JPH02312147A - 凍結試料移送装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、電子顕微鏡観察用の凍結試料を電子顕微鏡ま
で移送すると共に、該試料を電子顕微鏡内部へ導入する
ための凍結試料移送装置に関する。

［従来の技術］ 従来、電子顕微鏡観察用の凍結試料を電子顕微鏡まで移
送するための装置として、第３図及び第４図に示すよう
な構成の装置が知られている。

第３図に示す装置では、試料導入棒１の先端部に取り付
けられた試料２が熱伝導棒３を介して冷媒槽４に接続さ
れており、該試料２は一１６０℃程度に保たれている。

また、該試料導入棒１の試料取り付は位置には、第４図
に示すようなシールドカバー（着霜防止カバー）５がス
ライド可能に取り付けられている。

このカバー５は前記凍結試料が大気中にある場合には試
料を覆うように閉じられ、大気中の水分等により凍結試
料が汚染されることを防止している。

また、このカバー５は試料導入棒が電子顕微鏡内部へ導
入された際にスライドされ、該導入棒に取り付けられた
試料の電子線通路が開放される。

［発明が解決しようとする課題］ 上述のような構成の凍結試料移送装置の場合、試料導入
棒１とカバー５との間には該カバーをスライドさせるた
めの僅かな間隙が設けられている。

そのため、大気中を移送する際に該隙間から大気が試料
保持部分に流れ込み、凍結試料が大気中の水分等により
汚染されてしまうことがある。また、熱伝導棒３は試料
導入棒１の内部に通されており、直接大気には触れない
構造となっているが、試料導入棒１が常に大気にさらさ
れているため温度変化を受は易く、該導入棒１内の熱伝
導棒３にも間接的に温度上昇を与でしまうことがある。

そのため、凍結試料の温度が僅かに上昇し、凍結試料（
例えば生体試料）中の非晶質の氷が再結晶を起こし、試
料内部で構造破壊が発生することがある。

そして、数回使用すると熱伝導棒の先端に着霜するため
、除霜の操作が必要となる。しかし、前記熱伝導棒の熱
容量が大きいため、除霜を行なう場合には１時間程度の
昇温が必要で、操作上不便となっている。

本発明は、上記問題点を考慮し、電子顕微鏡観察に用い
られる凍結試料を最良の状態で電子顕微鏡まで移送する
と共に、該試料を電子顕微鏡内部へ導入することのでき
る操作性の良い凍結試料移送装置を提供することを目的
としている。

［課題を解決するための手段］ 本発明は、試料片を保持する試料ホルダと、該試料ホル
ダを冷媒に浸した状態で保持するための断熱容器と、該
断熱容器を電子顕微鏡の試料予備排気室に導入するため
の試料導入手段とを備え、前記予備排気室内で前記断熱
容器内を排気すると共に前記容器内冷媒を予備排気室外
部に排出するようになしたことを特徴とする。

［実施例］ 以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。第１
図及び第２図は本発明の一実施例を説明するための装置
構成図であり、第１図は凍結試料の移送時の状態を示し
、また、第２図は凍結試料を電子顕微鏡の試料予備排気
室に導入した際の状態を示している。

第１図において、凍結試料１１は円筒状の試料ホルダ１
２内に保持されている。そして、該試料ホルダ１２は冷
媒溜用カップ１３内に設けられた試料ホルダ台２６上に
載置される。また、前記カップ１３は第１の筒状容器１
４内に収容されている。該容器１４からは前記カップ１
３に接続された試料導入棒１５がＯリングパツキン１６
を介して取り出きれており、前記カップ１３は導入棒１
５によって導入棒の軸方向に移動可能及び該軸の回りに
回転可能に設けられている。

また、前記第１の筒状容器１４は第２の筒状容器１８に
嵌合されており、前記第１の筒状容器１４と第２の筒状
容器１８とは０リングパツキン１７を介して滑動可能に
設けられている。さらに、第２の筒状容器１８には前記
第１の筒状容器１４及び該容器内に収容されたカップ１
３が第２の筒状容器１８内に収容された際に該容器を密
閉して大気を遮断するための蓋１９が開閉可能に設けら
れている。

上述のような構成の装置において、試料ホルダ１２は試
料ホルダ台１４に着脱可能に載置されており、冷媒溜用
カップ１３内には液体窒素などの冷媒が導入されている
。該冷媒溜用カップ１３は冷媒を溜め易く、また、短時
間で昇温するために比熱の小さい樹脂などにより構成さ
れている。そのため、該カップ内に収容された試料１１
及び試料ホルダ１２は一１９６℃程度に冷却される。該
カップ内の液体窒素には第１の筒状容器１４や試料導入
棒１５及び蓋１９などから熱（輻射熱や熱伝導）が侵入
するため、該液体窒素が少しずつ蒸発して、該第１の筒
状容器１４内は窒素ガスで満たされる。これにより、容
器１４内は窒素ガスによる加圧状態となるため該容器内
への空気の侵入が防止される。

さて、第１図に示すような凍結試料が収容された試料移
送装置は次に、第２図に示すように電子顕微鏡の予備排
気室２０に接続される。第２図において、予備排気室２
０には電磁弁２１を介してはロータリーポンプ２２が接
続されている。また、電子顕微鏡の試料室２３内の真空
を保つために、前記試料室２３と予備排気室２０との間
にゲート弁２４が設けられている。２５はＯリングであ
る。

試料移送装置の第２の筒状容器１８の端部が電子顕微鏡
の予備排気室２０に接続されると、まず、第２の筒状容
器１８に設けられたＮ１９が開放される。そして、該蓋
１９の開放後、第１の筒状容器１４が第２の筒状容器１
８に沿って移動されて予備排気室２０の開口部にＯリン
グ２５を介して接続される。該第１の筒状容器１４が予
備排気室２０の開口部に接続されると、該開口部に設け
られたスイッチ（図示せず）が作動して電磁弁２１が開
放されて、予備排気室２０内の排気が開始される。これ
により、予備排気室２０内が減圧されてカップ１３内の
液体窒素が激しく沸騰し始める。

このとき、第１の筒状容器１４の内壁面に付着していた
水分も該壁面より離脱するが、この水分も容器１４内の
蒸発した液体窒素と共にロータリーポンプ２２によって
予備排気室２０の外へ排気される。この予備排気中に、
凍結試料は液体窒素及び窒素ガスによって完全に覆われ
るため、汚染物質の試料への付着が防止される。さらに
、排気を続けるとカップ１３内の液体窒素は固化するた
め、該液体窒素は固化する前に、試料導入棒１５によっ
てカップ１３を９０度程度回転して液体窒素をカップか
ら予備排気室２０内に捨てる。これにより、液体窒素は
一気に気化されて、短時間で予備排気室より排気される
。そして、予備排気が完了した後にゲート弁２４が開放
されて、前記試料導入棒１５によってカップ１３内に収
容された試料ホルダ１２が電子顕微鏡の試料室２３内に
導入され、図示しない低温度試料ステージに装着される
。

［発明の効果］ 以上の説明から明らかなように、本発明によれば、試料
片を保持する試料ホルダと、該試料ホルダを冷媒に浸し
た状態で保持するための断熱容器と、該断熱容器を電子
顕微鏡の試料予備排気室に導入するための試料導入手段
とを備え、前記予備排気室内で前記断熱容器内を排気す
ると共に前記容器内冷媒を予備排気室外部に排出するよ
うにしたことにより、凍結試料を移送する際に大気中の
水分等による凍結試料の汚染を防止することができる。

また、試料ホルダを冷媒に浸した状態（冷媒温度）で移
送するようになしているため、試料は温度変化を受は難
く、温度上昇による凍結試料の破壊を防止することをか
できる。さらに、予備排気室内に試料ホルダを冷媒に浸
した状態で導入するようにしているため、予備排気時に
予備排気室壁面から離脱する水分等の汚染物質が試料に
付着することを防止できる。

また、断熱容器等の冷却部品の除霜の必要が生じた場合
においても、冷却部品の熱容量が小さいため、５分程度
で除霜でき、操作性が向上する。

【図面の簡単な説明】

を説明するための図である。 １１：凍結試料　　　　　１２：試料ホルダ１３：冷媒
溜用カップ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 試料片を保持する試料ホルダと、該試料ホルダを冷媒に
   浸した状態で保持するための断熱容器と、該断熱容器を
   電子顕微鏡の試料予備排気室に導入するための試料導入
   手段とを備え、前記予備排気室内で前記断熱容器内を排
   気すると共に前記容器内冷媒を予備排気室外部に排出す
   るようになしたことを特徴とする凍結試料移送装置。