DE112015006731T5 - Betrachtungsunterstützungseinheit für Ladungsteilchenmikroskop und dieses nutzendes Probenbetrachtungsverfahren - Google Patents

Betrachtungsunterstützungseinheit für Ladungsteilchenmikroskop und dieses nutzendes Probenbetrachtungsverfahren Download PDF

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Abstract

Um eine wasserhaltige Probe auf hochkomfortable Weise unter einer Luftatmosphäre oder einer Gasatmosphäre oder unter einem gewünschten Druck zu betrachten, wird in der vorliegenden Erfindung eine Betrachtungsunterstützungseinheit zur Betrachtung durch Bestrahlen der Probe, welche in einem durch eine Membran von einem Innenraum eines ladungsteilchenoptischen Linsentubus, welcher einen Ladungsteilchenstrahl erzeugt, getrennten Nichtvakuum-Raum angeordnet ist, mit dem Ladungsteilchenstrahl bereitgestellt. Die Betrachtungsunterstützungseinheit enthält einen Hauptteil zum Bedecken eines Lochteils, welcher ein Betrachtungsgebiet, in welchem die Probe betrachtet wird, bildet, und der Probe, und die Betrachtungsunterstützungseinheit wird direkt zwischen die Probe und die Membran, das heißt, auf die Probe gepackt.

Description

  • Technisches Gebiet
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Ladungsteilchenstrahl-Vorrichtung, welche fähig ist, eine Probe unter einem Atmosphärendruck oder unter einem gewünschten Gasdruck oder einer gewünschten Gasart zu betrachten, und eine Betrachtungsunterstützungseinheit für die Ladungsteilchenstrahl-Vorrichtung.
  • Stand der Technik
  • Um ein sehr kleines Gebiet eines Objekts zu betrachten, wird ein Rasterelektronenmikroskop (REM), ein Transmissionselektronenmikroskop (TEM) oder dergleichen verwendet. In der Regel wird in diesen Vorrichtungen ein Gehäuse zum Anordnen der Probe evakuiert und wird die Probe erfasst, indem die Probenatmosphäre evakuiert wird, um die Atmosphäre in einen Vakuumzustand zu bringen. Jedoch wird in einem Fall einer wasserhaltigen Probe wie einer biologischen Probe oder einer flüssigen Probe diese beschädigt oder der Zustand derselben ändert sich infolge des Vakuumzustands. Da ein beträchtlicher Bedarf besteht, eine solche Probe mit einem Elektronenmikroskop zu betrachten, wird indessen eine REM-Vorrichtung, welche fähig ist, eine Betrachtungsobjekt-Probe unter dem Atmosphärendruck oder unter dem gewünschten Gasdruck oder der gewünschten Gasart zu betrachten, dringend benötigt.
  • Hier wurde in den letzten Jahren eine REM-Vorrichtung bekannt, welche fähig ist, die Probe unter dem Atmosphärendruck oder unter dem gewünschten Gasdruck oder der gewünschten Gasart anzuordnen, indem sie eine Membran oder ein sehr kleines Loch, welche bzw. welches einen Elektronenstrahl zwischen einem elektronenoptischen System und der Probe durchlassen kann, vorsieht und den Zustand in den Vakuumzustand, in welchem der Elektronenstrahl fliegt, und den Zustand unter der Probenatmosphäre aufteilt. In PTL 1 wird ein Fall offenbart, in welchem eine Probe unter der Atmosphäre in einem Zustand, in welchem eine Membran und eine Probe nicht in Kontakt miteinander stehen, unter Verwendung eines unmittelbar unter der Membran angeordneten Probentischs mit einem Rasterelektronenmikroskop betrachtet wird und eine Position der Probe für die Betrachtung eingestellt wird.
  • Druckschriftenverzeichnis
  • Patentliteratur
  • PTL 1: JP-A-2012-221766 ( US-A-2014/0021347 )
  • Kurzbeschreibung der Erfindung
  • Technisches Problem
  • In der in PTL 1 beschriebenen Ladungsteilchenstrahl-Vorrichtung ist es erforderlich, den Abstand zwischen der Membran und der Probe für die Betrachtung äußerst klein einzustellen, aber in einem Fall, in welchem ein Betrachtungsobjekt eine wasserhaltige Probe ist, gibt es einen Fall, in welchem Wassertröpfchen, welche auf einer Probenoberfläche vorhanden sind, zwischen die Membran und die Probe gelangen und die Betrachtung der Probe schwierig wird. Insbesondere werden auch in einem Zustand, in welchem es an einem zu betrachtenden Teil oder unmittelbar unter der Membran keine Wassertröpfchen gibt, wenn die Probe in die Nähe der Membran gebracht wird, die Wassertröpfchen in Kontakt mit einem Element, welches die Membran hält, gebracht, und folglich besteht ein Problem darin, dass Flüssigkeitströpfchen zur Seite der Membran gedrängt werden. Deshalb ist es schwierig, die wasserhaltige Probe in der Vorrichtung nach Stand der Technik zu betrachten.
  • Die vorliegende Erfindung wurde in Anbetracht solcher Probleme erdacht, und eine Aufgabe der Erfindung ist, ein Probenbetrachtungsverfahren, welches eine wasserhaltige Probe auf hochkomfortable Weise unter einer Luftatmosphäre oder einer Gasatmosphäre oder unter einem gewünschten Druck zu betrachten gestattet, und eine in dem Probenbetrachtungsverfahren verwendete Betrachtungsunterstützungseinheit bereitzustellen.
  • Problemlösung
  • Um das oben beschriebene Problem zu lösen, wird eine Betrachtungsunterstützungseinheit zur Betrachtung durch Bestrahlen einer Probe, welche in einem durch eine Membran von einem Innenraum eines ladungsteilchenoptischen Linsentubus, welcher einen Ladungsteilchenstrahl erzeugt, getrennten Nichtvakuum-Raum angeordnet ist, mit dem Ladungsteilchenstrahl bereitgestellt. Die Betrachtungsunterstützungseinheit enthält einen Hauptteil zum Bedecken eines Lochteils, welcher ein Betrachtungsgebiet bildet, in welchem die Probe betrachtet wird, und der Probe. Darüber hinaus wird die Betrachtungsunterstützungseinheit direkt zwischen die Probe und die Membran, das heißt, auf die Probe gepackt.
  • Darüber hinaus wird als ein Probenbetrachtungsverfahren, welches die Betrachtungsunterstützungseinheit nutzt, ein Probenbetrachtungsverfahren bereitgestellt, enthaltend: einen Schritt, in welchem eine Betrachtungsunterstützungseinheit direkt auf eine Probe gepackt wird; und einen Schritt, in welchem die Probe, auf welche die Betrachtungsunterstützungseinheit gepackt ist, in die Nähe der Membran gebracht wird.
  • Vorteilhafte Auswirkungen der Erfindung
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es durch Anordnen einer Abdeckung, welche als die Betrachtungsunterstützungseinheit zwischen der Membran und der Probe dient, möglich, eine Wahrscheinlichkeit, dass zusätzliche Flüssigkeitströpfchen in Kontakt mit der Membran kommen, beträchtlich zu verringern. Infolgedessen ist es möglich, auf komfortable Weise ein deutliches Bild einer wasserhaltigen Probe zu erhalten. Darüber hinaus kann, da die Wahrscheinlichkeit, dass die Flüssigkeitströpfchen in Kontakt mit der Membran kommen, beträchtlich verringert ist, die Häufigkeit des Erneuerns der Membran verringert werden und können die laufenden Kosten niedrig gehalten werden.
  • Weitere Probleme, Konfigurationen und Wirkungen neben den oben beschriebenen werden durch die Beschreibung der folgenden Ausführungsformen erläutert.
  • Figurenliste
    • 1 zeigt die Gesamtkonfiguration eines Ladungsteilchenmikroskops gemäß Beispiel 1.
    • 2 ist eine Ansicht, welche eine Membran und die nähere Umgebung einer wasserhaltigen Probe in einem Fall, in welchem keine Abdeckung verwendet wird, veranschaulicht.
    • 3 ist eine Ansicht, welche die Membran und die Abdeckung in Beispiel 1 veranschaulicht.
    • 4 ist eine Ansicht, welche die nähere Umgebung der Probe in dem Fall, in welchem die Abdeckung in Beispiel 1 verwendet wird, veranschaulicht.
    • 5 ist eine Ansicht, welche einen Vorgang beim Anordnen der Abdeckung mit Hilfe eines optischen Mikroskops in Beispiel 1 veranschaulicht.
    • 6 ist eine Ansicht, welche einen Fall des Betreibens eines Ladungsteilchenmikroskops unter Verwendung der Abdeckung in Beispiel 1 veranschaulicht.
    • 7 ist ein Ablaufplan zum Verwenden der Abdeckung in Beispiel 1.
    • 8 ist eine Ansicht, welche eine Form der Abdeckung in Beispiel 1 veranschaulicht.
    • 9 zeigt die Gesamtkonfiguration eines Ladungsteilchenmikroskops aus Beispiel 2.
    • 10 ist eine Ansicht, welche einen Fall des Betreibens eines Ladungsteilchenmikroskops unter Verwendung einer Abdeckung in Beispiel 2 veranschaulicht.
    • 11 veranschaulicht eine Beziehung zwischen der Trocknungszeit und der Verdampfungszeit von Wassertröpfchen.
    • 12 ist eine Ansicht, welche die nähere Umgebung einer wasserhaltigen Probe bei Verwendung der Abdeckung und eines Dichtelements in Beispiel 2veranschaulicht.
    • 13 ist eine Ansicht, welche die nähere Umgebung der wasserhaltigen Probe bei Verwendung der Abdeckung und des Dichtelements in Beispiel 2 veranschaulicht.
    • 14 ist eine Ansicht, welche die nähere Umgebung der wasserhaltigen Probe bei Verwendung der Abdeckung und des Dichtelements in Beispiel 2 veranschaulicht.
    • 15 ist eine Ansicht, welche die nähere Umgebung der wasserhaltigen Probe bei Verwendung der Abdeckung und des Dichtelements in Beispiel 2 veranschaulicht.
    • 16 ist ein Ablaufplan zum Verwenden der Abdeckung und des Dichtelements in Beispiel 2.
  • Beschreibung von Ausführungsformen
  • Im Folgenden wird jede Ausführungsform anhand der Zeichnungen beschrieben.
  • Als ein Beispiel einer Ladungsteilchenstrahl-Vorrichtung wird im Folgenden ein Ladungsteilchenstrahl-Mikroskop beschrieben. Jedoch ist dies lediglich ein Beispiel der vorliegenden Erfindung und ist die vorliegende Erfindung nicht auf die unten beschriebenen Ausführungsformen beschränkt. Die vorliegende Erfindung kann auch für ein Rasterelektronenmikroskop, ein Rasterionenmikroskop, ein Rastertransmissionselektronenmikroskop, eine aus diesen zusammengesetzte Vorrichtung und eine Probenverarbeitungsvorrichtung oder eine Analyse-/Prüfvorrichtung, welche diese anwendet, verwendet werden.
  • Darüber hinaus sind in der vorliegenden Beschreibung mit „Atmosphärendruck“ eine Luftatmosphäre oder eine vordefinierte Gasatmosphäre und ein Atmosphärendruck oder eine Druckumgebung in einem schwach negativen Druckzustand gemeint. Speziell beträgt der Atmosphärendruck ungefähr 105 Pa (Atmosphärendruck) bis ungefähr 103 Pa. Außerdem kann der Druckbereich in manchen Fällen auch als „Nichtvakuum“ bezeichnet werden.
  • Beispiel 1
  • In diesem Beispiel wird eine grundlegende Ausführungsform beschrieben. 1 zeigt die Gesamtkonfiguration eines Ladungsteilchenmikroskops des Beispiels. Außerdem ist die vorliegende Erfindung wie oben beschrieben nicht darauf beschränkt, obwohl die folgenden Beispiele bewusst mit einem Rasterelektronenmikroskop beschrieben werden.
  • Das in 1 gezeigte Ladungsteilchenmikroskop ist eine Vorrichtung zum Betrachten einer Probe durch Bestrahlen der in einem Nichtvakuum-Raum angeordneten und durch eine Membran von einem Innenraum eines ladungsteilchenoptischen Linsentubus getrennten Probe mit einem Ladungsteilchenstrahl. Das in 1 gezeigte Ladungsteilchenmikroskop enthält hauptsächlich einen ladungsteilchenoptischen Linsentubus 2, welcher den Ladungsteilchenstrahl erzeugt, ein Gehäuse (eine Unterdruckkammer) 7, welches (welche) mit dem ladungsteilchenoptischen Linsentubus 2 verbunden ist und diesen trägt, einen Probentisch 5, welcher unter der Luftatmosphäre angeordnet ist, und ein Steuerungssystem, welches diese steuert. Wenn das Ladungsteilchenmikroskop verwendet wird, wird das Innere des ladungsteilchenoptischen Linsentubus 2 und des Gehäuses 7 durch eine Vakuumpumpe 4 evakuiert. Auch das Aktivieren und Deaktivieren der Vakuumpumpe 4 wird durch das Steuerungssystem gesteuert. In der Zeichnung ist nur eine Vakuumpumpe 4 dargestellt, aber es können auch zwei oder mehr Vakuumpumpen 4 vorgesehen sein. Der ladungsteilchenoptische Linsentubus 2 und das Gehäuse 7 werden durch eine nicht dargestellte Säule gehalten.
  • Der ladungsteilchenoptische Linsentubus 2 ist mit Elementen wie einer Ladungsteilchenquelle 8 zum Erzeugen des Ladungsteilchenstrahls, einer optischen Linse 1 zum Fokussieren des erzeugten Ladungsteilchenstrahls, um den Strahl zu einem unteren Teil des Linsentubus zu leiten, und zum Abtasten der Probe 6, welche einen primären Ladungsteilchenstrahl liefert, und dergleichen konfiguriert. In der Regel hat die Atmosphäre am Rand der Ladungsteilchenquelle wegen Problemen wie der Lebensdauer der Ladungsteilchenquelle einen Atmosphärendruck von 10-1 Pa oder darunter (im Folgenden als Hochvakuum bezeichnet). Der ladungsteilchenoptische Linsentubus 2 ist so angebracht, dass er in das Innere des Gehäuses 7 vorsteht, und ist über ein Vakuum-Dichtelement 123 an dem Gehäuse 7 befestigt. Ein Detektor 3 zum Erfassen durch Bestrahlen des Endteils des ladungsteilchenoptischen Linsentubus 2 mit dem primären Ladungsteilchenstrahl erhaltener sekundärer Ladungsteilchen (Sekundärelektronen oder reflektierter Elektronen) ist vorgesehen. Ein Bild der Probe erhält man auf der Grundlage eines mittels des Detektors 3 gewonnenen Signals. Der Detektor 3 kann sich außerhalb oder innerhalb des ladungsteilchenoptischen Linsentubus 2 befinden. Der ladungsteilchenoptische Linsentubus kann über das obige hinaus weitere Linsen, Elektroden und Detektoren enthalten, oder ein Teil davon kann von demjenigen der obigen Beschreibung verschieden sein, und eine Konfiguration eines in dem ladungsteilchenoptischen Linsentubus enthaltenen ladungsteilchenoptischen Systems ist nicht darauf beschränkt.
  • Das Ladungsteilchenmikroskop gemäß dem Beispiel enthält als Steuerungssystem einen von dem Benutzer der Vorrichtung verwendeten Computer 35, einen oberen Steuerteil 36, welcher zwecks Datenaustausch mit dem Computer 35 verbunden ist, und einen unteren Steuerteil 37 zum Steuern eines Evakuierungssystems oder eines ladungsteilchenoptischen Systems entsprechend einem von dem oberen Steuerteil 36 gesendeten Befehl. Der Computer 35 enthält einen Bildschirm, an welchem eine Benutzeroberfläche der Vorrichtung angezeigt wird, und ein Eingabemittel zur Eingabe in die Benutzeroberfläche wie eine Tastatur oder eine Maus. Der obere Steuerteil 36, der untere Steuerteil 37 und der Computer 35 sind jeweils durch die Datenübertragungsleitungen 43 und 44 verbunden.
  • Der untere Steuerteil 37 ist ein Teil, welcher ein Steuersignal zum Steuern der Vakuumpumpe 4, der Ladungsteilchenquelle 8, der optischen Linse 1 und dergleichen sendet und empfängt und ferner ein Ausgangssignal des Detektors 3 in ein digitales Bildsignal umwandelt, um das Signal an den oberen Steuerteil 36 zu senden. In der Zeichnung ist das Ausgangssignal des Detektors 3 über einen Verstärker 154 wie einen Vorverstärker mit dem unteren Steuerteil 37 verbunden. Wenn der Verstärker überflüssig ist, kann der Verstärker weggelassen werden.
  • In dem oberen Steuerteil 36 und dem unteren Steuerteil 37 können analoge Schaltungen, digitale Schaltungen oder dergleichen gemischt sein und können der obere Steuerteil 36 und der untere Steuerteil 37 zu einem vereint sein. Außerdem kann das Ladungsteilchenmikroskop einen Steuerteil zum Steuern des Betriebs jedes Teils enthalten. Der obere Steuerteil 36 und der untere Steuerteil 37 können als Hardware in Form einer speziellen Leiterplatte konfiguriert sein oder können als durch den Computer 35 ausgeführte Software konfiguriert sein. Ein Fall einer Hardware-Konfiguration kann durch Zusammenstellen einer Vielzahl von Rechenvorrichtungen, welche eine Verarbeitung auf einer Leiterplatte oder in einem Halbleiterchip oder einem Baustein durchführen, realisiert sein. Ein Fall einer Software-Konfiguration kann durch Laden einer Hochgeschwindigkeits-Universal-CPU in einen Computer und Ausführen eines Programms, welches eine gewünschte Rechenverarbeitung ausführt, realisiert sein.
  • Ein Vakuumrohr 16, dessen eines Ende mit der Vakuumpumpe 4 verbunden ist, ist mit dem Gehäuse 7 verbunden, und es ist möglich, das Innere in einem Vakuumzustand zu halten. Gleichzeitig ist ein Leckventil 14 zum Freisetzen des Innern des Gehäuses an die Atmosphäre vorgesehen und ist es möglich, für Wartungsarbeiten oder dergleichen das Innere des Gehäuses 7 zur Atmosphäre zu öffnen. Das Leckventil 14 kann auch fehlen oder es können zwei oder mehr Leckventile 14 vorgesehen sein. Außerdem ist der Anbringungsort des Leckventils 14 an dem Gehäuse 7 nicht auf eine in 1 gezeigte Position beschränkt und kann das Leckventil 14 auch an einer anderen Position an dem Gehäuse 7 angeordnet sein.
  • Außerdem ist die in 1 gezeigte Konfiguration des Steuerungssystems lediglich ein Beispiel und sind Abwandlungsbeispiele der Steuereinheit, des Ventils, der Vakuumpumpe, der Datenübertragungsleitungen und dergleichen in einer Kategorie des REM oder der Ladungsteilchenstrahl-Vorrichtung enthalten, solange die in der vorliegenden Ausführungsform beabsichtigten Funktionen erfüllt werden.
  • An einer Unterseite des Gehäuses ist eine Membran 10 an einer Position unmittelbar unter dem ladungsteilchenoptischen Linsentubus 2 vorgesehen. Die Membran 10 ist fähig, den aus dem unteren Ende des ladungsteilchenoptischen Linsentubus 2 emittierten primären Ladungsteilchenstrahl durchzulassen, und der primäre Ladungsteilchenstrahl durchdringt schließlich die Membran 10, um die auf einen Probentisch 506 geladene Probe 6 zu erreichen. Der geschlossene Raum (das heißt, das Innere des ladungsteilchenoptischen Linsentubus 2 und des Gehäuses 7), welcher so konfiguriert ist, dass er durch die Membran 10 von einem Probenanbringungsraum getrennt ist, kann evakuiert werden. In dem Beispiel ist es, da der luftdichte Zustand des durch die Membran 10 evakuierten Raums aufrechterhalten wird, möglich, den ladungsteilchenoptischen Linsentubus 2 in einem Vakuumzustand zu halten und die Betrachtung durch Halten die Atmosphäre an dem Rand der Probe 6 auf einem Atmosphärendruck durchzuführen. Darüber hinaus steht der Raum, in welchem die Probe angeordnet ist, auch in dem Zustand des Bestrahltwerdens mit dem Ladungsteilchenstrahl mit der Luftatmosphäre oder dem Raum in der Luftatmosphäre in Verbindung und ist es folglich möglich, die Probe 6 während der Betrachtung frei zu wechseln.
  • Die Membran 10 ist auf einem Membranhalteelement 9 gebildet oder aufgebracht. Die Membran 10 besteht aus einem Kohlenstoffmaterial, einem organischen Material, einem Metallmaterial, Siliciumnitrid, Siliciumcarbid, Siliciumoxid oder dergleichen. Das Membranhalteelement 159 ist ein Element wie Silicium oder ein Metallelement. Die Membran 10 kann aus mehreren mehrfach angeordneten Fenstern bestehen. Die Dicke der Membran, welche fähig ist, den primären Ladungsteilchenstrahl durchzulassen, beträgt ungefähr einige nm bis einige µm. Die Membran darf unter einem Differenzdruck zum Trennen des Atmosphärendrucks von dem Vakuum nicht brechen. Deshalb ist die Fläche der Membran 10 einige zehn µm bis höchstens einige mm groß.
  • Ein Befestigungselement 155, welches die Membran 10 hält, ist auf dem Membranhalteelement 159 vorgesehen. Obwohl nicht gezeigt, ist davon auszugehen, dass das Befestigungselement 155 und das Membranhalteelement 159 über einen O-Ring, eine Dichtung, einen Klebstoff, ein doppelseitiges Klebeband oder dergleichen, welcher/welche/welches fähig ist, eine Vakuumabdichtung zu bilden, an einem Befestigungselement 155 oder dergleichen, welches später noch beschrieben wird, haften. Das Membranhalteelement 159 ist so befestigt, dass es über ein Vakuum-Dichtelement 124 an der Unterseite des Gehäuses 7 anbringbar und von dieser abnehmbar ist. Weil sie den Ladungsteilchenstrahl durchlassen muss, ist die Membran 10 äußerst dünn, nämlich einige nm bis einige µm, und folglich besteht eine Möglichkeit, dass die Membran 10 mit der Zeit verfällt oder bei der Vorbereitung für die Betrachtung zerbricht. Außerdem ist es, da die Membran 10 und ein Rahmen 9, welcher die Membran 10 hält, klein sind, äußerst schwierig, die Membran 10 und den Rahmen 9 direkt zu handhaben. Deshalb wird die Handhabung der Membran 10 und des Befestigungselements 155, wie in dem Beispiel gezeigt, durch Vereinen der Membran 10 und des Befestigungselements 155 mit dem Membranhalteelement 159 und durch Ermöglichen einer nicht direkten, sondern über das Membranhalteelement 159 erfolgenden Handhabung (insbesondere Ersetzung) des Befestigungselements 155 äußerst einfach. Anders ausgedrückt, in einem Fall, in welchem die Membran 10 beschädigt ist, kann das gesamte Befestigungselement 155 ersetzt werden. Auch in einem Fall, in welchem die Membran 10 direkt ersetzt werden sollte, ist es durch Herausnehmen des gesamten Befestigungselements 155 aus der Vorrichtung und durch Abnehmen der Membran 10 von dem mit der Membran 10 vereinten Befestigungselement 155 möglich, durch Durchführen des Abnehmens der Membran 10 das Befestigungselement 155 außerhalb der Vorrichtung zu ersetzen.
  • Die Probe des vorliegenden Ladungsteilchenmikroskops ist auf dem Probentisch 5 angeordnet. Der Probentisch 5 hat mindestens einen Z-Achsen-Antriebsmechanismus. Die Z-Achsen-Richtung gibt eine Richtung 54 der optischen Achse des Ladungsteilchenstrahls an. Der Z-Achsen-Antriebsmechanismus ist ein zum beliebigen Einstellen des Abstands zwischen der Probe 6 und der Membran 10 verwendeter Mechanismus. Außerdem kann der Probentisch 5 des Ladungsteilchenmikroskops einen XY-Ebenen-Antriebsmechanismus haben. Die XY-Ebene bezeichnet eine zu der oben beschriebenen Z-Achse senkrechte Ebene. Ein XY-Ebenen-Bewegungsmechanismus ist ein zum Betrachten eines beliebigen Teils auf dem Probentisch verwendeter Mechanismus. Demgemäß ist es möglich, nach einem beliebigen Betrachtungsobjektteil auf der Probe zu suchen und diesen in die Mitte eines Sichtfelds zu bewegen.
  • In dem Ladungsteilchenmikroskop, welches eine Betrachtung unter Atmosphärendruck gestattet, ist es, um eine Streuung der Ladungsteilchenstrahlen stark zu unterdrücken und um zu verhindern, dass die Membran durch Kontakt mit der Probe zerbricht, erforderlich, den Abstand zwischen der Membran 10 und dem Betrachtungsobjekt-Teil der Probe 6 auf einige hundert µm bis einige zehn µm oder einige µm einzustellen. Der Vorgang ist äußerst heikel, und das Erleichtern des Annäherns der Membran und der Probe aneinander trägt wesentlich zur Steigerung des Komforts des Ladungsteilchenmikroskops, welches die Betrachtung unter Atmosphärendruck gestattet, bei.
  • Außerdem kann, obwohl nicht gezeigt, ein optisches Mikroskop, welches gestattet, die Probe zu betrachten, unmittelbar unter oder in der näheren Umgebung der Probe 6 angeordnet sein. In diesem Fall befindet sich die Membran 10 auf der Oberseite der Probe und das optische Mikroskop betrachtet von der Unterseite der Probe her. Deshalb muss in diesem Fall ein Probentisch 52 für das Licht des optischen Mikroskops transparent sein. Als das transparente Element werden transparentes Glas, transparenter Kunststoff, ein transparenter Kristallkörper und dergleichen verwendet. Als ein allgemeinerer Probentisch wird ein transparenter Probentisch wie ein Trägerglas (oder Vorbereitungsglas) oder eine Schale (oder Petrischale) verwendet.
  • Außerdem kann eine Heizvorrichtung oder eine Spannungsanlegevorrichtung, welche fähig ist, ein elektrisches Feld in der Probe zu erzeugen, vorgesehen sein. In diesem Fall ist es möglich, einen Aspekt, in welchem die Probe erwärmt oder gekühlt wird, oder einen Aspekt, in welchem das elektrische Feld an die Probe angelegt wird, zu betrachten.
  • Darüber hinaus befindet sich in 1 der Detektor 3 in dem Vakuumraum 11, aber es kann sich auch ein Transmissionsdetektor, welcher fähig ist, ein Transmissionssignal zu erfassen, unmittelbar unter oder in der näheren Umgebung der Probe befinden.
  • Zwei oder mehr Membranen können angebracht sein. Zum Beispiel kann eine Membran im Innern des ladungsteilchenoptischen Linsentubus 2 vorgesehen sein. Sonst kann unter der ersten Membran, welche das Vakuum und die Atmosphäre voneinander trennt, eine zweite Membran vorgesehen sein und kann die Probe sich zwischen der zweiten Membran und dem Probentisch befinden.
  • In der vorliegenden Erfindung ist die Erfindung ungeachtet der Anzahl und der Art von Membranen in der Kategorie des REM oder der Ladungsteilchenstrahl-Vorrichtung enthalten, solange die in dem Beispiel beabsichtigten Funktionen erfüllt werden.
  • Erläuterung der Abdeckung
  • Bei Verwendung der Vorrichtung aus 1 ist es, da die Probe in der Atmosphäre angeordnet sein kann, möglich, die Betrachtung mit dem Ladungsteilchenmikroskop bezüglich der Probe in einem Zustand, in welchem diese Feuchtigkeit enthält, durchzuführen. Jedoch war es schwierig, die eine große Menge Feuchtigkeit enthaltende Probe zu betrachten. Der Grund dafür wird anhand von 2 beschrieben. In einem Fall, in welchem eine große Menge Feuchtigkeit in der Probe 6 enthalten ist, bilden sich die Flüssigkeitströpfchen häufig auf der Oberfläche der Probe. In diesem Zustand wird, wenn die Probe 6 in die Nähe der Membran 10 gebracht wird, ein Flüssigkeitströpfchen 500 auf der Probenoberfläche festgestellt. Da die Eindringtiefe (oder mittlere freie Weglänge) des Ladungsteilchenstrahls in eine Substanz kurz ist, wenn das Flüssigkeitströpfchen an dem zu betrachtenden Probenteil anhaftet, kann der Ladungsteilchenstrahl die Oberfläche der Probe 6 nicht erreichen. Deshalb kommt es zu einem Problem, dass es schwierig ist, die Probenoberfläche, auf welcher Wassertröpfchen verbleiben, zu betrachten.
  • In einem solchen Fall ist es anscheinend möglich, einen Probenteil 6a zu betrachten, an welchem das Flüssigkeitströpfchen nicht anhaftet, aber in der Praxis ist es in vielen Fällen auch in einem Fall, in welchem das Flüssigkeitströpfchen 500 nicht an dem Probenteil 6a anhaftet, schwierig, die Betrachtung durchzuführen. Zum Beispiel wird ein Fall betrachtet, in welchem es keine Flüssigkeitströpfchen auf dem zu betrachtenden Probenteil 6a gibt und das Flüssigkeitströpfchen 500 außerhalb eines Bereichs einer Fensterlänge Dm der Membran 10 vorhanden ist. Unter solchen Umständen kommt das Flüssigkeitströpfchen 500, wenn die Probe 6 der Membran 10 nähergebracht wird, in Kontakt mit einem Rahmen 159, welcher die Membran hält (Berührungsteil 508). Da der aus dem Ladungsteilchenmikroskop emittierte Ladungsteilchenstrahl nur innerhalb des Bereichs der Fensterlänge Dm der Membran 10 betrachtet werden kann, ist es nicht möglich, den Berührungsteil 508 zu betrachten, und folglich kann ein Bediener der Vorrichtung nicht erkennen, dass das Flüssigkeitströpfchen 500 mit dem Rahmen 159 in Kontakt gekommen ist. Infolgedessen bringt ferner der Bediener der Vorrichtung die Probe 6 in einem Zustand, in welchem nicht bekannt ist, dass das Flüssigkeitströpfchen 500 mit dem Membranhalteelement 159 in Kontakt gekommen ist, in die Nähe der Membran 10. Danach breitet sich das Flüssigkeitströpfchen 500 aus und erreicht es die Membran 10. In dem Teil (Teil A in der Zeichnung), in welchem das Flüssigkeitströpfchen vorhanden ist, erreicht der Ladungsteilchenstrahl nicht die Probe 6 und kann die Probenoberfläche des Teils A nicht betrachtet werden. Auf diese Weise ist es, selbst wenn es kein Flüssigkeitströpfchen auf dem zu betrachtenden Probenteil 6a gibt, schwierig, die Betrachtung in einem Fall, in welchem das Flüssigkeitströpfchen 500 außerhalb des Bereichs der Fensterlänge Dm der Membran 10 vorhanden ist, durchzuführen.
  • Ein Verfahren zur Lösung dieses Problems erfordert, dass das Flüssigkeitströpfchen sich nicht auf der Probe 6 innerhalb des Bereichs der Breite Dw des Membranhalteelements 159 befindet, aber in der Regel ist es, da die Breite Dw des Membranhalteelements 159 einige mm bis einige zehn mm beträgt (die Form der Membran ist in 3(a) dargestellt), sehr schwierig, bei einer wasserhaltigen Probe, die eine große Menge Feuchtigkeit enthält, eine solche Situation zu erreichen.
  • Um das Problem zu lösen, wird ein in 3(b) gezeigtes Element als eine Betrachtungsunterstützungseinheit (im Folgenden als eine Abdeckung bezeichnet) verwendet. Zum Beispiel ist eine in 3(b) gezeigte Abdeckung 501 eine ringförmige Komponente mit einer Dicke t, einem Außendurchmesser Do und einem offenen Loch mit einem Innendurchmesser Di. Obwohl die Probe unmittelbar unter einem Hauptteil 501b der Abdeckung nicht betrachtet werden kann, kann die Probe durch einen Lochteil 501a betrachtet werden. Die Abdeckung 501 wird unmittelbar auf die Probe gepackt. Wenn die Abdeckung 501 auf die Probe gepackt ist, bildet der Lochteil 501a der Abdeckung 501 ein Betrachtungsgebiet zum Betrachten der Probe und dient der Abdeckungs-Hauptteil 501b als ein Teil zum Bedecken der Probe. Durch die Abdeckung werden die Probe und die Membran in einem berührungslosen Zustand gehalten.
  • Anhand von 4 wird nun ein Verfahren zum Verwenden der Abdeckung 501 beschrieben. Der Hauptteil 501b der Abdeckung 501 wird mit einer Pinzette oder dergleichen gehalten, und der zu betrachtende Probenteil 6a wird unmittelbar unter das Loch 501a der Abdeckung 501 gehalten (4(a)). Dann wird die Abdeckung 501 auf die Probe 6 gepackt. In einem Fall, in welchem das Flüssigkeitströpfchen 500 auf der Probe 6 vorhanden ist, wird das Flüssigkeitströpfchen 500 in ein Flüssigkeitströpfchen 500b, welches sich in das Innere des Lochs 501a der Abdeckung ausbreitet, und ein Flüssigkeitströpfchen 500a, welches sich zwischen dem Hauptteil 501b der Abdeckung und der Probe 6 ausbreitet, aufgeteilt (4(b)). Dann, da das Flüssigkeitströpfchen 500b ein Hindernis für die Betrachtung mit dem Ladungsteilchenmikroskop ist, wird das Flüssigkeitströpfchen 500b durch Filterpapier 502 oder dergleichen entfernt. Darüber hinaus kann das Flüssigkeitströpfchen 500b durch Anwenden von Luftdruck weggeblasen werden. Auf diese Weise ist es möglich, einen Zustand zu erreichen, in welchem das Flüssigkeitströpfchen nur auf der Probenoberfläche in dem durch das Loch 501a der Abdeckung geöffneten Teil nicht vorhanden ist (4(c)). In der Regel trocknet die Probe aus, wenn man versucht, die gesamte Feuchtigkeit der wasserhaltigen Probe zu entfernen, und folglich eignet sich die wasserhaltige Probe nicht mehr für die Betrachtung. Zum Beispiel wenn das Flüssigkeitströpfchen auf der Oberfläche der wasserhaltigen Probe durch das Filterpapier oder dergleichen entfernt wird, trocknet die wasserhaltige Probe stark aus. Indessen ist es, wenn die Abdeckung 501 auf diese Weise verwendet wird, in einem Zustand, in welchem die Feuchtigkeit unter der Abdeckung 501 verbleibt, möglich, das Flüssigkeitströpfchen nur in dem zu betrachtenden Gebiet zu entfernen, und ist es möglich, die Probe in einem Zustand, in welchem das Austrocknen verhindert wird, mit dem Ladungsteilchenmikroskop zu betrachten.
  • Kurzum wird das Loch 501a der Abdeckung ein Betrachtungsgebiet und wird der Hauptteil 501 b der Abdeckung 501 ein Nichtbetrachtungsgebiet. Hier ist mit dem Betrachtungsgebiet ein Gebiet gemeint, welches beim Betrachten der Probe als ein Betrachtungsfenster zu nutzen ist, und ist mit dem Nichtbetrachtungsgebiet ein Teil, welcher die Probe bedeckt, beziehungsweise ein Gebiet, in welchem die Probe, die ein Betrachtungsobjekt ist, nicht betrachtet werden kann, gemeint.
  • In 3(b) dient eine Ringform mit einem Lochteil als Beispiel, aber als ein Abwandlungsbeispiel des Beispiels kann zum Beispiel statt eines einzigen Lochteils 501a der Abdeckung eine maschenförmig angeordnete Vielzahl von Lochteilen vorgesehen sein. Außerdem muss die äußere Form der Platte nicht rund sein und kann durch Anordnen von zwei oder mehr plattenartigen Abdeckungen eine Lücke dazwischen als das Betrachtungsgebiet 501a eingestellt sein. In diesem Fall lässt sich auch sagen, dass eine Vielzahl von Platten miteinander kombiniert ist, um eine Abdeckung zu bilden. Eine Einheit, die einen Fall einschließt, in welchem die Abdeckung durch Kombinieren einer Vielzahl von Elementen miteinander auf diese Weise gebildet ist, wird als eine Betrachtungsunterstützungseinheit bezeichnet.
  • Beschreibung des optischen Mikroskops
  • Wie später noch beschrieben wird, ist es, da ein mit dem Ladungsteilchenmikroskop zu betrachtendes Gebiet klein ist, wünschenswert, dass das Loch 501a der Abdeckung so groß wie oder ein wenig größer als die Fensterfläche der Membran ist. Deshalb ist es, um das Loch 501a der Abdeckung genau auf den zu betrachtenden Probenteil 6a auszurichten, wünschenswert, das Laden der Abdeckung 501 auf die Probe 6 unter einem optischen Mikroskop durchzuführen.
  • 5 zeigt einen Aspekt, in welchem die Abdeckung 501 mit Hilfe des optischen Mikroskops angeordnet wird. 5(a) zeigt einen Aspekt unmittelbar nach Anordnen der Probe auf dem optischen Mikroskop, und 5(b) zeigt einen Aspekt nach Laden der Abdeckung 501 und Entfernen des überschüssigen Flüssigkeitströpfchens 501b. Ein optisches Mikroskop 402 hat ein Objektiv 412, welches fähig ist, Licht zu konzentrieren, sowie einen Positionierantriebsmechanismus-Teil 406 und einen Fuß 407, welche fähig sind, die Position des optischen Mikroskops einzustellen. Der Fuß 407 enthält einen Probenanordnungsteil 401, auf welchen der Probentisch 506 geladen werden kann. Nach Anbringen des Probentischs 506 in dem Probenanordnungsteil 401 wird die Probe auf den Probentisch geladen. Danach wird unter Betrachtung mit einem optischen Mikroskop die Abdeckung 501 so angeordnet, dass das Loch 501a der Abdeckung auf der zu betrachtenden Probe 6a positioniert wird.
  • Erläuterung des Annäherns
  • 6 zeigt einen Aspekt, in welchem die Probe 6, auf welche die Abdeckung 501 gepackt ist, in einer Ladungsteilchenmikroskop-Vorrichtung angeordnet wird. Zunächst gibt es, wie in 6(a) gezeigt, einen Fall, in welchem der zu betrachtende Probenteil 6a sich nicht unmittelbar unter der Membran 10 befindet. Deshalb ist es erforderlich, die Probe in der Richtung des weißen Pfeils in der Zeichnung zu bewegen. Dabei wird die Probe in der horizontalen Richtung in der Zeichnung (in einer zu der optischen Achse des Ladungsteilchenstrahls senkrechten Ebene) auf die Position (Abstand h1) bewegt, auf welcher die Membran 10 und die Probe 6 nicht in Kontakt miteinander kommen und genügend voneinander getrennt sind. 6(b) zeigt einen Aspekt, in welchem der zu betrachtende Probenteil 6a unmittelbar unter die Membran 10 kommt. Durch Annähern der Probe 6 an die Membran 10 wird danach die Probe 6 mit dem Ladungsteilchenstrahl bestrahlt, und durch Erfassen von Ladungsteilchenstrahlen wie aus der Probe 6 emittierten Sekundärelektronen und reflektierten Elektronen und Strahlung wie Röntgenstrahlung und Lumineszenz ist es möglich, ein mikroskopisches Bild zu erhalten.
  • Da die Dicke t der Abdeckung 501 bekannt ist, fungiert die Abdeckung 501 als ein Abstandsbeschränkungselement, um den Abstand zwischen der Membran 10 und der Probe 6 zu beschränken. Die Eindringtiefe (oder mittlere freie Weglänge) des Ladungsteilchenstrahls im Innern der Substanz ist kurz. Bei einer Beschleunigungsspannung des Ladungsteilchenstrahls einer allgemeinen Ladungsteilchenstrahlmikroskop-Vorrichtung ist die Eindringtiefe (oder mittlere freie Weglänge) ungefähr kleiner als oder gleich einigen µm bis 1 mm. Zum Beispiel beträgt die mittlere freie Weglänge (MFP) in einem Fall, in welchem ein Elektronenstrahl mit einer Beschleunigungsspannung von 15 kV bei Atmosphärendruck emittiert wird, ungefähr einige zehn µm. Hier ist die Dicke der Abdeckung kleiner als der oder gleich dem oben beschriebenen Wert (mittlere freie Weglänge des Ladungsteilchenstrahls unter der Betrachtungsbedingung) eingestellt.
  • MFP t
    Figure DE112015006731T5_0001
  • Wenn eine Dicke der Abdeckung dem Ausdruck 1 genügt, erreicht der Ladungsteilchenstrahl die Probenoberfläche, bevor die Probe unter der Abdeckung 501 und die Membran 10 in Kontakt miteinander kommen. Anders ausgedrückt, in einem Zustand, in welchem die Abdeckung 501 und das Membranhalteelement 159 in Kontakt miteinander kommen, ist es möglich, die Probe nach der mittleren freien Weglänge in die Nähe der Membran 10 zu bringen. Deshalb kann die Abdeckung 501 in der vorliegenden Erfindung auch zum Zweck des sicheren Annäherns der Probe 6 und der Membran 10 aneinander genutzt werden. Darüber hinaus ist mit der Dicke der Abdeckung hier die Dicke des Rands des Lochteils der Abdeckung (mindestens des dem Membranhalteelement gegenüberliegenden Teils) gemeint und muss diese nicht die Dicke der gesamten Abdeckung sein.
  • Darüber hinaus gibt es in einem Fall eines Materials, durch welches die Probe leicht verformt wird, wenn der Probentisch 15 bewegt wird, um die Probe 6 und die Membran 10 weiter aneinander anzunähern, nachdem das Membranhalteelement 159 und die Abdeckung 501 in Kontakt miteinander gebracht wurden, einen Fall, in welchem die Probe 6 verformt wird, indem sie zwischen der Abdeckung 501 und dem Probenhalter eingeklemmt wird. In einem solchen Fall besteht außerdem eine Möglichkeit, dass die Membran 10 und die Probe 6 in Kontakt miteinander kommen. Dabei bewegt sich die Position des durch den Lochteil 501 der Abdeckung zu betrachtenden Probenteils 6a in der horizontalen Richtung oder wird die Bewegung, welche ein Zusammenbrechen der Form verursacht, beobachtet. Deshalb ist es, wenn beim Betrachten der Probe 6 die Bewegung, welche ein Zusammenbrechen oder Ausbreiten der Form verursacht, beobachtet wird, durch Stoppen des Antriebs des Probentischs oder dergleichen möglich, zu verhindern, dass die Membran 10 und die Probe 6 in Kontakt miteinander kommen.
  • Da die Dicke t der Abdeckung aus den oben beschriebenen Gründen kleiner als die oder gleich der Länge der mittleren freien Weglänge des Ladungsteilchenstrahls sein muss, ist außerdem die Dicke äußerst dünn und muss die Abdeckung 501 folglich mit einer Pinzette oder dergleichen gehandhabt werden. Um die dünne Abdeckung mit einer Pinzette genau zu handhaben, ist es wünschenswerter, die Handhabung unter einem optischen Mikroskop auszuführen wie in 5 gezeigt.
  • Materialien
  • Darüber hinaus ist es wünschenswert, dass die Abdeckung 501 in dem Beispiel aus einem anderen Material als die Probe 6 besteht. Die Auswirkungen in einem Fall, in welchem die Materialien der Abdeckung 501 und der zu betrachtenden Probe 6 voneinander verschieden sind, werden nun anhand von 6(a) beschrieben. In einem Fall, in welchem das Loch 501a der Abdeckung nicht unmittelbar unter der Membran 10 liegt, muss der Bediener die Position mit Hilfe des Probentischs so einstellen, dass das Loch 501a der Abdeckung sich unmittelbar unter der Membran in dem Ladungsteilchenmikroskop befindet. Hier, in einem Fall, in welchem die Materialien der Abdeckung 501 und der Probe 6 voneinander verschieden sind, liefern die Abdeckung 501 und die Probe 6 mikroskopische Bilder mit verschiedenen Kontrasten. Anders ausgedrückt, der Hauptteil der Abdeckung 501 sollte bevorzugt aus einem anderen Material als demjenigen des Hauptbestandteils der Probe bestehen. Spezieller sind in einem Fall, in welchem die Materialien der Abdeckung 501 und der Probe 6 voneinander verschieden sind, Signalstärken eines durch Bestrahlen der Probe 6 mit einem primären Ladungsteilchenstrahl PE1 durch das Loch 501a der Abdeckung erzeugten sekundären Ladungsteilchenstrahls 506 und eines durch Bestrahlen der Abdeckung 501 mit einem primären Ladungsteilchenstrahl PE2 erzeugten sekundären Ladungsteilchenstrahls 507 voneinander verschieden. Zum Beispiel ist in einem Fall, in welchem die Probe 6 ein organisches Material wie eine biologische Probe ist und die Abdeckung 501 ein Metallmaterial ist, die Stärke des sekundären Ladungsteilchenstrahls 507 größer als diejenige des sekundären Ladungsteilchenstrahl 506 und wird folglich beobachtet, dass der Teil der Abdeckung 501 in dem Bild des Ladungsteilchenmikroskops heller ist. Anders ausgedrückt, durch Annähern der Membran 10 und der Probe 6 aneinander um die Strecke (h1) soweit, dass der Helligkeitsunterschied sichtbar wird, und durch Bewegen der Membran 10 und der Probe 6 mittels des Probentischs 5 in der XY-Ebene wird es leicht, nach dem dunkel zu betrachtenden Probenteil (das heißt, dem Lochteil 501a der Abdeckung) zu suchen. Hier braucht nicht der gesamte Hauptteil der Abdeckung 501 aus einem anderen Material als demjenigen der Probe zu bestehen und kann zum Beispiel nur der Randteil des Lochteils der Abdeckung aus einem anderen Material als demjenigen der Probe bestehen. Außerdem kann es Markierungen aus verschiedenen Materialien zum Anzeigen der Lochteilrichtung der Abdeckung geben, damit die Lochteilrichtung der Abdeckung erkennbar ist. Andernfalls kann das Bedecken ein Verfahren zum Anzeigen der Lochteil-Richtung der Abdeckung sein. Dadurch wird es in einem Fall, in welchem der Lochteil sich an einer Position befindet, an welcher der Lochteil nicht sichtbar ist, leicht, nach dem Lochteil zu suchen.
  • Zum Beispiel in einem Fall eines biologischen Gewebes eines Tiers oder eines Pflanzengewebematerials; eines verarbeiteten Materials wie aus tierischen oder pflanzlichen Rohstoffen hergestellter Lebensmittel; eines organischen Materials oder eines weichen Materials, welches Feuchtigkeit enthalten kann; eines anorganischen Materials in einem Zustand, in welchem flüssige Bestandteile in der Probe enthalten sind oder die flüssigen Bestandteile an der Probenoberfläche anhaften; und eines organischen oder anorganischen Materials mit hoher Viskosität wie einer Paste, eines Sols oder Gels kann die Abdeckung 501 aus einem Metallmaterial bestehen. In diesem Fall kann als das Material der Abdeckung Metall wie insbesondere Aluminium, Molybdän, Wolfram, Platin, Kupfer, Eisen oder Edelstahl verwendet werden. Indessen kann in einem Fall, in welchem die Probe aus einem Metall oder einem Halbleiter besteht, das Abdeckungselement 501 ein aus einem organischen Material wie Kunststoff bestehendes Element sein. Deshalb ist die Vielzahl von Abdeckungen aus verschiedenen Materialien hergestellt und kann die Abdeckung je nach der Probe, welche das Betrachtungsobjekt darstellt, richtig verwendet werden. Darüber hinaus sollte die Abdeckung 501, da die Dicke t der Abdeckung 501 äußerst dünn ist wie oben beschrieben, bevorzugt aus einem flexiblen Material bestehen, das nicht leicht bricht.
  • Beschreibung der einzelnen Schritte
  • Anhand von 7 wird nun ein die Betrachtungsunterstützungseinheit des Beispiels verwendendes Betrachtungsverfahren beschrieben. Zuerst wird die Probe 6 auf den Probentisch 506 geladen. In dem nächsten Schritt kann der Probentisch 506 auf den Tisch 401, auf welchen der Probentisch 506 geladen werden kann und welcher in dem optischen Mikroskop 402 vorgesehen ist, geladen werden. Eine Reihenfolge der beiden Schritte kann umgekehrt werden. In dem nächsten Schritt wird die Betrachtung begonnen, indem mittels des in dem optischen Mikroskop vorgesehenen Höheneinstellmechanismus 406 eine Brennpunktposition 408 des Objektivs 412 des optischen Mikroskops 402 in Übereinstimmung mit der Probe 6 gebracht wird. Der Zustand ist in 5(a) dargestellt. In dem nächsten Schritt wird der mit dem optischen Mikroskop zu betrachtende Probenteil 6a gefunden. Dabei kann ein in dem optischen Mikroskop enthaltener Probentisch, welcher nicht gezeigt ist, verwendet werden, kann die Probe mit einer Pinzette oder dergleichen verschoben werden oder kann ein in dem Probentisch 506 vorgesehener Antriebsmechanismus, welcher fähig ist, eine Probenposition zu verändern, verwendet werden. Darüber hinaus kann der Schritt des Ladens der Probe auf den Probentisch unter dem optischen Mikroskop durchgeführt werden. Um zu ermöglichen, die Betrachtung des zu betrachtenden Probenteils 6a von Anfang an unter dem optischen Mikroskop durchzuführen, können im Voraus Markierungen, welche nicht gezeigt sind, auf dem Probentisch 506 angebracht werden. In dem nächsten Schritt wird die Abdeckung 501 auf der zu betrachtenden Probe 6a angeordnet. Dabei wird der zu betrachtende Probenteil 6a durch Halten des Hauptteils 501b der Abdeckung 501 mit einer Pinzette oder dergleichen unmittelbar unter dem Loch 501a der Abdeckung 501 angeordnet. Hier wird bevorzugt eine Reihe von Vorgängen unter Verwendung des optischen Mikroskops durchgeführt. Dann werden überschüssige Flüssigkeitströpfchen 500 auf der durch den Abdeckungs-Lochteil 501a freigelegten Probenoberfläche mit dem Filterpapier oder dergleichen entfernt. Der Zustand ist in 5(b) dargestellt.
  • Danach wird der Probentisch 506 in der Ladungsteilchenmikroskop-Vorrichtung angeordnet und die Betrachtung begonnen. Dann wird der Lochteil 501a unter Verwendung des Kontrastunterschieds (Helligkeitsunterschieds) in dem ladungsteilchenmikroskopischen Bild eines durch den Abdeckungsteil (Abdeckungs-Hauptteil) und den Abdeckungs-Lochteil freigelegten Probenteils identifiziert und wird der Lochteil 501a durch Bewegen des Probentischs unmittelbar unter der Membran angeordnet. Dann ist es durch Annähern der Probe, auf welche die Abdeckung gepackt ist, an die Membran 10 um die Strecke (h1) soweit, dass die Form der Abdeckung oder die Position des Lochteils 501a der Abdeckung bestätigt werden kann, möglich, den Probenteil 6a zu betrachten. In dem Schritt des Annäherns der Membran 10 und der Probe 6 aneinander können die Abdeckung 501 und das Membranhalteelement 159 in Kontakt miteinander gebracht werden. Anders ausgedrückt, der Abstand h2 zwischen der Abdeckung 500 und dem Membranhalteelement 159 kann auf null eingestellt werden. Wenn die Dicke der Abdeckung 500 gleich t ist, wenn die Höhe des Probenteils, welcher weiter als das Loch 501a der Abdeckung vorsteht, kleiner als die Dicke t ist, kommt die Probe nicht mit der Membran 10 in Kontakt.
  • Mittel zur Erkennung des Kontakts
  • Als Mittel zum Erkennen, dass die Membran 10 und die Probe 6 aneinander angenähert werden und die Abdeckung 501 und das Membranhalteelement 159 in Kontakt miteinander kommen, wird in einem Fall, in welchem die Probe aus einem Material besteht, welches leicht verformbar ist wie oben beschrieben, durch Annähern der Probe und der Membran aneinander bei gleichzeitigem Kontrollieren des Bilds ein Aspekt, in welchem die Probe sich in der horizontalen Richtung bewegt und ihre Form sich ändert, beobachtet, wenn die Abdeckung 501 und das Membranhalteelement 159 in Kontakt miteinander gebracht werden. Demgemäß ist es möglich, zu erkennen, dass die Abdeckung 501 und das Membranhalteelement 159 in Kontakt miteinander kommen. In einem Fall automatischer Erkennung durch den Computer ist es auch möglich, in einem Fall, in welchem das erfasste Bild in Echtzeit überwacht wird und in dem Bild eine Veränderung der Probenform erkannt wird, einen Alarm an einer Anzeige anzuzeigen.
  • Wenn die Probe aus einem Material besteht, das nicht leicht verformbar ist, ist es nicht möglich, die Probe mittels des Probentischs 5 in der Z-Achsen-Richtung zu verschieben, nachdem die Abdeckung 501 und das Membranhalteelement 159 in Kontakt miteinander gebracht wurden, und ist es folglich nicht möglich, den Berührungszustand zu erkennen. Darüber hinaus ist es, da die Membran 10 sich zusammen mit dem Membranhalteelement 159 in jeder Richtung, darunter aufwärts, abwärts, nach links oder nach rechts bewegt, wenn die Abdeckung 501 an das Membranhalteelement 159 stößt, durch Betrachten des Aspekts möglich, zu erkennen, dass die Abdeckung 501 und das Membranhalteelement 159 in Kontakt miteinander gebracht werden. In diesem Fall ist durch Überwachen des Bilds wie oben beschrieben auch eine automatische Erkennung durch den Computer möglich.
  • Jeweilige Größen
  • Im Folgenden wird bezüglich der jeweiligen Größen davon ausgegangen, dass in der Beschreibung jedes Element rund ist, aber in einem Fall, in welchem die Form nicht rund ist, kann jede Größe als ein numerischer Wert abgelesen werden, welcher die Größe der Form jedes Elements wie der Länge der Diagonalen oder des Durchmessers des umschriebenen Kreises darstellt. Zum Beispiel wird in den folgenden Ausdrücken und Erläuterungen jede Größe als ein Durchmesser und eine Fensterlänge beschrieben, aber es ist auch möglich, die Fläche abzulesen.
  • Zuerst sollte, da das Sichtfeld schmal wird, wenn der Durchmesser Di des Lochteils 500a der Abdeckung kleiner als die Fensterlänge Dm (ein Teil, durch welchen der Ladungsteilchenstrahl hindurchgeht, wird als „Fenster“ bezeichnet) der Membran 10 ist, bevorzugt Di ≥ Dm gelten. Wenn der Durchmesser Di des Lochteils 500a der Abdeckung größer als die Fensterlänge Dm der Membran 10 ist, nimmt jedoch die Menge der Flüssigkeitströpfchen 500, die entfernt werden sollten, zu, und folglich kann der Durchmesser Di des Lochteils 500a der Abdeckung ein wenig größer als die Fensterlänge Dm der Membran 10 sein. Bevorzugt sollte die Länge Dw mindestens des Membranhalteelements kurz sein.
  • Außerdem besteht, wenn der Außendurchmesser Do (das heißt, der Durchmesser des Abdeckungs-Hauptteils) der Abdeckung 501 kleiner als die Länge Dw des Membranhalteelements 159 ist, eine Möglichkeit, dass das Flüssigkeitströpfchen 500 eher von außen mit dem Membranhalteelement 159 als mit dem Außendurchmesser der Abdeckung 501 in Kontakt kommt, und ist es folglich wünschenswert, dass der Außendurchmesser Do der Abdeckung 501 größer als die Länge Dw des Membranhalteelements 159 ist.
  • Infolgedessen sollte der folgende Ausdruck bevorzugt annähernd erfüllt werden. Der Aspekt ist in 8 dargestellt.
  • Do > Dw > Di Dm
    Figure DE112015006731T5_0002
  • Außerdem ist es, um die Handhabung der Abdeckung 500 mit einer Pinzette weiter zu vereinfachen, wünschenswert, dass der Außendurchmesser Do der Abdeckung 501 zum Beispiel einige mm beträgt oder größer ist.
  • Außerdem ist, bedenkt man die Handhabbarkeit mit einer Pinzette, ein Fall, in welchem das Abdeckungshalteelement 508, welches aus einem härteren oder dickeren Material als der Hauptteil 501b der Abdeckung 501 besteht, an einem Außenumfang der Abdeckung 501 in der Abdeckung 501 vorgesehen ist, zum Verbessern der Handhabbarkeit vorzuziehen. Die Dicke des Abdeckungshalteelements 508 sollte nicht so groß sein, dass sie ein Hindernis wird, wenn die Abdeckung 501 sich der Membran 10 nähert. Zum Beispiel ist es wünschenswert, dass eine Dicke t1 des Abdeckungshalteelements 508 dünner als ein Abstand t2 zwischen dem Befestigungselement 155, welches das Membranhalteelement 159 stützt, und der Membran 10 ist.
  • t 1 > t 2
    Figure DE112015006731T5_0003
  • Darüber hinaus muss das Abdeckungshalteelement 508 keine von dem Abdeckungs-Hauptteil getrennt vorgesehene Komponente sein. Zum Beispiel kann der Außenumfangsteil des Abdeckungs-Hauptteils aus einem Material bestehen, welches dicker oder härter als der Rand des Abdeckungs-Lochteils des Abdeckungs-Hauptteils ist.
  • Darüber hinaus muss die Dicke des Nichtbetrachtungsgebiets 501b (Abdeckungs-Hauptteils) in der näheren Umgebung des Lochteils 501a, welcher das Betrachtungsgebiet ist, konstant und dabei mindestens gleich der Dicke t sein. Dadurch kann die Betrachtung unter Konstanthaltung des Abstands zwischen der Membran 10 und der Betrachtungsprobe 6 durchgeführt werden.
  • Beispiel 2
  • Wie in dem Beispiel 1 beschrieben, ist das Flüssigkeitströpfchen, da die wasserhaltige Probe als eine Betrachtungsprobe betrachtet wird, in vielen Fällen auf dem zu betrachtenden Teil 6a vorhanden. In einem solchen Fall ist es in einem Fall, in welchem es schwierig ist, die Wassertröpfchen auf dem zu betrachtenden Probenteil 6a mit dem Filterpapier oder dergleichen zu entfernen, wünschenswert, die Betrachtung durch Verdampfen der Wassertröpfchen nur auf der Oberfläche des zu betrachtenden Teils durchzuführen. Hier in dem Beispiel werden eine Vorrichtung und ein Verfahren, welche die Wassertröpfchen des zu betrachtenden Probenteils 6a trocknen können, beschrieben. 9 veranschaulicht ein in dem Beispiel verwendetes Ladungsteilchenmikroskop.
  • 9 zeigt die Gesamtkonfiguration des Ladungsteilchenmikroskops des Beispiels. Das Ladungsteilchenmikroskop des Beispiels ist mit einem ladungsteilchenoptischen Linsentubus 2, einem ersten Gehäuse (einer Vakuumkammer) 7 zum Halten des ladungsteilchenoptischen Linsentubus bezüglich einer Vorrichtungsaufstellfläche, einem zum Einsetzen in das erste Gehäuse 7 verwendeten zweiten Gehäuse (Einsatz) 121, einem Steuerungssystem konfiguriert.
  • In einem Fall des Ladungsteilchenmikroskops des Beispiels kann mindestens eine Seite (die offene Seite des zweiten Gehäuses 121) des zweiten Raums mit einem Deckelelement 122 abgedeckt werden und können verschiedene Funktionen realisiert werden. Im Folgenden wird dies erläutert.
  • In dem Ladungsteilchenmikroskop des Beispiels ist es möglich, einen Raum 12, in welchem die Probe unter einer Vakuumbedingung mit leicht gesenktem Druck angeordnet ist, mittels einer Vakuumpumpe 103 auf einen niedrigeren Druck als den auf Atmosphärendruck (ungefähr 105 Pa) bis ungefähr 103 Pa eingestellten Druck einzustellen. Der aus dem unteren Ende des ladungsteilchenoptischen Linsentubus 2 emittierte Ladungsteilchenstrahl durchdringt die in 9 gezeigte Membran 10, nachdem er den unter einem Hochvakuum stehenden ersten Raum 11 durchlaufen hat, und ferner tritt der Ladungsteilchenstrahl in den auf dem Atmosphärendruck oder in dem gewünschten Druck- oder Gaszustand gehaltenen zweiten Raum 12 ein. Die Atmosphäre in dem zweiten Raum hat einen Druck, welcher der Atmosphärendruck oder ein Druck, welcher dem Atmosphärendruck entspricht, ist. Da die Ladungsteilchen auf ihrem Weg durch Gasmoleküle gestreut werden, wird die mittlere freie Weglänge kurz. Anders ausgedrückt, wenn der Abstand zwischen der Membran 10 und der Probe 6 groß ist, erreicht der Ladungsteilchenstrahl nicht die Probe. Aus den oben beschriebenen Gründen ist in dem Ladungsteilchenmikroskop des Beispiels ein Anschlussteil für das Vakuumrohr 100 in dem Deckelelement 122 vorgesehen. Das Vakuumrohr 100 ist durch einen Verbindungsteil 102 mit der Vakuumpumpe 103 verbunden, und demgemäß ist es möglich, den Druck im Innern des zweiten Raums 12 zu senken. Ein Gassteuerventil 101 ist in der Mitte des Vakuumrohrs 100 angeordnet, und es ist möglich, die Gasdurchflussmenge zum Evakuieren des Innern des Rohrs zu steuern. Deshalb verläuft eine Signalleitung von dem Gassteuerventil 101 zu dem unteren Steuerteil 37 und kann der Benutzer der Vorrichtung die Absaugmenge in einer an einem Bildschirm des Computers 35 angezeigten Benutzeroberfläche steuern. Außerdem kann das Gassteuerventil 101 von Hand geöffnet und geschlossen werden. Darüber hinaus gibt es einen Fall, in welchem die Vakuumpumpe 103 in dem Ladungsteilchenmikroskop vorgesehen ist, und gibt es auch einen Fall, in welchem der Benutzer der Vorrichtung die Vakuumpumpe 103 später anschließt.
  • Auf diese Weise kann in dem Beispiel der Raum, in welchem die Probe fixiert ist, auf einen beliebigen Vakuumgrad von Atmosphärendruck (ungefähr 105 Pa) bis ungefähr 103 Pa gesteuert werden. In einem sogenannten Niedervakuum-Rasterelektronenmikroskop nach Stand der Technik ändert sich, da die Elektronenstrahl-Säule mit der Probenkammer in Verbindung steht, wenn der Vakuumgrad in der Probenkammer verringert wird und der Druck sich dem Atmosphärendruck nähert, damit einhergehend auch der Druck in der Elektronenstrahl-Säule und ist es schwierig, die Probenkammer auf einem Druck des Atmosphärendrucks (ungefähr 105 Pa) auf ungefähr 103 Pa zu steuern. Gemäß dem Beispiel können, da der zweite Raum und der erste Raum durch einen Dünnfilm voneinander getrennt sind, der Druck der Atmosphäre in dem von dem zweiten Gehäuse 121 und dem Deckelelement 122 umgebenen zweiten Raum und die Gasart frei gesteuert werden. Deshalb ist es möglich, die Probenkammer auf den Druck des Atmosphärendrucks (ungefähr 105 Pa) bis ungefähr 103 Pa zu steuern, was bisher schwierig zu steuern war. Ferner ist es nicht nur möglich, die Betrachtung bei dem Atmosphärendruck (ungefähr 105 Pa) durchzuführen, sondern auch den Zustand der Probe bei fortwährendem Ändern des Drucks auf den Druck, welcher annähernd der Atmosphärendruck ist, zu betrachten.
  • Nun wird ein Positionseinstellverfahren für die Probe 6 beschrieben. Das Ladungsteilchenmikroskop des Beispiels ist mit dem Probentisch 5 als Mittel zum Verschieben des Betrachtungs-Sichtfelds ausgestattet. Der Probentisch 5 ist mit einem XY-Antriebsmechanismus in der ebenengleichen Richtung und einem Z-Achsen-Antriebsmechanismus in der Höhenrichtung ausgestattet. Eine als Grundplatte zum Abstützen des Probentischs 5 dienende Stützplatte 107 ist an dem Deckelelement 122 befestigt, und der Probentisch 5 ist an der Stützplatte 107 befestigt. Die Stützplatte 107 ist so angebracht, dass sie sich in das Innere des zweiten Gehäuses 121 zu der dem zweiten Gehäuse 121 des Deckelelements 122 gegenüberliegenden Oberfläche hin erstreckt. Spindeln erstrecken sich aus dem Z-Achsen-Antriebsmechanismus beziehungsweise dem XY-Antriebsmechanismus und sind mit einem Einstellknopf 108 beziehungsweise einem Einstellknopf 109 verbunden. Der Benutzer der Vorrichtung stellt die Position der Probe 6 in dem zweiten Gehäuse 121 durch Drehen dieser Einstellknöpfe 108 und 109 ein.
  • Nun wird ein Mechanismus zum Wechseln der Probe 6 beschrieben. In dem Ladungsteilchenmikroskop der vorliegenden Ausführungsform sind ein Deckelelement-Stützelement 19 und eine Grundplatte 20 an der Unterseite des ersten Gehäuses 7 beziehungsweise an der Unterseite des Deckelelements 122 vorgesehen. Das Deckelelement 122 ist über ein Vakuum-Dichtelement 125 abnehmbar an dem zweiten Gehäuse 121 befestigt. Indessen ist das Deckelelement-Stützelement 19 ebenfalls abnehmbar an der Grundplatte 20 befestigt und ist es, wie in 9 gezeigt, möglich, das Deckelelement 122 und das Deckelelement-Stützelement 19 von dem zweiten Gehäuse 121 komplett abzunehmen. Außerdem sind in der Zeichnung eine elektrische Verdrahtung und dergleichen weggelassen.
  • Die Grundplatte 20 ist mit einer nicht gezeigten Stützsäule 18 versehen, welche beim Abnehmen als Führung dient. In einem Zustand normaler Betrachtung ist die Stützsäule 18 in einem in der Grundplatte 20 vorgesehenen Aufbewahrungsteil untergebracht und so konfiguriert, dass sie sich beim Abnehmen in der Ausziehrichtung des Deckelelements 122 erstreckt. Gleichzeitig sind, wenn die Stütze 18 an dem Deckelelement-Stützelement 19 befestigt ist und das Deckelelement 122 von dem zweiten Gehäuse 121 abgenommen ist, das Deckelelement 122 und der Ladungsteilchenmikroskop-Grundkörper nicht vollständig voneinander getrennt. Dadurch ist es möglich, ein Herunterfallen des Probentischs 5 oder der Probe 6 zu verhindern.
  • In einem Fall des Transportierens der Probe in das zweite Gehäuse 121 wird zuerst die Probe 6 durch Drehen des Z-Achsen-Einstellknopfs des Probentischs 5 von der Membran 10 weg bewegt. Danach wird, nachdem bestätigt wurde, dass das Innere des zweiten Gehäuses sich nicht in einem drucklosen Zustand oder in einem stark druckbeaufschlagten Zustand befindet, das Deckelelement 122 zu der dem Vorrichtungs-Grundkörper entgegengesetzten Seite herausgezogen. Demgemäß ist die Probe 6 in einem auswechselbaren Zustand angeordnet. Nach dem Probenwechsel wird das Deckelelement 122 in das zweite Gehäuse 121 gedrückt, wird das Deckelelement 122 mit einem nicht gezeigten Befestigungselement an einem Gegenstück 132 befestigt und wird dann nach Bedarf ein Austauschgas eingeleitet. Der oben beschriebene Vorgang kann auch in einem Zustand, in welchem eine Hochspannung an eine optische Linse 2 im Innern des elektronenoptischen Linsentubus 2 angelegt ist, oder in einem Zustand, in welchem der Elektronenstrahl aus der Ladungsteilchenstrahlquelle 8 emittiert wird, ausgeführt werden. Deshalb kann die Betrachtung in dem Ladungsteilchenmikroskop des Beispiels nach dem Probenwechsel schnell begonnen werden.
  • Wie oben beschrieben, sind in dem Beispiel der Probentisch 5, die Einstellknöpfe 108 und 109, das Vakuumrohr 100 und ein Druckeinstellventil 104 allesamt zusammen an dem Deckelelement 122 befestigt. Deshalb kann der Benutzer der Vorrichtung das Drehen der Einstellknöpfe 108 und 109, das Wechseln der Probe oder das Anbringen und Abnehmen des Vakuumrohrs 100 und des Druckeinstellventils 104 bezüglich ein und derselben Seite des ersten Gehäuses durchführen. Demgemäß ist der Bedienkomfort beim Wechseln zwischen dem Zustand für die Betrachtung unter dem Atmosphärendruck und dem Zustand für die Betrachtung unter dem Hochvakuum gegenüber dem Ladungsteilchenmikroskop, in welchem die oben beschriebene Konfigurationskomponente auf eine verstreute Weise an der anderen Seite der Probenkammer befestigt ist, wesentlich verbessert.
  • Hier wird, wie in 10(a) gezeigt, ein Zustand betrachtet, in welchem das Wassertröpfchen 500b an dem zu betrachtenden Teil 6a anhaftet. In diesem Fall wird, wie in dem Beispiel 1 beschrieben, da die Wassertröpfchen durch die Abdeckung 501 nicht entfernt werden können, in Betracht gezogen, die Wassertröpfchen durch Bringen des Filterpapiers 502 in Kontakt mit dem Betrachtungsteil 6a zu entfernen. Jedoch gibt es auch einen Fall, in welchem es nicht erwünscht ist, das Filterpapier mit dem zu betrachtenden Teil 6a der Probe in Kontakt zu bringen. In diesem Fall kann die Vorrichtung aus 9 zum Entfernen der Wassertröpfchen verwendet werden. Anders ausgedrückt, in einem Zustand, in welchem die Probe 6 sich in der Nähe der Membran 10 befindet, wird der zweite Raum 12 durch die Vakuumpumpe 103 evakuiert. Hier bezeichnet die „Evakuierung“ einen Zustand, in welchem der Druck leicht unter 1 atm gesenkt ist.
  • 11 veranschaulicht ein Versuchsbeispiel, in welchem die Beziehung zwischen dem Druck und der Zeit, zu welcher die Wassertröpfchen tatsächlich verdampfen, erfasst wird. Dies ist das Ergebnis eines bei Raumtemperatur durchgeführten Versuchs, welches ungefähr zeigt, wann der Wassertropfen verdampft, nachdem ein Tropfen (10 µl) Wasser auf einen Aluminiumtisch gesetzt wurde. Die zur Verdampfung von 10 µl Wassertröpfchen bei 1 atm (100 kPa) erforderliche Zeit beträgt ungefähr 120 Minuten, aber die zur Verdampfung von 10 µl Wassertröpfchen bei 0,3 atm (30 kPa) erforderliche Zeit beträgt ungefähr 20 Minuten. Auf diese Weise ist die Zeit zur Verdampfung der Wassertropfen in einem drucklosen Zustand kürzer als diejenige bei Atmosphärendruck (1 atm). Darüber hinaus werden bei 0,1 atm (10 kPa) oder niedrigeren Drücken Phänomene wie eine schnelle Verdampfung der Wassertröpfchen oder Gefrieren wegen der Verdampfungswärme der Wassertropfen-Verdampfung beobachtet. Dies liegt daran, dass die Verdampfung, da der gesättigte obere Druck bei Raumtemperatur ungefähr 0,03 atm (3000 Pa) beträgt, mit einer äußerst hohen Geschwindigkeit abläuft. Deshalb ist es wünschenswert, die Wassertröpfchen bei 0,1 atm (10 kPa) oder höheren Drücken zu verdampfen. Wie oben beschrieben, ist es, wenn der Raum evakuiert wird, in welchem die Probe, welche sich in einem Zustand befindet, in welchem die Abdeckung angebracht ist, fixiert ist, unter Verwendung der Vorrichtung aus 9, welche unter einem Druck von 1,0 atm oder darunter stehen kann, ohne direkt in Kontakt mit der Probe zu kommen, möglich, die Flüssigkeitströpfchen auf der durch den Abdeckungs-Lochteil freigelegten Oberfläche der Probe 6a zu entfernen wie in 10(b) gezeigt.
  • Da die Feuchtigkeitsverdampfungsgeschwindigkeit unter dem gesenkten Druck von 1,0 atm oder darunter hoch ist, kann indessen die Feuchtigkeit im Innern der Probe oder das Flüssigkeitströpfchen 500a unter der Abdeckung 501 je nach Größe und Art der Probe fehlen. Der Zustand ist in 10(c) dargestellt. Um das Problem zu lösen, ist die Abdeckung 501 wie in 12(a) gezeigt mit einem Dichtelement 503 zum Beschränken der Feuchtigkeitsverdampfung aus der Probe 6 versehen. Wenn das Dichtelement 503 vorgesehen ist, ist die Verdampfung des Flüssigkeitströpfchens 500a auf der Unterseite der Abdeckung 501 beschränkt und erfolgt eine Verdampfung nur aus dem Lochteil der Abdeckung 501, und folglich verdampfen die Wassertröpfchen, welche an der Probe 6a anhaften, zuerst (12(b)). Indessen ist die Verdampfungsgeschwindigkeit niedrig, da der Raum 13 durch das Dichtelement 503 nicht direkt mit dem Raum 12 verbunden ist. Infolgedessen ist es möglich, den zu betrachtenden Teil in einem Zustand, in welchem die Wassertröpfchen nicht an der Oberfläche des zu betrachtenden Probenteils 6a anhaften, und in einem Zustand, in welchem die gesamte Probe 6 nicht eingetrocknet oder geschrumpft ist, zu betrachten.
  • Das Dichtelement 503 kommt in Kontakt mit der Abdeckung 501 und dem Probentisch 506 oder haftet fest an diesen an und dichtet den Raum zwischen dem Abdeckungs-Hauptteil und dem Probentisch ab. Demgemäß sind die Wassertröpfchen der Probe und der Rand derselben im Innern untergebracht. Ähnlich dem doppelseitigen Klebeband kann das Dichtelement 503 ein Klebematerial sein, welches gestattet, die Abdeckung 501, den Probentisch 506 und das Dichtelement 503 in engen Kontakt miteinander zu bringen. Außerdem kann, wie in 13(a) gezeigt, zum Beispiel ein Element, welches sich ähnlich einem Klebstoff verfestigt, verwendet werden; ferner ein Teil zum Befestigen des Probentischs und der Abdeckung 501 aneinander mit Schrauben oder Klammern, welcher nicht gezeigt ist. In den 12 und 13(a) kommen die Oberseite des Probentischs 506 und das Dichtelement 503 in der Zeichnung in Kontakt miteinander, aber das Dichtelement 503 kann auch mit der Seitenfläche oder der Unterseite des Probentischs 506 in Kontakt kommen wie in 13(b) gezeigt. Auf diese Weise ist es möglich, den Raum 13 und den Raum 12 weiter voneinander zu trennen.
  • Darüber hinaus verdampft die Feuchtigkeit nur aus dem Lochteil der Abdeckung 501, wenn der Raum 12 und der Raum 13 stark voneinander getrennt sind und eine Druckdifferenz zwischen dem Raum 12 und dem Raum 13 auftritt. Infolgedessen tritt ein Problem auf, dass die Feuchtigkeit 500b des zu betrachtenden Teils 6a immer bestehenbleibt. Um zu verhindern, das die Druckdifferenz zwischen dem Raum 12 und dem Raum 13 auftritt, kann das Dichtelement 503 mit einer Entlüftungsöffnung 507 wie in 13(b) gezeigt versehen sein. Die Entlüftungsöffnung 507 hat eine Fläche oder einen Leitwert, welche/welcher kleiner als diejenige/derjenige des Lochteils 501a der Abdeckung 501 ist. Es kann auch eine Vielzahl von Entlüftungsöffnungen 507 vorgesehen sein oder die Entlüftungsöffnung 507 kann zwischen der Abdeckung 501, dem Dichtelement 503 und dem Probentisch 506 vorgesehen sein. Anders ausgedrückt, die Entlüftungsöffnung 507 kann ein anderes Loch sein als der Lochteil der Abdeckung, welches von dem von der Abdeckung 501, dem Probentisch 506 und dem Dichtelement 503 umgebenen Raum aus mit der Außenseite in Verbindung steht.
  • Wie in 14 gezeigt, kann das Dichtelement 504 sich über der Abdeckung 501 befinden. Jedoch ist es in diesem Fall erforderlich, dass das Membranhalteelement 159 oder der Rahmen 155 miteinander in Kontakt kommt, wenn der Teil, welcher sich weiter als die Abdeckung 501 zu der Oberseite erstreckt, die Membran 10 und die Probe 6 nicht nah zusammen bringt. Zum Beispiel in einem Fall, in welchem das Membranhalteelement 159, welches die Membran 10 hält, an dem Rahmen 155 vorgesehen ist wie in der Zeichnung gezeigt, muss die Dicke t1 des Teils, welcher sich weiter als die Abdeckung 501 zur Oberseite hin erstreckt, kleiner als eine Dicke t0 des Membranhalteelements 159 sein.
  • t 0 t 1
    Figure DE112015006731T5_0004
  • Da die Abdeckung 501 mit einer Dicke, welcher kürzer als die mittlere freie Weglänge des Elektronenstrahls ist, gebildet ist, kann die Abdeckung 501 darüber hinaus zum Probentisch 506 hin gebogen sein wie in 15 gezeigt (Teil 507 in der Zeichnung). In diesem Fall braucht der Ausdruck 4 nicht erfüllt zu sein, da die Oberseite der Abdeckung 501 in diesem Fall genauso hoch wie oder höher als die Oberseite des Dichtteils 504 angeordnet sein kann.
  • Nun wird anhand von 16 ein Verfahren zum Verwenden des Dichtteils 503 oder 504 in dem Beispiel beschrieben. Zuerst wird die Probe 6 auf den Probentisch 506 geladen. In dem nächsten Schritt wird der Probentisch 506 auf den Tisch 401, auf welchen der Probentisch 506 geladen werden kann und welcher in dem optischen Mikroskop 402 vorgesehen ist, geladen. Die Reihenfolge der beiden Schritte kann umgekehrt werden. In dem nächsten Schritt wird die Betrachtung begonnen, indem mittels des in dem optischen Mikroskop vorgesehenen Höheneinstellmechanismus 406 die Brennpunktposition 408 des Objektivs 412 des optischen Mikroskops 402 in Übereinstimmung mit der Oberfläche der Probe 6 gebracht wird. In dem nächsten Schritt wird der mit dem optischen Mikroskop zu betrachtende Probenteil 6a gefunden. In dem nächsten Schritt wird die Abdeckung 501 auf den zu betrachtenden Probenteil 6a gepackt. Hier werden nach Bedarf überschüssigen Flüssigkeitströpfchen 501b in dem Abdeckungs-Lochteil 501a mit Filterpapier oder dergleichen entfernt. In dem nächsten Schritt wird das Dichtelement 503 oder 504 angebracht. Darüber hinaus kann das Dichtelement 503 oder 504 auch von Anfang an an dem Probentisch oder der Abdeckung 501 angebracht sein. Die folgenden Schritte sind die gleichen wie diejenigen in 7.
  • Darüber hinaus ist die vorliegende Erfindung nicht auf die oben beschriebenen Beispiele beschränkt, sondern schließt sie verschiedene Abwandlungsbeispiele ein. Zum Beispiel wurden die oben beschriebenen Beispiele ausführlich beschrieben, um das Verstehen der vorliegenden Erfindung zu erleichtern, und sind sie nicht unbedingt auf diejenigen, die alle beschriebenen Konfigurationen aufweisen, beschränkt. Darüber hinaus kann ein Teil der Konfiguration eines bestimmten Beispiels durch die Konfiguration eines anderen Beispiels ersetzt werden und kann auch die Konfiguration eines anderen Beispiels zu der Konfiguration eines bestimmten Beispiels hinzugefügt werden. Ferner ist es möglich, andere Konfigurationen bezüglich eines Teils der Konfiguration jedes der Beispiele hinzuzufügen, zu entfernen oder zu ersetzen. Darüber hinaus können alle oben beschriebenen Konfigurationen, Funktionen, Verarbeitungsteile, Verarbeitungsmittel und dergleichen jeweils als Hardware realisiert sein, indem ein Teil davon oder alle zum Beispiel als eine integrierte Schaltung entwickelt werden. Ferner hinaus können alle oben beschriebenen Konfigurationen, Funktionen und dergleichen jeweils als Software realisiert sein, indem ein Programm, durch welches der Prozessor jede Funktion realisiert, interpretiert und ausgeführt wird.
  • Informationen von Programmen, Tabellen, Dateien und dergleichen, welche jede Funktion realisieren, können in einer Aufzeichnungsvorrichtung wie einem Speicher, einer Festplatte, einem Solid-State-Laufwerk (SSD) oder auf einem Aufzeichnungsmedium wie einer IC-Karte, einer SD-Karte und einer optischen Platte gespeichert sein.
  • Darüber hinaus deuten Steuerleitungen oder Datenleitungen diejenigen an, welche als für die Beschreibung notwendig erachtet werden, und sind nicht unbedingt alle Steuerleitungen und Datenleitungen für Produkte dargestellt. In der Praxis ist davon auszugehen, dass fast alle Konfigurationen miteinander verbunden sind.
  • Bezugszeichenliste
  • 1:
    optische Linse
    2:
    ladungsteilchenoptischer Linsentubus
    3:
    Detektor
    4:
    Vakuumpumpe
    5:
    Probentisch
    6:
    Probe
    7:
    Gehäuse
    8:
    Ladungsteilchenquelle
    9:
    Rahmen
    10:
    Membran
    11:
    erster Raum
    12:
    zweiter Raum
    13:
    Raum
    14:
    Leckventil
    15:
    offene Seite
    16:
    Vakuumrohr
    35:
    Computer
    36:
    oberer Steuerteil
    37:
    unterer Steuerteil
    43, 44:
    Datenübertragungsleitung
    52:
    Probentisch
    53:
    Ladungsteilchenstrahl-Mikroskop
    54:
    optische Achse des Ladungsteilchenstrahls
    56:
    Kontaktverhinderungselement
    60:
    Einleitanschluss
    61:
    Nadelventil
    62:
    Öffnung
    63:
    Nadelventil
    64:
    Ventil
    100:
    Vakuumrohr
    101:
    Gassteuerventil
    102:
    Verbindungsteil
    103:
    Vakuumpumpe
    104:
    Druckeinstellventil
    107:
    Stützplatte
    108, 109:
    Einstellknopf
    121:
    zweites Gehäuse
    122:
    Deckelelement
    123, 124, 126:
    Vakuum-Dichtelement
    131:
    Hauptteil
    132:
    Gegenstück
    154:
    Signalverstärker
    155:
    Befestigungselement
    159:
    Membranhalteelement
    401:
    Positionierungsstruktur
    402:
    optisches Mikroskop
    406:
    Positionierantriebsmechanismus-Teil des optischen Mikroskops
    407:
    Fuß
    408:
    Brennpunktposition
    412:
    Objektiv
    500:
    Flüssigkeitströpfchen
    500a:
    Flüssigkeit unter Abdeckung
    501:
    Abdeckung
    501a:
    Abdeckungs-Lochteil
    501b:
    Abdeckungs-Hauptteil
    502:
    Filterpapier
    503:
    Dichtelement
    504:
    Dichtelement
    505:
    Berührungsteil zwischen Abdeckung und Probe
    506:
    Probentisch
    507:
    Biegeteil
    508:
    Abdeckungshalteelement
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • JP 2012221766 A [0004]
    • US 2014/0021347 A [0004]

Claims (18)

  1. Betrachtungsunterstützungseinheit, welche zur Betrachtung durch Bestrahlen einer Probe, welche in einem durch eine Membran von einem Innenraum eines ladungsteilchenoptischen Linsentubus, welcher einen Ladungsteilchenstrahl erzeugt, getrennten Nichtvakuum-Raum angeordnet ist, mit dem Ladungsteilchenstrahl dient, enthaltend: einen Hauptteil zum Bedecken eines Lochteils, welcher ein Betrachtungsgebiet bildet, in welchem die Probe betrachtet wird, und der Probe, wobei die Betrachtungsunterstützungseinheit direkt zwischen die Probe und die Membran, das heißt, auf die Probe gepackt ist.
  2. Betrachtungsunterstützungseinheit nach Anspruch 1, wobei die Betrachtungsunterstützungseinheit die Membran und die Probe in einem berührungslosen Zustand hält.
  3. Betrachtungsunterstützungseinheit nach Anspruch 1, wobei die Größe des Lochteils größer als die oder gleich der Größe eines Fensterteils ist, welcher ein Teil ist, durch welchen der Ladungsteilchenstrahl die Membran erreicht.
  4. Betrachtungsunterstützungseinheit nach Anspruch 1, wobei die Größe des Hauptteils größer als die Größe eines Membranhalteelements, welches die Membran hält, ist.
  5. Betrachtungsunterstützungseinheit nach Anspruch 1, wobei der Lochteil kleiner als die Größe des Membranhalteelements, welches die Membran hält, ist.
  6. Betrachtungsunterstützungseinheit nach Anspruch 1, wobei die Dicke des Rands des Lochteils des Hauptteils konstant ist.
  7. Betrachtungsunterstützungseinheit nach Anspruch 1, wobei die Dicke des Rands des Lochteils des Hauptteils kleiner als diejenige in einer mittleren freien Weglänge des Ladungsteilchenstrahls unter der Betrachtungsbedingung mit dem Ladungsteilchenstrahl ist.
  8. Betrachtungsunterstützungseinheit nach Anspruch 1, wobei ein Außenumfangsteil der Betrachtungsunterstützungseinheit dicker oder härter als der Rand des Lochteils des Hauptteils ist.
  9. Betrachtungsunterstützungseinheit nach Anspruch 1, außerdem enthaltend: ein Dichtelement, welches einen Raum zwischen dem Hauptteil und einem Probentisch, auf welchem die Probe fixiert ist, abdichtet.
  10. Betrachtungsunterstützungseinheit nach Anspruch 9, wobei der Raum zwischen dem Hauptteil und dem Probentisch, auf welchem die Probe fixiert ist, welcher durch das Dichtelement abgedichtet ist, über ein Loch, dessen Fläche kleiner als diejenige des Lochteils ist, mit der Außenseite des Raums in Verbindung steht.
  11. Betrachtungsunterstützungseinheit nach Anspruch 1, wobei mindestens ein Teil des Hauptteils aus einem anderen Material als demjenigen eines Hauptbestandteils der Probe konfiguriert ist.
  12. Probenbetrachtungsverfahren zur Betrachtung durch Bestrahlen einer Probe, welche in einem durch eine Membran von einem Innenraum eines ladungsteilchenoptischen Linsentubus, welcher einen Ladungsteilchenstrahl erzeugt, getrennten Nichtvakuum-Raum angeordnet ist, mit dem Ladungsteilchenstrahl, enthaltend: einen Schritt des direkten Ladens einer Betrachtungsunterstützungseinheit auf die Probe, wobei die Betrachtungsunterstützungseinheit einen Hauptteil zum Bedecken eines Lochteils, welcher ein Betrachtungsgebiet bildet, in welchem die Probe betrachtet wird, und der Probe enthält; und einen Schritt des Annäherns der Probe, auf weiche die Betrachtungsunterstützungseinheit gepackt ist, an die Membran.
  13. Probenbetrachtungsverfahren nach Anspruch 12, wobei die Membran und die Probe in einem berührungslosen Zustand gehalten werden.
  14. Probenbetrachtungsverfahren nach Anspruch 12, außerdem enthaltend: einen Schritt des Positionierens des Lochteils der Betrachtungsunterstützungseinheit auf einem zu betrachtenden Teil der Probe mit Hilfe eines optischen Mikroskops.
  15. Probenbetrachtungsverfahren nach Anspruch 12, außerdem enthaltend: einen Schritt des Anordnens des Lochteils unmittelbar unter der Membran durch Identifizieren eines Helligkeitsunterschieds in Ladungsteilchenmikroskop-Bildern des Probenteils und des Hauptteils, welche durch den Lochteil freigelegt sind, und durch Bewegen eines Probentischs, auf welchem die Probe fixiert ist.
  16. Probenbetrachtungsverfahren nach Anspruch 12, wobei ein Raum zwischen dem Hauptteil und einem Probentisch, auf welchem die Probe fixiert ist, abgedichtet ist.
  17. Probenbetrachtungsverfahren nach Anspruch 12, wobei Flüssigkeitströpfchen, welche auf einer Oberfläche der Probe, auf welche die Betrachtungsunterstützungseinheit gepackt ist und welche durch den Lochteil freigelegt ist, vorhanden sind, entfernt werden.
  18. Probenbetrachtungsverfahren nach Anspruch 17, wobei die Flüssigkeitströpfchen, welche auf der durch den Lochteil freigelegten Oberfläche der Probe vorhanden sind, durch Evakuieren des Raums, in welchem die Probe, auf welche die Betrachtungsunterstützungseinheit gepackt ist, fixiert ist, entfernt werden.
DE112015006731.0T 2015-08-21 2015-08-21 Betrachtungsunterstützungseinheit für ladungsteilchenmikroskop sowie ladungsteilchenmikroskop und dieses nutzendes probenbetrachtungsverfahren Active DE112015006731B4 (de)

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