CN115702341A - 观测对象气体的观测装置和观测对象离子的观测方法以及试样支架 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种观测对象气体的观测装置和观测方法、以及能够适当使用的试样支架，能够在分析室内独立地移动一体安装有薄板试样的试样支架。该观测装置具备：扫描型电子显微镜(15)，检测在分析室(11)内向试样(17)照射电子束而产生的二次电子；试样支架(12)，具有容纳观测对象气体的隔室(12c)以及隔室(12c)的开口窗(W)，并且具有能够堵住开口窗(W)而安装试样(17)的试样搭载部(12b)；以及观测对象离子检测部(20)，在使隔室(12c)中的观测对象气体与试样(17)的背面接触的状态下向试样(17)的表面照射电子束，检测由电子束产生的源自观测对象气体的观测对象离子，在将观测对象气体容纳于隔室而将试样(17)安装于试样支架的试样搭载部(12b)的状态下，能够密封氢隔室(12c)整体。
Description
技术领域
本发明涉及观测对象气体的观测装置和观测对象离子的观测方法以及试样支架，其能够用电子显微镜的电子束激发从固体试样逸出的氢等观测对象气体，使从固体试样的表面脱离的源自观测对象气体的观测对象离子在固体试样表面的存在区域图像化。
背景技术
电子激发解吸法(Electron Stimulated Desorption，以下简称为ESD法)是使通过电子的照射而吸附于固体试样的原子离子化并脱离而进行固体表面分析的方法，是表面分析领域中的公知的方法。若使用ESD法，则能够实时直接观察从固体试样脱离的氢等观测对象气体(参照非专利文献1和非专利文献2)。
在以氢为例作为观测对象气体的情况下，通过使用ESD法，能够使滞留在固体试样表面的氢位置信息可视化，但若氢脱离则无法持续测定，因此不适于在钢铁内等微量存在的氢的逸出量测定。
根据本发明人等，开发了氢透过扩散路径观测装置以及使用该氢透过扩散路径观测装置对透过试样的氢离子进行计测的方法，氢透过扩散路径观测装置包括在通过从试样背面侧向试样导入氢而在试样内扩散同时向表面侧透过(逸出)的氢原子通过ESD法获取时，氢离子的收率效果高的收集机构和选择性地使氢离子透过的离子能量分解部等(参照专利文献1、2)。
上述的氢透过位置检测装置是利用电子显微镜的扫描电子对从试样逸出的氢进行激励并使其脱离而进行图像化的装置，是原位氢显微镜(Operando HydrogenMicroscope)的一种类型。原位氢显微镜是指，使氢透过材料并获取其放出部分作为二维图像的观测装置。
在专利文献1、2所记载的现有的基于原位氢显微镜的透过氢的可视化方法中，例如能够将试样支承于试样支架并作为隔膜配置于真空的分析室内，一边从氢配管向试样的背面侧供给氢，一边观察非破坏且实时透过试样的氢等。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2017-187457号公报；
专利文献2：日本特开2019-145255号公报。
非专利文献
非专利文献1：板仓明子，村濑义治，土佐正弘，铃木真司，高木祥示，后藤哲二，“氢放出所造成的不锈钢表面加工效果”，J.Vac.Soc.Jpn.，Vol.57，No.1，pp.23-26，2014；
非专利文献2：宫内直弥，铃木真司，高木祥示，后藤哲二，村濑义治，板仓明子，“不锈钢表面上的透过氢分布的观察”，J.Vac.Soc.Jpn.，Vol.58，No.10，pp.31-35，2015。
发明内容
发明所要解决的问题
然而，在专利文献1、2所公开的氢透过位置检测装置中，为了向试样的背面侧供给氢等观测对象气体而设置有气体供给部。试样作为隔膜被支承于试样支架，在其表面侧配置于超高真空状态的分析室内的状态下，向背面侧供给观测对象气体。因此，氢气供给部必须将从外部供给源供给的观测对象气体向支承于分析室内的试样支架的试样背面侧供给。因此，需要设置导入线路并与试样支架连接，以能够可靠地阻止观测对象气体向分析室内移动。
在上述装置中，通过观测对象气体的导入线路，无法在分析室内独立地移动观测时的试样支架和被试样支架支承的试样，观测的操作被严重阻碍，例如无法使试样旋转来观测。另外，例如也无法通过显微结构解析等组合多个计测方法，期望进一步提高以试样内的观测对象气体的扩散系数等为首的研究各种观测对象气体行为的能力。
因此，在本发明中，其目的在于提供一种观测对象气体的观测装置以及观测对象离子的观测方法，该观测对象气体的观测装置能够使一体地安装有金属材料、半导体材料等固体试样(以下简称为试样)的试样支架在分析室内独立地移动，能够降低观测中的操作限制而提高用于探究各种观测对象气体行为的性能，其它目的在于提供一种能够适合用于这样的观测对象气体的观测装置的试样支架。
用于解决问题的手段
用于实现上述目的的本发明的观测对象气体的观测装置具备：扫描型电子显微镜，检测在分析室内向试样照射电子束而产生的二次电子；试样支架，具有容纳观测对象气体的隔室以及该隔室的开口窗，并且具有能够在堵住开口窗的状态下安装试样的试样搭载部；以及观测对象离子检测部，在使隔室中的观测对象气体与试样的背面接触的状态下向试样表面照射电子束，检测由该电子束产生的源自观测对象气体的观测对象离子，构成为在将观测对象气体容纳于隔室并将试样安装于试样支架的试样搭载部的状态下，能够密封隔室整体。
本发明的观测对象气体的观测装置能够在隔室中容纳吸藏观测对象气体的吸藏材料，并且在试样搭载部设置有能够在开口窗周围与试样气密地抵接的窗框区域，在窗框区域具备：内侧密封件，包围开口窗；外侧密封件，包围内侧密封件；排气口，用于将内侧密封件与外侧密封件之间进行排气；以及阀，对排气口进行开闭。优选地，试样支架包括：排气口和导入路径，用于在与开口窗不同的位置进行隔室内的排气和观测对象气体的导入；以及阀，对排气口和导入路径进行开闭。
排气口和导入路径可以以相对于试样支架可装卸的方式配设。试样支架可以以能够取出到分析室外的方式安装于试样台。试样台可以以能够相对于分析室出入的方式设置于该分析室内部。试样台包括旋转机构、温度控制器、以及离子聚光机构，并构成为能够对试样进行加热。
用于实现上述目的的本发明的观测对象离子的观测方法构成为，使用上述的观测对象气体的观测装置来计测观测对象离子时，将试样安装于试样搭载部并堵住开口窗，将观测对象气体容纳于隔室中，在将整个隔室密封的状态下将试样支架整体配置在分析室内，在使观测对象气体与试样的背面接触的状态下，检测由照射到试样表面的电子束产生的源自观测对象气体的观测对象离子。
本发明的观测对象离子的观测方法优选使试样支架在分析室内精密地移位来检测观测对象离子。优选在隔室中容纳观测对象气体的吸藏材料和观测对象气体。并且优选在使试样紧贴于开口窗周围的窗框区域而堵住开口窗的状态下将试样安装于试样搭载部，在与开口窗不同的位置进行隔室内的排气和观测对象气体的导入，在将隔室整体密封后，将试样支架整体配置在分析室内。
用于实现上述目的的本发明的试样支架构成为具有：支架主体，能够容纳于扫描型电子显微镜的分析室内，扫描型电子显微镜对照射电子束而产生的二次电子进行检测；隔室，设置于支架主体内，容纳观测对象气体；试样搭载部，能够安装试样；以及隔室的开口窗，设置于试样搭载部，通过堵住开口窗而将试样安装于试样搭载部，从而在使观测对象气体与试样的背面接触的状态下将隔室密封。
发明效果
根据本发明的观测对象气体的观测装置和观测对象离子的观测方法，在隔室内容纳观测对象气体，在将试样安装于试样搭载部的状态下将隔室整体密封。因此，如果预先容纳观测对象气体并密封隔室，则在检测源自观测对象气体的观测对象离子时，能够使容纳在隔室内的观测对象气体与试样背面接触，不需要从分析室的外部向隔室供给观测对象气体。因此，在观测的操作中，能够省去观测对象气体向分析室内的导入线路。
根据本发明，能够可靠地维持分析室内的试样和试样支架周围极其高等级的观察气氛，并且不会因观测对象气体的导入线路阻碍分析室内的试样支架的操作。根据本发明，能够使一体地安装有试样的试样支架在分析室内独立地移动，例如也能够使试样旋转来观测。因此，通过显微结构解析等与多个计测方法组合也变得容易，以试样内观测对象气体的扩散系数为首，提高用于探究各种观测对象气体的行为的性能。
附图说明
图1是本发明的实施方式中的观测对象气体的透过扩散路径观测装置的一种类型，是示意性地示出该装置的结构的图。
图2是示意性地示出本实施方式的试样支架的剖面图。
图3是示出本实施方式中的控制部的结构的框图。
图4是示出电子激发脱离整体控制部的结构的框图。
图5是示出电子源的扫描与ESD像的二维计测的关系的示意图。
图6是计测基于电子束扫描的二维ESD像的流程图。
图7是说明将试样固定于本实施方式的试样支架的工序的流程图。
图8是说明向本实施方式的试样支架导入观测对象气体的工序的流程图。
具体实施方式
以下，基于附图对本发明的实施方式进行详细说明。
在以下的说明中，举例示出了氢作为观测对象气体的情况，但本发明并不限定于氢气，作为观测对象气体也可以是来自氘、氦、氧、氮、水或试样制作时或试样使用目的所涉及的气体中的任一种的分子或离子、即源自观测对象气体的观测对象离子、或来自其中的多个气体的分子或离子。在本实施方式中，为了能够容易地区分作为背景而残留的氢气，在以下的说明中，以使用氘的方式进行说明。观察对象的试样17不受到特别限制，但在本实施方式中，举例示出由各种金属等构成的板状试样。
在本实施方式中，对作为观测对象气体透过扩散路径观测装置的一种类型的氢透过扩散路径观测装置进行说明。图1示意性地示出实施方式所涉及的氢透过扩散路径观测装置10的结构。
氢透过扩散路径观测装置10包括扫描型电子显微镜15。在该扫描型电子显微镜15中配备有：分析室11，容纳试样17并容纳向该试样17照射电子束的电子源16；以及二次电子检测器18，配设于分析室11并检测由照射到试样17的电子束产生的二次电子。
氢透过扩散路径观测装置10具备：试样支架12，容纳氢气并安装试样17；试样台31，用于安装试样支架12；电子源16，在使氢气与试样17背面接触的状态下向试样17的表面照射电子束；氢离子检测部20，检测从电子源16照射的电子束产生的源自氢气的氢离子；试样温度测定部33，测定试样17的温度；未图示的试样位置调整部，调整试样17的位置；真空排气部37；以及控制部50。
试样台31具有能够装卸试样支架12的结构。试样台31可以固定设置在分析室11的内部，但在本实施方式中设置成能够进出分析室11。
试样台31构成为能够对试样17进行加热，以使试样17的温度作为比室温高的温度促进氢扩散，例如具有能够对试样17和试样支架12进行加热的卤素灯等。被加热的试样17的温度由图1所示的试样温度测定部33测定。试样台31构成为支承试样支架12且能够相对于电子源16或氢离子检测部20进行试样支架12的精密动作。本实施方式的试样台31兼具朝向x、y、z方向的移动和角度等的旋转机构、温度控制器、离子聚光机构。
真空排气部37具备未图示的涡轮分子泵等真空泵和闸阀、真空计等，将分析室11内作为观测气氛而形成超高等级的真空状态。真空排气部37将分析室11排气为能够得到SEM像的真空度，例如1.0×10-7Pa以下。
在分析室11中，也可以配备有对分析室11内的残留元素进行分析的质量分析器35。质量分析器35例如是四极质量分析装置。在分析室11中还可以具备俄歇电子分光器36。俄歇电子分光分析器36测定存在于试样17的表面的碳等的量。也可以在获取后述的ESD像之前，通过设置于分析室11内的溅射源或电子束照射来除去存在于试样17的表面的氢、碳等背景。
图2是示意性地示出本实施方式的试样支架12的剖面图。试样支架12具备：支架主体12a，形成为比分析室11小，能够将试样支架12整体容纳于分析室11内；氢隔室12c，设置于支架主体12a内并容纳氢气；试样搭载部12b，安装试样17；氢隔室12c的开口窗W，设置于试样搭载部12b；密封部40，与安装于试样搭载部12b的试样17的背面密合而密封开口窗W；以及氢气导入部45，用于进行氢隔室12c内的排气和作为观测对象气体的氢气的导入。
支架主体12a由于要求氢气的气体放出少，因此由不锈钢、铜、玻璃、特氟隆(注册商标)等超高真空用材料构成，在被加热的情况下例如由能够在120℃左右进行烘烤的材质构成。为了使热传导良好，试样搭载部12b能够由铜构成。支架主体12a形成为整体能够容纳于分析室11内的大小。支架主体12a可以形成为一体的块状，也可以具有用于对设置于内部的氢隔室12c进行开闭的开闭部。也可以在支架主体12a的外部设置能够安装于试样台31的安装结构。
氢隔室12c是在支架主体12a的内部确保高等级的气密性而密封氢气的小室，形状等也不受到特别限定。在上部开设有开口窗W。在本实施方式中，在氢隔室12c内容纳有作为吸藏材料的吸氢合金12d的粉末微粒。
试样搭载部12b是形成于支架主体12a的上部的试样17的安装部位，具有氢隔室12c的开口窗W。该开口窗W在安装有试样17时被其背面完全堵住。在试样搭载部12b设置有包围开口窗W的周围而与试样17抵接的窗框区域，在窗框区域设置有密封部40。在试样搭载部12b上，在堵住开口窗W的状态下安装试样17。
密封部40通过试样17的外周围与开口窗W周围的窗框区域抵接而将周围密封，采用能够进行真空密封的各种真空密封方法，能够应用金属O-环、金属细线密封、弹性体O-环等。例如，在利用弹性体密封的情况下，以能够适应超高真空环境的方式如下地进行密封。本实施方式的密封部40具有：弹性体密封件(内侧)41a，作为呈环状连续地包围开口窗W的密封件；弹性体密封件(外侧)41b，作为呈环状连续地包围弹性体密封件41a的密封件；以及排气部42，用于对弹性体密封件41a与弹性体密封件41b之间的空间进行排气。
内侧和外侧的弹性体密封件41a、41b优选具有能够进行各弹性体密封件41a与41b之间的空间的排气的弹性或者柔软性。
排气部42具备：差动排气口42a，以直接连结于弹性体密封件41a与弹性体密封件41b之间的空间的方式开口；阀杆片42b，作为开闭阀开闭差动排气口42a；按压用螺钉42c，用于将阀杆片42b按压于差动排气口42a；容纳孔42d，与差动排气口42a连通且容纳形成于其下方的阀杆片42b并与按压用螺钉42c螺合；以及差动排气口排气端口延长管42e，以与容纳孔42d连通并延长差动排气口42a的方式从支架主体12a向横向可拆装地突出。该差动排气口排气端口延长管42e与未图示的排气泵等气密地连接。排气部42在气体从弹性体密封件41a与弹性体密封件41b之间的空间通过差动排气口排气端口延长管42e而被排出之后，将差动排气口42a通过阀杆片42b进行真空密封，以使得气体不会出入。
在试样搭载部12b设置有从上部侧固定试样17外周围的试样固定板13。试样固定板13是具有与试样支架12的开口窗W和试样17的观测位置对应的贯通开口的板部件。外形形成得比试样17大，在比试样17靠外侧的位置通过安装螺钉等固定于试样支架12。在试样搭载部12b以堵住开口窗W的方式安装试样17，试样17被试样固定板13密闭。这样，试样17作为将分析室11与氢隔室12c之间分隔的隔膜而配设。
试样17的外形尺寸只要是用试样17堵住开口窗W的窗区域的形状即可，例如，也可以设为直径
厚度1mm。作为隔膜配设的试样17的计测部位的厚度可以设为与试样晶粒的大小相同的程度，例如也可以设为100μm～300μm左右。在试样17的计测部位外周部分，也可以设置500μm～2000μm的厚壁部分作为与开口窗W的窗框区域抵接的部分。
在上述的说明中，示出了将试样17通过试样固定板13以可装卸的方式搭载于试样搭载部12b的例子，但也可以将试样17以堵住试样搭载部12b的开口窗W的方式通过焊接固定于试样搭载部12b。被焊接的试样17例如也可以是由钢铁、不锈钢构成的薄板。搭载于试样搭载部12b的试样17不仅可以是单一的试样17，也可以是多个试样17。
在试样支架12中，在与在支架主体12a的上部开口的开口窗W不同的位置、在本实施方式中为容纳有吸氢合金12d的氢隔室12c的下部，设置有氢气导入部45，氢气导入部45用于进行氢隔12c内的排气和作为观测对象气体的氢气的导入。氢气导入部45具备：氢隔室排气和氢导入口45a，向氢隔室12c开口并与氢隔室12c内的空间直接连结而设置；以及阀杆片45b，作为开闭阀对氢隔室排气和氢导入口45a进行开闭。氢隔室排气和氢导入口45a可以分别设置排气口和导入口，但在本实施方式中形成为一体。
氢气导入部45具备：按压用螺钉45c，用于将阀杆片45b按压于氢隔室排气和氢导入口45a；以及容纳孔45d，与氢隔室排气和氢导入口45a连通而容纳有阀杆片45b并与按压用螺钉45c螺合。氢隔室真空排气和氢导入端口延长管45e以与容纳孔45d连通而延长氢隔室排气和氢导入口45a的方式可装卸地插入到该支架主体12a，并配设在支架主体12a的下端部。该氢隔室真空排气和氢导入端口延长管45e与未图示的排气泵和氢供给单元以能够切换的方式适当地气密连接。在观测对象气体为氢以外的情况下，氢隔室真空排气和氢导入端口延长管45e成为用于进行观测对象气体隔室内的排气和观测对象气体的导入的排气口和导入路径。
与氢隔室12c连通的氢隔室排气和氢导入口45a在将试样17安装于试样搭载部12b而进行了氢隔室12c的排气和氢气供给的状态下通过阀杆片45b被真空密封，以使得气体不会出入。
设置在分析室11中的氢离子检测部20包括：对从试样17的表面产生的氢离子进行集中的收集机构21；将氢离子以外的离子除去的离子能量分解部22；以及对通过了离子能量分解部22的氢离子进行检测的离子检测器23。
该氢离子检测部20通过ESD法检测在试样17的表面产生的氢离子。将基于通过电子束16a的扫描而检测出的氢离子的二维像称为ESD像或ESD图。
被密封在氢隔室12c内的氢从试样17的下侧与背面接触，从该背面侧被导入到试样17内部，在试样17的内部扩散并到达试样17的表侧表面而被放出。氢或氘从试样17的背面侧透过表面，对到达该试样17的表面的氢照射电子束16a，由此产生氢离子。该产生的氢离子通过电子激发脱离(ESD)而从试样17脱离并被收集机构21集中。这样，由氢离子检测部20检测到氢离子。
所述收集机构21高效地收集脱离离子，配设于试样17的表面侧附近。图示的收集机构21例如由金属线的网格构成，是网格结构的透镜。由收集机构21集中的观测对象气体的离子、例如氢离子入射到氢离子检测部20。离子能量分解部22分选氢离子而使其入射到离子检测器23。
离子能量分解部22由盖形状的金属电极构成，以使离子检测器23不与试样17直接对置。离子能量分解部22能够使用包含圆筒形或圆锥的形状的电极。离子能量分解部22对圆筒形的电极施加适当的正电压，通过电场仅将观测对象气体的离子、例如氢离子导入至离子检测器23，将对试样17照射电子束16a而产生的光和电子除去。离子检测器23例如能够使用陶瓷二次电子倍增器、二次电子倍增管。
图3是控制部50的框图，图4是示出电子激发脱离整体控制部52的结构的框图。如图3所示，控制部50构成为包括控制扫描型电子显微镜15的电子显微镜整体控制部51和控制ESD像的获取的电子激发脱离整体控制部52。
控制部50除了电子显微镜整体控制部51之外，还具备二次电子检测部53、电子光学系统控制部54、SEM用的图像运算部55、高电压稳定化电源56、输入装置57、显示器58、存储装置59等，以获取试样17的扫描型电子显微镜像(SEM像)，电子显微镜整体控制部51控制二次电子检测部53、电子光学系统控制部54、SEM用的图像运算部55、高电压稳定化电源56、存储装置59的各部分。配设在分析室11内的二次电子检测器18的输出被输入到二次电子检测部53。
如图4所示，电子激发脱离整体控制部52包括二维多通道定标器60、脉冲计数部61、同步控制部62、向二维平面重排测定信号的重排部63、以及微处理器72等。
配设在分析室11内的氢离子检测部20的输出经由电子激发脱离离子检测部67输入到脉冲计数部61。从电子光学系统控制部54向电子激发脱离整体控制部52输入扫描信号，与SEM像同步地进行控制。并且，在电子激发脱离整体控制部52连接有显示器65和存储装置66。
微处理器72也可以是微控制器等微型计算机、个人计算机、在现场可编程门阵列的FPGA(Field-Programmable Gate Array，现场可编程门阵列)。
在该电子激发脱离整体控制部52中，从电子光学系统控制部54输入到同步控制部62的扫描信号作为垂直扫描信号62a经由同步控制部62输出到电子源16的第一偏转线圈16b。
来自同步控制部62的水平扫描信号62b被输出到电子源16的第二偏转线圈16c。从同步控制部62将与扫描位置相关的信息62c输出至微处理器72。
从脉冲计数部61输出的氢离子的计数数量信号61a作为各扫描位置的氢离子的计数信号而被输出到微处理器72。也可以通过以规定的拍摄时间获取ESD像并对由脉冲计数部61计数出的每个试样位置的氢离子的计数数量进行累计，从而得到透过了试样17的氢离子分布。
由微处理器72生成的ESD像经由输入输出接口(I/O)72a输出到显示器65，并且经由输入输出接口(I/O)72b输出到存储装置66。
对电子激发脱离整体控制部52的动作进行说明。图5示出了电子源16的扫描与ESD像的二维计测之间的关系。从电子源16产生的电子束16a通过第一偏转线圈16b和第二偏转线圈16c，从而在垂直方向和水平方向上被扫描而二维地照射在试样17上。
在同步控制部62中产生的垂直扫描信号62a的时钟信号被数模转换器(DAC)62d转换为锯齿波，并施加到电子源16的第一偏转线圈16b。同样地，水平扫描信号62b的时钟信号被数模转换器(DAC)62e转换为锯齿波，并施加到电子源16的第二偏转线圈16c。
通过1个脉冲的拍摄定时信号(Shoot timing，称为ST信号)开始进行控制，以使得垂直扫描信号62a(Vertical Clock垂直时钟)合计产生2048个脉冲。
在1个脉冲的垂直扫描信号62a的脉冲宽度的期间，将水平方向的像素信号(Horizontal clock水平时钟)输出总计2048脉冲。由此，生成2048行×2048列(＝4194304)的约419万像素的二维扫描。即，由脉冲计数部61计数的信号通过使由ST信号、垂直扫描用的时钟信号、水平扫描用的时钟信号构成的多个计数器同步，能够获取为各扫描位置处的来自离子检测器23的氢离子的计数。
图6是计测基于扫描的二维的ESD像的流程图。如该图所示，二维的ESD像的获取能够通过以下步骤进行。
步骤1：用离子检测器23检测从试样17的表面脱离的离子。
步骤2：脉冲计数部61进行由离子检测器23检测出的离子的定量计测。
步骤3：通过生成图5所示的垂直扫描用的时钟信号和水平扫描用的时钟信号的同步控制部62，对试样17的二维的各测定点的离子进行计数。
步骤4：将步骤3中测定的试样17的二维的各测定点的离子的计数保存在存储装置66的存储器中。
步骤5：基于垂直扫描用的时钟信号和水平扫描用的时钟信号，将保存在存储装置66的存储器中的离子信号重排为二维图像。
步骤6：将在步骤5中获取的ESD像显示在显示器65上，作为图像和数值数据保存在存储装置66中。
由此，获取与SEM像相同的区域的ESD像。
通过上述步骤1至步骤6获取的ESD像能够由在专用于计测设备控制的程序制作环境下制作的软件来执行。作为这样的软件，可以使用National Instruments公司制造的LabVIEW(注册商标)(http：//www.ni.com/labview/ja/)。上述ESD像能够通过在微处理器72中由LabVIEW制作的程序所执行的二维多通道定标器60来获取。
为了使用具有以上那样的试样支架12的氢透过扩散路径观测装置10，计测源自透过试样17的氢气的氢离子，执行如下工序：在装置外部制作试样17并固定于试样支架12的试样搭载部12b；在试样支架12的氢隔室12c中容纳氢；将试样支架12安装于试样台31并如图1所示容纳于扫描型电子显微镜15的分析室11；以及获取SEM像和ESD像的图像获取工序。
在将试样17固定于试样支架12的工序中，如图7所示，首先在步骤11中，对观测对象的试样17进行薄板化并进行镜面研磨而制作。如图2所示，使在步骤12中制作的试样17以封闭开口窗W的方式与试样支架12的试样搭载部12b抵接。在试样搭载部12b的窗框区域安装有由弹性体密封件41a、41b构成的双重O-ring，使试样17的背面与弹性体密封件41a和弹性体密封件41b抵接。然后，安装试样固定板13，从上部侧(表面侧)按压固定试样17而进行真空密封。
在该状态下，在步骤13中，以从支架主体12a突出的方式将差动排气口排气端口延长管42e与排气部42连接。接着，在步骤14中，在差动排气口排气端口延长管42e上连接真空排气单元，在松开按压用螺钉42c的状态下进行排气。通过将弹性体密封件41a与弹性体密封件41b之间排气为高真空，使试样17与试样搭载部12b紧贴。之后，在步骤15中，利用按压用螺钉42c将阀杆片42b按压于差动排气口42a的阀座来进行封闭，从而进行真空密封。在步骤16中，通过卸下差动排气口排气端口延长管42e，完成试样17的固定。
在将氢容纳于试样支架12的氢隔室12c的工序中，如图8所示，在步骤21中，在预先将试样17固定于试样支架12的工序中，在通过试样17封闭开口窗W之前，在氢隔室12c内容纳吸氢合金的粉末微粒。这也可以在步骤12之前实施。在步骤22中，在试样17固定完成的状态的试样支架12上连接氢隔室真空排气和氢导入端口延长管45e。然后，在步骤23中，在氢隔室真空排气和氢导入端口延长管45e上连接真空排气单元，在松开按压用螺钉45c的状态下从氢隔室真空排气和氢导入端口延长管45e进行真空排气，从而将氢隔室12c内真空排气为规定的真空度。
在该状态下，优选对试样支架12整体进行加热，在步骤24中，以与氢隔室真空排气和氢导入端口延长管45e连接氢供给单元的方式进行切换而供给氢。氢供给单元例如也可以由氢气的储气瓶、压力调整器、停止阀、压力计等构成。在供给氢气后，在步骤25中，将按压用螺钉45c紧固，将阀杆片45b按压于阀座，对氢隔室排气和氢导入口45a进行真空密封。由此，整个氢隔室12c被高度封闭，氢被维持在氢隔室12c内和氢隔室12c内的吸氢合金中。
之后，优选在使试样支架12返回至室温后，在步骤26中卸下氢隔室真空排气和氢导入端口延长管45e，从而完成向氢隔室12c内的氢的导入和容纳。
使用这样容纳氢而整体被密封的状态的试样支架12，进行试样的图像获取工序。将试样支架12支承并安装于试样台31，如图1所示配设于扫描型电子显微镜15的分析室11。使分析室11内部为高度真空状态，获取各图像。在图像获取工序中，由控制部50获取通过从电子源16照射的电子束16a的扫描而由试样产生的二次电子的扫描电子显微镜像(称为SEM像)。
在试样支架12的氢隔室12c中容纳有氢，该氢在试样搭载部12b的开口窗W中与试样17的背面侧接触。由此，能够通过电子束16a的电子激发脱离(ESD)将从试样17的背面向该试样内扩散并向表面涌出的原子、例如氢原子作为氢离子，与电子束16a的扫描同步地获取氢离子的ESD像。在该图像获取工序中，优选将ESD像的位置分辨率设为50nm以下并与SEM像进行比较。
获取ESD像时的氢隔室12c内的内压控制可以根据向氢隔室12c封入氢时的温度、测定时的试样温度、吸氢合金的氢平衡压力算出。由于也依赖于氢隔室12c的体积，因此优选通过预先准备封入压力和封入时温度、以及测定时的试样温度的校正曲线等而进行简化之后实施。
在该图像获取工序中，能够根据需要通过试样台31使试样支架12精密地移位而进行氢离子的检测。优选在SEM像获取前对试样17的表面进行蚀刻，然后观察SEM像。优选从SEM像中确定晶粒边界，将所确定的晶粒边界重叠显示在SEM像和ESD像上，能够调查晶粒和ESD像中得到的氢离子分布的对应，得到晶粒中的氢离子的放出位置的结构信息。
根据本实施方式的氢透过扩散路径观测装置10和氢离子的观测方法，在氢隔室12c配置吸氢合金12d而容纳氢气，在将试样17安装于试样搭载部12b的状态下，能够将整个氢隔室12c密封。因此，如果预先容纳氢气而将氢隔室12c密封，则在检测氢离子时，能够使容纳于氢隔室12c内的氢气与试样17的背面接触，不需要从分析室11的外部向氢隔室12c供给氢气。由此，能够省去用于在观测的操作中供给氢气的氢气导入线路。
由于能够可靠地维持分析室11内的试样17和试样支架12周围极其高等级的观察气氛，因此不会因氢气的导入线路而阻碍分析室11内的试样支架12的操作。另外，也能够无障碍地在分析室11内独立地旋转/输送安装有试样17的试样支架12，例如也能够使试样17旋转来观测。
根据本发明，例如试样与检测装置的位置关系也能够与作为与原位氢显微镜不同的显微结构解析法的后方散射电子衍射法、反射高速电子衍射法、或者难以将多个检测器配置在空间内的多个计测方法组合，以求出试样17内的氢气的扩散系数为首，提高用于研究各种氢气行为的性能。
在本实施方式中，由于在分析室11内具备以能够装卸的方式支承试样支架12并使其精密地动作的试样台31，因此能够在分析室11外预先容纳氢气而成为将试样17安装于试样搭载部12b的状态之后，使试样支架12支承于试样台31，使试样17精密地动作而观测，更容易观测氢气的行为。
在本实施方式中，由于在氢隔室12c中容纳有观测对象气体的吸氢合金12d，因此在氢隔室12c内更多地稳定且安全地容纳氢气。
在本实施方式中，在试样搭载部12b设置有在开口窗W周围能够气密地抵接试样17的窗框区域，在窗框区域具备包围开口窗W的弹性体密封件41a、包围弹性体密封件41a的弹性体密封件41b、用于对弹性体密封件41a与弹性体密封件41b之间的空间进行排气的差动排气口42a以及对差动排气口42a进行开闭的阀杆片42b。因此，如果使试样17与试样搭载部12b抵接而与弹性体密封件41a和弹性体密封件41b紧贴，并在将弹性体密封件41a与弹性体密封件41b之间的空间从差动排气口42a充分地排气的状态下关闭阀杆片42b，则即使使氢气与试样17的背面侧直接接触，也能够可靠地将氢隔室12c封闭。即使分析室11与氢隔室12c内之间的压差大，也能够可靠地维持分析室11极其高等级的观察气氛。
在本实施方式中，由于具备用于进行氢隔室12c内的排气和氢气导入的氢隔室排气和氢导入口45a、以及对氢隔室排气和氢导入口45a进行开闭的阀杆片45b，因此在将开口窗W封闭的状态下将试样17安装于试样搭载部12b之后，能够容易地将用于实施观测的足够质与量的氢气填充于氢隔室12c内。
在本实施方式的排气部42中，由于差动排气口排气端口延长管42e以能够装卸的方式突出设置于试样支架12，因此，容易将外部的排气单元等连接于差动排气口排气端口延长管42e，另外，在将试样支架12容纳于分析室11进行观测时，卸下差动排气口排气端口延长管42e，从而不会妨碍观测的操作，使用便利性良好。由于氢隔室真空排气和氢导入端口延长管45e也可装卸地突出设置于试样支架12，因此同样地使用便利性良好。
上述的实施方式能够在本发明的范围内适当变更。
在上述实施方式中，对氢透过扩散路径观测装置10的例子进行了说明，但不限于该用途，例如也可以用于检测试样17的点缺陷的位置，也可以用于通过反复观测同一试样17来计测观测对象气体的扩散、透过的行为变化。
在上述实施方式中，示出了氢作为观测对象气体的情况，但观测对象气体并不限定于氢，也可以将其它气体作为对象。在该情况下，可以使用与上述同样的试样支架12，在隔室12c内容纳并观测对象气体，也可以在隔室12c内配置吸藏材料而容纳对象气体。例如在观测对象气体为水分子的情况下，也可以使用吸水性高分子材料作为吸藏材料等。
符号说明
10：氢透过扩散路径观测装置，11：分析室，12：试样支架，12a：支架主体，12b：试样搭载部，12c：氢隔室，12d：吸氢合金，
13：试样固定板，15：扫描型电子显微镜，16：电子源，16a：电子束，
16b：第一偏转线圈，16c：第二偏转线圈，17：试样，18：二次电子检测器，20：氢离子检测部(观测对象离子供给部)，
21：收集机构，22：离子能量分解部，23：离子检测器，31：试样台，33：试样温度测定部，35：质量分析器，36：俄歇电子分光分析器，37：真空排气部，40：密封部，41a：内侧弹性体密封件，41b：外侧弹性体密封件，42：排气部，42a：差动排气口，
42b，45b：阀杆片(开关阀)，42c，45c：按压用螺钉，
42d，45d：容纳孔，42e：差动排气口排气端口延长管，45：氢气导入部，45a：氢隔室排气和氢导入口，45e：氢隔室真空排气和氢导入端口延长管，50：控制部，51：电子显微镜整体控制部，52：电子激发脱离整体控制部，53：二次电子检测部，54：电子光学系统控制部，55：SEM用的图像运算部，56：高电压稳定化电源，57：输入装置，58，65：显示器，59，66：存储装置，60：二维多通道定标器，
61：脉冲计数部，61a：氢离子计数信号，62：同步控制部，62a：垂直扫描信号，62b：水平扫描信号，62c：与扫描位置相关的信息，62d、62e：数模转换器，63：向二维平面重排测定信号的重排部，67：电子激发脱离离子检测部，72：微处理器，72a，72b：输入输出接口，W：开口窗。
Claims (14)
1.一种观测对象气体的观测装置，具备：
扫描型电子显微镜，检测在分析室内向试样照射电子束而产生的二次电子；
试样支架，具有容纳观测对象气体的隔室以及该隔室的开口窗，并且具有能够堵住该开口窗而安装所述试样的试样搭载部；以及
观测对象离子检测部，在使所述隔室中的所述观测对象气体与所述试样的背面接触的状态下向该试样表面照射电子束，检测由该电子束产生的源自所述观测对象气体的观测对象离子，
在将所述观测对象气体容纳于所述隔室并将所述试样安装于所述试样支架的所述试样搭载部的状态下，能够密封所述隔室整体。
2.根据权利要求1所述的观测对象气体的观测装置，其中，
在所述隔室中能够容纳所述观测对象气体的吸藏材料。
3.根据权利要求1或2所述的观测对象气体的观测装置，其中，
在所述试样搭载部设置有窗框区域，所述窗框区域能够在所述开口窗的周围与所述试样气密地抵接，在该窗框区域具备：内侧密封件，包围所述开口窗；外侧密封件，包围该内侧密封件；排气口，用于将所述内侧密封件与所述外侧密封件之间进行排气；以及阀，对该排气口进行开闭。
4.根据权利要求3所述的观测对象气体的观测装置，其中，
差动排气口排气端口延长管可装卸地配设在所述试样支架上，并与所述排气口连通。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的观测对象气体的观测装置，其中，
所述试样支架包括：排气口和导入路径，用于在与所述开口窗不同的位置进行所述隔室内的排气和观测对象气体的导入；以及阀，对该排气口和导入路径进行开闭。
6.根据权利要求5所述的观测对象气体的观测装置，其中，
所述排气口和导入路径以相对于所述试样支架可装卸的方式配设。
7.根据权利要求1所述的观测对象气体的观测装置，其中，
所述试样支架以能够取出到所述分析室外的方式安装于试样台。
8.根据权利要求7所述的观测对象气体的观测装置，其中，
所述试样台以能够相对于所述分析室出入的方式设置于该分析室内部。
9.根据权利要求8所述的观测对象气体的观测装置，其中，
所述试样台包括旋转机构、温度控制器、以及离子聚光机构，并构成为能够对所述试样进行加热。
10.一种观测对象离子的观测方法，使用权利要求1至9中任一项所述的观测对象气体的观测装置来计测观测对象离子，所述方法包括：
将所述试样安装于所述试样搭载部并堵住所述开口窗，
将所述观测对象气体容纳于所述隔室中，
在将整个所述隔室密封的状态下将所述试样支架整体配置在所述分析室内，
在使观测对象气体与所述试样的背面接触的状态下，检测由照射到该试样表面的电子束产生的源自所述观测对象气体的观测对象离子。
11.根据权利要求10所述的观测对象离子的观测方法，其中，
使所述试样支架在所述分析室内精密地移位来检测所述观测对象离子。
12.根据权利要求10或11所述的观测对象离子的观测方法，其中，
在所述隔室中容纳所述观测对象气体的吸藏材料和所述观测对象气体。
13.根据权利要求10至12中任一项所述的观测对象离子的观测方法，其中，
在使所述试样紧贴于所述开口窗周围的窗框区域而堵住所述开口窗的状态下将所述试样安装于所述试样搭载部，
在与所述开口窗不同的位置进行所述隔室内的排气和所述观测对象气体的导入，
在将所述隔室整体密封后，将所述试样支架整体配置在所述分析室内。
14.一种试样支架，具有：
支架主体，能够容纳于扫描型电子显微镜的分析室内，所述扫描型电子显微镜对照射电子束而产生的二次电子进行检测；
隔室，设置于所述支架主体内，容纳观测对象气体；
试样搭载部，能够安装试样；以及
所述隔室的开口窗，设置于所述试样搭载部，
通过堵住所述开口窗而将所述试样安装于所述试样搭载部，从而在使所述观测对象气体与所述试样的背面接触的状态下将所述隔室密封。
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