JP7070129B2 - サンプル温調機能を備えた装置 - Google Patents

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Description

本発明は、液体クロマトグラフなどの分析装置に用いられ、サンプルを冷却又は加熱しながら温調するサンプル温調機能を備えた装置に関するものである。
液体クロマトグラフのオートサンプラには、分析対象のサンプルの変質等を防止するために、サンプルを収容したサンプルプレートを冷却して一定温度に調節する機能を備えたものがある（例えば、特許文献１参照。）。
サンプルの温調方式には、ペルチェ素子などの温調素子が取り付けられた金属プレート上にサンプルを保持したサンプルプレートを配置して容器を直接的に冷却又は加熱する直接温調方式（特許文献１参照。）と、サンプルプレートを外気とは熱的に分離された空間（以下、温調空間という。）内に配置し、その温調空間内の空気を温調素子によって冷却又は加熱する空気温調方式と、がある。
直接温調方式は、サンプルプレートを直接的に冷却又は加熱するため、温調の応答速度が良好であるという利点がある一方で、サンプルプレートの下面側から局所的に冷却又は加熱するため、サンプルプレートを均一に冷却又は加熱することが難しいという問題もある。空気温調方式は、温調の応答速度が直接温調方式よりも劣る反面、サンプルプレートの配置されている温調空間内が全体的に冷却又は加熱されるため、直接温調方式に比べてサンプルプレートを均一に冷却又は加熱しやすいという利点がある。
特開２０１６－１７６７４９号公報
上記のような温調機能を備えた装置は、一般的に、サンプルを加熱しながら温調する加熱温調とサンプルを冷却しながら温調する冷却温調のいずれの温調も実施可能であるが、空気温調方式の装置で冷却温調から加熱温調に切り替えられたときに、温調空間内で結露が発生するという問題があることがわかった。
空気温調方式では、冷却温調の際に、温調素子に取り付けられたラジエータに結露水が付着している。その状態で加熱温調に切り替えられるとラジエータに付着した結露水が蒸発し、温調空間内の空気の露点温度が上昇する。温調空間内の部品の温度は空気の温度よりも遅れて上昇するため、部品の表面温度が空気の露点温度以下になっている場合に部品の表面に結露が発生する。温調空間内で結露が発生すると、金属部品が錆びて動作不良を起こしたり、電子部品がショートしたりするなど重大な故障の原因となる。
そこで、本発明は、加熱温調を行なう際の温調空間内での結露の発生を抑制することを目的とするものである。
本発明に係る装置は、サンプルを収容して当該サンプルの温調を行なうための温調空間と、前記温調空間内の空気を吸気するための吸気部、前記吸気部から取り込まれた空気を前記温調空間に収容された前記サンプルへ向かって送風するためのファン、前記吸気部から取り込まれた空気の経路上で当該空気の少なくとも冷却を行なうために設けられた第１の温調素子、及び前記第１の温調素子とは独立して駆動され、前記吸気部から取り込まれた空気の経路上における前記第１の温調素子よりも下流側で当該空気の少なくとも加熱を行なうために設けられた第２の温調素子を少なくとも有する空気温調部と、を備えている。
すなわち、本発明に係る装置は、温調空間内の空気の冷却又は加熱を行なうための空気温調部が、空気の少なくとも冷却を行なうための第１の温調素子を有するとともに、空気の少なくとも加熱を行なうための第２の温調素子を第１の温調素子の下流側に有する。これにより、加熱温調を行なう際には、吸気部から取り込まれた空気の第１の温調素子によって冷却及び除湿を行ない、その後、除湿された空気の加熱を第２の温調素子によって行なうことができる。したがって、温調空間内の空気の除湿と加熱を同時に行なうことができるので、温調空間内を循環する空気の露点温度が低くなり、温調空間内での結露の発生が抑制される。
既述のように、加熱温調の際に結露が発生しやすいのは、冷却温調から加熱温調に切り替えられて、温調空間内の空気の温度を急激に昇温させる場合である。そこで、本発明に係る装置の好ましい実施形態では、前記空気温調部の動作を制御して前記温調空間内の温度を調節する温度制御部が、室温よりも低い前記温調空間内の温度を上昇させる行程の少なくとも一部において、前記吸気部から取り込まれた空気を前記第１の温調素子によって冷却して除湿し、前記第１の温調素子によって除湿された空気を前記第２の温調素子によって加熱する除湿加熱動作を実行するように構成されている。これにより、冷却温調から加熱温調に切り替えられたときに、その加熱温調の昇温行程の少なくとも一部においては、第１の温調素子による空気の除湿と第２の温調素子による空気の加熱が同時になされるので、温調空間内での結露の発生が抑制される。
ところで、加熱温調の昇温行程において温調空間内の温度が露点温度を超えると、温調空間内において結露が発生することはない。そのため、温調空間内の温度が露点温度を超えた後は、上記の除湿を伴う加熱動作は不要である。そこで、本発明に係る装置のさらに好ましい実施形態では、前記温調空間内の温度を検出する温度センサを備え、前記温度制御部は、室温よりも低い前記温調空間内の温度を上昇させる行程において、前記温度センサによって検出される前記温調空間内の温度が露点温度以上の温度であるしきい値温度に到達するまで前記除湿加熱動作を実行し、前記温調空間内の温度が前記しきい値温度に達した後は、前記第１の温調素子による冷却を停止するように構成されている。これにより、温調空間内の温度が露点温度を超えた後は、第１の温調素子による冷却が停止されるので、空気の加熱効率を向上させることができる。
ところで、前記第２の温調素子は空気の冷却も行なうことができる、例えばペルチェ素子のようなものであってもよい。その場合、前記温調制御部は、前記温調空間内の温度を室温よりも低い所定の温度にまで低下させる冷却温調を行なう際に、前記吸気部から取り込まれた空気を前記第１及び第２の温調素子によって冷却するように構成されていることが好ましい。そうすれば、複数の温調素子によって空気の冷却を行なうことができるので、温調空間内の冷却温調を高効率に行なうことができる。
同様に、前記第１の温調素子は空気の加熱も行なうことができる、例えばペルチェ素子のようなものであってもよい。その場合、前記温調制御部は、前記温調空間内の温度を室温よりも高い温度にまで上昇させる加熱温調を行なう際に、前記除湿加熱動作を行なわないタイミングで前記第１及び第２の温調素子によって加熱するように構成されていることが好ましい。そうすれば、複数の温調素子によって空気の過熱を行なうことができるので、温調空間内の加熱温調を高効率に行なうことができる。
本発明は、液体クロマトグラフ用のオートサンプラに適用することができる。
本発明に係る装置では、温調空間内の空気の冷却又は加熱を行なうための空気温調部が、空気の少なくとも冷却を行なうための第１の温調素子を有するとともに、空気の少なくとも加熱を行なうための第２の温調素子を第１の温調素子の下流側に有するので、加熱温調を行なう際に、温調空間内の空気の除湿と加熱を同時に行なうことができ、温調空間内での結露の発生を抑制することができる。
サンプル温調機能を備えた装置の一実施例を示す概略断面構成図である。 同実施例の空気温調部の構成を示す正面図である。 同実施例における加熱温調時の空気温調部の制御の一例を示すフローチャートである。 同実施例の加熱温調時の温調空間内の温度の時間変化の一例を示すグラフである。
以下、図面を参照しながら、本発明に係る装置の一実施例について説明する。
図１に示されているように、装置１は、筐体２の内部に温調空間４を備えている。温調空間４は外周面が空気温調部１６の設けられている背面側（図１において右側）を除いて、例えばポリエチレン樹脂発泡材などからなる断熱層８によって覆われている。
サンプルを保持したサンプルプレート１０は、サンプルラック１２に搭載された状態で温調空間４の底部に設置される。なお、サンプルプレート１０は、サンプルを収容した複数のバイアルを保持するものであってもよいし、サンプルを収容する複数のウエルが上面に設けられたものであってもよい。筐体２の一側面である正面側（図１において左側）に、サンプルラック１２を先端側から挿入して温調空間４内に収容するための開口であるラック挿入口１４が設けられている。
サンプルラック１２の基端にはサンプルラック１２を保持するための取っ手部１２ａが設けられている。取っ手部１２ａのサンプルラック先端側面（図において右側の面）の周縁部にパッキンが取り付けられており、サンプルラック１２が先端側から温調空間内４へ挿入されたときに取っ手部１２ａのパッキンがラック挿入口１４の縁と当接し、ラック挿入口１４の密閉性が保たれるようになっている。
また、サンプルラック１２は、温調空間４の床面との間に隙間をもって温調空間４内に配置される。サンプルラック１２の先端部には導風板１２ｂが設けられている。導風板１２ｂはフード２４と当接して空気温調部１６で冷却された空気をサンプルラック１２の下面と温調空間４の底面との間の隙間へ導くためのものである。サンプルラック１２の基端側に、サンプルラック１２と温調空間４の床面との間の隙間を流れる空気を上方へ抜けさせるための開口１２ｃが設けられている。
筐体２の背面側に空気温調部１６が設けられている。図２に示されているように、空気温調部１６は、筐体２の背面においてマトリクス状に配列された４つのペルチェ素子１８ａ～１８ｄと、温調空間４内の空気を吸気するための開口である吸気部２２と、温調素子１８ａ～１８ｄによって加熱又は冷却された空気をサンプルラック１２へ向けて送風するためのファン２０と、を備えている。吸気部２２はペルチェ素子１８ａの前面側に設けられており、ファン２０はペルチェ素子１８ｄの前面側に設けられている。なお、図１では、吸気部２２とファン２０を示すために、４つのペルチェ素子１８ａ～１８ｄのうち対角線上に配置されたペルチェ素子１８ａ（第１の温調素子）とペルチェ素子１８ｄ（第２の温調素子）を上下に並べて示している。空気温調部１６は、温調空間４内の空気を吸気部２２から吸気してペルチェ素子１８ａ～１２ｄで加熱又は冷却し、温調空間４内へ供給するためのものである。
図１に戻って、空気温調部１６は、ファン２０によって送風される空気を導風板１２ｂとともにサンプルラック１２の下面と温調空間４の底面との間の隙間へ導くためのフード２４をさらに備えている。
ペルチェ素子１８ａ～１８ｄ（図２参照）のそれぞれは、一方の伝熱面が温調空間４の内側、他方の伝熱面が温調空間４の外側に配置されており、各伝熱面に複数のフィンからなるラジエータが取り付けられている。なお、図１では、ペルチェ素子１８ａ、１８ｄの伝熱面に取り付けられたラジエータ２８ａ、２８ｄ、３０ａ、３０ｄのみが示されている。ファン２０は温調空間４内の下部において筐体２の正面側へ向けて空気を送風するように設けられている。吸気部２２は、温調空間４内の上部に設けられている。
空気温調部１６のペルチェ素子１８ａ～１８ｄは互いに独立して駆動され、それによって空気温調部１６は、温調空間４内の冷却温調動作、除湿を伴う加熱動作（除湿加熱動作）、及び加熱温調動作を実施することができる。
空気温調部１６の動作は温度制御部３４によって制御される。温度制御部３４は、マイクロコンピュータなどの演算素子とその演算素子によって実行されるプログラムを具備する専用の又は汎用のコンピュータによって実現することができる。温度制御部３４には、温調空間４内の温度を検出する温度センサ３２からの出力信号が取り込まれる。
温度制御部３４は、温調モードが冷却温調であるときに、空気温調部１６に冷却温調動作を実施させるように構成されている。具体的には、温度センサ３２によって検出される温調空間４内の温度が予め設定された目標温度（＜室温）になるように、ペルチェ素子１８ａ～１８ｄの一部又は全部を冷却素子として駆動する。この冷却温調動作では、ペルチェ素子１８ａ～１８ｄのいずれの冷却素子を用いてもよいが、少なくとも冷却温調の開始時点においてすべてのペルチェ素子１８ａ～１８ｄを冷却素子として駆動することで、温調空間４内の温度を効率的に低下させることができる。
また、温度制御部３４は、温調モードが加熱温調であるときに、空気温調部１６に加熱温調動作を実施させるが、特に温調モードが冷却温調から加熱温調に切り替えられた場合には、加熱温調動作の前に除湿加熱動作を空気温調部１６に実施させるように構成されている。
除湿加熱動作では、少なくともペルチェ素子１８ａを冷却素子として駆動し、少なくともペルチェ素子１８ｄを加熱素子として駆動する。この実施例の空気温調部１６の構成では、吸気部２２から吸気される空気は、必ず最初にペルチェ素子１８ａに取り付けられたラジエータ３０ａを通過し、最後にペルチェ素子１８ｄに取り付けられたラジエータ３０ｄを通過する。このため、ペルチェ素子１８ａを冷却素子として駆動し、ペルチェ素子１８ｄを加熱素子として駆動することで、吸気部２２から吸気された空気の除湿と加熱を同時に行なうことができる。
なお、この除湿加熱動作では、ペルチェ素子１８ｂと１８ｃのそれぞれを冷却素子、加熱素子のいずれの素子として駆動してもよい。例えば、冷却素子として駆動されるペルチェ素子１８ａの直下に設けられているペルチェ素子１８ｂも冷却素子として駆動し、加熱素子として駆動されるペルチェ素子１８ｄの直上に設けられているペルチェ素子１８ｃも加熱素子として駆動することができる。このようにすれば、除湿加熱動作中に加熱素子の直上に冷却素子がくることがないので、冷却素子に取り付けられたラジエータで発生した結露水が加熱素子側へ滴下されることがなくなり、冷却素子によって除去された空気中の水分が加熱素子によって再び蒸発して結露の原因になるという事態を防止することができる。
温度制御部３４は、上記の除湿加熱動作を、少なくとも加熱温調に切り替えられてから温調空間４内の温度が予め設定されたしきい値温度（例えば、室温）に達するまで、空気温調部１６に実施させるように構成されている。しきい値温度は、温調空間４内の空気の露点温度よりも高い温度として、例えば室温を基準に予め設定された温度である。温度制御部３４は、温調空間４内の温度がしきい値温度に達した後で、空気温調部１６に加熱温調動作を実施させる。
加熱温調動作では、温度センサ３２によって検出される温調空間４内の温度が予め設定された目標温度になるように、それまで冷却素子として動作していたペルチェ素子１８ａなどペルチェ素子の冷却素子としての駆動を停止し、ペルチェ素子１８ａ～１８ｄのうち少なくとも１つのペルチェ素子を加熱素子として駆動する。このとき、加熱素子として用いるのはペルチェ素子１８ｄのみであってもよい。
温調モードが冷却温調から加熱温調に切り替えられたときに実現される温度制御部３４の機能について、図１とともに図３のフローチャートと図４のグラフを用いて説明する。
温度制御部３４は温度センサ３２によって検出される温調空間４内の温度を一定時間間隔で読み取っている。温調モードが加熱温調に切り替えられた場合、温度制御部３４は、温調空間４内の温度としきい値温度とを比較し（ステップＳ１）、温調空間４内の温度がしきい値温度以下であるときは空気温調部１６に除湿加熱動作を実行させる（ステップＳ２）。これにより、温調空間４内の空気が除湿されながら加熱される。
温調空間４内の温度がしきい値温度に達すると（ステップＳ１）、温度制御部３４はそれまで冷却素子として駆動されていたペルチェ素子の駆動を停止させ、空気温調部１６による除湿加熱動作を終了する（ステップＳ３）。その後は、温調空間４内の温度が目的温度に近づくように、加熱素子として駆動するペルチェ素子の動作を制御し、加熱のみによる温調を開始する（ステップＳ４）。
なお、以上において説明した実施例では、温調モードが冷却温調から加熱温調に切り替えられた際に、途中まで除湿加熱動作を実行し、その後は加熱温調動作を実行するようになっているが、本発明はこれに限定するものではなく、加熱温調を除湿加熱動作のみで実行してもよい。
また、以上において説明した実施例の装置１は、例えば液体クロマトグラフ用オートサンプラによって実現されるものである。装置１がオートサンプラである場合には、サンプルプレート１０によって保持されたサンプルを吸入するためのニードルやシリンジポンプ、ニードルを移動させるための駆動機構なども温調空間４内に設けられる。
１ 装置
２ 筐体
４ 温調空間

８ 断熱層
１０ サンプルラック
１２ サンプルプレート
１４ ラック挿入部
１６ 空気温調部
１８ａ～１８ｄ ペルチェ素子（温調素子）
２０ ファン
２２ 吸気部
２４ フード
２８ａ，２８ｂ，３０ａ，３０ｂ ラジエータ
３２ 温度センサ
３４ 温度制御部

Claims (4)

  1. サンプルを収容して当該サンプルの温調を行なうための温調空間と、
    前記温調空間内の空気を吸気するための吸気部、前記吸気部から取り込まれた空気を前記温調空間に収容された前記サンプルへ向かって送風するためのファン、前記吸気部から取り込まれた空気の経路上で当該空気の少なくとも冷却を行なうために設けられた第１の温調素子、及び前記第１の温調素子とは独立して駆動され、前記吸気部から取り込まれた空気の経路上における前記第１の温調素子よりも下流側で当該空気の少なくとも加熱を行なうために設けられた第２の温調素子を少なくとも有する空気温調部と、
    前記空気温調部の動作を制御して前記温調空間内の温度を調節する温度制御部と、
    を備え、
    前記温度制御部は、
    前記第１の温調素子により前記温調空間内の温度を室温よりも低い温度にまで低下させる冷却温調と、前記第２の温調素子により前記温調空間内の温度を室温よりも高い温度にまで上昇させる加熱温調とを択一的に実行させるものであり、
    前記冷却温調から前記加熱温調に切り替える際、前記温調空間内の温度が、露点温度以上である予め設定されたしきい値温度に達するまで、前記第１の温調素子で冷却および除湿を行ない、かつ、前記第２の温調素子で加熱を行なう除湿加熱動作を実行させ、前記温調空間内の温度が前記しきい値温度に達した後に、前記第１の温調素子での冷却及び除湿を終了し、前記第２の温調素子で加熱を行なう前記加熱温調を実行する、装置。
  2. サンプルを収容して当該サンプルの温調を行なうための温調空間と、
    前記温調空間内の空気を吸気するための吸気部、前記吸気部から取り込まれた空気を前記温調空間に収容された前記サンプルへ向かって送風するためのファン、前記吸気部から取り込まれた空気の経路上で当該空気の少なくとも冷却を行なうために設けられた第１の温調素子、及び前記第１の温調素子とは独立して駆動され、前記吸気部から取り込まれた空気の経路上における前記第１の温調素子よりも下流側で当該空気の少なくとも加熱を行なうために設けられた第２の温調素子を少なくとも有する空気温調部と、
    前記空気温調部の動作を制御して前記温調空間内の温度を調節する温度制御部であって、室温よりも低い前記温調空間内の温度を上昇させる行程の少なくとも一部において、前記吸気部から取り込まれた空気を前記第１の温調素子によって冷却して除湿し、前記第１の温調素子によって除湿された空気を前記第２の温調素子によって加熱する除湿加熱動作を実行するように構成されている温度制御部を備え、
    前記第２の温調素子は空気の冷却も行なうことができるものであり、
    前記温調制御部は、前記温調空間内の温度を室温よりも低い所定の温度にまで低下させる冷却温調を行なう際に、前記吸気部から取り込まれた空気を前記第１及び第２の温調素子によって冷却するように構成され、
    前記第１の温調素子は空気の加熱も行なうことができるものであり、
    前記温調制御部は、前記温調空間内の温度を室温よりも高い温度にまで上昇させる加熱温調を行なう際に、前記除湿加熱動作を行なわないタイミングで前記第１及び第２の温調素子によって加熱するように構成されている、装置。
  3. 前記空気温調部は、同一平面上にマトリクス状に配列された複数のペルチェ素子を前記第１及び第２の温調素子として備えており、マトリクス状に配列された前記複数のペルチェ素子のうち対角線上に配置された２つのペルチェ素子の位置に前記吸気部及び前記ファンが設けられている、請求項１又は２に記載の装置。
  4. 前記装置は液体クロマトグラフ用のオートサンプラである、請求項１から３のいずれか一項に記載の装置。
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