DE102011007768A1

DE102011007768A1 - Kaskadiertes Kühlsystem für einen Probeninjektor eines Probentrenngeräts

Info

Publication number: DE102011007768A1
Application number: DE201110007768
Authority: DE
Inventors: Hans-Peter Zimmermann; Blasius Nocon
Original assignee: Agilent Technologies Inc
Current assignee: Agilent Technologies Inc
Priority date: 2011-04-20
Filing date: 2011-04-20
Publication date: 2012-10-25

Abstract

Kühlsystem (80) zum Kühlen einer Probe eines Probenbehälters (214) in einem Probeninjektor (40), wobei das Kühlsystem (80) eine erste Kühleinheit (300), die zum Einstellen einer ersten Temperatur in einer Probenkammer (304) konfiguriert ist, welche den Probenbehälter (214) mit der Probe aufnimmt, und eine zweite Kühleinheit (302) aufweist, die mit der ersten Kühleinheit (300) derart thermisch gekoppelt ist, dass sie zum Betreiben zwischen der ersten Temperatur und einer zweiten Temperatur konfiguriert ist, wobei die zweite Temperatur niedriger als die erste Temperatur ist, so dass mittels Einstellens der zweiten Temperatur die zweite Kühleinheit (302) zum Einstellen einer Luftfeuchtigkeit in der Probenkammer (304) konfiguriert ist.

Description

TECHNISCHER HINTERGRUND
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Kühlsystem zum Kühlen von Proben in einem Probeninjektor eines Probentrenngeräts.
In einer HPLC wird typischerweise eine Flüssigkeit (mobile Phase) bei einer sehr genau kontrollierten Flussrate (zum Beispiel im Bereich von Mikrolitern bis Millilitern pro Minute) und bei einem hohen Druck (typischerweise 20 bar bis 1000 bar und darüber hinausgehend, derzeit bis zu 2000 bar), bei dem die Kompressibilität der Flüssigkeit spürbar ist, durch eine stationäre Phase (zum Beispiel eine chromatographische Säule) bewegt, um einzelne Komponenten einer in die mobile Phase eingebrachten Probenflüssigkeit voneinander zu trennen. Ein solches HPLC-System ist bekannt zum Beispiel aus der EP 0,309,596 B1 derselben Anmelderin, Agilent Technologies.
In solchen und anderen Messgeräten kann ein Injektor zum Injizieren einer Fluid-Probe in einen Pfad zwischen einer Hochdruckpumpe und einer Trennsäule vorgesehen sein. In einer solchen Injektorschleife kann eine Nadel in einem Sitz angeordnet sein, wobei zur Aufnahme der Fluid-Probe die Nadel aus dem Sitz heraus fährt, in ein Probengefäß zum Einsaugen der Fluid-Probe eintaucht und anschließend in den Sitz zurückfährt. Nach Umschalten eines Ventils wird die so aufgenommene Fluid-Probe in den Hochdruckpfad zwischen Hochdruckpumpe und Trennsäule gebracht.
In solchen und anderen Probentrenngeräten, zum Beispiel bei dem Autosampler G1329 der Anmelderin Agilent Technologies, kann eine ausreichend genaue Kühlung von Proben in Probengefäßen erforderlich sein. Simultan soll eine Kondensation von Luftfeuchtigkeit an den gekühlten Proben bzw. den gekühlten Probengefäßen unterdrückt werden.
US 6,170,267 offenbart Vorrichtungen und Verfahren zum Kühlen von Proben. Allerdings ist dieses System komplex in der Handhabung.
OFFENBARUNG
Es ist eine Aufgabe der Erfindung, eine effiziente Kühlung einer Probe in einem Probeninjektor eines Probentrenngeräts mit vertretbarem Aufwand zu ermöglichen und eine unerwünschte Beeinflussung der Probe durch kondensierende Luftfeuchtigkeit zu vermeiden. Die Aufgabe wird mittels der unabhängigen Ansprüche gelöst. Weitere Ausführungsbeispiele sind in den abhängigen Ansprüchen gezeigt.
Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung ist ein Kühlsystem zum Kühlen einer (insbesondere fluidischen, weiter insbesondere flüssigen) Probe eines Probenbehälters in einem Probeninjektor geschaffen, wobei das Kühlsystem eine erste Kühleinheit, die zum Einstellen einer ersten Temperatur in einer Probenkammer konfiguriert ist, welche den Probenbehälter mit der Probe aufnimmt, und eine (von der ersten Kühleinheit unterschiedliche) zweite Kühleinheit aufweist, die mit der ersten Kühleinheit derart thermisch gekoppelt ist, dass sie zum Betreiben zwischen der ersten Temperatur und einer (von der ersten Temperatur unterschiedlichen) zweiten Temperatur konfiguriert ist, wobei die zweite Temperatur (zumindest zeitweise) niedriger als die erste Temperatur ist, so dass mittels Einstellens der zweiten Temperatur die zweite Kühleinheit zum Einstellen einer Luftfeuchtigkeit in der Probenkammer konfiguriert ist.
Gemäß einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel ist ein Probeninjektor zum Injizieren einer Probe in einen fluidischen Pfad geschaffen, wobei der Probeninjektor eine Injektionsnadel, die zwischen einem Probenbehälter, welcher die Probe enthält, und einem Sitz bewegbar ist, der in Fluidkommunikation mit dem fluidischen Pfad ist, und ein Kühlsystem mit den oben beschriebenen Merkmalen zum Kühlen der Probe des Probenbehälters aufweist, wobei die Injektionsnadel konfiguriert ist, die Probe von dem Probenbehälter aufzunehmen, wenn die Injektionsnadel zu dem Probenbehälter bewegt worden ist, und aufgenommenes Fluid in den fluidischen Pfad zu injizieren, wenn die Injektionsnadel in dem Sitz aufgenommen ist.
Gemäß noch einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel ist ein Probentrenngerät zum Trennen von Komponenten einer Probe in einer mobilen Phase geschaffen, wobei das Probentrenngerät einen Fluidantrieb, insbesondere ein Pumpsystem, konfiguriert zum Antreiben der mobilen Phase durch das Probentrenngerät, eine Trenneinheit, insbesondere eine chromatographische Säule, konfiguriert zum Trennen von Komponenten der Probe in der mobilen Phase, und einen Probeninjektor mit den oben beschriebenen Merkmalen aufweist, konfiguriert zum Injizieren der Probe von dem fluidischen Pfad zwischen den Fluidantrieb und die Trenneinheit.
Gemäß einem weiteren exemplarischen Ausführungsbeispiel ist ein Verfahren zum Kühlen einer Probe eines Probenbehälters in einem Probeninjektor bereitgestellt, wobei bei dem Verfahren eine erste Temperatur in einer Probenkammer eingestellt wird, welche den Probenbehälter mit der Probe enthält, mittels einer ersten Kühleinheit, und eine mit der ersten Kühleinheit thermisch gekoppelte zweite Kühleinheit zwischen der ersten Temperatur und einer zweiten Temperatur betrieben wird, welche niedriger als die erste Temperatur ist, um mittels Einstellens der zweiten Temperatur die Luftfeuchtigkeit in der Probenkammer einzustellen.
Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel wird ein Kühlsystem geschaffen, das mittels einer ersten Kühleinheit eine Probe auf eine gewünschte und einstellbare erste Temperatur kühlt. Diese erste Kühleinheit, zum Beispiel eine Wärmepumpe, wird zwischen einer höheren und einer niedrigeren Temperatur betrieben, wobei die Probenbehälter thermisch mit einem solchen Bereich der ersten Kühleinheit gekoppelt werden, der auf der niedrigeren ersten Temperatur befindlich ist. Dadurch ist sichergestellt, dass mittels der ersten Kühleinheit die Temperatur der Probenbehälter zuverlässig und präzise vorgegeben werden kann. Es ist nun ein Charakteristikum eines solchen Ausführungsbeispiels, dass die niedrigere Temperatur der ersten Kühleinheit nicht nur zum Kühlen der Probenbehälter eingesetzt wird, sondern simultan einer zweiten Kühleinheit als ein Temperaturstartniveau dient, ausgehend von welchem die zweite Kühleinheit zum weiteren Herunterkühlen auf eine noch niedrigere zweite Temperatur betrieben wird. Anders ausgedrückt ist die zweite Kühleinheit der ersten Kühleinheit kaskadiert nachgeschaltet und hat mit der ersten Kühleinheit ein gemeinsames Temperaturniveau, das der zweiten Kühleinheit als wärmeres von zwei Temperaturniveaus dient. Die andere, zweite Temperatur, die mittels der zweiten Kühleinheit erzeugt wird, dient nun zum Einstellen der Luftfeuchtigkeit in der Probenkammer. Feuchtigkeit in der Luft bzw. im Milieu in der Probenkammer hat die Tendenz, besonders an Körpern im Kühlsystem mit einer niedrigen Temperatur zu kondensieren oder zu sublimieren und somit eine unerwünschte Flüssigkeits- oder Eisschicht zu bilden. Die zweite Kühleinheit bildet nun quasi eine Kühlfalle, indem sie so eingestellt wird, dass sich Luftfeuchtigkeit gezielt an ihr niederschlägt, womit die Probenkammer anschaulich entfeuchtet wird und die Probenbehälter vor einer unerwünschten Kondensation oder Sublimation von Wasser oder dergleichen bewahrt werden. Dadurch ist auch ein unerwünschtes Verdünnen oder Verunreinigen der fluidischen Proben, die in einem Probenbehälter enthalten sein können, unterdrückt. Durch dieses Kühlsystem ist eine Lufttrocknung in der Probenkammer mit einer Probenkühlung vorteilhaft kombiniert.
Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung ist somit ein kaskadiertes Probenkühlsystem mit einer ersten Kühleinheit zum Herunterkühlen einer Probenplatte und mit einer zweiten Kühleinheit zum Kühlen eines Wärmetauschers zur Kondensation von Flüssigkeit daran geschaffen. Indem die zweite Kühleinheit bereits auf der kühleren Endtemperatur der ersten Kühleinheit aufsetzt bzw. diese als die wärmere Seite oder Starttemperatur verwendet, wird eine kaskadierte Anordnung geschaffen, die insbesondere für die zweite Kühleinheit einen guten Wirkungsgrad ermöglicht, da die zweite Kühleinheit dann einen geringeren Temperaturunterschied bewirken muss. Außerdem lässt sich bei solch einer kaskadierten Anordnung die Feuchte in der Probenkammer unabhängig von der Temperatur im Probenraum einstellen, so dass ein Benutzer Wahlfreiheit hinsichtlich der einzustellenden Temperaturen hat. Insbesondere kann erfindungsgemäß ein Kühlsystem für einen HPLC-Autoinjektor mit kaskadierten Kühleinheiten geschaffen werden.
Im Weiteren werden zusätzliche Ausführungsbeispiele des Kühlsystems beschrieben. Diese gelten auch für den Probeninjektor, das Probentrenngerät und das Verfahren.
Gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung kann ein Lüfter Luft mit einem gewissen Feuchtegrad in der Probenkammer zirkulierend pumpen. Im Zuge dieses Pumpvorgangs wird die feuchte Luft an der zweiten Kühleinheit gekühlt und schlägt sich in Form von festem Eis an einem Kühlkörper der zweiten Kühleinheit nieder. Die dadurch zumindest teilweise getrocknete Luft wird dann weiter zur Probenkammer zurückgepumpt und dort auf eine etwas höhere Temperatur erwärmt, womit eine Kondensation bzw. Sublimation an den Proben vermieden ist, sondern an dem dafür eigens vorgesehenen Kühlkörper der zweiten Kühleinheit erfolgt. Ist eine bestimmte Menge von Wasser an der zweiten Kühleinheit als Eis sublimiert, so kann zum Beispiel zeitgesteuert oder sensorgesteuert für einen bestimmten Zeitraum die zweite Temperatur der zweiten Kühleinheit auf eine höhere Temperatur (die in diesem Zeitintervall höher, gleich oder auch niedriger als die erste Temperatur sein kann) erwärmt werden, so dass das Wasser abtaut und zum Beispiel in eine Wanne abtropft oder abgepumpt werden kann und somit aus der Probenkammer herausgeführt werden kann.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die erste Kühleinheit konfiguriert sein, die Probenkammer (bzw. den Probenbehälter und die darin aufgenommene Probe) auf die erste Temperatur zu kühlen, die niedriger als eine Umgebungstemperatur (zum Beispiel eine Labortemperatur) ist, welche das Kühlsystem umgibt. Somit kann die erste Kühleinheit als eine Kühleinheit ausgestaltet sein, die zwischen zwei Temperaturniveaus arbeitet Die Umgebungstemperatur kann zum Beispiel eine Raumtemperatur in einem Raum sein, in dem das Kühlsystem bzw. der Probeninjektor oder das Probentrenngerät betrieben werden. Gegenüber dieser Temperatur kann es wünschenswert sein, die Temperatur in der Probenkammer zu reduzieren, was durch die erste Kühleinheit erfolgt.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die erste Kühleinheit eine Wärmepumpe sein, die zum Betrieb zwischen der Umgebungstemperatur (als warmer bzw. wärmerer Seite der ersten Kühleinheit) und der ersten Temperatur (als kalter bzw. kälterer Seite der ersten Kühleinheit) konfiguriert ist. Anders ausgedrückt kann die Wärmepumpe (die auch als Kältepumpe bezeichnet werden kann) in einem Kühlbetrieb betrieben werden. Unter einer Wärmepumpe kann im Rahmen dieser Anmeldung insbesondere eine Maschine verstanden werden, die unter Aufwendung von technischer Arbeit thermische Energie aus dem Inneren der Probenkammer auf die Umgebung überträgt. Somit wird bei einer solchen Wärme- oder Kältepumpe Energie aus dem zu kühlenden Raum aufgenommen und der Umgebung zugeführt. Wie dem Fachmann bekannt ist, kann eine derartige erste Kühleinheit zum Beispiel mit einem verdampfbaren und wiederverflüssigbaren Fluid als einem Arbeitsmedium betrieben werden, das einem Kreisprozess unterworfen wird und dadurch kontinuierlich Kälte erzeugen kann.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Wärmepumpe bzw. Kältepumpe ein Kompressionskühler sein. Zum Beispiel kann bei einem solchen Ausführungsbeispiel die Wärmepumpe einen Kompressor oder Verdichter gemeinsam mit anderen Komponenten, wie zum Beispiel einem Kondensator und einem Verdampfer bzw. einer Drossel aufweisen. Eine solche Wärmepumpe kann teils innerhalb und teils außerhalb der Probenkammer angeordnet sein, wobei ein Kühlteil der Wärmepumpe üblicherweise im Inneren der Probenkammer angeordnet sein wird. Die erste Kühleinheit kann dagegen in einem anderen Ausführungsbeispiel zum Beispiel ein thermoelektrischer Kühler sein.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die zweite Kühleinheit eine andere Wärmepumpe sein, die zum Betrieb zwischen der ersten Temperatur und der zweiten Temperatur konfiguriert ist. Somit kann die zweite Kühleinheit wie die erste Kühleinheit eine Wärmepumpe sein, die unter Aufwendung von technischer Arbeit thermische Energie von einem zu kühlenden Raum in einen Umgebungsraum abführt und somit eine weitere Abkühlung ermöglicht. Dabei operiert die Wärmepumpe als zweite Kühleinheit ausgehend von dem von der Wärmepumpe der ersten Kühleinheit geschaffenen niedrigeren Temperaturniveau und senkt die Temperatur (zum Zweck des Entfeuchtens der Probenkammer) weiter ab.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Wärmepumpe der zweiten Kühleinheit ein thermoelektrischer Kühler sein, insbesondere ein Peltier-Kühler. Es hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen, dass die als Wärmepumpe ausgestaltete zweite Kühleinheit ein thermoelektrischer Kühler ist, da dieser kompakt und aufgrund des erfindungsgemäßen Betriebs mit gutem Wirkungsgrad (da der thermoelektrische Kühler bereits bei der von der ersten Kühleinheit erzeugten ersten Temperatur, die niedriger als die Umgebungstemperatur sein wird, mit der weiteren Kühlung beginnen kann) eine noch kühlere Stelle in der Probenkammer aufrechterhalten kann. Ein solcher thermoelektrischer Kühler kann ein Peltier-Element sein, das heißt ein elektrothermischer Wandler, der basierend auf dem Peltier-Effekt bei elektrischem Stromdurchfluss eine Temperaturdifferenz erzeugt. Grundlage für einen solchen Peltier-Kühler ist der Kontakt von zwei Halbleitern (oder anderen geeigneten Materialien), die ein unterschiedliches Energieniveau der Leitungsbänder besitzen. Leitet man einen Strom durch zwei hintereinander liegende Kontaktstellen dieser Materialien, so muss auf der einen Kontaktstelle Wärmeenergie aufgenommen werden, damit das Elektron auf das energetisch höhere Leitungsband des benachbarten Halbleitermaterials gelangt, folglich kommt es an dieser Stelle zur Abkühlung. Auf der anderen Kontaktstelle fällt das Elektron von einem höheren auf ein tieferes Energieniveau, so dass hier Energie in Form von Wärme abgegeben wird. Mit diesem Prinzip ist mittels eines elektrischen Stroms ein weiteres Absenken der Temperatur durch die kaskadiert angeordnete zweite Kühleinheit ausgehend von der Endtemperatur der ersten Kühleinheit auf ein weiter reduziertes Temperaturniveau möglich. Ein solcher Peltier-Kühler kann als ein flacher Körper mit einer wärmeren Hauptfläche (thermisch gekoppelt mit der ersten Temperatur der ersten Kühleinheit) und einer gegenüberliegenden kälteren Hauptfläche ausgestaltet sein. Gemäß einem alternativen Ausführungsbeispiel kann die zweite Kühleinheit aber (wie die erste Kühleinheit) eine Kompressorwärmepumpe im Kühlbetrieb oder dergleichen sein.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die erste Temperatur unterhalb von ungefähr 10°C sein, insbesondere unterhalb von ungefähr 5°C. Diese Temperatur kann auf die Probe abgestimmt werden, die in den Probenbehältern enthalten sein kann. Insbesondere biologische Proben neigen dazu, bei zu hohen Temperaturen zu denaturieren oder negativ beeinflusst zu werden.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die erste Temperatur oberhalb von ungefähr 0°C sein. Bei vielen Proben, zum Beispiel biologischen Proben, soll ein Gefrieren der Proben vermieden werden, da dieses ein Handhaben erschweren würde und außerdem auf die Probe negative Auswirkungen haben kann. Daher wird die erste Temperatur, das heißt das untere Temperaturniveau der ersten Kühleinheit, zumeist so eingestellt werden, dass es oberhalb des Schmelzpunkts von Wasser liegt.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die zweite Temperatur unterhalb von ungefähr 0°C sein, insbesondere unterhalb von ungefähr –10°C (aber zum Beispiel oberhalb von –20°C). Aufgrund der Tatsache, dass mittels der zweiten Kühleinheit, insbesondere mittels des unteren Temperaturniveaus der zweiten Kühleinheit, eine Entfeuchtung der Luft in der Probenkammer durch Sublimieren erfolgen soll, kann die Temperatur bei oder unterhalb des Gefrierpunkts liegen. Dies bewirkt, dass der Luft in der Probenkammer die sublimierte Feuchtigkeit entzogen und definiert in der zweiten Kühleinheit gesammelt wird.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die zweite Kühleinheit innerhalb der Probenkammer (zum Beispiel ein hohler Kasten, der von der Umgebung her zugänglich ist) angeordnet sein. In einem Ausführungsbeispiel kann die zweite Kühleinheit vollständig innerhalb der Probenkammer angeordnet sein, in einem anderen Ausführungsbeispiel teilweise. Die beiden Temperaturniveaus der Halbleiter eines thermoelektrischen Kühlers sollen dabei vorzugsweise beide im Inneren der Probenkammer angeordnet sein. Dagegen kann eine Stromzufuhr aus der Probenkammer herausgeführt sein, um das Kühlsystem nicht durch die Kühlung von solchen Komponenten zu belasten.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Kühlsystem eine Steuereinheit aufweisen, die zum Steuern der ersten Kühleinheit und/oder der zweiten Kühleinheit eingerichtet ist. Insbesondere kann die Steuerung so erfolgen, dass folgender Betriebsablauf wiederholt ausgeführt wird: Einstellen der zweiten Temperatur derart, dass Feuchte der Luft in der Probenkammer sich an einem auf die zweite Temperatur gebrachten Körper, insbesondere an einem Wärmetauscher, zumindest teilweise verfestigt (und zwar zu einem einstellbaren Grade, d. h. abhängig von der gewünschten, einzustellenden Zielfeuchte in der Probenkammer); zeitweises Erhöhen der zweiten Temperatur der zweiten Kühleinheit derart, dass sich die verfestigte Feuchte verflüssigt und aus der Probenkammer abgeführt werden kann (zum Beispiel selbsttätig abfließt, etwa über ein Abflussrohr, das durch die Wand der Probenkammer durchgeführt ist). Nun kann der Zyklus von neuem beginnen, d. h. mit der Absenkung der zweiten Temperatur, usw. Eine solche Steuereinheit kann zum Beispiel ein Mikroprozessor oder eine zentrale Prozessoreinheit (CPU, Central Processing Unit) sein. Diese kann den beschriebenen kontinuierlichen Zyklus kontinuierlich bzw. wiederholt durchlaufen. Zum Beispiel kann ein solcher Zyklus alle 20 Minuten wiederholt werden, wobei zum Beispiel 2 Minuten innerhalb dieser 20 Minuten zum Abtauen der zweiten Kühleinheit und somit zum Abfließen des kondensierten Wassers verwendet werden können. Danach kann die zweite Kühleinheit wieder heruntergekühlt werden, so dass neue Luft in der Probenkammer an der zweiten Kühleinheit entfeuchtet werden kann, womit ein unerwünschtes Niederschlagen von Flüssigkeit an den Probenbehältern vermieden oder reduziert werden kann.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann eine warme Seite (bzw. eine wärmere Seite, d. h. wärmer als eine kältere Seite) der ersten Kühleinheit außerhalb der Probenkammer angeordnet sein. Dies ist thermisch vorteilhaft, da die zum Beispiel als Wärmepumpe ausgestaltete erste Kühleinheit dann die Kühlung in der Probenkammer selbst möglichst wenig belastet.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Kühlsystem eine thermisch leitfähige Struktur (zum Beispiel eine Kühlplatte aus einem thermisch gut leitfähigen Material wie Metall) aufweisen, die mit einer kühlen (d. h. kühleren) Seite der ersten Kühleinheit thermisch gekoppelt ist. Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die thermisch leitfähige Struktur gleichzeitig mit einer warmen (d. h. wärmeren) Seite der zweiten Kühleinheit thermisch gekoppelt sein. Die thermisch leitfähige Struktur kann ferner konfiguriert sein, mit dem Probenbehälter thermisch gekoppelt zu sein (zum Beispiel kann der Probenbehälter, etwa eine Mikrotiterplatte oder ein Vial, auf der Kühlplatte abgestellt sein). Eine solche Kühlplatte kann dazu verwendet werden, einerseits als niedriges Temperaturniveau der ersten Kühleinheit und andererseits als warmes Temperaturniveau der zweiten Kühleinheit zu dienen und ebenfalls als Ablagefläche für einen Probenbehälter zu dienen. Ein solcher Probenbehälter kann zum Beispiel ein Probenfläschchen (Vial) oder eine Probenträgerplatte (insbesondere eine Mikrotiterplatte) sein.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die thermisch leitfähige Struktur thermisch mit einem ersten Wärmetauscher gekoppelt sein. Unter einem Wärmetauscher oder auch Wärmeübertrager kann im Rahmen dieser Anmeldung insbesondere ein Bauteil verstanden werden, das thermische Energie von einem Stoffstrom (zum Beispiel in der Probenkammer strömende Luft) auf einen anderen Stoff (zum Beispiel Material des ersten Wärmetauschers) überträgt. Zum Beispiel kann ein Kühlkörper in Form einer Platte mit einer Mehrzahl von Kühlstrukturen (zum Beispiel Kühlfinnen oder Kühlnoppen) mit der thermisch leitfähigen Struktur gekoppelt, insbesondere auf diese aufgesetzt, werden. Luft, die dann zwischen den Kühlfinnen durchströmt, kann an dem ersten Wärmetauscher vorgekühlt bzw. dadurch auch vorentfeuchtet werden, indem sich dort bereits ein Teil der Flüssigkeit fernab der Probenbehälter ablagert.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann eine kühle Seite der zweiten Kühleinheit thermisch mit einem zweiten Wärmetauscher gekoppelt sein. Zum Beispiel kann ein anderer Kühlkörper in Form einer Platte mit einer Mehrzahl von Kühlstrukturen (zum Beispiel Kühlfinnen oder Kühlnoppen) mit der gekühlten Fläche der zweiten Kühleinheit gekoppelt, insbesondere auf diese aufgesetzt, werden. Insbesondere in Kombination mit dem ersten Wärmetauscher kann ein solcher zweiter Wärmetauscher nach der beschriebenen Vorkühlung und Vorentfeuchtung durch den ersten Wärmetauscher eine Nachkühlung der Luft auf eine noch tiefere Temperatur und eine Nachentfeuchtung der Luft durchführen, so dass sich verbleibende Feuchte der Luft an dem zweiten Wärmetauscher niederschlägt, insbesondere sublimiert. Auch der zweite Wärmetauscher kann insbesondere als Platte mit Kühlstrukturen realisiert werden, durch welche die vorgetrocknete Luft hindurchgeleitet werden kann.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann der erste Wärmetauscher und/oder der zweite Wärmetauscher eine Mehrzahl von Kühlfinnen (Kühlrippen) oder andere Kühlstrukturen (wie zum Beispiel Kühlnoppen) aufweisen. Unter Kühlfinnen können Rippen verstanden werden, welche eine thermische Austauschfläche erhöhen und mittels Wärmeleitung und Wärmekonvektion arbeiten können. Alternativ zu Kühlfinnen können andere Kühlstrukturen, wie zum Beispiel eine Vielzahl von Kühlnoppen, die zum Beispiel matrixförmig angeordnet sein können und von einer Platte hervorstehen, eingesetzt werden.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Kühlsystem eine Luftzirkulationseinheit aufweisen, die zum Zirkulieren von Luft innerhalb der Probenkammer konfiguriert ist. Eine solche Luftzirkulationseinheit kann insbesondere ein Ventilator sein, der die Luft in dem Probenraum kontinuierlich zum zirkulieren antreibt, womit ein dauerhaftes Entfeuchten der Luft, selbst bei Nachströmen von Feuchtigkeit der Luft aus der Umgebung, sichergestellt werden kann.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Luftzirkulationseinheit konfiguriert sein, gezielt Luft in Richtung des ersten Wärmetauschers und/oder des zweiten Wärmetauschers und/oder des Probenbehälters zu richten. Somit kann der Ventilator derart ausgestaltet sein, dass die Vor- und Haupttrocknung besonders effizient erfolgen kann, wenn nämlich eine Gebläserichtung der Luftzirkulationseinheit in Richtung der jeweiligen Zielkomponente ausgerichtet wird.
Der Probeninjektor kann den Sitz in Fluidkommunikation mit dem fluidischen Pfad aufweisen, der zum druckdichten Aufnehmen der Injektionsnadel konfiguriert ist In einem solchen Probeninjektor kann die Injektionsnadel in den Sitz hinein oder aus dem Sitz heraus gefahren werden oder kann in ein Probengefäß eintauchen. Zur Aufnahme der Fluid-Probe fährt die Nadel aus dem Sitz heraus, taucht in ein Probengefäß zum Einsaugen der Fluid-Probe ein und fährt anschließend in den Sitz zurück. Nach Umschalten eines Ventils kann die so aufgenommene Fluid-Probe in einen Hochdruckpfad zwischen Hochdruckpumpe und Trennsäule gebracht werden.
Das Probentrenngerät kann ein mikrofluidisches Messgerät, ein Life Science-Gerät, ein Flüssigchromatographiegerät, eine HPLC (High Performance Liquid Chromatography), ein Gaschromatographiegerät, ein Elektrophoresegerät und/oder ein Gelelektrophoresegerät sein. Allerdings für andere Anwendungen möglich.
Das Probentrenngerät kann ein Separationselement, zum Beispiel eine chromatographische Trennsäule, aufweisen. Das Trennmaterial kann Beads aufweisen, die zum Beispiel eine Partikelgröße in einem Bereich zwischen ungefähr 1 μm und ungefähr 50 μm aufweisen können. Zum Beispiel können solche Beads aus Silicagel oder einem anderen porösen Material hergestellt werden. Die Beads können wiederum Poren mit einer Dimension in einem Bereich zwischen ungefähr 0.01 μm und ungefähr 0.2 μm aufweisen. Dies ist vorteilhaft im Lichte einer guten Trennleistung von fluidischen Proben, zum Beispiel biologischen oder chemischen Proben.
Das Probentrenngerät kann eine Pumpe zum Bewegen einer mobilen Phase aufweisen. Eine solche Pumpe kann zum Beispiel dazu eingerichtet sein, die mobile Phase mit einem hohen Druck, zum Beispiel einige 100 bar bis hin zu 1000 bar und mehr, durch das System hindurch zu pumpen.
Alternativ oder ergänzend kann das Probentrenngerät einen Probendetektor zur Detektieren von getrennten Komponenten der Probe aufweisen. Ein solcher Probendetektor kann auf einem Detektionsprinzip basieren, das elektromagnetische Strahlung (zum Beispiel im UV-Bereich oder im sichtbaren Bereich) detektiert, die von bestimmten Komponenten der Probe stammt.
Alternativ oder ergänzend kann das Probentrenngerät einen Probenfraktionierer zum Fraktionieren der getrennten Komponenten aufweisen. Ein solcher Fraktionierer kann die verschiedenen Komponenten zum Beispiel in verschiedene Flüssigkeitsbehälter führen. Die analysierte Fluid-Probe kann aber auch einem Waste-Container zugeführt werden.
KURZE BESCHREIBUNG DER FIGUREN
Andere Ziele und viele der begleitenden Vorteile von Ausführungsbeispielen der vorliegenden Erfindung werden leicht wahrnehmbar werden und besser verständlich werden unter Bezugnahme auf die folgende detailliertere Beschreibung von Ausführungsbeispielen in Zusammenhang mit den beigefügten Zeichnungen. Merkmale, die im wesentlichen oder funktionell gleich oder ähnlich sind, werden mit denselben Bezugszeichen versehen.
1 zeigt ein HPLC-Gerät mit einem Kühlsystem gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
2 zeigt einen Probeninjektor zum Injizieren einer Probe in einen fluidischen Pfad mit einem Kühlsystem gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
3 zeigt ein Kühlsystem gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
4 zeigt eine Ausgestaltung eines Kühlsystems in einem Probeninjektor gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
5 zeigt einen Teil eines Kühlsystems in einem Probeninjektor gemäß noch einem anderen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
6 zeigt schematisch einen thermischen Kreisprozess in einem Probeninjektor gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
Die Darstellung in der Zeichnung ist schematisch.
1 zeigt den prinzipiellen Aufbau eines HPLC-Systems 10, wie es zum Beispiel zur Flüssigkeitschromatografie verwendet werden kann. Eine Pumpe 20 treibt eine mobile Phase, die von einem Lösungsmittelbehälter 25 bereitgestellt und mittels eines Entgasers 27 entgast werden kann, durch ein Separationsgerät 30 (wie zum Beispiel eine chromatographische Säule), das eine stationäre Phase beinhaltet Eine Probenaufgabeeinheit 40 ist zwischen der Pumpe 20 und dem Separationsgerät 30 angeordnet, um eine Probenflüssigkeit in die mobile Phase einzubringen. Die stationäre Phase des Separationsgerätes 30 ist dazu vorgesehen, Komponenten der Probenflüssigkeit zu separieren. Ein Detektor 50 detektiert separierte Komponenten der Probe, und ein Fraktionierungsgerät 60 kann dazu vorgesehen werden, separierte Komponenten der Probenflüssigkeit auszugeben, zum Beispiel in dafür vorgesehene Behälter oder einen Abfluss. Eine Steuereinheit 70 steuert die Komponenten des HPLC-Systems 10.
Während ein Flüssigkeitspfad zwischen der Pumpe 20 und dem Separationsgerät 30 typischerweise auf Hochdruck steht, wird die Probenflüssigkeit unter Normaldruck zunächst in einen vom Flüssigkeitspfad getrennten Bereich, eine so genannten Probenschleife (englisch: Sample Loop), der Probeneinheit 40 eingegeben, die dann wiederum die Probenflüssigkeit in den unter Hochdruck stehenden Flüssigkeitspfad einbringt. Beim Zuschalten der zunächst unter Normaldruck stehenden Probenflüssigkeit in der Probenschleife in den unter Hochdruck stehenden Flüssigkeitspfad wird der Inhalt der Probenschleife schlagartig (typischerweise im Bereich von Millisekunden) auf den Systemdruck des HPLC-Systems 10 gebracht.
1 zeigt ferner ein Kühlsystem 80 zum Kühlen einer zu trennenden fluidischen Probe, die in einem Probenbehälter in dem Probeninjektor 40 angeordnet ist. Anders ausgedrückt kann durch das Kühlsystem 80 es ermöglicht werden, dass die Temperatur im Inneren des Kühlsystems 80 eine wirksame Kühlung der Probe ermöglicht Ferner kann eine in 1 angedeutete Nadel in den Probenbehälter eintauchen, um in den Pfad zwischen Pumpe 20 und Trennsäule 30 ein Fluid zu injizieren. Letzterer Prozess wird im Weiteren Bezug nehmend auf 2 näher beschrieben.
2 stellt den Probeninjektor 40 des Probenseparationssystems 10 gemäß 1 zum Trennen von Komponenten einer fluidischen Probe in einer mobilen Phase gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung genauer dar.
Der Probeninjektor 40 weist ein schaltbares Ventil 90 auf, sowie eine Probenschleife 230, die in Fluidkommunikation mit dem Ventil 90 steht. Die Probenschleife 230 dient zum zwischenzeitlichen Aufnehmen einer einzusaugenden fluidischen Probe aus einem Probenbehälter 214 (zum Beispiel einem Vial oder einer Mirkotiterplatte). Eine Dosierpumpe 270 ist in Fluidkommunikation mit der Probenschleife 230 und ist konfiguriert, eine dosierte Menge der fluidischen Probe in eine Nadel 202 einzusaugen.
Das schaltbare Ventil 90 weist zwei Ventilelemente auf, die relativ zueinander rotierbar sind. Mittels Rotierens dieser beiden Ventilelemente entlang einer Rotationsachse, die zu der Papierebene von 2 senkrecht ist, können eine Mehrzahl von Ports 262, die in einem der beiden Ventilelemente gebildet sind, und eine Mehrzahl von langgestreckten gekrümmten Nuten 264, die in dem anderen Ventilelement gebildet sind, selektiv in Fluidkommunikation miteinander gebracht werden oder es kann Fluidkommunikation verhindert werden. Da die verschiedenen Ports 262 mit bestimmten der fluidischen Kanäle des fluidischen Systems gemäß 2 gekoppelt sind, führt ein Schalten des Ventils 90 zum Betreiben des fluidischen Systems 10 in unterschiedlichen Fluidkommunikationskonfigurationen. Das Ventil 90 ist in dem Ausführungsbeispiel von 2 als ein 6-Port-Hochdruckventil ausgestaltet.
Eine Fluidkommunikation zwischen der Hochdruckpumpe 20 und der Trennsäule 30 kann mittels eines zugehörigen Schaltzustands des Ventils 90 bewirkt werden. In solch einem fluidischen Pfad kann ein hoher Druck von zum Beispiel 100 MPa vorliegen, der von der Hochdruckpumpe 20 erzeugt werden kann. Im Gegensatz dazu kann der Druck in der Probenschleife 230 kleiner als 0.1 MPa sein, wenn eine Probe in die Probenschleife 230 eingesaugt wird. Wenn die Probe, die in die Probenschleife 230 eingeführt worden ist, auf die Säule 30 geladen wird, ist der Druck in der Probenschleife 230 ebenfalls hoch, zum Beispiel 100 MPa.
Um die Probe zu laden, kann die Nadel 202 aus einem entsprechend gestalteten Sitz 200 gefahren werden, so dass die Nadel 202 in den Probenbehälter 214 eingetaucht werden kann, der eine fluidische Probe enthält, die in die Nadel 202 aufgenommen werden soll. Vor den Eintauchen der Nadel 202 in den Probenbehälter 214 kann der Probenbehälter 214 optional zum Beispiel mittels eines Roboters aus dem Kühlsystem 80 herausbefördert werden. Alternativ kann die Nadel 202 in das Kühlsystem 80 hineinbefördert werden, um dort in den Probenbehälter 214 einzutauchen. Hat die Dosierpumpe 270 bei in den Probenbehälter 214 eintauchender Nadel 202 mittels Zurückziehens eines Kolbens die Flüssigkeit in die Nadel 202 und einen angrenzenden Bereich der Probenschleife 230 eingesaugt, so wird die Nadel 202 in den Sitz 200 zurückgefahren, das Ventil 90 entsprechend geschaltet und somit die eingesaugte Probe in den Pfad zwischen Pumpe 20 und Säule 30 injiziert.
Um unerwünschte Kondensation im Inneren eines Probenbereichs einer Probenkammer zu erreichen, sollte ein Heiz-/Kühlmodul das kälteste Element im Inneren eines Luftkühlungssystems sein. Um ein Vereisen an dem Kühl-/Heizmodul zu vermeiden, sollte eine minimal erreichbare Temperatur 0°C (oder besser 0,5°C) sein. Eine typische Temperatur einer Flüssigkeit eines Probenbehälters liegt bei 4°C, um zum Beispiel biologischen Anforderungen gerecht zu werden. Nimmt man eine Luftfeuchtigkeit von 100% bei 0,5°C an, so ist die minimal erreichbare Feuchte im Inneren des Probenbereichs 80%. Die maximal erreichbare Kühlleistung wird durch die Temperaturdifferenz zwischen der Probe und dem Kühlmodul bzw. dem Luftfluss bestimmt. Eine solche Temperaturdifferenz kann typisch 3,5°C (oder allgemeiner zwischen 4°C und 0,5°C) sein. Ein typischer Luftfluss ist 50 l/min. Verwendet man diese Parameter zur Abschätzung, so ist die maximal erreichbare Kühlleistung auf 80 W beschränkt.
Ein Energietransport über einen Aluminium- oder Kupferkoppler zwischen Kühlmodul und Probenbereich wäre viel effizienter. Allerdings würde in diesem Falle im Inneren des Probenbereichs eine unerwünschte Kondensation stattfinden.
Aus diesen Erwägungen heraus wird ein kaskadiertes Kühlsystem gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung bereitgestellt, das diese Probleme wirksam beseitigen kann.
Mit einem kaskadierten Kühlsystem mit zwei kaskadierten Wärmepumpen können die Probentemperatur und die Feuchtigkeit im Probenbereich separat eingestellt werden. Da die Temperatur eines Luftwärmetauschers gegenüber einer kalten Platte viel niedriger ist, kann der Probenbereich bis auf eine Feuchtigkeit von zum Beispiel 20% bis 30% heruntergetrocknet werden. Dadurch ist die Kondensation an den Proben bzw. Probenbehältern sehr unwahrscheinlich. Ein Großteil der Energie wird verwendet, um eine Kälteplatte herunterzukühlen. Probenplatten sind in direktem Kontakt mit der Kälteplatte, so dass die Temperatur der Kälteplatte auf die Probetemperatur eingestellt werden kann. Bei gegenwärtigen Ansätzen operiert der Wärmetauscher bei ungefähr 0,5°C. Die Effizienz einer Wärmepumpe hängt von der Temperaturdifferenz zwischen der warmen und der kalten Seite ab. Daher kann in der kaskadierten Anordnung gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel die Effizienz der Wärmepumpen signifikant erhöht werden.
Im Weiteren wird Bezug nehmend auf 3 das in 1 und 2 schematisch gezeigte Kühlsystem 80 gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel näher beschrieben. In der schematischen Darstellung von 3 ist der Probenbehälter 214 nicht dargestellt, wohl aber eine Probenplatte 330, wie zum Beispiel eine Mikrotiterplatte, welche solche Proben enthalten kann.
Das Kühlsystem 80 weist eine erste Kühleinheit 300 in Form einer Kompressorwärmepumpe auf, die zum Einstellen einer ersten Temperatur T1 in einer Probenkammer 304 konfiguriert ist Die Probenkammer 304 enthält den Probenbehälter 214 mit der Probe (bzw. gemäß 3 die Probenplatte 330). Die erste Kühleinheit 300 ist somit eine Kompressorwärmepumpe, die zwischen einer Umgebungstemperatur Tu einerseits und der niedrigeren Temperatur T1 betrieben wird.
Ferner ist eine zweite Kühleinheit 302 in Form eines Peltier-Elements bereitgestellt, das an seiner wärmeren Seite 332 mit einer Kühlplatte 306 thermisch gekoppelt ist, die mit einer kalten Seite 334 der Kompressorwärmepumpe 300 gekoppelt ist. An den Peltier-Kühler 302 ist ein elektrischer Strom anzulegen, um eine kühlere Seite 336 des Peltier-Kühlers 302 auf eine Temperatur T2 zu bringen, die niedriger ist als die Temperatur T1. Da die kühlere Seite 334 der Kompressorwärmepumpe 300 über die Kühlplatte 306 mit der wärmeren Seite 332 des Peltier-Elements 302 thermisch gekoppelt ist, befindet sich auch die Seite 332 im Wesentlichen auf der Temperatur T1. Somit ist durch die Kühleinheiten 300, 302 eine Kaskadierung der Temperaturen TU > T1 > T2 geschaffen, wobei beide Kühleinheiten 300, 302 eine gemeinsame Temperatur T1 haben. Die Probenplatte 330 befindet sich auf dieser Temperatur T1, da sie mit der Kühlplatte 306 thermisch gekoppelt ist.
Hauptaufgabe der ersten Kühleinheit 300 ist es, die niedrige Temperatur T1 (zum Beispiel 4°C) bereitzustellen, mit der die Probe der Probenplatte 330 gekühlt werden können und mit der die Temperatur an der wärmeren (aber dennoch vorgekühlten) Seite 332 des Peltier-Elements 302 vorgegeben ist Indem das Peltier-Element 302 bereits auf der vorgekühlten Temperatur T1 zu arbeiten beginnt, kann die Temperatur T2 (zum Beispiel –15°C) bei großem Wirkungsgrad stark erniedrigt werden. Ferner dient das Peltier-Element 302 als Feuchtigkeitsfalle bzw. Entfeuchter, da bei der kalten Temperatur T2 Feuchtigkeit der Luft in der Probenkammer 304 sublimiert. Hierzu ist die kühle Seite 336 des Peltier-Elements 302 mit einem Luftwärmetauscher 308 thermisch gekoppelt, an dem eine große Sublimationsfläche gebildet ist.
Darüber hinaus ist bei dem Kühlsystem 80 eine Steuereinheit 312 vorgesehen, die zum Steuern der ersten Kühleinheit 300 und der zweiten Kühleinheit 302 eingerichtet ist, so dass der folgende Betriebsablauf wiederholt durchgeführt werden kann:

– Einstellen der zweiten Temperatur T2 derart, dass Feuchte der Luft in der Probenkammer 304 sich an dem auf die zweite Temperatur T2 gebrachten Wärmetauscher 308 zumindest teilweise verfestigt;
– zeitweisen Erhöhen der zweiten Temperatur T2 der zweiten Kühleinheit 302 (zum Beispiel auf über 0°C), so dass sich die verfestigte Feuchte verflüssigt und aus der Probenkammer 304 abfließt (zum Beispiel durch eine in 3 nicht gezeigte Öffnung in der Behälterwand der Probenkammer 304).

Die Steuereinheit 312, zum Beispiel ein Mikroprozessor, versorgt die Kompressorwärmepumpe 300 mit elektrischer Antriebsenergie und kann somit deren Betriebsweise und dadurch auch die Temperatur T1 einstellen. Ebenfalls kann die Steuereinheit 312 die Peltier-Einheit 302 mit elektrischer Energie versorgen und somit deren Betrieb und deren Temperatur T2 einstellen. Der oben beschriebene Zyklus kann entweder zeitgesteuert ablaufen, zum Beispiel kann alle 20 Minuten für 2 Minuten ein Abtauen erfolgen, oder auf Basis einer Sensormessung. Zum Beispiel kann ein Feuchtesensor 340 oder 342 an dem Wärmetauscher 308 bzw. der Kühlplatte 306 angebracht werden und kann über eine Kommunikationsschnittstelle 344 bzw. 346 mit einer entsprechenden Kommunikationsschnittstelle 348 der Steuereinheit 312 kommunizieren. Wenn also zum Beispiel die Feuchte an der Kühlplatte 306 einen vorgebbaren Schwellwert übersteigt, kann der Sensor 342 dies über die Kommunikationsschnittstelle 346 an die Kommunikationsschnittstelle 348 melden, so dass die Steuereinheit 312 nachfolgend eine entsprechende Anpassung der Steuerung vornehmen kann. In entsprechender Weise kann eine Menge sublimierter Feuchtigkeit durch den Sensor 340 gemessen und von der Kommunikationsschnittstelle 344 an die Kommunikationsschnittstelle 348 der Steuereinheit 312 gemeldet werden. Wenngleich die Kommunikationsschnittstellen 344, 346, 348 in 3 als Drahtlosschnittstellen ausgestaltet sind, können diese selbstverständlich auch verdrahtet realisiert werden.
3 zeigt ferner, dass eine wärmere Seite der Wärmepumpe 300 außerhalb der Probenkammer 304 angeordnet ist, wohingegen eine kältere Seite der Wärmepumpe 300 innerhalb der Probenkammer 304 angeordnet ist. 3 zeigt darüber hinaus, dass eine wärmere Seite 332 und eine kältere Seite 336 der Wärmepumpe 302 innerhalb der Probenkammer 304 angeordnet ist.
Darüber hinaus ist gemäß 3 eine Luftzirkulationseinheit 310 (in Form eines Ventilators) vorgesehen, die, wie in 3 mit Pfeilen (siehe Bezugszeichen 320) angedeutet ist, die Luft innerhalb der Probenkammer 304 zirkulieren lassen kann. Dadurch ist eine dauerhafte Entfeuchtung der Luft ermöglicht. Zum Beispiel kann in 3 der Probenbereich bei einer Feuchtigkeit von 30% oder weniger gehalten werden.
Das Bezug nehmend auf 3 beschriebene Kühlsystem 80 ist ein kaskadiertes Kühlsystem mit den beiden Wärmepumpen 300, 302 und wird zum Kühlen des Probenbereichs und zum Einstellen der Feuchtigkeit im Inneren der Probenkammer 304 verwendet.
In einem ersten Schritt kühlt die Wärmepumpe 300 (ein Kühler eines Kompressortyps) die Kühlplatte 306 auf die gewünschte Probentemperatur T1 von zum Beispiel 4°C ab. Die Probenplatte 330 ist thermisch direkt mit der Kühlplatte 306 gekoppelt und befindet sich daher auf derselben Temperatur wie die Kühlplatte (4°C).
Die zweite Wärmepumpe 302 (des Peltiertyps) kühlt einen Luftwärmetauscher 308 im Inneren der Probenkammer 304 weiter auf eine noch viel tiefere Temperatur von zum Beispiel –15°C ab. Aufgrund der tieferen Temperatur T2 an dem Luftwärmetauscher 308 wird an dieser Stelle eine Vereisung der Feuchtigkeit im Inneren des Probenbereichs auftreten. Daher wird eine absolute Feuchtigkeit im Probenbereich, das heißt nahe der Probenplatte 330, auf 20–30% Feuchtigkeit reduziert werden.
Die Feuchtigkeit im Inneren der Probenkammer 304 kann mittels des Luftwärmetauschers 308 und dessen Temperatur, und somit mittels der zweiten Wärmepumpe 302, eingestellt werden.
Um Eis an dem Luftwärmetauscher 308 zu entfernen, kann die Wärmepumpe 302 kurzzeitig in umgekehrter Richtung betrieben werden (Stromumkehr), um das Eis zu schmelzen. Zum Beispiel kann das Peltier-Element 302 für 80% eines Zyklus zum Luftentfeuchten und für 20% des Zyklus zum Schmelzen des Eises verwendet werden. Da die Probentemperatur mittels der Temperatur der Kaltplatte 306 bestimmt wird, führt eine Umkehr der Wärmepumpe 302 nicht zu einer Veränderung der Probentemperatur.
Die Kühlleistung der Wärmepumpe 300 kann höher sein als die Kühlleistung der Wärmepumpe 302.
4 zeigt noch einmal eine konkrete Ausgestaltung der schematischen Ansicht von 3. Der Kompressorkühler 300 kann unter Verwendung von Kupferrohren 400, die sich mäandrisch (siehe Bezugszeichen 402) durch die Kühlplatte 306 hindurcherstrecken können, betrieben werden. Der Probenbehälter 214 kann eine Mikrotiterplatte sein, in deren Wells Probenflüssigkeit enthalten sein kann.
Das Peltier-Element 302 kann direkt zwischen der Kühlplatte 306 und dem Wärmetauscher 308, der mit seinen Kühlfinnen gezeigt ist, zwischengeordnet sein. Der Ventilator 310 kann in unmittelbarer Nähe des Wärmetauschers 308 angeordnet werden.
5 zeigt eine andere Anordnung, in der insgesamt zwei Wärmetauscher 500, 308 vorgesehen sind. Der erste Wärmetauscher 308 ist konfiguriert, wie Bezug nehmend auf 4 beschrieben. Der zweite Wärmetauscher 500 ist mit der kühlen Seite der Kühlplatte 306 direkt thermisch gekoppelt und somit auf einer etwas höheren Temperatur (von zum Beispiel 1°C) als der kühlere zweite Wärmetauscher 308. Der Ventilator 310 bläst nun Luft zum Vorkühlen und Vorentfeuchten zunächst durch den Wärmetauscher 500, dessen Finnen 504 parallel zu Finnen 504 des anderen Wärmetauschers 306 angeordnet sein können. Dadurch wird beim Durchströmen des Wärmetauschers 500 die Luft bereits vorentfeuchtet. Eine Hauptentfeuchtung erfolgt dann beim Durchströmen durch den Wärmetauscher 308.
6 zeigt noch einmal schematisch die Temperaturverhältnisse bzw. die zirkulierende Luft 600 in dem Kühlsystem 80. 6 zeigt ferner, dass mehrere unterschiedliche Mikrotiterplatten 602 gleichzeitig gekühlt und vor einer Kondensation bewahrt werden können.
Es sollte angemerkt werden, dass der Begriff „aufweisen” nicht andere Elemente ausschließt und dass das „ein” nicht eine Mehrzahl ausschließt. Auch können Elemente, die in Zusammenhang mit unterschiedlichen Ausführungsbeispielen beschrieben sind, kombiniert werden. Es sollte auch angemerkt werden, dass Bezugszeichen in den Ansprüchen nicht als den Schutzbereich der Ansprüche beschränkend ausgelegt werden sollen.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

EP 0309596 B1 [0002]
US 6170267 [0005]

Claims

Kühlsystem (80) zum Kühlen einer Probe eines Probenbehälters (214) in einem Probeninjektor (40), wobei das Kühlsystem (80) aufweist: eine erste Kühleinheit (300), die zum Einstellen einer ersten Temperatur in einer Probenkammer (304) konfiguriert ist, welche den Probenbehälter (214) mit der Probe aufnimmt; eine zweite Kühleinheit (302), die mit der ersten Kühleinheit (300) derart thermisch gekoppelt ist, dass sie zum Betreiben zwischen der ersten Temperatur und einer zweiten Temperatur konfiguriert ist, wobei die zweite Temperatur niedriger als die erste Temperatur ist, so dass mittels Einstellens der zweiten Temperatur die zweite Kühleinheit (302) zum Einstellen einer Luftfeuchtigkeit in der Probenkammer (304) konfiguriert ist.
Kühlsystem (80) gemäß dem vorangehenden Anspruch, ferner aufweisend zumindest eines der folgenden Merkmale: die erste Kühleinheit (300) ist konfiguriert, die Probenkammer (304) auf die erste Temperatur zu kühlen, die niedriger als eine Umgebungstemperatur ist, welche das Kühlsystem (80) umgibt; die erste Kühleinheit (300) ist eine Wärmepumpe, die zum Betrieb zwischen einer Umgebungstemperatur und der ersten Temperatur konfiguriert ist; die erste Kühleinheit (300) ist ein Kompressionskühler, der zum Betrieb zwischen einer Umgebungstemperatur und der ersten Temperatur konfiguriert ist; die zweite Kühleinheit (302) ist eine Wärmepumpe, die zum Betrieb zwischen der ersten Temperatur und der zweiten Temperatur konfiguriert ist; die zweite Kühleinheit (302) ist ein thermoelektrischer Kühler, insbesondere ein Peltier-Kühler, der zum Betrieb zwischen der ersten Temperatur und der zweiten Temperatur konfiguriert ist; die erste Temperatur ist unterhalb von 10°C, insbesondere unterhalb von 5°C. die erste Temperatur ist oberhalb von 0°C; die zweite Temperatur ist unterhalb von 0°C, insbesondere unterhalb von –10°C. die zweite Kühleinheit (302) ist innerhalb der Probenkammer (304) angeordnet; das Kühlsystem (80) weist eine Steuereinheit (312) auf, die zum Steuern von zumindest einer der ersten Kühleinheit (300) und der zweiten Kühleinheit (302) derart eingerichtet ist, dass folgender Betriebsablauf wiederholt ausgeführt wird: Einstellen der zweiten Temperatur derart, dass Feuchte der Luft in der Probenkammer (304) sich an einem auf die zweite Temperatur gebrachten Körper, insbesondere an einem Wärmetauscher (308), zumindest teilweise verfestigt; zeitweises Erhöhen der zweiten Temperatur der zweiten Kühleinheit (302) derart, dass sich die verfestigte Feuchte verflüssigt und aus der Probenkammer (304) abführbar ist oder abgeführt wird; eine warme Seite der ersten Kühleinheit (300) ist außerhalb der Probenkammer (304) angeordnet;
Kühlsystem (80) gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, aufweisend eine thermisch leitfähige Struktur (306), die mit einer kühlen Seite der ersten Kühleinheit (300) thermisch gekoppelt ist.
Kühlsystem (80) gemäß dem vorangehenden Anspruch, wobei die thermisch leitfähige Struktur (306) mit einer warmen Seite der zweiten Kühleinheit (302) thermisch gekoppelt ist.
Kühlsystem (80) gemäß Anspruch 3 oder 4, wobei die thermisch leitfähige Struktur (306) mit dem Probenbehälter (214) thermisch gekoppelt oder thermisch koppelbar ist.
Kühlsystem (80) gemäß einem der Ansprüche 3 bis 5, wobei die thermisch leitfähige Struktur (306) mit einem ersten Wärmetauscher (500) thermisch gekoppelt ist.
Kühlsystem (80) gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, wobei eine kühle Seite der zweiten Kühleinheit (302) thermisch mit einem zweiten Wärmetauscher (308) gekoppelt ist.
Kühlsystem (80) gemäß Anspruch 6 oder 7, wobei zumindest einer des ersten Wärmetauschers (500) und des zweiten Wärmetauschers (308) eine Mehrzahl von Kühlstrukturen, insbesondere Kühlfinnen (504) oder Kühlnoppen, aufweist.
Kühlsystem (80) gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, aufweisend eine Luftzirkulationseinheit (310), die zum Zirkulieren von Luft innerhalb der Probenkammer (304) konfiguriert ist.
Kühlsystem (80) gemäß Ansprüchen 8 und 9, wobei die Luftzirkulationseinheit (310) konfiguriert ist, Luft gezielt in Richtung des ersten Wärmetauschers (500) und/oder des zweiten Wärmetauschers (504) und/oder des Probenbehälters (214) zu richten.
Probeninjektor (40) zum Injizieren einer Probe in einen fluidischen Pfad (230), wobei der Probeninjektor (40) aufweist: eine Injektionsnadel (202), die zwischen einem Probenbehälter (214), welcher die Probe enthält, und einem Sitz (200) bewegbar ist, der in Fluidkommunikation mit dem fluidischen Pfad (230) ist; ein Kühlsystem (80) gemäß einem der vorangehenden Ansprüche zum Kühlen der Probe des Probenbehälters (214); wobei die Injektionsnadel (202) konfiguriert ist, die Probe von dem Probenbehälter (214) aufzunehmen, wenn die Injektionsnadel (202) zu dem Probenbehälter (214) bewegt worden ist, und aufgenommenes Fluid in den fluidischen Pfad (230) zu injizieren, wenn die Injektionsnadel (202) in dem Sitz (200) aufgenommen ist.
Probentrenngerät (10) zum Trennen von Komponenten einer Probe in einer mobilen Phase, wobei das Probentrenngerät (10) aufweist: einen Fluidantrieb (20), insbesondere ein Pumpsystem, konfiguriert zum Antreiben der mobilen Phase durch das Probentrenngerät (10); eine Trenneinheit (30), insbesondere eine chromatographische Säule, konfiguriert zum Trennen von Komponenten der Probe in der mobilen Phase; und einen Probeninjektor (40) gemäß Anspruch 11, konfiguriert zum Injizieren der Probe von dem fluidischen Pfad (230) zwischen den Fluidantrieb (20) und die Trenneinheit (30).
Probentrenngerät (10) gemäß dem vorangehenden Anspruch, aufweisend zumindest eines der folgenden Merkmale: das Probentrenngerät (10) ist zum Analysieren von zumindest einem physikalischen, chemischen und/oder biologischen Parameter von zumindest einer Komponente der Probe konfiguriert; das Probentrenngerät (10) weist zumindest eines aus der Gruppe auf, die besteht aus einem Detektorgerät, einem Gerät zur chemischen, biologischen und/oder pharmazeutischen Analyse, einem Kapillarelektrophoresegerät, einem Flüssigchromatographiegerät, einem HPLC-Gerät, einem Gaschromatographiegerät, einem Gelelektrophoresegerät und einem Massenspektroskopiegerät; das Probentrenngerät (10) ist zum Antreiben der Probe mit einem hohen Druck konfiguriert; das Probentrenngerät (10) ist zum Antreiben der Probe mit einem Druck von mindestens 100 bar, insbesondere von mindestens 500 bar, weiter insbesondere von mindestens 1000 bar konfiguriert; das Probentrenngerät (10) ist als mikrofluidisches Gerät konfiguriert; das Probentrenngerät (10) ist als nanofluidisches Gerät konfiguriert; die Trenneinheit (30) ist konfiguriert, Komponenten der Probe zurückzuhalten und es anderen Komponenten der mobilen Phase zu erlauben, die Trenneinheit (30) zu passieren; zumindest ein Teil der Trenneinheit (30) ist mit einem Trennmaterial gefüllt; zumindest ein Teil der Trenneinheit (30) ist mit einem Trennmaterial gefüllt, wobei das Trennmaterial Beads mit einer Größe in einem Bereich von 1 μm bis 50 μm aufweist; zumindest ein Teil der Trenneinheit (30) ist mit einem Trennmaterial gefüllt, wobei das Trennmaterial Beads mit Poren mit einer Größe in einem Bereich von 0,01 μm bis 0,2 μm aufweist; das Probentrenngerät (10) weist einen Probenfraktionierer (60) zum Fraktionieren der getrennten Komponenten auf; das Probentrenngerät (10) weist einen Detektor (50) zum Detektieren der getrennten Komponenten auf.
Verfahren zum Kühlen einer Probe eines Probenbehälters (214) in einem Probeninjektor (40), wobei das Verfahren aufweist: Einstellen einer ersten Temperatur in einer Probenkammer (304), welche den Probenbehälter (214) mit der Probe enthält, mittels einer ersten Kühleinheit (300); Betreiben einer mit der ersten Kühleinheit (300) thermisch gekoppelten zweiten Kühleinheit (302) zwischen der ersten Temperatur und einer zweiten Temperatur, welche niedriger als die erste Temperatur ist, um mittels Einstellens der zweiten Temperatur die Luftfeuchtigkeit in der Probenkammer (304) einzustellen.
Verfahren gemäß dem vorangehenden Anspruch, wobei das Verfahren ferner aufweist: Einstellen der zweiten Temperatur derart, dass Feuchte der Luft in der Probenkammer (304) sich an einem auf die zweite Temperatur gebrachten Körper, insbesondere an einem Wärmetauscher (308), zumindest teilweise verfestigt; zeitweises Erhöhen der zweiten Temperatur der zweiten Kühleinheit (302) derart, dass sich die verfestigte Feuchte verflüssigt und aus der Probenkammer (304) abführbar ist oder abgeführt wird; danach Verringern der zweiten Temperatur der zweiten Kühleinheit (302) derart, dass Feuchte der Luft in der Probenkammer (304) sich an dem Körper, insbesondere an dem Wärmetauscher (308), zumindest teilweise verfestigt.