JPH10104138A - 冷却試料分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】真空を用いた分析装置で試料を冷却する場合
に、通常の試料ステージを使用できるようにし、取り扱
いを便利にする。 【解決手段】内部が真空の二重構造の壁を有する液体窒
素容器１に液体窒素３を貯留し、上部の開口部を蓋４で
覆う。蓋４の中央部に熱伝導性のよい試料取付台６が差
し込まれその上に載置された試料６が冷却される。液体
窒素容器１内で蒸発した窒素ガスは可撓性のパイプ８を
介して装置外部に連通している排出口１５から排出さ
れ、容器１内部の圧力が上がりすぎないようにしてい
る。一体化された液体窒素容器１と試料取付台５および
試料６などはそのまま分析室の試料ステージ上に導入さ
れ、冷却されている試料６が分析される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、真空雰囲気におい
て分析対象の試料を冷却しながら元素分析や形態観察な
どを行う冷却試料分析装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】真空雰囲気に試料を導入し、その試料の
元素分析や形態観察を行う電子線マイクロアナライザな
どの分析装置において、例えば電子線照射によって試料
が発熱してダメージを受けることを防ぐために、試料を
冷却しながら分析を行う場合がある。そのための従来技
術の一例を図４を用いて説明する。図４は電子線マイク
ロアナライザなどの分析室３１と大気中から真空雰囲気
の分析室３１に試料を導入するための予備排気室３２を
概略の平面図で表したものである。試料を冷却するため
に、試料を載置して自由に動かすための試料ステージ３
５に冷却用のアタチメント３６を取り付け、そのアタッ
チメント３６を試料ステージ３５とは別の位置に固定設
置された液体窒素容器３８と熱の良導体でできた金属編
み線３７などで接続していた。冷却アタッチメント３６
は金属編み線３７を通じて液体窒素容器３９に蓄えられ
ている液体窒素に熱を奪われて冷却され、冷却アタッチ
メント３６上の試料４０はその冷却アタッチメント３６
に取り付けられることで冷却される。なお、冷却源の液
体窒素は装置の外部と連通している液体窒素注入口３９
から液体窒素容器３８に供給される。そして蒸発した窒
素ガスは液体窒素注入口３９などを通じて装置の外部に
排出される。

【０００３】また、分析装置外部から分析室まで試料を
導入する手順は次のように行う。まず、分析室３１と予
備排気室３２の間にある真空ゲートバルブ３４を閉じ予
備排気室３２に空気をリークし大気圧とする。そして大
気ゲートバルブ３３を開け、試料４０を予備排気室３２
の４１の位置に一旦導入する。次に、大気ゲートバルブ
３３を閉めて予備排気室３２の中を図示していない油回
転ポンプなどの排気装置によって真空にし、その後真空
ゲートバルブ３４を開けて分析室３１内の試料ステージ
３５に取り付けられている冷却アタッチメント３６に試
料４０を載置する。分析室３１は拡散ポンプなどによっ
て常時真空に引かれている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】図４で例示した従来の
方法では、金属編み線で冷却アタッチメントを冷却する
ので金属編み線の断面積はなるべく大きくする必要があ
って金属編み線は太くならざるを得なかった。冷却アタ
ッチメントが太い金属編み線で固定された液体窒素容器
とつながれているので、試料ステージの動きに制限があ
り自由に試料を動かすことができなかった。

【０００５】また冷却アタッチメントを試料ステージに
取り付けるためには、金属編み線をつなぐ都合上、分析
装置の分析室の真空を破って大気圧にしてから取り付け
なければならず、大変面倒であった。

【０００６】本発明は、このような事情に鑑みてなされ
たものであり、試料ステージを通常の分析試料の場合と
共用でき、さらに試料ステージの動きは制限されること
なく試料の分析位置を探すために自由に動かすことがで
き、取り扱いに便利な試料冷却装置を備えた冷却試料分
析装置を提供することを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するために、真空雰囲気において試料を冷却しながら
分析する冷却試料分析装置において、内部を真空にした
二重構造壁からなる底面と側面を有する液体窒素容器
と、この容器の上部開口部から内部に出し入れ自在な良
熱伝導性の試料取付台を有し、試料を冷却して分析する
際には、前記容器に蓄えられた液体窒素中に前記試料取
付台の先端を没入させて、その他端に載置された試料を
冷却するようにした試料冷却装置を備えたことを特徴と
する。

【０００８】本発明装置に用いられる試料冷却装置は、
液体窒素容器の壁を内部が真空の二重構造として熱の伝
導を少なくしたから液体窒素の保存性に優れている。そ
してこれに試料取付台を一体的に組み合わせたから、こ
れ以外に特別な冷却用のアタッチメントや液体窒素容器
を必要とせず、通常の試料ステージにそのままのせられ
る。そして試料を分析する直前に冷却できるようにした
から、試料に霜がつくことがなく、分析の妨げとなるこ
とがない。

【０００９】

【発明の実施の形態】以下に本発明の一実施の形態を図
面を参照しながら説明する。図１と図２は本発明装置の
要部である試料冷却装置を示す図であり、図３は本発明
装置の一例である電子線マイクロアナライザなどの分析
室と大気中から真空雰囲気の分析室に試料を導入するた
めの予備排気室を概略の平面図で表したものである。

【００１０】図１において、試料を冷却するための液体
窒素３を貯蔵する液体窒素容器１はステンレスなどの材
料でできている壁が二重構造になっており、その壁の内
部を真空２にしたものであって、外部との熱のやりとり
の少ない構造となっている。その外形は円筒形であっ
て、上部に円盤形の蓋４を取り付ける。蓋４の中央には
円形の穴があいており、その穴に熱伝導性のよい例えば
銅や真鍮でできた試料取付台５がはめ込まれている。試
料取付台５の下部にはこの試料取付台５が蓋４から上方
向に外れないようにするためのストッパ１６が設けられ
ている。この試料取付台５の上部には分析対象である試
料６が載置される。蓋４には中央の穴と外周部分にＯリ
ング７がはめ込まれており、液体窒素容器１の内部と外
部を気密に遮断するようになっている。また蓋４の周辺
部の１箇所には液体窒素容器１の内部で蒸発する窒素ガ
スを逃がすための小孔が開けられており、その小孔には
塩化ビニルなどでできた可撓性のパイプ８がつながれて
いる。

【００１１】試料６を冷却する場合に、まず分析装置に
導入する前の大気中において、液体窒素容器１に適当な
量だけ液体窒素３を注ぎ、次に試料取付台５がはめ込ま
れた蓋４を液体窒素容器１の上部に取り付ける。このと
き、容器１の内壁には突起９が形成されているのでその
位置まで蓋４を押し込めばよい。そして蓋とめ具１０に
よって蓋４が液体窒素容器１から外れないようにしてお
く。液体窒素３の量としては、液体窒素３の液面と蓋４
との間に適当な隙間があく程度にする。この時点では図
１に示されているように試料取付台５の下端は液体窒素
３に触れないようにしておく。分析すべき試料６は試料
取付台５の上端に載置する。

【００１２】このようにして準備が整ったら、図３に示
すように、分析室２１と装置外部とのインターフェース
部分である予備排気室２２に、図１に示された分析試料
冷却装置２４の全体を導入する。このとき大気ゲートバ
ルブ２６は開いており、真空ゲートバルブ２７は閉じて
おく。続いて、図２に詳しく示すように、蒸発した窒素
ガスを逃がすためのパイプ８を予備排気室２２の装置壁
１３に設けられた排出口１５のジョイント部１２につな
いで窒素ガスが装置外部の大気中に出るようにし、液体
窒素容器１の内部の圧力が大気圧以上に上がらないよう
にしておく。このとき排出口１５に設けられているバル
ブ１４は開いておく。（なお、試料冷却装置を使用しな
いで通常の試料を分析する場合には、バルブ１４は閉じ
ておく。）そして予備排気室２２を図示していない油回
転ポンプなどの排気装置を用いて真空に引き、十分に真
空度が上がった時点で図２に示すように試料取付台５の
下端が液体窒素３に浸るように押し込み、熱伝導性のよ
い試料取付台５を通じて試料６を冷却するようにする。
試料取付台５を液体窒素中に押し込む機構は、外部から
操作できるように予備排気室２２に設けておく。また、
押し込まれた試料取付台５が液体窒素容器１の内部の圧
力によって浮き上がらないようにするため、試料取付台
５を、試料台とめ具１１を用いて、液体窒素中に押し込
まれた状態で蓋４に固定する。

【００１３】次に、予備排気室２２と分析室２５との間
の真空ゲートバルブ２７を開いて試料冷却装置２４ごと
分析試料６を試料ステージ２３の２５の位置に取り付け
る。分析室２１は拡散ポンプなどによって常時真空に引
かれている。試料ステージ２３そのものや試料を予備排
気室２２から分析室２１に移動させる機構などは、通常
の試料を分析する場合と同様であって、本発明のように
試料冷却装置２４を使う場合でも何ら特別な機構を必要
とするものではない。試料冷却装置２４を試料ステージ
２３に取り付けた場合に、試料ステージ２３と予備排気
室の排出口１５との間にはパイプ８がつながることにな
るが、パイプ８は細くて柔らかいものであるから試料ス
テージの動きをじゃますることにはならず、なんら分析
に問題は生じない。

【００１４】上述した手順において、試料冷却装置２４
を予備排気室２２に導入した後で予備排気室２２を真空
に引くまでは試料取付台５を液体窒素中に入れないの
は、試料６に霜がつくのを防止するためである。すなわ
ち、試料６が空気中にある間に冷却されると空気中にあ
る水蒸気が霜として試料面に付着するので分析の妨げと
なるが、試料回りの雰囲気が真空となった後で冷却を開
始すれば霜の付着を防ぐことができる。

【００１５】

【発明の効果】本発明の冷却試料分析装置は、試料冷却
装置の液体窒素容器と試料取付台を一体としたから、こ
れ以外に特別な冷却用のアタッチメントや液体窒素容器
を必要とせず、通常の試料ステージにそのままのせられ
る。したがって、試料の移動は自由であり、また真空を
破って取り付けなければならないような特別なアタッチ
メントを必要としないので取り扱いが簡単で便利であ
る。また、試料を最初から冷却するのではなく試料回り
を真空雰囲気にしてから冷却を始めるので試料に霜がつ
くことがなく分析の妨げになることがない。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の要部である試料冷却装置の大気中での
状態を表す図である。

【図２】本発明の要部である試料冷却装置を真空中に導
入したときの状態を表す図である。

【図３】本発明の冷却試料分析装置の分析室と予備排気
室を示す平面図である。

【図４】従来の分析装置の試料冷却機構を示す図であ
る。

【符号の説明】

１…液体試料容器 ２…真空 ３…液体窒素 ４…蓋 ５…試料取付台 ６…試料 ７…Ｏリング ８…パイプ ９…突起 １０…蓋とめ具 １１…試料台とめ具 １２…ジョイント部 １３…装置壁 １４…バルブ １５…排出口 １６…ストッパ ２１…分析室 ２２…予備排気室 ２３…試料ステージ ２４…試料冷却装置 ２６…大気ゲートバルブ ２７…真空ゲートバルブ ３１…分析室 ３２…予備排気室 ３３…大気ゲートバルブ ３４…真空ゲートバルブ ３５…試料ステージ ３６…冷却アタッチメント ３７…金属編み線 ３８…液体窒素容器 ３９…液体窒素注入口 ４０…試料

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 真空雰囲気において試料を冷却しながら
   分析する冷却試料分析装置において、内部を真空にした
   二重構造壁からなる底面と側面を有する液体窒素容器
   と、この容器の上部開口部から内部に出し入れ自在な良
   熱伝導性の試料取付台を有し、試料を冷却して分析する
   際には、前記容器に蓄えられた液体窒素中に前記試料取
   付台の先端を没入させて、その他端に載置された試料を
   冷却するようにした試料冷却装置を備えたことを特徴と
   する冷却試料分析装置。