CN106908307B - 产生气体分析装置以及产生气体分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供在不令冷却能力和装置整体过大的情况下在短时间内冷却试料架、提高分析作业的效率的产生气体分析装置。产生气体分析装置（200）具备保持试料（S）的试料架（20）、将试料架收纳于自身的内部并加热试料而产生气体成分（G）的加热部（10）、检测在加热部生成的气体成分的检测机构（110），其特征在于，还具备：试料架支承部（204L），在加热部的内外的既定位置可移动地支承试料架；冷却部（30），配置于加热部的外侧且在使试料架移动至加热部的外侧、能将试料取出或放入的排出位置时，直接或间接地接触试料架而将该试料架冷却。

Description

产生气体分析装置以及产生气体分析方法
技术领域
本发明涉及对加热试料而产生的气体成分进行分析、进行试料的辨识和定量等的产生气体分析装置以及产生气体分析方法。
背景技术
为了确保树脂的柔软性，在树脂中包含有钛酸酯等可塑剂，对于四种钛酸酯，根据欧洲特定有害物质规制（RoHS）限制其2019年以后的使用。因此，需要对树脂中的钛酸酯进行辨识以及定量。
钛酸酯是挥发性成分，因此能应用以往众所周知的产生气体分析（EGA：EvolvedGas Analysis）来进行分析。该产生气体分析是对加热试料而产生的气体成分用气相色谱仪、质量分析等各种分析装置进行分析的方法。
此外，在产生气体分析中，将试料载置于试料台，在加热炉内针对每个试料台加热试料，或者将试料设置于保持件而投入加热炉内，使其产生气体成分而进行分析。接着，在分析之后，将试料台自然冷却至室温左右，更换试料而从常温附近开始加热从而开始接下来的分析，到试料台冷却的等待时间长，导致分析作业整体的效率下降。
因此，公开有向加热炉内的导管流通冷却介质气体而冷却加热炉的环境的技术（专利文献1）、在成为加热炉的真空腔内使冷却机构接触试料台的技术（专利文献2）。
专利文献1：日本特开平11-118778号公报。
专利文献2：日本特开2002-372483号公报。
但是，在专利文献1所记载的技术的情况下，必须冷却加热炉自身，因此存在下述问题：需要过大的冷却能力，冷却机构进而分析装置整体变成大型的。另外，加热炉的再次加热需要额外的能量、时间。
另外，在专利文献2所记载的技术的情况下，需要向成为加热炉的真空腔内从冷却机构导入冷却介质等，因此存在装置结构变得复杂且大型的问题。
发明内容
因此，本发明是为了解决上述课题而做成的，其目的在于提供在不令冷却能力、装置整体过大的情况下在短时间内冷却试料架、提高分析作业的效率的产生气体分析装置以及产生气体分析方法。
为了实现上述目的，本发明的产生气体分析装置具备：试料架，保持试料；加热部，将该试料架收纳于自身的内部，加热前述试料而产生气体成分；检测机构，检测在该加热部生成的前述气体成分；其特征在于，还具备：试料架支承部，在前述加热部的内外的既定位置可移动地支承前述试料架；冷却部，配置于前述加热部的外侧，在使前述试料架移动至前述加热部的外侧且能将前述试料取出或放入的排出位置时，直接或间接地与前述试料架接触而冷却该试料架。
根据该产生气体分析装置，冷却部接触试料架而对试料架进行冷却，因此与自然冷却相比能更迅速地将试料架冷却，能提高分析作业的效率。由此，例如，能进行品质管理等的多种的试料的测定。另外，在加热部的外侧对试料架进行冷却，因此冷却部不会暴露于加热部内的高温环境，因此不需要过大的冷却能力，能实现冷却部进而装置整体的小型化。另外，加热部内的环境温度不会由于冷却而下降，因此加热部的再次加热不需要额外的能量、时间。
进一步地，因不需要在加热部内设置冷却部，所以由此也能实现加热部进而装置整体的小型化。
前述冷却部也可以具有与前述试料架接触的冷却块。
根据该产生气体分析装置，能经由冷却块切实地带走试料架的热，能高效地冷却试料架。
前述冷却块也可以具备：接触部，在前述排出位置与前述试料架接触；突出部，比该接触部更向前述加热部侧延伸而包围前述试料架。
根据该产生气体分析装置，能使试料架后退到比突出部更凹陷的接触部而在加热部的外侧充分地移动，并且与没有设置各突出部的情况相比，冷却块的容积（热容量）增加，因此冷却能力提高。
另外，为了在不设置各突出部的情况下令冷却块的容积相同，需要使冷却块进一步地向加热部的外侧移动，装置整体的尺寸会变大。因此，通过设置突出部能实现装置整体的进一步的小型化。
前述冷却部还可以具有对前述冷却块进行冷却的空冷风扇或空冷翅片。
根据该产生气体分析装置，与对冷却部进行水冷或在冷却部安装供冷却介质气体流通的配管的情况相比，冷却部的构造变得简便，能实现装置整体的成本降低、小型化。
也可以前述冷却部还具有冷却前述冷却块的空冷风扇、空冷翅片以及风扇导流件，前述空冷翅片连接于前述冷却块的底部以及侧面，前述空冷风扇配置在连接于前述冷却块的底部的前述空冷翅片的下方，前述风扇导流件从前述空冷风扇朝向连接在前述冷却块的侧面的前述空冷翅片的外侧延伸，呈将来自前述空冷风扇的冷却风向该空冷翅片引导的导风板。
根据该产生气体分析装置，冷却块被底面和侧面的各空冷翅片切实地冷却，并且风扇导流件呈将自空冷风扇的冷却风向空冷翅片引导的导风板，因此冷却块被进一步地冷却。
前述冷却块的热容量C1与前述试料架的热容量C2的比（C1/C2）可以为5~20。
根据该产生气体分析装置，能同时实现装置整体的小型化和冷却能力的提高。
也可以前述加热部具备将该加热部内加热到既定温度的加热部加热器，前述试料架具备加热前述试料的试料侧加热器。
根据该产生气体分析装置，加热部加热器将加热部内的环境整体加热（保温）到既定温度，因此防止内部的试料的温度变动。另外，配置于试料近旁的试料侧加热器能局部地加热试料而使试料温度迅速地上升。
也可以还具有：自动取样器，从外部将前述试料自动地取出或放入前述试料架；试料架移动部，与前述自动取样器连动而使前述试料架移动，前述试料架移动部具有：第一弹簧部，在前述试料架与前述冷却部接触时，对该试料架朝向推压于前述冷却部的方向施力；第二弹簧部，在前述试料架接触于前述加热部时，对该试料架朝向推压于前述加热部的方向施力。
根据该产生气体分析装置，在试料架接触冷却部时，第一弹簧部被压缩，以其回复力对试料架朝向推压于冷却部的方向施力。若没有第一弹簧部，则在试料架接近排出位置而使试料架与冷却部接触时，需要将终点位置严密地对合成试料架与冷却部的接触位置，有时难以使试料架切实地密接于冷却部。
因此，通过设置第一弹簧部、将终点位置设定在与试料架与冷却部的接触位置相比更进入冷却部侧，能使试料架与冷却部切实地接触。
第二弹簧部也同样，在试料架接触加热部时被压缩，以其回复力对试料架朝向推按加热部的方向施力。由此，将终点位置设定在与试料架与加热部的接触位置比更靠进入加热部的一侧，由此能将试料架切实地配置在测定位置。
另外，能借助自动取样器，将试料从外部向试料架自动地取出或放入。
也可以前述加热部的内壁中保持于前述试料架的前述试料的周围的部位形成朝向外侧扩展的凹部，前述凹部一体地具有：前述加热部的内部的前述气体成分的流通方向的上游侧的第一凹部、相比该第一凹部位于前述流通方向的下游侧且与前述内壁相接的第二凹部，从前述加热部的沿着前述流通方向的截面观察，前述第二凹部的轮廓与前述第二凹部与前述内壁的接点处的内壁的法线相比位于前述流通方向的上游侧。
根据该产生气体分析装置，第二凹部的轮廓（线）朝向流通方向的下游侧倾斜，气体成分变得容易沿着第二凹部朝向流通方向的下游侧（即，检测机构侧）流通。此外，第二凹部的轮廓（线）不仅可以是直线，也可以是曲线。
本发明的产生气体分析方法将保持试料的试料架在加热部的内外的既定位置可移动地支承，并且，在前述加热部的内部收纳前述试料架而将前述试料加热，检测产生的气体成分，其特征在于，在使前述试料架移动至前述加热部的外侧且能将前述试料取出或放入的排出位置时，使前述试料架与配置在前述加热部的外侧的冷却部的冷却块接触而冷却该试料架。
根据本发明，能获得在不令冷却能力、装置整体过大的情况下在短时间内冷却试料架、提高分析作业的效率的产生气体分析装置。
附图说明
图1是表示涉及本发明的实施方式的产生气体分析装置的结构的立体图。
图2是表示气体产生部的结构的立体图。
图3是表示气体产生部的结构的纵剖视图。
图4是表示气体产生部的结构的横剖视图。
图5是表示借助产生气体分析装置进行的气体成分的分析动作的框图。
图6是表示试料架的排出位置和测定位置的图。
图7是表示加热部的加热模式、试料架以及冷却部的温度变化的一例的图。
图8是表示进行涉及本发明的实施方式的产生气体分析方法的处理流程的图。
图9是表示加热室的内表面的凹部的局部纵剖视图。
图10是表示涉及本发明的其他实施方式的气体产生部的结构的立体图。
具体实施方式
以下，参照附图说明本发明的实施方式。图1是表示涉及本发明的实施方式的产生气体分析装置200的结构的立体图，图2是表示气体产生部100的结构的立体图，图3是表示气体产生部100的结构的沿着轴心O的纵剖视图，图4是表示气体产生部100的结构的沿着轴心O的横剖视图。
产生气体分析装置200具备：成为框体的主体部202、安装于主体部202的正面的箱型的气体产生部安装部204、对整体进行控制的计算机（控制部）210。计算机210具有：进行数据处理的CPU；存储计算机程序、数据的存储部；监视器；键盘等输入部等。
在气体产生部安装部204的内部收纳有气体产生部100，该气体产生部100是圆筒状的加热炉（加热部）10、试料架20、冷却部30、使气体分支的分流器40、离子源50作为组装件而形成一个装置而形成的。另外，在主体部202的内部，收纳有对加热试料而产生的气体成分进行分析的质量分析计（检测机构）110。
此外，从气体产生部安装部204的上表面朝向前表面设置开口204h，若使试料架20向加热炉10外侧的排出位置（后述）移动，则其位于开口204h，因此能够从开口204h向试料架20取出或放入试料。另外，在气体产生部安装部204的前表面处设置狭缝204s，通过使从狭缝204s向外部露出的开闭把手22H左右地移动而使试料架20在加热炉10的内外移动而设置于上述的排出位置，取出或放入试料。
此外，如例如图10所示，如果用计算机210控制试料架20的移动从而使试料架20在移动轨道204L（后述）上移动，就能将使试料架20在加热炉10的内外移动的功能自动化。
接着，参照图2至图5说明气体产生部100的各部分的结构。
首先，加热炉10以将轴心O设成水平的方式安装于气体产生部安装部204的安装板204a，具有：呈以轴心O为中心地开口的大致圆筒状的加热室12；加热块14；保温套16。
在加热室12的外周配置加热块14，在加热块14的外周配置保温套16。加热块14由铝形成，被沿着轴心O向加热炉10的外部延伸的一对加热部加热器14a（参照图4）通电加热。加热部加热器14a将加热块14进而被加热块14包围的加热室12的环境加热（保温）成既定温度。
此外，安装板204a在垂直于轴心O的方向上延伸，分流器40以及离子源50安装于加热炉10。进一步地，离子源50由在气体产生部安装部204的上下方向上延伸的支柱204b支承。
在加热炉10的与开口侧相反的一侧（图3的右侧）连接有分流器40。另外，在加热炉10的下侧连接保护管18，该保护管18对运载气体流路进行保护以及保温，在运载气体保护管18的内部，收纳有与加热室12的下表面连通而将运载气体C向加热室12导入的运载气体流路18f。
并且，之后详细描述，在加热室12的与开口侧相反的一侧（图3的右侧）的端面处连通气体流路41，在加热炉10（加热室12）中生成的气体成分G与运载气体C的混合气体M在气体流路41中流通。
试料架20具有：台22，在安装于气体产生部安装部204的内部上表面的移动轨道204L上移动；托架24c，安装在台22上，上下地延伸；隔热件24b、26，安装于托架24c的前表面（图3的左侧）；试料保持部24a，从托架24c向加热室12侧沿轴心O方向延伸；试料侧加热器27，埋设于试料保持部24a的稍下方；试料盘28，在试料侧加热器27的稍上方处配置于试料保持部24a的上表面，收纳试料。
在此，移动轨道204L沿轴心O方向（图3的左右方向）延伸，试料架20与台22一起在轴心O方向上进退。另外，开闭把手22H在与轴心O方向垂直的方向上延伸并且安装于台22。
移动轨道204L相当于权利要求书的“试料架支承部”。
此外，托架24c呈上部呈半圆形的长条状，隔热件24b呈大致圆筒状而装配于托架24c上部的前表面（参照图6），试料侧加热器27的电极27a贯通隔热件24b而伸出到外部。隔热件26呈大致矩形状，在比隔热件24b更靠下方处装配于托架24c的前表面。另外，在托架24c的下方不装配隔热件26而托架24c的前表面露出，形成接触面24f。
托架24c形成为直径比加热室12稍大而将加热室12气密地闭塞，试料保持部24a收纳在加热室12的内部。
并且，载置于加热室12的内部的试料盘28的试料在加热炉10内被加热，生成气体成分G。
冷却部30以与试料架20的托架24c对置的方式配置于加热炉10的外侧（图3的加热炉10的左侧）。冷却部30具备：大致矩形且具有凹部32r的冷却块32；连接于冷却块32的下表面的空冷翅片34；连接于空冷翅片34的下表面并向空冷翅片34供给空气的空冷风扇36。
并且，之后详细描述，若试料架20在移动轨道204L上沿轴心O方向朝向图3的左侧移动而向加热炉10外排出，则托架24c的接触面24f被收纳于冷却块32的凹部32r并且与其接触，经由冷却块32带走托架24c的热，冷却试料架20（尤其是试料保持部24a）。
此外，在本实施方式中，试料架20（包括托架24c）以及冷却块32都由铝形成。
如图3，图4所示，分流器40具备：与加热室12连通的上述的气体流路41；连通于气体流路41并且向外部开放的分支路42；质量流量控制器（排出流量调整机构）42a，连接于分支路42的出口侧而调整自分支路42的混合气体M向外部的排出流量；在自身的内部气体流路41开口的框体部43；包围框体部43的保温部44。
如图4所示，从上表面观察时，气体流路41呈如下所述的弯曲状：在与加热室12连通并沿轴心O方向延伸后，向垂直于轴心O方向弯曲，进一步地向轴心O方向弯曲而到达终端部41e。另外，气体流路41中与轴心O方向垂直地延伸的部位的中央附近扩径而形成分支室41M。分支室41M延伸到框体部43的上表面，嵌合有比分支室41M直径稍小的分支路42。
气体流路41既可以呈与加热室12连通并沿着轴心O方向延伸而到达终端部41e的直线状，也可以与加热室12、离子源50的位置关系相应地呈各种曲线或与轴心O具有角度的线状等。
此外，在本实施方式中，气体流路41作为一例设成直径约2mm，分支室41M以及分支路42设成直径约1.5mm。并且，在气体流路41中流通到终端部41e的流量与向分支路42分支的流量的比（分流比）由各流路阻力确定，能向分支路42流出更多的混合气体M。并且，该分流比能通过调整质量流量控制器42a的开度而控制。
如图3、图4所示，离子源50具有：框体部53、包围框体部53的保温部54、放电针56、保持放电针56的支架55。框体部53呈板状，其板面沿着轴心O方向，并且在中央处贯通有小孔53C。并且，气体流路41的终端部41e穿过框体部53的内部而面临小孔53C的侧壁。另一方面，放电针56垂直于轴心O方向地延伸而面临小孔53C。
并且，在从终端部41e向小孔53C附近导入的混合气体M中，气体成分G借助放电针56被离子化。
离子源50是众所周知的装置，在本实施方式中，采用大气压化学离子化（APCI）类型。APCI不容易引起气体成分G的碎裂，不会发生碎裂峰值，所以在色谱分析等中不分离也能够对测定对象进行检测，因此是优选的。
被离子源50离子化后的气体成分G与运载气体C一起被导入质量分析计110而被分析。
此外，离子源50被收纳于保温部54的内部。
此外，如图4所示，加热室12的内表面（加热块14的内壁）的试料盘28的周围的部位成为朝向外侧扩展的凹部14r。由此，能抑制试料与加热室12内表面的空间变得狭窄而气体成分G的流通受阻这一情况。
图9是表示凹部14r的图3的局部纵剖视图，图示图3中的加热块14的上部的一部分。如图9所示，凹部14r一体地具有：气体成分G的流通方向F的上游侧的第一凹部14r1、相比第一凹部14r1位于流通方向F的下游侧且与加热室12的内表面（加热块14的内壁）14s相接的第二凹部14r2。另外，第一凹部14r1在从内壁14s垂直地凹陷后，构成与内壁14s平行的底面，与第二凹部14r2相连。
在此，从图9的截面（即，沿着流通方向F的截面）观察，第二凹部14r2的轮廓（线）位于与第二凹部14r2与内壁14s的接点P处的内壁14s的法线N相比位于流通方向F的上游侧。由此，第二凹部14r2的轮廓（线）朝向流通方向F的下游侧倾斜，气体成分G变得容易沿着第二凹部14r2朝向流通方向F的下游侧（即，检测机构（质量分析计）110侧）流通。此外，第二凹部14r2的轮廓（线）不限于如图9所示的直线，也可以是曲线。
另外，流通方向F是从接点P朝向检测机构（质量分析计）110的方向。
图5是表示由产生气体分析装置200进行的气体成分的分析动作的框图。
试料S在加热炉10的加热室12内被加热，生成气体成分G。加热炉10的加热状态（升温速度、最高到达温度等）由计算机210的加热控制部212控制。
气体成分G与被导入加热室12的运载气体C混合而成为混合气体M，被导入分流器40。计算机210的检测信号判定部214从质量分析计110的检测器118（后述）接收检测信号。
流量控制部216判定从检测信号判定部214接收的检测信号的峰值强度是否为阈值的范围外。接着，在范围外时，流量控制部216控制质量流量控制器42a的开度从而调整在分流器40内从分支路42向外部排出的混合气体M的流量，进而调整从气体流路41向离子源50导入的混合气体M的流量，将质量分析计110的检测精度保持为最适宜。
质量分析计110具备：将被离子源50离子化的气体成分G导入的第一细孔111；与第一细孔111连接而气体成分G顺序地流通的第二细孔112、离子引导件114、四级滤质器116；检测从四级滤质器116出来的气体成分G的检测器118。
四级滤质器116使施加的高频电压变化从而能进行质量扫描，生成四级电场，使离子在该电场内振动运动从而检测离子。四级滤质器116呈仅令处于特定的质量范围的气体成分G透过的质量分离器，因此能用检测器118进行气体成分G的辨识以及定量。
此外，若使用仅检测测定对象的气体成分具有的、特定的质荷比（m/z）的离子的选择离子检测（SIM）方式，则与检测某一范围的质荷比的离子的全离子检测（扫描）方式相比，检测对象的气体成分的检测精度提高，因此是优选的。
接着，参照图6说明作为本发明的特征部分的试料架20的冷却。在本发明中，试料架20经由台22在轴心O方向的既定的两个位置（图6（a）所示的向加热炉10的外侧排出而试料盘28露出在加热炉10外的排出位置、图6（b）所示的收纳于加热炉10内而进行测定的测定位置）之间移动。
首先，在图6（a）所示的排出位置，在与试料盘28一起将试料取出或放入时，更换试料盘28与试料而从常温附近加热从而开始下一次分析。此时，若试料架20是热的，则在设置试料盘28时，从开始分析之前试料被加热。因此，为了防止这种情况，冷却试料架20，但在仅对试料架20自然冷却的情况下，到被冷却的等待时间变长。
因此，如图6（a）所示，在使试料架20移动至排出位置时，托架24c的接触面24f与冷却块32的凹部（接触部）32r接触从而经由冷却块32带走托架24c的热，冷却试料架20。
由此，与自然冷却相比，能将试料架20迅速地冷却，能提高分析作业的效率。另外，因为在加热炉10的外侧对试料架20进行冷却，所以冷却部30不被暴露于加热炉10内的高温环境，因此不需要过大的冷却能力，能实现冷却部30进而装置整体的小型化。另外，加热块14的温度不会由于冷却而下降，因此加热炉10的再次加热不需要额外的能量、时间。
进一步地，因不需要在加热炉10内设置冷却部30，所以由此也能实现加热炉10进而装置整体的小型化。
图7表示被加热控制部212控制的加热炉10的加热模式、试料架20以及冷却块32的温度变化的一例。在此，令加热炉10的保持温度（最高到达温度）为300℃，令试料的加热开始温度为50℃以下。
首先，在时间0（试料架20移动至图6（a）所示的排出位置P时）处，在变成50℃的试料架20的试料盘28中设置试料。此时，冷却块32预先被空冷至室温左右，但与试料架20接触从而上升到50℃附近，另一方面，试料架20被冷却至50℃附近。另外，加热炉10内的温度被加热部加热器14a控制成300℃。
接着，若被冷却至50℃附近的试料架20移动至图6（a）所示的测定位置而收纳于加热室12内，则借助来自被控制成300℃的加热炉10的加热和来自埋设于试料保持部24a的稍下方的试料侧加热器27的加热，试料架20变成300℃，对产生的气体成分进行分析。在分析期间，冷却块32被后述的空冷风扇36等冷却至不足50℃（室温附近）。
若分析结束，则试料架20再次移动至排出位置P，重复上述热循环。
在此，因为在加热炉10的外侧配置冷却部30，所以将冷却试料架20而被加热的冷却部30在分析期间慢慢地冷却即可。尤其是如图7所示，一般而言，分析时间比冷却时间更长。因此，不需要将冷却部30用水冷等骤冷，进行利用空冷翅片34进行的自然散热或者利用空冷风扇36进行的强制空冷就足够了，与后述的水冷等情况相比，冷却部30的构造变得简单，能实现装置整体的成本降低、小型化。
此外，如图6（a）所示，在从上方观察冷却块32时，从凹部（接触部）32r的两端，一对突出部32p以コ字状向加热炉10侧外伸地延伸，各突出部32p包围试料架20。若设成这样，则能使试料架20后退至凹部32r而在加热炉10的外侧充分地移动，并且与没有设置各突出部32p的情况相比，冷却块32的容积（热容量）增加，因此冷却能力提高。
另外，为了在不设置各突出部32p的情况下令冷却块32的容积相同，需要使冷却块32进一步地向加热炉10的外侧（图6（a）的左侧）移动，装置整体的尺寸会变大。因此，能通过设置突出部32p实现装置整体的进一步的小型化。
另外，若冷却块32的热容量C1与试料架20的热容量C2的比（C1/C2）为5至20，则能同时实现装置整体的小型化和冷却能力的提高。若上述比不足5，则存在冷却块32的热容量C1变小而冷却能力下降的情况。存在冷却能力不足而不能充分地冷却到加热开始温度的情况。若上述比超过20，则存在冷却块32变得过大、装置整体变大的情况。
另外，冷却部30优选地具有将冷却块32冷却的空冷风扇36或者空冷翅片34。若设成这样，则与将冷却部30水冷或在冷却部30安装供冷却介质气体通过的配管的情况相比，冷却部30的构造变得简单，能实现装置整体的成本降低和小型化。
在冷却块32上安装有空冷翅片34的、所谓的散热器的情况下，空冷翅片34自然散热而将冷却块32冷却。
但是，在冷却块32的散热来不及的情况下，优选进一步地安装空冷风扇36而将冷却块32强制空冷。此外，在本实施方式中，如图2、图6所示，在冷却块32的下表面连接空冷翅片34，进而在空冷翅片34的下表面安装有空冷风扇36。
另外，在本实施方式中，加热炉10具备将加热炉（加热室12）内加热到既定温度的加热部加热器14a，并且，在加热部加热器14a之外，试料架20具备加热试料的试料侧加热器27。
由此，加热部加热器14a将加热炉（加热室12）内的环境整体加热（保温）至既定温度，因此防止加热室12内的试料的温度变动。另外，配置于试料的近旁的试料侧加热器27能局部地加热试料而使试料温度迅速地上升。
此外，从使试料温度迅速地上升的视角看，试料侧加热器27优选地位于配置有试料的部件（例如试料盘28）的近旁。尤其优选为试料侧加热器27内置于试料盘28的稍下方的试料架20中。
接着，参照图8说明涉及本发明的实施方式的产生气体分析方法。
首先，使用图1至图5所示的产生气体分析装置200，在上述排出位置将放有试料的试料盘28载置于试料架20（的试料保持部24a）上（步骤S2）。
接着，使试料架20移动到测定位置而收纳在加热炉10内（步骤S4）。进一步地，将试料架20用试料侧加热器27加热至既定温度（步骤S6）。此外，试料架20在来自加热炉10的加热的作用下被粗略地加热，由在试料保持部24a的稍下方埋设的试料侧加热器27准确地加热到既定温度。
离子源50将由于加热而产生的气体成分离子化，质量分析计110分析被离子化后的气体成分（步骤S8）。
若分析结束，则停止试料侧加热器27的加热（步骤S10），使试料架20移动到排出位置，从加热炉10排出（步骤S12）。
在排出位置，试料架20（接触面24f）接触冷却块32，所以在该状态下将试料架20冷却到既定温度（步骤S14）。
在冷却之后，将试料与试料盘一起从试料架20取出（步骤S16）。
接着，若分析作业结束则结束处理（在步骤18为“Yes”），如果在步骤S18为“No”，则为了以其他试料接着进行分析而返回步骤S2。
可如图10所示，将图8的流程用计算机210自动地进行。
图10是表示涉及本发明的其他的实施方式的气体产生部100B的结构的立体图。此外，气体产生部100B具有：加热炉10B、试料架20B、冷却部30B、分流器40B、离子源50B、试料架移动部70、自动取样器80。加热炉10B、试料架20B、分流器40B以及离子源50B与图2的气体产生部100同样，因此省略说明。另外，气体产生部100B安装于产生气体分析装置（未图示）的气体产生部安装部204B。
试料架20B安装于台22B，前述台22B在安装于气体产生部安装部204B的内部上表面的移动轨道204L上移动。移动轨道204L沿加热炉10B的轴心O方向（图10的左右方向）延伸，试料架20B与台22B一起在轴心O方向上进退。
试料架移动部70以滚珠螺杆在轴心O方向上进行驱动，其具备：步进马达72、连接于步进马达72的螺纹轴74、螺纹连接于螺纹轴74的螺母部76、安装于螺母部76的传感器板78。
并且，台22B连接于螺母部76，借助螺纹轴74的旋转，螺母部76沿轴心O方向驱动，由此台22B以及试料架20B也沿轴心O方向进退。
具体而言，能用计算机210的试料架移动控制部218（参照图5）控制步进马达72的旋转而使试料架20B移动，由此使步骤S6至S14自动化。
在此，在螺母部76上安装有传感器板78，另一方面，在与试料架20B的排出位置以及测定位置（参照图6）接近的位置分别设置有光电式的第一传感器78a1、第二传感器78a2。由此，若试料架20B分别接近排出位置以及测定位置，则传感器78分别遮住第一传感器78a1、第二传感器78a2的受光部，试料架移动控制部218能检测螺母部76进而试料架20B的位置。
进一步地，螺母部76被与轴心O平行的轴77枢轴支承，沿着轴77移动。在轴77的两端分别安装托架76f1、76f2，并且，在托架76f1与螺母部76之间的轴77的外周安装第一弹簧部76s1，在托架76f2与螺母部76之间的轴77的外周安装第二弹簧部76s2。
由此，在试料架20B接近排出位置时，第一弹簧部76s1被压缩，以其回复力对试料架20B朝向推压于冷却部30B的方向（图10的右方向）施力。若没有第一弹簧部76s1，则在试料架20B接近排出位置而使试料架20B与冷却部30B接触时，在轴心O方向上没有任何的阻力，因此难以判断终点，存在难以使试料架20B切实地接触于冷却部30B的情况。
因此，在试料架20B接近排出位置时，能通过第一弹簧部76s1在轴心O方向上提供阻力而控制步进马达72的旋转，使得克服该阻力而将螺母部76进而试料架20B强力地向冷却部30B侧推压，能使试料架20B切实地接触于冷却部30B。
第二弹簧部76s2也同样，在试料架20B接近测定位置时被压缩，以其回复力对试料架20B朝向推压于加热炉10B的方向（图10的左方向）施力。由此，在试料架20B接近测定位置时，能通过第二弹簧部76s2在轴心O方向上提供阻力而控制步进马达72的旋转，使得克服该阻力而将螺母部76进而试料架20B强力地向加热炉10B侧推压，能使试料架20B切实地配置于测定位置。
另外，借助图10的自动取样器80，能将试料从外部向试料架20B自动地取出或放入从而使步骤S2至S18自动化。
自动取样器80具有：基座82、配置在基座82上的圆盘状的试料台84、安装于基座82而相对于基座82上下（Z轴）以及左右（Z轴）地移动的臂86、安装于臂的夹钳基部88以及从夹钳基部88向下方延伸的一对夹钳88G（夹持部）。
在试料台84上配置多个试料盘28，试料台84朝向借助夹钳88G进行的试料盘28的拾取位置顺次旋转。并且，夹钳88G能夹着试料盘28与臂86一起移动。
具体而言，能用计算机210的自动取样器控制部219（参照图5），控制臂86、夹钳88G，从排出位置的试料架20B将完成测定的试料盘28除去，从试料台84将接下来要测定的试料盘28用夹钳88G载置于试料架20B，连续进行测定而实现自动化。
进一步地，在图10的例子中，在冷却块32B的底部处连接空冷翅片34，并且，在冷却块32B对置的两侧面（与轴心O方向相交的侧面）也连接有空冷翅片32F。另外，空冷风扇36B配置在连接于冷却块32B的底部的空冷翅片34B的下方。
另一方面，风扇导流件36D从空冷风扇36B朝向连接在冷却块32B的侧面的空冷翅片32F的外侧延伸。
由此，冷却块32B被底部和侧面的各空冷翅片34B、32F切实地冷却，并且风扇导流件36D呈将来自空冷风扇36B的冷却风向空冷翅片32F引导的导风板，因此冷却块32B被进一步冷却。
此外，在产生气体分析装置中，从提高气体成分G、运载气体C或者混合气体M流通的部位的气密性的视角看，优选地将这些部位中的金属与金属接触的部分用石墨垫片密封。作为这种部位，能列举出运载气体保护管18与运载气体流路18f的接触部分。
无需言明，本发明不限于上述实施方式，涉及包含在本发明的构思与范围内的各种变形以及等同物。
作为测定对象，除钛酸酯之外，还能例示出被欧洲特定有害物质规制（RoHS）限制的溴化物阻燃剂（多溴联苯（PBB）、多溴二苯醚（PBDE）），但不限于这些。
可移动地支承试料架的试料架支承部除了上述的轨道之外，还可以是臂等。
加热炉、试料架、冷却部的结构、形状、配置状态等不限于上述的例子。另外，检测机构也不限于质量分析计。
另外，不限于试料架直接接触冷却部的情况，也可以设置与试料架导热地连接的其他部件，该其他部件直接接触冷却部（即，试料架间接地接触冷却部）。
附图标记说明
10加热部（加热炉）；14a加热部加热器；14s加热部的内壁；14r凹部；14r1第一凹部；14r2第二凹部；20试料架；27试料侧加热器；30、30B冷却部；32、32B冷却块；32r接触部（凹部）；32p突出部；32F、34、34B空冷翅片；36、36B空冷风扇；36D风扇导流件；70试料架移动部；76s1第一弹簧部；76s2第二弹簧部；80自动取样器；110检测机构（质量分析计）；200产生气体分析装置；204L试料架支承部；S试料；G气体成分；P接点；N内壁的法线。

Claims (10)

1.一种产生气体分析装置，具备：
试料架，保持试料；
加热部，将该试料架收纳于自身的内部，加热前述试料而产生气体成分；
检测机构，对在该加热部生成的前述气体成分进行检测；
该产生气体分析装置的特征在于，还具备：
试料架支承部，在前述加热部的内外的既定位置可移动地支承前述试料架；
冷却部，配置于前述加热部的外侧，在使前述试料架移动至前述加热部的外侧且能将前述试料取出或放入的排出位置时，直接或间接地与前述试料架接触而冷却该试料架，
试料架移动部，使前述试料架移动，具有：第一弹簧部，在前述试料架与前述冷却部接触时，对前述试料架朝向推压于所述冷却部的方向施力；第二弹簧部，在前述试料架与前述加热部接触时，对前述试料架朝向推压于所述加热部的方向施力。
2.如权利要求1 所述的产生气体分析装置，其特征在于，前述冷却部具有与前述试料架接触的冷却块。
3.如权利要求2所述的产生气体分析装置，其特征在于，前述冷却块具备：接触部，在前述排出位置与前述试料架接触；突出部，相比该接触部还向前述加热部侧延伸而包围前述试料架。
4.如权利要求2所述的产生气体分析装置，其特征在于，前述冷却部还具有对前述冷却块进行冷却的空冷风扇或空冷翅片。
5.如权利要求4所述的产生气体分析装置，其特征在于，前述冷却部还具有对前述冷却块进行冷却的空冷风扇、空冷翅片以及风扇导流件，
前述空冷翅片连接于前述冷却块的底部以及侧面，
前述空冷风扇配置在连接于前述冷却块的底部的前述空冷翅片的下方，
前述风扇导流件从前述空冷风扇朝向连接在前述冷却块的侧面的前述空冷翅片的外侧延伸，呈将来自前述空冷风扇的冷却风向该空冷翅片引导的导风板。
6.如权利要求2至5中任意一项所述的产生气体分析装置，其特征在于，前述冷却块的热容量C1与前述试料架的热容量C2的比（C1/C2）为5~20。
7.如权利要求1至3中任意一项所述的产生气体分析装置，其特征在于，前述加热部具备将该加热部内加热到既定温度的加热部加热器，
前述试料架具备加热前述试料的试料侧加热器。
8.如权利要求1至3中任意一项所述的产生气体分析装置，其特征在于，还具有：自动取样器，从外部将前述试料自动地对前述试料架取出或放入；
前述试料架移动部与前述自动取样器连动而使前述试料架移动。
9.如权利要求1至3中任意一项所述的产生气体分析装置，其特征在于，前述加热部的内壁中保持于前述试料架的前述试料的周围的部位呈朝向外侧扩展的凹部，
前述凹部一体地具有：前述加热部的内部的前述气体成分的流通方向的上游侧的第一凹部、相比该第一凹部位于前述流通方向的下游侧而与前述内壁相接的第二凹部，
从前述加热部的沿着前述流通方向的截面观察，前述第二凹部的轮廓与前述第二凹部与前述内壁的接点处的内壁的法线相比，位于前述流通方向的上游侧。
10.一种产生气体分析方法，该产生气体分析方法将保持试料的试料架在加热部的内外的既定位置可移动地支承，并且，在前述加热部的内部收纳前述试料架而加热前述试料，检测产生的气体成分，
该产生气体分析方法的特征在于，
在使前述试料架移动至前述加热部的外侧且能将前述试料取出或放入的排出位置时，使前述试料架与配置在前述加热部的外侧的冷却部接触而冷却该试料架，
在前述试料架与前述冷却部接触时，借助第一弹簧部对前述试料架朝向推压于所述冷却部的方向施力；在前述试料架与前述加热部接触时，借助第二弹簧部对前述试料架朝向推压于所述加热部的方向施力。
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