JP6871882B2 - 物理観測用のスライドガラス及び加熱測温ユニット並びに物理観測方法 - Google Patents

Description

本発明は、顕微鏡観察、Ｘ線回析等の物理観測の際に用いられるスライドガラス及び加熱測温ユニット、並びに物理観測方法に関する。

液状又は粉末状の試料の顕微鏡観察、Ｘ線回析等の物理観測を行う際には、液状又は粉末状の試料を保持するためのスライドガラスが使用される。また、試料を加熱するために、スライドガラスをヒータの上に載置し、ヒータによって、スライドガラスを介して試料を加熱することが行われている。

スライドガラスを用いた顕微鏡観察を行う装置としては、例えば、特許文献１に記載された簡易顕微恒温装置がある。この装置においては、スライドガラス内に温度を調整した水を流し、この水によって、スライドガラスにおける、試料が載置される表面ガラスの温度を調整している。また、この装置においては、スライドガラス内の水温及び表面ガラスの温度を測定する温度計を用いている。

また、顕微鏡観察等に用いられる、ガラス材料を使用したガラスヒータとしては、例えば、特許文献２に記載されたものがある。

実開昭５０−１２３４５５号公報 特開２００９−２５２３９０号公報

しかしながら、物理観測を行う際の条件によっては、試料の温度を、できるだけ正確に測定し、又はできるだけ正確に調整したい場合がある。この場合には、試料の温度を測定するための温度計をどのように配置するかが重要となる。特許文献１の簡易顕微恒温装置等における温度計は、スライドガラス内に配置されており、スライドガラス内の水温及び表面ガラスの温度を測定する。そのため、温度計は、試料の温度を直接測定しておらず、実際の試料の温度と表面ガラスの温度とには誤差が生じることがある。

また、試料の温度を直接的に測定することを考えた場合に、試料を配置する位置及び温度計を配置する位置が定まらなくては、試料の物理観測を行う際に手間が掛かり、その作業性が悪くなる。従って、作業性を良好に維持しつつ、観測温度をできるだけ正確に測定又は調整するためには更なる工夫が必要とされる。

本発明は、かかる課題に鑑みてなされたもので、物理観測を行う際の作業性を良好に維持しつつ、試料の温度をできるだけ正確に測定又は調整することができる物理観測用のスライドガラスを提供しようとして得られたものである。

本発明の一態様は、上面に形成された有底状又は貫通状の試料配置穴と、
前記試料配置穴の穴側面に連通する状態で前記上面に形成された、測温体を配置するための測温体配置溝と、を備え、
前記試料配置穴に配置された試料を加熱するためのヒータの上に載置されて使用される、物理観測用のスライドガラスにある。

本発明の他の態様は、上面に形成された有底状又は貫通状の試料配置穴、及び前記試料配置穴の穴側面に連通する状態で前記上面に形成された測温体配置溝を有するスライドガラスと、
前記スライドガラスが載置され、前記試料配置穴に配置された試料を加熱するためのヒータと、
前記測温体配置溝に配置され、前記試料に接触する測温部によって前記試料の温度を測定する測温体と、を備える物理観測用の加熱測温ユニットにある。

本発明のさらに他の態様は、物理観測用の加熱測温ユニットを用いて物理観測を行うに当たり、
前記測温部を、前記試料配置穴に配置された試料中に埋め込み、試料中に埋め込まれた前記測温部によって前記試料の温度を測定する、物理観測方法にある。

（物理観測用のスライドガラス）
前記一態様の物理観測用のスライドガラスは、ヒータの上に載置されて使用されるものであり、試料配置穴と測温体配置溝とを備える。試料配置穴は、試料を配置して保持するために使用され、スライドガラスの上面に有底状又は貫通状に形成されている。そして、試料を試料配置穴に配置することにより、スライドガラスにおける試料の配置位置を、決まった位置の範囲内に定めることができる。

また、スライドガラスの上面には、測温体を配置するための測温体配置溝が形成されている。測温体配置溝は、試料配置穴の穴側面に連通する状態で形成されている。そのため、測温体配置溝に測温体を配置したときには、測温体における測温部を、試料に直接接触させることができる。これにより、試料の温度を直接測定することができ、試料の温度をできるだけ正確に測定することができる。

また、試料の温度が目標温度となるよう、ヒータによって試料を加熱する場合には、測温体によって試料の温度を直接測定することができることにより、試料の温度を目標温度にできるだけ正確に調整することが可能になる。

また、試料配置穴と測温体配置溝を利用することにより、スライドガラスに対する試料の配置位置及び測温体の配置位置を容易に決定することができる。そのため、試料の物理観測を行う際に手間が掛からず、その作業性を良好に維持することができる。

それ故、前記一態様の物理観測用のスライドガラスによれば、物理観測を行う際の作業性を良好に維持しつつ、試料の温度をできるだけ正確に測定又は調整することができる。

（物理観測用の加熱測温ユニット）
前記他の態様の物理観測用の加熱測温ユニットは、試料配置穴及び測温体配置溝を有するスライドガラス、スライドガラスが載置されたヒータ、及び測温体配置溝に配置され、試料配置穴内の試料に接触する測温部によって試料の温度を測定する測温体を備える。

前記他の態様の物理観測用の加熱測温ユニットによっても、前記一態様の物理観測用のスライドガラスの場合と同様に、物理観測を行う際の作業性を良好に維持しつつ、試料の温度をできるだけ正確に測定又は調整することができる。

（物理観測方法）
前記さらに他の態様の物理観測方法は、物理観測用の加熱測温ユニットを用いて物理観測を行うものである。そして、物理観測方法においては、スライドガラスの測温体配置溝に配置した測温体の測温部を、スライドガラスの試料配置穴に配置した試料の中に埋め込む。そして、試料中に埋め込まれた測温部によって試料の温度を直接測定する。これにより、試料の温度をより正確に測定又は調整することが可能になる。

前記さらに他の態様の物理観測方法によっても、前記一態様の物理観測用のスライドガラスの場合と同様に、物理観測を行う際の作業性を良好に維持しつつ、試料の温度をできるだけ正確に測定又は調整することができる。

実施形態にかかる、物理観測用の加熱測温ユニットを示す斜視図。 実施形態にかかる、物理観測用のガラスユニットを示す斜視図。 実施形態にかかる、物理観測用の加熱測温ユニットの一部を示す断面図。 実施形態にかかる、他の物理観測用のガラスユニットを示す斜視図。 実施形態にかかる、他の物理観測用の加熱測温ユニットの一部を示す断面図。 確認試験にかかる、試料の温度とスライドガラスの下面の温度との関係を示すグラフ。

前述した物理観測用のスライドガラス及び加熱測温ユニット並びに物理観測方法にかかる好ましい実施形態について、図面を参照して説明する。
＜実施形態＞
物理観測用のスライドガラス２は、図１及び図２に示すように、スライドガラス２の上面２０１に形成された有底状の試料配置穴２１と、試料配置穴２１の穴側面２１１に連通する状態でスライドガラス２の上面２０１に形成された、測温体３を配置するための測温体配置溝２２とを備える。スライドガラス２は、試料配置穴２１に配置された試料８を加熱するためのヒータ４の上に載置されて使用される。

物理観測用の加熱測温ユニット１は、試料配置穴２１及び測温体配置溝２２を有するスライドガラス２と、試料８を加熱するためのヒータ４と、測温体配置溝２２に配置され、試料８に接触する測温部３１によって試料８の温度を測定する測温体３とを備える。

以下に、本形態のスライドガラス２及び加熱測温ユニット１並びに物理観測方法について詳説する。
（スライドガラス２）
図２に示すように、スライドガラス２は、板状に加工された半透明又は透明のガラス材料によって構成されている。スライドガラス２は、その厚み方向Ｔを上下方向に向けてヒータ４の上に載置される。試料配置穴２１及び測温体配置溝２２は、スライドガラス２における面積が最も大きい一対の板面のうちの一方を上面２０１として形成されている。

図３に示すように、試料配置穴２１は、有底状に形成されていることによって、スライドガラス２の下面２０２側に底部２１０を有する。試料配置穴２１が有底状に形成されていることによって、試料８をスライドガラス２と測温体３のみに接触させ、試料８がヒータ４に接触しないようにすることができる。なお、図３は、測温体３の長尺方向に沿った断面を示し、ヒータ４を省略して示す。

試料配置穴２１及び測温体配置溝２２は、厚み方向Ｔにおいて、上面２０１から０．１ｍｍの深さに形成されている。試料配置穴２１及び測温体配置溝２２は、例えば、厚み方向Ｔにおいて、上面２０１から０．１〜０．３ｍｍの深さに形成することができる。試料配置穴２１の上面２０１からの深さは、スライドガラス２に配置する試料８の量（体積）等に応じて適宜変更することができる。

図２に示すように、スライドガラス２の厚み方向Ｔに直交し、上面２０１及び下面２０２が設けられた板面の面方向は、縦方向Ｌと横方向Ｗとによって構成される。スライドガラス２の縦方向Ｌの長さは、その横方向Ｗの長さよりも長い。なお、スライドガラス２の縦方向Ｌの長さは、その横方向Ｗの長さと同じにしてもよい。試料配置穴２１は、縦方向Ｌ及び横方向Ｗにおける中心部に形成されている。試料配置穴２１の縦方向Ｌの長さは、試料配置穴２１の横方向Ｗの長さよりも短い。

図２及び図３に示すように、測温体配置溝２２は、測温体３を配置して保持するものである。測温体配置溝２２は、スライドガラス２の上面２０１における試料配置穴２１の横方向Ｗの両側において、スライドガラス２の上面２０１を直線状に横切る仮想線Ｋに沿って形成されている、「横切る」とは、スライドガラス２の一方の端面２０３から他方の端面２０３まで延びることを示す。言い換えれば、測温体配置溝２２は、試料配置穴２１の横方向Ｗの両側において、スライドガラス２の横方向Ｗにおける一方の端面２０３から他方の端面２０３まで連続する直線状の仮想線Ｋに沿って形成されている。そして、試料配置穴２１の横方向Ｗの両側に位置する測温体配置溝２２には、１本の直線状の測温体３が連続して配置される。

測温体配置溝２２は、横方向Ｗに平行な状態で、スライドガラス２の縦方向Ｌの中心位置に形成されている。なお、測温体配置溝２２は、横方向Ｗに傾斜する状態で、スライドガラス２の上面２０１を直線状に横切る仮想線に沿って形成することもできる。スライドガラス２の上面２０１における縦方向Ｌの両側の位置には、平板状部分２３が形成されている。平板状部分２３の形成により、作業者によるスライドガラス２の取り扱いを容易にすることができる。

図２に示すように、測温体配置溝２２は、試料配置穴２１の穴側面２１１における縦方向Ｌの中心位置に連通される状態で形成されている。この構成により、測温体配置溝２２に配置された測温体３の測温部３１が、試料配置穴２１に配置された試料８の中心部分に配置されやすくすることができる。

本形態の測温体配置溝２２は、断面が四角形状の断面を有する溝として形成されている。測温体配置溝２２の断面形状は、測温体３の配置を容易にできる形状であれば、いかなる形状としてもよい。測温体配置溝２２は、例えば、Ｖ形状、Ｕ形状等の断面を有する溝として形成することもできる。また、測温体配置溝２２の横方向Ｗの長さは、試料配置穴２１の横方向Ｗの長さよりも短い。

図４及び図５に示すように、測温体配置溝２２の厚み方向Ｔにおける上面２０１からの深さは、試料配置穴２１の厚み方向Ｔにおける上面２０１からの深さよりも浅くすることもできる。この構成により、測温体３の測温部３１は、スライドガラス２及びヒータ４に接触しない状態で試料８に接触可能にすることができる。言い換えれば、この構成により、測温体配置溝２２に配置した測温体３の測温部３１が、試料配置穴２１の穴底面２１２に接触しにくくすることができる。そして、測温体配置溝２２に配置された測温体３の測温部３１の全体が、試料配置穴２１に配置された試料８の内部に埋め込まれるようにすることができる。

（測温体３）
図１〜図３に示すように、測温体３は、測温部３１としての測温接点を有する熱電対によって形成することができる。測温体３は、線状又は直線状に形成されており、測温部３１が測温体３の長尺方向の中心部分に配置されている。測温体３は、測温部３１の両側に素線３２が延びる状態で形成されている。測温体３の測温部３１は、試料配置穴２１の中心部分に配置され、測温部３１の両側に位置する素線３２は、測温体配置溝２２に配置される。

なお、測温体３は、熱電対以外の温度測定素子によって形成してもよい。この場合にも、測温部３１は、リード線等の素線３２の長尺方向の中心部分に位置する。

測温体３の素線３２の直径は、測温体配置溝２２の厚み方向Ｔの深さよりも小さくすることが好ましい。測温体配置溝２２の厚み方向Ｔの深さが、測温体３の素線３２の直径よりも大きいことにより、測温体３の測温部３１が、試料配置穴２１内の試料８の内部に配置されやすくなる。

図２に示すように、測温体３を測温体配置溝２２に配置したときには、測温体３が位置ずれすることを防ぐために、粘着テープ６等によって、測温体３をスライドガラス２に貼り付けることができる。粘着テープ６等は、測温体３の素線３２、及びスライドガラス２の上面２０１における、測温体配置溝２２の縦方向Ｌの両側の位置に連続して貼り付けることができる。

図１に示すように、測温体３の素線３２は、測温装置５１に接続される。測温装置５１は、測温体３から起電力等の電気信号を受け、電気信号から温度を算出するよう構成されている。測温体３によって測定された試料８の温度は、測温装置５１によって表示することができる。

（ヒータ４）
図１に示すように、本形態のヒータ４は、ガラス材料から構成されたガラス基板４１と、ガラス基板４１内に配置された、通電によって発熱する発熱線４２とを有するガラスヒータである。発熱線４２は、ガラス基板４１の板面（平面）方向に蛇行して配置されている。ヒータ４の発熱線４２は、通電装置５２に接続される。そして、通電装置５２による発熱線４２の通電量を制御することによって、ヒータ４の加熱量を調整することができる。

（加熱測温ユニット１）
図１に示すように、加熱測温ユニット１は、測温体３が接続された測温装置５１、及びヒータ４の発熱線４２が接続された通電装置５２を用いて、試料８の温度を目標温度に調整することが可能である。測温装置５１及び通電装置５２は、試料８の温度制御を行うための制御装置５３に接続されている。制御装置５３は、コンピュータによって構成することができる。

制御装置５３は、測温装置５１から試料８の温度のフィードバックを受け、通電装置５２からヒータ４の発熱線４２へ通電する通電量を決定して、試料８の温度が目標温度になるようフィードバック制御を行う。測温体３によって試料８の温度が正確に測定されることにより、ヒータ４によって試料８の温度を目標温度に正確に調整することが可能になる。なお、測温装置５１及び通電装置５２は、制御装置５３の内部に構築されていてもよい。

（物理観測）
スライドガラス２、加熱測温ユニット１を用いて行う物理観測は、顕微鏡観察、Ｘ線回析等とすることができる。顕微鏡観察においては、スライドガラス２の試料配置穴２１に配置された試料８が、顕微鏡によって観察される。顕微鏡は、画像処理機能を有する電子顕微鏡としてもよい。Ｘ線回析においては、Ｘ線回析装置を用い、試料８にＸ線を当てたときの回析の仕方によって、試料８を構成する材料の結晶構造が測定される。

顕微鏡観察においては、加温時あるいは加温状態から冷却した時の試料８の溶融状態、凝固状態等の変化を観察することができる。また、Ｘ線回折においては、加温時あるいは加温状態から冷却した時の試料８の結晶構造の変化を観察することができる。

（試料８）
試料８は、粉末状又は液状の材料とすることができる。試料８は、有機化合物、無機化合物等の種々のものとすることができる。粉末状の試料８は、ヒータ４によって加熱したときに、試料配置穴２１内において溶融させることができる。液状の試料８は、液状の状態で試料配置穴２１に配置することができる。加熱測温ユニット１においては、液状の材料の温度が低下するときの、結晶構造の変化を観測することができる。

（スライドガラス２の他の構成）
本形態の試料配置穴２１は有底状に形成した。試料配置穴２１は、これ以外にも、スライドガラス２の厚み方向Ｔに貫通する貫通状に形成することもできる。

（物理観測方法）
本形態の物理観測方法においては、加熱測温ユニット１を用いて物理観測を行う。
物理観測を行うに当たっては、スライドガラス２の試料配置穴２１に試料８を配置するとともに、スライドガラス２をヒータ４の載置面上に載置する。試料８は粉末状の材料とすることができる。次いで、スライドガラス２の測温体配置溝２２に測温体３を配置する。このとき、測温体３の測温部３１が、試料配置穴２１における試料８の内部に埋め込まれるようにする。

また、測温体３がスライドガラス２から動かないようにするために、測温体３をスライドガラス２に貼り付けることができる。また、測温体３の一対の素線３２を測温装置５１に接続する。なお、ヒータ４の発熱線４２は通電装置５２に接続されている。

次いで、通電装置５２によってヒータ４の発熱線４２に通電を行うとともに、測温装置５１によって測温体３の測温部３１に接触する試料８の温度を測定する。このとき、試料８が粉末状の材料である場合には、試料８は、ヒータ４によって加熱されて溶融する。通電装置５２によるヒータ４の発熱線４２への通電は、試料８が溶融する温度まで行い、その後停止することができる。

そして、試料８の温度が低下する際に、測温装置５１及び測温体３によって試料８の温度が測定される。そして、試料８を構成する材料の結晶構造が変化する温度を、測温装置５１及び測温体３によって測定することができる。このとき、試料８の内部に埋め込まれた測温部３１によって、試料８の温度を測定する。また、測温体３の測温部３１が試料８の内部に埋め込まれていることにより、測温装置５１及び測温体３によって測定される温度は、試料８の温度を直接測定した値になる。これにより、試料８の温度をできるだけ正確に測定することができる。

（作用効果）
本形態の物理観測用のスライドガラス２は、ヒータ４の上に載置されて使用されるものであり、試料配置穴２１と測温体配置溝２２とを備える。試料配置穴２１は、試料８を配置して保持するために使用され、スライドガラス２の上面２０１に有底状に形成されている。そして、試料８を試料配置穴２１に配置することにより、スライドガラス２における試料８の配置位置を、決まった位置の範囲内に定めることができる。

また、スライドガラス２の上面２０１には、測温体３を配置するための測温体配置溝２２が形成されている。測温体配置溝２２は、試料配置穴２１の穴側面２１１に連通する状態で形成されている。そのため、測温体配置溝２２に測温体３を配置したときには、測温体３における測温部３１を、試料８に直接接触させることができる。これにより、試料８の温度を直接測定することができ、試料８の温度をできるだけ正確に測定することができる。

また、加熱測温ユニット１においては、測温体３によって試料８の温度を直接測定することができることにより、試料８の温度を目標温度にできるだけ正確に調整することが可能になる。

また、試料配置穴２１と測温体配置溝２２を利用することにより、スライドガラス２に対する試料８の配置位置及び測温体３の配置位置を容易に決定することができる。そのため、試料８の物理観測を行う際に手間が掛からず、その作業性を良好に維持することができる。

それ故、本形態の物理観測用のスライドガラス２及び加熱測温ユニット１によれば、物理観測を行う際の作業性を良好に維持しつつ、試料８の温度をできるだけ正確に測定又は調整することができる。

＜確認試験＞
本確認試験においては、スライドガラス２に測温体３の測温部３１を配置する位置によって、測温体３によって測定される温度がどれだけ異なるかを確認した。
具体的には、実施形態の構成として、第１の測温体３の測温部３１は試料８に直接接触させ、比較形態の構成として、第２の測温体の測温部はスライドガラス２の下面２０２に接触させた。第１の測温体３の測温部３１及び第２の測温体の測温部は、いずれもスライドガラス２における縦方向Ｌ及び横方向Ｗの中心位置に配置した。そして、ヒータ４及び通電装置５２を用いて試料８を加熱し、第１の測温体３及び測温装置５１によって試料８の温度を測定し、第２の測温体及び測温装置５１によってスライドガラス２の下面２０２の温度を測定した。

図６には、縦軸に、第１の測温体３を用いて測定された試料８の温度を示し、横軸に、第２の測温体を用いて測定されたスライドガラス２の下面２０２の温度を示す。同図においては、試料８の温度とスライドガラス２の下面２０２の温度とが同じであることを示す等温線をラインＡで示し、試料８の温度とスライドガラス２の下面２０２の温度とのずれを、点Ｂによって示す。

試料８の温度は、４０〜９０℃の範囲内で１０℃ずつ変化させた温度とした。このとき、スライドガラス２の下面２０２の温度は、いずれも試料８の温度よりも２〜４℃の範囲内で高くなった。

このことより、試料８の温度とスライドガラス２の下面２０２の温度とは一致せず、スライドガラス２の下面２０２の温度を測定することによっては、試料８の温度を正確に測定することはできないことが分かった。つまり、測温体３によってスライドガラス２の表面を測定する比較形態（従来）の構成によっては、試料８の温度を正確に測定することができないことが分かった。一方、測温体３によって試料８の温度を直接測定する実施形態の構成によれば、試料８の温度を正確に測定することができることが分かった。

本発明は、実施形態のみに限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲においてさらに異なる実施形態を構成することが可能である。また、本発明は、様々な変形例、均等範囲内の変形例等を含む。

１ 加熱測温ユニット
２ スライドガラス
２０１ 上面
２１ 試料配置穴
２１１ 穴側面
２２ 測温体配置溝
３ 測温体
３１ 測温部
４ ヒータ
８ 試料

Claims (7)

1. 上面に形成された有底状又は貫通状の試料配置穴と、
   前記試料配置穴の穴側面に連通する状態で前記上面に形成された、測温体を配置するための測温体配置溝と、を備え、
   前記試料配置穴に配置された試料を加熱するためのヒータの上に載置されて使用される、物理観測用のスライドガラス。
2. 前記測温体配置溝の前記上面からの深さは、前記試料配置穴の前記上面からの深さよりも浅い、請求項１に記載の物理観測用のスライドガラス。
3. 前記測温体配置溝は、前記上面における前記試料配置穴の両側において、前記上面を直線状に横切る仮想線に沿って形成されている、請求項１又は２に記載の物理観測用のスライドガラス。
4. 上面に形成された有底状又は貫通状の試料配置穴、及び前記試料配置穴の穴側面に連通する状態で前記上面に形成された測温体配置溝を有するスライドガラスと、
   前記スライドガラスが載置され、前記試料配置穴に配置された試料を加熱するためのヒータと、
   前記測温体配置溝に配置され、前記試料に接触する測温部によって前記試料の温度を測定する測温体と、を備える物理観測用の加熱測温ユニット。
5. 前記測温体配置溝の前記上面からの深さは、前記試料配置穴の前記上面からの深さよりも浅く、
   前記測温部は、前記スライドガラス及び前記ヒータに接触しない状態で前記試料に接触可能である、請求項４に記載の物理観測用の加熱測温ユニット。
6. 前記測温体配置溝は、前記上面における前記試料配置穴の両側において、前記上面を直線状に横切る仮想線に沿って形成されている、請求項４又は５に記載の物理観測用の加熱測温ユニット。
7. 請求項４〜６のいずれか１項に記載された物理観測用の加熱測温ユニットを用いて物理観測を行うに当たり、
   前記測温部を、前記試料配置穴に配置された試料中に埋め込み、試料中に埋め込まれた前記測温部によって前記試料の温度を測定する、物理観測方法。

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