CN108226438B - 一种快速测试储氢合金粉吸放氢性能活化方式 - Google Patents

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Abstract

本发明一种快速测试储氢合金粉吸放氢性能活化方式，是借助PCT测试仪、管式电热炉和样品室，将储氢合金粉放置于待测样品室内，通过在高温状态下恒温加热，充入氢气至设定压强，重复抽真空及充入氢气，使得储氢合金粉处于活化状态，方便测试吸放氢平衡压以及最大吸氢量，减少活化时间，提高效率。本发明能够提供一种储氢合金粉吸放氢吸能测试前能够快速稳定活化完全的方式，解决现有测试过程中活化时间较长以及活化不完全的问题。

Description

一种快速测试储氢合金粉吸放氢性能活化方式
技术领域
本发明涉及一种快速测试储氢合金粉吸放氢性能活化方式，具体属于储氢合金性能测试技术领域。
背景技术
储氢合金粉吸放氢性能测试前需进行活化处理，目前较多采用水浴或常温下吸入一定量的氢气保持压力状态，活化时间较长，或者活化不完全充分，尤其是针对放置时间较长的样品，难以活化，因此影响测试效率以及测试数据的准确性。
本发明与现有技术相比，在活化前反复充氢抽真空排空储氢合金粉样品室内的空气，净化测试环境，引用管式电热炉使得储氢合金粉样品处于更好的温度下进行活化，充分利用高温状态提高储氢合金粉活化效率，使得待测储氢合金粉样品充分活化，减少活化时间，提高效率。
发明内容
本发明现有测试方式存在的不足，提供一种储氢合金粉吸放氢吸能测试前能够快速稳定活化完全的方式。
本发明一种快速测试储氢合金粉吸放氢性能活化方式步骤：
步骤1：称取1-3g的储氢合金粉，放置于PCT测试仪的样品室中，两头用玻璃棉塞住，防止粉末被抽出，放入测试杆中并拧紧，将含有样品的测试杆连接PCT测试仪，在常温下抽真空半小时。
步骤2：采用管式电热炉，设置升温曲线至300-600℃，开启管式电热炉升温。
步骤3：在常温下对测试通道的储氢合金粉样品室充入纯度为99.999%的氢气，充气压力设置为2-5MPa，保压1分钟后再次抽真空，按此步骤反复操作三次。
步骤4：当管式电热炉内温度达到300-600℃时，将含有储氢合金粉样品室的测试杆放入管式电热炉中心位置，观察热电偶显示温度，抽真空状态下保持1小时。
步骤5：将测试杆抽真空至0.001Mpa以下，在300-600℃温度下快速充氢气到2 MPa后立即停止充入氢气，然后保持压力状态1-3小时，通过PCT测试仪的控制软件面板观察测试杆内压强变化，借助软件自动记录压强变化数据。
步骤6：观察压强变化，当测试杆内显示的压力比之前充入氢气压强小1-1.8MPa，且压力变化值在0.1Mpa以内，表明储氢合金粉样品已活化完全，将样品室取出放到自来水中冷却至室温；采用PCT测试仪控制软件再次将样品抽真空30分钟。
步骤7：若当此时样品仍维持1.9-2Mpa，且测试杆内压力变化值在0.1Mpa以内，再重复步骤4-步骤6，直到样品活化为止。
步骤8：确认样品活化后，将测试杆含有样品室的一端浸入40-80℃恒温的水浴锅内，打开PCT测试仪抽真空按钮，抽真空至0.001MPa以下，继续抽真空30分钟。
步骤9：抽真空30分钟后，在PCT测试仪的控制软件上关闭抽真空阀；点击测试开始键，开始测试储氢合金粉吸放氢性能。
本发明有益效果：发明在活化前反复充氢抽真空排空储氢合金粉样品室内的空气，净化测试环境，引用管式电热炉使得储氢合金粉样品处于更好的温度下进行活化，充分利用高温状态提高储氢合金粉活化效率，使得待测储氢合金粉样品充分活化，减少活化时间，提高效率。
本发明能够提供一种储氢合金粉吸放氢吸能测试前能够快速稳定活化完全的方式，解决现有测试过程中活化时间较长以及活化不完全的问题。
附图说明
图1为本发明快速测试储氢合金粉吸放氢性能活化方式的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
步骤1：将清洗样品室清洗干净，采用电子天平称取储氢合金粉末1.8052g，装入到样品室中，采用玻璃棉塞在上下两头，防止粉末流出。装入样品杆中，连接到PCT设备上，选择量程为10MPa的通道，点击抽真空按钮，开始对其抽真空1小时；
步骤:2：设置管式电阻炉程序，将温度调为500℃，等待管式炉处于保温状态；
步骤3：向样品杆中充入5MPa的氢气，保持1分钟充气状态，再抽真空至0.005MPa以下，再次充入5MPa氢气，反复操作3次，最终为抽真空状态；
步骤4：将抽真空状态的测试杆伸入至管式炉中心位置，查看PCT测试仪显示的热电偶温度，温度稳定在500℃左右时 ，保持抽真空1小时；
步骤5：抽真空1小时后，向样品充入10MPa的氢气，立即将阀门关闭，停止充氢，记录此时压强大小，点击控制面板，自动记录压强变化， 1小时后，压力开始明显下降，最终稳定在8.789MPa附近，此时该样品已经活化；
步骤6：将样品杆从管式加热炉中取出，放入自来水中冷却，抽真空30分钟；
步骤7：打开水浴锅，设置温度为45℃，将样品杆放置于水浴锅中，水位没过样品所在位置，继续保持抽真空30分钟；待样品温度与水浴锅设置温度保持一致时，开始测试样品，得到合金粉吸放氢曲线。
本发明的所使用的用于储氢合金粉快速活化方式，可以快速将储氢合金粉活化，特别是放置时间较长的合金粉，大幅缩短了测试的时间，同时还简化了测试方法，极大的提高了工作效率。

Claims (1)

1.一种快速测试储氢合金粉吸放氢性能的活化方式，其特征在于：所述的活化方式步骤：
步骤1：称取1-3g的储氢合金粉，放置于PCT测试仪的样品室中，样品室的两头用玻璃棉塞住，防止粉末被抽出，将样品室放入测试杆中并拧紧，将含有样品的测试杆连接PCT测试仪，在常温下抽真空半小时；
步骤2：采用管式电热炉，设置升温至300-600℃，开启管式电热炉升温；
步骤3：在常温下对测试通道的储氢合金粉样品室充入纯度为99.999％的氢气，充气压力设置为2-5MPa，保压1分钟后再次抽真空，按此步骤反复操作三次；
步骤4：当管式电热炉内温度达到300-600℃时，将含有储氢合金粉样品室的测试杆放入管式电热炉中心位置，观察热电偶显示温度，抽真空状态下保持1小时；
步骤5：将测试杆抽真空至0.001Mpa以下，在300-600℃温度下快速充氢气到2MPa后立即停止充入氢气，然后保持压力状态1-3小时，通过PCT测试仪的控制软件面板观察测试杆内压强变化，借助软件自动记录压强变化数据；
步骤6：观察压强变化，当测试杆内显示的压强比之前充入氢气压强小1-1.8MPa，且压强变化值在0.1Mpa以内，表明储氢合金粉样品已活化完全，将样品室取出放到自来水中冷却至室温；采用PCT测试仪控制软件再次将样品抽真空30分钟；
步骤7：若当此时样品仍维持1.9-2Mpa，且测试杆内压强变化值在0.1Mpa以内，再重复步骤4-步骤6，直到样品活化为止；
步骤8：确认样品活化后，将测试杆含有样品室的一端浸入40-80℃恒温的水浴锅内，打开PCT测试仪抽真空按钮，抽真空至0.001MPa以下，继续抽真空30分钟；
步骤9：抽真空30分钟后，在PCT测试仪的控制软件上关闭抽真空阀；点击测试开始键，开始测试储氢合金粉吸放氢性能。
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