WO2007104824A1 - Dispositivo semiautomático para la evaporación de solventes por gas analítico para concentración de muestras atmosféricas, destinado a identificar y cuantificar compuestos químicos orgánicos con propiedades tóxicas. - Google Patents

Dispositivo semiautomático para la evaporación de solventes por gas analítico para concentración de muestras atmosféricas, destinado a identificar y cuantificar compuestos químicos orgánicos con propiedades tóxicas. Download PDF

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WO2007104824A1
WO2007104824A1 PCT/ES2007/070057 ES2007070057W WO2007104824A1 WO 2007104824 A1 WO2007104824 A1 WO 2007104824A1 ES 2007070057 W ES2007070057 W ES 2007070057W WO 2007104824 A1 WO2007104824 A1 WO 2007104824A1
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vial
semi
flow
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PCT/ES2007/070057
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Francisco Cereceda Balic
Manuel Olivares Salinas
Héctor CARRASCO ESPINOSA
Gabriel Cereceda Balic
Original Assignee
Universidad Técnica Federico Santa María
Barlocci Pennati, Anna
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    • G01N1/4022—Concentrating samples by thermal techniques; Phase changes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • G—PHYSICS
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    • G01N1/22—Devices for withdrawing samples in the gaseous state
    • G01N1/2273—Atmospheric sampling

Definitions

  • the invention refers to the evaporation of solvents by analytical gas from samples in solution. More specifically, it is a semi-automatic device, system, and method of operation that allows evaporation of solvents by entrainment of the vapor produced by exposing it to a gas flow for sample concentration.
  • One of these procedures consists in reducing the volume of a sample extract dissolved in an organic solvent.
  • This process consists of evaporating the solvent exposing it to a stream of N 2 , at constant flow, at a fixed distance on the surface of the solvent and at a temperature of the container containing the extract at least 0 [ 0 C].
  • the critical point of evaporation is when the last sample microliters must be evaporated, where the N 2 flow must be decreased and then the evaporation must be stopped at the right time; otherwise there is a risk of evaporating the analytes of interest.
  • Concentration, ZipVap 18 Model from Chrom Tech, Inc., Minnesota - USA. Its main characteristics are: Simultaneous heating of 18 samples by contact of container vials of up to 25 [mm] in diameter with a zirconium heater, at adjustable temperatures up to 140 [ 0 C] of the assembly, manual height adjustment (114 [mm] (4.5 [inch])) and tilt (90-360 degrees) of the gas supply nozzle assembly, and individual manual adjustment of the gas flow supplied by needle valves.
  • the apparatus contains means to heat the sample and means to produce the necessary vacuum for evaporation.
  • None of these equipment allows the sample to be cooled to zero degrees, and does not ensure that the gas flow supplied to a particular sample is constant since only the total gas consumption is measured, and may vary according to the individual supply position of each needle valve. In some cases the usage procedure is manual. In other cases, the displacement of each nozzle with respect to each sample cannot be individually adjusted.
  • the proposed invention consists of a device and an operation method that performs these functions semi-automatically, allowing to optimally evaporate a plurality of environmental samples diluted in solvents, by means of gas entrainment, of nitrogen preference, and an electronic control system that allows surface evaporation of the solvent by exposure to a controlled flow of N 2 from a sample cooled to constant temperature.
  • security measures to protect the extract such as: acoustic and light signals that warn of the critical moment of the process, decrease in the flow of nitrogen during the final stage of evaporation and valves for the complete shutdown of the flow of nitrogen (gas) if a certain time is exceeded.
  • the device consists of a plurality of sample processors, each consisting of an electromagnetic valve means and sensor means for controlling the flow of N 2 , a nozzle means that can be moved by means of a step motor , a containing vial medium that is deposited in a thermally insulated aluminum container medium, a Peltier element for cooling, a sensor means for controlling the temperature of the sample at 0 [ 0 C], and a capacitive type sensor, for detect the level of solvent inside the containing vial medium.
  • All these elements are electronically operated by a microcontroller that executes a semi-automatic evaporation process, with parameters selected by the operator through a user interface consisting of a keypad and a display means, type LCD display, with individual group control of the processors. of samples.
  • the semi-automatic operation procedure incorporated in the program to be executed by the microcontroller, which initially allows the user to insert the container vial into the thermally insulated aluminum container. Also at the beginning it activates the cooling control of the sample so that only once the sample is at 0 degrees is it possible begin the evaporation process.
  • the user can decide to start the procedure that consists of applying the maximum gas flow to the sample and making the nozzle begin to descend automatically; when the nozzle has covered 50% of the total displacement, the flow is automatically reduced to 50%.
  • the step motor stops and the device waits for the capacitive sensor to indicate that the sample is close to dryness.
  • an audible alarm is emitted, indicating to the user that they must supervise the end of the evaporation process, so that the nitrogen supply is automatically cut off and the nozzle is brought to its initial position allowing the user to withdraw the sample.
  • the flow will be cut off and the nozzle will rise to the initial position after a predefined monitoring time.
  • the device can also be operated manually allowing the user to raise and lower the nozzle to the position required by using the nozzle up / down buttons, interrupting the semi-automatic procedure at any time, if necessary.
  • the device is designed to evaporate environmental samples at low temperature, by dragging the steam produced by the surface contact between the solvent and the nitrogen flow, unlike other embodiments that consider heating the sample to evaporate the solvent by heat conduction in addition to steam entrainment by the nitrogen stream, but the analytes of interest also evaporate under these thermal conditions.
  • the task of the operator is largely released, which is reduced to starting and ending the procedure once the equipment has issued an audible and light alarm, freeing the operator in more than 85% of the total duration of the procedure. , time that can be devoted to other chemical analysis tasks, without considering the desired reproducibility and repeatability guarantees that the automation of the rest of the operation entails.
  • a semi-automatic device with at least one processor to evaporate solvents by entrainment of the vapor produced by exposing it to a gas flow for concentration of samples, useful in the processing of atmospheric samples intended to identify and quantify organic chemical compounds with toxic properties, comprising:
  • a gas dosing nozzle means that can be moved by means of a step motor
  • nozzle control means for controlling the approximation of the gas dosing nozzle to the sample
  • a capacitive type sensor means to detect the level of solvent inside the containing vial medium
  • N 2 flow supplied externally at pressure less than 4 x 10 2 [kPa], with a control of N 2 flow that is in the range 0 - 1000 [sccm] (cubic centimeters per minute in standard temperature and pressure conditions).
  • the nozzle can be moved between 0 and 40 [mm] and the stepper motor has a feed resolution preferably of 50 [ ⁇ m] per step.
  • the vial is preferably 18 [mm] in diameter and 5 [mi] in capacity.
  • the sensor is of the capacitive type and detects the level of solvent inside the vial, with a resolution preferably of 0.5 [mi].
  • a second objective is to provide an electronic system to evaporate solvents by entrainment of the vapor produced by exposing it to a gas flow for concentration of samples, useful in the processing of atmospheric samples intended to identify and quantify organic chemical compounds with toxic properties, comprising:
  • a semi-automatic device with at least one sample processor to evaporate solvents by entraining the steam produced by exposing it to a gas flow for sample concentration, comprising:
  • a gas dosing nozzle means that can be moved by means of a step motor
  • nozzle control means for controlling the approximation of the gas dosing nozzle to the sample
  • a sensor of the capacitive type to detect the level of solvent inside the containing vial medium
  • a microcontroller that controls the operation of said device of at least one of a plurality of sample processors, establishing controls for the cooling temperature of the solvent, the mechanical displacement of a gas dosing nozzle, the gas flow applied to the extract solution, in each sample processor;
  • a user interface to select the parameters to control and display the alarm means, for the plurality of the sample processors.
  • N 2 flow control is in the range 0-1000 [sccm] (cubic centimeters per minute under standard temperature and pressure conditions).
  • the nozzle can be displaced between 0 and 40 [mm], and the stepper motor has a feed resolution preferably of 50 [ ⁇ m] per step.
  • the vial is preferably 18 [mm] in diameter and 5 [mi] in capacity.
  • a third objective of the invention is to provide a method of operation of a semi-automatic device to evaporate solvents by entrainment of the vapor produced by exposing it to a gas flow for concentration of samples, useful in the processing of atmospheric samples intended to identify and quantify chemical compounds. organic with toxic properties, comprising the steps:
  • each sample processor comprises:
  • a gas dosing nozzle means that can be moved by means of a step motor
  • nozzle control means for controlling the approximation of the gas dosing nozzle to the sample
  • a sensor of the capacitive type to detect the level of solvent inside the containing vial medium
  • F. allow the user to start the evaporation process by applying the maximum gas flow to the sample, with which the nozzle begins to descend automatically;
  • the gas flow is N 2 flow
  • it is supplied externally at pressure less than 4 X102 [kPa] and the control of N 2 flow is in the range 0 - 1000 [sccm] (cubic centimeters per minute under standard conditions temperature and pressure).
  • the nozzle can be moved between 0 and 40 [mm] and the stepper motor has a feed resolution preferably of 50 [ ⁇ m] per step.
  • the vial is preferably 18 [mm] in diameter and 5 [mi] in capacity.
  • Figure 1A shows the complete device of the invention, in an embodiment for the processing of 6 simultaneous samples, in posterior isometric views.
  • Figure 1 B shows the complete device of the invention, in an embodiment for the processing of 6 simultaneous samples in front isometric view.
  • Figure 2A shows the complete device of the invention, in an individual embodiment, in rear, side and front views.
  • Figure 2B shows the general arrangement of the components of the device of the invention, in an individual embodiment.
  • Figure 3 shows the minimum level detection and cooling system.
  • Figure 4 shows the aluminum block in which the vial is inserted and the capacitive sensor, and to which the temperature sensor is attached.
  • Figure 5 shows the arrangement of the vial, the capacitive sensor and the temperature sensor in the aluminum block.
  • Figure 6 shows the arrangement of the vial inside the aluminum block and the capacitive sensor, in isometric section.
  • Figure 7 shows the arrangement of the vial inside the aluminum block and the capacitive sensor, in top view.
  • Figure 8 shows the arrangement of the vial inside the aluminum block and the capacitive sensor, in lateral section.
  • Figure 9 shows the "Home" position detection and nozzle displacement mechanism.
  • Figure 1OA describes by means of a flow diagram the semi-automatic operation procedure of the device of the invention.
  • Figure 10B describes the Manual mode of operation.
  • Figure 11 shows the temporal evolution of the temperature of the sample, the position of the nozzle and the flow of nitrogen supplied during a semi-automatic operation cycle of the device of the invention, for a vial.
  • the device which can have a plurality of sample processors, all identical, in this case only an individual processor is described, which is made up of an electromagnetic valve and a flow sensor to control the flow of N 2 in the range 0 - 1000 [sccm] (cubic centimeters per minute under standard temperature and pressure conditions), a nozzle that can be moved 40 [mm] by means of a stepper motor with feed resolution of 50 [ ⁇ m] per step, a 18 [mm] diameter and 5 [mi] capacity vial placed in a thermally insulated aluminum container, a Peltier element for cooling, a sensor for the control of the sample temperature at 0 [ 0 C], and a capacitive type sensor, to detect the level of solvent inside the vial, with a resolution of 0.5 [mi].
  • All these elements are electronically operated by means of signal conditioning circuits and a microcontroller that executes a semi-automatic evaporation program, with parameters selected by the operator through a user interface consisting of a keypad and a display means, type LCD display, for each one or all sample processors.
  • T 15 30, 45 or 60 [min]
  • the semi-automatic operation procedure begins when you turn on the device causing the nozzle to rise to an initial "Home" position at maximum speed, if it is not already in said position, to allow the user to insert the vial into the thermally insulated aluminum container.
  • the cooling control of the sample is also immediately activated so that only once the sample is at 0 degrees Celsius is it possible to start the evaporation process, for which the user must press a start button "Start". From that moment, the maximum flow is applied to the sample and the nozzle automatically begins to descend at a speed of 40 [mm] in T [min.]. When the nozzle has covered 50% of the total displacement, the flow is automatically reduced to 50%.
  • the step motor stops and the device waits for the capacitive sensor to indicate that the sample is close to dryness.
  • an audible and luminous alarm is emitted, indicating to the user that he must supervise the end of the evaporation process, that is, decide the moment in which an end button must be pressed, so that the nitrogen supply and the nozzle is brought to its initial "Home" position at maximum speed, allowing the user to remove the sample.
  • the equipment can be operated manually, that is, the semi-automatic procedure can be interrupted at any time by going into manual mode, allowing the user to raise and lower the nozzle to the position that it requires without considering the indication of the sensors, using buttons up-down nozzle, both individually and for all sample processors.
  • the device in multiple embodiment (700) is shown in Figure 1 A in a rear isometric view and in Figure 1 B in a front isometric view.
  • the embodiment is shown for 6 evaporation devices (sample processors), in a nitrogen stream independent of each other, joined by a casing (630), fed by the same gas supply source ( 610). The supplied gas is distributed to each of the individual devices through a manifold (620).
  • Figure 2A shows the device (600) for evaporation in a nitrogen stream in rear, side and front view, in individual embodiment.
  • the device (600) is externally powered with a nitrogen supply under pressure less than 4 10 2 [kPa] (4 [bar]), and with a switching type voltage source of 300 [W], with voltages of ⁇ 12 Vdc and +5 Vdc.
  • the control of the Io device forms an electronic control system made up of electronic circuits, a microcontroller, an associated program and an operation interface (keypad and LCD display), to which the electrical signals provided by the sensors are connected and from which the control signals for actuators, to operate the device.
  • Figure 2B shows the device (600) in an individual embodiment, in an isometric section, into which a nitrogen supply (601) enters, where the internal electromechanical elements that make it up can be seen (for simplicity the system is not shown electronic control, which is also mounted inside the device (600), nor the operation interface that is mounted on the side face of the device (600)).
  • Figure 2B shows the vial (204) with a conical inner base, with measurements, preferably, of 18 [mm] in diameter and 5 [mi] of capacity, which contains a sample in solution whose solvent is to be evaporated by entrainment. of the steam produced by surface contact with the nitrogen flow, keeping it at a temperature of 0 [ 0 C].
  • a Peltier element (208) In order to cool the sample to a temperature of 0 [ 0 C], a Peltier element (208) is used that produces a temperature gradient between its hot and cold faces, proportional to the electric current supplied by the electronic control system. For this reason, the cold face of the Peltier (208) is brought into contact with the rear face of the aluminum block (100), inside which the vial (204) is inserted with the sample, and the hot face is in contact with the aluminum heatsink (206) which is attached to the heat extraction fan (205). The more heat is extracted from the hot side, the lower the temperature of the cold side, provided that it is isolated from the external environment, which is achieved by insulating the aluminum block (100) with the cover (203A), and The base (203B), that both can be made of polystyrene. Furthermore, both faces must be thermally insulated from each other.
  • the Peltier element (208) is firmly in contact with the aluminum heatsink (206) on one side and with the aluminum block (100) on the other, and the latter with the base (203B), by means of the plates (207A and 207B) which are fixed to the aluminum heatsink (206) by means of 4 fixing screws.
  • the aluminum heatsink (206) and the heat extraction fan (205) are coupled to each other by means of 4 fixing screws, and are mounted on an aluminum support (212) of the cooling system already described.
  • the cover (203A) has a hole through which the lower end of the nitrogen supply dosing nozzle (305) enters.
  • the device (600) could also heat samples if the polarity of the current that feeds the Peltier element (208) is reversed, with which the cold side is reversed with the hot side thereof.
  • the temperature of the aluminum block (100) is measured electronically with a temperature sensor (200), attached to one side of the aluminum block (100), which provides an electrical signal proportional to the temperature of the aluminum block (100) in the range of - 10 to 30 [ 0 C] and consequently, by conduction, proportional to the temperature of the sample inside the vial (204).
  • a step motor (300A) allows a movable nozzle holder support (306) of the dosing nozzle (305) to be moved vertically upwards to a "Home" initial position, and downwards by a predetermined distance, in this case 40 [mm].
  • the "Home" position is detected by a limit switch (302) that is mounted on the clamping plate (303), which in turn is fixed to the housing 500 of the device 600.
  • an electrical signal Ie indicates to the electronic control system that it must deactivate the step motor (300A) so that it does not continue to rise.
  • the vertical displacement of the dosing nozzle (305) is possible thanks to the fact that the step motor (300A) is fixed to a casing (500) by means of a plate (301), since the linear displacement screw (300B) is fixed to the mobile support for nozzle holder (306) of the dosing nozzle (305).
  • the linear displacement screw (300B) moves linearly by sequentially activating the 4 coils of the step motor (300A).
  • a specific 4-pulse sequence advances the linear displacement screw (300B) by one step, while a reverse sequence Ie moves one step back.
  • the speed with which the linear displacement screw (300B) is advanced / reversed depends on the frequency of the pulses with which the coils are activated in the pre-established forward and reverse sequences.
  • the position of the dosing nozzle (305) is determined from the "Home" position, counting the number of steps taken by the step motor (300A), since the linear displacement of the linear displacement screw (300B) is determined for a ratio of 50 [ ⁇ m] per step.
  • the electronic control system is designed to move the mobile nozzle holder support (306), in this case, a maximum of 40 [mm], that is, to generate a maximum of 800 steps in the net forward or reverse direction.
  • the step motor assembly (300A), mobile support for nozzle holder (306) and dosing nozzle (305) are fixed to the casing (500) by means of the plate (301) so that the lower end of the dosing nozzle (305) is you can insert a maximum of 35 [mm] inside the vial (204).
  • a guide axis is available displacement (307A).
  • the upper end of the displacement guide axis (307A) has a knob (307B) that allows the displacement guide axis (307A) to pass through a hole in the casing (500) and hang from it without falling off, while the center of the displacement guide axis (307A) passes through a hole in a plate (304) fixed to the plate (301), arranged to ensure the vertical movement of the mobile nozzle holder support (306).
  • the movable nozzle holder bracket (306) has two holes that allow it to slide along the displacement guide shaft (307A).
  • the vertical mobility of the dosing nozzle (305) allows the distance between the level of the solvent in the vial to be kept approximately constant by the electronic control system.
  • valve (400) To regulate the nitrogen flow to be supplied to the sample contained in the vial (204) during the evaporation process, there is a valve (400), composed of an electromagnetic actuator element (400A) and a valve seat (400B) .
  • the valve outlet (400) is connected to a flow sensor (401) by means of a first flexible hose (402A).
  • the flow sensor (401) provides an electrical signal proportional to the nitrogen flow in the range of 0-1000 [sccm], that together with the electrical command signal of the valve (400) Ie allows the electronic system to control the flow of the nitrogen supply (601), independent of the variations in the pressure of the nitrogen supply.
  • the sensor outlet (401) is connected to the dosing nozzle (305) by means of a second flexible hose (402B).
  • a capacitive sensor (202) is available, preferably 18 [mm] in diameter, which allows detecting when the level is less than 0.5 [mi].
  • the capacitive sensor (202) is attached to the aluminum block (100) by wire and a fixing nut (201).
  • the capacitive sensor (202) detects the change in the dielectric of air in the vicinity of its sensitive end, based on the fact that the solvent has a different dielectric coefficient than that of air.
  • FIG 3 shows the minimum level detection and cooling system in detail.
  • the assembly of the capacitive sensor (202) is critical, and it is screwed onto the thread of a Teflon ring (101) until it almost touches the vial (204) inside the aluminum block (100), as shown in Figure 8
  • the teflon ring (101) with internal thread fits into a lateral hole (102) of the aluminum block (100), as shown in Figure 4, fulfilling the function of anchoring the capacitive sensor (202) and also of thermal insulation of the aluminum block (100) from the external environment.
  • Figure 5 shows the arrangement of the aluminum block (100) with the temperature sensor (200), the vial (204), the Teflon ring (101) and the capacitive sensor (202) in an exploded view.
  • Figure 6 shows a sectional view of the vial (204) and the Teflon ring (101) inserted in the aluminum block (100), and the way in which the capacitive sensor (202) must be inserted.
  • Figure 7 shows the minimum level detection system exploded in a top view.
  • Figure 8 shows the section detection system assembled in section minimum level.
  • Figure 9 shows the displacement mechanism of the dosing nozzle (305) and position detection "Home".
  • the plates (301 and 303) are bolted to the casing (500), while the mobile support for the nozzle holder (306) is only subject to the vertical displacement screw (300B).
  • the stepping motor (300A) when rotating causes the movable nozzle holder (306) to move, sliding along the moving guide shaft (307A).
  • the dosing nozzle (305) is inserted into the movable nozzle holder support (306) in two holes arranged for this purpose.
  • the plate (304) and the casing (500) prevent the mobile nozzle holder support (306) from rotating freely.
  • the movable nozzle holder bracket (306) can be moved upwards until it touches the limit switch (302).
  • the knob (307B) allows to support the displacement guide shaft (307A) from the casing (500), and also allows the shaft (307A) to be taken to completely remove it from the device (600) in case it is required to rotate the mobile nozzle holder support (306) to remove or put a vial (204) in the aluminum block (100), provided that the nozzle (305) is in the Home position.
  • Figure 10A depicts the semi-automatic operation procedure using a flow chart.
  • the program begins when the equipment is turned on, with which the cooling system is immediately activated, and the position of the nozzle in the "Home" position is verified. At that moment the user can select the desired descent time T, and insert the vial into the aluminum block.
  • the nozzle reaches half the stroke, then the flow is reduced to 50%, and when the nozzle reaches the end of the stroke, the step motor is deactivated. If the solvent level inside the vial is less than 0.5 [mi], then an audible and light signal is activated that alerts the user to monitor the end of the evaporation process. If the user decides that the process should end, he will press the "End” button with which the flow of N 2 will be cut off. In addition, the flow will also be cut in case the user does not press the "End” button before a supervision time T s .
  • the program will verify that the nozzle rises to the "Home" position, the device being ready to remove the dry vial and put another one with another sample to evaporate, repeating the described sequence.
  • Figure 10B describes the manual mode of operation.
  • This operation mode is activated when the user selects the Manual mode by means of a switch for that purpose, initiating an interruption mechanism that consists of executing a call to the routine called RSI Manual.
  • This routine allows the user to raise or lower the pipette at maximum speed in the position it is in. For this the user must press the Up or Down button. If the nozzle reaches the "Home" position or the maximum allowed travel, the respective buttons will have no effect.
  • Figure 11 shows the temporal evolution of the temperature of a sample, the position of the nozzle and the flow of nitrogen supplied during a semi-automatic cycle of operation described in Figure 10A.
  • the nozzle rises at maximum speed until reaching the "Home" position, remaining in that position until the temperature of the aluminum block is less than 0.5 [ 0 C] and the user presses the "Start” button. Then the nozzle begins to drop at the selected speed (other than the maximum speed) and when the nozzle runs half the way, the flow is reduced to 50%.
  • the step motor is deactivated, with which the nozzle remains in that position until the level is less than 0.5 [ml], at which time the sound and light alarm is activated.
  • the user From that moment on, the user must decide to end the evaporation process by cutting off the N 2 flow by pressing the "End” button. If it is not done in less time than the supervision time T s , the flow will be cut automatically. Immediately when the N 2 flow is cut, the nozzle automatically rises to the "Home" position.

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Abstract

Dispositivo, sistema y un método de operación que realiza funciones en forma semiautomática, permitiendo evaporar en forma óptima una pluralidad de muestras ambientales diluidas en solventes, por medio de arrastre por gas, de preferencia nitrógeno, y un sistema electrónico de control que permite la evaporación superficial del solvente por exposición a un flujo controlado de gas de una muestra enfriada a temperatura constante. Adicionalmente, se contemplan medidas de seguridad para proteger al extracto, tales como: señales acústicas y luminosas que avisan el momento crítico del proceso, disminución del flujo de gas durante la etapa final de la evaporación y válvulas de corte total del flujo de gas si se excede un determinado tiempo.

Description

DISPOSITIVO SEMIAUTOMÁTICO PARA LA EVAPORACIÓN DE
SOLVENTES POR GAS ANALÍTICO PARA CONCENTRACIÓN DE
MUESTRAS ATMOSFÉRICAS, DESTINADO A IDENTIFICAR Y
CUANTIFICAR COMPUESTOS QUÍMICOS ORGÁNICOS CON
PROPIEDADES TÓXICAS.
CAMPO DE APLICACIÓN DE LA INVENCIÓN
La invención se refiere a Ia evaporación de solventes por gas analítico de muestras en solución. Más específicamente, es un dispositivo semiautomático, un sistema y un método de operación que permite evaporar solventes por arrastre del vapor producido al exponerlo a un flujo de gas para concentración de muestras.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
El procesamiento de muestras atmosféricas destinadas a identificar y cuantificar compuestos químicos orgánicos con propiedades tóxicas como los Hidrocarburos Aromáticos Policíclicos (HAP's) y los Bifenilos Policlorados (PCB's), está constituido por una serie de procedimientos demorosos, exhaustivos y tediosos, los cuales difícilmente están automatizados y menos controlados.
Uno de estos procedimientos consiste en Ia reducción del volumen de un extracto de muestra disuelto en un solvente orgánico. Este proceso consiste en evaporar el solvente exponiéndolo a una corriente de N2, a flujo constante, a una distancia fija sobre Ia superficie del solvente y a una temperatura del recipiente que contiene el extracto al menos a 0 [0C]. El punto crítico de Ia evaporación es cuando se deben evaporar los últimos microlitros de muestra, en donde se debe disminuir el flujo de N2 y luego detener Ia evaporación en el momento justo; en caso contrario se corre el riesgo de evaporar los analitos de interés.
Todo este delicado procedimiento de tipo artesanal, presupone una serie de cuidadosos pasos que deben ser realizados por un operador altamente entrenado e inevitablemente produce bajos índices de reproducibilidad y repetibilidad, dificultando el control de calidad en este tipo de análisis.
Actualmente en el comercio se dispone de algunos equipos comerciales para tales funciones; uno de ellos es el equipo Analytical Nitrogen Evaporator for Sample Concentration, N-EVAP 12 Model, de Ia empresa GENEQ Inc., Montreal - Canadá. Las características principales de este equipo son: Calentamiento simultáneo de 12 muestras por inmersión en agua de viales contenedores, de 5 a 29 [mm] de diámetro, mediante calefactor de 500 [W], a temperaturas regulables entre 30 - 70 [0C] (30 - 130 [0C] en seco) del conjunto, regulación manual de Ia altura de cada tobera de suministro de gas, indicación del flujo total de gas suministrado (0-5 [Ipm]) mediante un único sensor de flujo y control manual del flujo individual mediante válvulas aguja. Suministro de gas a 34,5 - 69 kPa (5 - 10 [psig]).
Otro equipo disponible es el FAST Analytical Evaporation and
Concentration, ZipVap 18 Model, de Chrom Tech, Inc., Minessota - USA. Sus características principales son: Calentamiento simultáneo de 18 muestras por contacto de viales contenedores de hasta 25 [mm] de diámetro con calefactor de zirconio, a temperaturas regulables hasta 140 [0C] del conjunto, regulación manual de Ia altura (114 [mm] (4,5 [inch])) e inclinación (90-360 grados) del conjunto de toberas de suministro de gas, y ajuste manual individual del flujo de gas suministrado mediante válvulas aguja.
Otros equipos, tales como el Cole-Parmer® Bar Evaporators, y el Test tube evaporator, de Ia misma empresa, sólo entregan una solución manual mediante el calentamiento de Ia muestra, con controles para el calentamiento.
La patente de invención US 3.977.935, 31.08.76, "Method and apparatus for evaporating liquids", Kowarski, describe un método de evaporación de líquidos para separar sustancias sólidas contenidas en dicho líquido, en donde se aplica una presión subatmosférica a una porción de Ia muestra, permitiendo Ia evaporación del líquido. El aparato contiene medios para calentar Ia muestra y medios para producir el vacío necesario para Ia evaporación. La patente de invención US 5.100.623, 31.03.92, "Laboratory evaporation apparatus", Friswell, describe un aparato para evaporar una muestra líquida con sólidos, mediante ciclos de evaporación con medios detectores que miden Ia evaporación de acuerdo con ciertas condiciones dadas.
La patente de invención US 5.620.561 , 15.04.97, "Vortex evaporation", Kuhn y otros, describe un método de evaporación de una muestra líquida con sólidos, que es calentada y colocada dentro de un contendor que tiene un movimiento orbital, pudiendo aplicarse un vacío a Ia cámara del equipo.
Ninguno de estos equipos permite enfriar Ia muestra a cero grados, y no asegura que el flujo de gas suministrado a una muestra en particular sea constante ya que sólo se mide el consumo total de gas, pudiendo variar de acuerdo con Ia posición de suministro individual de cada válvula aguja. En algunos casos el procedimiento de uso es manual. En otros casos no se puede ajustar individualmente el desplazamiento de cada tobera respecto de cada muestra.
Debido a esta falta de equipos adecuados, en Ia actualidad se utiliza un dispositivo no automatizado y un procedimiento de operación cuyo rendimiento depende de Ia dedicación de un operador experimentado, responsabilizándose del éxito o fracaso del procedimiento de análisis. Para el éxito de Ia operación se requiere que el operador supervise todo el desarrollo del procedimiento desde su inicio hasta el final, el cual puede durar entre 45 minutos y una hora, ajustando el desplazamiento de Ia tobera, manipulando por inspección una válvula aguja dosificadora (sin saber cuál es el flujo de gas que realmente está suministrando), agregando hielo al exterior del vial que contiene Ia muestra para mantener Ia temperatura constante y cercana a los cero grados, y vigilando el nivel del solvente para determinar el fin de Ia operación. Es decir, hay múltiples fuentes de falla, y conseguir una operación uniforme, reproducible y repetible es prácticamente imposible. El riesgo es arruinar Ia muestra, Ia cual se debe exponer a este procedimiento dos veces en el proceso de identificación y cuantificación de compuestos químicos orgánicos en muestras ambientales, con un costo en materiales y oportunidad, de un valor significativo.
Para solucionar este problema, Ia invención que se propone consiste en un dispositivo, y un método de operación que realiza estas funciones en forma semiautomática, permitiendo evaporar en forma óptima una pluralidad de muestras ambientales diluidas en solventes, por medio de arrastre por gas, de preferencia nitrógeno, y un sistema electrónico de control que permite Ia evaporación superficial del solvente por exposición a un flujo controlado de N2 de una muestra enfriada a temperatura constante. Adicionalmente, el diseño del dispositivo contempla medidas de seguridad para proteger al extracto, tales como: señales acústicas y luminosas que avisan el momento crítico del proceso, disminución del flujo de nitrógeno durante Ia etapa final de Ia evaporación y válvulas de corte total del flujo de nitrógeno (gas) si se excede un determinado tiempo.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN
El dispositivo consta de una pluralidad de procesadores de muestras, en donde cada uno se compone de un medio de válvula electromagnética y medios sensores para el control del flujo de N2, un medio de tobera que se puede desplazar por medio de un motor de paso, un medio vial contendor que se deposita en un medio recipiente de aluminio aislado térmicamente, un elemento Peltier para enfriamiento, un medio sensor para el control de Ia temperatura de Ia muestra a 0 [0C], y un sensor del tipo capacitivo, para detectar el nivel de solvente al interior del medio vial contendor.
Todos estos elementos son operados electrónicamente mediante un microcontrolador que ejecuta un proceso de evaporación semiautomática, con parámetros seleccionados por el operador mediante una interfaz de usuario consistente en una botonera y un medio de visualización, tipo display LCD, con control individual como grupal de los procesadores de muestras.
El procedimiento de operación semiautomática, incorporado en el programa a ejecutar por el microcontrolador, el que al inicio permite al usuario insertar el vial contenedor dentro del recipiente de aluminio aislado térmicamente. También al inicio activa el control de enfriamiento de Ia muestra de forma que sólo una vez que Ia muestra se encuentra a 0 grados es posible comenzar el proceso de evaporación.
A partir de ese instante, el usuario puede decidir comenzar el procedimiento que consiste en aplicar el flujo máximo de gas a Ia muestra y hacer que Ia tobera comience a descender automáticamente; cuando Ia tobera ha recorrido el 50% del desplazamiento total, el flujo se reduce automáticamente al 50%. Una vez que Ia tobera alcanza el 100% del recorrido se detiene el motor de paso y el dispositivo queda en espera de que el sensor capacitivo indique que Ia muestra está próxima a Ia sequedad. Cuando eso ocurre se emite una alarma audible, indicándole al usuario que deberá supervisar el fin del proceso de evaporación, para que automáticamente se corte el suministro de nitrógeno y se lleve Ia tobera a su posición inicial permitiéndole al usuario retirar Ia muestra. En caso de que el usuario no oiga Ia señal de alarma, el flujo se cortará y Ia tobera subirá a Ia posición inicial después de un tiempo de supervisión predefinido.
El dispositivo también se puede operar manualmente permitiéndole al usuario subir y bajar Ia tobera a Ia posición que Io requiera utilizando los botones subir-bajar tobera, interrumpiendo el procedimiento semiautomático en cualquier momento, si es necesario.
El dispositivo está diseñado para evaporar muestras ambientales a baja temperatura, por arrastre del vapor producido por el contacto superficial entre el solvente y el flujo de nitrógeno, a diferencia de otras realizaciones que consideran calentar Ia muestra para evaporar el solvente por conducción de calor además del arrastre de vapor por Ia corriente de nitrógeno, pero que en esas condiciones térmicas también se evaporan los analitos de interés.
Con esta invención se libera en gran parte Ia tarea del operador, que se reduce a iniciar y finalizar el procedimiento una vez que el equipo ha emitido una alarma audible y luminosa, liberando al operador en más del 85% del tiempo total de duración del procedimiento, tiempo que puede dedicar a otras tareas de análisis químico, sin considerar las garantías de reproducibilidad y repetibilidad deseadas que Ia automatización del resto de Ia operación conlleva.
Por Io tanto, es un primer objetivo de Ia invención, proveer un dispositivo semiautomático, con al menos un procesador para evaporar solventes por arrastre del vapor producido al exponerlo a un flujo de gas para concentración de muestras, útil en el procesamiento de muestras atmosféricas destinadas a identificar y cuantificar compuestos químicos orgánicos con propiedades tóxicas, que comprende:
i. un medio de válvula electromagnética y medios sensores para el control del flujo de gas;
ii. un medio de tobera dosificadora de gas que se puede desplazar por medio de un motor de paso;
iii. medios de control de tobera para el control de aproximación de Ia tobera dosificadora de gas a Ia muestra;
iv. un medio vial contendor que se deposita en un medio recipiente de aluminio aislado térmicamente;
v. un elemento Peltier para enfriamiento;
vi. un medio sensor para el control de Ia temperatura de Ia muestra a 0
[0C];
vii. un medio sensor del tipo capacitivo, para detectar el nivel de solvente al interior del medio vial contendor; y
viii. medios de alarma del nivel de Ia solución del extracto contenida en el vial.
En donde el flujo de gas es flujo de N2, suministrado externamente a presión menor que 4 x102 [kPa], con un control del flujo de N2 que está en el rango 0 - 1000 [sccm] (centímetros cúbicos por minuto en condiciones estándar de temperatura y presión). La tobera se puede desplazar entre 0 y 40 [mm] y el motor de paso posee una resolución de avance preferentemente de 50 [μm] por paso. El vial posee preferentemente 18 [mm] de diámetro y 5 [mi] de capacidad. El sensor es del tipo capacitivo y detecta el nivel de solvente al interior del vial, con una resolución preferentemente de 0,5 [mi]. Un segundo objetivo es proporcionar un sistema electrónico para evaporar solventes por arrastre del vapor producido al exponerlo a un flujo de gas para concentración de muestras, útil en el procesamiento de muestras atmosféricas destinadas a identificar y cuantificar compuestos químicos orgánicos con propiedades tóxicas, que comprende:
a. un dispositivo semiautomático, con al menos un procesador de muestras para evaporar solventes por arrastre del vapor producido al exponerlo a un flujo de gas para concentración de muestras que comprende:
i. un medio de válvula electromagnética y medios sensores para el control del flujo de gas;
ii. un medio de tobera dosificadora de gas que se puede desplazar por medio de un motor de paso;
iii. medios de control de tobera para el control de aproximación de Ia tobera dosificadora de gas a Ia muestra;
iv. un medio vial contendor que se deposita en un medio recipiente de aluminio aislado térmicamente;
v. un elemento Peltier para enfriamiento;
vi. un medio sensor para el control de Ia temperatura de Ia muestra a 0 [0C]; y
vii. un sensor del tipo capacitivo, para detectar el nivel de solvente al interior del medio vial contendor; y
viii. medios de alarma del nivel de Ia solución del extracto contenida en el vial;
b. un microcontrolador que controla Ia operación de dicho dispositivo de al menos uno de una pluralidad de procesadores de muestras, estableciendo controles para Ia temperatura de enfriamiento del solvente, el desplazamiento mecánico de una tobera dosificadora de gas, el flujo de gas aplicado a Ia solución del extracto, en cada procesador de muestras; y
c. una interfaz de usuario para seleccionar los parámetros a controlar y visualizar los medios de alarma, para Ia pluralidad de los procesadores de muestras.
En donde el flujo de gas es flujo de N2, y es suministrado externamente a presión menor que 4 x102 [kPa]; el control del flujo de N2 está en el rango 0 - 1000 [sccm] (centímetros cúbicos por minuto en condiciones estándar de temperatura y presión). La tobera se puede desplazar entre 0 y 40 [mm], y el motor de paso posee una resolución de avance preferentemente de 50 [μm] por paso. El vial posee preferentemente 18 [mm] de diámetro y 5 [mi] de capacidad.
Un tercer objetivo de Ia invención es entregar un método de operación de un dispositivo semiautomático para evaporar solventes por arrastre del vapor producido al exponerlo a un flujo de gas para concentración de muestras, útil en el procesamiento de muestras atmosféricas destinadas a identificar y cuantificar compuestos químicos orgánicos con propiedades tóxicas, que comprende los pasos:
a. provee un dispositivo semiautomático con una pluralidad de procesadores para evaporar solventes por arrastre del vapor producido al exponerlo a un flujo de gas para concentración de muestras, en donde cada procesador de muestras comprende:
i. un medio de válvula electromagnética y medios sensores para el control del flujo de gas;
ii. un medio de tobera dosificadora de gas que se puede desplazar por medio de un motor de paso;
iii. medios de control de tobera para el control de aproximación de Ia tobera dosificadora de gas a Ia muestra;
iv. un medio vial contendor que se deposita en un medio recipiente de aluminio aislado térmicamente;
v. un elemento Peltier para enfriamiento;
vi. un medio sensor para el control de Ia temperatura de Ia muestra a 0 [0C];
vii. un sensor del tipo capacitivo, para detectar el nivel de solvente al interior del medio vial contendor; y
viii. medios de alarma del nivel de Ia solución del extracto contenida en el vial;
b. encender el dispositivo y verificar que Ia tobera, para cada procesador de muestras, esté en una posición inicial de máxima distancia a Ia muestra;
c. insertar el vial dentro del recipiente de aluminio aislado térmicamente;
d. activar el control de enfriamiento de Ia muestra para llevarla a una temperatura de 0 [0C];
e. verificar si Ia muestra se encuentra a una temperatura de 0 [0C];
f. permitir al usuario iniciar el proceso de evaporación aplicando el flujo máximo de gas a Ia muestra, con Io cual Ia tobera comienza a descender automáticamente;
g. reducción del flujo de gas automáticamente al 50%, cuando Ia tobera ha recorrido el 50% del desplazamiento total;
h. detención automática del descenso de Ia tobera al alcanza el 100% del recorrido;
i. esperar activación de Ia alarma que indica que Ia muestra está próximo a Ia sequedad; j. supervisar el fin del proceso de evaporación, para cortar el suministro de gas;
k. llevar Ia tobera a su posición inicial de máxima distancia a Ia muestra; y
I. retirar Ia muestra.
En donde el flujo de gas es flujo de N2, es suministrado externamente a presión menor que 4 X102 [kPa] y el control del flujo de N2 está en el rango 0 - 1000 [sccm] (centímetros cúbicos por minuto en condiciones estándar de temperatura y presión). La tobera se puede desplazar entre 0 y 40 [mm] y el motor de paso posee una resolución de avance preferentemente de 50 [μm] por paso. El vial posee preferentemente 18 [mm] de diámetro y 5 [mi] de capacidad.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS
La figura 1A muestra el dispositivo completo de Ia invención, en una realización para el procesamiento de 6 muestras simultáneas, en vistas isométricas posterior.
La figura 1 B muestra el dispositivo completo de Ia invención, en una realización para el procesamiento de 6 muestras simultáneas en vista isométrica frontal.
La figura 2A muestra el dispositivo completo de Ia invención, en una realización individual, en vistas posterior, lateral y frontal.
La figura 2B muestra Ia disposición general de los componentes del dispositivo de Ia invención, en una realización individual.
La figura 3 muestra el sistema de enfriamiento y de detección de nivel mínimo.
La figura 4 muestra el bloque de aluminio en el cual se inserta el vial y el sensor capacitivo, y al que se Ie adosa el sensor de temperatura.
La figura 5 muestra Ia disposición del vial, del sensor capacitivo y del sensor de temperatura en el bloque de aluminio.
La figura 6 muestra Ia disposición del vial dentro del bloque de aluminio y del sensor capacitivo, en corte isométrico.
La figura 7 muestra Ia disposición del vial dentro del bloque de aluminio y del sensor capacitivo, en vista superior.
La figura 8 muestra Ia disposición del vial dentro del bloque de aluminio y del sensor capacitivo, en corte lateral.
La figura 9 muestra el mecanismo de desplazamiento de tobera y de detección de posición "Home".
La figura 1OA describe mediante un diagrama de flujo el procedimiento de operación semiautomática del dispositivo de Ia invención.
La figura 10B describe el modo de operación Manual.
La figura 11 muestra Ia evolución temporal de Ia temperatura de Ia muestra, de Ia posición de Ia tobera y del flujo de nitrógeno suministrado durante un ciclo de operación semiautomática del dispositivo de Ia invención, para un vial.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE UNA REALIZACIÓN PREFERIDA
El dispositivo, que puede tener una pluralidad de procesadores de muestras, todos idénticos, en este caso solo se describe un procesador individual, el que se compone de una válvula electromagnética y un sensor de flujo para el control del flujo de N2 en el rango 0 - 1000 [sccm] (centímetros cúbicos por minuto en condiciones estándar de temperatura y presión), una tobera que se puede desplazar 40 [mm] por medio de un motor de paso con resolución de avance de 50 [μm] por paso, un vial de 18 [mm] de diámetro y 5 [mi] de capacidad que se deposita en un recipiente de aluminio aislado térmicamente, un elemento Peltier para enfriamiento, un sensor para el control de Ia temperatura de Ia muestra a 0 [0C], y un sensor del tipo capacitivo, para detectar el nivel de solvente al interior del vial, con resolución de 0,5 [mi].
Todos estos elementos son operados electrónicamente mediante circuitos acondicionadores de señal y un microcontrolador que ejecuta un programa de evaporación semiautomática, con parámetros seleccionados por el operador mediante una interfaz de usuario que consiste en una botonera y un medio de visualización, tipo display LCD, para cada uno o todos los procesadores de muestras.
Las principales características del dispositivo se pueden resumir en:
• Control de Ia temperatura de enfriamiento del solvente que contiene el extracto, mediante un elemento Peltier y un sensor de temperatura, Ia que se mantiene constante a 0 [0C]
• Avance mecánico de Ia tobera de N2 hacia Ia muestra en evaporación, por medio de un motor de paso, a una velocidad de 40 [mm] en
T [min], donde T es un tiempo seleccionado por el operador (T = 15, 30, 45 ó 60 [min]).
• Control del flujo de nitrógeno aplicado a Ia solución del extracto, mediante un sensor de flujo y una válvula electromagnética, el que se regula para proporcionar 600 [sccm] durante Ia primera mitad del avance de Ia tobera y 300 [sccm] a partir de Ia segunda mitad hasta el fin del proceso de evaporación, independiente de Ia presión de suministro de N2 en el rango 2 a 4 [102 kPa] (2 a 4 [bar]).
• Alarma de muestra próxima a sequedad, mediante Ia incorporación de un sensor capacitivo del nivel de Ia solución del extracto contenida en el vial. Cuando el vial contiene aproximadamente 0,5 [mi] una alarma sonora y luminosa indica al operador que supervise el fin del procedimiento de evaporación.
El procedimiento de operación semiautomática, incorporado en el programa que ejecuta el microcontrolador, comienza al encender el dispositivo haciendo que Ia tobera suba hasta una posición inicial "Home" a máxima velocidad, si es que no se encuentra ya en dicha posición, para permitirle al usuario insertar el vial dentro del recipiente de aluminio aislado térmicamente. También se activa inmediatamente el control de enfriamiento de Ia muestra de forma que sólo una vez que Ia muestra se encuentra a 0 grados Celsius es posible iniciar el proceso de evaporación, para Io cual el usuario debe presionar un botón de inicio "Start". A partir de ese instante, se aplica el flujo máximo a Ia muestra y Ia tobera comienza a descender automáticamente a una velocidad de 40 [mm] en T [min.]. Cuando Ia tobera ha recorrido el 50% del desplazamiento total, el flujo se reduce automáticamente al 50%. Una vez que Ia tobera alcanza el 100% del recorrido se detiene el motor de paso y el dispositivo queda en espera de que el sensor capacitivo indique que Ia muestra está próximo a Ia sequedad. Cuando eso ocurre se emite una alarma audible y luminosa, indicándole al usuario que deberá supervisar el fin del proceso de evaporación, es decir, decidir el momento en el cual se debe presionar un botón de término "Fin", para que automáticamente se corte el suministro de nitrógeno y se lleve Ia tobera a su posición inicial "Home" a máxima velocidad, permitiéndole al usuario retirar Ia muestra. En caso de que el usuario no perciba Ia señal de alarma, el flujo se cortará y Ia tobera subirá después de un tiempo de supervisión Ts predefinido, proporcional al tiempo T seleccionado para el desplazamiento de Ia tobera (Ts=T/6).
Además, el equipo se puede operar manualmente, es decir, en cualquier momento se puede interrumpir el procedimiento semiautomático pasando a modo manual, permitiéndole al usuario subir y bajar Ia tobera a Ia posición que Io requiera sin considerar Ia indicación de los sensores, utilizando botones de subir-bajar tobera, tanto individualmente como para todos los procesadores de muestras.
De esta manera se libera en gran parte Ia tarea del operador, que se reduce a iniciar y finalizar el procedimiento una vez que el equipo ha emitido una alarma audible y luminosa que indica que quedan 0,5 [mi] de solvente en el vial, Io cual constituye a Io más 5 minutos de dedicación por muestra, liberando su tiempo entre un 88 y 98% del tiempo total de duración del procedimiento, tiempo que puede dedicar a otras tareas de análisis químico, sin considerar las garantías de reproducibilidad y repetibilidad deseadas que Ia automatización del resto de Ia operación conlleva.
El dispositivo en realización múltiple (700) se muestra en Ia figura 1 A en vista isométrica posterior y en Ia figura 1 B en vista isométrica frontal. En ambas figuras, a modo de ejemplo, se muestra Ia realización para 6 dispositivos de evaporación (procesadores de muestras), en corriente de nitrógeno independientes entre sí, unidos por una carcasa (630), alimentados por una misma fuente de suministro de gas (610). El gas suministrado es distribuido a cada uno de los dispositivos individuales mediante un manifold (620).
En Ia figura 2A se muestra el dispositivo (600) de evaporación en corriente de nitrógeno en vista posterior, lateral y frontal, en realización individual. El dispositivo (600) es alimentado externamente con un suministro de nitrógeno a presión menor que 4 102 [kPa] (4 [bar]), y con una fuente de voltaje, tipo switching, de 300 [W], con voltajes de ±12 Vcc y +5 Vcc. El control del dispositivo Io conforma un sistema electrónico de control formado por circuitos electrónicos, un microcontrolador, un programa asociado y una interfaz de operación (botonera y display LCD), al que se conectan las señales eléctricas proporcionadas por los sensores y del que salen las señales de control para los actuadores, para operar el dispositivo.
En Ia figura 2B se muestra el dispositivo (600) en realización individual, en corte isométrico, al que se Ie ingresa un suministro de nitrógeno (601 ), donde se aprecian los elementos electromecánicos internos que Io componen (por simplicidad no se muestra el sistema electrónico de control, que también está montado al interior del dispositivo (600), ni Ia interfaz de operación que está montada en Ia cara lateral del dispositivo (600)).
En Ia figura 2B se aprecia el vial (204) de base interior cónica, con medidas, de preferencia, de 18 [mm] de diámetro y 5 [mi] de capacidad, que contiene una muestra en solución cuyo solvente se desea evaporar por arrastre del vapor producido por contacto superficial con el flujo de nitrógeno, manteniéndolo a una temperatura de 0 [0C].
Para conseguir enfriar Ia muestra a una temperatura de 0 [0C] se utiliza un elemento Peltier (208) que produce un gradiente de temperatura entre sus caras fría y caliente, proporcional a Ia corriente eléctrica suministrada por el sistema electrónico de control. Por esto, Ia cara fría del Peltier (208) se pone en contacto con Ia cara posterior del bloque de aluminio (100), en cuyo interior se inserta el vial (204) con Ia muestra, y Ia cara caliente se pone en contacto con el disipador de aluminio (206) que está acoplado al ventilador de extracción de calor (205). Mientras más calor se extrae de Ia cara caliente, menor es Ia temperatura de Ia cara fría, siempre que ésta se mantenga aislada del medio externo, Io que se consigue al aislar el bloque de aluminio (100) con Ia tapa (203A), y Ia base (203B), que ambas pueden ser de Poliestileno. Además ambas caras deben estar aisladas térmicamente una de Ia otra.
El elemento Peltier (208) está firmemente en contacto con el disipador de aluminio (206) por un lado y con el bloque de aluminio (100) por el otro, y este último con Ia base (203B), mediante las pletinas (207A y 207B) que están fijas al disipador de aluminio (206) mediante 4 tornillos de sujeción. De igual forma, el disipador de aluminio (206) y el ventilador de extracción de calor (205) están acoplados entre sí mediante 4 tornillos de sujeción, y están montados sobre un soporte de aluminio (212) del sistema de enfriamiento ya descrito. La tapa (203A) tiene un orificio por donde entra el extremo inferior de Ia tobera dosificadora (305) de suministro de nitrógeno.
De todas formas el dispositivo (600) también podría calentar muestras si se invierte Ia polaridad de Ia corriente que alimenta al elemento Peltier (208), con Io que se consigue invertir Ia cara fría con Ia cara caliente de éste.
La temperatura del bloque de aluminio (100) es medida electrónicamente con un sensor de temperatura (200), adherido a un costado del bloque de aluminio (100), el que proporciona una señal eléctrica proporcional a Ia temperatura del bloque de aluminio (100) en el intervalo de - 10 a 30 [0C] y en consecuencia, por conducción, proporcional a Ia temperatura de Ia muestra al interior del vial (204).
Un motor de paso (300A) permite desplazar verticalmente un soporte móvil porta tobera (306) de Ia tobera dosificadora (305) hacia arriba hasta una posición inicial "Home", y hacia abajo en una distancia predeterminada, en este caso 40 [mm]. La posición "Home" es detectada por un interruptor de fin de carrera (302) que está montado sobre Ia pletina de sujeción (303), Ia que a su vez está fijada a Ia carcasa 500 del dispositivo 600. De esta forma, cuando el soporte móvil porta tobera (306) presiona el interruptor de fin de carrera (302), una señal eléctrica Ie indica al sistema electrónico de control que debe desactivar el motor de paso (300A) para que este no siga subiendo.
El desplazamiento vertical de Ia tobera dosificadora (305) es posible gracias a que el motor de paso (300A) está fijo a una carcasa (500) mediante una pletina (301), ya que el tornillo de desplazamiento lineal (300B) está fijo al soporte móvil porta tobera (306) de Ia tobera dosificadora (305).
El tornillo de desplazamiento lineal (300B) se desplaza linealmente al activar secuencial mente las 4 bobinas del motor de paso (300A). Una secuencia específica de 4 pulsos hace avanzar el tornillo de desplazamiento lineal (300B) en un paso, mientras que una secuencia inversa Ie hace retroceder un paso. La velocidad con que se hace avanzar/retroceder el tornillo de desplazamiento lineal (300B) depende de Ia frecuencia de los pulsos con que se activan las bobinas en las secuencias preestablecidas de avance y retroceso.
La posición de Ia tobera dosificadora (305) se determina a partir de Ia posición "Home", contando Ia cantidad de pasos dados por el motor de paso (300A), dado que el desplazamiento lineal del tornillo de desplazamiento lineal (300B) está determinado por una razón de 50 [μm] por paso. El sistema electrónico de control está diseñado para desplazar el soporte móvil porta tobera (306), en este caso, un máximo de 40 [mm], es decir, para generar un máximo de 800 pasos en Ia dirección neta de avance o retroceso. El conjunto motor de paso (300A), soporte móvil porta tobera (306) y tobera dosificadora (305) están fijos a Ia carcasa (500) mediante Ia pletina (301 ) de forma que el extremo inferior de Ia tobera dosificadora (305) se puede introducir un máximo de 35 [mm] dentro del vial (204).
Para guiar verticalmente el desplazamiento del soporte móvil porta tobera (306) que porta Ia tobera dosificadora (305), se dispone de un eje guía de desplazamiento (307A). Para esto, el extremo superior del eje guía de desplazamiento (307A) tiene una perilla (307B) que Ie permite al eje guía de desplazamiento (307A) pasar a través de un orificio en Ia carcasa (500) y colgar de ésta sin caerse, mientras que el centro del eje guía de desplazamiento (307A) pasa por un agujero en una placa (304) fija a Ia pletina (301 ), dispuesto para asegurar Ia verticalidad del desplazamiento del soporte móvil porta tobera (306). El soporte móvil porta tobera (306) tiene dos orificios que Ie permiten deslizar por el eje guía de desplazamiento (307A).
La movilidad vertical de Ia tobera dosificadora (305) permite que mediante el sistema electrónico de control se pueda mantener aproximadamente constante Ia distancia entre el nivel del solvente en el vial
(204), a medida que éste va disminuyendo por efecto de Ia evaporación, y el extremo inferior de Ia tobera dosificadora (305) de suministro de nitrógeno, garantizando una mejor evaporación por arrastre del vapor de Ia capa superficial del solvente.
Para insertar (o retirar) un vial (204) en el orificio del bloque de aluminio (100) el usuario debe desmontar completamente el eje guía de desplazamiento (307A) del dispositivo (600), sosteniéndolo por Ia perilla (307B) y levantándolo verticalmente hasta sacarlo del orificio en Ia carcasa (500), con Io cual podrá girar el soporte móvil porta tobera (306) en 20 grados, consiguiendo dejar libre el espacio necesario para retirar Ia tapa aislante (203A) de polietileno que aisla térmicamente al bloque de aluminio (100) del medio externo. Esta operación de retirar o insertar un vial (204) sólo se puede realizar si el soporte móvil (306) está en Ia posición "Home", dado que sólo en esa posición el extremo inferior de Ia tobera (305) está 5 [mm] fuera del vial (204).
Para regular el flujo de nitrógeno a suministrar a Ia muestra contenida en el vial (204) durante el proceso de evaporación, se dispone de una válvula (400), compuesta por un elemento accionador electromagnético (400A) y un asiento de válvula (400B). Para medir el flujo de nitrógeno se conecta Ia salida de Ia válvula (400) con un sensor de flujo (401 ) mediante una primera manguera flexible (402A). El sensor de flujo (401 ) proporciona una señal eléctrica proporcional al flujo de nitrógeno en el intervalo de 0 - 1000 [sccm], que en conjunto con Ia señal eléctrica de comando de Ia válvula (400) Ie permite al sistema electrónico controlar el flujo de suministro de nitrógeno (601 ), independiente de las variaciones en Ia presión del suministro de nitrógeno. Finalmente Ia salida del sensor (401 ) está conectado con Ia tobera dosificadora (305) mediante una segunda manguera flexible (402B).
Para medir el nivel del solvente al interior del vial se dispone de un sensor capacitivo (202), de preferencia de 18 [mm] de diámetro, que permite detectar cuando el nivel es menor a 0,5 [mi]. El sensor capacitivo (202) está sujeto al bloque de aluminio (100) mediante hilo y una tuerca de fijación (201 ). Para esta realización no es posible utilizar métodos ópticos para detectar sequedad al interior del vial, dado que Ia solución es fotolábil. En cambio, el sensor capacitivo (202) detecta el cambio en el dieléctrico del aire en Ia proximidad de su extremo sensible, basado en que el solvente tiene un coeficiente dieléctrico distinto al del aire.
En Ia figura 3 se muestra en detalle el sistema de enfriamiento y de detección de nivel mínimo. El montaje del sensor capacitivo (202) es crítico, y se enrosca en el hilo de un anillo de teflón (101 ) hasta casi tocar al vial (204) al interior del bloque de aluminio (100), como se muestra en Ia figura 8. El anillo de teflón (101 ) con hilo interior se encaja en un orificio lateral (102) del bloque de aluminio (100), como se muestra en Ia figura 4, cumpliendo Ia función de anclaje del sensor capacitivo (202) y también de aislación térmica del bloque de aluminio (100) del medio externo.
En Ia figura 5 se muestra Ia disposición del bloque de aluminio (100) con el sensor de temperatura (200), el vial (204), el anillo de teflón (101 ) y el sensor capacitivo (202) en una vista explosionada.
En Ia figura 6 se muestra una vista en corte del vial (204) y el anillo de teflón (101 ) insertos en el bloque de aluminio (100), y Ia forma en que se debe introducir el sensor capacitivo (202).
En Ia figura 7 se muestra explosionado el sistema de detección del nivel mínimo en una vista superior.
En Ia figura 8 se muestra armado en corte el sistema de detección del nivel mínimo.
La figura 9 muestra el mecanismo de desplazamiento de Ia tobera dosificadora (305) y de detección de posición "Home". Las pletinas (301 y 303) están apernadas a Ia carcasa (500), mientras que el soporte móvil porta tobera (306) sólo está sujeto al tornillo de desplazamiento vertical (300B). El motor de paso (300A) al girar hace que el soporte móvil porta tobera (306) se desplace, deslizándose por el eje guía de desplazamiento (307A). La tobera dosificadora (305) se inserta en el soporte móvil porta tobera (306) en dos orificios dispuestos para tal efecto. La placa (304) y Ia carcasa (500) evitan que el soporte móvil porta tobera (306) gire libremente. El soporte móvil porta tobera (306) se puede desplazar hacia arriba hasta que toca al interruptor de fin de carrera (302). La perilla (307B) permite sostener el eje guía de desplazamiento (307A) desde Ia carcasa (500), y también permite tomar el eje (307A) para retirarlo completamente del dispositivo (600) en caso que se requiera girar el soporte móvil porta tobera (306) para retirar o poner un vial (204) en el bloque de aluminio (100), siempre que Ia tobera (305) se encuentre en Ia posición Home.
La figura 10A describe mediante un diagrama de flujo el procedimiento de operación semiautomática. El programa comienza al encender el equipo, con Io cual se activa inmediatamente el sistema de enfriamiento, y se verifica Ia posición de Ia tobera en Ia posición "Home". En ese instante el usuario puede seleccionar el tiempo T de descenso deseado, e insertar el vial en el bloque de aluminio.
Si el usuario presiona el botón "Start" y Ia temperatura del bloque de aluminio es menor que 0,5 [0C], entonces se activará el descenso de Ia tobera a Ia velocidad seleccionada y se activará el flujo de N2 al 100%. Una vez que
Ia tobera alcanza Ia mitad del recorrido, entonces se reduce el flujo al 50%, y cuando Ia tobera llega al final del recorrido se desactiva el motor de paso. Si el nivel del solvente en el interior del vial es menor que 0,5 [mi], entonces se activa una señal audible y luminosa que alerta al usuario para que supervise el final del proceso de evaporación. Si el usuario decide que debe finalizar el proceso presionará el botón "Fin" con Io cual se cortará el flujo de N2. Además, el flujo también se cortará en caso de que el usuario no presione el botón "Fin" antes de un tiempo Ts de supervisión.
En ese momento el programa verificará que Ia tobera suba hasta Ia posición "Home", quedando listo el dispositivo para retirar el vial seco y poner otro con otra muestra para evaporar, repitiéndose Ia secuencia descrita.
La figura 10B describe el modo de operación manual. Este modo de operación se activa cuando el usuario selecciona el modo Manual mediante un interruptor para ese propósito, iniciando un mecanismo de interrupciones que consiste en ejecutar un llamado a Ia rutina denominada RSI Manual. Esa rutina permite al usuario subir o bajar Ia pipeta a máxima velocidad en Ia posición en que se encuentre. Para esto el usuario debe presionar el botón Subir o Bajar. Si Ia tobera alcanza Ia posición "Home" o el recorrido máximo permitido, los botones respectivos no tendrán efecto.
La figura 11 muestra Ia evolución temporal de Ia temperatura de una muestra, de Ia posición de Ia tobera y del flujo de nitrógeno suministrado durante un ciclo de operación semiautomática descrita en Ia figura 10A. Allí se aprecia que Ia tobera sube a máxima velocidad hasta alcanzar Ia posición "Home" manteniéndose en esa posición hasta que Ia temperatura del bloque de aluminio es menor que 0,5[0C] y el usuario presiona el botón "Start". Luego Ia tobera comienza a bajar a Ia velocidad seleccionada (distinta de Ia máxima) y cuando Ia tobera recorre Ia mitad del trayecto el flujo se reduce al 50%. Una vez que Ia tobera alcanza el 100% del recorrido en T [min] se desactiva el motor de paso, con Io que Ia tobera permanece en esa posición hasta que el nivel es menor que 0,5[ml], momento en el que se activa Ia alarma sonora y luminosa. A partir de ese momento el usuario debe decidir poner fin al proceso de evaporación cortando el flujo de N2 presionando el botón "Fin". Si no Io hace en un tiempo menor al tiempo de supervisión Ts, el flujo se cortará automáticamente. Inmediatamente que se corta el flujo de N2, Ia tobera sube automáticamente hasta Ia posición "Home".

Claims

REIVINDICACIONES
1. Dispositivo semiautomático para evaporar solventes por arrastre del vapor producido al exponerlo a un flujo de gas, útil en el procesamiento de muestras atmosféricas destinadas a identificar y cuantificar compuestos químicos orgánicos con propiedades tóxicas, porque comprende:
- un medio de válvula electromagnética y medios sensores para el control del flujo de gas; - un medio de tobera dosificadora de gas que se puede desplazar por medio de un motor de paso;
- medios de control de tobera para el control de aproximación de Ia tobera dosificadora de gas a Ia muestra;
- un medio vial contendor que se deposita en un medio recipiente de aluminio aislado térmicamente;
- un elemento Peltier para enfriamiento;
- un medio sensor para el control de Ia temperatura de Ia muestra a 0 [0C];
- un medio sensor del tipo capacitivo, para detectar el nivel de solvente al interior del medio vial contendor; y
- medios de alarma del nivel de Ia solución del extracto contenida en el vial.
2. Dispositivo semiautomático para evaporar solventes por arrastre del vapor según Ia reivindicación 1 , porque el flujo de gas es flujo de N2.
3. Dispositivo semiautomático para evaporar solventes por arrastre del vapor según Ia reivindicación 2, porque el flujo de N2 es suministrado externamente a presión menor que 4 x102 [kPa].
4. Dispositivo semiautomático para evaporar solventes por arrastre del vapor según Ia reivindicación 3, porque el control del flujo de N2 está en el rango 0 - 1000 [sccm] (centímetros cúbicos por minuto en condiciones estándar de temperatura y presión).
5. Dispositivo semiautomático para evaporar solventes por arrastre del vapor según Ia reivindicación 1 , porque Ia tobera se puede desplazar entre 0 y 40 [mm].
6. Dispositivo semiautomático para evaporar solventes por arrastre del vapor según Ia reivindicación 1 , porque el motor de paso posee una resolución de avance preferentemente de 50 [μm] por paso.
7. Dispositivo semiautomático para evaporar solventes por arrastre del vapor según Ia reivindicación 1 , porque el vial posee preferentemente 18 [mm] de diámetro y 5 [mi] de capacidad.
8. Dispositivo semiautomático para evaporar solventes por arrastre del vapor según Ia reivindicación 1 , porque el sensor del tipo capacitivo detecta el nivel de solvente al interior del vial.
9. Dispositivo semiautomático para evaporar solventes por arrastre del vapor según Ia reivindicación 7, porque el sensor del tipo capacitivo tiene una resolución preferentemente de 0,5 [mi].
10. Sistema para evaporar solventes por arrastre del vapor producido al exponerlo a un flujo de gas para concentración de muestras, útil en el procesamiento de muestras atmosféricas destinadas a identificar y cuantificar compuestos químicos orgánicos con propiedades tóxicas, porque comprende:
a. un dispositivo semiautomático, con una pluralidad de procesadores de muestras para evaporar solventes por arrastre del vapor producido al exponerlo a un flujo de gas para concentración de muestras, donde cada procesador de muestras comprende: i. un medio de válvula electromagnética y medios sensores para el control del flujo de gas; ii. un medio de tobera dosificadora de gas que se puede desplazar por medio de un motor de paso; iii. medios de control de tobera para el control de aproximación de Ia tobera dosificadora de gas a Ia muestra; iv. un medio vial contendor que se deposita en un medio recipiente de aluminio aislado térmicamente; v. un elemento Peltier para enfriamiento; vi. un medio sensor para el control de Ia temperatura de Ia muestra a 0 [0C]; vii. un sensor del tipo capacitivo, para detectar el nivel de solvente al interior del medio vial contendor; y viii. medios de alarma del nivel de Ia solución del extracto contenida en el vial;
b. un microcontrolador que controla Ia operación de dicho dispositivo, en cada uno de Ia pluralidad de procesadores de muestras, estableciendo controles para Ia temperatura de enfriamiento del solvente, el desplazamiento mecánico de una tobera dosificadora de gas, el flujo de gas aplicado a Ia solución del extracto; y
c. una interfaz de usuario para seleccionar los parámetros a controlar y visualizar los medios de alarma para cada uno de Ia pluralidad de los procesadores de muestras.
11. Sistema para evaporar solventes por arrastre del vapor según Ia reivindicación 10, porque el flujo de gas es flujo de N2.
12. Sistema para evaporar solventes por arrastre del vapor según Ia reivindicación 11 , porque el flujo de N2 es suministrado externamente a presión menor que 4 x102 [kPa].
13. Sistema para evaporar solventes por arrastre del vapor según Ia reivindicación 12, porque el control del flujo de N2 está en el rango 0 - 1000 [sccm] (centímetros cúbicos por minuto en condiciones estándar de temperatura y presión).
14. Sistema para evaporar solventes por arrastre del vapor según Ia reivindicación 10, porque Ia tobera se puede desplazar entre 0 y 40 [mm].
15. Sistema para evaporar solventes por arrastre del vapor según Ia reivindicación 10, porque el motor de paso posee una resolución de avance preferentemente de 50 [μm] por paso.
16. Sistema para evaporar solventes por arrastre del vapor según Ia reivindicación 10, porque el vial posee preferentemente 18 [mm] de diámetro y 5 [mi] de capacidad.
17. Método de operación de un dispositivo semiautomático para evaporar solventes por arrastre del vapor producido al exponerlo a un flujo de gas para concentración de muestras, útil en el procesamiento de muestras atmosféricas destinadas a identificar y cuantificar compuestos químicos orgánicos con propiedades tóxicas, porque comprende los pasos:
a. provee un dispositivo semiautomático, con una pluralidad de procesadores, para evaporar solventes por arrastre del vapor producido al exponerlo a un flujo de gas para concentración de muestras, en donde cada procesador de muestras comprende: i. un medio de válvula electromagnética y medios sensores para el control del flujo de gas; ii. un medio de tobera dosificadora de gas que se puede desplazar por medio de un motor de paso; iii. medios de control de tobera para el control de aproximación de Ia tobera dosificadora de gas a Ia muestra; iv. un medio vial contendor que se deposita en un medio recipiente de aluminio aislado térmicamente; v. un elemento Peltier para enfriamiento; vi. un medio sensor para el control de Ia temperatura de Ia muestra a 0 [0C]; vii. un sensor del tipo capacitivo, para detectar el nivel de solvente al interior del medio vial contenedor; y viii. medios de alarma del nivel de Ia solución del extracto contenida en el vial;
b. encender el dispositivo y verificar que Ia tobera esté en una posición inicial de máxima distancia a Ia muestra;
c. insertar el vial dentro del recipiente de aluminio aislado térmicamente;
d. activar el control de enfriamiento de Ia muestra para llevarla a una temperatura de 0 [0C];
e. verificar si Ia muestra se encuentra a una temperatura de < 0.5 [0C];
f. permitir iniciar el proceso de evaporación aplicando el flujo máximo de gas a Ia muestra, con Io cual Ia tobera comienza a descender automáticamente;
g. reducción del flujo de gas automáticamente al 50%, cuando Ia tobera ha recorrido el 50% del desplazamiento total;
h. detención automática del descenso de Ia tobera al alcanza el 100% del recorrido;
i. esperar activación de Ia alarma que indica que Ia muestra está próximo a Ia sequedad;
j. supervisar el fin del proceso de evaporación, para cortar el suministro de gas;
k. llevar Ia tobera a su posición inicial de máxima distancia a Ia muestra; y
I. retirar Ia muestra.
18. El método de evaporación según Ia reivindicación 17, porque el flujo de gas es flujo de N2.
19. El método de evaporación según Ia reivindicación 18, porque el flujo de N2 es suministrado externamente a presión menor que 4 x102 [kPa].
20. El método de evaporación según Ia reivindicación 19, porque el control del flujo de N2 está en el rango 0 - 1000 [sccm] (centímetros cúbicos por minuto en condiciones estándar de temperatura y presión).
21. El método de evaporación según Ia reivindicación 17, porque Ia tobera se puede desplazar entre 0 y 40 [mm].
22. El método de evaporación según Ia reivindicación 17, porque el motor de paso posee una resolución de avance preferentemente de 50 [μm] por paso.
23. El método de evaporación según Ia reivindicación 17, porque el vial posee preferentemente 18 [mm] de diámetro y 5 [mi] de capacidad.
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