CN102565245B - 一种气相色谱自动触发采样信号的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种气相色谱自动触发采样的方法，包括以下步骤：A、建立色谱分析方法，设定柱前压预设值；设定柱前压阈值、采集并监测柱前压信号；B、当柱前压达到所述阈值时触发采样。本发明能够实现气相色谱进样时准确、自动地触发采样信号，具有简单方便、准确可靠等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种触发信号的方法，特别涉及一种气相色谱中自动触发采样信号的方法。
背景技术
气相色谱进样时需要触发信号触发仪器开始采集样品信号。
目前，绝大多数气相色谱仪需要手动触发，即样品进样的同时，手动点击仪器上的“开始”按钮来触发仪器进行采样。
手动触发采样的方法能够在进样后及时触发采样，但这种方法是基于人工手动操作的，存在人为个体差异误差，使得每次进样和点击按钮触发采样的时间间隔可能不同；即使是同一个人重复操作，也不能保证所述时间间隔的重复性，这均会使得色谱分析保留时间的重复性较差，从而影响样品的定性定量分析的准确性。
为解决上述问题，已有的气相色谱分析仪，在进样口的上部安装了弹片，在进样的同时进样针将弹片压下从而触及微动开关，获得触发信号，触发仪器进行采样。
这种方式能够实现在进样时自动触发采样信号，但是需要在进样口上加装弹片及微动开关等部件，使得仪器结构复杂，且安装的各部件也易被损坏而引起触发失效。
发明内容
为了解决现有技术中的上述不足，本发明提供了一种简单方便、准确可靠的气相色谱自动触发采样信号的方法。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种气相色谱自动触发采样的方法，包括以下步骤：
A、建立色谱分析方法，设定柱前压预设值；
设定柱前压阈值、采集并监测柱前压信号；
B、激活方法当柱前压达到所述阈值时触发采样。
进一步，所述步骤B包括：
B1、方法激活后进样，并继续监测柱前压；
B2、当柱前压达到所述阈值时触发采样。
进一步，所述阈值根据柱前压预设值或监测到的柱前压或经验值设置。
进一步，所述阈值根据监测到的柱前压设置时，是根据监测到的柱前压其中一点的值或平均值设置。
进一步，所述阈值设置为监测到的柱前压其中一点的值或平均值的1～2倍。
进一步，所述阈值为：P＝P0+azRnT/V，其中，P是所述阈值；P0是所述柱前压预设值；a是修正系数；z是与样品相关的压缩因子；R是摩尔气体常数；n是进样量；T是进样口温度；V是进样口体积。
进一步，在步骤B中，当柱前压持续达到所述阈值T1时间后触发采样。
作为优选，所述T1为20ms≤T1≤2s。
进一步，采集柱前压信号的频率不小于50Hz。
进一步，在步骤B中，若方法激活后T2时间内，柱前压未达到所述阈值则停止触发采样，以防误触发。
作为优选，所述T2为0＜T2≤10min。
进一步，所述进样口内部的体积不大于5ml。
气相色谱分析系统中，进样口处于高温环境下，当样品注入进样口后，样品瞬间汽化而膨胀，使得柱前压突然升高。本发明便是通过监测柱前压的突变来触发采样信号。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1、装置简单、自动化程度高
本发明通过监控柱前压突变阈值的方式实现气相色谱进样时的准确、自动触发采样信号，无需在进样口上加装任何其他部件，使得装置结构简单；
同时，由于自动触发采样信号，无需人工参与，使得仪器的自动化程度高；
2、准确性高
由于通过监测柱前压突变阈值的方式自动触发采样信号，避免手动触发带来的保留时间误差，提高了保留时间的准确性和重复性，从而提高物质定性定量分析的准确性。
附图说明
图1为实施例1中的气相色谱自动触发采样信号的方法的流程示意图；
图2为实施例2中的气相色谱自动触发采样信号的方法的流程示意图；
图3为实施例5中的气相色谱自动触发采样信号的方法的流程示意图。
具体实施方式
实施例1
请参阅图1，一种气相色谱自动触发采样信号的方法，包括如下步骤：
A、设定柱前压阈值并监测柱前压信号
A1、建立色谱分析方法，设定柱前压预设值
建立色谱分析方法，所述分析方法包括以下色谱分析参数的确定或设定：样品种类、进样口体积、进样量、进样口温度和柱前压预设值；
所述样品种类由分析对象和分析目标所确定，所述进样口体积由气相色谱仪器本身确定；
本实施例中，所述样品种类为挥发性有机物的甲醇溶液，所述进样口体积为500μL，所述进样量设定为1μL，所述进样口温度设定为200℃，所述柱前压预设值设定为70kPa；
所述柱前压预设值是与载气压力、流量及进样口分流比相关的参数，也可以定义为柱前压发生突变之前的平均柱前压。
A2、设定柱前压阈值、采集并监测柱前压信号；
A2.1、设定柱前压阈值
柱前压阈值可以在设定色谱分析参数的同时预先设定，然后再采集并监测柱前压信号；此时，阈值根据柱前压预设值或经验值设置；
或先采集并监测柱前压信号，根据监测到的柱前压信号设定柱前压阈值；此时，阈值也可以根据柱前压预设值或经验值设置，即在设置的时候，可以将监测到的柱前压值与已设定的柱前压预设值或经验值进行比较，再根据比较结果设定柱前压阈值；
进一步，所述阈值根据监测到的柱前压设置时，是根据监测到的柱前压其中一点的值或平均值设置。
进一步，采集柱前压信号时，采集柱前压信号的频率不小于50Hz，避免了当进样量较小、柱前压突变时间短而未采集到突变的柱前压信号造成的未触发采样，从而保证准确触发；本实施例中采集柱前压信号的频率为50Hz；
本实施例中，柱前压阈值设置为柱前压预设值。
A2.2、运行分析方法
运行所述分析方法，采集并监测进样口温度和柱前压的信号；
B、触发采样信号
当柱前压达到所述阈值，则触发采样信号，开始采集样品信号；否则继续监测柱前压，直至柱前压达到所述柱前压阈值。
实施例2
请参阅图2，一种气相色谱自动触发采样信号的方法，与实施例1中的方法不同的是：
在步骤A2中，柱前压阈值根据经验值设置，可以根据前次色谱分析过程中获得的柱前压信号获得，或根据经验大概估计出来；
根据前次色谱分析过程获得的柱前压信号作为经验值时的色谱分析参数与需要进行触发采样时设置的色谱分析参数相同。
A2.1、获得经验值及设定柱前压阈值
A2.1.1)获得经验值
运行所述分析方法，采集并监测进样口温度和柱前压的信号，当进样口温度和柱前压的信号分别达到相应设定值后，即进样口温度和初始柱前压分别为200℃和70kPa时，仪器进入等待进样的状态；本实施例中采集柱前压信号的频率为60Hz；
在所述分析方法下，将1μL的挥发性有机物的甲醇溶液注入进样口中，监测进样后的柱前压，将监测到的进样后的柱前压发生突变时对应的值作为经验值，本实施中，获得的经验值为75kPa；
停止运行所述分析方法；
A2.1.2)设定柱前压的阈值
柱前压的阈值根据所述经验值设置，设置为所述经验值；或根据所述经验值及柱前压预设值设置，即设定为介于所述柱前压预设值和所述经验值之间的值；
本实施例中，所述经验值为75kPa，所述柱前压预设值为70KPa；则，本实施例中设定的柱前压预设值介于所述柱前压预设值和所述经验值之间，选为73KPa；
A2.2、运行分析方法
再次运行所述分析方法，采集并监测进样口温度和柱前压的信号；
在步骤B中，当柱前压达到所述阈值时触发采样
B1、当方法激活后进样，并继续监测柱前压；
当方法激活后，仪器进入等待进样的状态。
B2、当柱前压达到所述阈值时触发采样，包括进样及触发采样信号的步骤：
B2.1)、进样
在所述分析方法下，将1μL的挥发性有机物的甲醇溶液注入进样口中，监测进样后的柱前压；
B2.2)、触发采样信号
若监测到的进样后的柱前压在某一时刻达到所述柱前压阈值，则触发采样信号，开始采集样品信号；否则继续监测柱前压，直至柱前压达到所述柱前压阈值；
但，若方法激活后T2时间内，监测到的柱前压仍未达到所述柱前压阈值，则停止运行分析方法，停止触发采样，以避免可能的压力波动或突然的电信号干扰发出误触发信号；
作为优选，所述T2为0＜T2≤10min；本实施例T2为1min。
本实施例中，气相色谱进样时，样品在进样口瞬间汽化，体积膨胀，使得柱前压突然升高，通过监测柱前压的突变阈值来实现气相色谱进样时自动触发采样信号，提高保留时间准确性和重复性，从而提高样品定性定量分析的准确性。
实施例3
一种气相色谱自动触发采样信号的方法，与实施例2中的方法不同的是：
1、在步骤A1中，建立色谱分析方法时，样品种类为甲苯正己烷溶液，所述柱前压预设值为80kPa；
2、在步骤A2.1.1中，获得经验值时，在所述分析方法下，将1μL的甲苯正己烷溶液注入进样口中，监测进样后的柱前压，将监测到的进样后的柱前压发生突变时对应的值作为经验值，本实施中，获得的经验值为95kPa；
在进样后的T1时刻，监测到的柱前压的值为85KPa，此时柱前压还未发生突变；
3、在步骤A2.1.2中，设定阈值时，所述柱前压阈值根据监测到的柱前压信号及经验值设定，以对柱前压阈值进行一定的修正，即在获得经验值时，得到进样后T1时刻对应的柱前压的值为85KPa，在相同的色谱分析方法下，对样品进行进样，得到进样后相同时间点即T1时刻监测到的柱前压的值，并根据此值设定柱前压阈值，即将柱前压阈值设定为监测到的进样后T1时刻对应的柱前压值的1.1倍；
4、在步骤B1中，当方法激活后，仪器进入等待进样的状态。
5、在步骤B2.2中，触发采样信号
监测进样后的柱前压，得到T1时刻对应的柱前压的值为85KPa，则将柱前压阈值设定为本步骤中得到的T1时刻对应的柱前压的值的1.1倍，即93.5KPa；
若监测到的进样后的柱前压在某一时刻达到本实施例中设定的柱前压阈值，则触发采样信号，开始采集样品信号；否则继续监测柱前压，直至柱前压达到所述柱前压阈值；
但，方法激活后T2时间内，监测到的柱前压仍未达到所述柱前压阈值，则停止运行分析方法，停止触发采样，以避免可能的压力波动或突然的电信号干扰发出误触发信号；本实施例T2为3min。
实施例4
一种气相色谱自动触发采样信号的方法，与实施例2中的方法不同的是：
1、在步骤A1中，建立色谱分析方法时，样品种类为甲苯正己烷溶液，所述柱前压预设值为80kPa；
2、在步骤A2.1中，柱前压阈值根据监测到的柱前压设置，即根据监测到的柱前压其中一点的值或平均值设置，设置为监测到的柱前压其中一点的值或平均值的1～2倍，其中柱前压可以为进样前或进样后对应的柱前压；本实施例中，柱前压阈值根据监测到的柱前压的平均值设置，设置为平均值的1.2倍；
3、在步骤A2.2中，运行所述分析方法，采集并监测进样口温度和柱前压的信号，得到每一时刻之前的所有的柱前压信号的平均值，将柱前压阈值设置为其中一个时刻对应的进样前的柱前压信号的平均值的1.2倍，本实施例中监测到的某时刻之前柱前压信号的平均值与柱前压预设值相同，为80KPa，则本实施例的柱前压阈值设置为92KPa；
4、在步骤B中，当柱前压达到所述阈值时触发采样。
B1、当方法激活后进样，并继续监测柱前压；
当方法激活后，仪器进入等待进样的状态。
B2、当柱前压达到所述阈值时触发采样，包括进样及触发采样信号步骤：
B2.1)、进样
在所述分析方法下，将1μL的挥发性有机物的甲苯正己烷溶液注入进样口中，监测进样后的柱前压；
B2.2)、触发采样信号
若监测到的进样后的柱前压在某一时刻达到所述柱前压阈值，则触发采样信号，开始采集样品信号；否则继续监测柱前压，直至柱前压达到所述柱前压阈值；
但，若方法激活后T2时间内，监测到的柱前压仍未达到所述柱前压阈值，则停止运行分析方法，停止触发采样，以避免可能的压力波动或突然的电信号干扰发出误触发信号；本实施例T2为5min。
实施例5
请参阅图3，一种气相色谱自动触发采样信号的方法，与实施例4所述的方法不同的是：
1、在步骤B2.2中，当柱前压持续达到所述阈值T1时间后触发采样。
所述T1可以选定为20ms≤T1≤2s，本实施例中T1为20ms；
若监测到的进样后的柱前压在某一时刻达到所述柱前压阈值并持续达到所述阈值20ms之后，再触发采样，开始采集样品信号，否则继续监测柱前压；
但，若方法激活后T2时间内，监测到的柱前压仍未达到所述柱前压阈值，则停止运行分析方法，停止触发采样，以避免可能的压力波动或突然的电信号干扰发出误触发信号；本实施例T2为8min。
柱前压达到设定的阈值后会持续一段时间，则当监测到的进样后的柱前压信号持续超过柱前压阈值，则说明仪器处于稳定状态时柱前压达到了柱前压阈值，此时进行触发采样，可以避免由于压力波动或突然的电信号变化引起的柱前压瞬间达到阈值而引起的误触发。
实施例6
一种气相色谱自动触发采样信号的方法，与实施例6中的方法不同的是：
1、在步骤A1中，建立色谱分析方法时，样品种类为六六六的正己烷溶液，所述进样口温度为250℃，所述初始柱前压恒定为80kPa；
2、在步骤A2.1中，柱前压阈值根据柱前压预设值设置，设置为柱前压预设值的2倍，即160KPa；
3、在步骤B中，当柱前压达到所述阈值时触发采样。
B1、当方法激活后进样，并继续监测柱前压；
当方法激活后，仪器进入等待进样的状态。
B2、当柱前压达到所述阈值时触发采样，包括进样及触发采样信号步骤：
B2.1)、进样
在所述分析方法下，将1μL的六六六的正己烷溶液注入进样口中，监测进样后的柱前压；
B2.2)、触发采样信号
若监测到的进样后的柱前压在某一时刻达到所述柱前压阈值并持续达到所述阈值2000ms之后，再触发采样，开始采集样品信号；否则继续监测柱前压。
但，若方法激活后T2时间内，监测到的柱前压仍未达到所述柱前压阈值，则停止运行分析方法，停止触发采样，以避免可能的压力波动或突然的电信号干扰发出误触发信号；本实施例T2为10min。
实施例7
一种气相色谱自动触发采样信号的方法，与实施例4中的方法不同的是：
1、在步骤A2.1中，设定柱前压阈值
根据步骤A1建立的色谱分析方法及如下公式，计算柱前压阈值：P＝P0+azRnT/V1；
P为柱前压的阈值，单位是Pa；P0是柱前压预设值，单位是Pa；a是修正系数，z是与样品种类有关的压缩因子；R是摩尔气体常数，为8.314J·mol-1·K-1；n是样品的进样量，单位为mol，等于样品密度ρ乘以进样体积V2再除以样品的分子量M；T是进样口温度，单位为K；V1是进样口体积，单位是m3；
所述修正系数a，用于修正样品汽化带来的压力瞬间变化对柱前压的影响；在气相色谱系统中，大部分样品进入到在高温的进样口中时会瞬间汽化，但不可避免地仍会有少部分样品以液态形式存在，因此样品瞬间汽化产生的膨胀压力在一定程度上对色谱柱的柱前压有一定的影响；
在本应用中a的值取为0.3。
由于样品溶液中溶剂占主要部分，因此可将样品溶液视为纯溶剂样品，即可将纯溶剂的压缩因子视为样品的压缩因子，可将纯溶剂的摩尔量视为样品的摩尔量；
本实施例中，将纯正己烷的压缩因子视为甲苯正己烷溶液样品的压缩因子，将纯正己烷的进样量视为甲苯正己烷溶液样品的进样量，z＝0.95、n＝ρ·V2/M＝0.66g·cm-3×1μL/86.18g·mol-1＝7.66×10-6mol；a＝0.30、R＝8.314J·mol-1·K-1；且根据所述分析方法得到P0＝80Kpa，V1＝500μL，T＝473K；将上述值代入计算所述柱前压阈值的公式，计算得到柱前压的阈值为P＝97kPa；
2、在步骤A2.2中，运行所述分析方法；
3、在步骤B2.2中，触发采样信号
若监测到的进样后的柱前压在某一时刻达到本实施例中设定的柱前压阈值，即97KPa，则触发采样信号，开始采集样品信号；否则继续监测柱前压，直至柱前压达到所述柱前压阈值。
由公式P＝P0+azRnT/V1可以得出，柱前压突变值为ΔP＝azRnT/V1，当进样口内的体积过大时ΔP会变得很小，导致柱前压的突变无法被准确检测。按膨胀性较小的正己烷溶剂计算，当进样口温度为200℃，柱前压为80kPa，进样量为1μL时，若进样口体积大于5ml，那么理论上柱前压的突变值将小于1kPa，不适合用于判断进样触发，则优选的，进样口内部的体积不大于5ml。
实施例8
一种气相色谱自动触发采样信号的方法，与实施例7中的方法不同的是：
1、在步骤A1中，建立色谱分析方法时，样品种类为水中挥发性有机物的混合溶剂甲醇和甲苯溶液，所述柱前压预设值P0＝80Kpa，V1＝500μL，T＝473K；
2、在步骤A2.1中，设定柱前压阈值
甲醇密度0.73，Z是0.98，甲苯密度0.87，Z是0.96；将相应参数代入计算柱前压阈值的公式：
对于样品种类为水中挥发性有机物的甲醇溶液，计算得到该样品溶液对应柱前压阈值P1为132.8kPa；
对于样品种类为水中挥发性有机物的甲苯溶液，计算得到本样品溶液对应的柱前压阈值为P2为101.6kPa；
比较P1和P2的大小，选择较小的值作为设置柱前压的阈值的依据，本实施例设置的柱前压阈值为100KPa；
3、触发采样信号步骤：
如果所述进样后的柱前压在某一时刻达到本实施例的住柱前压阈值，再过2s之后，触发采样，采集样品信号，否则继续监控柱前压的变化；
但，若方法激活后T2时间内，监测到的柱前压仍未达到所述柱前压阈值，则停止运行分析方法，停止触发采样，以避免可能的压力波动或突然的电信号干扰发出误触发信号；本实施例T2为9min。
上述实施方式不应理解为对本发明保护范围的限制。本发明的关键是：通过监测柱前压并根据柱前压的突变信号自动触发采样。在不脱离本发明精神的情况下，对本发明做出的任何形式的改变均应落入本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种气相色谱自动触发采样的方法，包括以下步骤：
A、建立色谱分析方法，设定柱前压预设值，所述柱前压预设值是与载气压力、流量及进样口分流比相关的参数，定义为柱前压发生突变之前的平均柱前压；
设定柱前压阈值，所述阈值根据柱前压预设值或监测到的柱前压或经验值设置；采集并监测柱前压信号，采集柱前压信号的频率不小于50Hz；
B、方法激活后当柱前压达到所述阈值时触发采样。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤B包括：
B1、方法激活后进样，并继续监测柱前压；
B2、当柱前压达到所述阈值时触发采样。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述阈值根据监测到的柱前压设置时，是根据监测到的柱前压其中一点的值或平均值设置。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述阈值设置为监测到的柱前压其中一点的值或平均值的1～2倍。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述阈值为：P＝P0+azRnT/V，
其中，P是所述阈值；P0是所述柱前压预设值；a是修正系数；z是与样品相关的压缩因子；R是摩尔气体常数；n是进样量；T是进样口温度；V是进样口体积。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤B中，当柱前压持续达到所述阈值T1时间后触发采样，所述T1为20ms≤T1≤2s。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：在步骤B中，若方法激活后T2时间内，柱前压未达到所述阈值则停止触发采样，以防误触发，所述T2为0＜T2≤10min。
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| fer et al..Assessment of eleven adrenal steroids from a single serum sample by combination of automatic high-performance liquid chromatography and radioimmunoassay (HPLC-RIA).《Journal of Steroid Biochemistry》.1981,第14卷(第4期),377-386. * |
| HP-5890/HP3396色谱分析系统连续自动分析模式实现方案;刘俊涛等;《现代科学仪器》;20041225(第6期);60-62 * |
| M. Sch& * |
| M. Schö |
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| ouml * |
| 刘俊涛等.HP-5890/HP3396色谱分析系统连续自动分析模式实现方案.《现代科学仪器》.2004,(第6期),60-62. |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102565245A (zh) | 2012-07-11 |
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