JPH08166331A - クライオスタット及びその使用方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】 冷却手段３５と冷却手段３５からの冷熱を試
料３８に伝達するための熱伝導体１６および光学窓３２
ａ、１２を備えたクライオスタットにおいて、試料３８
を保持し、窓材１２ａの装置本体１１への装着により試
料３８を熱伝導体１６側へ押圧する支持体２０を備えて
いるクライオスタット。 【効果】 支持体２０を光学窓１２から取り出すことに
より、他の冷却手段３５や熱伝導体１６を取り外すこと
なく、試料３８をクライオスタット本体１１から大気中
に取り出すこととなり、試料３８の取り出しに要する手
間を簡略化することができ、試料３８の着脱に要する時
間及び測定に要する時間を短縮することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はクライオスタット及びそ
の使用方法に関し、より詳細にはＳｉウエハなどの半導
体試料の低温での光吸収スペクトルやフォトルミネセン
スなどを計測する際に用いられる、試料を冷却するため
のクライオスタット及びその使用方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】図３は従来のクライオスタットの模式的
縦断面図を示しており、図中３１は装置本体を示してい
る。装置本体３１には光の通過を目的とした２つの光学
窓３２ａ、３２ｂが対向する位置に装備されており、装
置本体３１の内部には液体窒素等の冷媒３３を収容する
冷媒溜３４が装備されている。この冷媒３３を収容した
冷媒溜３４が冷却手段３５となる。冷却手段３５の下方
には、例えば銅ブロック等からなる熱伝導体３６が延設
されており、熱伝導体３６に、試料押え板３７にて例え
ばＳｉウエハ等の試料３８が押圧されて取り付けられる
ことにより、試料３８の温度が熱伝導体３６の設定温度
付近まで冷却されるようになっている。冷却手段３５の
上方にはＯリング４０を介して蓋体３９が取り付けられ
ており、蓋体３９には真空排気管３９ａが接続されてい
る。

【０００３】上記従来例に係るクライオスタットを用い
て試料３８の光吸収スペクトル等を測定するには、冷却
手段３５により試料３８を約７７Ｋ付近の温度にまで冷
却し、光学窓３２ａから光を照射して試料３８に光エネ
ルギーを与え、該試料３８を透過した光エネルギーを光
学窓３２ｂから採光して測定する。この際、光学窓３２
ａ、３２ｂおよび周辺の冷却されていない部分からの熱
流入を防ぐために、クライオスタット内は真空排気管３
９ａから排気されることにより真空状態に保たれてい
る。

【０００４】一方、上記従来例に係るクライオスタット
において試料３８の交換をする場合、まず、冷媒溜３４
中の冷媒３３を一旦蒸発させ、その後試料３８および熱
伝導体３６、冷媒溜３４の温度をほぼ室温にまで上昇さ
せる。この昇温作業は、後に行われる空気導入時に、試
料３８と熱伝導体３６とが氷結して試料交換が不可能に
なるのを防ぐために行われる。前記昇温作業後、真空排
気管３９ａから空気を導入し、装置本体３１内を大気圧
と同圧になるまで昇圧させた後、蓋体３９を取り外すこ
とにより試料３８、熱伝導体３６、冷媒溜３４をそれぞ
れ大気中に取り出してから、試料３８を交換する。その
後、交換した試料３８を熱伝導体３６に取り付けて装置
本体３１内に導入し、蓋体３９を取り付ける。その後真
空排気管３９ａから空気等を排気し、装置本体３１内を
再び真空にする。次に冷媒溜３４に冷媒３３を供給し
て、再度、冷媒溜３４と共に熱伝導体３６、試料３８を
冷却する。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】上記構成のクライオス
タットにおいては、試料３８を取り外すために一旦蓋体
３９を取り外し、熱伝導体３６に取り付けられた試料３
８と共に冷却手段３５をも大気中に取り出さねばなら
ず、試料３８の装置本体３１からの出し入れに手間が掛
かるという課題があった。

【０００６】また、上記クライオスタットを用いた試料
３８の交換においては、試料３８と熱伝導体３６とが氷
結して試料交換が不可能になるのを防止するため、空気
等を装置本体３１内に導入する前に、試料３８、熱伝導
体３６及び冷媒溜３４の温度をあらかじめ、ほぼ室温に
まで上昇させておかなければならないが、熱伝導体３６
や冷媒溜３４は、それぞれ銅やステンレス等の熱容量が
大きい金属で形成されているため昇温や冷却に要する時
間が長くなる。このため、試料３８の交換のための昇温
や冷却に要する時間が長くなり、測定に要する時間全体
が長くなるという課題があった。

【０００７】また、上記クライオスタットの使用方法に
おいては、試料３８の交換時に冷媒３３を一旦蒸発させ
ることから、冷媒３３の消費量も多くなり、測定に要す
る時間が長くなると共に測定費用が増大するという課題
があった。

【０００８】一方、他の冷却手段として、冷凍器を用い
る方法がある。この場合、冷媒溜３４は冷凍器のクーリ
ングヘッドとの結合部分となる。しかしながら上記クラ
イオスタットにおいて前記冷凍器を用いた場合であって
も、試料の装置本体からの出し入れは図３に示したクラ
イオスタットの場合と同様に手間が掛かる。また、試料
の交換のための昇温や冷却に要する時間も同様に長くな
り、測定に要する時間全体も同様に長くなる。また、冷
媒の消費量の増大はないが、冷凍器を稼動させるための
電力の消費量が増大するため、同様に測定費用が増大す
る。

【０００９】本発明は上記課題に鑑みなされたものであ
り、測定に要する時間を短縮することができ、測定費用
を低減し得るクライオスタット及びその使用方法を提供
することを目的としている。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明に係るクライオスタットは、冷却手段と該冷却
手段からの冷熱を試料に伝達するための熱伝導体および
光学窓を備えたクライオスタットにおいて、試料を保持
し、窓材の装置本体への装着により前記試料を前記熱伝
導体側へ押圧する支持体を備えていることを特徴として
いる。

【００１１】また、上記目的を達成するために本発明に
係るクライオスタットの使用方法は、上記のクライオス
タットの使用方法において、試料の交換時、装置本体内
に乾燥ガスを流通させることを特徴としている。

【００１２】

【作用】熱伝導体や冷媒溜が熱容量の大きな材質で形成
されることを考慮して、熱伝導体や冷媒溜が冷却状態で
あっても試料交換が可能であるように構成された試料の
支持体を発明し、本発明を完成するに至った。

【００１３】すなわち本発明に係るクライオスタットに
おいては、冷却手段と該冷却手段からの冷熱を試料に伝
達するための熱伝導体および光学窓を備えたクライオス
タットにおいて、試料を保持し、窓材の装置本体への装
着により前記試料を前記熱伝導体側へ押圧する支持体を
備えているので、前記窓材を外して、前記支持体を前記
装置本体内から取り出すことにより、他の冷却手段や熱
伝導体を取り外すことなく、試料を保持している前記支
持体のみを前記装置本体から大気中に取り出すことがで
きる。このため、試料の前記装置本体からの出し入れに
要する手間を簡略化し得ることとなり、試料の着脱・交
換に要する時間ひいては測定時間を短縮し得る。

【００１４】また、本発明に係るクライオスタットの使
用方法においては、上記のクライオスタットの使用方法
において、試料の交換時、装置本体内に窒素ガス、Ｈｅ
ガス、Ａｒガス等の乾燥ガスを流通させるので、冷却手
段、熱伝導体及び試料が冷却状態のままであっても、装
置本体内を氷結させることなく大気圧と同圧までに昇圧
させることができる。これにより冷媒等の消費量が低減
され、測定費用を低減し得ると共に、昇温及び冷却に要
する時間が短縮され、測定に要する時間が大幅に短縮さ
れる。

【００１５】

【実施例】以下、本発明に係るクライオスタットの実施
例を図面に基づいて説明する。なお、従来と同一の機能
を有する構成部品には同一の符合を付すものとし、同一
の符合を付した構成部品の説明は省略する。

【００１６】図１は実施例に係るクライオスタットの模
式的縦断面図を示しており、図中２０は試料３８を支持
する支持体を示している。光学窓１２には例えば厚さ２
ｍｍ程度の石英製の窓材１２ａが使われており、この窓
材１２ａはＯリング１３を介して窓枠材１２ｂによりク
ライオスタット本体１１側に押圧固定されている。ま
た、試料３８を保持した支持体２０は窓材１２ａに、例
えばゴムのような弾力性に富む材質で形成されたスペー
サ１４を介して熱伝導体１６側に押圧されている。支持
体２０の材料は、例えば四弗化エチレン樹脂のような熱
伝導率の低い材料が望ましい。図２は支持体２０の模式
的分解図を示しており、支持体２０は４つの固定用ビス
２０ａ、直接には試料３８を押えることはないが支持体
２０から試料３８が落下するのを防ぐ役割をする支え板
２０ｂ、試料３８を熱伝導体１６に押圧する役目をする
支え板２０ｃ、支え板２０ｂ及び支え板２０ｃの所定箇
所に形成された孔に嵌入され、それぞれを連結する支柱
２０ｄ、窓材１２ａに当接する支え板２０ｅから構成さ
れている。試料３８は支え板２０ｂと支え板２０ｃの間
に保持され、クライオスタット装置本体１１内へ挿入後
は、所定温度に冷却された熱伝導体１６側に支え板２０
ｃにより押圧されるようになっている。この結果、試料
３８は急速に冷却されることとなる。なお、熱伝導体１
６への前記押圧力は、真空排気管３９ａから装置本体１
１内のガスが排出され、装置本体１１内が真空になるこ
とによって大きくなる。また、装置本体１１内が真空で
あることにより試料３８は周囲から断熱され、支持体２
０の熱伝導率が低いことから、支持体２０からの熱流入
も少ないため、試料３８は熱伝導体１６の設定温度付近
まで、短時間に冷却される。

【００１７】上記実施例に係るクライオスタットを用い
て試料３８の光吸収スペクトル等を測定するには、窓材
１２ａを外し、支持体２０に試料３８を保持させた後光
学窓１２から装置本体１１内に挿入し、試料３８を、冷
却手段３５により冷却された熱伝導体１６と支え板２０
ｃとの間に挟持する。次に真空排気管３９ａから排気し
て装置本体１１内を真空にすることにより、試料３８を
熱伝導体１６側に押圧し、急速に熱伝導体１６の設定温
度に近づける。試料３８を例えば約７７Ｋ付近温度まで
冷却した後、光学窓３２ａから光を照射して試料３８に
光エネルギーを与え、試料３８を透過した光エネルギー
を光学窓１２から採光し、試料３８の光吸収スペクトル
を測定する。

【００１８】一方、上記実施例に係るクライオスタット
を用いて試料３８の交換を行う場合、まず、真空排気管
３９ａから例えば乾燥ガスとして乾燥窒素ガスを供給す
ることによりクライオスタット内を大気圧と同圧になる
まで昇圧させる。試料３８、熱伝導体１６、冷媒溜３４
等は冷却された状態であるが、空気ではなく乾燥窒素が
導入されるので氷結する虞れはない。次に、熱伝導体１
６、冷媒溜３４は冷却状態のまま、窓材１２ａを外し
て、試料３８を保持した支持体２０を光学窓１２から取
り出し、支持体２０に保持されている試料３８を即座に
交換する。その後、交換した試料３８を保持した支持体
２０を再び光学窓１２から装置本体１１内に導入し、支
え板２０ｃと冷却状態の熱伝導体１６との間に試料３８
を挟持するよう支持体２０を配置させ、窓材１２ａを取
り付ける。次に真空排気管３９ａから乾燥窒素を排気す
ることにより装置本体１１内を真空にして試料３８を熱
伝導体１６に押圧し、試料３８の温度を急速に熱伝導体
１６の設定温度に近づける。

【００１９】以上説明したように実施例に係るクライオ
スタットにあっては、冷却手段３５と冷却手段３５から
の冷熱を試料３８に伝達するための熱伝導体１６および
光学窓３２ａ、１２を備えたクライオスタットにおい
て、試料３８を保持し、窓材１２ａの装置本体１１への
装着により試料３８を熱伝導体１６側へ押圧する支持体
２０を備えているので、支持体２０を光学窓１２から取
り出すことにより、他の冷却手段３５や熱伝導体１６を
取り外すことなく、試料３８を装置本体１１から大気中
に取り出すことができ、試料３８の取り出しに要する手
間を大幅に簡略化し、試料３８の着脱に要する時間及び
測定時間を大幅に短縮することができる。

【００２０】また、実施例に係るクライオスタットの使
用方法においては、試料３８の交換時、装置本体１１内
に乾燥窒素ガス等の乾燥ガスを流通させるので、熱容量
が大きな冷却手段３５及び熱伝導体１６が冷却状態のま
までも、氷結することなく装置本体１１内を大気圧と同
圧に昇圧させることができる。これにより冷却手段３５
及び熱伝導体１６を昇温したり冷却する必要がないの
で、冷媒３３等の消費量を低減することができ、測定費
用を低減し得ると共に、測定に要する時間を短縮するこ
とができる。

【００２１】また、支持体２０を光学窓１２ａの所定位
置に装着させることとなるため、支持体２０による試料
３８の位置決め効果も加わり、例えば、試料３８と窓材
１２ａまでの距離や光軸を別途調整する必要がないた
め、より測定時間を短縮することができる。

【００２２】本実施例においては冷却手段３５として、
液体窒素等の冷媒３３を用いたが、何らこれに限定され
るものではなく、別の実施例では冷却手段３５として冷
凍器を用いてもよい。

【００２３】また、本実施例においては窓材１２ａと支
持体２０の支え板２０ｅとの間にスペーサ１４を介装し
ていたが、何らこれに限定されるものではなく、支持体
２０は熱伝導体１６とは直接接触はせず、支持体２０自
体は熱伝導率が低く、窓材１２ａは室温程度であること
から、別の実施例ではあらかじめ支持体２０を窓材１２
ａに例えば接着剤等を用いて固定しておいてもよい。

【００２４】

【発明の効果】以上詳述したように本発明に係るクライ
オスタットにおいては、冷却手段と冷却手段からの冷熱
を試料に伝達するための熱伝導体および光学窓を備えた
クライオスタットにおいて、試料を保持し、窓材の装置
本体への装着により試料を熱伝導体側へ押圧する支持体
を備えているので、支持体を光学窓から取り出すことに
より、他の冷却手段や熱伝導体を取り外すことなく、試
料を装置本体内から大気中に取り出すこととなり、試料
の取り出しに要する手間を簡略化することができ、試料
の着脱・交換に要する時間及び測定に要する時間を大幅
に短縮し得ることとなる。

【００２５】また、本発明に係るクライオスタットの使
用方法においては、試料の交換時、装置本体内に乾燥窒
素ガス等の乾燥ガスを流通させるので、熱容量が大きな
前記冷却手段及び前記熱伝導体が冷却状態のままでも、
氷結することなく装置本体内を大気圧と同圧まで昇圧さ
せることができる。これにより冷媒等の使用量が抑えら
れ、測定費用を低減し得ると共に、測定に要する時間を
短縮することができる。

【００２６】また、支持体を光学窓の所定位置に装着さ
せることとなるため、支持体による試料の位置決め効果
も加わり、例えば、試料と窓材までの距離や光軸を別途
調整する必要がないため、測定に要する時間をより短縮
することができる。

【００２７】これらの結果、Ｓｉウエハ等の製品におけ
る品質検査コストを低減でき、より安価な製品を提供す
ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例に係るクライオスタットを示す
模式的縦断面図である。

【図２】実施例に係るクライオスタットにおける支持体
の模式的分解図である。

【図３】従来例に係るクライオスタットの模式的縦断面
図である。

【符号の説明】

１１ 装置本体 １２ 光学窓 １２ａ窓材 １６ 熱伝導体 ２０ 支持体 ３２ａ光学窓 ３５ 冷却手段 ３８ 試料

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 冷却手段と該冷却手段からの冷熱を試料
   に伝達するための熱伝導体および光学窓を備えたクライ
   オスタットにおいて、試料を保持し、窓材の装置本体へ
   の装着により前記試料を前記熱伝導体側へ押圧する支持
   体を備えていることを特徴とするクライオスタット。
2. 【請求項２】 試料の交換時、装置本体内に乾燥ガスを
   流通させることを特徴とする請求項１記載のクライオス
   タットの使用方法。