JP2006275847A - 試料温度調節装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 本発明の目的は、温度調節下での試料についての測定を簡便に及び適正に行うことができる試料温度調節装置を提供することにある。
【解決手段】 試料１２についての光学測定を行う際に試料温度を所望温度に保つために用いられる試料温度調節装置１０において、前記試料１２の温度調節に用いられる熱媒体１８が入れられた容器１４と、熱伝導性を有し、かつ前記容器１４内の熱媒体１８に浸漬させられる浸漬部及び該熱媒体１８に浸漬させられない非浸漬部を有し、該非浸漬部の一部が前記試料１２が密着して置かれる試料設置部２２として用いられる試料ホルダ１６と、を備え、前記試料ホルダ１６の有する熱伝導性を利用して、該試料ホルダ１６の非浸漬部である試料設置部２２に置かれた試料１２の温度を、前記容器１４内の熱媒体１８の温度に基づいて定められた所望温度に保つことを特徴とする試料温度調節装置１０。
【選択図】 図１

Description

本発明は試料温度調節装置、特に試料保持機構の改良に関する。

従来より、試料の光学的測定においては、ノイズをなくし、測定結果の精度を向上させるため、低温測定が行われている。
低温測定を行うためには試料温度調節装置が用いられている。低温測定システムでは、試料温度調節装置により、試料を冷却して低温に保ち、かつ真空の雰囲気中に設置して低温測定を行っている。

試料温度調節装置としては、クライオスタットが一般的に用いられる。試料は、クライオスタットの中に設置され、低温および真空状態が保たれて測定が行われる（例えば特許文献１）。
特開平７−１４００６９号公報

ところで、低温測定の分野では、試料温度調節装置の取り扱いに関し、簡便性が望まれている。
しかしながら、一般的なクライオスタットは、窒素パージや温調等に優れているものの、高価であり、また取り扱いが面倒である。
このため従来においては、液体窒素中での低温測定を行うことも考えられる。従来においては、例えばデュアー瓶に液体窒素を注ぎ、試料を液体窒素中に沈めることも考えられる。

しかしながら、前記試料を液体窒素中に沈める手法を用いたのでは、安価であるものの、低温測定が適正に行えないことがある。また従来においては、その原因も不明であった。
このため前記試料を液体窒素中に沈める手法は、試料温度調節装置の簡便性向上の解決手段として採用するには至らなかった。

本発明は前記従来技術の課題に鑑みなされたものであり、その目的は、温度調節下での試料についての測定を簡便に及び適正に行うことができる試料温度調節装置を提供することにある。

本発明者は、まず試料を液体窒素中に沈める手法を用いた低温測定が適正に行えない原因の解明に成功した。
すなわち、試料を液体窒素中に沈める手法では、液体窒素中に泡立ち、ないし白濁が生じやすく、これが光路を妨げるので、測定結果のノイズとなることがわかった。
その上で、本発明者は、さらに鋭意検討を重ねた結果、熱伝導体に冷媒によって浸漬させるところ及び冷媒によって浸漬させないところを設け、熱伝導体の熱媒体に浸漬させないところに設けられた試料を、熱伝導体の有する熱伝導性を利用して冷却することにより、安価な構成でも、簡便に及び適正に、温度調節下での測定が行えることを見出し、本発明を完成するに至った。

すなわち、前記目的を達成するために本発明にかかる試料温度調節装置は、試料についての光学測定を行う際に試料温度を所望温度に保つために用いられる試料温度調節装置において、容器と、試料ホルダと、を備える。該試料温度調節装置は、前記試料ホルダの有する熱伝導性を利用して、該試料ホルダの非浸漬部である試料設置部に置かれた試料の温度を、前記容器内の熱媒体の温度に基づいて定められた所望温度に保つことを特徴とする。
ここで、前記容器は、前記試料の温度調節に用いられる熱媒体が入れられる。
また前記試料ホルダは、熱伝導性を有する。該試料ホルダは、浸漬部、及び非浸漬部を有する。該浸漬部は、前記容器内の熱媒体に浸漬させられる。該非浸漬部は、該容器内の熱媒体に浸漬させられず、該非浸漬部の一部が前記試料が密着して置かれる試料設置部として用いられる。

本発明の熱媒体としては、試料の冷却に用いられる冷媒、試料の加熱に用いられる熱媒が一例として挙げられる。本発明の冷媒としては、液体窒素等が一例として挙げられる。本発明の熱媒としては、高温のオイル等が一例として挙げられる。
本発明の試料ホルダとしては、例えば熱伝導性に優れた金属ブロック等が一例として挙げられる。
本発明の試料の所望温度としては、例えば室温よりも低温とすること、室温よりも高温とすること等が一例として挙げられる。

なお、本発明においては、さらに、蓋体を備えることが好適である。
ここで、前記蓋体は、前記試料を覆うように前記試料ホルダの試料設置部にかぶせられ、該試料についての光学測定に用いられる光以外の光に対する遮光性を有する。

また本発明においては、さらに、換気手段を備えることが好適である。
ここで、前記換気手段は、前記試料ホルダの試料設置部に置かれた試料の雰囲気を、乾燥ないし真空状態とするものとする。

本発明にかかる試料温度調節装置は、前記容器と、前記試料ホルダと、を備えることとしたので、温度調節下での試料についての光学測定を簡便に及び適正に行うことができる。
また本発明においては、前記蓋体を備えることにより、前記温度調節下での試料についての光学測定が、より簡便に及び適正に行える。
本発明においては、前記換気手段を備えることにより、前記温度調節下での試料についての光学測定が、より簡便に及び適正に行える。

以下、図面に基づき本発明の好適な一実施形態について説明する。
図１には、本発明の一実施形態にかかる試料温度調節装置を用いた分析装置の概略構成が示されている。同図は、試料温度調節装置の、蓋体がかぶせられていない状態の上面図である。
図２には図１に示した試料温度調節装置の、蓋体がかぶせられた状態の概略構成が示されている。
なお、本実施形態では、試料冷却のため試料温度調節装置を用いた低温測定システムの例について説明する。

＜試料温度調節装置＞
同図に示す試料温度調節装置１０は、試料１２についての光学測定を行う際に試料温度を低温（所望温度）に保つために用いられる試料温度調節装置において、容器１４と、金属ブロック（試料ホルダ）１６と、を備える。
ここで、容器１４は、液体窒素（熱媒体，冷媒）１８が入れられる。この容器１４は、断熱性に優れた構成で、容器１４の上方に開口２０を有し、開口２０を介して、液体窒素１８の出し入れが行われる。

また金属ブロック１６は、熱伝導性を有する。金属ブロック１６は、容器１４内の液体窒素１８中に浸漬させられる金属ブロック下部（浸漬部）１６ａ、及び容器１４内の液体窒素１８中に浸漬させられない金属ブロック上部（非浸漬部）１６ｂを含む。金属ブロック上部１６ｂの一部が、試料設置部２２として用いられる。試料設置部２２は、試料１２が密着して置かれる。この金属ブロック１６は、容器１４の上部の開口２０を介して、容器１４内に出し入れ自在に設けられる。

このように本実施形態にかかる試料温度調節装置１０を構成することにより、金属ブロック１６の有する熱伝導性を利用して、容器１４内の液体窒素１８に対しての非浸漬部である金属ブロック上部１６ｂの試料設置部２２に置かれた試料１２の温度を、液体窒素温度（容器内の熱媒体の温度に基づいて定められた所望温度）に冷却して低温に保つ。

＜蓋体＞
なお、本実施形態においては、さらに、蓋体３０を備えることが好適である。
ここで、前記蓋体３０は、試料１２を覆うように金属ブロック上部１６ｂの試料設置部２２にかぶせられ、測定光（試料についての光学測定に用いられる光）６８，７０以外の光に対する遮光性を有する。
この蓋体３０は、断熱性にも優れた構成とする。

＜換気手段＞
また本実施形態においては、換気手段４０を備えることが好適である。
ここで、換気手段４０は、金属ブロック上部１６ｂの試料設置部２２に置かれた試料１２の雰囲気である試料室４２内を、乾燥状態とするものとする。
本実施形態においては、換気手段４０が、蓋体３０の給排気口４４と、給排気管４６と、駆動手段４８と、を備える。
駆動手段４８は、給排気管４６及び蓋体３０の給排気口４４を介して試料室４２内に乾燥窒素ガス４８を強制的に供給する。また駆動手段４８は、蓋体３０の給排気口４４及び給排気管４６を介して、試料室４２内の水分を含むガス５０を試料室４２外に強制的に排出する。
このように換気手段４０は、試料室４２内での霜防止のため、乾燥窒素ガス４８で、連続的に及び強制的に試料室４２内の試料１２の雰囲気を置換している。

＜光学部品＞
本実施形態においては、試料１２の光学測定を行うための光学部品として、照射側光ファイバ５２と、集光側光ファイバ５４と、を備える。

＜分析装置＞
本実施形態においては、低温測定システム（分析装置）６０が、光源６４と、照射側光ファイバ５２と、集光側光ファイバ５４と、分光分析手段６６と、を備える。
そして、試料温度調節装置１０は、低温測定システム６０の光源６４と、分光分析手段６６との間に設けられる。試料温度調節装置１０の試料室４２内において照射側光ファイバ５２の端部、及び集光側光ファイバ５４の端部は、試料１２を間に挟み、対向配置される。
また光源６４は、測定光６８を出射する。
照射側光ファイバ５２は、光源６４からの測定光６８を試料１２に導光する。
集光側光ファイバ５４は、試料１２から集光された測定光７０を導光する。
分光分析手段６６は、集光側光ファイバ５４により導光された測定光７０を分光分析し、試料１２のスペクトル情報を得ている。

本実施形態にかかる試料温度調節装置１０を用いた低温測定システム６０は、概略以上のように構成され、以下にその作用について説明する。
本実施形態において特徴的なことは、金属ブロック１６の有する熱伝導性を利用して試料１２を冷却したことである。
以下に、本実施形態にかかる試料温度調節装置１０による試料冷却手順（試料温度調節方法）について、図３を参照しつつ説明する。

本実施形態にかかる試料温度調節方法は、試料１２について光学測定を行う際に試料温度を低温（所望温度）に保つために用いられ、試料セット工程（Ｓ１０）と、蓋体セット工程（Ｓ１２）と、換気工程（Ｓ１４）と、冷媒セット工程（Ｓ１６）と、冷却工程（Ｓ１８）と、測定工程（Ｓ２０）と、を備える。

試料セット工程（Ｓ１０）では、同図（Ａ）に示されるように、金属ブロック１６の試料設置部２２に試料１２を密着させる。

前記試料セット工程（Ｓ１０）の後、蓋体セット工程（Ｓ１２）を行う。
すなわち、蓋体セット工程（Ｓ１２）では、同図（Ｂ）に示されるように、試料１２を覆うように試料設置部２２に、測定光以外の光に対する遮光性を有する蓋体３０をかぶせる。
前記蓋体セット工程（Ｓ１２）の後、換気工程（Ｓ１４）を開始する。

すなわち、換気工程（Ｓ１４）では、同図（Ｃ）に示されるように、換気手段４０により、金属ブロック１６の試料設置部２２に置かれた試料１２の雰囲気である試料室４２内を、乾燥状態とする。

前記換気工程（Ｓ１４）の開始後、冷媒セット工程（Ｓ１６）を行う。
すなわち、冷媒セット工程（Ｓ１６）では、同図（Ｄ）に示されるように、容器１４に液体窒素１８が入れられている。冷媒セット工程（Ｓ１６）では、金属ブロック１６の試料設置部２２を含む非浸漬部を容器１４内の液体窒素１８に浸漬させないように、浸漬部のみを容器１４内の液体窒素１８に浸漬させる。

前記冷媒セット工程（Ｓ１６）の後、冷却工程（Ｓ１８）を行う。
すなわち、冷却工程（Ｓ１８）では、同図（Ｅ）に示されるように、金属ブロック１６の有する熱伝導性を利用して、金属ブロック１６の試料設置部２２に置かれた試料１２の温度を、容器１４内の液体窒素温度付近まで冷却して低温に保つ。例えば液体窒素温度（−７８℃）＝金属ブロック温度＝試料温度となる。

前記冷却工程（Ｓ１８）の後、測定工程（Ｓ２０）を行う。
すなわち、測定工程（Ｓ２０）では、試料１２を低温に保ちながら、試料１２についての光学測定を行う。測定工程（Ｓ２０）では、同図（Ｆ）に示されるように、例えば光ファイバー５２，５４を用いて、試料１２についての光透過率、りん光強度、ないし蛍光強度を低温測定する。

このように本実施形態においては、試料１２についての低温測定を簡便に及び適正に行うため、試料ホルダとして数ある種類の中から、例えば金属ブロック１６等の熱伝導体を選択した。
そして、本実施形態においては、金属ブロック１６に液体窒素１８によって浸漬させるところ及び液体窒素１８によって浸漬させないところを設けた。本実施形態においては、試料１２ないし試料ホルダ全体を液体窒素中に浸漬させるのではなく、金属ブロック下部のみを液体窒素１８中に沈め、かつ金属ブロック１６の液体窒素１８に沈まないところである金属ブロック上部に試料１２を設けた。

この結果、本実施形態においては、安価な構成でも、簡便に及び適正に、試料１２についての低温測定が行える。

すなわち、本実施形態においては、試料ないし試料ホルダ全体を液体窒素中に沈めて試料を冷却するのではなく、熱伝導性に優れた金属ブロック下部１６ａのみを容器１４内の液体窒素１８中に沈めるだけで、金属ブロック１６の液体窒素１６に浸漬させないところである金属ブロック上部１６ｂに置かれた試料１２の冷却を、金属ブロック１６の、熱伝導性を利用して行う。
したがって、本実施形態においては、試料１２の冷却をしっかり行いながら、測定の妨害になるものを光路上から完全に排除することができるので、試料１２についての安定したスペクトル情報を測定することができる。例えば試料１２として、微小な宝石を液体窒素１８に浸けた金属ブロック上部１６ｂに置き、宝石の低温下での透過率を測定すると、室温での測定に比較し、微細ピークを、より顕著に観測することができる。

これにより、本実施形態においては、高価で取り扱いが面倒な一般的なクライオスタットに比較し、安価な構成で、取り扱いが簡単、手軽となる。
また本実施形態においては、容器１４内の液体窒素１８に対し金属ブロック１６が出し入れ自在なので、取り扱いが、より簡単、手軽となる。

＜蓋体＞
ところで、本実施形態においては、低温測定を、より簡便に及び適正に測定を行うためには、試料室内における測定光以外の光の遮光も、より簡便に及び良好に行うことが非常に重要である。
そこで、本実施形態においては、遮光性を有し、かつ断熱性を有する蓋体３０を、試料１２を覆うように金属ブロック１６の試料設置部２２にかぶせることが好適である。
このように本実施形態においては、金属ブロック１６に蓋体３０をかぶせるだけで、試料室４２内の遮光が良好に行えるため、取り扱いが、より簡単、手軽となる。
また本実施形態においては、蓋体３０により、光学測定に用いられる測定光以外の余計な光を確実に遮光し、測定光のみを得ることができるので、試料１２についての光学測定を、より適正に及び簡便に行うことができる。

＜換気手段＞
また、本実施形態においては、低温測定を、より簡便に及び適正に測定を行うためには、試料室内での霜防止も非常に重要である。
そこで、本実施形態においては、試料室４２内の水蒸気が凍らないようにするため、つまり霜が試料１２に付かないようにするため、試料室４２内に乾燥窒素ガス４８を連続的に流し続けることが好適である。
また本実施形態においては、試料室４２内での霜発生を確実に防止するため、冷媒セット工程（Ｓ１６）の前に、換気工程（Ｓ１４）を開始する。
すなわち、換気工程（Ｓ１４）の前に、冷媒セット工程（Ｓ１６）を行うと、試料室４２内に水分が残っていることがあり、このような状態で試料１２の冷却を開始すると、霜が発生してしまうことがあるからである。
このような霜の発生を確実に防ぐため、本実施形態においては、換気工程（Ｓ１４）の開始後に、冷媒セット工程（Ｓ１６）を行うことが、特に好ましい。

＜変形例＞
（１）前記構成では、熱媒体として液体窒素を用いた例について説明したが、本発明はこれに限定されず、液体窒素以外の冷媒を用いることができる。
また本発明は、熱媒体として、冷媒以外に、例えば室温よりも高温のオイル等の熱媒を用いることもできる。本発明は、熱媒によって試料の温度を室温以上の温度まで加熱し、高温に保つこともできる。
（２）前記構成では、霜防止のため、試料温度調節装置の試料室内の試料の雰囲気を乾燥窒素ガスでパージした例について説明したが、試料の雰囲気を真空状態とすることもできる。
（３）前記構成では、光学部品として光ファイバを用いた例について説明したが、光ファイバに代えて、試料室４２の光路上に位置するところに窓材のみを設けることもできる。

本発明の一実施形態にかかる試料温度調節装置を用いた分析装置の概略構成の説明図である。 図１に示した試料温度調節装置の概略構成の説明図である。 図１に示した試料温度調節装置による試料冷却手順の説明図である。

符号の説明

１０ 試料温度調節装置
１４ 容器
１６ 金属ブロック（試料ホルダ）
１６ａ 金属ブロック下部（試料ホルダの浸漬部）
１６ｂ 金属ブロック上部（試料ホルダの非浸漬部）
１８ 液体窒素（熱媒体）
２２ 試料設置部

Claims (3)

1. 試料についての光学測定を行う際に試料温度を所望温度に保つために用いられる試料温度調節装置において、
   試料の温度調節に用いられる熱媒体が入れられた容器と、
   熱伝導性を有し、かつ前記容器内の熱媒体に浸漬させられる浸漬部および該容器内の熱媒体に浸漬させられない非浸漬部を有し、該非浸漬部の一部が前記試料が密着して置かれる試料設置部として用いられる試料ホルダと、
   を備え、前記試料ホルダの有する熱伝導性を利用して、該試料ホルダの非浸漬部である試料設置部に置かれた試料の温度を、前記容器内の熱媒体の温度に基づいて定められた所望温度に保つことを特徴とする試料温度調節装置。
2. 請求項１記載の試料温度調節装置において、
   さらに、前記試料を覆うように前記試料ホルダの試料設置部にかぶせられ、該試料についての光学測定に用いられる光以外の光に対する遮光性を有する蓋体を備えたことを特徴とする試料温度調節装置。
3. 請求項２記載の試料温度調節装置において、
   さらに、前記試料ホルダの試料設置部に置かれた試料の雰囲気を、乾燥ないし真空状態とするための換気手段を備えたことを特徴とする試料温度調節装置。

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