JP2017090471A - 試料冷却装置及びこれを備えたオートサンプラ、並びに、試料冷却方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 試料容器が収容されている収容室内の空気に含まれる水分を効果的に除去することができ、かつ、霜の発生に起因する問題を防止することができる試料冷却装置及びこれを備えたオートサンプラ、並びに、試料冷却方法を提供する。
【解決手段】 除湿部の設定温度を氷点以下にする第１駆動処理と、第１駆動処理が所定期間行われた後、除湿部の駆動を停止させるか、又は、除湿部の設定温度を氷点よりも高くする第２駆動処理とを実行する。これにより、第１駆動処理で除湿部の設定温度を氷点以下にし、収容室内の空気に含まれる水分を霜として除湿部に一旦付着させた後、第２駆動処理で霜を溶かし、水として回収することができる。
【選択図】図１

Description

本発明は、収容室に収容されている試料容器内の試料を冷却するための試料冷却装置及びこれを備えたオートサンプラ、並びに、試料冷却方法に関するものである。

例えば液体クロマトグラフなどの分析装置の中には、試料容器内の試料をニードルで吸引して自動的に分析するためのオートサンプラが備えられているものがある。分析対象となる試料の種類によっては、変質の防止などの観点から、試料を冷却することが必要な場合がある。このような場合には、試料冷却装置を用いることにより、試料容器内の試料を冷却することができる（例えば、下記特許文献１参照）。

試料冷却装置としては、例えば直冷式と空冷式とが知られている。直冷式の試料冷却装置では、例えば複数の試料容器を熱伝導性の高いラックに収容し、そのラックを冷却部に設置することにより、当該冷却部に備えられたペルチエ素子などの冷却器でラック上の試料容器を冷却することができるようになっている。すなわち、直冷式の試料冷却装置では、冷却部が、試料容器を設置するための設置部を構成している。一方、空冷式の試料冷却装置では、試料容器が収容されている収容室内の空気を冷却器で冷却することにより、空気を介して試料容器を冷却することができるようになっている。

特開２０００−７４８０２号公報

上記のような試料冷却装置では、試料容器が収容されている収容室内の空気に含まれる水分が試料の冷却時に結露し、その水分が試料の分析に悪影響を及ぼす場合があった。例えばオートサンプラにおいて、試料容器上に水分が結露した場合には、試料容器内にニードルを挿入する際に試料容器上の水分が試料に混入し、試料の濃度が変化してしまうおそれがある。

このような結露による問題を抑制するために、上記特許文献１に開示された試料冷却装置では、収容室内の空気を冷却することにより除湿を行うような構成が採用されている。具体的には、除湿部の設定温度を露点付近とすることにより、収容室内の空気に含まれる水分を除湿部に結露させ、収容室内の絶対湿度を低下させることができるようになっている。

しかしながら、上記のような従来技術では、試料の冷却温度が低い場合に、結露による問題を十分に抑制できない場合があった。すなわち、試料の冷却温度が露点付近（例えば４℃程度）である場合には、除湿部の設定温度を露点付近として除湿を行ったとしても、除湿部だけでなく冷却部周辺（試料容器など）にも水分が結露してしまうという問題がある。

そこで、除湿部の設定温度を露点よりも低い温度に設定することも考えられるが、除湿部の設定温度が低すぎる場合には、除湿部に霜が付着し、その霜が除湿機能に悪影響を及ぼすおそれがある。また、除湿部に大量の霜が付着した場合には、霜を除去する作業を行わなければならず、そのような作業を行わなかった場合、霜が自然に溶けて装置内に水が溢れてしまうおそれがある。

本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、試料容器が収容されている収容室内の空気に含まれる水分を効果的に除去することができ、かつ、霜の発生に起因する問題を防止することができる試料冷却装置及びこれを備えたオートサンプラ、並びに、試料冷却方法を提供することを目的とする。

本発明に係る試料冷却装置は、収容室に収容されている試料容器内の試料を冷却するための試料冷却装置であって、前記収容室に収容されている試料容器を冷却する冷却部と、前記収容室内の空気を冷却することにより除湿を行う除湿部と、前記除湿部の駆動を制御するための制御部とを備え、前記制御部は、前記除湿部の設定温度を氷点以下にする第１駆動処理と、前記第１駆動処理が所定期間行われた後、前記除湿部の駆動を停止させるか、又は、前記除湿部の設定温度を氷点よりも高くする第２駆動処理とを実行することを特徴とする。

このような構成によれば、第１駆動処理で除湿部の設定温度を氷点以下にし、収容室内の空気に含まれる水分を霜として除湿部に一旦付着させた後、第２駆動処理で霜を溶かし、水として回収することができる。これにより、冷却部における試料の冷却温度が比較的低い場合であっても、除湿部がさらに低い温度に設定されているため、冷却部周辺に水分が結露するのを防止することができる。

特に、水分を霜として除湿部に付着させる場合の方が、結露させる場合よりも効率よく除湿を行うことができるため、試料容器が収容されている収容室内の空気に含まれる水分を効果的に除去することができる。また、第１駆動処理で除湿部に付着した霜を第２駆動処理で溶かすことにより、霜の発生に起因する問題を防止することができる。

前記制御部は、前記第１駆動処理及び前記第２駆動処理を交互に繰り返し実行するものであってもよい。

このような構成によれば、第１駆動処理で収容室内の空気に含まれる水分を霜として除湿部に付着させ、第２駆動処理で霜を溶かすという動作を繰り返し行うことにより、複数回に分けて除湿を行うことができる。これにより、除湿部の設定温度が長時間にわたって氷点以下とされることによって、除湿部に大量の霜が付着したり、冷却部における試料の冷却温度に悪影響を与えたりするのを防止することができる。

また、収容室が途中で一旦開放され、再び閉塞された場合などのように、収容室内の湿度が変動した場合であっても、第１駆動処理及び第２駆動処理を交互に繰り返し実行するような構成であれば、収容室内の空気に含まれる水分を確実に除去することができる。

前記冷却部は、試料容器を設置するための設置部を構成していてもよい。

このような構成によれば、冷却部が試料容器を設置するための設置部を構成する直冷式の試料冷却装置において、試料容器内の試料を効率よく良好に冷却することができる。このような直冷式の試料冷却装置では、冷却部周辺に水分が結露しやすい傾向があるが、本発明によれば、冷却部周辺に水分が結露するのを効果的に防止することができる。

本発明に係るオートサンプラは、前記試料冷却装置と、前記収容室に収容されている試料容器内の試料を吸引する吸引機構とを備えたことを特徴とする。

このような構成によれば、冷却部周辺に水分が結露するのを効果的に防止することができる試料冷却装置をオートサンプラに適用することができるため、試料容器内の試料を吸引する際に、試料容器上に結露した水分が試料に混入し、試料の濃度が変化するといった問題が生じるのを防止することができる。

本発明に係る試料冷却方法は、収容室に収容されている試料容器内の試料を冷却部で冷却しつつ、前記収容室内の空気を除湿部で冷却することにより除湿を行う試料冷却方法であって、前記除湿部の設定温度を氷点以下とする第１駆動処理工程と、前記第１駆動処理工程が所定期間行われた後、前記除湿部の駆動を停止させるか、又は、前記除湿部の設定温度を氷点よりも高くする第２駆動処理工程とを含むことを特徴とする。

本発明によれば、試料容器が収容されている収容室内の空気に含まれる水分を、第１駆動処理で霜として除湿部に付着させることにより効果的に除去することができるとともに、第１駆動処理で除湿部に付着した霜を第２駆動処理で溶かすことにより、霜の発生に起因する問題を防止することができる。

本発明の一実施形態に係るオートサンプラの構成例を示した図である。 制御部の除湿処理部による処理の一例を示したフローチャートである。 収容室内の除湿を行う際の除湿部における温度変化の一例を示した図である。

図１は、本発明の一実施形態に係るオートサンプラの構成例を示した図である。図１では、オートサンプラの要部の具体的構成を概略断面図で示すとともに、電気的構成をブロック図で示している。このオートサンプラは、例えば液体クロマトグラフなどの各種分析装置に適用することができる。

本実施形態に係るオートサンプラは、試料を冷却するための試料冷却装置１と、試料冷却装置１により冷却されている試料を吸引するための吸引機構２とを備えている。試料は、例えばバイアルなどの試料容器３内に収容されており、複数の試料容器３をラック４により保持した状態で試料冷却装置１内に設置することができるようになっている。ラック４は、例えば熱伝導性の高い金属により形成されている。

試料冷却装置１は、例えば収容室１１、冷却部１２、除湿部１３及び制御部１４などを備えている。収容室１１は、例えば断熱性の高い材料により壁面が形成されており、その内部に試料容器３をラック４ごと収容した状態で、収容室１１を密閉することができるようになっている。この収容室１１に収容されている試料容器３を冷却することにより、試料容器３内の試料を冷却することができる。

冷却部１２は、収容室１１に収容されている試料容器３を冷却するためのものであり、例えばペルチエ素子１２１、放熱フィン１２２、設置部１２３及び温調回路１２４などを備えている。ペルチエ素子１２１は、収容室１１の内外を区画するように設けられており、例えばペルチエ素子１２１における室外側（下側）の面に放熱フィン１２２が取り付けられるとともに、室内側（上側）の面に設置部１２３が取り付けられている。

設置部１２３は、例えば熱伝導性の高い金属により形成され、当該設置部１２３上にラック４を設置することができる。これにより、設置部１２３をペルチエ素子１２１で冷却し、当該設置部１２３を介してラック４上の試料容器３を冷却することができるようになっている。このとき、設置部１２３からペルチエ素子１２１に吸収された熱が、放熱フィン１２２を介して収容室１１の外部に放熱されることとなる。

温調回路１２４は、ペルチエ素子１２１への通電状態を変化させることにより、冷却部１２の温度を調整する。具体的には、温度センサ（図示せず）により設置部１２３の温度を検知しながら、当該設置部１２３の温度が設定温度（冷却温度）に近づくように、温調回路１２４によりペルチエ素子１２１への通電状態を変化させる。

このように、本実施形態では、冷却部１２が試料容器３を設置するための設置部１２３を構成している。すなわち、本実施形態に係る試料冷却装置１は直冷式であり、冷却部１２にラック４を設置することにより、ラック４上の試料容器３を冷却することができるようになっている。

除湿部１３は、収容室１１内の空気を冷却することにより除湿を行うためのものであり、例えばペルチエ素子１３１、放熱フィン１３２、付着部１３３、トレー１３４、排水管１３５及び温調回路１３６などを備えている。ペルチエ素子１３１は、収容室１１の内外を区画するように設けられており、例えばペルチエ素子１３１における室外側の面に放熱フィン１３２が取り付けられるとともに、室内側の面に付着部１３３が取り付けられている。

付着部１３３は、例えば熱伝導性の高い金属により形成され、放熱フィン１３２と同様に複数の金属板が平行に配置されたフィン状に形成することができる。この場合、付着部１３３を構成する複数の金属板が、それぞれ上下方向に延びるように設けられていることが好ましい。収容室１１内の除湿を行う際には、付着部１３３をペルチエ素子１３１で冷却する。このとき、付着部１３３からペルチエ素子１３１に吸収された熱が、放熱フィン１３２を介して収容室１１の外部に放熱されることとなる。

トレー１３４は、除湿の際に生じた水を回収するためのものであり、付着部１３３の下方に配置されることにより、付着部１３３を伝って落下する水を受けることができるようになっている。トレー１３４により回収された水は、排水管１３５を介して収容室１１の外部へと排水される。

温調回路１３６は、ペルチエ素子１３１への通電状態を変化させることにより、除湿部１３の温度を調整する。具体的には、温度センサ（図示せず）により付着部１３３の温度を検知しながら、当該付着部１３３の温度が設定温度に近づくように、温調回路１３６によりペルチエ素子１３１への通電状態を変化させる。

制御部１４は、例えばＣＰＵ（Central Processing Unit）を含む構成であり、ＣＰＵがプログラムを実行することにより、冷却処理部１４１及び除湿処理部１４２などの各種機能部として機能する。冷却処理部１４１は、冷却部１２（温調回路１２４）の駆動を制御するための処理を行う。一方、除湿処理部１４２は、除湿部１３（温調回路１３６）の駆動を制御するための処理を行う。

吸引機構２には、試料容器３内に挿入されるニードル２１が備えられている。ニードル２１は、水平方向及び上下方向に移動可能に構成されており、試料容器３の上方へと水平移動された後、下方に移動されることにより試料容器３内に挿入され、試料容器３内の試料がニードル２１から吸引される。その後、ニードル２１は上方に移動されることにより試料容器３の外部に退避され、試料注入口２２へと水平移動される。そして、試料容器３内から吸引した試料を試料注入口２２に注入することにより、一定量の試料を分析のために自動的に供給することができるようになっている。

図２は、制御部１４の除湿処理部１４２による処理の一例を示したフローチャートである。また、図３は、収容室１１内の除湿を行う際の除湿部１３における温度変化の一例を示した図である。以下では、図２及び図３を参照して、収容室１１内の除湿を行う際の態様についての一例を説明する。

収容室１１内の除湿を行う際には、まず、除湿部１３の設定温度を氷点以下（例えば、−１℃）とすることにより、第１駆動処理が実行される（ステップＳ１０１：第１駆動処理工程）。この第１駆動処理により、収容室１１内に位置する除湿部１３の付着部１３３の温度が徐々に下降し、当該付着部１３３の温度が氷点以下となることによって、収容室１１内の空気に含まれる水分が霜として付着部１３３に付着する。これにより、収容室１１内の絶対湿度を低下させることができる。

第１駆動処理は、収容室１１内の空気に含まれる水分を霜として付着部１３３に付着させるのに十分な所定期間にわたって実行される。本実施形態では、例えば温度センサで付着部１３３の温度を検知することにより、付着部１３３の温度が氷点以下となってから一定時間が経過するまで、第１駆動処理を実行するようになっている。ただし、このような構成に限らず、例えば第１駆動処理を開始してから一定時間が経過するまで第１駆動処理を実行するような構成など、前記所定期間として、他のあらゆる期間を設定することができる。

第１駆動処理が所定期間行われた後（ステップＳ１０２でＹｅｓ）、付着部１３３に付着している霜を溶かすための第２駆動処理が実行される（ステップＳ１０３：第２駆動処理工程）。この第２駆動処理は、例えば除湿部１３の駆動を停止させるか、又は、除湿部の設定温度を氷点よりも高くすることにより実現することができる。

すなわち、第１駆動処理により霜が付着している除湿部１３の付着部１３３の温度が、第２駆動処理により徐々に上昇し、氷点よりも高い温度に遷移することによって、付着部１３３に付着している霜を溶かすことができる。霜が溶けることにより生じた水は、付着部１３３を伝ってトレー１３４上に落下し、排水管１３５を介して収容室１１の外部へと排水されることとなる。

第２駆動処理は、付着部１３３に付着している霜を溶かすのに十分な所定期間にわたって実行される。本実施形態では、例えば温度センサで付着部１３３の温度を検知することにより、付着部１３３の温度が氷点よりも高くなってから一定時間が経過するまで、第２駆動処理を実行するようになっている。ただし、このような構成に限らず、例えば第２駆動処理を開始してから一定時間が経過するまで第２駆動処理を実行するような構成など、前記所定期間として、他のあらゆる期間を設定することができる。

このように、本実施形態では、第１駆動処理で除湿部１３の設定温度を氷点以下にし、収容室１１内の空気に含まれる水分を霜として除湿部に一旦付着させた後、第２駆動処理で霜を溶かし、水として回収することができる。これにより、冷却部１２における試料の冷却温度が比較的低い場合（例えば、４℃程度）であっても、除湿部１３がさらに低い温度に設定されているため、冷却部１２周辺に水分が結露するのを防止することができる。

特に、水分を霜として除湿部１３に付着させる場合の方が、結露させる場合よりも効率よく除湿を行うことができるため、試料容器３が収容されている収容室１１内の空気に含まれる水分を効果的に除去することができる。また、第１駆動処理で除湿部１３に付着した霜を第２駆動処理で溶かすことにより、霜の発生に起因する問題を防止することができる。

また、冷却部１２周辺に水分が結露するのを効果的に防止することができる試料冷却装置１をオートサンプラに適用することができるため、試料容器３内の試料を吸引する際（例えば、試料容器３内にニードル２１を挿入する際など）に、試料容器３上に結露した水分が試料に混入し、試料の濃度が変化するといった問題が生じるのを防止することができる。

本実施形態では、第２駆動処理が所定期間行われた後（ステップＳ１０４でＹｅｓ）、再び第１駆動処理が実行される（ステップＳ１０１）。すなわち、第１駆動処理（ステップＳ１０１）及び第２駆動処理（ステップＳ１０２）が交互に繰り返し実行されるようになっている。これにより、図３に示すように、除湿部１３（付着部１３３）の温度が氷点以下の期間と、氷点よりも高い期間とが、交互に繰り返されることとなる。

このように、第１駆動処理で収容室１１内の空気に含まれる水分を霜として除湿部１３に付着させ、第２駆動処理で霜を溶かすという動作を繰り返し行うことにより、複数回に分けて除湿を行うことができる。これにより、除湿部１３の設定温度が長時間にわたって氷点以下にされることによって、除湿部１３（付着部１３３）に大量の霜が付着したり、冷却部１２における試料の冷却温度に悪影響を与えたりするのを防止することができる。

また、収容室１１が途中で一旦開放され、再び閉塞された場合などのように、収容室１１内の湿度が変動した場合であっても、第１駆動処理及び第２駆動処理を交互に繰り返し実行するような構成であれば、収容室１１内の空気に含まれる水分を確実に除去することができる。

特に、本実施形態では、冷却部１２が試料容器３を設置するための設置部１２３を構成する直冷式の試料冷却装置１において、試料容器３内の試料を効率よく良好に冷却することができる。このような直冷式の試料冷却装置１では、冷却部１２周辺に水分が結露しやすい傾向があるが、本実施形態のような構成によれば、冷却部１２周辺に水分が結露するのを効果的に防止することができる。

以上の実施形態では、第１駆動処理及び第２駆動処理を交互に繰り返し実行するような構成について説明した。しかし、このような構成に限らず、例えば第１駆動処理及び第２駆動処理を１回ずつ実行するような構成であってもよい。オートサンプラの動作中、収容室１１が常に密閉されているような構成であれば、収容室１１内の除湿を１回行うだけで、その後に収容室１１内の湿度が上昇することはないため、第１駆動処理及び第２駆動処理を１回ずつ実行するだけでも十分である。

第１駆動処理時における除湿部１３の設定温度は、−１℃に限らず、氷点以下の任意の値に設定することができる。第２駆動処理時に除湿部１３の設定温度を氷点よりも高くする場合も同様に、除湿部１３の設定温度を氷点よりも高い任意の値に設定することができる。

また、以上の実施形態では、冷却部１２が試料容器３を設置するための設置部１２３を構成する直冷式の試料冷却装置１について説明した。しかし、このような構成に限らず、空気を介して試料容器３を冷却するような空冷式の試料冷却装置にも本発明を適用することができる。

試料容器３は、ラック４に保持された状態で冷却されるような構成に限らず、例えば設置部１２３に直接設置された状態で冷却されるような構成などであってもよい。また、冷却部１２において試料容器３を冷却するためのペルチエ素子１２１、及び、除湿部１３において空気を冷却するためのペルチエ素子１３１は、それぞれ別の冷却器に置き換えることが可能である。

上述のような試料冷却装置又はオートサンプラとしてコンピュータを機能させるためのプログラムを提供することも可能である。この場合、前記プログラムは、記憶媒体に記憶された状態で提供されるような構成であってもよいし、プログラム自体が提供されるような構成であってもよい。

１ 試料冷却装置
２ 吸引機構
３ 試料容器
４ ラック
１１ 収容室
１２ 冷却部
１３ 除湿部
１４ 制御部
２１ ニードル
２２ 試料注入口
１２１ ペルチエ素子
１２２ 放熱フィン
１２３ 設置部
１２４ 温調回路
１３１ ペルチエ素子
１３２ 放熱フィン
１３３ 付着部
１３４ トレー
１３５ 排水管
１３６ 温調回路
１４１ 冷却処理部
１４２ 除湿処理部

Claims (1)

1. 収容室に収容されている試料容器内の試料を冷却する試料冷却装置であって、
   前記収容室に収容されている試料容器内の試料を冷却する冷却部と、
   前記冷却部の温度を、氷点よりも大である第１設定温度に調整する第１温調回路と、
   前記収容室内の空気を冷却することにより除湿を行う除湿部と、
   前記除湿部の温度を、前記第１設定温度よりも低くかつ氷点以下である第２設定温度に調整する第２温調回路と、
   前記第１温調回路および前記第２温調回路を制御する制御部とを備え、
   前記制御部は、
   前記第２温調回路を制御して前記除湿部の温度を前記第２設定温度に制御することで前記除湿部に霜を付着させる一方、前記第１温調回路を制御して前記冷却部の温度を前記第１設定温度に制御することで前記冷却部には水分を付着させない第１駆動処理と、
   前記第１駆動処理が所定期間行われた後、前記除湿部の駆動を停止させるか、又は、前記除湿部を氷点よりも高い温度に制御することで前記除湿部に付着した霜を溶かし水として回収する第２駆動処理とを実行する、試料冷却装置。

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