JPH10293167A

JPH10293167A - 電子スピン共鳴装置用デュワー

Info

Publication number: JPH10293167A
Application number: JP9099950A
Authority: JP
Inventors: Yoshio Iima; 飯間義雄
Original assignee: Jeol Ltd
Current assignee: Jeol Ltd
Priority date: 1997-04-17
Filing date: 1997-04-17
Publication date: 1998-11-04

Abstract

(57)【要約】【課題】冷媒または熱媒に試料を直接漬けることな
く、伝熱棒を介して試料温度を冷却または加熱するよう
にした電子スピン共鳴用デュワーを提供する。【解決手段】真空槽によって断熱された媒体溜めと、
一端が媒体溜めの中に露出すると共に他端が媒体溜めの
底部を貫いて下方向に延びた伝熱棒と、媒体溜めの下に
突き出た伝熱棒の周りを真空引きするために設けられた
取り外し可能で前記真空槽の一部をなす有底筒状の覆い
と、前記真空槽及び有底筒状の覆いの内側を真空引きす
るためのバルブと、前記真空槽及び有底筒状の覆いの内
側の真空を常圧に戻すためのバルブとを備えたデュワー
を用いる。そして、前記伝熱棒の下端に試料を設置し
て、前記媒体溜めからの熱伝導によって試料の冷却また
は加熱を行なわせるようにする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、電子スピン共鳴の
測定において試料を冷却または加熱するために用いられ
るデュワーに関する。

【０００２】

【従来の技術】電子スピン共鳴の測定においては、試料
温度が低温であるほど測定感度が高まることが期待でき
るため、さまざまなタイプの試料温度可変装置や低温測
定用デュワーが工夫されている。とりわけ、低温測定用
デュワーは、試料温度可変装置よりも低価格であるため
需要が高く、用途や冷媒の種類に応じていくつかのタイ
プの製品が市販されている。

【０００３】液体ちっ素を冷媒とする低温測定用デュワ
ーとしては、例えば実開昭54-51588号や特開平3-100481
号に示された構造を持つものが知られている。図１は特
開平3-100481号に掲載されているデュワーの断面図であ
る。図中１はデュワー本体である。デュワー本体１は真
空槽２によって周囲から断熱されている。デュワー本体
１の内側には液体ちっ素３を溜める溜部４が設けられて
いる。溜部４の底部には有底筒状の突出部５があって、
そこに試料の入った試料管６が挿入される。電子スピン
共鳴の測定は、試料管６を挿入後、突出部５を空胴共振
器中に挿入することにより行なわれる。

【０００４】電子スピン共鳴の測定中、液体ちっ素３に
大きな気泡が発生すると、試料管６が振動してノイズに
なるため、該デュワーにおいては、気泡の大きさを小さ
くするための工夫として、有底筒状の突出部５と試料管
６との隙間７を狭くしてある。また、突沸防止用の沸石
８を突出部５の底部に設けることにより、小さな気泡を
連続的に発生させて、熱エネルギーを徐々に逃がす工夫
が施されている。

【０００５】このような低温測定用デュワーは、一般的
に、電子スピン共鳴のバックグラウンド信号を持たない
合成石英ガラスのような素材を用いて一体加工されてい
るのが通例である。そのため、真空槽２の真空度は、デ
ュワー製造時における真空引きの度合いによって決定さ
れる。真空槽熔封後は、ガラスに吸蔵されていた気体が
発生するため、長期に渡ってデュワーを使用している
と、真空槽２の真空度が徐々に低下することは避けられ
なかった。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】従来、低温測定用デュ
ワーとしては、図１に示すような構造のものが用いられ
てきた。しかしながら、図１のように試料を液体ちっ素
中に直接漬け込んで冷やす方法は、例えば、冷却された
試料に外部から軟Ｘ線を照射しようとすると、液体ちっ
素自身が軟Ｘ線を吸収してしまい、照射エネルギーのロ
スを生じるという問題がある。また、軟Ｘ線が低温測定
用デュワーに照射されると、デュワーの素材である合成
石英ガラスの結晶格子がダメージを受けて電子スピン共
鳴のバックグラウンド信号を生じ、繰り返しの使用に耐
えなくなるという問題が起きる。また、長期間の使用に
よってデュワーの真空槽の真空度が劣化すると、断熱の
度合いが悪くなって液体ちっ素の消費量が増え、デュワ
ーの外壁が結露を起こしたり、突沸が起こりやすくなる
といった問題を生じる。

【０００７】本発明の目的は、上述した諸点に鑑み、
（１）軟Ｘ線を照射しても媒体の吸収による照射エネル
ギーのロスがなく、（２）軟Ｘ線の照射によって合成石
英ガラスにバックグラウンド信号が発生しても、デュワ
ーのごく一部分の交換のみによって再使用できるような
構造を持ち、かつ、（３）真空槽における真空度の劣化
が少ない電子スピン共鳴装置用デュワーを提供すること
にある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】この目的を達成するた
め、本発明の電子スピン共鳴装置用デュワーは、真空槽
によって断熱された、低温媒体または高温媒体を溜める
ための媒体溜めと、一端が媒体溜めの中に露出すると共
に他端が媒体溜めの底部を貫いて下方向に延びた伝熱棒
と、媒体溜めの下に突き出た伝熱棒の周りを真空引きす
るために設けられた取り外し可能で前記真空槽の一部を
なす有底筒状の覆いと、前記真空槽及び有底筒状の覆い
の内側を真空引きするためのバルブと、前記真空槽及び
有底筒状の覆いの内側の真空を常圧に戻すためのバルブ
とを備え、かつ、前記伝熱棒の下端に試料を設置して、
前記媒体溜めからの熱伝導によって試料を冷却または加
熱するようにしたことを特徴としている。

【０００９】

【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明の実
施の形態を説明する。図２（ａ）は、本発明にかかる電
子スピン共鳴用デュワーの一実施例である。図中９は非
磁性のステンレス材で作られたデュワー本体である。こ
のデュワーは二重壁になっていて、内側の壁と外側の壁
との間は真空槽１０により断熱されている。デュワー９
の内側には、液体を溜めることのできる溜部１１が設け
られていて、溜部１１には冷媒の液体ちっ素１２が入っ
ている。また、溜部１１には銅製の伝熱棒１３が露出し
ていて、熔接によって固定されている。伝熱棒１３は溜
部１１の底部を貫いて下方に延び、その下端に試料収容
部１４が設けられている。伝熱棒１３の上部が液体ちっ
素１２で冷却されると、伝熱棒１３の下端に設けられた
試料収容部１４が熱伝導によって冷却され、その結果、
試料収容部１４に設置された試料１５も冷却される仕組
みになっている。冷却された伝熱棒１３の温度は、試料
収容部１４の近傍に設けられた温度センサー１６（例え
ば、銅・コンスタンタン熱電対）によって正確に検知さ
れる。

【００１０】伝熱棒１３の下部は、合成石英ガラスで作
られた有底筒状の覆い１７で覆われている。デュワー９
と覆い１７の嵌合部１８は、耐真空性のＯリング１９に
よって真空シールされている。デュワー９には真空引き
用のバルブ２０が設けられている。バルブ２０には、外
部から真空ポンプ（ロータリーポンプ及び油拡散ポン
プ）が接続され、真空槽１０を１０^-3〜１０^-4トールま
で排気する。排気後、バルブ２０を閉じることにより、
真空槽１０の真空度を高い状態に維持することができ
る。なお、本図には示していないが、もし必要があれ
ば、デュワー９に真空計を設けて、真空槽１０の真空度
の変化をモニターすることも可能である。

【００１１】図２（ｂ）は、試料交換時におけるデュワ
ーの構造を示している。真空バルブ２０を開放して真空
槽１０を常圧に戻すことにより、嵌合されていた有底筒
状の覆い１７をデュワー本体９の底部から取り外すこと
ができる。覆い１７を取り外すことができれば、伝熱棒
１３の下端の試料収容部１４に設置された試料１５を別
の試料と交換することは容易である。

【００１２】図３は、有底筒状の覆いの一例を示してい
る。図中１７は、合成石英ガラスで作られた覆いであ
る。覆い１７の上部には、デュワーとの嵌合部１８が設
けられている。この嵌合部１８には、耐真空性のＯリン
グ１９が備えられている。一般に合成石英ガラスは、軟
Ｘ線の照射によって結晶構造がダメージを受け、電子ス
ピン共鳴のバックグラウンド信号を持つようになる。そ
のため、図１で示されるような、従来の一体加工型の低
温測定用デュワーの場合、軟Ｘ線の照射実験を行なうた
びにデュワーにバックグラウンド信号が発生し、デュワ
ーを丸ごと新品と交換するしか方法がなかった。これは
極めて不経済なことである。本発明のデュワーでは、デ
ュワー本体から覆い部分のみを取り外すことができるの
で、バックグラウンド信号が検出された場合は、該覆い
１７のみを新品と交換するだけで済む。また、軟Ｘ線の
照射範囲が覆い１７の局部に限定される場合は、予め覆
い１７の被照射部分に小窓２１を設けておけば、軟Ｘ線
が照射される小窓部分のみを新品と交換するだけで済ま
せることが可能である。それにより、低温測定用デュワ
ーの極めて経済的な利用が可能になる。

【００１３】なお、上記の実施例では、液体ちっ素を冷
媒として用いた場合について述べたが、本デュワーで
は、媒体溜めと電子スピン共鳴の測定部とが完全に分離
されているため、使用可能な媒体は液体ちっ素だけには
限られない。例えばドライアイス−アセトンのような冷
媒、あるいは温湯や熱い油のような熱媒による試料温度
の制御も可能である。

【００１４】

【発明の効果】以上述べたごとく、本発明のデュワーを
用いれば、電子スピン共鳴を測定する際、試料は真空中
に置かれることになり、軟Ｘ線の照射エネルギーが媒体
によって吸収される心配がない。また、軟Ｘ線の照射に
よってデュワーが電子スピン共鳴のバックグラウンド信
号を生じても、それは有底筒状の覆い部分のみのことで
あるから、該覆いを新しい覆いと交換すれば、何度でも
繰り返してデュワー本体を軟Ｘ線の照射実験に用いるこ
とができる。また、真空槽の真空引きは試料交換の都度
真空ポンプによって行なうので、長期間に渡る実験にお
いても、真空槽の真空度が劣化して断熱度が悪くなると
いうことはない。

【図面の簡単な説明】

【図１】従来の実施例を示す図である。

【図２】本発明の一実施例を示す図である。

【図３】本発明の一実施例を示す図である。

【符号の説明】

９・・・デュワー本体、１０・・・真空槽、１１・・・溜部、１
２・・・液体ちっ素、１３・・・伝熱棒、１４・・・試料収容
部、１５・・・試料、１６・・・温度センサー、１７・・・覆
い、１８・・・嵌合部、１９・・・Ｏリング、２０・・・バル
ブ、２１・・・小窓。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】真空槽によって断熱された、低温媒体また
は高温媒体を溜めるための媒体溜めと、一端が媒体溜め
の中に露出すると共に他端が媒体溜めの底部を貫いて下
方向に延びた伝熱棒と、媒体溜めの下に突き出た伝熱棒
の周りを真空引きするために設けられた取り外し可能で
前記真空槽の一部をなす有底筒状の覆いと、前記真空槽
及び有底筒状の覆いの内側を真空引きするためのバルブ
と、前記真空槽及び有底筒状の覆いの内側の真空を常圧
に戻すためのバルブとを備え、かつ、前記伝熱棒の下端
に試料を設置して、前記媒体溜めからの熱伝導によって
試料を冷却または加熱するようにしたことを特徴とする
電子スピン共鳴装置用デュワー。
【請求項２】前記低温媒体が液体ちっ素からなる請求項
１記載の電子スピン共鳴装置用デュワー。
【請求項３】前記伝熱棒が金属及び熱伝導性物質からな
る請求項１記載の電子スピン共鳴装置用デュワー。
【請求項４】前記有底筒状の覆いが電子スピン共鳴のバ
ックグラウンド信号を持たない材質からなる請求項１記
載の電子スピン共鳴装置用デュワー。
【請求項５】前記有底筒状の覆いに、交換可能な窓材で
作られた電磁波照射用窓を設けたことを特徴とする請求
項１または請求項４記載の電子スピン共鳴装置用デュワ
ー。
【請求項６】前記窓材が電子スピン共鳴のバックグラウ
ンド信号を持たない材質からなる請求項５記載の電子ス
ピン共鳴装置用デュワー。