JP6428414B2 - オートサンプラ - Google Patents

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Description

本発明は、液体クロマトグラフにおいて試料を自動的に採取し、その試料を分析カラムに通じる分析流路に導入するオートサンプラに関するものである。
高速液体クロマトグラフ(HPLC)用のオートサンプラや超高速液体クロマトグラフ(UHPLC)用のオートサンプラには、装置内に設置された分析対象試料の温度を所定温度に制御する機能を備えたものがある(特許文献1参照。)。かかるオートサンプラは、試料を収容したマイクロプレートや試料容器の設置されたプレート(以下、これらのプレートをサンプルプレートと称する。)をサンプルラックに設置し、そのサンプルラックをオートサンプラの試料収容庫内に設置するようになっている。
サンプルラックは、サンプルプレートを設置する部分が熱伝導性の良好な素材で構成されており、オートサンプラの試料収容庫内にはサンプルラックを冷却するための冷却素子が設けられている。冷却素子によって試料収容庫内に収容されたサンプルラックを冷却することで、サンプルラックに設置されたサンプルプレートの分析対象試料の温度を例えば10℃以下に制御する。
特許第5472161号公報
上記のようなオートサンプラでは、1つのサンプルラックに2以上のサンプルプレートを設置するためのスペースが設けられているものがある。かかるオートサンプラで、サンプルプレートの設置スペースが空いた状態のサンプルラックを試料収容庫内に設置した場合に、そのサンプルラックの空いている設置スペースの表面が試料収容庫内で露出したまま冷却素子によって、例えば5℃など室温よりも低い温度に冷却されることで、その部分に結露水が発生し、サンプルラックを試料収容庫から引き出した際にその結露水が庫外に漏れ出したり、オートサンプラ内の機構を破損してしまったりするなどの問題を生じることがあった。
そこで、本発明は、オートサンプラの試料収容庫内に設置されたサンプルラックの表面に結露が発生することを防止することを目的とするものである。
本発明に係るオートサンプラの一実施形態は、サンプルプレートを上面に設置する熱伝導性のプレートホルダを備えたサンプルラックと、サンプルラックを設置するラック設置部と、ラック設置部に設置されたサンプルラックのプレートホルダを冷却する冷却素子と、ラック設置部に設置されたサンプルラックのプレートホルダにサンプルプレートが設置されているか否かを検知するプレート検知部と、プレート検知部によるサンプルプレートの検知結果に基づき、ラック設置部に設置されたサンプルラックのプレートホルダにサンプルプレートが設置されていないときに、そのプレートホルダを冷却する冷却素子の出力をオフにする冷却制御部と、を備えたものである。
本発明に係るオートサンプラの一実施形態では、サンプルラックのプレートホルダ上にサンプルプレートが設置されているか否かを検知するプレート検知部を備え、プレート設置部に設置されたサンプルラックのプレートホルダ上にサンプルプレートが設置されていないときは、そのプレートホルダを冷却する冷却素子の出力をオフにするようになっているので、サンプルプレートが設置されていないプレートホルダが冷却されることがなくなり、そのプレートホルダの表面に結露水が発生することが防止される。
オートサンプラの一実施例の試料収容庫内の構成を概略的に示す斜視図である。 同実施例の試料収容庫内をサンプルラックとともに示す斜視図である。 同実施例の制御系統の一例を示すブロック図である。 同実施例のニードルアセンブリの一例を示す斜視図である。 オートサンプラの他の実施例における制御系統を示すブロック図である。 同実施例の冷却素子の出力管理動作の一例を示すフローチャートである。
本発明に係るオートサンプラの一実施形態として、サンプルラックがプレートホルダを複数備えているものが挙げられる。かかる場合には、各プレートホルダは熱的に分離されており、冷却素子は、サンプルラックの各プレートホルダを個別に冷却するように各プレートホルダに対応して複数設けられ、冷却制御部は、プレート検知部によるサンプルプレートの検知結果に基づき、ラック設置部に設置されたサンプルラックの各プレートホルダのうちサンプルプレートの設置されていないプレートホルダに対応する冷却素子の出力をオフにするように構成されていることが好ましい。これにより、サンプルラックに設けられたプレートホルダのうち、サンプルラックの設置されているプレートホルダの冷却を行ないながら、サンプルラックの設置されていないプレートホルダが冷却されないようにして結露の発生を防止することができる。
本発明に係るオートサンプラの好ましい実施形態におけるプレート検知部は、ラック設置部に設置されたサンプルラックのプレートホルダ上のサンプルプレートの有無に応じた信号を出力するように、ラック設置部におけるプレートホルダに対応した位置に設けられたプレートセンサ、及びプレートセンサからの出力信号に基づいてプレートホルダ上のサンプルプレートの有無を判定するプレート有無判定部により構成されていてもよい。
また、本発明に係るオートサンプラのさらに好ましい実施形態では、ラック設置部に設置されたサンプルラックのプレートホルダに設置されたサンプルプレートの試料を採取するために先端が鉛直下方向を向くニードルを有し、そのニードルをラック設置部の上方において水平面内方向と鉛直方向へ移動させるニードルアセンブリであって、ニードルをラック設置部上の所定位置において下降させたときにサンプルプレートの有無に応じた信号を出力するニードル側センサを有するニードルアセンブリをさらに備えていてもよい。その場合、プレート検知部は、ニードル側センサと、ニードル側センサの出力信号に基づいてプレートホルダ上のサンプルプレートの有無を判定するプレート有無判定部により構成されていることが好ましい。そうすれば、サンプルプレートを検知するためのセンサを別途設けることなく、サンプルラック上のサンプルプレートの有無を検知することができ、コストの低減を図ることができる。
図1及び図2を用いて、オートサンプラの一実施例について説明する。
オートサンプラの試料収容庫内に、ラック設置部として2つのラックテーブル2aと2bが設けられている。ラックテーブル2a,2bの上面にサンプルラック16が設置されるようになっている。ラックテーブル2a,2bに設置されるサンプルラック16は、サンプルプレート22を設置するための設置スペースであるプレートホルダ18を2ヶ所に備えているものである。サンプルプレート22とは、例えば複数のサンプルリザーバを備えたマイクロプレートや、複数の試料バイアルを設置するプレートなどである。
なお、この実施例ではラック設置部として2つのラックテーブル2a,2bを備えているが、ラック設置部は1つだけ備えていてもよいし、3つ以上備えていてもよい。また、この実施例では、サンプルラック16にプレートホルダ18が2つ設けられているが、3つ以上設けられていてもよい。
サンプルラック16は断熱性の素材、例えばポリプロピレン(PP)やポリブチレンテレフタレート(PBT)などの樹脂と発泡系断熱材などによって構成されており、プレートホルダ18のみが熱伝導性の素材、例えば鉄、銅、アルミニウムなどの金属によって構成されている。各プレートホルダ18は互いに間隔をもって設けられており、熱的に互いに分離している。
図示は省略されているが、プレートホルダ18には、例えばサンプルプレート22の裏面側に設けられた突起を嵌め込むための凹部が設けられており、その凹部にサンプルプレート22の突起が嵌め込まれることで、プレートホルダ18上におけるサンプルプレート22の位置決めがなされるようになっている。
サンプルラック16のラックテーブル2a,2bへの設置は、サンプルラック16をラックテーブル2a,2bの一端側(図において右側)から、サンプルラック16の先端部(図において左側端部)がラックテーブル2a,2bの他端側(図において左側)に設けられたストッパ11に接するまでラックテーブル2a,2b上をスライドさせることで行なう。
試料収容庫の最奥部内壁面10にラックセンサ6a,6bがそれぞれラックテーブル2a,2bに対応して設けられている。これらのラックセンサ6a,6bは発光部と受光部が対向配置されたU字型のマイクロセンサである。サンプルラック16の先端部に、サンプルラック16の先端側へさらに突起したセクタ20が設けられている。セクタ20は、サンプルラック16がストッパ11に接するまでラックテーブル2a,2b上をスライドしたときに、ラックセンサ6a,6bの発光部と受光部の間に挿入されるようになっている。セクタ20がラックセンサ6a,6bの発光部と受光部の間に挿入されることで、ラックセンサ6a,6bがオンの状態からオフの状態に切り替わり、サンプルラック16がラックテーブル2a,2b上に設置されたことが検知される。
ラックテーブル2aは、ラックテーブル2a上に設置されたサンプルラック16のプレートホルダ18の下面と接する2ヶ所の位置に熱伝導部5a−1と5a−2を備えている。ラックテーブル2aは断熱性の素材、例えば発泡系断熱材などによって構成されており、熱伝導部5a−1と5a−2は互いに熱的に分離されている。
熱伝導部5a−1と5a−2の下方に、互いに独立して駆動される例えばペルチェ素子からなる冷却素子4a−1,4a−2がそれぞれ設けられており、冷却素子4a−1,4a−2によって熱伝導部5a−1,5a−2に接するプレートホルダ18を冷却し、それによってプレートホルダ18上に設置されたサンプルプレート22の温度を所定温度に冷却する。熱伝導部5a−1,5a−2は、例えば冷却素子4a−1,4a−2の吸熱面をラックテーブル2a,2bの上面に露出させたものである。
熱伝導部5a−1,5a−2には温度センサ9a−1,9a−2がそれぞれ埋設されている。冷却素子4a−1,4a−2の出力は、温度センサ9a−1,9a−2の出力信号に基づいて、熱伝導部5a−1,5a−2の温度が予め設定された温度になるように制御される。
ラックテーブル2a上に設置されたサンプルラック16の各プレートホルダ18におけるサンプルプレート22の有無を検知するためのプレートセンサ8a−1,8a−2が設けられている。この実施例では、プレートセンサ8a−1,8a−2は、ラックテーブル2aの側方における各熱伝導部5a−1,5a−2に対応する位置に設けられている。プレートセンサ8a−1,8a−2としては、マイクロスイッチ、フォトセンサ、反射センサ等を用いることができる。
ラックテーブル2b及びその周囲の構成はラックテーブル2a及びその周囲の構成と同一であるため、ラックテーブル2b及びその周囲の構成についての説明は省略する。
ラックテーブル2a,2bの上方に、サンプルプレート22から試料を採取するためのニードル14を有するニードルアセンブリ12が設けられている。ニードルアセンブリ12は水平面内方向と鉛直方向へニードル14を移動させるものである。
次に、この実施例の制御系統を図3を用いて説明する。
冷却素子4a−1,4a−2,4b−1,4b−2の出力は制御部26によって制御される。制御部26には、ラックセンサ6a,6b、プレートセンサ8a−1,8a−2,8b−1,8b−2、温度センサ9a−1,9a−2,9b−1,9b−2の出力信号が取り込まれる。制御部26はそれらの信号に基づいて冷却素子4a−1,4a−2,4b−1,4b−2の出力を個別に制御する。制御部26は、所定のプログラムを格納した記憶装置とその記憶装置に格納されたプログラムを実行する演算素子によって構成されるものである。
制御部26はラック有無判定部28、プレート有無判定部30及び冷却制御部32を備えている。ラック有無判定部28、プレート有無判定部30及び冷却制御部32は、制御部26をなす記憶装置に格納されたプログラムとそのプログラムを演算素子が実行することによって得られる機能である。
ラック有無判定部28は、ラックセンサ6a,6bの出力信号に基づいて、ラックテーブル2a,2bのそれぞれにサンプルラック16が設置されているか否かを判定する。
プレート有無判定部30は、プレートセンサ8a−1,8a−2,8b−1,8b−2の出力信号に基づき、各熱伝導部5a−1,5a−2,5b−1,5b−2上にサンプルプレート22が設置されているか否かを判定する。プレートセンサ8a−1,8a−2,8b−1,8b−2とプレート有無判定部30は、各熱伝導部5a−1,5a−2,5b−1,5b−2上におけるサンプルプレート22の有無を検知するプレート検知部をなしている。
冷却制御部32は、温度センサ9a−1,9a−2,9b−1,9b−2の出力信号に基づいて各熱伝導部5a−1,5a−2,5b−1,5b−2の温度が予め設定された温度になるように、各冷却素子4a−1,4a−2,4b−1,4b−2の出力を個別に制御する。
さらに、冷却制御部32は、ラック有無判定部28やプレート有無判定部30の判定結果に基づいて各冷却素子4a−1,4a−2,4b−1,4b−2の出力のオン/オフを切り替えるようになっている。すなわち、ラックテーブル2aと2bのいずれか一方又は両方にサンプルラック16が設置されていない場合には、サンプルラック16の設置されていないラックテーブル2a又は2bに設けられている冷却素子の出力をオフにし、さらに、サンプルラック16が設置されているがそのサンプルラック16にサンプルプレート22の設置されていないプレートホルダ18がある場合には、そのプレートホルダ18に対応する冷却素子の出力をオフにする。例えば、図2では、ラックテーブル2bに設置されるサンプルラック16の基端側(図において右側)のプレートホルダ18にサンプルプレート22が設置されていないため、冷却素子4b−2の出力がオフにされる。
図4にニードルアセンブリ12の一例を示す。
この例のニードルアセンブリ12は、ニードルアセンブリ12本体部からニードル14の先端よりも下方へ伸びた容器押え36を備えている。容器押え36は、このニードルアセンブリ12が、ニードル14の先端を試料容器内へ挿入するために試料容器の上方から下降した際に、ニードル14の先端よりも先に下端部が試料容器に接することによって試料容器の転倒等を防止するものである。容器押え36の基端は、ニードルアセンブリ12本体に鉛直向きに固定された軸40に沿ってニードルアセンブリ12とは相対的に鉛直方向へ移動可能なブロック38に保持されている。ブロック38はコイルバネなどの圧縮された弾性体によって常時下方へ負勢されている。
ニードルアセンブリ12の本体部にはU字型のマイクロスイッチ44(ニードル側センサ)が設けられており、ブロック38にはそのマイクロスイッチ44のオン/オフを切り替えるためのセクタ46が設けられている。通常時、すなわち容器押え36の下端が試料容器等に接していないときは、セクタ46がマイクロスイッチ44の発光部と受光部の間に挿入された状態であり、マイクロスイッチ44がオフ状態になっている。容器押え36の下端が試料容器等に接した状態でさらにニードルアセンブリ12が下降すると、ブロック38とニードルアセンブリ12本体部との位置関係が変化し、それに伴ってセクタ46がマイクロスイッチ44から離脱し、マイクロスイッチ44がオン状態になる。ニードルアセンブリ12が一定高さまで下降したときにマイクロスイッチ44がオン状態になるか否かにより、試料容器の有無が判定される。
ニードルアセンブリ12にマイクロスイッチ44が設けられている場合には、プレートセンサ8a−1,8a−2,8b−1,8b−2に代えてこのマイクロスイッチ44を、各熱伝導部5a−1,5a−2,5b−1,5b−2上のサンプルプレート22の有無を検知するためのセンサとして用いることができる。
マイクロスイッチ44をサンプルプレート22の有無を検知するためのセンサとして用いる場合には、図5に示されるように、マイクロスイッチ44の出力信号が制御部26aに取り込まれる。制御部26aには、マイクロスイッチ44の出力信号に基づいて、各熱伝導部5a−1,5a−2,5b−1,5b−2上のサンプルプレート22の有無を判定するプレート有無判定部30aが設けられている。マイクロスイッチ44とプレート有無判定部30aは、各熱伝導部5a−1,5a−2,5b−1,5b−2上のサンプルプレート22の有無を検知するプレート検知部をなしている。
ニードルアセンブリ12を各熱伝導部5a−1,5a−2,5b−1,5b−2上の所定の位置の上方から下降させたときに、その位置にサンプルプレート22が存在すれば、容器押え36の下端がサンプルプレート22又はそのサンプルプレート22に設置された試料容器に接することでマイクロスイッチ44がオン状態になる。プレート有無判定部30は、サンプルプレート22の有無を検知すべきタイミングで、ニードルアセンブリ12を各熱伝導部5a−1,5a−2,5b−1,5b−2上の所定の位置の上方から下降させ、一定距離だけ下降させたときにマイクロスイッチ44がオン状態になるか否かにより、熱伝導部5a−1,5a−2,5b−1,5b−2上の各位置にサンプルプレート22が存在するか否かを判定するように構成されている。
次に、制御部26による各冷却素子4a−1,4a−2,4b−1,4b−2の出力管理動作について図1、図2及び図3とともに図6のフローチャートを用いて説明する。なお、この実施例のオートサンプラは、電源が投入されると冷却素子4a−1,4a−2,4b−1,4b−2の駆動が開始され、その後に以下の出力管理動作が開始されるものとする。
この実施例では、以下の動作がラックテーブル2a側とラックテーブル2b側で交互に又は同時に実行される。ここでは、一方のラックテーブル2a側について説明するが、他方のラックテーブル2bについても同様である。
まず、ラックセンサ6aの出力信号を取り込み、ラックテーブル2aにサンプルラック16が設置されているか否かが検知される。サンプルラック16が設置されている場合には、そのラックテーブル2aに設けられている冷却素子4a−1及び4a−2の出力をオンにし、温度センサ5a−1及び5a−2に基づいた温度制御を開始する。サンプルラック16が設置されていない場合には、そのラックテーブル2aに設けられている冷却素子4a−1及び4a−2の出力をオフにする。
ラックテーブル2aにサンプルラック16が設置されており、冷却素子4a−1及び4a−2の出力をオンにした場合には、サンプルラック16の各プレートホルダ18上(各熱伝導部5a−1及び5a−2上)におけるサンプルプレート22の有無を検知する。図1から図3を用いて説明した実施例のように、各熱伝導部5a−1及び5a−2上におけるサンプルプレート22の有無を検出するためのプレートセンサ8a−1及び8a−2が設けられている場合には、それらのプレートセンサ8a−1及び8a−2の出力信号に基づいてサンプルプレート22の有無を検知する。他方、図4に示すニードル側センサ(マイクロスイッチ44)の出力信号に基づいて各熱伝導部5a−1及び5a−2上におけるサンプルプレート22の有無を検出する場合には、ニードルアセンブリ12を熱伝導部5a−1及び5a−2上の所定の位置から一定距離だけ下降させ、そのときのマイクロスイッチ44の出力信号に基づいて、サンプルプレート22の有無を検知する。
すべてのプレートホルダ18上にサンプルプレート22がある場合には、各冷却素子4a−1及び4a−2の出力をオン状態で維持し、いずれかのプレートホルダ18上にサンプルプレート22がない場合、すなわち空いているプレートホルダ18がある場合には、その空いているプレートホルダ18に対応する冷却素子4a−1又は4a−2の出力をオフにする。
上記の動作を逐次実行することにより、オートサンプラの試料収容庫内において露出した熱伝導部5a−1、5a−2、プレートホルダ18が冷却されず、これらの表面における結露水の発生が防止される。
なお、以上において説明した実施例では、1つのサンプルラック16に複数のプレートホルダ18が設けられ、そのプレートホルダ18の数に対応する数の冷却素子4a−1、4a−2、4b−1,4b−2が設けられている場合について説明しているが、本発明は、1つのサンプルラックをプレートホルダの数に関係なく1つの冷却素子で冷却する場合も含む。
例えば、図1を用いて説明すると、各ラックテーブル2a,2bにそれぞれ1つずつの冷却素子が設けられている場合が挙げられる。かかる場合、ラックテーブル2a又は2bにサンプルラック16が設置されたときに、そのサンプルラック16のプレートホルダ18上にサンプルプレート22が設置されていないときは、そのサンプルラック16を冷却する冷却素子の出力をオフにして、結露の発生を防止する。図2のように、サンプルラック16のプレートホルダ18のうち一部のプレートホルダ18にサンプルプレート22が設置されていないときは、そのサンプルラック16が設置されているラックテーブル2a又は2b(図2では2b)の冷却素子の出力をオフにする。
また、装置の機能として、サンプルプレート22の冷却を優先するか結露発生の防止を優先するかをユーザに選択させる機能を設け、サンプルプレート22の冷却を優先する場合には、サンプルラック16の少なくとも1つのプレートホルダ18にサンプルプレート22が設置されていれば冷却素子の出力をオンにし、結露発生の防止を優先する場合には、サンプルラック16の少なくとも1つのプレートホルダ18にサンプルプレート22が設置されていなければ冷却素子の出力をオフにするようにしてもよい。
2a,2b ラックテーブル
4a−1,4a−2,4b−1,4b−2 冷却素子
5a−1,5a−2,5b−1,5b−2 熱伝導部
6a,6b ラックセンサ
8a−1,8a−2,8b−1,8b−2 プレートセンサ
9a−1,9a−2,9b−1,9b−2 温度センサ
10 試料収容庫内の最奥壁面
11 ストッパ
12 ニードルアセンブリ
14 ニードル
16 サンプルラック
18 プレートホルダ
20,46 セクタ
22 サンプルプレート
26,26a 制御部
28 ラック有無判定部
30,30a プレート有無判定部
32 冷却制御部
36 容器押え
38 ブロック
40 軸
42 弾性体
44 マイクロスイッチ

Claims (4)

  1. サンプルプレートを上面に設置する熱伝導性のプレートホルダを備えたサンプルラックと、
    前記サンプルラックを設置するラック設置部と、
    前記ラック設置部に設置された前記サンプルラックの前記プレートホルダを冷却する冷却素子と、
    前記ラック設置部に設置された前記サンプルラックの前記プレートホルダにサンプルプレートが設置されているか否かを検知するプレート検知部と、
    前記プレート検知部によるサンプルプレートの検知結果に基づき、前記ラック設置部に設置された前記サンプルラックの前記プレートホルダにサンプルプレートが設置されていないときに、その前記プレートホルダを冷却する前記冷却素子の出力をオフにする冷却制御部と、を備えたオートサンプラ。
  2. 前記サンプルラックは前記プレートホルダを複数備え、各プレートホルダは熱的に分離されており、
    前記冷却素子は、前記サンプルラックの前記各プレートホルダを個別に冷却するように前記各プレートホルダに対応して複数設けられ、
    前記冷却制御部は、前記プレート検知部によるサンプルプレートの検知結果に基づき、前記ラック設置部に設置された前記サンプルラックの前記各プレートホルダのうちサンプルプレートの設置されていない前記プレートホルダに対応する前記冷却素子の出力をオフにするように構成されている請求項1に記載のオートサンプラ。
  3. 前記プレート検知部は、前記ラック設置部に設置されたサンプルラックの前記プレートホルダ上のサンプルプレートの有無に応じた信号を出力するように、前記ラック設置部における前記プレートホルダに対応した位置に設けられたプレートセンサ、及び前記プレートセンサからの出力信号に基づいて前記プレートホルダ上のサンプルプレートの有無を判定するプレート有無判定部により構成されている請求項1又は2に記載のオートサンプラ。
  4. 前記ラック設置部に設置されたサンプルラックの前記プレートホルダに設置されたサンプルプレートの試料を採取するために先端が鉛直下方向を向くニードルを有し、そのニードルを前記ラック設置部の上方において水平面内方向と鉛直方向へ移動させるニードルアセンブリであって、前記ニードルを前記ラック設置部上の所定位置において下降させたときに前記サンプルプレートの有無に応じた信号を出力するニードル側センサを有するニードルアセンブリをさらに備え、
    前記プレート検知部は、前記ニードル側センサと、前記ニードル側センサの出力信号に基づいて前記プレートホルダ上のサンプルプレートの有無を判定するプレート有無判定部により構成されている請求項1又は2に記載のオートサンプラ。
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