JP2000074801A - 試料冷却装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】温度ムラを生じることなく急速冷却が可能で、
しかもエネルギー消費の少ない、分析装置用の液体試料
冷却装置を提供する。 【解決手段】試料を収めラック１に装架された試料容器
４を恒温槽１０に収容して室温以下に冷却する試料冷却
装置において、恒温槽１０の内部空間を所定温度に調節
するための冷却器（ペルチエ素子３１）と温度調節器３
４、３５、３６とを備えて成る第一の温度調節機構３０
と、伝熱部材（ラック１を含む）を介して前記試料容器
４の温度を調節するための冷却器（ペルチエ素子２１）
と温度調節器２４、２５、２６とを備えて成る第二の温
度調節機構２０と、恒温槽１０内の気温を検出する温度
センサー２９を備え、第二の温度調節機構２０の温度制
御の目標値が温度センサー２９によって検出される槽内
の気温の値に基づいて設定されるようにした。

Description

【発明の詳細な説明】

【発明の属する技術分野】本発明は、例えば液体試料を
自動的に分析する分析装置、特に液体クロマトグラフに
おいて、分析前の試料を冷却する試料冷却装置に関す
る。

【０００１】

【従来の技術】液体クロマトグラフにおける自動分析
は、予め少量の試料を封入した試料容器をラックに装架
し、このラックを自動試料注入装置にセットし、自動試
料注入装置がこのラック上の試料容器から所定プログラ
ムに従って逐次に試料を吸い上げ、液体クロマトグラフ
に注入することにより実行される。分析待ち状態にある
ラック上の試料は多くの場合は室温下に置かれるが、試
料によっては、変質を防ぐために低温に保つことが必要
な場合がある。このような場合に、試料を冷却する目的
に使われる装置が試料冷却装置である。

【０００２】従来の試料冷却装置には直冷式と空冷式の
２方式がある。直冷式は、ラックを熱伝導性の良好な金
属で作り、ラックの底部に冷却器（ペルチエ素子など）
を取り付けて、主として固体を通しての熱伝導により試
料の温度を調節するものである。空冷式は、ラックを含
む自動試料注入装置の要部を断熱性のケースで囲い込
み、その内部の空気を冷却して、空気を介して試料の温
度を調節するものである。次に、上記従来の２方式を図
を用いてさらに詳しく説明する。

【０００３】図２は従来の直冷式試料冷却装置の一例を
示したものである。分析者は、まず液体試料４を試料容
器（通常はガラス製の小瓶）２に入れ、その口をセプタ
ム３で封じ、これを、自動試料注入装置７から外して取
り出したラック１に装架する。ラック１はアルミ製で、
試料容器２を挿入する１００個程の穴５が穿設されてい
る。この穴５の底、および周囲の壁を通して試料容器２
に熱（以下、単に熱と記す場合は冷熱を含むものとす
る）が伝えられる。

【０００４】試料を装填し終わったラック１は装置内の
金属ブロック２３の上にセットされる。金属ブロック２
３は、下面に取り付けた冷却器（ペルチエ素子２１）に
よって冷却され、その表面はラック１の底に密着して良
好な熱伝導を保つように構成された伝熱部材である。こ
の場合、ラック１もまた金属ブロック２３から受けた熱
を試料容器２に伝える伝熱部材として機能する。温調回
路２５は、温度設定部２６で設定された温度の目標値
（以下、所定温度と称する）と、金属ブロック２３に埋
設された温度センサー２４からの温度信号を比較して、
その差をゼロに近づけるように、冷却エネルギー（電
流）をペルチエ素子２１に供給する。ペルチエ素子２１
の裏面（放熱面）には、通風ダクト２７の内側に面して
放熱フィン２２が取り付けられ、金属ブロック２３から
吸収した熱をこのフィン２２を通してファン２８による
送風で放熱する構造となっている。

【０００５】このような構成で、ラック１とこれに装架
された試料容器２、さらにはその中の試料液体４が所定
の低温に保たれる。ラック１は保冷のため断熱性のカバ
ー６で覆われるが、試料容器２の頭部（セプタム３とそ
の周辺）は、サンプリングニードル１３による試料の取
り出しを可能にするため、このカバー６から露出してい
る。

【０００６】サンプリングニードル１３は図示しないメ
カニズムにより、前後左右、及び上下に移動可能で、プ
ログラムに従って、セプタム３を刺通して試料容器２か
ら液体試料４を吸い上げ、液体クロマトグラフの試料注
入口１２まで移動してこれに試料を注入することによっ
て自動分析が行われる。液体クロマトグラフの分析は１
回数十分を要するので、ラック１上の試料は長いもので
数十時間も分析待ち状態となるが、この間、低温に保た
れることで試料の変質が避けられる。

【０００７】図３は、従来の空冷式試料冷却装置の一例
を示したものである。試料容器２を装架したラック１を
含む自動試料注入装置７の要部を断熱壁１１で囲い込
み、恒温槽１０を形成する。特に図示しないが、断熱壁
１１の一部は扉として、ラック１の出し入れを可能にす
る。この場合のラック１は、直冷式の場合と異なり、空
気が熱媒体であることを考慮して、通気性を高め、熱容
量を小さくするために、金属の薄板等で空隙の多い形状
に作られるので、ラック１に装架された試料容器２の周
りの空間と恒温槽１０内の空間とは熱的に等価である。

【０００８】冷却器としてはペルチエ素子３１を用い、
冷却の対象が空気であることを考慮してペルチエ素子３
１の吸熱面が接する金属ブロック３３の、槽内に面する
表面にはフィンを設けて空気との熱交換の効率を高めて
いる。温調回路３５は、金属ブロック３３に埋設された
温度センサー３４からの温度信号と、温度設定部３６に
おける設定値との差をゼロに近づけるようにペルチエ素
子３１に電流を供給することは図２の場合と同様であ
る。また、ペルチエ素子３１の放熱面には通風ダクト３
７内に面して放熱フィン３２が取り付けられ、ファン３
８の送風で放熱することも図２の場合と同様である。冷
却された空気は自然対流で恒温槽１０の内部に行き渡る
が、必要に応じてファンを設けて強制循環させる場合も
ある。

【０００９】冷却された金属ブロック３３の表面には空
気中の水分が凝縮して結露を生じるので、結露水を排出
するために、ドレン受け１４、及びこれに連なり槽外に
通じるドレンチューブ１５が設けられている。このよう
な手段により、槽内空気は除湿され、温度の低下と共に
絶対湿度が低下する。このような構成で、ラック上の試
料容器２は冷却・除湿された空気に包まれ、全周から冷
やされて低温に保たれる。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】上記の従来の２方式の
試料冷却装置のうち、直冷式は熱伝達の効率が高く、短
時間で所定温度まで冷却できるのであるが、前述のよう
に、試料容器２の頭部はラック１の上に露出しているこ
と、及び、構造上ラックは主に下から冷却されることか
ら、試料容器は底が冷たく上部は温かいという状態、つ
まり温度ムラが生じ勝ちである。しかも、下方が低温で
あるために対流が起こらないので、温度ムラは時間が経
過しても解消せず、持続する傾向にある。

【００１１】一方、空冷式は、試料容器２が熱媒体であ
る空気に包まれて全方向から冷却されるので、温度ムラ
を生じることはない。その上、除湿された空気で冷却さ
れるため、試料容器２やラック１の表面に結露が生じる
心配もないが、熱容量の小さい空気を熱媒体とするため
に熱の伝達効率が低く、冷却速度が遅い。空冷式でも、
強力な冷却器を用い、槽内にファンを設けて槽内空気を
強制循環させれば、かなりのスピードアップが可能では
あるが、その効果以上にエネルギー消費が増すので経済
的でない。

【００１２】このように、従来の冷却装置には一長一短
があり、温度ムラを生じることなく急速冷却が可能で、
しかもエネルギー効率の高い冷却装置は得難いものであ
った。本発明は、このような事情に鑑みてなされたもの
であり、従来の２方式の試料冷却装置のそれぞれの長所
を合わせ持ち、短所を改善した新しい方式による試料冷
却装置を提供することを目的とする。

【００１３】

【課題を解決するための手段】本発明では、上記課題を
解決するために、試料を収めた試料容器を恒温槽に収容
して室温以下に冷却する試料冷却装置において、前記恒
温槽の内部空間を所定温度に調節するための冷却器と温
度調節器とを備えて成る第一の温度調節機構と、伝熱部
材を介して前記試料容器の温度を調節するための冷却器
と温度調節器とを備えて成る第二の温度調節機構と、前
記恒温槽内の気温を検出する温度センサーとを備え、前
記第二の温度調節機構の制御の目標値が前記温度センサ
ーの出力信号に基づいて設定されるようにした。

【００１４】換言すれば、本発明は、空冷式試料冷却装
置の恒温槽に、直冷式の温調機構を備えたラックを収容
し、このラックの温度を槽内の空気の温度に追従するよ
うにコントロールすることによって、試料容器に温度ム
ラが生じることを抑制しながら急速に冷却することを可
能にしたものである。

【００１５】

【発明の実施の形態】本発明の一実施の形態を図１に示
す。同図において図２、または図３と同じものには同符
号を付すことによって重複説明を避ける。

【００１６】図１において、ペルチエ素子３１、放熱フ
ィン３２、金属ブロック３３、温度センサー３４、温調
回路３５、および温度設定部３６等から成る第一の温度
調節機構３０は、図３と同様の空冷用であって、断熱壁
１１で囲われた恒温槽１０内の空気を冷却する。また、
ペルチエ素子２１、放熱フィン２２、金属ブロック２
３、温度センサー２４、温調回路２５、及び温度センサ
ー２９等から成る第二の温度調節機構２０は直冷用であ
って、ラック１、及びこれに装架される試料容器２を冷
却するものであるが、温度制御の目標値が槽内空気の温
度を検出する温度センサー２９によって与えられる点に
特徴がある。

【００１７】この実施例装置は以下のように動作する。
第一の温度調節機構３０が作動することによって、金属
ブロック３３（冷却フィン）の表面温度が下がり、付近
の空気が冷却されて露点に達するとフィンの表面に結露
する。恒温槽１０内の空気が拡散または自然対流により
次々にフィンに接触することにより、次第に水分が除か
れ、絶対湿度が低下すると共に槽内温度が下がる。空気
は熱容量が小さいので、短時間で所定温度にまで冷却さ
れる。

【００１８】第二の温度調節機構２０は、温度センサー
２９で検出された槽内の気温の値を目標値としてラック
１の温度をコントロールする。換言すれば、第二の温度
調節機構２０は２つの温度センサー２４、２９からの信
号の差をゼロに近づけるように働く。始動直後は、槽内
空気を含め槽内の全ての物体の温度は室温であって、両
温度センサー２４、２９からの信号に差はないのでラッ
ク１は冷却されないが、第一の温度調節機構３０の働き
によって槽内の気温が下がり始めると、その情報が温度
センサー２９から温調回路２５に入力され、ペルチエ素
子２１に電流が供給され、金属ブロック２３を槽内の気
温と同じ温度になるまで冷却し、金属ブロック２３に密
接するラック１の温度もこれに追従する。ラックの温度
は空気からの伝熱だけでは容易に下がらないので、こう
して槽内気温と同じになるように強制的に冷却するので
ある。この場合の冷却方式は直冷式であるから、試料容
器２は主として底部からの伝熱によって速やかに冷却さ
れるが、従来の直冷式と違って、試料容器全体がラック
とほとんど同じ温度の空気に包まれているので、温度ム
ラは生じ難い。冷却の過程で過渡的に温度ムラが生じる
ことはあるが、それも短時間のうちに解消される。

【００１９】以上のようにラック１の温度は槽内空気の
温度に追従する、つまり槽内気温とほとんど同じ温度で
あるから、従来の直冷式のようにラック１の周囲を断熱
性のカバーで覆う必要はなく、また、ラック１及び試料
容器２の表面に空気中の水分が結露することもない。即
ち、本発明は従来の空冷式と同様に結露防止にも極めて
効果的である。

【００２０】上述の場合は、第二の温度調節機構２０に
おける制御の目標値は原則的には槽内の気温の値そのも
のであるが、ラック１から試料容器２への伝熱ロスを考
慮して、ラック１の温度を槽内気温よりも若干低い温度
に調節した方が冷却は速くなると考えられる。そのため
には温調回路２５にバイアスを与えておくだけでよい。
但し、槽内気温と目標値との差が余りにも大きい場合
は、ラック１や試料容器２の表面に結露が生じたり、ラ
ック１の温度が槽内気温を下げ、それによって制御の目
標値がさらに下がるという正フィードバックループがで
きて槽内気温の制御ができなくなる等の弊害が発生する
可能性もあるので注意が必要である。逆に、第二の温度
調節機構２０における制御の目標値を槽内気温よりも僅
かに高い温度に設定すると槽全体の温度制御は安定化す
る。いずれにしても本発明は、第二の温度調節機構２０
の設定値を槽内気温と同一温度に設定する場合に限ら
ず、槽内気温に基づいて設定される場合を含むものであ
る。

【００２１】上記の、第二の温度調節機構２０における
制御の目標値を槽内気温よりも僅かに高い温度に設定し
た場合、槽内温度が所定温度に達して安定した後（定常
運転時）は、目標温度に達したラック１はさらに槽内空
気で冷やされて槽内気温と同じ温度になる。第二の温度
調節機構２０にとっては制御の目標値よりも制御対象の
温度の方が低いので、第二の温度調節機構２０からの冷
却エネルギーの供給は停止する。言い換えると、定常運
転時には第二の温度調節機構２０は、特にスイッチ等を
操作せずとも自然にその機能を停止する。従って、以後
このシステムは従来の空冷式とほぼ同様に働くことにな
り、エネルギー消費も従来とほとんど変わらない。

【００２２】このように第二の温度調節機構２０は、始
動時の急速冷却のために機能するものであるが、そのた
めに特にスイッチその他の制御装置によってその作動を
オン／オフする必要はない。また、操作者は温度を設定
するに際して第一の温度調節機構３０の温度設定部３６
に所定温度を設定するだけでよいので、第二の温度調節
機構２０の存在を意識する必要はなく、従来の空冷式試
料冷却装置に比べて操作や設定が煩雑化することはな
い。

【００２３】図１の例では、検出端である温度センサー
２４、３４はそれぞれ金属ブロック２３、３３に埋設さ
れているが、より精度の高い制御を行うには、検出端を
制御対象により近い地点に設けた方がよいことはよく知
られている。例えば、第一の温度調節機構３０において
は、温度センサー３４は槽内空間に露出させて制御対象
である槽内の気温を検出するようにしてもよい。同様
に、第二の温度調節機構２０においては、試料容器２の
中の液体試料４が最終的な制御対象であるから、もし可
能ならば、試料容器２の内部に温度センサー２４を設け
ることも考えられる。その場合、検出端までの熱伝達の
遅れが大きくなるから、温調回路２５としてはより高度
な制御方式を用いなくてはならないが、これは従来公知
の技術で解決可能な問題である。或いはまた、金属ブロ
ック２３内と試料容器２内の２ヶ所に温度センサーを設
け、両者の信号を適当な割合で加算して制御入力とする
ように構成してもよい。このようにセンサーを数カ所に
分散して設置し、それらの信号を加算して制御入力とす
ることは従来から広く行われているところであるが、こ
のような従来の知見を応用することによりさらに制御特
性を改善できる可能性がある。

【００２４】図１の実施例は、槽内の空気が自然対流に
よって循環するものであるが、槽内にファンを設けて槽
内の空気を強制循環させることは、本発明の目的である
温度ムラの解消にさらに有力な手段となる。特に、循環
風がラック１の内部を通過するように適切なガイド板等
を設けて、試料容器２と空気との接触機会を増加させれ
ばその効果をさらに高めることができる。

【００２５】上記は、液体クロマトグラフを例として説
明したものであるが、本発明は液体試料を分析するその
他の分析装置にも適用可能であり、さらには試料前処理
装置、反応装置、或いは試料保管装置など分析装置以外
にも広く応用できる。また、冷却器としてペルチエ素子
を例示したが、この他、断熱膨張に伴う気化吸熱を利用
する冷却器、或いは系外で冷却した冷媒液をパイプで循
環させる冷却方式等も利用可能である。これらの冷却器
を含む温度調節機構についても、例示のものに限定され
ることなく、様々な変形例を考えることができるが、そ
の要件を挙げれば次の通りである。第一の温度調節機構
は、冷却器により槽内の空間を冷却し、所定温度に保つ
ように温度調節する機構であり、第二の温度調節機構
は、冷却器から伝熱部材を介して試料容器ないしはその
中の試料を冷却し温度調節する機構である。

【００２６】

【発明の効果】以上詳述したように、本発明は、空冷式
試料冷却装置の恒温槽に、直冷式の温度調節機構を備え
たラックを収容してそのラックの温度が槽内の空気の温
度に追従するように制御するものであるから、試料容器
に温度ムラを生じることなく急速冷却が可能となり、し
かも、操作者にとっては従来装置に比べて温度設定等の
操作が特に煩雑になることもなく、定常運転時には従来
方式に比較して特にエネルギー消費が増加することもな
い。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の１実施形態を示す図である。

【図２】従来の試料冷却装置の一例を示す図である。

【図３】従来の試料冷却装置の他の例を示す図である

【符号の説明】

１…ラック ２…試料容器 ３…セプタム ４…液体試料 １０…恒温槽 １１…断熱壁 １２…試料注入口 １３…サンプリングニードル ２０、３０…温度調節機構 ２１、３１…ペルチエ素子 ２２、３２…放熱フィン ２３、３３…金属ブロック ２４、３４…温度センサー ２５、３５…温調回路 ２６、３６…温度設定部 ２７、３７…通風ダクト ２８、３８…ファン ２９…温度センサー

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】試料を収めた試料容器を恒温槽に収容して
   室温以下に冷却する試料冷却装置において前記恒温槽の
   内部空間を所定温度に調節するための冷却器と温度調節
   器とを備えて成る第一の温度調節機構と、伝熱部材を介
   して前記試料容器の温度を調節するための冷却器と温度
   調節器とを備えて成る第二の温度調節機構と、前記恒温
   槽内の気温を検出する温度センサーとを備え、前記第二
   の温度調節機構の制御の目標値が前記温度センサーの出
   力信号に基づいて設定されることを特徴とする試料冷却
   装置。