要求1所述的试样收纳容器，其特征在于，
在上述收纳容器的底面具有与上述带电粒子线装置的试样载物台的一部分配合而连结的部件。
4.根据权利要求1所述的试样收纳容器，其特征在于，
在上述收纳容器具备用于向上述收纳容器的内部导入气体的导入出口。
5.根据权利要求1所述的试样收纳容器，其特征在于，
在载置上述试样的试样台或上述收纳容器的盖上具备防止上述隔膜与上述试样接触的接触防止部件。
6.根据权利要求5所述的试样收纳容器，其特征在于，
上述接触防止部件的高度能相对于上述试样台改变。
7.根据权利要求1所述的试样收纳容器，其特征在于，
上述收纳容器具备从该收纳容器的内部向外部或从外部向内部发送或接收电信号的电导入口。
8.根据权利要求1所述的试样收纳容器，其特征在于，
在上述试样的下侧配置检测器，该检测器通过上述带电粒子线向上述试样的照射，检测透过了上述试样的带电粒子。
9.根据权利要求1所述的试样收纳容器，其特征在于，
上述接口是设于上述收纳容器的外部的操作旋钮，该操作旋钮与上述位置调整机构机械地连接。
10.根据权利要求1所述的试样收纳容器，其特征在于，
具备：
驱动上述位置调整机构的电动马达；以及
传送用于驱动上述电动马达的信号的配线。
11.根据权利要求1所述的试样收纳容器，其特征在于，
在上述试样收纳容器内部具有供给驱动上述位置调整机构的电力的电池。
12.一种带电粒子线装置，其特征在于，
具备：
使带电粒子线在试样上扫描的带电粒子光学镜筒；
机箱，其支撑上述带电粒子光学镜筒，在照射上述带电粒子线时，对内部进行真空排气；
在上述带电粒子光学镜筒内部及上述机箱内部形成真空区域的真空泵；以及
使试样收纳容器相对于上述带电粒子光学镜筒移动的载物台，该试样收纳容器将上述试样收纳在封闭空间，
上述试样收纳容器具备：
位置调整机构，其能在将该试样收纳容器内部的环境状态保持为与该试样收纳容器外部的环境状态不同的环境状态的状态下，使上述试样相对于上述隔膜的相对位置在水平方向及垂直方向上移动；
接口，其与上述位置调整机构连接，能从上述试样收纳容器的外部操作该位置调整机构；以及
上述带电粒子线通过或透过的隔膜，
上述载物台具有与上述试样收纳容器配合而连结的部件，
上述位置调整机构能与上述载物台独立地移动。
13.一种图像获得方法，其利用通过向试样照射带电粒子线而得到的信号获得上述试样的图像，该图像获得方法的特征在于，
具有下述步骤：
在暴漏于大气环境下或期望的气体环境下的试样收纳容器的内部设置上述试样；
使上述试样收纳容器内部的环境与上述试样收纳容器外部的环境分离；
利用显微镜确认上述试样相对于上述试样收纳容器所具备的隔膜的相对位置；
使用设于上述试样收纳容器的内部且能从该试样收纳容器的外部进行操作的位置调整机构，在将该试样收纳容器内部的环境状态保持为与该试样收纳容器外部的环境状态不同的环境状态下的状态下，以使上述试样相对于上述隔膜的相对位置在水平方向及垂直方向上移动，上述试样的观察对象区域位于上述隔膜的正下方的方式进行调整；
在带电粒子线装置的机箱内配置上述试样收纳容器，对该机箱的内部进行真空抽吸；
利用载置上述试样收纳容器的载物台，以上述隔膜的中心位于上述带电粒子线的光轴上的方向进行调整；以及
向上述试样照射通过或透过了上述隔膜的上述带电粒子线。
14.根据权利要求13所述的图像获得方法，其特征在于，
在将上述试样收纳容器配置在上述带电粒子线装置的机箱内之前，具有检查上述隔膜是否破损的步骤。
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