JP2582377B2 - 低温物性測定装置 - Google Patents
低温物性測定装置Info
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- JP2582377B2 JP2582377B2 JP62199593A JP19959387A JP2582377B2 JP 2582377 B2 JP2582377 B2 JP 2582377B2 JP 62199593 A JP62199593 A JP 62199593A JP 19959387 A JP19959387 A JP 19959387A JP 2582377 B2 JP2582377 B2 JP 2582377B2
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- Japan
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- heater
- temperature
- sample
- physical property
- refrigerator
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- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
- Devices For Use In Laboratory Experiments (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、室温以下の温度領域において超電導物質
や半導体などの種々の試料の物性を測定する低温物性測
定装置に関するものである。
や半導体などの種々の試料の物性を測定する低温物性測
定装置に関するものである。
室温から極低温までの温度領域において種々の物性の
温度依存性を測ることが、広い分野で要求されている。
温度依存性を広い温度域で測る場合、測定に適した温度
環境を手軽に得ることが重要になる。
温度依存性を測ることが、広い分野で要求されている。
温度依存性を広い温度域で測る場合、測定に適した温度
環境を手軽に得ることが重要になる。
従来においては、液体He、液体N2などの寒剤を用いる
か、あるいは閉サイクルHe冷凍機を用いて、物性の温度
依存性の測定が行なわれている。
か、あるいは閉サイクルHe冷凍機を用いて、物性の温度
依存性の測定が行なわれている。
寒剤を用いる装置としては、例えば第４図に示すよう
に、長いデュワー50の底に液体Heなどの寒剤51を入れ、
液面上に銅の試料容器52を配置し、液中にヒーター53を
沈め、試料容器52にヒーター54と温度計を取付けたもの
があり、温度を下げる場合には液中のヒーター53を加熱
して蒸発ガスを増やし、温度を上げるには試料容器のヒ
ーター54を加熱する構成とされている。
に、長いデュワー50の底に液体Heなどの寒剤51を入れ、
液面上に銅の試料容器52を配置し、液中にヒーター53を
沈め、試料容器52にヒーター54と温度計を取付けたもの
があり、温度を下げる場合には液中のヒーター53を加熱
して蒸発ガスを増やし、温度を上げるには試料容器のヒ
ーター54を加熱する構成とされている。
しかしながら、このような寒剤を用いる場合、寒剤
の値段が高い慣れないと取り扱いにくい温度依存性
をとるのが手軽にできないなどの欠点がある。
の値段が高い慣れないと取り扱いにくい温度依存性
をとるのが手軽にできないなどの欠点がある。
一方、閉サイクルHe冷凍機は寒剤を全く使用すること
なくHeガスの膨張で冷却を行なえる。この閉サイクルHe
冷凍機を用いた装置としては、例えば第５図に示すよう
に、圧縮機と２本のフレキシブルホースで接続された冷
凍機55の冷却ステージ56を真空容器57と放射シールド58
により覆い、試料59を押さえ板60により冷却ステージ56
の端面に押さえ付けるようにしたものがあり、冷却ステ
ージ56にヒーター57を巻き付けて、ヒーター57に電流を
流すことにより任意の温度となるように温度調整してい
る。
なくHeガスの膨張で冷却を行なえる。この閉サイクルHe
冷凍機を用いた装置としては、例えば第５図に示すよう
に、圧縮機と２本のフレキシブルホースで接続された冷
凍機55の冷却ステージ56を真空容器57と放射シールド58
により覆い、試料59を押さえ板60により冷却ステージ56
の端面に押さえ付けるようにしたものがあり、冷却ステ
ージ56にヒーター57を巻き付けて、ヒーター57に電流を
流すことにより任意の温度となるように温度調整してい
る。
しかしながら、このような閉サイクルHe冷凍機を用い
た場合、次のような問題点がある。
た場合、次のような問題点がある。
（ｉ） 冷凍機特有の温度変動がある。
これまでに出されている物性測定装置に用いられてい
る閉サイクルHe冷凍機は、ギフォード：マクマホン冷凍
サイクルのような蓄冷器式冷凍サイクルを用いている。
この蓄冷器式冷凍サイクルとは、蓄冷材を含むピストを
上下させて冷却する方式である。この方式では、サイク
ルの性質上ピストンの上下動と同期した温度の脈動が必
ず存在する。
る閉サイクルHe冷凍機は、ギフォード：マクマホン冷凍
サイクルのような蓄冷器式冷凍サイクルを用いている。
この蓄冷器式冷凍サイクルとは、蓄冷材を含むピストを
上下させて冷却する方式である。この方式では、サイク
ルの性質上ピストンの上下動と同期した温度の脈動が必
ず存在する。
物性測定においては、温度が安定していることが極め
て重要であるが、従来の蓄冷器方式冷凍機を用いた物性
測定装置では温度安定度への配慮がなされていない。
て重要であるが、従来の蓄冷器方式冷凍機を用いた物性
測定装置では温度安定度への配慮がなされていない。
（ii） ヒーターの磁場が測定によっては邪魔になる。
従来においては、ヒーター57を冷却ステージ56に一重
に巻き付けて適当な接着剤で固める方式であり、このよ
うな一重のヒーター57に電流を流した時に、第６図に示
すような磁場が生じ、磁気的測定に対してノイズにな
る。
に巻き付けて適当な接着剤で固める方式であり、このよ
うな一重のヒーター57に電流を流した時に、第６図に示
すような磁場が生じ、磁気的測定に対してノイズにな
る。
（iii） ヒーターにトラブルがあった場合、修理しに
くい。
くい。
ヒーター57を冷却ステージ56に直接取付けているた
め、トラブル（ショートサーキット等）が発生した際の
修理が困難である。
め、トラブル（ショートサーキット等）が発生した際の
修理が困難である。
（iv） 接触式で冷却するタイプなので、あらゆる測定
に対応できない。
に対応できない。
例えば、帯磁率測定のように、試料を接触させられな
いような測定は困難となる。また、材料の形態によって
は測定ができないこともある。さらに、複数の試料を同
時に測定できない。
いような測定は困難となる。また、材料の形態によって
は測定ができないこともある。さらに、複数の試料を同
時に測定できない。
この発明は、このような問題点を一挙に解消すべく提
案されたもので、その目的は、閉サイクルHe冷凍機を用
いても温度変動なく、ヒーターによる磁場が影響がな
く、ヒーターにトラブルがあっても容易に修理または交
換が可能で、あらゆる測定に対応できる低温物性測定装
置を提供することにある。
案されたもので、その目的は、閉サイクルHe冷凍機を用
いても温度変動なく、ヒーターによる磁場が影響がな
く、ヒーターにトラブルがあっても容易に修理または交
換が可能で、あらゆる測定に対応できる低温物性測定装
置を提供することにある。
この発明に係る低温物性測定装置は、閉サイクルHe冷
凍機を用いた測定装置であって、前記冷凍機の冷却ステ
ージに熱抵抗材を介してヒーターホルダ、サンプルホル
ダ容器を順に接続し、前記ヒーターホルダにはヒーター
に流れる電流による磁場が互いに打ち消し合うように電
熱線を巻き付け、前記サンプルホルダ容器は、密封容器
とし、真空排気の後、熱交換用ガスを充填して構成され
る。
凍機を用いた測定装置であって、前記冷凍機の冷却ステ
ージに熱抵抗材を介してヒーターホルダ、サンプルホル
ダ容器を順に接続し、前記ヒーターホルダにはヒーター
に流れる電流による磁場が互いに打ち消し合うように電
熱線を巻き付け、前記サンプルホルダ容器は、密封容器
とし、真空排気の後、熱交換用ガスを充填して構成され
る。
テフロン等の熱抵抗材による閉サイクルHe冷凍機特有
の温度の脈動が吸収され、温度変動がなくなる。
の温度の脈動が吸収され、温度変動がなくなる。
電熱線の巻き方によりヒーターによる磁場の影響がな
くなり、ヒーターホルダごと取り替えることによりヒー
ターにトラブルがあっても容易に修理または交換が可能
となる。
くなり、ヒーターホルダごと取り替えることによりヒー
ターにトラブルがあっても容易に修理または交換が可能
となる。
サンプルホルダ容器によりあらゆる測定に対応でき
る。
る。
以下、この発明を図示する一実施例に基づいて説明す
る。
る。
本発明の低温物性測定装置は、従来と同様に、冷凍機
１と、この冷凍機１に２本のフレキシブル配管３を介し
て接続された圧縮機２からなり、蓄冷室を有するピスト
ンおよびピストンと連動するガス排出弁によりHeガスを
膨張させて冷却を行なうガス駆動型閉サイクルHe冷凍機
を使用し、冷凍機１の冷却部全体を真空容器４により覆
い、外気と遮断するとともに真空により外部からの熱侵
入を抑える。さらに、冷凍機１の冷却ステージ５を放射
シールド６で覆い、室温からの熱放射を防止する。
１と、この冷凍機１に２本のフレキシブル配管３を介し
て接続された圧縮機２からなり、蓄冷室を有するピスト
ンおよびピストンと連動するガス排出弁によりHeガスを
膨張させて冷却を行なうガス駆動型閉サイクルHe冷凍機
を使用し、冷凍機１の冷却部全体を真空容器４により覆
い、外気と遮断するとともに真空により外部からの熱侵
入を抑える。さらに、冷凍機１の冷却ステージ５を放射
シールド６で覆い、室温からの熱放射を防止する。
このような構成において、本発明では、冷却ステージ
５に熱抵抗材７を介してヒーターホルダ８、サンプルホ
ルダ容器９を順に接続する（第１図，第２図参照）。
５に熱抵抗材７を介してヒーターホルダ８、サンプルホ
ルダ容器９を順に接続する（第１図，第２図参照）。
熱抵抗材７は、前述した閉サイクルHe冷凍機特有の温
度の脈動を吸収して温度変動をなくすために、冷却ステ
ージ５の端面に取付ける。
度の脈動を吸収して温度変動をなくすために、冷却ステ
ージ５の端面に取付ける。
このような温度安定度を向上させるやり方として、通
常大きな熱容量の物体をバッファとして取付けることが
考えられるが、クールダウンに要する時間が長くなり、
実験開始までの待ち時間が長くなる欠点を伴う。そこ
で、本発明では熱抵抗スペーサを用いることにする。最
適な熱抵抗スペーサを用いれば、クールダウンタイムが
それほど長くならず、かつ温度安定度も良くなり、この
熱抵抗材７として、熱抵抗率、デザイン面の要請も含め
て厚さ0.3〜1mmのテフロンを用いると都合がよい。
常大きな熱容量の物体をバッファとして取付けることが
考えられるが、クールダウンに要する時間が長くなり、
実験開始までの待ち時間が長くなる欠点を伴う。そこ
で、本発明では熱抵抗スペーサを用いることにする。最
適な熱抵抗スペーサを用いれば、クールダウンタイムが
それほど長くならず、かつ温度安定度も良くなり、この
熱抵抗材７として、熱抵抗率、デザイン面の要請も含め
て厚さ0.3〜1mmのテフロンを用いると都合がよい。
ヒーターホルダ８は、ヒーターを冷却ステージ５から
切り離し、別個の部材として熱抵抗材７とサンプルホル
ダ容器９との間に配置し、ヒーターに不都合が生じて
も、ホルダごと交換できるようにし、修理または交換が
容易に行なえるようにされている。
切り離し、別個の部材として熱抵抗材７とサンプルホル
ダ容器９との間に配置し、ヒーターに不都合が生じて
も、ホルダごと交換できるようにし、修理または交換が
容易に行なえるようにされている。
このようなヒーターホルダ８に、ヒーター10に流れる
電流による磁場が互いに打ち消し合うように電熱線10A
を巻き付ける。巻き方としては、例えば、電熱線10Aを
中央から２つ折りにし、２線間の隙間が小さくなるよう
に注意しながら対にして巻き付ける（第３図参照）。こ
のようにすれば、対になった電熱線10Aどうしで磁場が
打ち消し合うことになり、磁場が現れない。したがっ
て、磁気的測定に対して試料に影響を与えることがな
い。
電流による磁場が互いに打ち消し合うように電熱線10A
を巻き付ける。巻き方としては、例えば、電熱線10Aを
中央から２つ折りにし、２線間の隙間が小さくなるよう
に注意しながら対にして巻き付ける（第３図参照）。こ
のようにすれば、対になった電熱線10Aどうしで磁場が
打ち消し合うことになり、磁場が現れない。したがっ
て、磁気的測定に対して試料に影響を与えることがな
い。
なお、電熱線10Aの巻き方は、これに限らず、磁場が
互いに打ち消し合う巻き方であればよい。
互いに打ち消し合う巻き方であればよい。
サンプルホルダ容器９は、あらゆる測定に対応できる
ように、ヒーターホルダ８の上面に接続し図示しないサ
ンプルホルダを含めて全体が冷却されるようにする。こ
のサンプルホルダ容器９は密封容器とし、真空排気の
後、He導入管11により微量のHeガスを充填し、このHeガ
スを熱交換用とする。
ように、ヒーターホルダ８の上面に接続し図示しないサ
ンプルホルダを含めて全体が冷却されるようにする。こ
のサンプルホルダ容器９は密封容器とし、真空排気の
後、He導入管11により微量のHeガスを充填し、このHeガ
スを熱交換用とする。
この充填されたHeガスは極低温でも熱伝導が極めて良
く試料12を容器９に必ずしも接触させる必要がない。し
たがって、帯磁率測定のように試料12を接触させられな
いような測定でも、試料12をサンプルホルダで保持すれ
ば測定ができる。また、接触が十分でない形態の試料で
も冷却が可能である。さらに、多数個の試料を同時に冷
却することも可能である。
く試料12を容器９に必ずしも接触させる必要がない。し
たがって、帯磁率測定のように試料12を接触させられな
いような測定でも、試料12をサンプルホルダで保持すれ
ば測定ができる。また、接触が十分でない形態の試料で
も冷却が可能である。さらに、多数個の試料を同時に冷
却することも可能である。
以上のような構成で、10K〜300Kの温度範囲で温度調
節が可能で、10K付近での従来の〜±0.7Kの変動を〜±
0.1K以下にすることができた。また、磁気的なノイズを
抑えることができた。
節が可能で、10K付近での従来の〜±0.7Kの変動を〜±
0.1K以下にすることができた。また、磁気的なノイズを
抑えることができた。
なお、本発明は半導体の分野におけるホール効果測
定、フォトルミネセンス測定などに、サンプルホルダ容
器およびサンプルホルダの変更、光窓をつける等の真空
容器変更、電磁石の併用などで容易に応用が可能であ
る。また、これ以外の測定に対しても広く応用できる。
定、フォトルミネセンス測定などに、サンプルホルダ容
器およびサンプルホルダの変更、光窓をつける等の真空
容器変更、電磁石の併用などで容易に応用が可能であ
る。また、これ以外の測定に対しても広く応用できる。
前述の通り、この発明によれば、冷凍機の冷却ステー
ジに熱抵抗材を介して、磁場を打ち消し合う電熱線を巻
き付けたヒーターホルダ、熱交換用ガスが封入されたサ
ンプルホルダ容器を順に接続したため、次のような効果
を奏する。
ジに熱抵抗材を介して、磁場を打ち消し合う電熱線を巻
き付けたヒーターホルダ、熱交換用ガスが封入されたサ
ンプルホルダ容器を順に接続したため、次のような効果
を奏する。
（ｉ） 熱抵抗材により温度の脈動が吸収され、温度変
動がなくなり、安定した温度環境を手軽に得ることがで
きる。
動がなくなり、安定した温度環境を手軽に得ることがで
きる。
（ii） 電熱線の巻き方によりヒーターによる磁場の影
響がなくなり、磁気的測定に対して試料に影響を与える
ことがない。
響がなくなり、磁気的測定に対して試料に影響を与える
ことがない。
（iii） ヒーターに不具合が生じてもホルダごと交換
できるため、修理または交換が容易に行なえる。
できるため、修理または交換が容易に行なえる。
（iv） サンプルホルダ容器により、帯磁率測定のよう
な接触が十分でない形態の試料の冷却および多数個試料
の同時冷却を行なうことができ、あらゆる測定に対応で
きる。
な接触が十分でない形態の試料の冷却および多数個試料
の同時冷却を行なうことができ、あらゆる測定に対応で
きる。
第１図，第２図はこの発明に係る低温物性測定装置を示
す全体概略図，部分拡大図、、第３図はこの発明に係る
ヒーターの電熱線の巻き方の一例を示す概略図、第４図
は従来の寒剤を用いた測定装置を示す概略図、第５図
（Ａ），（Ｂ）は従来の閉サイクルHe冷凍機を用いた測
定装置を示す全体概略図，部分拡大図、第６図は従来の
ヒーターによる磁場を示す概略図である。 １……冷凍機、２……圧縮機、 ３……フレキシブル配管、 ４……真空容器、５……冷却ステージ ６……放射シールド、７……熱抵抗材 ８……ヒーターホルダ ９……サンプルホルダ容器 10……ヒーター、10A……電熱線 11……He導入管、12……試料
す全体概略図，部分拡大図、、第３図はこの発明に係る
ヒーターの電熱線の巻き方の一例を示す概略図、第４図
は従来の寒剤を用いた測定装置を示す概略図、第５図
（Ａ），（Ｂ）は従来の閉サイクルHe冷凍機を用いた測
定装置を示す全体概略図，部分拡大図、第６図は従来の
ヒーターによる磁場を示す概略図である。 １……冷凍機、２……圧縮機、 ３……フレキシブル配管、 ４……真空容器、５……冷却ステージ ６……放射シールド、７……熱抵抗材 ８……ヒーターホルダ ９……サンプルホルダ容器 10……ヒーター、10A……電熱線 11……He導入管、12……試料
Claims (1)
- 【請求項１】ガスの膨張により冷却を行なうガスサイク
ル冷凍機により試料の冷却を行ない、電気ヒーターによ
り温度調節を行なうようにした低温物性測定装置におい
て、 ガスサイクル冷凍機の冷却ステージに熱抵抗材を介して
ヒーターホルダ、サンプルホルダ容器を順に接続し、前
記ヒーターホルダにはヒーターに流れる電流による磁場
が互いに打ち消し合うように電熱線を巻き付け、前記サ
ンプルホルダ容器は、密封容器とし、真空排気の後、熱
交換用ガスを充填してなることを特徴とする低温物性測
定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62199593A JP2582377B2 (ja) | 1987-08-10 | 1987-08-10 | 低温物性測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62199593A JP2582377B2 (ja) | 1987-08-10 | 1987-08-10 | 低温物性測定装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6443350A JPS6443350A (en) | 1989-02-15 |
| JP2582377B2 true JP2582377B2 (ja) | 1997-02-19 |
Family
ID=16410430
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62199593A Expired - Lifetime JP2582377B2 (ja) | 1987-08-10 | 1987-08-10 | 低温物性測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2582377B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102288634A (zh) * | 2010-06-17 | 2011-12-21 | 中国科学院理化技术研究所 | 热物性测量装置 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5916580B2 (ja) * | 2012-10-09 | 2016-05-11 | マイクロトラック・ベル株式会社 | 吸着特性測定装置 |
| CN109164128B (zh) * | 2018-10-29 | 2020-11-10 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种用于热分析仪器的炉体 |
-
1987
- 1987-08-10 JP JP62199593A patent/JP2582377B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102288634A (zh) * | 2010-06-17 | 2011-12-21 | 中国科学院理化技术研究所 | 热物性测量装置 |
| CN102288634B (zh) * | 2010-06-17 | 2013-03-13 | 中国科学院理化技术研究所 | 热物性测量装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6443350A (en) | 1989-02-15 |
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