JP2017102101A - 発生ガス分析装置及び発生ガス分析方法 - Google Patents
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Abstract
Description
フタル酸エステルは揮発性成分であるので、従来公知の発生ガス分析(EGA;Evolved Gas Analysis)を適用して分析することができる。この発生ガス分析は、試料を加熱して発生したガス成分を、ガスクロマトグラフや質量分析等の各種の分析装置で分析するものである。
そこで、加熱炉内の導管に冷媒ガスを流して加熱炉の雰囲気を冷却する技術や(特許文献1)、加熱炉となる真空チャンバー内で試料ステージに冷却機構を接触させる技術(特許文献2)が開示されている。
又、特許文献2記載の技術の場合、加熱炉となる真空チャンバー内に冷却機構から冷媒等を導入する必要があるため、装置構成が複雑で大型になるという問題がある。
そこで、本発明は上記の課題を解決するためになされたものであり、冷却能力や装置全体を過大とせずに試料ホルダを短時間で冷却し、分析作業の効率を向上させた発生ガス分析装置及び発生ガス分析方法の提供を目的とする。
この発生ガス分析装置によれば、試料ホルダに冷却部が接触して試料ホルダを冷却するので、自然冷却に比べ、試料ホルダを迅速に冷却することができ、分析作業の効率を向上させることができる。これにより、例えば品質管理等の多数の試料の測定も可能となる。又、加熱部の外側で試料ホルダを冷却するため、加熱部内の高温雰囲気に冷却部が曝されないので、過大な冷却能力が不要となり、冷却部、ひいては装置全体の小型化を図ることができる。又、冷却によって加熱部内の雰囲気温度が低下しないので、加熱部の再加熱に余分なエネルギーや時間を要することがなくなる。
さらに、加熱部内に冷却部を設置する必要がないので、これによっても加熱部、ひいては装置全体の小型化を図ることができる。
この発生ガス分析装置によれば、冷却ブロックを介して試料ホルダの熱を確実に奪うことができ、試料ホルダを効率よく冷却することができる。
この発生ガス分析装置によれば、試料ホルダを突出部より凹む接触部まで後退させて加熱部の外側に十分に移動させることができると共に、各突出部を設けない場合に比べ、冷却ブロックの容積(熱容量)が増えるので、冷却能力が向上する。
また、各突出部を設けずに冷却ブロックの容積を同一とするためには、冷却ブロックを加熱部のさらに外側へ移動させる必要があり、装置全体の寸法が大きくなってしまう。そこで、突出部を設けることで、装置全体のさらなる小型化を図ることができる。
この発生ガス分析装置によれば、冷却部を水冷したり、冷却部に冷媒ガスを通す配管を取り付ける場合に比べ、冷却部の構造が簡便になり、装置全体のコストダウンや小型化を図ることができる。
この発生ガス分析装置によれば、冷却ブロックが底部と側面の各空冷フィンによって確実に冷却されると共に、ファンダクトが空冷ファンからの冷却風を空冷フィンに導く導風板をなすので、冷却ブロックがより一層冷却される。
この発生ガス分析装置によれば、装置全体の小型化と、冷却能力の向上とを共に実現できる。
この発生ガス分析装置によれば、加熱部ヒータが加熱部内の雰囲気全体を所定温度に加熱(保温)するので、内部の試料の温度が変動することを防止する。又、試料の近傍に配置された試料側ヒータが、試料を局所的に加熱して試料温度を迅速に上昇させることができる。
そこで、第1バネ部を設け、終点位置を試料ホルダと冷却部の接触位置よりさらに冷却部に入り込む側に設定することにより、試料ホルダを冷却部に確実に接触させることができる。
第2バネ部も同様に、試料ホルダが加熱部に接触したときに圧縮され、その反発力で試料ホルダを加熱部に押し付ける向きに付勢する。これにより、終点位置を試料ホルダと加熱部の接触位置よりさらに加熱部に入り込む側に設定することで試料ホルダを測定位置に確実に配置することができる。
又、オートサンプラにより、試料ホルダに外部から試料を自動的に出し入れできる。
この発生ガス分析装置によれば、第2凹部の輪郭(線)が流れ方向の下流側に向かって斜めになり、ガス成分が第2凹部に沿って流れ方向の下流側(つまり、検出手段側)へ流れ易くなる。なお、第2凹部の輪郭(線)は、直線だけでなく、曲線であってもよい。
発生ガス分析装置200は、筐体となる本体部202と、本体部202の正面に取り付けられた箱型のガス発生部取付け部204と、全体を制御するコンピュータ(制御部)210とを備える。コンピュータ210は、データ処理を行うCPUと、コンピュータプログラムやデータを記憶する記憶部と、モニタと、キーボード等の入力部等を有する。
なお、ガス発生部取付け部204の上面から前面に向かって開口204hが設けられ、試料ホルダ20を加熱炉10外側の排出位置(後述)に移動させると開口204hに位置するので、開口204hから試料ホルダ20に試料を出し入れ可能になっている。又、ガス発生部取付け部204の前面には、スリット204sが設けられ、スリット204sから外部に露出する開閉ハンドル22Hを左右に動かすことにより、試料ホルダ20を加熱炉10の内外に移動させて上述の排出位置にセットし、試料を出し入れするようになっている。
なお、例えば図10に示すように、コンピュータ210で試料ホルダ20の移動を制御することにより、移動レール204L(後述)上で試料ホルダ20を移動させれば、試料ホルダ20を加熱炉10の内外に移動させる機能を自動化できる。
まず、加熱炉10は、ガス発生部取付け部204の取付板204aに軸心Oを水平にして取り付けられ、軸心Oを中心に開口する略円筒状をなす加熱室12と、加熱ブロック14と、保温ジャケット16とを有する。
加熱室12の外周に加熱ブロック14が配置され、加熱ブロック14の外周に保温ジャケット16が配置されている。加熱ブロック14はアルミニウムからなり、軸心Oに沿って加熱炉10の外部に延びる一対の加熱部ヒータ14a(図4参照)により通電加熱される。加熱部ヒータ14aは、加熱ブロック14、ひいては加熱ブロック14で囲まれる加熱室12の雰囲気を所定温度になるように加熱(保温)する。
なお、取付板204aは、軸心Oに垂直な方向に延びており、スプリッタ40及びイオン源50は、加熱炉10に取り付けられている。さらに、イオン源50は、ガス発生部取付け部204の上下に延びる支柱204bに支持されている。
そして、詳しくは後述するが、加熱室12のうち開口側と反対側(図3の右側)の端面にガス流路41が連通し、加熱炉10(加熱室12)で生成したガス成分Gと、キャリアガスCとの混合ガスMがガス流路41を流れるようになっている。
ここで、移動レール204Lは軸心O方向(図3の左右方向)に延び、試料ホルダ20はステージ22ごと、軸心O方向に進退するようになっている。又、開閉ハンドル22Hは、軸心O方向に垂直な方向に延びつつステージ22に取り付けられている。
移動レール204Lが特許請求の範囲の「試料ホルダ支持部」に相当する。
ブラケット24cは加熱室12よりやや大径をなして加熱室12を気密に閉塞し、試料保持部24aが加熱室12の内部に収容される。
そして、加熱室12の内部の試料皿28に載置された試料が加熱炉10内で加熱され、ガス成分Gが生成する。
そして、詳しくは後述するが、試料ホルダ20が移動レール204L上を軸心O方向に図3の左側に移動して加熱炉10の外に排出されると、ブラケット24cの接触面24fが冷却ブロック32の凹部32rに収容されつつ接触し、冷却ブロック32を介してブラケット24cの熱が奪われ、試料ホルダ20(特に試料保持部24a)を冷却するようになっている。
なお、本実施形態では、試料ホルダ20(ブラケット24cを含む)及び冷却ブロック32はいずれもアルミニウムからなる。
図4に示すように、上面から見たとき、ガス流路41は、加熱室12と連通して軸心O方向に延びた後、軸心O方向に垂直に曲がり、さらに軸心O方向に曲がって終端部41eに至るクランク状をなしている。又、ガス流路41のうち軸心O方向に垂直に延びる部位の中央付近は拡径して分岐室41Mを形成している。分岐室41Mは筐体部43の上面まで延び、分岐室41Mよりやや小径の分岐路42が嵌合されている。
ガス流路41は、加熱室12と連通して軸心O方向に延びて終端部41eに至る直線状であってもよく、加熱室12やイオン源50の位置関係に応じて、種々の曲線や軸心Oと角度を有する線状等であってもよい。
そして、終端部41eから小孔53C付近に導入された混合ガスMのうち、ガス成分Gが放電針56によってイオン化される。
イオン源50は公知の装置であり、本実施形態では、大気圧化学イオン化(APCI)タイプを採用している。APCIはガス成分Gのフラグメントを起こし難く、フラグメントピークが生じないので、クロマトグラフ等で分離せずとも測定対象を検出できるので好ましい。
イオン源50でイオン化されたガス成分Gは、キャリアガスCと共に質量分析計110に導入されて分析される。
なお、イオン源50は、保温部54の内部に収容されている。
図9は、凹部14rを示す図3の部分縦断面図であり、図3のうち加熱ブロック14の上部の一部を図示している。図9に示すように、凹部14rは、ガス成分Gの流れ方向Fの上流側の第1凹部14r1と、第1凹部14r1より流れ方向Fの下流側に位置して加熱室12の内面(加熱ブロック14の内壁)14sに接する第2凹部14r2とを一体に有している。又、第1凹部14r1は、内壁14sから垂直に凹んだ後、内壁14sと平行な底面を構成し、第2凹部14r2に繋がっている。
又、流れ方向Fとは、接点Pから検出手段(質量分析計)110へ向かう方向である。
試料Sは加熱炉10の加熱室12内で加熱され、ガス成分Gが生成する。加熱炉10の加熱状態(昇温速度、最高到達温度等)は、コンピュータ210の加熱制御部212によって制御される。
ガス成分Gは、加熱室12に導入されたキャリアガスCと混合されて混合ガスMとなり、スプリッタ40に導入される。コンピュータ210の検出信号判定部214は、質量分析計110の検出器118(後述)から検出信号を受信する。
流量制御部216は、検出信号判定部214から受信した検出信号のピーク強度が閾値の範囲外か否かを判定する。そして、範囲外の場合、流量制御部216は、マスフローコントローラ42aの開度を制御することにより、スプリッタ40内で分岐路42から外部へ排出される混合ガスMの流量、ひいてはガス流路41からイオン源50へ導入される混合ガスMの流量を調整し、質量分析計110の検出精度を最適に保つ。
四重極マスフィルター116は、印加する高周波電圧を変化させることにより、質量走査可能であり、四重極電場を生成し、この電場内でイオンを振動運動させることによりイオンを検出する。四重極マスフィルター116は、特定の質量範囲にあるガス成分Gだけを透過させる質量分離器をなすので、検出器118でガス成分Gの同定および定量を行うことができる。
なお、測定対象のガス成分が有する特定の質量電荷比(m/z)のイオンのみを検出する選択イオン検出(SIM)モードを用いると、ある範囲の質量電荷比のイオンを検出する全イオン検出(スキャン)モードに比べ、測定対象のガス成分の検出精度が向上するので好ましい。
まず、図6(a)に示す排出位置で、試料皿28と共に試料を出し入れする際に、試料皿28と試料を取り替えて常温付近から加熱することで次の分析を開始する。このとき、試料ホルダ20が熱いと、試料皿28を設置した際に、分析を開始する前から試料が加熱されてしまう。そこで、これを防止するために、試料ホルダ20を冷却するが、試料ホルダ20を自然冷却するだけでは、冷却されるまでの待ち時間が長くなる。
これにより、自然冷却に比べ、試料ホルダ20を迅速に冷却することができ、分析作業の効率を向上させることができる。又、加熱炉10の外側で試料ホルダ20を冷却するため、加熱炉10内の高温雰囲気に冷却部30が曝されないので、過大な冷却能力が不要となり、冷却部30、ひいては装置全体の小型化を図ることができる。又、冷却によって加熱ブロック14の温度が低下しないので、加熱炉10の再加熱に余分なエネルギーや時間を要することがなくなる。
さらに、加熱炉10内に冷却部30を設置する必要がないので、これによっても加熱炉10、ひいては装置全体の小型化を図ることができる。
まず、時間0(試料ホルダ20が図6(a)に示す排出位置Pに移動したとき)で、50℃になっている試料ホルダ20の試料皿28に試料をセットする。このとき、冷却ブロック32は予め室温程度に空冷されているが、試料ホルダ20に接触することで50℃付近まで上昇し、一方で試料ホルダ20が50℃付近に冷却される。又、加熱炉10内の温度は、加熱部ヒータ14aにより300℃になるよう制御されている。
次に、50℃付近に冷却された試料ホルダ20が図6(a)に示す測定位置に移動し、加熱室12内に収容されると、300℃に制御された加熱炉10からの加熱と、試料保持部24aの直下に埋設された試料側ヒータ27からの加熱により、試料ホルダ20が300℃になり、発生したガス成分が分析される。分析の間、冷却ブロック32が後述する空冷ファン36等によって50℃未満(室温付近)に冷却される。
分析が終了すると、試料ホルダ20が再び排出位置Pに移動し、上述の熱サイクルを繰り返す。
また、各突出部32pを設けずに冷却ブロック32の容積を同一とするためには、冷却ブロック32を加熱炉10のさらに外側(図6(a)の左側)へ移動させる必要があり、装置全体の寸法が大きくなってしまう。そこで、突出部32pを設けることで、装置全体のさらなる小型化を図ることができる。
冷却ブロック32に空冷フィン34を取り付けた、いわゆるヒートシンクの場合、空冷フィン34が自然放冷して冷却ブロック32を冷却する。
ただし、冷却ブロック32の放熱が追いつかない場合には、さらに空冷ファン36を取り付けて冷却ブロック32を強制空冷することが好ましい。なお、本実施形態では、図2、図6に示すように、冷却ブロック32の下面に空冷フィン34を接続し、さらに、空冷フィン34の下面に空冷ファン36を取り付けている。
これにより、加熱部ヒータ14aが加熱炉(加熱室12)内の雰囲気全体を所定温度に加熱(保温)するので、加熱室12内の試料の温度が変動することを防止する。又、試料の近傍に配置された試料側ヒータ27が、試料を局所的に加熱して試料温度を迅速に上昇させることができる。
なお、試料温度を迅速に上昇させる観点からは、試料側ヒータ27は、試料を配置する部材(例えば、試料皿28)の近傍に位置されているとよい。特に、試料側ヒータ27が試料皿28の直下の試料ホルダ20に内蔵されているとよい。
まず、図1〜図5に示した発生ガス分析装置200を用い、上述の排出位置にて、試料を入れた試料皿28を、試料ホルダ20(の試料保持部24a)上に載置する(ステップS2)。
次いで、試料ホルダ20を測定位置に移動させて加熱炉10内に収容する(ステップS4)。さらに、試料ホルダ20を試料側ヒータ27で所定温度に加熱する(ステップS6)。なお、試料ホルダ20は加熱炉10からの加熱でおおまかに加熱され、試料保持部24aの直下に埋設された試料側ヒータ27により所定温度まで正確に加熱される。
分析が終了すると、試料側ヒータ27の加熱を停止し(ステップS10)、試料ホルダ20を排出位置に移動させて加熱炉10から排出する(ステップS12)。
排出位置で、試料ホルダ20(接触面24f)が冷却ブロック32に接触するので、この状態で試料ホルダ20を所定温度まで冷却する(ステップS14)。
冷却後、試料を試料皿28ごと試料ホルダ20から取出す(ステップS16)。
そして、分析作業が終了すると処理を終了し(ステップS18で「Yes」)、ステップS18で「No」であれば、別の試料で分析を続けるためにステップS2に戻る。
図10は、本発明の別の実施形態に係るガス発生部100Bの構成を示す斜視図である。なお、ガス発生部100Bは、加熱炉10Bと、試料ホルダ20Bと、冷却部30Bと、スプリッタ40Bと、イオン源50Bと、試料ホルダ移動部70と、オートサンプラ80とを有する。加熱炉10B、試料ホルダ20B、スプリッタ40B、及びイオン源50Bは図2のガス発生部100と同様であるので説明を省略する。又、ガス発生部100Bは、発生ガス分析装置(図示せず)のガス発生部取付け部204Bに取付けられている。
試料ホルダ移動部70はボールねじで軸心O方向に駆動するようになっていて、ステッピングモータ72と、ステッピングモータ72に接続されたねじ軸74と、ねじ軸74に螺合されたナット部76と、ナット部76に取付けられたセンサ板78と、を備える。
具体的には、コンピュータ210の試料ホルダ移動制御部218(図5参照)で、ステッピングモータ72の回転を制御して試料ホルダ20Bを移動させることで、ステップS6〜S14を自動化できる。
さらに、ナット部76は軸心Oに平行な軸77に軸支され、軸77に沿って移動するようになっている。軸77の両端にはそれぞれブラケット76f1、76f2が取り付けられ、そして、ブラケット76f1とナット部76の間の軸77の外周には第1バネ部76s1が取り付けられ、ブラケット76f2とナット部76の間の軸77の外周には第2バネ部76s2が取り付けられている。
そこで、試料ホルダ20Bが排出位置に近接したときに第1バネ部76s1が軸心O方向に抵抗力を付与することで、この抵抗力に反発してナット部76ひいては試料ホルダ20Bを強く冷却部30B側に押圧するようステッピングモータ72の回転を制御することができ、試料ホルダ20Bを冷却部30Bに確実に接触させることができる。
オートサンプラ80は、ベース82、ベース82上に配置された円盤状の試料ラック84、ベース82に取付けられてベース82に対して上下(Z軸)及び左右(X軸)に移動するアーム86、アームに取付けられたグリッパ基部88、及びグリッパ基部88から下方に延びる1対のグリッパ88G(挟持部)を有する。
試料ラック84には多数の試料皿28が配置され、グリッパ88Gによる試料皿28のピックアップ位置へ試料ラック84が順次回転してする。そして、グリッパ88Gは試料皿28を挟んでアーム86と共に移動可能である。
具体的には、コンピュータ210のオートサンプラ制御部219(図5参照)で、アーム86、グリッパ88Gを制御し、排出位置の試料ホルダ20Bから測定済の試料皿28を取り除き、試料ラック84から次に測定する試料皿28をグリッパ88Gにて試料ホルダ20Bに載置し、測定を連続して自動化できる。
一方、ファンダクト36Dは、空冷ファン36Bから冷却ブロック32Bの側面に接続された空冷フィン32Fの外側へ向かって延びている。
これにより、冷却ブロック32Bが底部と側面の各空冷フィン34B、32Fによって確実に冷却されると共に、ファンダクト36Dが空冷ファン36Bからの冷却風を空冷フィン32Fに導く導風板をなすので、冷却ブロック32Bがより一層冷却される。
測定対象としては、フタル酸エステルの他、欧州特定有害物質規制(RoHS)で規制される臭化物難燃剤(ポリ臭化ビフェニル(PBB)、ポリ臭化ジフェニルエーテル(PBDE))を例示できるが、これらに限定されない。
試料ホルダを移動可能に支持する試料ホルダ支持部も、上述のレールの他、アーム等であってもよい。
加熱炉、試料ホルダ、冷却部の構成、形状、配置状態等は上記した例に限定されない。又、検出手段も質量分析計に限定されない。
又、試料ホルダが冷却部に直接接触する場合に限らず、試料ホルダと熱的に接続される別部材を設け、この別部材が冷却部に直接接触する(つまり、試料ホルダが冷却部に間接的に接触する)ようにしてもよい。
14a 加熱部ヒータ
14s 加熱部の内壁
14r 凹部
14r1 第1凹部
14r2 第2凹部
20 試料ホルダ
27 試料側ヒータ
30、30B 冷却部
32、32B 冷却ブロック
32r 接触部(凹部)
32p 突出部
32F、34、34B 空冷フィン
36、36B 空冷ファン
36D ファンダクト
70 試料ホルダ移動部
76s1 第1バネ部
76s2 第2バネ部
80 オートサンプラ
110 検出手段(質量分析計)
200 発生ガス分析装置
204L 試料ホルダ支持部
S 試料
G ガス成分
P 接点
N 内壁の法線
Claims (10)
- 試料を保持する試料ホルダと、
該試料ホルダを自身の内部に収容し、前記試料を加熱してガス成分を発生させる加熱部と、
該加熱部で生成した前記ガス成分を検出する検出手段と、を備えた発生ガス分析装置において、
前記試料ホルダを前記加熱部の内外の所定位置に移動可能に支持する試料ホルダ支持部と、
前記加熱部の外側に配置され、前記加熱部の外側で前記試料を出し入れ可能な排出位置に前記試料ホルダを移動させたときに、前記試料ホルダに直接又は間接的に接触して該試料ホルダを冷却する冷却部と、をさらに備えたことを特徴とする発生ガス分析装置。 - 前記冷却部は、前記試料ホルダに接触する冷却ブロックを有する請求項1記載の発生ガス分析装置。
- 前記冷却ブロックは、前記排出位置で前記試料ホルダに接触する接触部と、該接触部よりも前記加熱部側に延びて前記試料ホルダを取り囲む突出部とを備えてなる請求項2記載の発生ガス分析装置。
- 前記冷却部は、前記冷却ブロックを冷却する空冷ファン又は空冷フィンをさらに有する請求項2又は3記載の発生ガス分析装置。
- 前記冷却部は、前記冷却ブロックを冷却する空冷ファン、空冷フィン及びファンダクトをさらに有し、
前記空冷フィンは前記冷却ブロックの底部及び側面に接続され、
前記空冷ファンは前記冷却ブロックの底部に接続された前記空冷フィンの下方に配置され、
前記ファンダクトは、前記空冷ファンから前記冷却ブロックの側面に接続された前記空冷フィンの外側へ向かって延び、前記空冷ファンからの冷却風を当該空冷フィンに導く導風板をなす請求項4記載の発生ガス分析装置。 - 前記冷却ブロックの熱容量C1と、前記試料ホルダの熱容量C2との比(C1/C2)が5〜20である請求項2〜5のいずれか一項記載の発生ガス分析装置。
- 前記加熱部は、該加熱部内を所定温度に加熱する加熱部ヒータを備え、
前記試料ホルダは、前記試料を加熱する試料側ヒータを備えてなる請求項1〜6のいずれか一項記載の発生ガス分析装置。 - 前記試料ホルダに、外部から前記試料を自動的に出し入れするオートサンプラと、前記オートサンプラに連動して前記試料ホルダを移動させる試料ホルダ移動部とをさらに有し、
前記試料ホルダ移動部は、前記試料ホルダが前記排出位置に近接したときに該試料ホルダを前記冷却部から遠ざける向きに付勢する第1バネ部と、前記試料ホルダが前記加熱部の内部に収容されて測定を行う測定位置に近接したときに該試料ホルダを前記加熱部から遠ざける向きに付勢する第2バネ部と、
を有する請求項1〜7のいずれか一項記載の発生ガス分析装置。 - 前記加熱部の内壁のうち、前記試料ホルダに保持された前記試料の周囲の部位が外側に向かって拡がる凹部をなし、
前記凹部は、前記加熱部の内部の前記ガス成分の流れ方向の上流側の第1凹部と、該第1凹部より前記流れ方向の下流側に位置して、前記内壁に接する第2凹部とを一体に有し、
前記加熱部の前記流れ方向に沿った断面から見て、前記第2凹部の輪郭は、前記第2凹部と前記内壁との接点における内壁の法線よりも前記流れ方向の上流側に位置している請求項1〜8のいずれか一項記載の発生ガス分析装置。 - 試料を保持する試料ホルダを加熱部の内外の所定位置に移動可能に支持すると共に、前記加熱部の内部に前記試料ホルダを収容して前記試料を加熱し、発生したガス成分を検出する発生ガス分析方法において、
前記加熱部の外側で前記試料を出し入れ可能な排出位置に前記試料ホルダを移動させたときに、前記加熱部の外側に配置された冷却部の冷却ブロックに前記試料ホルダを接触させて該試料ホルダを冷却することを特徴とする発生ガス分析方法。
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