JP2000074802A - 試料冷却装置 - Google Patents

試料冷却装置

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Abstract

(57)【要約】 【課題】ラックや試料容器の表面に結露を生じることな
く急速冷却が可能で、しかもエネルギー消費の少ない、
分析装置用の液体試料冷却装置を提供する。 【解決手段】試料を収めラック１に装架された試料容器
４を恒温槽１０に収容して室温以下に冷却する試料冷却
装置において、恒温槽１０の内部空間を所定温度に調節
するための冷却器（ペルチエ素子３１）と温度調節器３
４、３５、３６とを備えて成る第一の温度調節機構３０
と、伝熱部材（ラック１を含む）を介して前記試料容器
４の温度を調節するための冷却器（ペルチエ素子２１）
と温度調節器２４、２５、２６とを備えて成る第二の温
度調節機構２０と、この第二の温度調節機構２０の作動
が、前記槽内の温度情報または湿度情報、または第一の
温度調節機構３０の作動開始からの経過時間に基づいて
制御されるようにした。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えば液体試料を
自動的に分析する分析装置、特に液体クロマトグラフに
おいて、分析前の液体試料を冷却する試料冷却装置に関
する。
【０００２】
【従来の技術】液体クロマトグラフにおける自動分析
は、予め少量の試料を封入した試料容器をラックに装架
し、このラックを自動試料注入装置にセットし、自動試
料注入装置がこのラック上の試料容器から所定プログラ
ムに従って逐次に試料を吸い上げ、液体クロマトグラフ
に注入することにより実行される。分析待ち状態にある
ラック上の試料は多くの場合は室温下に置かれるが、試
料によっては、変質を防ぐために低温に保つことが必要
な場合がある。このような場合に、試料を冷却する目的
に使われる装置が試料冷却装置である。
【０００３】従来の試料冷却装置には直冷式と空冷式の
２方式がある。直冷式は、ラックを熱伝導性の良好な金
属で作り、ラックの底部に冷却器（ペルチエ素子など）
を密接させて、主として固体を通しての熱伝導により試
料の温度を調節するものである。空冷式は、ラックを含
む自動試料注入装置の要部を断熱性のケースで囲い込
み、その内部の空気を冷却して、空気を介して試料の温
度を調節するものである。次に、上記従来の２方式を図
を用いてさらに詳しく説明する。
【０００４】図２は従来の直冷式試料冷却装置の一例を
示したものである。分析者は、まず液体試料４を試料容
器（通常はガラス製の小瓶）２に入れ、その口をセプタ
ム３（厳密には３はセプタムとキャップから成るが、以
下セプタムと略記する）で封じ、これを、自動試料注入
装置７から外して取り出したラック１に装架する。ラッ
ク１はアルミ製で、試料容器２を挿入する１００個程の
穴５が穿設されている。この穴５の底、および穴の内壁
を通して試料容器２に熱（冷熱を含む）が伝えられる。
【０００５】試料を装填し終わったラック１は装置内の
金属ブロック２３の上にセットされる。金属ブロック２
３は、その下面に取り付けたペルチエ素子２１によって
冷却され、その表面がラック１の底に密着して良好な熱
伝導を保つように構成された伝熱部材である。この場
合、ラック１もまた試料容器２に熱を伝える伝熱部材と
して機能する。温調回路２５は、温度設定部２６で設定
された制御の目標値（以下、所定温度と記す）と、金属
ブロック２３に埋設され、その温度を検出する温度セン
サー２４からの信号を比較して、その差をゼロに近づけ
るように電流（冷却エネルギー）をペルチエ素子２１に
供給することによって、金属ブロック２３の温度をコン
トロールし、最終的には伝熱部材である金属ブロック２
３やラック１と熱的に一体化している液体試料４を所定
温度に保つ。ペルチエ素子２１の裏面（放熱面）には、
通風ダクト２７の内側に面して放熱フィン２２が取り付
けられ、金属ブロック２３から吸収した熱をこのフィン
２２を通してファン２８による送風で放熱する構造とな
っている。
【０００６】このような構成で、ラック１とその上に装
架された試料容器２、さらにはその中の試料液体４が所
定の低温に保たれる。ラック１は保冷のため断熱性のカ
バー６で覆われるが、試料容器２の頭部（セプタム３と
その周辺）は、サンプリングニードル１３による試料の
取り出しを可能にするため、このカバー６から露出して
いる。
【０００７】サンプリングニードル１３は図示しないメ
カニズムにより、前後左右、及び上下に移動可能で、プ
ログラムに従って、セプタム３を刺通して試料容器２か
ら液体試料４を吸い上げ、液体クロマトグラフの試料注
入口１２まで移動してこれに試料を注入することによっ
て自動分析が行われる。液体クロマトグラフの分析は１
回数十分を要するので、ラック１上の試料は長いもので
数十時間も分析待ち状態となるが、この間、低温に保た
れることで試料の変質が避けられる。
【０００８】図３は、従来の空冷式試料冷却装置の一例
を示したものである。試料容器２を装架したラック１を
含む自動試料注入装置７の要部を断熱壁１１で囲い込
み、恒温槽１０を形成する。特に図示しないが、断熱壁
１１の一部は扉として、ラック１の出し入れを可能にす
る。この場合のラック１は、直冷式の場合と異なり、空
気が熱媒体であることを考慮して、通気性を高め、熱容
量を小さくするために、金属の薄板等で空隙の多い形状
に作られるので、ラック１に装架された試料容器２の周
りの空間と恒温槽１０内の空間とは熱的に等価である。
【０００９】冷却器としてはペルチエ素子３１を用い、
冷却の対象が槽内の空気であることを考慮して、ペルチ
エ素子３１の吸熱面が接する金属ブロック３３の槽内に
面する表面にはフィンを設けて空気との熱交換の効率を
高めている。温調回路３５は、金属ブロック３３に埋設
された温度センサー３４からの温度信号と、温度設定部
３６における設定値との差をゼロに近づけるように、ペ
ルチエ素子３１に電流を供給することは図２の場合と同
様である。また、ペルチエ素子３１の放熱面には通風ダ
クト３７内に面して放熱フィン３２が取り付けられ、フ
ァン３８の送風で放熱することも図２の場合と同様であ
る。冷却された空気は自然対流で恒温槽１０の内部に行
き渡るが、必要に応じてファンを設けて強制循環させる
場合もある。
【００１０】冷却された金属ブロック３３の表面には空
気中の水分が凝縮して結露を生じるので、結露水を排出
するために、ドレン受け１４、及びこれに連なり槽外に
通じるドレンチューブ１５が設けられている。このよう
な手段により、槽内空気は除湿され、温度の低下と共に
絶対湿度が低下する。このような構成で、ラック上の試
料容器２は冷却・除湿された空気に包まれ、全周から冷
やされて所定の低温に保たれる。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】上記の従来の２方式の
試料冷却装置のうち、直冷式は熱伝達の効率が高く、短
時間で所定温度まで冷却できるのであるが、冷却過程で
大気中の水分が試料容器やラック１の表面に凝縮して、
いわゆる結露を生じる。結露水はサンプリングに際し
て、サンプリングニードル１３の先に付着して試料に混
入し、分析の精度を低下させる可能性があるほか、試料
容器２やラック１を扱う場合に、水が垂れたりして周辺
を汚すなど、取り扱い上不便である。
【００１２】一方、空冷式は、除湿された空気で冷却さ
れるため、試料容器２やラック１の表面では結露する心
配はないが、熱容量の小さい空気を熱媒体として熱容量
の大きい恒温槽全体を冷却するため、冷却速度が遅い。
空冷式でも、強力な冷却器を用い、槽内にファンを設け
て槽内空気を強制循環させれば、かなりのスピードアッ
プが可能ではあるが、その効果以上にエネルギー消費が
増すので経済的でない。
【００１３】このように、従来の冷却装置には一長一短
があり、結露することなく急速冷却が可能で、しかもエ
ネルギー効率の高い冷却装置は得難いものであった。本
発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、
従来の２方式の試料冷却装置のそれぞれの長所を合わせ
持ち、短所を改善した新しい方式による試料冷却装置を
提供することを目的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】本発明では、上記課題を
解決するために、試料を収めた試料容器を恒温槽に収容
して室温以下に冷却する試料冷却装置において、前記恒
温槽の内部空間を所定温度に調節するための冷却器と温
度調節器とを備えて成る第一の温度調節機構と、伝熱部
材を介して前記試料容器の温度を調節するための冷却器
と温度調節器とを備えて成る第二の温度調節機構と、こ
の第二の温度調節機構の作動が、前記槽内の温度情報ま
たは湿度情報、または第一の温度調節機構の作動開始か
らの経過時間に基づいて制御されるようにした。
【００１５】換言すれば、本発明は、空冷式試料冷却装
置の恒温槽に、直冷式の温調機構を備えたラックを収容
し、除湿された環境下で直冷することで、結露を生じる
ことなく急速冷却を可能にしたもので、このために槽内
が十分に除湿されるまでの間、直冷式の温度調節機構の
作動を停止するように制御するものである。
【００１６】
【発明の実施の形態】本発明の一実施の形態を図１に示
す。同図において図２、または図３と同じものには同記
号を付すことによって重複説明を避ける。
【００１７】図１において、ペルチエ素子３１、放熱フ
ィン３２、金属ブロック３３、温度センサー３４、温調
回路３５、温度設定部３６、及びファン３８等から成る
第一の温度調節機構３０は、図３と同様の空冷用であっ
て、断熱壁１１で囲われた恒温槽１０内の空気を冷却す
る。また、ペルチエ素子２１、放熱フィン２２、金属ブ
ロック２３、温度センサー２４、温調回路２５、温度設
定部２６、及びファン２８等から成る第二の温度調節機
構２０は、図２と同様の直冷用であって、伝熱部材でも
あるラック１を介してこれに装架される試料容器２を冷
却する。
【００１８】この実施例装置は以下のように動作する。
まず、第一の温度調節機構３０を先に作動させる。金属
ブロック３３（冷却フィン）の表面温度が下がり、付近
の空気が冷却されて露点に達するとフィンの表面に結露
する。恒温槽１０内の空気が拡散、または自然対流によ
り次々にフィンに接触することにより、温度が下がると
共に、次第に水分が除かれ、絶対湿度が低下する。空気
は熱容量が小さいので、短時間で所定温度に冷却される
が、ラック１とその上の試料容器２の温度は追従が遅れ
る。
【００１９】槽内空気の温度が所定温度に近づくと、温
度センサー１６からの信号に基づいて制御装置２９によ
り第二の温度調節機構２０が作動を開始し、ラック１と
試料容器２が冷却され始める。この時点では、既に雰囲
気の絶対湿度が低下しているので急冷しても結露は生じ
ない。直冷であるから冷却速度も早く、急速に所定温度
に達する。２つの温度調節機構２０、３０は原則的に設
定温度は同一であり、恒温槽１０の内部の空気とラック
１は最終的に同一温度になる。従って、従来の直冷式の
ように、ラック１の周囲を断熱カバーで覆う必要はない
が、カバーを使用しても差し支えない。
【００２０】以上は、槽内の温度情報に基づいて制御装
置２９を働かせる場合であるが、より直接的な手段とし
て、絶対湿度を検出する湿度センサーを温度センサー１
６の代わりに用い、この湿度センサーからの信号で制御
装置２９を働かせるようにして、槽内の絶対湿度が下が
ったことを確認してから制御装置２９を構成することも
できる。また、第一の温度調節機構３０が作動開始して
から一定の時間が経過すれば、槽内の温度と絶対湿度は
下がるのであるから、より簡便な方法として制御装置２
９をタイマーに置き換え、第一の温度調節機構３０が作
動開始してから一定時間後に第二の温度調節機構２０の
作動を開始するようにしてもよい。
【００２１】さらに、湿度情報を得るセンサーの１つで
ある結露センサーを利用する方法も考えられる。結露セ
ンサーをラック１または金属ブロック２３の表面に貼設
し、結露が検出されたら第二の温度調節機構の作動を停
止し、さらに槽内の除湿が進んで結露が消えたらまた作
動させる、というように制御すれば、除湿しながらでも
ラック１の冷却を進められるので、ラック１の温度をほ
ぼ露点温度に追従して低下させることが可能となり、結
露なしに最短時間で所定温度まで冷却することができ
る。
【００２２】上記は、液体クロマトグラフを例として説
明したものであるが、本発明は液体試料を分析するその
他の分析装置にも適用可能であり、さらには試料前処理
装置、反応装置、或いは試料保管装置など分析装置以外
にも広く応用できる。また、冷却器としてペルチエ素子
を例示したが、この他、断熱膨張に伴う気化吸熱を利用
する冷却器、或いは系外で冷却した冷媒液をパイプで循
環させる冷却方式等も利用可能である。これらの冷却器
を含む温度調節機構についても、例示のものに限定され
ることなく、様々な変形例を考えることができるが、そ
の要件を挙げれば次の通りである。第一の温度調節機構
は、冷却器により槽内の空間を冷却し、所定温度に保つ
ように温度調節する機構であり、第二の温度調節機構
は、冷却器から伝熱部材を介して試料容器ないしはその
中の試料を冷却し温度調節する機構である。
【００２３】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明は、空冷式
試料冷却装置の恒温槽に、直冷式の温度調節機構を備え
たラックを収容して除湿された環境下で直冷するように
し、このために槽内が十分に除湿されるまでの間、直冷
式の温度調節機構の作動を停止するように制御するもの
であるから、結露を生じることなく急速冷却が可能とな
り、しかも、定常運転時には従来方式に比較して特にエ
ネルギー消費が増加することもない。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の１実施形態を示す図である。
【図２】従来の試料冷却装置の一例を示す図である。
【図３】従来の試料冷却装置の他の例を示す図である。
【符号の説明】
１…ラック ２…試料容器 ３…セプタム ４…液体試料 １０…恒温槽 １１…断熱壁 １２…試料注入口 １３…サンプリングニードル １６…温度（湿度）センサー ２０、３０…温度調節機構 ２１、３１…ペルチエ素子 ２２、３２…放熱フィン ２３、３３…金属ブロック ２４、３４…温度センサー ２５、３５…温調回路 ２６、３６…温度設定部 ２７、３７…通風ダクト ２８、３８…ファン ２９…制御装置

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】試料を収めた試料容器を恒温槽に収容して
    室温以下に冷却する試料冷却装置において、前記恒温槽
    の内部空間を所定温度に調節するための冷却器と温度調
    節器とを備えて成る第一の温度調節機構と、伝熱部材を
    介して前記試料容器の温度を調節するための冷却器と温
    度調節器とを備えて成る第二の温度調節機構と、この第
    二の温度調節機構の作動を、前記恒温槽内の温度情報ま
    たは湿度情報、または第一の温度調節機構の作動開始か
    らの経過時間に基づいて制御する制御装置を備えて成る
    試料冷却装置。
  2. 【請求項２】試料を収めた試料容器を恒温槽に収容して
    室温以下に冷却する試料冷却装置において、前記恒温槽
    の内部空間を所定温度に調節するための冷却器と温度調
    節器とを備えて成る第一の温度調節機構と、伝熱部材を
    介して前記試料容器の温度を調節するための冷却器と温
    度調節器とを備えて成る第二の温度調節機構と、この第
    二の温度調節機構の作動を、前記恒温槽内に設けた結露
    センサーからの情報に基づいて制御する制御装置を備え
    て成る試料冷却装置。
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