WO2021020260A1 - 質量分析装置およびこれを制御する方法 - Google Patents

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WO2021020260A1
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WO
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mass spectrometer
vacuum chamber
atmospheric pressure
vacuum pump
vacuum
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PCT/JP2020/028373
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安田　博幸
橋本　雄一郎
佑香 菅原
陸 田村
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株式会社日立ハイテク
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Definitions

  • the present invention relates to a mass spectrometer and a method for controlling the mass spectrometer.
  • the mass spectrometer adds an electric charge to a sample molecule to ionize it, separates the generated ions according to the mass-to-charge ratio by an electric field or a magnetic field, and measures the amount of the separated ions as a current value with a detector. It is a device.
  • the mass spectrometer is highly sensitive and has excellent quantitative and identification ability compared to other analyzers. In recent years, in the field of life science, peptide analysis and biotransformation analysis instead of genome analysis have attracted attention, and the effectiveness of mass spectrometers with high sensitivity and excellent identification and quantification ability has been re-evaluated.
  • a quadrupole mass spectrometer is a mass spectrometer that uses poles with four cylinders or hyperboloids as electrodes and applies high-frequency voltage and DC voltage to perform mass separation. By applying a high-frequency voltage, a quadrupole electric field is formed between the electrodes to create a pseudo well-shaped potential, and ions are converged between the electrodes. At this time, if a DC voltage is superimposed, only ions having a specific mass-to-charge ratio can be transmitted, and the amount of the ions can be measured by transporting this to a detector.
  • the mass-to-charge ratio of the transmitted ions differs depending on the voltage ratio of the DC voltage and the AC voltage, so if the voltage ratio is swept within a predetermined range, various ions will reach the detector in the order according to the mass-to-charge ratio. And the mass spectrum can be obtained.
  • the quadrupole mass spectrometer is capable of sequential measurement and has a wide dynamic range of the detector, so it has the feature of high quantitative performance.
  • the charged ions are electrically manipulated and draw a specific trajectory according to the mass-to-charge ratio. , Separated.
  • the analyzer of a quadrupole mass spectrometer is placed in a vacuum chamber of about 10-3 pascals in order to reduce the inhibition of ion movement due to collision with neutral molecules.
  • the ion source that forms ions is at atmospheric pressure, it is effective to achieve the degree of vacuum in the analysis chamber by differential exhaust using multiple vacuum chambers.
  • the differential exhaust is formed by a vacuum chamber having a plurality of stages (for example, two or three stages) and a vacuum pump, and an ion guide for transporting ions is arranged inside the vacuum chamber.
  • the ion guide is also an electrode, which electrically guides the ions and transports them to the analysis room.
  • a multi-pole ion guide is used, and a parallel plate is arranged, a hexapole, an octapole, or the like is used.
  • the pressure in the vacuum chamber where the ion guide is placed is about several hundred pascals to several pascals, and the mean free path of the molecules is small, so the ions are transported to the analysis chamber by the electric field while colliding with the neutral molecules inside. ..
  • Patent Documents 1 to 3 are examples of documents that disclose examples of techniques for controlling the degree of vacuum in an analyzer.
  • the electric field has mass dependence and sample dependence.
  • the mass-to-charge ratio of ions measured by a mass spectrometer has a wide range of mass from several tens to several thousand [m / z] depending on the sample. Therefore, the focusing force required to allow the ions to pass through the communication holes and the degree of deceleration of the ions due to the collision cross section differ depending on the mass.
  • the bonding force between atoms is weak in a specific sample, the bond may be cleaved by colliding with a neutral molecule multiple times with an ion guide, and the structure may not be maintained. In order to suppress these adverse effects, it may be effective to create an electric field suitable for the sample.
  • the voltage applied to the electrodes can be adjusted according to each sample and set to the voltage at which the ions of the sample permeate most.
  • JP-A-2018-159682 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2013-37815 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2001-305118
  • the vacuum chamber of the differential exhaust where the ion guide is arranged is easily affected by the outside air pressure.
  • the atmospheric pressure of 1 atm is 101.3 kPa, but in the installation environment at an altitude of 3000 m, the external pressure changes to 70.1 kPa, so the pressure in the vacuum chamber of the differential exhaust is 0.5 to 0.7 as well. It drops about twice.
  • the air pressure in the vacuum chamber cannot be maintained properly and the degree of vacuum around the ion guide changes (for example, the air pressure decreases), the frequency of collision with neutral molecules changes (for example, decreases), which leads to the required focusing.
  • the force will also change, resulting in adverse effects such as reduced sensitivity.
  • it is necessary to introduce each sample into the mass spectrometer again and optimize the electrode voltage.
  • the amount of work increases, and the amount of work also increases depending on the combination of samples. Also, such additional work is not desirable if the sample is scarce.
  • the present invention has been made to solve such a problem, and an object of the present invention is to provide a mass spectrometer capable of maintaining the air pressure in a vacuum chamber more appropriately and a method for controlling the mass spectrometer.
  • An example of the mass spectrometer according to the present invention includes a first vacuum chamber, a first vacuum pump, an atmospheric pressure-related value acquisition means, an adjusting means for adjusting the effective exhaust speed of the first vacuum pump, and a control device.
  • the control device is characterized in that the adjusting means is controlled according to the atmospheric pressure related value.
  • an example of a method for controlling the mass spectrometer according to the present invention is a first vacuum chamber, a first vacuum pump, an atmospheric pressure-related value acquisition means, and an adjustment means for adjusting the effective exhaust speed of the first vacuum pump.
  • the control device acquires the atmospheric pressure-related value and controls the adjusting means according to the atmospheric pressure-related value.
  • the air pressure in the vacuum chamber can be maintained more appropriately in the mass spectrometer.
  • FIG. 1 shows a schematic configuration example of the mass spectrometer 100 according to the first embodiment of the present invention.
  • FIG. 1A shows a schematic configuration example
  • FIG. 1B shows an example of a device control method.
  • the mass spectrometer 100 may be called a mass spectrometer, and may be configured as a quadrupole mass spectrometer in particular.
  • the mass spectrometer 100 is placed in an atmospheric pressure environment and is provided with a two-stage vacuum chamber to perform differential exhaust.
  • the first-stage vacuum chamber in the differential exhaust is the first vacuum chamber 101
  • the next-stage vacuum chamber is the second vacuum chamber 102.
  • the number of vacuum chambers may be 3 or more. Further, a configuration having a single stage (for example, a configuration without a second vacuum chamber 102 and therefore no differential exhaust) is not particularly excluded.
  • the mass spectrometer 100 includes communication holes for passing gas in relation to these vacuum chambers.
  • the communication hole is formed as, for example, a communication hole, and has a diameter of, for example, about 0.4 to 2.0 mm or about 0.2 to 0.8 mm.
  • the first communication hole 103 communicates the atmosphere with the first vacuum chamber 101
  • the second communication hole 104 communicates the first vacuum chamber 101 and the second vacuum chamber 102. No communication hole is provided between the atmosphere and the second vacuum chamber 102.
  • the mass spectrometer 100 includes a vacuum pump.
  • the vacuum pump includes a first vacuum pump 106 and a second vacuum pump 105.
  • the first vacuum pump 106 is connected to the first vacuum chamber 101 and discharges air from the first vacuum chamber 101.
  • the second vacuum pump 105 is connected to the second vacuum chamber 102 and discharges air from the second vacuum chamber 102. As a result, the pressure in the second vacuum chamber 102 is reduced to less than the pressure in the first vacuum chamber 101.
  • the pressure in each vacuum chamber when performing the mass spectrometry operation can be appropriately determined according to the configuration of the ion guide and the like, but in this embodiment, the pressure in the first vacuum chamber 101 is set to about several hundred pascals, and the second The pressure in the vacuum chamber 102 is about several pascals.
  • the second vacuum pump 105 is configured by, for example, a turbo molecular pump, the required high vacuum can be realized.
  • the first vacuum pump 106 also functions as a fore pump for the second vacuum pump 105. Therefore, the first vacuum pump 106 is also called a coarse grinding pump. Such a configuration is effective when the second vacuum pump 105 cannot directly reduce the pressure from the atmospheric pressure to the required vacuum.
  • the first vacuum pump 106 is first operated to reduce the pressure in the first vacuum chamber 101 and the second vacuum chamber 102 to about several hundred pascals. After that, the second vacuum pump 105 is operated to lower the second vacuum chamber 102 to about several pascals.
  • the mass spectrometer 100 includes an ion source 107, an ion guide 108, an electrode 109, a detector 110, and a control device 111.
  • the ion source 107 ionizes the sample by applying a voltage of several kV using a DC power supply.
  • the positively or negatively charged ions pass through the first series of through holes 103 and are introduced into the first vacuum chamber 101.
  • An ion guide 108 is arranged in the first vacuum chamber 101, and the ion guide 108 transports ions to the second vacuum chamber 102.
  • a multi-pole ion guide can be used as the ion guide 108.
  • the multi-pole ion guide may have, for example, a structure in which parallel plates are arranged, a hexapole, an octapole, or the like. Ions are transported by applying a voltage to the electrodes of the ion guide 108. The transported ions are introduced into the second vacuum chamber 102 through the second communication hole 104.
  • Electrode 109 is arranged in the second vacuum chamber 102 as a subsequent stage of the ion guide 108.
  • Electrode 109 is, for example, a quadropole that creates a linear quadrupole electric field.
  • the electrode 109 induces ions by superimposing a high frequency voltage on a DC voltage and applying it.
  • a detector 110 is arranged after the electrode 109, and a part of the ions induced by the electrode 109 reaches the detector 110.
  • the mass-to-charge ratio of the ion reaching the detector 110 differs depending on the voltage ratio of the DC voltage and the high-frequency voltage, a specific mass-to-charge ratio can be obtained by setting this voltage ratio to a specific value. Only ions can reach the detector 110.
  • the detector 110 converts the electric charge of the arriving ion into an electric signal and transmits it to the control device 111.
  • the control device 111 receives and stores this electric signal, and executes conversion processing into a digital signal and data calculation processing.
  • the control device 111 is configured as a computer having a known configuration, and includes a calculation means such as a processor and a storage means such as a semiconductor memory.
  • a program may be stored in the storage means, and the control device 111 may realize the functions described in the present specification by executing the program by the arithmetic means.
  • the pressure in the vacuum chamber is determined according to the inflow amount Q in of the gas entering the vacuum chamber and the outflow amount Q out of the gas leaving the vacuum chamber (for example, discharged from a vacuum pump or the like).
  • the inflow amount Q in is expressed by Equation 1 using the conductance C in the communication hole with the inflow source and the pressure of the inflow source, that is, the atmospheric pressure P 0 .
  • Q in P 0 ⁇ C... Formula 1
  • P 0 is the pressure on the side where the pressure for sandwiching the communication hole is high.
  • the conductance C represents the ease of flow of the fluid, and is determined according to the shape such as the diameter and length of the communication hole and the characteristics of the fluid flowing inside (viscous flow, intermediate flow, molecular flow).
  • the outflow amount Q out is the pressure P 1 of the vacuum chamber, with the effective pumping speed S of the vacuum pump connected to the vacuum chamber is expressed by Equation 2.
  • Q out P 1 ⁇ S ... Formula 2
  • C ⁇ ⁇ D 4 ⁇ (P 0- P 1 ) / (128 ⁇ ⁇ ⁇ L)... Formula 4
  • D is the diameter when the communication hole is circular
  • ⁇ is the viscosity coefficient
  • L is the length of the communication hole.
  • P 0 is the atmospheric pressure
  • S is the exhaust speed of the first vacuum pump 106
  • C is the conductance of the first series through hole 103.
  • the mass spectrometer 100 includes a vacuum gauge 112 that measures the pressure of the first vacuum chamber 101.
  • the vacuum gauge 112 transmits a signal representing the measured pressure to the control device 111.
  • the control device 111 receives this signal and stores information representing the pressure.
  • the mass spectrometer 100 includes an adjusting means for adjusting the effective exhaust speed of the first vacuum pump 106, and the control device 111 controls the adjusting means.
  • this adjustment is an adjustment with respect to the rotation speed of the first vacuum pump 106, that is, the control device 111 controls the rotation speed of the first vacuum pump 106 to effectively exhaust the first vacuum pump 106. Adjust the speed.
  • the specific structure and arrangement of the adjusting means can be appropriately designed by those skilled in the art.
  • the control device 111 may transmit a signal indicating the rotation speed to the first vacuum pump 106 by executing a predetermined adjustment program, in which case the control device 111 may be considered to constitute the adjustment means. it can.
  • the first vacuum pump 106 may be provided with a rotation speed control mechanism such as an inverter circuit, and in that case, it can be considered that the rotation speed control mechanism constitutes the adjusting means.
  • the adjusting means need not be arranged in one place, and may be distributed in the control device 111 and the first vacuum pump 106.
  • the adjusting means may be configured to include a control device 111 and a rotation speed control mechanism for the first vacuum pump 106.
  • the mass spectrometer 100 may further include an adjusting means for adjusting the effective exhaust speed of the second vacuum pump 105.
  • the adjusting means according to the second vacuum pump 105 can be configured in the same manner as the adjusting means according to the first vacuum pump 106.
  • the control device 111 may be connected to the first vacuum pump 106 and the second vacuum pump 105 by a communication cable.
  • the control of the rotation speed by the adjusting means may be realized by using the communication via the communication cable.
  • the control device may record changes in the operating conditions of the first vacuum pump 106 and the second vacuum pump 105. For example, for each vacuum pump, an operation start time, an operation stop time, and rotation at predetermined time intervals. The number, etc. may be recorded.
  • the first vacuum chamber 101 can be obtained from the above equation 6.
  • the pressure will drop to 0.49 times the originally assumed standard value.
  • the effective exhaust speed may be 0.49 times the original reference effective exhaust speed.
  • the control device 111 stores the reference value of the pressure of the first vacuum chamber 101 (step S1).
  • the user of the mass spectrometer 100 determines and inputs this reference value, and the control device 111 receives and stores this input.
  • the method for the user to determine the reference value is arbitrary, but for example, under a specific atmospheric pressure (for example, 101.3 kPa, but not limited to), the first vacuum pump 106 is operated at an effective exhaust speed S.
  • the pressure of the first vacuum chamber 101 in a state where the pressure has reached equilibrium can be used as a reference value.
  • the second vacuum pump 105 may be operated if necessary.
  • This reference value may be determined by actually measuring the pressure of the first vacuum chamber 101 under a specific atmospheric pressure as described above, but may be calculated based on the above formula 3. If the actual measurement is performed under a typical atmospheric pressure, the electrode voltage parameter can be kept constant without being affected by the altitude and the weather.
  • the atmospheric pressure around the mass spectrometer 100 fluctuates after step S1.
  • the mass spectrometer 100 is transported and moves to a higher altitude point, so that the atmospheric pressure drops.
  • the control device 111 acquires a value representing the pressure of the first vacuum chamber 101 from the vacuum gauge 112 (step S2).
  • This step S2 is executed, for example, by operating the first vacuum pump 106 at the effective exhaust speed S and in a state where the pressure reaches equilibrium. At this time, the second vacuum pump 105 may be operated if necessary.
  • the pressure of the first vacuum chamber 101 fluctuates according to the atmospheric pressure, so that the pressure of the first vacuum chamber 101 is , It can be said that it indirectly represents the atmospheric pressure (or change in atmospheric pressure).
  • the value acquired from the vacuum gauge 112 can be said to be a value related to atmospheric pressure (atmospheric pressure-related value), and the vacuum gauge 112 constitutes a means for acquiring atmospheric pressure-related values. Can be done. It is possible to calculate or estimate the atmospheric pressure based on the atmospheric pressure-related values, for example, using a predetermined function or table.
  • control device 111 controls the adjusting means so that the pressure of the first vacuum chamber 101 becomes a reference value according to the value representing the pressure of the first vacuum chamber 101 (atmospheric pressure-related value), and first.
  • the rotation speed of the vacuum pump 106 is controlled (step S3). This control is performed according to the above formula 7, for example, with reference to the stored reference value. That is, the rotation speed of the first vacuum pump 106 is controlled based on the ratio of the pressure value measured by the vacuum gauge 112 to the reference value before the change. As a result, the pressure in the first vacuum chamber 101 recovers to the reference value.
  • the pressure in the first vacuum chamber 101 is corrected, so that the pressure can be maintained more appropriately.
  • the problem of properly maintaining the air pressure in the first vacuum chamber 101 is solved by controlling the rotation speed of the first vacuum pump 106 according to the pressure value measured by the vacuum gauge 112, and the first vacuum chamber 101 is solved.
  • the effect that the atmospheric pressure of 101 is maintained more appropriately can be obtained.
  • the collision frequency between ions and neutral molecules inside the first vacuum chamber 101 can be appropriately maintained, and stable measurement can be performed without separately adjusting the voltage parameters of the ion lens. ..
  • Example 2 In the first embodiment, the adjustment of the effective exhaust speed of the first vacuum pump is realized by controlling the rotation speed of the first vacuum pump. In the second embodiment, this adjustment is realized by inflowing a gas. The difference from the first embodiment will be described below.
  • FIG. 2 shows a schematic configuration example of the mass spectrometer 200 according to the second embodiment of the present invention.
  • the mass spectrometer 200 includes a first vacuum chamber 201, a second vacuum chamber 202, a first vacuum pump 203, a second vacuum pump 204, and a vacuum gauge 205.
  • the components and operations of these components are the same as those of the same name in the first embodiment.
  • the mass spectrometer 200 includes a control device 206.
  • the configuration and operation of the control device 206 are the same as those of the control device 111 of the first embodiment except for the points described below.
  • the mass spectrometer 200 includes a gas flow rate controller 207 and a gas supply source 208.
  • the gas supply source 208 supplies gas to the first vacuum pump 203.
  • the gas may be supplied between the first vacuum chamber 201 and the first vacuum pump 203, may be supplied to the first vacuum chamber 201, or may be supplied to the first vacuum chamber 201. It may be supplied to the pump 203.
  • the gas flow rate controller 207 controls the flow rate of the gas supplied from the gas supply source 208.
  • the adjusting means in this embodiment includes a gas flow rate controller 207 and a gas supply source 208.
  • gas is supplied from the gas supply source 208 to the first vacuum pump 203, the ability of the first vacuum pump 203 to exhaust the gas from the first vacuum chamber 201 is reduced, so that the first vacuum pump 203 It can be said that the effective exhaust speed of the In this way, the gas flow rate controller 207 adjusts the effective exhaust speed of the first vacuum pump 203 by controlling the flow rate of the gas supplied from the gas supply source 208.
  • Inflow Q in entering the vacuum chamber from the atmosphere is generally a conductance C of the communication hole with the atmosphere, is represented by using the atmospheric pressure P 0, in the present embodiment, the inflow of gas to be introduced from the outside A quantity Q ext is introduced to correct the pressure in the vacuum chamber.
  • Inflow Q ext is the pressure P ext of the gas supplied by the gas source, with a flow rate S ext set by gas flow controller, is expressed by Equation 8.
  • Q ext P ext ⁇ Sex ...
  • Equation 9 holds for the inflow and outflow of gas.
  • Q in + Q ext Q out ... Formula 9
  • Q out is the amount of gas flowing out of the vacuum chamber (for example, discharged from a vacuum pump or the like).
  • Equation 10 expressed the pressure P 1 in the vacuum chamber in the same manner as Equation 6, and Equation 11.
  • P 1 (k ⁇ P 0 2 / S) + (P ext ⁇ S ext / S) ... Equation 11
  • the effective exhaust speed S of the first vacuum pump 203 is kept constant, and the values of Pext and Sex are changed.
  • the values of P ext and ext can be changed, for example, by changing the pressure ext of the gas supply source 208 or the flow rate ext set by the gas flow rate controller 207.
  • the mass spectrometer 200 according to the second embodiment can be controlled by using the same method as in FIG. 1 (b) according to the first embodiment.
  • the control device 206 changes the Pext and / or the Sex to control the flow rate of the gas supplied from the gas supply source 208.
  • the pressure in the first vacuum chamber 201 recovers to the reference value.
  • the pressure in the first vacuum chamber 201 is corrected, so that the pressure can be maintained more appropriately.
  • the problem of appropriately maintaining the air pressure in the first vacuum chamber 201 is solved by controlling the flow rate of the gas supplied from the gas supply source 208 according to the pressure value measured by the vacuum gauge 205.
  • the effect that the air pressure in the first vacuum chamber 201 is maintained more appropriately can be obtained.
  • Example 3 In the third embodiment, the effective exhaust speed of the first vacuum pump is adjusted by lowering the pipe conductance with the flow control valve. The difference from the first embodiment will be described below.
  • FIG. 3 shows a schematic configuration example of the mass spectrometer 300 according to the third embodiment of the present invention.
  • the mass spectrometer 300 includes a first vacuum chamber 301, a second vacuum chamber 302, a first vacuum pump 303, a second vacuum pump 304, and a vacuum gauge 305.
  • the components and operations of these components are the same as those of the same name in the first embodiment.
  • the mass spectrometer 300 includes a control device 306.
  • the configuration and operation of the control device 306 are the same as those of the control device 111 of the first embodiment except for the points described below.
  • the mass spectrometer 300 includes a flow rate control valve 307.
  • the flow rate control valve 307 is provided in the vacuum pipe of the first vacuum pump 303, and is arranged between the first vacuum chamber 301 and the first vacuum pump 303 in the example of FIG.
  • the adjusting means according to this embodiment includes the flow rate control valve 307.
  • Sp is the true evacuation speed of the vacuum pump, which is the maximum evacuation speed that the vacuum pump can achieve under ideal conditions with infinite conductance.
  • Ct is the conductance of the vacuum pipe connecting the vacuum pump and the vacuum chamber. From Equation 12, the effective pumping speed S of the vacuum pump is a value lower than the true pumping speed S p in accordance with the conductance of the vacuum pipe.
  • the flow control valve 307 to generate additional conductance C r to vacuum piping.
  • Conductance C r due to the flow control valve 307 may be varied by for example changing the opening amount.
  • By changing the conductance C r of the flow control valve 307 e.g. reducing, it may change the effective pumping speed S of the first vacuum pump 303 (e.g. decrease). This is equivalent to changing the S in equation 6, it is possible to correct the pressure P 1 in the vacuum chamber as a result.
  • the mass spectrometer 300 according to the third embodiment can be controlled by using the same method as in FIG. 1 (b) according to the first embodiment.
  • the effective exhaust speed of the first vacuum pump 303 is adjusted by controlling the opening amount of the flow rate control valve 307 in step S3. As a result, the pressure in the first vacuum chamber 301 recovers to the reference value.
  • the pressure in the first vacuum chamber 301 is corrected, so that the pressure can be maintained more appropriately.
  • the problem of maintaining the air pressure of the first vacuum chamber 301 appropriately is solved by controlling the opening amount of the flow control valve 307 according to the pressure value measured by the vacuum gauge 205, and the first vacuum chamber 301 is solved. It is possible to obtain the effect that the atmospheric pressure is maintained more appropriately. Further, even if the atmospheric pressure is not directly measured, the effect that the pressure of the first vacuum chamber 301 can be measured by the vacuum gauge 305 can be obtained.
  • Example 4 In Examples 1 to 3, the pressure of the first vacuum chamber 101 was indirectly used as the value related to the atmospheric pressure (value related to the atmospheric pressure). In the fourth embodiment, the atmospheric pressure measured more directly is used as the atmospheric pressure-related value. The difference from the first embodiment will be described below.
  • FIG. 4 shows a schematic configuration example of the mass spectrometer 400 according to the fourth embodiment of the present invention.
  • the mass spectrometer 400 includes a first vacuum chamber 401, a second vacuum chamber 402, a first vacuum pump 403, and a second vacuum pump 404.
  • the components and operations of these components are the same as those of the same name in the first embodiment.
  • the mass spectrometer 400 includes a control device 406.
  • the configuration and operation of the control device 406 are the same as those of the control device 111 of the first embodiment except for the points described below.
  • the mass spectrometer 400 includes a barometer 405.
  • the barometer 405 measures the atmospheric pressure and transmits a signal representing the measured atmospheric pressure to the control device 406.
  • the control device 406 receives this signal and stores information representing the atmospheric pressure.
  • the value representing the atmospheric pressure (for example, the atmospheric pressure itself) is the atmospheric pressure-related value
  • the barometer 405 is the atmospheric pressure-related value acquisition means.
  • the inflow amount Q in of gas into the vacuum chamber is proportional to the atmospheric pressure P 0. Therefore, when the atmospheric pressure drops, the pressure in the vacuum chamber also drops as shown in Equation 6. Therefore, the effective exhaust speed of the vacuum pump is adjusted by the adjusting means according to the lowered atmospheric pressure.
  • the configuration of the adjusting means for example, any one of Examples 1 to 3 can be used.
  • the atmospheric pressure changes when the mass spectrometer 100 is designed so that the pressure of the first vacuum chamber 101 becomes the reference value at the effective exhaust speed S under a specific reference atmospheric pressure P 0.
  • P 0' is obtained
  • the adjusted effective exhaust velocity S' may be controlled so as to satisfy the equation 14.
  • S' SP 0 '/ P 0 ...
  • the pressure in the first vacuum chamber 401 is corrected, so that the pressure can be maintained more appropriately.
  • the problem of properly maintaining the pressure in the first vacuum chamber 401 was solved by adjusting the effective exhaust speed of the first vacuum pump 403 according to the atmospheric pressure measured by the barometer 405, and the first vacuum was solved.
  • the effect that the air pressure in the chamber 401 is maintained more appropriately can be obtained.
  • by directly measuring the atmospheric pressure it is possible to obtain the effect that the vacuum gauge becomes unnecessary.
  • Example 5 In Examples 1 to 4, values related to atmospheric pressure (values related to atmospheric pressure) were measured and used. In the fifth embodiment, the atmospheric pressure-related value is not measured, and the atmospheric pressure-related value is received from the outside. The difference from the fourth embodiment will be described below.
  • FIG. 5 shows a schematic configuration example of the mass spectrometer 500 according to the fifth embodiment of the present invention.
  • the mass spectrometer 500 includes a first vacuum chamber 501, a second vacuum chamber 502, a first vacuum pump 503, and a second vacuum pump 504.
  • the components and operations of these components are the same as those of the same name in the fourth embodiment.
  • the mass spectrometer 500 includes a control device 506.
  • the configuration and operation of the control device 506 are the same as those of the control device 406 of the fourth embodiment except for the points described below.
  • the control device 506 can acquire the external data 505 and store it in the storage means.
  • the external data 505 may be any data as long as it is a value related to atmospheric pressure (value related to atmospheric pressure), but for example, it is data representing the atmospheric pressure at the place where the mass spectrometer 500 is installed. be able to.
  • the control device 506 is the atmospheric pressure related value acquisition means.
  • the input method of the external data 505 can be arbitrarily designed, but it can be input via the input interface of the control device 506, for example.
  • the input interface may be a means operated by a human such as a keyboard and a mouse, a communication network (such as the Internet) that realizes communication with another computer, or another means.
  • the operation of the mass spectrometer 500 after acquiring the atmospheric pressure-related value can be the same as that of the mass spectrometer 400 of the fourth embodiment.
  • the effective exhaust speed of the vacuum pump is adjusted by the adjusting means according to the atmospheric pressure.
  • the configuration of the adjusting means for example, any one of Examples 1 to 3 can be used.
  • the data representing the atmospheric pressure may be a measured value of atmospheric pressure.
  • the data may represent the altitude and temperature of the place where the mass spectrometer 500 is installed.
  • the atmospheric pressure can be calculated by the formula 15.
  • P h P atm ⁇ 1-0.0065 ⁇ h / (T + 0.0065 ⁇ h + 273.15) ⁇ 5.257 ... Equation 15
  • P atm is the constant 101325 Pa
  • h is the altitude (m)
  • T is the temperature (° C.).
  • the pressure in the first vacuum chamber 501 is corrected, so that the pressure can be maintained more appropriately.
  • the problem of properly maintaining the air pressure in the first vacuum chamber 501 is solved by adjusting the effective exhaust speed of the first vacuum pump 503 according to the external data 505, and the air pressure in the first vacuum chamber 501 becomes higher.
  • the effect of being properly maintained can be obtained.
  • the external data 505 it is possible to obtain an effect that a configuration for measuring the atmospheric pressure (for example, a vacuum gauge or a barometer) becomes unnecessary.
  • the reference value of the pressure in the first vacuum chamber may be corrected according to the type of the substance to be analyzed.
  • the execution timings of steps S2 and S3 can be arbitrarily designed. For example, in Examples 1 to 3, it may be executed at the time of installation work of the mass spectrometer. Further, in Examples 4 and 5, it may be executed at the time of installation work of the mass spectrometer, it may be executed sequentially, or it may be executed every time the substance to be analyzed is changed.
  • Vacuum gauge (means for acquiring atmospheric pressure related values) 207 ... Gas flow controller (adjustment means) 208 ... Gas supply source (control means) 307 ... Flow control valve (control means) 405 ... Barometer (means for acquiring atmospheric pressure related values) 505 ... External data (atmospheric pressure related values) S2 ... Step (step to acquire atmospheric pressure related value) S3 ... Step (step to control the adjusting means)
  • All publications, patents and patent applications cited herein are incorporated herein by reference in their entirety.

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Abstract

真空室の気圧をより適切に維持できる、質量分析装置およびこれを制御する方法を提供する。　この発明に係る質量分析装置の一例は、第一真空室１０１，２０１，３０１，４０１，５０１と、第一真空ポンプ１０６，２０３，３０３，４０３，５０３と、大気圧関連値取得手段と、第一真空ポンプ１０６，２０３，３０３，４０３，５０３の実効排気速度を調節する調節手段と、制御装置１１１，２０６，３０６，４０６，５０６とを備え、制御装置１１１，２０６，３０６，４０６，５０６は、大気圧関連値に応じて調節手段を制御する。

Description

質量分析装置およびこれを制御する方法
　この発明は、質量分析装置およびこれを制御する方法に関する。
　質量分析装置は、試料分子に電荷を付加してイオン化を行い、生成したイオンを電場または磁場により質量電荷比に応じて分離し、分離されたイオンの量を検出器にて電流値として計測する機器である。質量分析装置は高感度であり、また、他の分析装置に比べ、定量性および同定能力に優れている。近年、ライフサイエンス分野ではゲノム解析に代わるペプチド解析や代謝物解析が注目され、高感度で同定・定量能力の優れた質量分析装置の有効性が再評価されてきた。
　質量分析装置は、その原理から幾つかの種類が挙げられるが、現在主に使用される質量分析装置として、四重極形質量分析計(QMS: Quadrupole Mass Spectrometer)が挙げられる。
　四重極形質量分析計は、４本の円柱または双曲面をもったポールを電極とし、高周波電圧および直流電圧を印加することによって質量分離を行う質量分析装置である。高周波電圧を印加することにより、電極間に四重極電界を形成することで、擬似的な井戸型ポテンシャルを作り、イオンを電極間に収束させる。このとき、直流電圧を重畳すれば、特定の質量電荷比のイオンのみを透過させることができ、これを検出器に輸送することでそのイオンの量を測定することができる。
　透過するイオンの質量電荷比は、直流電圧と交流電圧との電圧比に応じて異なるので、電圧比を所定範囲内で掃引すれば、各種のイオンが質量電荷比に応じた順に検出器に到達し、マススペクトルを得ることができる。四重極形質量分析計は、シーケンシャルな測定が可能であり、かつ検出器のダイナミックレンジが広いため、定量性能が高い特長を持つ。
　質量分析装置では、電極に印加される電圧を制御し、それより形成される電界を変更することで、電荷をもったイオンが電気的に操作され、質量電荷比に応じた特定の軌道を描き、分離される。通常、四重極質量分析計の分析部は、中性分子との衝突によりイオンの運動が阻害されるのを低減するために、１０－３パスカル程度の真空室に配置される。
　ただし、イオンを形成するイオン源が大気圧にあることから、複数の真空室を用いた差動排気により分析室の真空度を達成するのが効果的である。通常、差動排気は複数段（たとえば２段または３段）の真空室と真空ポンプで形成され、その内部にはイオンを輸送するイオンガイドが配置される。イオンガイドもまた電極であり、イオンを電気的に誘導し分析室に輸送する。イオンガイドには、たとえば多重極イオンガイドが使用され、平行板を配置したもの、ヘキサポール、オクタポール等を用いて構成される。イオンガイドが配置される真空室の圧力は数百パスカルから数パスカル程度であり、分子の平均自由工程が小さいため、イオンは内部の中性分子と衝突しながら、電界により分析室へ輸送される。
　分析装置における真空度の制御を行う技術の例を開示する文献として、特許文献１～３が挙げられる。
　なお、このようなイオンガイドの弊害として、その電界が質量依存性および試料依存性を有すること挙げられる。質量分析装置で計測されるイオンの質量電荷比は、その試料に依存し質量が数十から数千［ｍ／ｚ］と幅広い。そのため、イオンに連通孔を透過させるために必要となる集束力や、衝突断面積によるイオンの減速度合いが質量により異なる。また、特定の試料では原子間の結合力が弱いため、イオンガイドで複数回中性分子と衝突することで結合が開裂し、構造を維持できない場合がある。これらの弊害を抑えるため、その試料に合わせた電界を作ると有効な場合がある。たとえば、電極に印加する電圧をそれぞれの試料に合わせ適正化し、その試料のイオンが最も透過する電圧に設定することができる。
特開２０１８－１５９６８２号公報 特開２０１３－３７８１５号公報 特開２００１－３０５１１８号公報
　しかしながら、従来の技術では、真空室の気圧を適切に維持するのが困難であるという課題があった。
　たとえば、イオンガイドが配置される差動排気の真空室は、外気圧の影響を受けやすい。通常１ａｔｍの大気圧は１０１．３ｋＰａであるが、標高３０００ｍの設置環境であれば外気圧は７０．１ｋＰａに変わるため、差動排気の真空室も同様にその圧力が０．５～０．７倍程度に低下する。
　真空室の気圧を適切に維持できずにイオンガイド周辺の真空度が変わる（たとえば気圧が低下する）ことは、中性分子との衝突頻度が変わる（たとえば減る）ことにつながり、必要とする集束力も変わることとなり、結果として感度低下等の弊害につながる。通常、このような真空室の圧力変動が発生した場合には、再度、各々の試料を質量分析計に導入し、電極電圧を最適化するという作業が必要であった。試料の数が増えるほど、その作業量は増加し、また、試料の組み合わせにもよっても作業量は増加する。また、試料が希少である場合にはこのような追加作業は望ましくない。
　この発明はこのような課題を解決するためになされたものであり、真空室の気圧をより適切に維持できる質量分析装置およびこれを制御する方法を提供することを目的とする。
　この発明に係る質量分析装置の一例は、第一真空室と、第一真空ポンプと、大気圧関連値取得手段と、第一真空ポンプの実効排気速度を調節する調節手段と、制御装置とを備え、制御装置は、大気圧関連値に応じて調節手段を制御することを特徴とする。
　また、この発明に係る質量分析装置を制御する方法の一例は、第一真空室と、第一真空ポンプと、大気圧関連値取得手段と、第一真空ポンプの実効排気速度を調節する調節手段と、制御装置とを備える質量分析装置を制御する方法において、制御装置が大気圧関連値を取得し、大気圧関連値に応じて調節手段を制御する。
　本明細書は本願の優先権の基礎となる日本国特許出願番号2019-138005号の開示内容を包含する。
　この発明によれば、質量分析装置において、真空室の気圧をより適切に維持することができる。
本発明の実施例１に係る質量分析装置の概略構成例等を示す図。 本発明の実施例２に係る質量分析装置の概略構成例を示す図。 本発明の実施例３に係る質量分析装置の概略構成例を示す図。 本発明の実施例４に係る質量分析装置の概略構成例を示す図。 本発明の実施例５に係る質量分析装置の概略構成例を示す図。
　以下、この発明の実施の形態を添付図面に基づいて説明する。
［実施例１］
　図１に、本発明の実施例１に係る質量分析装置１００の概略構成例等を示す。とくに、図１（ａ）は概略構成例を表し、図１（ｂ）は装置の制御方法例を表す。
　質量分析装置１００は、質量分析計と呼ばれるものであってもよく、とくに、四重極形質量分析計として構成されてもよい。質量分析装置１００は大気圧環境下に置かれ、２段の真空室を備えて差動排気を行う。差動排気における初段の真空室が第一真空室１０１であり、次段の真空室が第二真空室１０２である。真空室は３以上でも良い。また、単段である構成（たとえば第二真空室１０２を備えず、したがって差動排気を行わない構成）についてもとくに除外しない。
　質量分析装置１００は、これらの真空室に関連してガスを通過させる連通孔を備える。連通孔はたとえば連通孔として形成され、たとえば直径が０．４～２．０ｍｍ程度または０．２～０．８ｍｍ程度である。第一連通孔１０３は大気と第一真空室１０１とを連通させ、第二連通孔１０４は第一真空室１０１と第二真空室１０２とを連通させる。大気と第二真空室１０２との間には連通孔は設けられない。
　また、質量分析装置１００は真空ポンプを備える。本実施例では、真空ポンプは第一真空ポンプ１０６および第二真空ポンプ１０５を含む。第一真空ポンプ１０６は第一真空室１０１に接続され、第一真空室１０１から空気を排出する。これによって第一真空室１０１の圧力が低下し、大気圧未満となる。第二真空ポンプ１０５は第二真空室１０２に接続され、第二真空室１０２から空気を排出する。これによって第二真空室１０２の圧力が低下し、第一真空室１０１の圧力未満となる。
　質量分析動作を行う際の各真空室の圧力は、イオンガイド等の構成に応じて適宜決定可能であるが、本実施例では、第一真空室１０１の圧力を数百パスカル程度とし、第二真空室１０２の圧力を数パスカル程度とする。第二真空ポンプ１０５は、たとえばターボ分子ポンプにより構成すると、必要な高真空を実現することができる。
　本実施例では、第一真空ポンプ１０６は、第二真空ポンプ１０５に対するフォアポンプとしても機能する。このため、第一真空ポンプ１０６は粗挽きポンプとも呼ばれる。このような構成は、第二真空ポンプ１０５が大気圧から直接的に必要な真空まで圧力を下げることができない場合に有効である。
　次に、質量分析装置１００の、分析に係る動作を説明する。本実施例では、はじめに第一真空ポンプ１０６を動作させ、第一真空室１０１および第二真空室１０２の圧力を数百パスカル程度まで下げる。その後、第二真空ポンプ１０５を動作させ、第二真空室１０２を数パスカル程度まで下げる。
　各真空室で所定の真空度が達成された後、質量分析計でのイオンの計測が可能となる。質量分析装置１００は、イオン源１０７と、イオンガイド１０８と、電極１０９と、検出器１１０と、制御装置１１１とを備える。
　イオン源１０７は、直流電源を用いて数ｋＶの電圧を印加することで試料をイオン化する。正または負に帯電したイオンは、第一連通孔１０３を通り、第一真空室１０１内に導入される。
　第一真空室１０１内にはイオンガイド１０８が配置され、イオンガイド１０８は、イオンを第二真空室１０２へ輸送する。イオンガイド１０８としては、たとえば多重極イオンガイドを用いることができる。多重極イオンガイドは、たとえば、平行板を配置したもの、ヘキサポール、オクタポール、等の構成とすることができる。イオンガイド１０８の電極に電圧を印加することにより、イオンを輸送する。輸送されるイオンは、第二連通孔１０４を通って第二真空室１０２内に導入される。
　第二真空室１０２内には、イオンガイド１０８の後段として、電極１０９が配置される。電極１０９は、たとえば線形四重極電界を作成するクワドロポールである。電極１０９は、直流電圧に高周波電圧を重畳して印加することにより、イオンを誘導する。電極１０９の後段には検出器１１０が配置されており、電極１０９によって誘導されるイオンの一部は検出器１１０に到達する。ここで、検出器１１０に到達するイオンの質量電荷比は、直流電圧と高周波電圧との電圧比に応じて異なるので、この電圧比を特定の値とすることにより、特定の質量電荷比を持つイオンのみを検出器１１０に到達させることができる。検出器１１０は、到達したイオンの電荷を電気信号に変換し、制御装置１１１に送信する。制御装置１１１は、この電気信号を受信して記憶し、デジタル信号への変換処理およびデータ演算処理を実行する。
　制御装置１１１は公知の構成を有するコンピュータとして構成され、プロセッサ等の演算手段と、半導体メモリ等の記憶手段とを備える。記憶手段にはプログラムが記憶されていてもよく、演算手段がこのプログラムを実行することにより、制御装置１１１が本明細書に記載される機能を実現してもよい。
　ここで、本実施例における各真空室の圧力形成について説明する。真空室の圧力は、真空室に入るガスの流入量Ｑｉｎと、真空室から出てゆく（たとえば真空ポンプ等より排出される）ガスの流出量Ｑｏｕｔとに応じて決定される。流入量Ｑｉｎは、流入元との連通孔におけるコンダクタンスＣと、流入元の圧力すなわち大気圧Ｐ０とを用いて、数式１で表される。
　Ｑｉｎ＝Ｐ０・Ｃ　　…数式１
なお、Ｐ０は、連通孔を挟む圧力の高い側の圧力であるということもできる。また、コンダクタンスＣは流体の流れやすさを表し、連通孔の径および長さなどの形状と、内部を流れる流体の特性（粘性流、中間流、分子流）とに応じて決定される。
　また、流出量Ｑｏｕｔは、真空室の圧力Ｐ１と、真空室に接続される真空ポンプの実効排気速度Ｓとを用いて、数式２で表される。
　Ｑｏｕｔ＝Ｐ１・Ｓ　　…数式２
　ＱｉｎとＱｏｕｔとが等しくなることで真空室が恒常的な圧力に安定することから、安定時の真空室の圧力は数式３より予測できる。
　Ｐ０・Ｃ＝Ｐ１・Ｓ　　…数式３
　さらに、流体が粘性流体である場合には、コンダクタンスＣは数式４を用いて計算することができる。
　Ｃ＝π・Ｄ４・（Ｐ０－Ｐ１）／（１２８・η・Ｌ）　　…数式４
ただしＤは連通孔が円形である場合の直径であり、ηは粘性係数であり、Ｌは連通孔の長さである。
　本実施例の第一真空室１０１を例にとれば、Ｐ０が大気圧であり、Ｓが第一真空ポンプ１０６の排気速度であり、Ｃが第一連通孔１０３のコンダクタンスであることから、第一真空室１０１の圧力Ｐ１を予測することができる。
　さらに、本実施例では、質量分析装置１００は、第一真空室１０１の圧力を計測する真空ゲージ１１２を備える。真空ゲージ１１２は、計測した圧力を表す信号を制御装置１１１に送信する。制御装置１１１はこの信号を受信し、圧力を表す情報を記憶する。
　さらに、質量分析装置１００は、第一真空ポンプ１０６の実効排気速度を調節する調節手段を備え、制御装置１１１はこの調節手段を制御する。本実施例では、この調節は第一真空ポンプ１０６の回転数に対する調節であり、すなわち、制御装置１１１は、第一真空ポンプ１０６の回転数を制御することにより、第一真空ポンプ１０６の実効排気速度を調節する。調節手段の具体的な構造および配置は、当業者が適宜設計可能である。たとえば、制御装置１１１が所定の調節プログラムを実行することによって第一真空ポンプ１０６に回転数を指示する信号を送信してもよく、その場合には制御装置１１１が調節手段を構成すると考えることができる。または、第一真空ポンプ１０６がインバータ回路等の回転数制御機構を備えていてもよく、その場合には当該回転数制御機構が調節手段を構成すると考えることもできる。さらに、調節手段は一箇所にまとめて配置される必要はなく、制御装置１１１と第一真空ポンプ１０６とに分散して配置されてもよい。たとえば、調節手段は、制御装置１１１と、第一真空ポンプ１０６の回転数制御機構とを含んで構成されてもよい。
　また、質量分析装置１００は、第二真空ポンプ１０５の実効排気速度を調節する調節手段をさらに備えてもよい。第二真空ポンプ１０５に係る調節手段も、第一真空ポンプ１０６に係る調節手段と同様に構成することが可能である。
　制御装置１１１は、第一真空ポンプ１０６および第二真空ポンプ１０５と通信ケーブルで接続されてもよい。調節手段による回転数の制御は、この通信ケーブルを介した通信を用いて実現されてもよい。また、制御装置は、第一真空ポンプ１０６および第二真空ポンプ１０５の動作状況の変化を記録してもよく、たとえば、各真空ポンプについて、動作開始時刻、動作停止時刻、所定時間間隔ごとの回転数、等を記録してもよい。
　次に、本実施例において、外気圧が変化した場合の、真空室の圧力調整原理について説明する。本実施例では、第一真空室１０１の圧力Ｐ１の圧力を、大気圧Ｐ０に対して無視できる程度（たとえばＰ１＜Ｐ０／１００）にまで低下させる必要があるものとする。このような場合には、上記数式４においてＰ０－Ｐ１をＰ０と近似することができ、これによって数式５が得られる。
　Ｃ＝π・Ｄ４・Ｐ０／（１２８・η・Ｌ）　　…数式５
　ここで、π・Ｄ４／（１２８・η・Ｌ）を定数ｋで置き換えると、Ｃ＝ｋ・Ｐ０が得られる。ただしｋは第一連通孔１０３の形状（直径、長さ、等）および粘性係数に応じて決まる定数である。これを上記数式３に代入し、Ｐ１について表すと、数式６が得られる。　Ｐ１＝ｋ・Ｐ０ ２／Ｓ　　…数式６
このように、Ｐ１はＰ０の２乗に比例することとなる。
　ここで、たとえば大気圧が、本来想定されていた値の０．７倍に低下し、さらに第一真空ポンプ１０６の実効排気速度が変わらないと仮定すると、上記数式６より、第一真空室１０１の圧力は、本来想定されていた基準値の０．４９倍に低下することになる。この場合、第一真空室１０１の圧力を本来の基準値に戻すためには、実効排気速度を、本来の基準実効排気速度の０．４９倍にすればよい。
　一般的には、特定の大気圧下で、実効排気速度Ｓにおいて第一真空室１０１の圧力が基準値Ｐ１となるように質量分析装置１００が設計されている場合において、第一真空室１０１の圧力がＰ１’となった場合には、調節後の実効排気速度Ｓ’について数式７を満たすように制御すればよい。
　Ｓ’＝Ｓ・Ｐ１’／Ｐ１　　…数式７
　次に、図１（ｂ）のフローチャートを用いて、このような原理に基づく質量分析装置１００の制御方法例を説明する。図１（ｂ）に示す処理は、たとえば制御装置１１１によって実行される。まず制御装置１１１は、第一真空室１０１の圧力の基準値を記憶する（ステップＳ１）。たとえば質量分析装置１００の使用者がこの基準値を決定して入力し、制御装置１１１がこの入力を受け付けて記憶する。使用者が基準値を決定するための方法は任意であるが、たとえば、特定の大気圧（たとえば１０１．３ｋＰａであるが、これに限らない）下において、第一真空ポンプ１０６を実効排気速度Ｓで動作させ、圧力が平衡に達した状態での第一真空室１０１の圧力を、基準値として用いることができる。この際には、必要に応じて第二真空ポンプ１０５を動作させてもよい。
　この基準値は、上記のように特定の大気圧下での第一真空室１０１の圧力を実測して決めてもよいが、上記数式３に基づいて算出してもよい。典型的な大気圧下での実測であれば、標高や気象の影響を受けず、電極電圧パラメータを一定に保つことができる。
　図１（ｂ）には示さないが、ステップＳ１の後に、質量分析装置１００周辺の大気圧が変動する。たとえば、質量分析装置１００が運搬され、標高がより高い地点に移動することにより大気圧が低下する。
　制御装置１１１は、真空ゲージ１１２から、第一真空室１０１の圧力を表す値を取得する（ステップＳ２）。このステップＳ２は、たとえば、第一真空ポンプ１０６を実効排気速度Ｓで動作させ、圧力が平衡に達した状態で実行される。この際には、必要に応じて第二真空ポンプ１０５を動作させてもよい。
　ここで、上述の原理によれば、第一真空ポンプ１０６の実効排気速度が一定であれば、第一真空室１０１の圧力は大気圧に応じて変動するので、第一真空室１０１の圧力は、大気圧（または大気圧の変化）を間接的に表しているということができる。言い換えると、真空ゲージ１１２から取得される値は、大気圧に関連する値（大気圧関連値）であるということができ、また、真空ゲージ１１２は、大気圧関連値取得手段を構成するということができる。大気圧関連値に基づき、たとえば所定の関数またはテーブル等を用いて、大気圧を算出または推定することが可能である。
　次に、制御装置１１１は、第一真空室１０１の圧力を表す値（大気圧関連値）に応じて、第一真空室１０１の圧力が基準値になるように調節手段を制御し、第一真空ポンプ１０６の回転数を制御する（ステップＳ３）。この制御はたとえば、記憶した基準値を参照し、上記数式７に従って行われる。すなわち、真空ゲージ１１２によって計測された圧力値と、変化前の基準値との比に基づき、第一真空ポンプ１０６の回転数を制御する。この結果、第一真空室１０１の圧力は基準値に回復する。
　このように、実施例１に係る質量分析装置１００によれば、第一真空室１０１の圧力が補正されるので、圧力をより適切に維持することができる。
　とくに、第一真空室１０１の気圧を適切に維持するという課題を、真空ゲージ１１２によって計測された圧力値に応じて第一真空ポンプ１０６の回転数を制御することにより解決し、第一真空室１０１の気圧がより適切に維持されるという効果を得ることができる。また、大気圧を直接計測しなくても、真空ゲージ１１２による第一真空室１０１の圧力計測によって代用できるという効果を得ることができる。
　このため、たとえば第一真空室１０１内部におけるイオンと中性分子との衝突頻度を適切に維持することができ、イオンレンズの電圧パラメータ等を別途調整しなくても、安定した測定が可能になる。
［実施例２］
　実施例１では、第一真空ポンプの実効排気速度の調節を、第一真空ポンプの回転数を制御することによって実現した。実施例２は、この調節を、ガスを流入させることによって実現する構成としたものである。以下、実施例１との相違を説明する。
　図２に、本発明の実施例２に係る質量分析装置２００の概略構成例を示す。質量分析装置２００は、第一真空室２０１と、第二真空室２０２と、第一真空ポンプ２０３と、第二真空ポンプ２０４と、真空ゲージ２０５とを備える。これらの構成要素の構成および動作は、実施例１における同名の構成要素と同様である。
　また、質量分析装置２００は、制御装置２０６を備える。制御装置２０６の構成および動作は、以下に説明する点を除き、実施例１の制御装置１１１と同様である。
　また、質量分析装置２００は、ガス流量コントローラ２０７と、ガス供給源２０８とを備える。ガス供給源２０８は、第一真空ポンプ２０３に対してガスを供給する。ここで、ガスは、図２に示すように第一真空室２０１と第一真空ポンプ２０３との間に供給されてもよいし、第一真空室２０１に供給されてもよいし、第一真空ポンプ２０３に供給されてもよい。ガス流量コントローラ２０７は、ガス供給源２０８から供給されるガスの流量を制御する。
　本実施例における調節手段は、ガス流量コントローラ２０７およびガス供給源２０８を備えて構成される。ガス供給源２０８から第一真空ポンプ２０３に対してガスが供給されると、第一真空ポンプ２０３が第一真空室２０１からガスを排気する能力は低下することになるので、第一真空ポンプ２０３の実効排気速度が低下するといえる。このように、ガス流量コントローラ２０７は、ガス供給源２０８から供給されるガスの流量を制御することにより、第一真空ポンプ２０３の実効排気速度を調節する。
　ここで、本実施例での真空室の圧力形成について説明する。大気から真空室に入る流入量Ｑｉｎは、通常、大気との連通孔におけるコンダクタンスＣと、大気圧Ｐ０とを用いて表されるが、本実施例では、外部より導入されるガスの流入量Ｑｅｘｔを導入し、真空室の圧力を補正する。流入量Ｑｅｘｔは、ガス供給源によって供給されるガスの圧力Ｐｅｘｔと、ガス流量コントローラによって設定される流量Ｓｅｘｔとを用いて、数式８で表される。
　Ｑｅｘｔ＝Ｐｅｘｔ・Ｓｅｘｔ　　…数式８
　また、本実施例において、真空室の圧力が平衡に達した状態では、ガスの流入出に関して数式９が成立する。
　Ｑｉｎ＋Ｑｅｘｔ＝Ｑｏｕｔ　　…数式９
ただしＱｏｕｔは、真空室から出てゆく（たとえば真空ポンプ等より排出される）ガスの流出量である。
　数式９に、数式１、２および８を代入すると、各流量が圧力によって表され、数式１０が得られる。
　Ｐ０・Ｃ＋Ｐｅｘｔ・Ｓｅｘｔ＝Ｐ１・Ｓ　　…数式１０
　数式１０を、数式６と同様に真空室の圧力Ｐ１について表すと、数式１１となる。
　Ｐ１＝（ｋ・Ｐ０ ２／Ｓ）＋（Ｐｅｘｔ・Ｓｅｘｔ／Ｓ）　　…数式１１
　数式１１では、Ｐｅｘｔ・Ｓｅｘｔ／Ｓの項が追加されているので、この項の値を変更することにより圧力Ｐ１の値を変更することができる。本実施例では第一真空ポンプ２０３の実効排気速度Ｓを一定とし、Ｐｅｘｔ・Ｓｅｘｔの値を変化させる。Ｐｅｘｔ・Ｓｅｘｔの値は、たとえば、ガス供給源２０８の圧力Ｐｅｘｔまたはガス流量コントローラ２０７で設定される流量Ｓｅｘｔを変化させることにより変更可能である。
　実施例２に係る質量分析装置２００は、実施例１に係る図１（ｂ）と同様の方法を用いて制御することができる。ただし、実施例２では、ステップＳ３において、制御装置２０６がＰｅｘｔまたはＳｅｘｔ（あるいは双方）を変更し、ガス供給源２０８から供給されるガスの流量を制御する。この結果、第一真空室２０１の圧力は基準値に回復する。
　このように、実施例２に係る質量分析装置２００によれば、第一真空室２０１の圧力が補正されるので、圧力をより適切に維持することができる。
　とくに、第一真空室２０１の気圧を適切に維持するという課題を、ガス供給源２０８から供給されるガスの流量を、真空ゲージ２０５によって計測された圧力値に応じて制御することにより解決し、第一真空室２０１の気圧がより適切に維持されるという効果を得ることができる。また、大気圧を直接計測しなくても、真空ゲージ２０５による第一真空室２０１の圧力計測によって代用できるという効果を得ることができる。
［実施例３］
　実施例３は、第一真空ポンプの実効排気速度の調節を、流量制御弁で配管コンダクタンスを低下させることにより実現する構成としたものである。以下、実施例１との相違を説明する。
　図３に、本発明の実施例３に係る質量分析装置３００の概略構成例を示す。質量分析装置３００は、第一真空室３０１と、第二真空室３０２と、第一真空ポンプ３０３と、第二真空ポンプ３０４と、真空ゲージ３０５とを備える。これらの構成要素の構成および動作は、実施例１における同名の構成要素と同様である。
　また、質量分析装置３００は、制御装置３０６を備える。制御装置３０６の構成および動作は、以下に説明する点を除き、実施例１の制御装置１１１と同様である。
　また、質量分析装置３００は、流量制御弁３０７を備える。流量制御弁３０７は、第一真空ポンプ３０３の真空配管に設けられ、図３の例では、第一真空室３０１と第一真空ポンプ３０３との間に配置されている。本実施例に係る調節手段は、この流量制御弁３０７を備えて構成される。
　ここで、本実施例での真空室の圧力形成について説明する。まず、真空配管のコンダクタンスを考慮すると、真空ポンプの実効排気速度Ｓは数式１２により決定する。
　１／Ｓ＝（１／Ｓｐ）＋（１／Ｃｔ）　　…数式１２
ただし、Ｓｐは真空ポンプの真の排気速度であり、コンダクタンスを無限大とした理想条件下で真空ポンプが達成できる最大の排気速度である。Ｃｔは真空ポンプと真空室を接続する真空配管のコンダクタンスである。数式１２より、真空ポンプの実効排気速度Ｓは、真空配管のコンダクタンスに応じて真の排気速度Ｓｐより低い値となる。
　本実施例では、流量制御弁３０７によって、真空配管に追加のコンダクタンスＣｒを発生させる。本実施例での真空ポンプの実効排気速度Ｓは、数式１３で表される。
　１／Ｓ＝（１／Ｓｐ）＋（１／Ｃｔ）＋（１／Ｃｒ）　　…数式１３
　流量制御弁３０７によるコンダクタンスＣｒは、たとえば開口量を変更することによって変化させることができる。流量制御弁３０７のコンダクタンスＣｒを変更する（たとえば低下させる）ことにより、第一真空ポンプ３０３の実効排気速度Ｓを変更する（たとえば低下させる）ことができる。これは、数式６におけるＳを変更することと同等であり、結果として真空室内の圧力Ｐ１を補正することができる。
　実施例３に係る質量分析装置３００は、実施例１に係る図１（ｂ）と同様の方法を用いて制御することができる。ただし、実施例３では、ステップＳ３において、流量制御弁３０７の開口量を制御することにより、第一真空ポンプ３０３の実効排気速度を調節する。この結果、第一真空室３０１の圧力は基準値に回復する。
　このように、実施例３に係る質量分析装置３００によれば、第一真空室３０１の圧力が補正されるので、圧力をより適切に維持することができる。
　とくに、第一真空室３０１の気圧を適切に維持するという課題を、真空ゲージ２０５によって計測された圧力値に応じて流量制御弁３０７の開口量を制御することにより解決し、第一真空室３０１の気圧がより適切に維持されるという効果を得ることができる。また、大気圧を直接計測しなくても、真空ゲージ３０５による第一真空室３０１の圧力計測によって代用できるという効果を得ることができる。
［実施例４］
　実施例１～３では、大気圧に関連する値（大気圧関連値）として、第一真空室１０１の圧力を間接的に用いた。実施例４は、大気圧関連値として、より直接的に計測された大気圧を用いる構成としたものである。以下、実施例１との相違を説明する。
　図４に、本発明の実施例４に係る質量分析装置４００の概略構成例を示す。質量分析装置４００は、第一真空室４０１と、第二真空室４０２と、第一真空ポンプ４０３と、第二真空ポンプ４０４とを備える。これらの構成要素の構成および動作は、実施例１における同名の構成要素と同様である。
　また、質量分析装置４００は、制御装置４０６を備える。制御装置４０６の構成および動作は、以下に説明する点を除き、実施例１の制御装置１１１と同様である。
　また、質量分析装置４００は、気圧計４０５を備える。気圧計４０５は、大気圧を計測し、計測した大気圧を表す信号を制御装置４０６に送信する。制御装置４０６はこの信号を受信し、大気圧を表す情報を記憶する。本実施例では、大気圧を表す値（たとえば大気圧そのもの）が大気圧関連値であり、気圧計４０５が大気圧関連値取得手段である。
　数式１に示すとおり、真空室へのガスの流入量Ｑｉｎは大気圧Ｐ０に比例する。そのため、大気圧が低下すると真空室内の圧力も数式６のように低下することになる。そこで、低下した大気圧に応じ、調節手段によって真空ポンプの実効排気速度を調節する。調節手段の構成は、たとえば実施例１～３のいずれかのものを用いることができる。
　一般的には、特定の基準大気圧Ｐ０下で、実効排気速度Ｓにおいて第一真空室１０１の圧力が基準値となるように質量分析装置１００が設計されている場合において、大気圧が変化してＰ０’となった場合には、調節後の実効排気速度Ｓ’が数式１４を満たすように制御すればよい。
　Ｓ’＝Ｓ・Ｐ０’／Ｐ０　　…数式１４
　このように、実施例４に係る質量分析装置４００によれば、第一真空室４０１の圧力が補正されるので、圧力をより適切に維持することができる。
　とくに、第一真空室４０１の気圧を適切に維持するという課題を、気圧計４０５によって計測された大気圧に応じて第一真空ポンプ４０３の実効排気速度を調節することにより解決し、第一真空室４０１の気圧がより適切に維持されるという効果を得ることができる。また、大気圧を直接計測することにより、真空ゲージが不要となるという効果を得ることができる。
［実施例５］
　実施例１～４では、大気圧に関連する値（大気圧関連値）を計測して用いた。実施例５は、大気圧関連値を計測せず、外部から大気圧関連値を受信する構成としたものである。以下、実施例４との相違を説明する。
　図５に、本発明の実施例５に係る質量分析装置５００の概略構成例を示す。質量分析装置５００は、第一真空室５０１と、第二真空室５０２と、第一真空ポンプ５０３と、第二真空ポンプ５０４とを備える。これらの構成要素の構成および動作は、実施例４における同名の構成要素と同様である。
　また、質量分析装置５００は、制御装置５０６を備える。制御装置５０６の構成および動作は、以下に説明する点を除き、実施例４の制御装置４０６と同様である。
　制御装置５０６は、外部データ５０５を取得し、記憶手段に記憶することができる。外部データ５０５は、大気圧に関連する値（大気圧関連値）であればどのようなデータであってもよいが、たとえば質量分析装置５００が設置される場所での大気圧を表すデータとすることができる。このように、本実施例では、制御装置５０６が大気圧関連値取得手段である。
　外部データ５０５の入力方法は任意に設計可能であるが、たとえば制御装置５０６の入力インターフェイスを介して入力することができる。入力インターフェイスは、キーボードおよびマウス等の人間が操作する手段であってもよく、他のコンピュータとの通信を実現する通信ネットワーク（インターネット等）であってもよく、他の手段であってもよい。
　大気圧関連値を取得した後の質量分析装置５００の動作は、実施例４の質量分析装置４００と同様とすることができる。たとえば、実施例４と同様に、大気圧に応じ、調節手段によって真空ポンプの実効排気速度を調節する。調節手段の構成は、たとえば実施例１～３のいずれかのものを用いることができる。
　大気圧を表すデータとしては、様々な物理量を用いることができる。たとえば、大気圧の計測値であってもよい。または、質量分析装置５００が設置されている場所の標高および気温を表すデータであってもよい。そのような場合には、大気圧を数式１５により算出することができる。
　Ｐｈ＝Ｐａｔｍ｛１－０．００６５・ｈ／（Ｔ＋０．００６５・ｈ＋２７３．１５）｝５．２５７　　…数式１５
ただしＰｈは算出される大気圧であり、Ｐａｔｍは定数１０１３２５パスカルであり、ｈは標高（ｍ）であり、Ｔは気温（℃）である。
　このように、実施例５に係る質量分析装置５００によれば、第一真空室５０１の圧力が補正されるので、圧力をより適切に維持することができる。
　とくに、第一真空室５０１の気圧を適切に維持するという課題を、外部データ５０５に応じて第一真空ポンプ５０３の実効排気速度を調節することにより解決し、第一真空室５０１の気圧がより適切に維持されるという効果を得ることができる。また、外部データ５０５を利用することにより、気圧を計測するための構成（たとえば真空ゲージや気圧計）が不要になるという効果を得ることができる。
　上述の実施例１～５において、第一真空室の圧力の基準値は、分析対象物質の種類に応じて補正してもよい。
　実施例１～５において、ステップＳ２およびＳ３の実行タイミングは任意に設計可能である。たとえば、実施例１～３では、質量分析装置の据え付け作業時に実行してもよい。また、実施例４および５では、質量分析装置の据え付け作業時に実行してもよいし、逐次実行してもよいし、分析対象物質を変更する都度実行してもよい。
　１００，２００，３００，４００，５００…質量分析装置
　１０１，２０１，３０１，４０１，５０１…第一真空室
　１０２，２０２，３０２，４０２，５０２…第二真空室
　１０３…第一連通孔
　１０４…第二連通孔
　１０６…第一真空ポンプ（調節手段）、２０３，３０３，４０３，５０３…第一真空ポンプ
　１０５，２０４，３０４，４０４，５０４…第二真空ポンプ
　１０７…イオン源
　１０８…イオンガイド
　１０９…電極
　１１０…検出器
　１１１…制御装置（調節手段）、２０６，３０６，４０６…制御装置、５０６…制御装置（大気圧関連値取得手段）
　１１２，２０５，３０５…真空ゲージ（大気圧関連値取得手段）
　２０７…ガス流量コントローラ（調節手段）
　２０８…ガス供給源（調節手段）
　３０７…流量制御弁（調節手段）
　４０５…気圧計（大気圧関連値取得手段）
　５０５…外部データ（大気圧関連値）
　Ｓ２…ステップ（大気圧関連値を取得するステップ）
　Ｓ３…ステップ（調節手段を制御するステップ）
　本明細書で引用した全ての刊行物、特許および特許出願はそのまま引用により本明細書に組み入れられるものとする。

Claims (9)

  1. 　第一真空室と、
    　大気と前記第一真空室とを連通させる第一連通孔と、
    　前記第一真空室から空気を排出する第一真空ポンプと、
    　大気圧に関連する大気圧関連値を取得する大気圧関連値取得手段と、
    　前記第一真空ポンプの実効排気速度を調節する調節手段と、
    　前記調節手段を制御する制御装置と、
    を備える質量分析装置において、
    　前記制御装置は、前記大気圧関連値を取得し、前記大気圧関連値に応じて、前記第一真空室の圧力が所定の基準値になるように前記調節手段を制御することを特徴とする、
    質量分析装置。
  2. 　請求項１に記載の質量分析装置において、
    　前記制御装置は、前記基準値を記憶し、前記基準値を参照して前記調節手段を制御することを特徴とする、質量分析装置。
  3. 　請求項１に記載の質量分析装置において、
    　前記大気圧関連値は大気圧を表す値であることを特徴とする、質量分析装置。
  4. 　請求項３に記載の質量分析装置において、
    　前記大気圧関連値取得手段は気圧計であることを特徴とする、質量分析装置。
  5. 　請求項１に記載の質量分析装置において、
    　前記調節手段は、前記第一真空ポンプの回転数を制御することにより前記第一真空ポンプの実効排気速度を調節することを特徴とする、質量分析装置。
  6. 　請求項１に記載の質量分析装置において、
    　前記調節手段はガス供給源を備え、前記ガス供給源は、前記第一真空室に、または、前記第一真空ポンプに、または、前記第一真空室と前記第一真空ポンプとの間に、ガスを供給し、
    　前記調節手段は、前記ガス供給源から供給される前記ガスの流量を制御することにより、前記第一真空ポンプの実効排気速度を調節することを特徴とする、質量分析装置。
  7. 　請求項１に記載の質量分析装置において、
    　前記調節手段は、前記第一真空室と前記第一真空ポンプとの間に設けられる流量制御弁を備え、
    　前記調節手段は、前記流量制御弁の開口量を制御することにより、前記第一真空ポンプの実効排気速度を調節することを特徴とする、質量分析装置。
  8. 　請求項１に記載の質量分析装置において、
    　第二真空室と、
    　前記第二真空室と前記第一真空室とを連通させる第二連通孔と、
    　前記第二真空室から空気を排出する第二真空ポンプと、
    をさらに備える、質量分析装置。
  9. 　第一真空室と、
    　大気と前記第一真空室とを連通させる第一連通孔と、
    　前記第一真空室から空気を排出する第一真空ポンプと、
    　大気圧に関連する大気圧関連値を取得する大気圧関連値取得手段と、
    　前記第一真空ポンプの実効排気速度を調節する調節手段と、
    　前記調節手段を制御する制御装置と、
    を備える質量分析装置を制御する方法において、
    　前記制御装置が前記大気圧関連値を取得するステップと、
    　前記制御装置が、前記大気圧関連値に応じて、前記第一真空室の圧力が所定の基準値になるように前記調節手段を制御するステップと、
    を備えることを特徴とする、方法。
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