JP2014173985A - 試料冷却装置 - Google Patents

Abstract

【課題】リークパスを通して庫外から庫内へ流入する外気によって試料容器に結露するのを防止する。
【解決手段】サンプルラックを収容する試料庫内に、サンプルラックと接触する位置に配置された第１の伝熱部材、試料庫内を冷却する第２の伝熱部材、及び第２の伝熱部材に結露した結露水を試料庫の外部へ排出する結露水排出機構を備えた試料冷却装置である。試料庫は、その内部と外部との間に前記流路を少なくとも含む空気のリークパスが存在することによって内部空間が密閉されていない構造となっており、内部の圧力が外部の圧力よりも高くなるように内部空間内に外気を強制的に吹き込む外気導入部を備えている。試料庫内における外気導入部の外気吹出し口は、吹き込んだ外気が第２の伝熱部材に直接向かうようにその位置と方向が設定されている。
【選択図】図１

Description

本発明は、液体クロマトグラフなどの分析装置において、分析前の試料を冷却する試料冷却装置に関するものである。

分析前の試料を冷却する試料冷却装置の試料冷却方式には、試料を収容した試料容器をセットするサンプルラックを冷却されたサンプルラック設置部に置くことによってサンプルラックを介して試料容器を直接冷却する方式（以下、直冷方式）（特許文献１、２参照。）と、冷却用ペルチエ素子によって試料庫内の空気を冷却して循環させることによって試料庫内の空気全体を冷やす方式（以下、空冷方式）（特許文献３参照。）がある。直冷方式のサンプルラック設置部はサンプルラックを直接載せて冷却するためのサンプルラック冷却板、それを冷却するペルチエ素子、ペルチエ素子からの熱を放出する放熱フィン、それにペルチエ素子以外の部分からの熱伝導を遮断する断熱材等からなる。サンプルラック冷却板は試料庫内に設置され、放熱フィンは庫外に設置される。

直冷方式は、サンプルラックのみを直接冷却できるため所望の冷却温度まで到達する時間が早い（すなわち、冷却効率がよい）利点があるが、一方でサンプルラックのみが冷却されることによって庫内空気中に含まれる水分が冷却されたサンプルラックに結露する。それを防ぐため、別のペルチエ素子（以下、除湿用ペルチエ素子）を設置し、除湿用ペルチエ素子によって冷却される除湿用冷却板に庫内空気中に含まれる水分を強制的に結露させ、結露水をトレイで捕集してチューブなどを通して庫外へ排出することによって庫内空気を除湿する除湿機構が備えられている。

このような試料冷却装置には、液体クロマトグラフ等の分析装置の試料注入装置を構成しているものと、試料注入装置とは別に試料保管用のものとがある。本発明はいずれの試料冷却装置も対象とする。

特開２０００−７４８０２号公報 特開２００１−１２８３９号公報 特開２００５−２３３８６７号公報

試料冷却装置は、サンプルラック冷却部での結露を抑制するため、装置庫内はなるべく気密性が高くなるように設計される。しかし、試料注入装置を構成している場合には、装置庫内には試料注入のためのサンプリングニードルを移動させたり洗浄したりする機構が存在するため、洗浄液を排出するための穴やリーク液を排出する穴、流路配管や配線を通すための切欠きなどのリークパスと称する隙間が存在する。リーク液は、分析試料を分析流路に導入するための流路切換バルブなどの消耗によって移動相の溶媒が液漏れした場合などに発生する。

試料注入装置を構成していない試料冷却装置においても、除湿用ペルチエ素子によって冷却される除湿用冷却板（伝熱部材）に結露した結露水を庫外へ排出する排出口がリークパスとなる。

このようなリークパスを通して外気と接しているため、試料冷却装置庫内は完全には密閉できない。そのため、除湿機構が作動していても、リークパスを通して外気が庫外から庫内へ流入し、庫内の湿度が上昇することで、サンプルラック冷却部、サンプルラック及び試料容器に結露が発生する場合があった。

本発明は、リークパスを通して庫外から庫内へ流入する外気によって試料容器に結露するのを防止することを目的とするものである。

本発明では、外気を強制的に流入させることによって庫内の圧力を外部よりも高い正圧にしてリークパスを通して外気が庫外から庫内へ流入するのを防止するとともに、流入する外気に含まれる水分を除去するために庫内に流入する外気を除湿用伝熱部材に直接向かわせるようにする。

すなわち、本発明の試料冷却装置は、試料を入れた試料容器を保持したサンプルラックを収容する試料庫と、試料庫内に収容されたサンプルラックと接触する位置に配置された第１の伝熱部材、及び第１の伝熱部材を介してサンプルラックを室温以下に冷却する第１の冷却器を備えた第１の温度調節機構と、試料庫内で第１の伝熱部材とは異なる位置に配置された第２の伝熱部材、及び第２の伝熱部材により試料庫内を室温以下に冷却する第２の冷却器を備えた第２の温度調節機構と、第２の伝熱部材に結露した結露水を捕集する位置に設けられた結露水捕集トレイ、及びそのトレイに捕集された結露水を試料庫の外部へ排出する流路を備えた結露水排出機構と、を備えたものである。

試料庫は、その内部と外部との間に結露水を試料庫の外部へ排出する流路を少なくとも含む空気のリークパスが存在することによって内部空間が密閉されていない構造となっている。そして、試料庫は、内部の圧力が外部の圧力よりも高くなるように内部空間内に外気を強制的に吹き込む外気導入部を備えており、試料庫内における外気導入部の外気吹出し口は、吹き込んだ外気が第２の伝熱部材に直接向かうようにその位置と方向が設定されている。

本発明の試料冷却装置の一形態は、試料注入装置を構成しているものである。その場合、試料庫内に分析装置の試料注入口、サンプルラックに収容された試料容器から試料を吸入して試料注入口に注入するサンプリングニードル、及びサンプリングニードルを洗浄した洗浄液を排出する洗浄液排出ポートを備えており、洗浄液排出ポートの排出口もリークパスを構成している。

吹き込んだ外気が第２の伝熱部材に直接向かうようにするために、外気吹出し口から吹き込まれた外気を第２の伝熱部材に導くガイド板が設けられていることが好ましい。

また、吹き込んだ外気が第２の伝熱部材に直接向かうようにするために、第２の伝熱部材は外気吹出し口から吹き込まれた外気の流れに平行に配置された複数の金属板からなっていることも好ましい。

外気導入部は外気を内部空間内に吹き込むための送風機構が必要になる。一実施形態として、外気導入部が専用の送風機構を備えてもよい。

一方、第１、第２の冷却器としてペルチエ素子を用いることができる。ペルチエ素子を用いた場合には、試料庫の外部にペルチエ素子用の放熱フィンと放熱フィンに放熱用の風を送る送風機構が設けられるので、外気を内部空間内に吹き込むための送風機構の他の形態として、それらの放熱フィン用の送風機構のいずれかが兼ねるように構成することができる。このように送風機構を兼用することにより構成を簡略化して装置コストを下げることができる。

本発明では、試料庫の内部空間が密閉されていない構造であっても、外気導入部を備えたことにより、試料庫内が正圧になり、リークパスを通しての庫外から庫内への外気流入が抑制される。

そして、外気導入部の外気吹出し口は、吹き込んだ外気が第２の伝熱部材に直接向かうようにその位置と方向が設定されているので、流入した外気は第２の伝熱部材ですぐに除湿されるため、庫内湿度は上昇しない。

一実施例を示す概略断面である。 一室施例において外気導入部から試料庫内に外気を吹き込む機構の一例を示す概略断面である。 一室施例における除湿用冷却板とガイド板を示す概略斜視図である。

本発明の一実施形態を図１に示す。

試料庫２内の下部に第１の伝熱部材としてサンプル冷却板４が設けられており、サンプル冷却板４上にはサンプルラック６が置かれる。サンプルラック６には液体試料を収容したサンプル容器が複数個並べて入れられる。サンプル容器は例えばガラス製の小瓶である。サンプルラック６を試料庫２内に入れたり試料庫２から出したりするために、試料庫２の前方（図では左側)にサンプルラック挿入口８が設けられ、サンプルラック挿入口８は開閉可能な蓋１０により閉じられている。サンプルラック６は、熱伝導性をよくするために例えばアルミニウム製であり、サンプル容器を挿入するための複数の穴が開けられている。

サンプル冷却板４の上に載せられたサンプルラック６を冷却するために、サンプル冷却板４には第１の冷却器としてペルチエ素子１２が接触して設けられている。ペルチエ素子１２の熱を放出するために試料庫２の外部には放熱フィン１４が設けられている。放熱フィン１４に風を送って放熱するために、放熱フィン１４はダクト１６内に配置され、ダクト１６には送風のためのファン１８が設けられている。

サンプル冷却板４の温度を制御するために、温調回路２０と温度センサ２２が設けられている。温度センサ２２はサンプル冷却板４の温度を検出するために、サンプル冷却板４に埋め込まれているか接触して取りつけられている。温調回路２０は温度センサ２２の検出温度を取り込み、サンプル冷却板４の温度が所定の温度になるようにペルチエ素子１２への通電量を制御する。

サンプル冷却板４、ペルチエ素子１２、放熱フィン１４、温調回路２０及び温度センサ２２は第１の温度調節機構を構成する。

試料庫２内には、試料庫２の内部の空気に含まれる水分を除去するために、サンプル冷却板４とは異なる位置に第２の伝熱部材として除湿用冷却板２４が配置されている。図では右側の側面の位置に配置されているが、特にその位置に限定されるものではない。除湿用冷却板２４を所定の温度に冷却するために、除湿用冷却板２４には第２の冷却器として除湿用のペルチエ素子２６が接して配置されており、試料庫２の外側にはペルチエ素子２の放熱用フィン２８が設けられている。放熱フィン２８に風を送って放熱するために、放熱フィン２８はダクト２９内に配置され、ダクト２９には送風のためのファン３１が設けられている。

除湿用冷却板２４の温度を制御するために、温調回路３０と温度センサ３２が設けられている。温度センサ３２は除湿用冷却板２４の温度を検出するために、除湿用冷却板に埋め込まれているか接触して取りつけられている。温調回路３０は温度センサ３２の検出温度を取り込み、除湿用冷却板２４の温度が所定の温度になるようにペルチエ素子２６への通電量を制御する。

除湿用冷却板２４、ペルチエ素子２６、放熱フィン２８、温調回路３０及び温度センサ３２は第２の温度調節機構を構成する。

サンプル冷却板４と除湿用冷却板２４は熱伝導率の大きい金属、例えばアルミニウム、銅又はステンレス等で構成されている。

この実施例の試料冷却装置は、液体クロマトグラフのオートサンプラである試料注入装置を構成している。そのため、試料庫２内には、液体クロマトグラフの試料注入口３５、サンプルラック６に入れられている試料容器から試料を吸入して液体クロマトグラフの試料注入口３５に試料を注入するためのサンプリングニードル３４、及びサンプリングニードル３４を洗浄した洗浄液を排出する洗浄液排出ポート３６が配置されている。サンプリングニードル３４は移送機構（図示略）により所定の試料容器、試料注入口３５及び洗浄液排出ポート３６の位置の間で移動するようになっている。

洗浄液排出ポート３６につながる配管が試料庫２の外部に導かれている。洗浄液排出ポート３６の洗浄液排出用配管のほか、リーク液を排出する排出口や、配線や配管を通すための切欠きなどが試料庫２のリークパスとなる。それらのリークパスをまとめて図ではリークパス３８として概略的に示している。したがって、リークパスはその位置に１箇所だけあるという意味ではない。このように、試料庫２はリークパス３８が存在するために、内部空間を完全な密閉状態とすることができない。

リークパス３８を通して試料庫２内に外気が侵入すると試料庫２に外気とともに水分が持ち込まれ、試料庫２内の湿度が上がる。そのような事態を防ぐために、この実施例では、試料庫２内を試料庫２の周囲の大気圧よりもいくらか高い正圧に保つために、試料庫２には外気導入部４０が設けられている。

外気導入部４０から送り込まれる外気は周囲の空気であり、水分を含んでいるので、そのまま試料庫２内に吹き込むと、試料庫２内の湿度が高くなる。そこで、この実施例では、外気導入部４０の外気吹出し口は、吹き込んだ外気が除湿用冷却板２４に直接向かうようにその位置と方向が設定されている。具体的には除湿用冷却板２４は試料庫２内の側面の上部に配置され、外気導入部４０の外気吹出し口は除湿用冷却板２４に向けて配置され、また外気導入部４０の外気吹出し口と除湿用冷却板２４の間の距離がなるべく小さく、例えば１〜数ｃｍとなるように設定されている。

除湿用冷却板２４の下部には除湿用冷却板２４に結露した結露水を受け止めるトレイ２５が設けられ、トレイ２５にはトレイ２５が受け止めた結露水を試料庫２の外部に排出するためのチューブ２７が接続されている。チューブ２７の排出口もリークパス３８に含まれるものである。

サンプル冷却板４と試料庫２の壁面との間に断熱材４２が設けられて、サンプル冷却板４の断熱が図られている。直冷方式ではサンプル冷却板４が断熱されていればよく、その他の部分の断熱は必ずしも必要ではない。この実施例では、除湿用冷却板２４の冷却効率をよくするために除湿用冷却板２４と試料庫２の壁面との間にも断熱材４２が設けられている。さらに、試料庫２の内面のほぼ全面が断熱材で覆われている構成にしてもよい。

外気導入部４０はその外気吹出し口から外気を試料庫２内に吹き込むために、試料庫２の外側に外気を送り込むための機構が設けられている。その機構の一例は、外気導入部４０に設けられた専用のファンである。外気導入部４０から試料庫２内に送り込む外気の流量は、試料庫２内を外部の大気圧に対してわずかに高い正圧にすることができるだけでよいので、その流量も小さいものでよい。そのため専用のファンを設けたとしても、小型のファンですむ。

外気導入部４０から試料庫２内に外気を吹き込む機構の他の例を図２に示す。この例は、ペルチエ素子２８の放熱フィン２８の放熱用ファン３１を利用するものである。ダクト２９の排出口にパイプ５２の一端を配置し、そのパイプ５２の他端を外気導入部４０に接続している。パイプ５２はダクト２９を流れる風の一部を外気導入部４０から試料庫２内に吹き込む。

外気導入部４０から試料庫２内に外気を吹き込む機構のさらに他の例としては、ペルチエ素子１２の放熱フィン１４の放熱用ファン８を利用するように、ダクト１６の排出口にパイプ５２の一端を配置し、そのパイプ５２の他端を外気導入部４０に接続したものとすることもできる。

外気導入部４０から送り込まれた外気中の水分を速やかに結露させて除去する除湿用冷却板２４の好ましい実施例を図３に示す。冷却板２４の上方に外気導入部４０の外気吹出し口４０が冷却板２４に向けて配置されている。冷却板２４は垂直方向に並べられた複数の板をからなり、外気導入部４０の外気吹出し口から吹き込まれた外気が冷却板２４に沿って下方に流れるようになっている。

冷却板２４をそのように外気導入部４０の外気吹出し口から吹き込まれた外気の流れに垂直方向に配置された構成だけでもよい。

図３の実施例では、外気吹出し口から吹き込まれた外気を冷却板２４に導くガイド板５４をさらに備えている。ガイド板５４は冷却板２４を挟んで試料庫２の内壁と対向する平板であってもよい。この実施例では、そのガイド板５４は外気の流れの側方にも平板を備えて、試料庫２の内壁との間に冷却板２４を収容するダクトを構成している。このようなガイド板５４は、外気導入部４０の外気吹出し口から吹き込まれた外気を冷却板２４に強制的に導くことができ、外気中の水分を効率的に冷却板２４上に結露させることができる。

２ 試料庫
４ サンプル冷却板
６ サンプルラック
８ サンプルラック挿入口
１２、２６ ペルチエ素子
１４、２８ 放熱フィン
１８、３１ ファン
２０、３０ 温調回路
２２、３２ 温度センサ
２９ ダクト
３４ サンプリングニードル
３６ 洗浄液排出ポート
３５ 試料注入口
３８ リークパス
４０ 外気導入部
５２ パイプ
５４ ガイド板

Claims (5)

1. 試料を入れた試料容器を保持したサンプルラックを収容する試料庫と、
   前記試料庫内に収容されたサンプルラックと接触する位置に配置された第１の伝熱部材、及び該第１の伝熱部材を介してサンプルラックを室温以下に冷却する第１の冷却器を備えた第１の温度調節機構と、
   前記試料庫内で前記第１の伝熱部材とは異なる位置に配置された第２の伝熱部材、及び該第２の伝熱部材により前記試料庫内を室温以下に冷却する第２の冷却器を備えた第２の温度調節機構と、
   前記第２の伝熱部材に結露した結露水を捕集する位置に設けられた結露水捕集トレイ、及びそのトレイに捕集された結露水を前記試料庫の外部へ排出する流路を備えた結露水排出機構と、を備え、
   前記試料庫は、その内部と外部との間に前記流路を少なくとも含む空気のリークパスが存在することによって内部空間が密閉されていない構造となっており、
   前記試料庫は、内部の圧力が外部の圧力よりも高くなるように内部空間内に外気を強制的に吹き込む外気導入部を備えており、
   前記試料庫内における前記外気導入部の外気吹出し口は、吹き込んだ外気が前記第２の伝熱部材に直接向かうようにその位置と方向が設定されている試料冷却装置。
2. 前記試料庫内に分析装置の試料注入口、前記サンプルラックに収容された試料容器から試料を吸入して前記試料注入口に注入するサンプリングニードル、及び前記サンプリングニードルを洗浄した洗浄液を排出する洗浄液排出ポートを備えて、この試料冷却装置が試料注入装置を構成しており、
   洗浄液排出ポートの排出口も前記リークパスを構成している請求項１に記載の試料冷却装置。
3. 前記外気吹出し口から吹き込まれた外気を前記第２の伝熱部材に導くガイド板が設けられている請求項１又は２に記載の試料冷却装置。
4. 前記第２の伝熱部材は前記外気吹出し口から吹き込まれた外気の流れに平行に配置された複数の金属板からなる請求項１から３のいずれか一項に記載の試料冷却装置。
5. 前記第１、第２の冷却器はペルチエ素子であり、それらのペルチエ素子には前記試料庫の外部に放熱フィンと放熱フィンに放熱用の風を送る送風機構が設けられており、
   それらの送風機構のいずれかが前記外気導入部の外気を前記内部空間内に吹き込む機構を兼ねている請求項１から４のいずれか一項に記載の試料冷却装置。

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