JP6838256B2 - ガス分析用前処理装置 - Google Patents
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Description
本実施の形態の捕集部113は、図2に示すステンレス合金製のガス管である。ガス管の全長は、5cm〜15cm、また、径は、1/64インチ(0.396875mm)〜1/8インチ(3.175mm)が捕集部として適している。管の径を細くすることにより、従来の管内の空間が広いガラス管による方法の場合のような分析対象ガスを濃縮するステップを省略することができる。また、例えばガスクロマトグラフによる分析対象ガスのヘリウムガスなどのキャリアガスによる分析装置への導入は、上記理由と同様に効果的なガスの移動・運搬のために、例えば管径が細い1/64インチ(0.396875mm)〜1/16インチ(1.5875mm)の管が一般的に用いられており、それらの装置へ直接的に適用することができる。本実施の形態では、ガス管は、全長12cm、径1/16インチ(1.5875mm)のものを採用している。捕集部113の外周は、ステンレス合金の熱伝導体121によって囲まれており、捕集部113は、熱伝導体121内に蛇行した状態で配置されている。本実施の形態では、熱伝導体121は、捕集部113であるガス管をインサートとするインサート成形品である。熱伝導体121には、捕集部113の温度を計測する温度センサが挿入される温度センサ挿入孔123が形成されている。また、熱伝導体121には、熱伝導体121を後述の冷却装置に固定するための貫通孔125,125があけられている。各部の寸法は、図2に示す通りである。
冷却部105は、捕集部113を冷却する部分であり、図3に示すように、熱伝導体121と、冷却装置127と、密閉構造物129とから構成されている。図3では、密閉構造物129の下部構造物139及び上部構造物141を断面にして図示してある。
ガス発生源107は、本例では、試料を収納する容器にリン酸を滴下可能な構成になっており、試料にリン酸を滴下して混合ガスを発生させるものである。本例においては、試料として、炭酸カルシウム(CaCO3)を含有した貝殻や骨の一部を用いており、リン酸を滴下することで、二酸化炭素(CO2),水(H2O)及び微量のガスからなる混合ガスが発生する。CO2が分析対象ガスであり、H2O(及び微量のガス)が不純物ガスである。
図8は、ガス分析装置111に分析対象ガスを導入するまでのフローチャートである。ガス分析装置111に分析対象ガスを導入するには、まず、バルブV105のみを締めて、真空ポンプ109を用いてガス流路103内を真空引きして、真空(低〜中真空)状態にする。併せて、密閉構造物129内を真空引きして、真空(低〜中真空)状態にする(ステップST1)。それから、バルブV101及びV103を締め(ステップST2)、冷却装置127を用いて、捕集部113を第1の温度にする(ステップST3)。第1の温度は、分析対象ガスであるCO2が固体化する温度(昇華点より低い温度)であればよいが、本実施の形態では、従来の前処理方法に倣って、−196℃まで冷却している。なお、本例では、ガス流路103内は、真空引きにより約0〜5Torr(1.013bar〜1.019bar)になっているため、昇華点は、常圧下の昇華点−78.5℃よりわずかに下がっている。
103 ガス流路
105 冷却部
107 ガス発生源
109 真空ポンプ
111 ガス分析装置
113 捕集部
115 ベローズ
117 圧力計
121 熱伝導体
123 温度センサ挿入孔
125 貫通孔
127 冷却装置
129 密閉構造物
131 接触型冷却部
133 ネジ孔
135 ネジ
137 インジウムシート
139 下部構造物
141 上部構造物
143 溝部
145 貫通孔
147 貫通孔
149 真空ポンプ接続孔
Claims (10)
- 混合ガスから、前記混合ガスに含まれる複数種類のガスのうち、固体化温度が最も低いガスを分析対象ガスとし分離して、他の種類のガスを不純物ガスとして捕集するために複数段階の温度に冷却される捕集部を有するガス流路と、
前記ガス流路の前記捕集部を前記複数段階の温度に冷却する冷却装置と、
前記ガス流路内を真空にする際には前記ガス流路を真空ポンプに接続し、前記ガス流路内を真空にした後に前記混合ガスを前記ガス流路に導入する際には前記ガス流路をガス発生源に接続し、前記捕集部で分離された前記分析対象ガスをガス分析装置に供給するために前記ガス流路を前記ガス分析装置に接続するガス流路接続切り換え手段とを備えてなるガス分析用前処理装置であって、
前記捕集部の外周を囲む熱伝導体をさらに備え、
前記冷却装置は、前記熱伝導体と接触して前記捕集部を設定温度まで均一に冷却する接触型冷却部を備えて、電気エネルギを利用して前記接触型冷却部の温度を任意に調整可能な温度調整機能を有しており、
前記捕集部、前記熱伝導体及び前記接触型冷却部は、真空ポンプに接続されて真空になる真空室を有する密閉構造物の前記真空室内に収納されており、
前記捕集部を冷却する際には、前記真空ポンプによって前記真空室内が真空状態にあり、
前記捕集部は、前記混合ガスが流れるガス管であり、
前記熱伝導体は、前記ガス管をインサートとするインサート成形品であることを特徴とするガス分析用前処理装置。 - 混合ガスに含まれる複数種類のガスを、分析対象ガスと不純物ガスとに分離するために複数段階の温度に冷却される捕集部を有するガス流路と、
前記ガス流路の前記捕集部を前記複数段階の温度に冷却する冷却装置と、
前記ガス流路内を真空にする際には前記ガス流路を真空ポンプに接続し、前記ガス流路内を真空にした後に前記混合ガスを前記ガス流路に導入する際には前記ガス流路をガス発生源に接続し、前記捕集部で分離された前記分析対象ガスをガス分析装置に供給するために前記ガス流路を前記ガス分析装置に接続するガス流路接続切り換え手段とを備えてなるガス分析用前処理装置であって、
前記捕集部の外周を囲む熱伝導体をさらに備え、
前記冷却装置は、前記熱伝導体と接触して前記捕集部を設定温度まで均一に冷却する接触型冷却部を備えて、電気エネルギを利用して前記接触型冷却部の温度を任意に調整可能な温度調整機能を有しており、
前記捕集部、前記熱伝導体及び前記接触型冷却部は、真空ポンプに接続されて真空になる真空室を有する密閉構造物の前記真空室内に収納されており、
前記捕集部を冷却する際には、前記真空ポンプによって前記真空室内が真空状態にあり、
前記捕集部は、前記混合ガスが流れるガス管であり、
前記熱伝導体は、前記ガス管をインサートとするインサート成形品であることを特徴とするガス分析用前処理装置。 - 分析対象ガスを捕集するために冷却される捕集部を有するガス流路と、前記ガス流路の前記捕集部を冷却する冷却装置とを備えてなるガス分析用前処理装置であって、
前記捕集部の外周を囲む熱伝導体をさらに備え、
前記冷却装置は、前記熱伝導体と接触して前記捕集部を設定温度まで均一に冷却する接触型冷却部を備えて、電気エネルギを利用して前記接触型冷却部の温度を任意に調整可能な温度調整機能を有しており、
前記捕集部、前記熱伝導体及び前記接触型冷却部は、真空ポンプに接続されて真空になる真空室を有する密閉構造物の前記真空室内に収納されており、
前記捕集部を冷却する際には、前記真空ポンプによって前記真空室内が真空状態にあり、
前記捕集部は、混合ガスが流れるガス管であり、
前記熱伝導体は、前記ガス管をインサートとするインサート成形品であることを特徴とするガス分析用前処理装置。 - 前記熱伝導体は、インジウムシートを介して、前記接触型冷却部と接触している請求項1,2または3に記載のガス分析用前処理装置。
- 前記捕集部は、前記熱伝導体内に蛇行した状態で配置されている請求項1,2または3に記載のガス分析用前処理装置。
- 前記捕集部は、前記接触型冷却部の冷却面に沿って蛇行した状態で配置されている請求項5に記載のガス分析用前処理装置。
- 前記捕集部の全長は、5cm以上15cm以下である請求項5に記載のガス分析用前処理装置。
- 前記捕集部の径は、1/8インチ(3.175mm)以下である請求項5に記載のガス分析用前処理装置。
- 前記熱伝導体には、通電することで発熱するヒータが備えられている請求項1,2または3に記載のガス分析用前処理装置。
- 前記混合ガスは、試料にリン酸を加えることで発生するガスであり、
前記不純物ガスの主な成分は、水であり、
前記分析対象ガスは、二酸化炭素である請求項1に記載のガス分析用前処理装置。
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