JP2001305118A - ガスクロマトグラフ質量分析計 - Google Patents
ガスクロマトグラフ質量分析計Info
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- JP2001305118A JP2001305118A JP2000122119A JP2000122119A JP2001305118A JP 2001305118 A JP2001305118 A JP 2001305118A JP 2000122119 A JP2000122119 A JP 2000122119A JP 2000122119 A JP2000122119 A JP 2000122119A JP 2001305118 A JP2001305118 A JP 2001305118A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】ガスクロマトグラフ質量分析計においてキャリ
アガスの過大流量から真空ポンプを保護する。 【解決手段】圧力センサ９によりキャリアガスのカラム
入口圧を検出し、その出力値Ｐを演算装置１０により所
定の計算式に適用してカラム６を流れるカラム流量Ｆを
算出し、これを積算器１１により積算して所定時間の平
均値Ａを得、この値が予め設定した閾値Ｓを越えたとき
比較器１２から信号を発して警報回路１３を作動させ、
或いは、信号を流量制御部２にフィードバックしてキャ
リアガス流量を真空ポンプ８にとって安全な値まで削減
するようにした。これにより、不適切な分析メソッドを
適用した場合でも真空ポンプ８を過負荷による損傷から
保護することができ、また、試料の高圧注入に際しても
保護装置が誤動作するおそれがない。
アガスの過大流量から真空ポンプを保護する。 【解決手段】圧力センサ９によりキャリアガスのカラム
入口圧を検出し、その出力値Ｐを演算装置１０により所
定の計算式に適用してカラム６を流れるカラム流量Ｆを
算出し、これを積算器１１により積算して所定時間の平
均値Ａを得、この値が予め設定した閾値Ｓを越えたとき
比較器１２から信号を発して警報回路１３を作動させ、
或いは、信号を流量制御部２にフィードバックしてキャ
リアガス流量を真空ポンプ８にとって安全な値まで削減
するようにした。これにより、不適切な分析メソッドを
適用した場合でも真空ポンプ８を過負荷による損傷から
保護することができ、また、試料の高圧注入に際しても
保護装置が誤動作するおそれがない。
Description
【発明の属する技術分野】本発明は、ガスクロマトグラ
フ質量分析計に関する。
フ質量分析計に関する。
【０００１】
【従来の技術】ガスクロマトグラフと質量分析計を組み
合わせたガスクロマトグラフ質量分析計は、ガスクロマ
トグラフの高い分離能力と質量分析計のすぐれた定性能
力を兼ね備えた汎用分析装置として広く応用されてい
る。ガスクロマトグラフ質量分析計においては、ガスク
ロマトグラフの分離カラム（キャピラリカラム）から流
出する試料成分を含むキャリアガスがそのまま質量分析
計の真空系に導入される。質量分析計の真空系は、真空
ポンプ（ターボ分子ポンプとロータリーポンプをタンデ
ムに接続して用いる）により常時排気することで所要の
高真空を維持しているので、ここに連続的にキャリアガ
スが導入されることは真空ポンプにとっては負担が大き
く、流入するガス流量が大きい状態が継続すると真空ポ
ンプが損傷することがある。
合わせたガスクロマトグラフ質量分析計は、ガスクロマ
トグラフの高い分離能力と質量分析計のすぐれた定性能
力を兼ね備えた汎用分析装置として広く応用されてい
る。ガスクロマトグラフ質量分析計においては、ガスク
ロマトグラフの分離カラム（キャピラリカラム）から流
出する試料成分を含むキャリアガスがそのまま質量分析
計の真空系に導入される。質量分析計の真空系は、真空
ポンプ（ターボ分子ポンプとロータリーポンプをタンデ
ムに接続して用いる）により常時排気することで所要の
高真空を維持しているので、ここに連続的にキャリアガ
スが導入されることは真空ポンプにとっては負担が大き
く、流入するガス流量が大きい状態が継続すると真空ポ
ンプが損傷することがある。
【０００２】
【発明が解決しようとする課題】このため過大なガス流
入から真空ポンプを保護する手段が求められているが、
従来は特に保護手段はなく、真空ポンプが過負荷になら
ないように注意して分析メソッド（ある分析を行うため
の１セットの設定条件）を作成する必要があった。
入から真空ポンプを保護する手段が求められているが、
従来は特に保護手段はなく、真空ポンプが過負荷になら
ないように注意して分析メソッド（ある分析を行うため
の１セットの設定条件）を作成する必要があった。
【０００３】また、保護装置として、キャリアガスの流
量を測定し、その値が或る設定値（閾値）を越えたとき
に何らかの保護策を講じるような構造は容易に考えられ
るが、試料の高圧注入の際には瞬間的に流量値が増大す
るから、高圧注入のたびに保護装置が働いてしまうとい
う誤動作の恐れがあり、また真空ポンプも短時間であれ
ば過大流量に対して耐力があるので、このように単純に
流量の上限値を設定して保護装置を作動させるような構
造は適切でなかった。
量を測定し、その値が或る設定値（閾値）を越えたとき
に何らかの保護策を講じるような構造は容易に考えられ
るが、試料の高圧注入の際には瞬間的に流量値が増大す
るから、高圧注入のたびに保護装置が働いてしまうとい
う誤動作の恐れがあり、また真空ポンプも短時間であれ
ば過大流量に対して耐力があるので、このように単純に
流量の上限値を設定して保護装置を作動させるような構
造は適切でなかった。
【０００４】本発明はこのような事情に鑑みてなされた
ものであり、キャリアガスの過大流量から真空ポンプを
保護することができるガスクロマトグラフ質量分析計を
提供することを目的とする。
ものであり、キャリアガスの過大流量から真空ポンプを
保護することができるガスクロマトグラフ質量分析計を
提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するために、ガスクロマトグラフのカラム流量（キャ
リアガス流量）の瞬間値でなく、流量の所定時間の積算
値、言い換えると時間平均値が予め定めた限界を超えた
ときに保護手段を作動させるようにした。即ち、カラム
流量の値を算出する演算装置を備えると共に、カラムを
通過したガスの全量が真空ポンプにより減圧された質量
分析計の真空容器に導入されるように構成されたガスク
ロマトグラフ質量分析計において、前記演算装置により
算出された流量値を積算する手段と、その所定時間の積
算値を予め設定した閾値と比較する手段とを有し、その
比較結果に基づいて前記カラム流量を制御する手段を備
えたガスクロマトグラフ質量分析計である。
決するために、ガスクロマトグラフのカラム流量（キャ
リアガス流量）の瞬間値でなく、流量の所定時間の積算
値、言い換えると時間平均値が予め定めた限界を超えた
ときに保護手段を作動させるようにした。即ち、カラム
流量の値を算出する演算装置を備えると共に、カラムを
通過したガスの全量が真空ポンプにより減圧された質量
分析計の真空容器に導入されるように構成されたガスク
ロマトグラフ質量分析計において、前記演算装置により
算出された流量値を積算する手段と、その所定時間の積
算値を予め設定した閾値と比較する手段とを有し、その
比較結果に基づいて前記カラム流量を制御する手段を備
えたガスクロマトグラフ質量分析計である。
【０００６】このように構成したことにより、不適切な
分析メソッドを適用した場合でも真空ポンプを過負荷に
よる損傷から保護することができ、また、試料の高圧注
入に際して誤動作することのない保護装置を得ることが
できる。
分析メソッドを適用した場合でも真空ポンプを過負荷に
よる損傷から保護することができ、また、試料の高圧注
入に際して誤動作することのない保護装置を得ることが
できる。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明の一実施形態を図１に示
す。図において、ガスクロマトグラフのキャリアガスは
ガスボンベ１から供給され、流量制御部２で調整され、
試料導入部３から注入された試料と共にカラム６へと流
れ、これを通過したガスの全量が質量分析計７に導入さ
れる。カラム６はカラムオーブン５に収められて所定温
度に調整され、また、質量分析計７の真空容器は真空ポ
ンプ８により所要の真空度に保たれている。なお、真空
ポンプ８は、前述のように、ターボ分子ポンプとロータ
リーポンプをタンデムに接続して用いるが、ここではこ
れらを一括して示す。試料導入部３では、キャリアガス
の一部がセプタムパージガスとしてパージ流路４に設け
たニードル弁４１を経て放出される。この他、試料導入
部３の周辺には、試料導入方式に応じてスプリット流路
等が設けられるが、本発明とは特に関係がないのでこの
図では省略されている。
す。図において、ガスクロマトグラフのキャリアガスは
ガスボンベ１から供給され、流量制御部２で調整され、
試料導入部３から注入された試料と共にカラム６へと流
れ、これを通過したガスの全量が質量分析計７に導入さ
れる。カラム６はカラムオーブン５に収められて所定温
度に調整され、また、質量分析計７の真空容器は真空ポ
ンプ８により所要の真空度に保たれている。なお、真空
ポンプ８は、前述のように、ターボ分子ポンプとロータ
リーポンプをタンデムに接続して用いるが、ここではこ
れらを一括して示す。試料導入部３では、キャリアガス
の一部がセプタムパージガスとしてパージ流路４に設け
たニードル弁４１を経て放出される。この他、試料導入
部３の周辺には、試料導入方式に応じてスプリット流路
等が設けられるが、本発明とは特に関係がないのでこの
図では省略されている。
【０００８】パージ流路４には、圧力センサ９が設けら
れ、試料導入部３の内圧、即ちカラム入口圧を検出して
いる。検出された圧力の値Ｐは演算装置１０に入力さ
れ、ここでカラム６を流れるカラム流量Ｆが式（１）に
示す計算式により算出される。 なお、この計算式において、カラム内径（ｄ）とカラム
長さ（Ｌ）は使用するカラムの寸法に応じて予め入力さ
れた値であり、カラムオーブンの温度（ｔ）は、特に図
示しないが、カラムオーブン５の温度制御のために設け
られている温度センサからの信号を演算装置１０に取り
込んで利用する。また、粘性係数（μ）は、キャリアガ
スの種類に応じて定まる物理定数であり、また温度の関
数でもある（例えば、ヘリウムの場合は、μ＝０．０４
１２×ｔ＋１８．７）。
れ、試料導入部３の内圧、即ちカラム入口圧を検出して
いる。検出された圧力の値Ｐは演算装置１０に入力さ
れ、ここでカラム６を流れるカラム流量Ｆが式（１）に
示す計算式により算出される。 なお、この計算式において、カラム内径（ｄ）とカラム
長さ（Ｌ）は使用するカラムの寸法に応じて予め入力さ
れた値であり、カラムオーブンの温度（ｔ）は、特に図
示しないが、カラムオーブン５の温度制御のために設け
られている温度センサからの信号を演算装置１０に取り
込んで利用する。また、粘性係数（μ）は、キャリアガ
スの種類に応じて定まる物理定数であり、また温度の関
数でもある（例えば、ヘリウムの場合は、μ＝０．０４
１２×ｔ＋１８．７）。
【０００９】カラム流量値Ｆは例えば１秒毎に算出さ
れ、この値は次に積算器１１により積算される。積算の
結果は、図示しないタイマーにより一定周期（例えば５
分）毎にリセットされ、リセット周期を平均化時間とす
る平均値Ａとして出力され、この値が比較器１２で予め
設定された閾値Ｓと比較され、閾値Ｓを越えたときは警
報回路１３が作動してオペレータに対して警報したり、
或いは、図中に点線で示すように、信号を流量制御部２
にフィードバックして、キャリアガス流量を削減するよ
うに制御することにより、真空ポンプ８を過負荷から保
護する。
れ、この値は次に積算器１１により積算される。積算の
結果は、図示しないタイマーにより一定周期（例えば５
分）毎にリセットされ、リセット周期を平均化時間とす
る平均値Ａとして出力され、この値が比較器１２で予め
設定された閾値Ｓと比較され、閾値Ｓを越えたときは警
報回路１３が作動してオペレータに対して警報したり、
或いは、図中に点線で示すように、信号を流量制御部２
にフィードバックして、キャリアガス流量を削減するよ
うに制御することにより、真空ポンプ８を過負荷から保
護する。
【００１０】図２は本発明の変形例を示したものであ
る。なお、図２において流路系は図１における１〜８と
同じであるから省略してある。図２の例では、積算値を
一定周期でリセットする代わりに、カラム流量値Ｆを遅
延回路１４により一定時間だけ遅らせた信号（一定時間
だけ過去の流量値）ｆを、逆極性で現在のカラム流量値
Ｆと並行して積算器１１に入力するように構成したこと
により、遅延時間を平均化時間とする移動平均値が積算
器１１の出力Ａとして得られる。移動平均であるから、
常に過去一定時間の平均値を閾値Ｓと比較することにな
り、図１の場合よりも応答が早く、確実な保護機能が期
待できる。
る。なお、図２において流路系は図１における１〜８と
同じであるから省略してある。図２の例では、積算値を
一定周期でリセットする代わりに、カラム流量値Ｆを遅
延回路１４により一定時間だけ遅らせた信号（一定時間
だけ過去の流量値）ｆを、逆極性で現在のカラム流量値
Ｆと並行して積算器１１に入力するように構成したこと
により、遅延時間を平均化時間とする移動平均値が積算
器１１の出力Ａとして得られる。移動平均であるから、
常に過去一定時間の平均値を閾値Ｓと比較することにな
り、図１の場合よりも応答が早く、確実な保護機能が期
待できる。
【００１１】本発明は、図１または図２に示すような、
演算、積算、比較、警報、遅延等の機能を持つ独立した
回路ブロックが固定的に存在するものに限らず、１台の
コンピュータの内部で、適切なプログラムに従ってこれ
らの機能がソフトウエア上で実行されるように構成され
た装置をも包含する。この他、上記は本発明を例示した
ものであって、本発明がこれに限定されるものではな
い。
演算、積算、比較、警報、遅延等の機能を持つ独立した
回路ブロックが固定的に存在するものに限らず、１台の
コンピュータの内部で、適切なプログラムに従ってこれ
らの機能がソフトウエア上で実行されるように構成され
た装置をも包含する。この他、上記は本発明を例示した
ものであって、本発明がこれに限定されるものではな
い。
【００１２】
【発明の効果】本発明は上記のように構成されているの
で、不適切な分析メソッドを適用した場合でも真空ポン
プを過負荷による損傷から保護することができ、また、
試料の高圧注入に際して保護装置が誤動作することがな
い。
で、不適切な分析メソッドを適用した場合でも真空ポン
プを過負荷による損傷から保護することができ、また、
試料の高圧注入に際して保護装置が誤動作することがな
い。
【図１】本発明の一実施形態を示す図である。
【図２】本発明の一変形例を示す図である。
１…ガスボンベ ２…流量制御部 ３…試料導入部 ４…パージ流路 ５…カラムオーブン ６…カラム ７…質量分析計 ８…真空ポンプ ９…圧力センサ １０…演算装置 １１…積算器 １２…比較器 １３…警報回路
Claims (1)
- 【請求項１】ガスクロマトグラフのカラム流量値を算出
する演算装置を備えると共に、カラムを通過したガスの
全量が真空ポンプにより減圧された質量分析計の真空容
器に導入されるように構成されたガスクロマトグラフ質
量分析計において、前記演算装置により算出された流量
値を積算する手段と、その所定時間の積算値を予め設定
した閾値と比較する手段とを有し、その比較結果に基づ
いて前記カラム流量を制御する手段を備えたことを特徴
とするガスクロマトグラフ質量分析計。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000122119A JP4207359B2 (ja) | 2000-04-24 | 2000-04-24 | ガスクロマトグラフ質量分析計 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000122119A JP4207359B2 (ja) | 2000-04-24 | 2000-04-24 | ガスクロマトグラフ質量分析計 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001305118A true JP2001305118A (ja) | 2001-10-31 |
| JP4207359B2 JP4207359B2 (ja) | 2009-01-14 |
Family
ID=18632638
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000122119A Expired - Lifetime JP4207359B2 (ja) | 2000-04-24 | 2000-04-24 | ガスクロマトグラフ質量分析計 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4207359B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7135056B2 (en) * | 2004-02-13 | 2006-11-14 | Agilent Technologies, Inc. | Method and system for sub-ambient pressure control for column head pressure in gas chromatography systems |
| CN102565245A (zh) * | 2011-12-31 | 2012-07-11 | 聚光科技(杭州)股份有限公司 | 一种气相色谱自动触发采样信号的方法 |
| CN104979158A (zh) * | 2014-04-14 | 2015-10-14 | 塞莫费雪科学（不来梅）有限公司 | 评估质谱仪中的真空条件的方法 |
| WO2021020260A1 (ja) | 2019-07-26 | 2021-02-04 | 株式会社日立ハイテク | 質量分析装置およびこれを制御する方法 |
| CN113167769A (zh) * | 2018-11-28 | 2021-07-23 | 皇家飞利浦有限公司 | 具有过载检测的气体分析采样 |
-
2000
- 2000-04-24 JP JP2000122119A patent/JP4207359B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7135056B2 (en) * | 2004-02-13 | 2006-11-14 | Agilent Technologies, Inc. | Method and system for sub-ambient pressure control for column head pressure in gas chromatography systems |
| CN102565245A (zh) * | 2011-12-31 | 2012-07-11 | 聚光科技(杭州)股份有限公司 | 一种气相色谱自动触发采样信号的方法 |
| CN102565245B (zh) * | 2011-12-31 | 2014-01-29 | 聚光科技(杭州)股份有限公司 | 一种气相色谱自动触发采样信号的方法 |
| CN104979158A (zh) * | 2014-04-14 | 2015-10-14 | 塞莫费雪科学（不来梅）有限公司 | 评估质谱仪中的真空条件的方法 |
| CN104979158B (zh) * | 2014-04-14 | 2017-12-08 | 塞莫费雪科学（不来梅）有限公司 | 评估质谱仪中的真空条件的方法 |
| CN113167769A (zh) * | 2018-11-28 | 2021-07-23 | 皇家飞利浦有限公司 | 具有过载检测的气体分析采样 |
| CN113167769B (zh) * | 2018-11-28 | 2024-01-30 | 皇家飞利浦有限公司 | 具有过载检测的气体分析采样 |
| WO2021020260A1 (ja) | 2019-07-26 | 2021-02-04 | 株式会社日立ハイテク | 質量分析装置およびこれを制御する方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4207359B2 (ja) | 2009-01-14 |
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