CN106018645B - 自动设置溶剂延迟时间的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种自动设置溶剂延迟时间的方法，包括以下步骤：(A1)进样结束，压力监测模块监测到的质谱仪真空腔内的压力值被传输至控制模块；(A2)控制模块比较压力监测值与第一阈值的大小，待压力监测值≥第一阈值时进入下一步骤，所述第一阈值为溶剂进入真空腔后真空腔的压力；(A3)控制模块比较压力监测值与第二阈值的大小，待压力监测值≤第二阈值时进入下一步骤，所述第二阈值为溶剂排出真空腔后真空腔的压力；(A4)控制模块控制灯丝和电子倍增器打开，开始采样。本发明具有安全可靠、无需预实验、自动设置溶剂延迟时间等优点。

Description

自动设置溶剂延迟时间的方法
技术领域
本发明涉及质谱分析领域，特别涉及一种自动设置气相色谱-质谱联用仪的溶剂延迟时间的方法。
背景技术
溶剂延迟时间是指样品进样到打开质谱仪中灯丝和电子倍增器之间的时间间隔。使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行微量注射器进样时，需要设置溶剂延迟时间来避免大量溶剂进入质谱对灯丝和倍增器造成损伤。目前，对于溶剂延迟时间的设置主要采用预实验的方法或按照经验值确定，但上述方法存在以下不足：
1、预实验方法采用分流进样，设置较大的分流比，进行一次待测样品进样，通过查看溶剂峰的出峰时间来设置溶剂延迟时间，但是不同的待测样品或选择不同的方法均会改变溶剂延迟时间，需要重新进样确定，操作繁琐、效率低；
2、按照经验值设置溶剂延迟时间，很容易由于不准确的判断导致灯丝打开后溶剂才出峰，造成灯丝和倍增器的损伤；甚至因溶剂延迟设置不当或忘记设置溶剂延迟时间，而使得大量溶剂进入质谱直接烧毁灯丝。
发明内容
为了解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种安全可靠、无需预实验、自动设置溶剂延迟时间的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种自动设置溶剂延迟时间的方法，包括以下步骤：
(A1)进样结束，压力监测模块监测到的质谱仪真空腔内的压力值被传输至控制模块；
(A2)控制模块比较压力监测值与第一阈值的大小，待压力监测值≥第一阈值时进入下一步骤，所述第一阈值为溶剂进入真空腔后真空腔的压力；
(A3)控制模块比较压力监测值与第二阈值的大小，待压力监测值≤第二阈值时进入下一步骤，所述第二阈值为溶剂排出真空腔后真空腔的压力；
(A4)控制模块控制灯丝和电子倍增器打开，开始采样。
根据上述的自动设置溶剂延迟时间的方法，可选地，(A4)步骤中，所述控制模块经过预设的稳定时间后打开灯丝和电子倍增器，所述预设的稳定时间∈[0s,5s]。
根据上述的自动设置溶剂延迟时间的方法，优选地，所述自动设置溶剂延迟时间的方法进一步包括：
(B1)在控制模块输入第一阈值和第二阈值；
所述(B1)步骤位于(A1)之前。
根据上述的自动设置溶剂延迟时间的方法，可选地，所述第二阈值为进样前真空腔内初始真空压力的1～2倍。
根据上述的自动设置溶剂延迟时间的方法，可选地，所述第一阈值∈(第二阈值,高点阈值],所述高点阈值为溶剂进入真空腔后真空腔的最大真空压力。
根据上述的自动设置溶剂延迟时间的方法，优选地，所述最大真空压力根据测试标准样品获得：标准样品进样后，观察真空腔内真空压力的最大值，将其作为高点阈值。
根据上述的自动设置溶剂延迟时间的方法，优选地，所述标准样品的溶剂为常用溶剂中体积膨胀系数较小的溶剂。
根据上述的自动设置溶剂延迟时间的方法，可选地，所述标准样品的溶剂与待测样品的溶剂相同。
根据上述的自动设置溶剂延迟时间的方法，优选地，所述第一阈值为高点阈值。
根据上述的自动设置溶剂延迟时间的方法，优选地，所述压力监测模块为真空计。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
1、本发明通过监测真空腔内的真空压力，并与第一阈值、第二阈值进行比较，实现了溶剂延迟时间的自动设置，安全可靠，避免错误设置溶剂延迟时间或忘记设置溶剂延迟时间而对仪器造成损坏。
2、本发明无需进行预实验来确定溶剂延迟时间，减少了工作量，提高了分析效率。
3、控制模块判定真空腔内溶剂已排空后，在一段预设的稳定时间后才打开灯丝和电子倍增器，确保真空腔内无溶剂残留。
附图说明
参照附图，本发明的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是：这些附图仅仅用于举例说明本发明的技术方案，而并非意在对本发明的保护范围构成限制。图中：
图1是本发明实施例2的自动设置溶剂延迟时间的方法流程图。
具体实施方式
图1和以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了教导本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。 本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。
实施例1
本实施例提供一种自动设置溶剂延迟时间的方法，包括以下步骤：
(A1)进样结束，压力监测模块监测到的质谱仪真空腔内的压力值被传输至控制模块；
(A2)控制模块比较压力监测值与第一阈值的大小，待压力监测值≥第一阈值时进入下一步骤，所述第一阈值为溶剂进入真空腔后真空腔的压力；
(A3)控制模块比较压力监测值与第二阈值的大小，待压力监测值≤第二阈值时进入下一步骤，所述第二阈值为溶剂排出真空腔后真空腔的压力；
(A4)控制模块控制灯丝和电子倍增器打开，开始采样。
在质谱仪真空腔的真空压力监测过程中，压力监测值并不是理想状态的恒定不变或持续上升/下降的过程，而是呈小幅度上下波动的锯齿状。因此，在压力监测值一旦低于或等于第二阈值时，控制模块马上判定真空腔内溶剂已排空并不完全符合事实，此时真空腔内有可能还残留微量的溶剂，故：
进一步地，控制模块判断压力监测值≤第二阈值后，经过一段稳定时间后才打开灯丝和电子倍增器，以确保真空腔内无溶剂残留。所述稳定时间预先在电路控制模块进行设置，本领域技术人员可以根据经验值进行设定；一般地，所述预设的稳定时间在0～5s之间。
为了使溶剂尽可能地排出真空腔，保护灯丝和电子倍增器不受损伤，故：
进一步地，所述第二阈值为样品溶液进样前真空腔内初始真空压力的1～2倍，第二阈值越接近真空腔的初始真空压力，越有利于真空腔内溶剂的排空。
在用GC-MS进行样品检测时，样品溶液进样后，会有大量溶剂经由色谱柱进入质谱仪的真空腔，之后又被泵从真空腔抽走。溶剂在这一进一出的过程中，使得真空腔内真空度呈现先升高后降低的过程，故：
进一步地，所述第一阈值大于第二阈值。
控制模块在判断过程中，需先判断压力监测值大于等于第一阈值后才比较判断第二阈值和压力监测值，故：
进一步地，所述第一阈值小于等于高点阈值，所述高点阈值为溶剂进入真空腔后真空腔的最大真空压力。所述最大真空压力可以根据经验值获得，也可以根据测试标准样品获得：标准样品进样后，观察真空腔内真空压力的最大值，将其作为高点阈值。
进一步地，所述标准样品的溶剂与待测样品的溶剂相同。
不同溶剂具有的体积膨胀系数略有不同，因而不同溶剂具有不同的高点阈值。为了简化操作，使得一个高点阈值可以适用于多种溶剂，故：
进一步地，所述标准样品的溶剂为常用溶剂中体积膨胀系数较小的溶剂(如正己烷)，溶剂体积膨胀系数小，则溶剂在真空腔内的最大真空压力较低，也即高点阈值小。
本实施例的益处在于：通过监测真空腔内的真空压力并与第一阈值、第二阈值进行比较，实现了溶剂延迟时间的自动设置，避免错误设置溶剂延迟时间或忘记设置溶剂延迟时间而对灯丝和电子倍增器造成损坏；预设稳定时间，确保真空腔内无溶剂残留。
实施例2
本发明实施例1的自动设置溶剂延迟时间的方法在GC-MS中的应用例。在该应用例中，采用质谱仪本身的真空计作为压力监测模块并将压力监测值传输至控制模块，第一阈值为高点阈值，所述高点阈值根据经验值获得，将第一阈值设置为7×10-4Pa；第二阈值为样品进样前真空腔内的初始真空压力，将第二阈值设置为1×10-4Pa；将溶剂排出真空腔后的稳定时间设置为3秒。图1示意性地给出了本应用例自动设置溶剂延迟时间的方法，具体步骤如下：
S1.在控制模块设置第一阈值、第二阈值和稳定时间；
S2.微量进样针进样1ul以甲醇为溶剂的样品溶液，进样方式为不分流进样，进样完成后仪器运行方法；
S3.进样结束，真空计监测真空腔内的真空压力并传输至控制模块；
S4.控制模块比较压力监测值与第一阈值的大小，判断真空度是否达到第一阈值，若真空度未达到第一阈值，继续监测真空压力并比较压力监测值与第一阈值的大小；
S5.压力监测值≥第一阈值时，控制模块判定溶剂已进入真空腔，真空计继续监测真空压力，控制模块比较压力监测值与第二阈值的大小；
S6.待压力监测值≤第二阈值时，控制模块在3秒预设的稳定时间后控制灯丝和电子倍增器打开，开始采样，进行样品分析。
上述实施方式不应理解为对本发明保护范围的限制。本发明的关键是：监测真空腔的真空压力并与预设的第一阈值、第二阈值进行比较、判断，进而自动设置溶剂的延迟时间。在不脱离本发明精神的情况下，对本发明作出的任何形式的改变均应落入本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种自动设置溶剂延迟时间的方法，包括以下步骤：
(A1)进样结束，压力监测模块监测到的质谱仪真空腔内的压力值被传输至控制模块；
(A2)控制模块比较压力监测值与第一阈值的大小，待压力监测值≥第一阈值时进入下一步骤，所述第一阈值∈(第二阈值，高点阈值]，所述高点阈值为溶剂进入真空腔后真空腔的最大真空压力；
(A3)控制模块比较压力监测值与第二阈值的大小，待压力监测值≤第二阈值时进入下一步骤，所述第二阈值为进样前真空腔内初始真空压力的1～2倍；
(A4)控制模块控制灯丝和电子倍增器打开，开始采样。
2.根据权利要求1所述的自动设置溶剂延迟时间的方法，其特征在于：(A4)步骤中，所述控制模块经过预设的稳定时间后打开灯丝和电子倍增器，所述预设的稳定时间∈[0s,5s]。
3.根据权利要求1所述的自动设置溶剂延迟时间的方法，其特征在于：所述自动设置溶剂延迟时间的方法进一步包括：
(B1)在控制模块输入第一阈值和第二阈值；
所述(B1)步骤位于(A1)之前。
4.根据权利要求1所述的自动设置溶剂延迟时间的方法，其特征在于：所述最大真空压力根据测试标准样品获得：标准样品进样后，观察真空腔内真空压力的最大值，将其作为高点阈值。
5.根据权利要求4所述的自动设置溶剂延迟时间的方法，其特征在于：所述标准样品的溶剂与待测样品的溶剂相同。
6.根据权利要求1所述的自动设置溶剂延迟时间的方法，其特征在于：所述压力监测模块为真空计。
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