KR101679569B1 - 항온 실험용 온도 조절 장치 및 이를 포함하는 가스 흡착 시스템 - Google Patents

항온 실험용 온도 조절 장치 및 이를 포함하는 가스 흡착 시스템 Download PDF

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Abstract

본 개시 내용은 본 발명은 열전 소자를 이용하여 비교적 높은 온도 범위에서 항온 실험을 수행할 수 있도록 하는 온도 조절 장치 및 이를 포함하는 가스 흡착 시스템에 관한 것으로, 종래의 액체 질소를 이용한 가스 흡착 분석 시스템과 달리 비교적 높은 온도에서 흡착되는 가스(예를 들면, 이산화탄소 등)의 흡착 분석에 효과적으로 적용될 수 있으며, 특히 열전 소자를 이용한 온도 조절 방식을 채택하면서 간편하게 항온 상태를 유지할 수 있기 때문에 신뢰성 높은 가스 흡착 실험 결과를 얻을 수 있는 장점을 갖는다.

Description

항온 실험용 온도 조절 장치 및 이를 포함하는 가스 흡착 시스템{Temperature Control Apparatus for Constant Temperature Tests and Gas Adsorption System Using the Same}
본 발명은 항온 실험용 온도 조절 장치 및 이를 이용한 흡착 시스템에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 열전 소자를 이용하여 비교적 높은 온도 범위에서 고체 시료에 대한 가스 흡착 실험을 수행하기 위한 항온 실험용 온도 조절 장치 및 이를 이용한 가스 흡착 시스템에 관한 것이다.
실험실에서 분석 실험을 수행하는 경우, 시료를 고정된 온도 및 압력 조건을 유지하는 것이 종종 요구된다. 이때, 분석하고자 하는 파라미터는 시료의 온도에 따라 변화하는 경향을 나타내기 때문에 온도 제어 장치를 사용하는 것이 일반화되고 있다. 특히, 많은 실험에 있어서, 약간의 온도 변동만으로도 시료(특히, 고체 시료)의 조성, 시료 내 구조 및 기타 물리 화학적 특성이 종종 변화한다.
통상의 실험 환경 하에서, 온도는 랜덤하게 변동하는데, 이러한 온도 변동을 완화시킬 목적으로 다양한 온도 조절 수단, 예를 들면 온도가 조절된 워터 배스, 온도 조절 재킷(jacket) 등이 널리 사용되고 있다. 전술한 온도 조절 장치 또는 수단의 경우, 전형적으로는 열 교환기와 연결되어 있으며, 이를 통하여 물과 같은 열 매체의 온도를 제어할 수 있고, 항온 조건을 유지할 수 있다.
도 1은 종래의 고체 시료에 대한 가스 흡착 분석 장치를 도시하는 도면이다.
상기 도면에 도시된 가스 흡착 분석 장치(1)의 경우, 시료의 중량을 미리 측정한 다음, 벌브형 시료튜브 용기(11) 내로 로딩한다. 이후, 벌브형 시료튜브 용기(11)를 탈가스(degassing)시킨 다음, 분석 포트(12)에 연결하여 흡착 테스트를 수행한다. 이때, 스테인레스 스틸 재질의 포화 압력 튜브(13)를 분석 포트(12) 옆에 장착한다. 상기 벌브형 시료튜브 용기(11) 및 포화 압력 튜브(13)는 각각 온도 조절 매질을 함유하는 항온 자켓(14)으로 둘러싸며, 또한 분석 듀어(dewar) 또는 진공 단열 용기(15) 내에서 일정 온도를 유지하면서 가스 흡착이 이루어지도록 한다.
이와 관련하여, 국내특허공개번호 제2001-0075995호는 넓은 영역에서 온도 제어가 가능한 항온 순환 수조(bath)를 개시하고 있다. 상기 특허문헌에 따르면, 항온 순환 수조는 물을 수용하는 항온조, 상기 항온조의 수온을 상승시키기 위한 히터, 항온조의 수온을 하강시키기 위한 냉동 시스템, 수온을 하강시키기 위한 냉각 수단, 수온을 측정하기 위한 센서, 항온조의 물을 외부로 순환시키기 위한 순환 모터로 구성되며, 제어부에 의하여 온도가 조절된다. 그러나, 전술한 워터 배스 등과 같이 액상 매질을 이용한 항온 장치의 경우, 별도의 열 교환기를 구비해야 하므로 시스템의 구조가 전체적으로 복잡할 수밖에 없다.
한편, 실험 과정 중 반응 또는 흡착 메커니즘에 따라서 급격한 온도 변화에 의하여 주변 조건을 항온 상태로 유지할 수 없는 경우가 존재하며, 또한 신속하게 특정 온도로 승온하거나 냉각시킨 후에 항온 조건을 유지해야 하는 경우도 있기 때문에 가열 및/또는 냉각 수단 역시 적절히 선정할 필요가 있다. 예를 들면, 반응 또는 흡착을 0℃로 유지하고 할 경우, 통상적으로 얼음 물(ice water)이 사용되고 있다. 그러나, 해당 반응 또는 흡착 시간이 경과함에 따라 얼음이 녹고 온도가 0℃ 이상 높아지기 때문에 분석 과정 전반에 걸쳐 일정하거나 균일한 열 프로파일을 유지하기 어렵게 된다.
이러한 온도 조절용 가열 또는 냉각 수단으로서 히팅 코일 등을 사용하는 경우도 있으나, 최근에는 열전 소자의 특성을 이용한 기술도 활용되고 있다.
열전 소자는 열 에너지를 전기 에너지로, 전기 에너지를 열 에너지로 직접 변환하는데 사용되는 소자로서, 재료 내부에서 전자 및 정공의 이동에 의하여 야기되는 펠티어 효과를 이용하여 서로 다른 2개의 소자 양단에 직류 전압을 가하면 전류의 방향에 따라 한쪽 면에서는 흡열을, 그리고, 반대쪽 면에서는 발열을 일으키는 현상을 이용한다.
열전 소자를 이용한 온도 조절 수단의 성능은 강력하여 흡열 면(냉각 면)에서는 바로 이슬이 맺힐 정도이다, 열전 소자는 자동차, 우주ㅇ항공, 반도체, 바이오, 광학, 컴퓨터, 발전, 가전제품 등 산업 전반에서 광범위하게 활용되고 있다.
이와 관련하여, 일본 특허공개번호 제2011-504580호는 온도 조절 매질로서 물을 사용하고, 열전 소자를 이용한 열 교환 방식으로 조절된 온도로 항온 조건을 형성하는 기술을 개시하고 있다. 특히, 온도 센서를 이용하여 액상 매질과 시료 간의 열 교환을 이루어진다. 그러나, 상기 선행기술 역시 열전 소자를 사용한다 해도 액상 매질인 물을 순환시켜 열 교환 방식으로 항온 조건을 유지하는 방식인 만큼, 전술한 문제점을 근본적으로 해결하는 것으로 보기 어렵다.
한편, 저온에서 수행되어야 하는 흡착 분석의 경우, 액체 질소 배스 내에서 수행되고 있다. 예를 들면, 다공성 무기물, 예를 들면 제올라이트의 물성, 예를 들면 BET(Brunauer, Emmett and Teller) 비표면적, 포어 체적 등은 비활성이면서 분자 사이즈가 널리 알려진 질소를 사용하여 흡착 방식으로 액체 질소 온도에서 측정되며, 측정을 위하여는 흡착 등온 곡선을 얻어야 하기 때문에 분석 전 과정을 통하여 항온 조건을 유지할 필요가 있다.
최근에는 제올라이트 등의 고체 다공성(porous) 물질의 물성을 평가하기 위하여 이산화탄소와 같은 다양한 가스에 대한 흡착 분석 실험이 활발히 이루어지고 있다. 예를 들면, 온실 가스의 원인인 이산화탄소를 격리하기 위한 고상 재료의 이산화탄소 저장능은 해당 고상 재료를 이용한 등온선 측정으로부터 얻어질 수 있기 때문에 가스 흡착 테스트 중 항온 또는 등온 조건을 유지하는 것이 요구된다. 또한, 각종 촉매의 표면적 및 포어 구조는 촉매의 거동에 있어서 핵심적인 물성으로서 정확한 측정값을 얻기 위하여는 항온 또는 등온 조건의 유지는 필수적이라 할 수 있다.
실제, 높은 운전 온도에서의 가스 흡착 실험은 에너지 배리어(barrier)를 극복하는데 기여하고, 저온의 질소가 접근할 수 없는 미세다공성을 측정하는 것을 가능하게 한다.
이처럼, 종래에 비하여 높은 온도에서 이루어지고 있는 가스 흡착 실험에 있어서도 항온 조건을 유지하는 것에 대한 필요성이 지속적으로 증가하고 있는 만큼, 이에 대한 효과적인 해결 방안이 요구되고 있는 실정이다.
따라서, 본 개시 내용에서는 종래 기술의 문제점을 해결하고, 가스 흡착 분석 실험에 있어서 용이하게 흡착 실험의 온도를 조절할 수 있을 뿐만 아니라, 간편하고 효과적으로 항온 조건을 유지할 수 있는 항온 가스 흡착 실험용 온도 조절 장치 및 이를 이용하는 가스 흡착 분석 시스템을 제공하고자 한다.
본 발명의 제1 구체예에 따르면,
메인 유닛 및 상기 메인 유닛과 전기적으로 연결되어 메인 유닛의 온도 조절 기능을 제어하는 컨트롤러를 포함하는, 조절된 온도에서 시료의 항온 상태를 유지하기 위한 장치로서,
상기 메인 유닛은,
(i) 시료-함유 용기를 수용하기 위한 상측 개구부가 형성되는 중공의 원통형 시료 컨테이너;
(ii) 상기 시료 컨테이너의 외측 표면의 세로 길이를 따라 적어도 일 위치에서 상기 시료 컨테이너와 접촉하면서 배치되고, 상기 컨트롤러에 의하여 제어된 전류에 의하여 작동하는 적어도 하나의 열전 소자;
(iii) 상기 시료 컨테이너의 외측 표면 중 상기 적어도 하나의 열전 소자와 접촉되지 않은 나머지 표면에 형성된 제1 단열층;
(iv) 상기 시료 컨테이너의 하측 면에 형성된 제2 단열층;
(v) 상기 시료 컨테이너와 접촉하는 열전 소자의 표면에 대향하는 표면을 따라 연장 형성되고, 외측 방향으로 복수의 방열 핀 구조가 구비된 히트 싱크 부재;
(vi) 상기 히트 싱크 부재로부터 방출되는 열을 외부로 배출하도록 상기 히트 싱크 부재에 대응하여 배치된 냉각 팬 부재; 및
(vii) 상기 시료 컨테이너의 상측 개구부에 대응하는 개구부가 형성되는 형태로 상기 메인 유닛의 상면을 구성하는 상면 판재 및 상기 냉각 팬 부재를 외부로 노출하는 형태로 메인 유닛의 세로 길이 방향의 측면을 형성하는 측면 판재를 포함하는 하우징;
을 포함하며,
여기서, 상기 메인 유닛은 상기 시료 컨테이너 내에 수용되는 시료-함유 용기가 상기 상면 판재 상에 지지된 단열성 연결 부재의 관통 영역을 경유하여 가스 공급 부재와 연결되어 상기 가스 공급 부재로부터 공급되는 가스가 상기 시료-함유 용기 내로 주입되도록 구성되는 장치가 제공된다.
일 구체예에 따르면, 상기 하우징의 상면 판재 상에 상기 단열성 연결 부재의 위치 조정 부재가 구비된 장치가 제공될 수 있다.
예시적 구체예에 따르면, 상기 제1 단열층 및 제2 단열층은 서로 같거나 다른 재질로 이루어질 수 있고, 구체적으로 팽창 폴리스티렌 폼(expanded polystyrene foam) 재질일 수 있다.
예시적 구체예에 있어서, 상기 연결 부재는 적어도 하나의 관통 영역이 형성된 단열재로 이루어질 수 있다.
예시적 구체예에 있어서, 상기 연결 부재를 구성하는 단열재는 팽창 폴리스티렌 폼(expanded polystyrene foam) 재질일 수 있다.
예시적 구체예에 있어서, 가스 공급 부재로부터 공급되는 가스는 산화질소(NO), 수분(H2O), 수소(H2), 산소(O2) 및 메탄(CH4)으로 이루어진 군으로부터 적어도 하나다 선택될 수 있다.
예시적 구체예에 있어서, 상기 냉각 팬 부재는 이로부터 배출되는 열 흐름 내로 수분을 공급하여 추가적인 냉각 기능을 제공하는 수분 분무 부재를 더 포함할 수 있다.
예시적 구체예에 있어서, 상기 항온 장치는 -5 내지 80℃ 범위에서 항온 상태를 유지할 수 있다.
본 발명의 제2 구체예에 따르면,
가스 공급 부재, 및
상기 가스 공급 부재와 연결된 시료-함유 용기를 수용하면서 -5 내지 80℃ 범위에서 설정된 온도에서 시료의 항온 상태를 유지하기 위하여, 메인 유닛 및 상기 메인 유닛과 전기적으로 연결되어 메인 유닛의 온도 조절 기능을 제어하는 컨트롤러가 구비된 항온 장치를 포함하는 시료에 대한 가스 흡착 분석 시스템으로서,
상기 메인 유닛은,
(i) 시료-함유 용기를 수용하기 위한 상측 개구부가 형성되는 중공의 원통형 시료 컨테이너;
(ii) 상기 시료 컨테이너의 외측 표면의 세로 길이를 따라 적어도 일 위치에서 상기 시료 컨테이너와 접촉하면서 배치되고, 상기 컨트롤러에 의하여 제어된 전류에 의하여 작동하는 적어도 하나의 열전 소자;
(iii) 상기 시료 컨테이너의 외측 표면 중 상기 적어도 하나의 열전 소자와 접촉되지 않은 나머지 표면에 형성된 제1 단열층;
(iv) 상기 시료 컨테이너의 하측 면에 형성된 제2 단열층;
(v) 상기 시료 컨테이너와 접촉하는 열전 소자의 표면에 대향하는 표면을 따라 연장 형성되고, 외측 방향으로 복수의 방열 핀 구조가 구비된 히트 싱크 부재;
(vi) 상기 히트 싱크 부재로부터 방출되는 열을 외부로 배출하도록 상기 히트 싱크 부재에 대응하여 배치된 냉각 팬 부재; 및
(vii) 상기 시료 컨테이너의 상측 개구부에 대응하는 개구부가 형성되는 형태로 상기 메인 유닛의 상면을 구성하는 상면 판재 및 상기 냉각 팬 부재를 외부로 노출하는 형태로 메인 유닛의 세로 길이 방향의 측면을 형성하는 측면 판재를 포함하는 하우징;
을 포함하며,
여기서, 상기 메인 유닛은 상기 시료 컨테이너 내에 수용되는 시료-함유 용기가 상기 상면 판재 상에 지지된 단열성 연결 부재의 관통 영역을 경유하여 가스 공급 부재와 연결되어 상기 가스 공급 부재로부터 공급되는 가스가 상기 시료-함유 용기 내로 도입되도록 구성되는 시스템이 제공된다.
일 구체예에 있어서, 상기 하우징의 상면 판재 상에 상기 단열성 연결 부재의 위치 조정 부재가 구비된 장치가 제공될 수 있다.
본 발명의 구체예에 따라 제공되는 항온 온도 조절 장치 및 이를 포함하는 가스 흡착 분석 시스템은 종래의 액체 질소를 이용한 가스 흡착 분석 시스템에 비하여 유의미한 수준으로 높은 온도에서 수행될 수 있어, 특히 최근 활용도가 높은 이산화탄소 등에 대한 시료의 흡착 분석 실험에 효과적으로 적용될 수 있다. 또한, 종래 기술에서 사용된 액상 매질의 열 순환 방식이 아닌 열전 소자를 이용한 온도 조절 방식을 채택하면서 단지 전류를 인가하고 온도를 설정하는 것만으로 간편하게 항온 상태를 유지할 수 있다. 따라서, 향후 광범위한 적용이 기대된다.
도 1은 종래의 가스 흡착 분석 시스템의 개략적인 구성을 도시하는 도면이고;
도 2는 본 발명의 일 구체예에 따른 항온 온도 조절 장치의 외관을 개략적으로 도시하는 도면이고;
도 3a 및 도 3b는 본 발명의 일 구체예에 따른 항온 장치를 구성하는 메인 유닛의 단면도 및 평면도이고;
도 4는 본 발명의 예시적인 구체예에 따라 상호 대향하는 한 쌍의 히트 싱크 부재의 배치 구조를 도시하는 도면이고;
도 5는 본 발명의 예시적인 구체예에 따라 냉각 팬 부재에 수분 분무 부재를 구비하여 냉각 팬 부재로부터 배출되는 열 흐름 내로 수분을 공급하여 추가적인 냉각 기능을 제공하는 것을 개략적으로 도시하는 도면이고;
도 6은 본 발명의 예시적 구체예에 따라 항온 장치의 메인 유닛 내 시료-함유 용기가 연결 부재의 개재 하에서 가스 공급 부재와 결합하기 전 상태를 도시하는 도면이고;
도 7은 본 발명의 예시적 구체예에 있어서 메인 유닛의 상측에 지지되는 연결 부재가 위치 조정 부재에 의하여 고정되어 있는 상태를 도시하는 도면이고;
도 8은 본 발명의 다른 구체예에 있어서 메인 유닛의 상측에 지지되는 연결 부재가 위치 조정 부재에 의하여 고정되어 있는 상태를 도시하는 도면이고; 그리고
도 9는 본 발명의 예시적 구체예에 따라 항온 장치의 메인 유닛 내 시료-함유 용기가 연결 부재의 개재 하에서 가스 공급 부재와 결합된 상태를 도시하는 도면이다.
본 발명은 하기의 설명에 의하여 모두 달성될 수 있다. 하기의 설명은 본 발명의 바람직한 구체예를 기술하는 것으로 이해되어야 하며, 본 발명이 반드시 이에 한정되는 것은 아니다. 또한, 첨부된 도면은 이해를 돕기 위한 것으로, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 개별 구성에 관한 세부 사항은 후술하는 관련 기재의 구체적 취지에 의하여 적절히 이해될 수 있다.
본 명세서에 있어서, 어떠한 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 별도의 언급이 없는 한, 다른 구성요소를 더 포함할 수 있음을 의미한다.
또한, 본 명세서에서, "상측에 위치한다" 또는 "하측에 위치한다"는 용어는 특정 대상과 접촉된 상태뿐만 아니라 접촉되지 않은 상태에서 상대적인 위치 관계를 표현하는 것으로 이해될 수 있다.
본 명세서에서 임의의 구성 요소 또는 부재가 다른 구성 요소 또는 부재와 "연결된다" 또는 "연통된다"고 기재되어 있는 경우, 달리 언급되지 않는 한, 상기 다른 구성 요소 또는 부재와 직접 연결 또는 연통되어 있는 경우뿐만 아니라, 다른 구성 요소 또는 부재의 개재 하에서 연결 또는 연통되어 있는 경우도 포함되는 것으로 이해될 수 있다.
이와 유사하게, "접촉한다"는 용어 역시 반드시 직접적으로 접촉하는 경우뿐만 아니라, 다른 구성 요소 또는 부재의 개재 하에서 접촉하는 경우도 포함될 수 있는 것으로 이해될 수 있다.
"흡착(adsorption)"이라는 용어는 이온 및 분자가 또 다른 상(phase)의 표면 상에 물리적으로 고정되거나 결합(bonding)되어 있는 현상을 의미하는 것으로 이해될 수 있는 바, 고체 촉매 표면에 반응물이 흡착되는 경우를 예시할 수 있다.
항온 온도 조절 장치
도 2는 본 발명의 일 구체 예에 따른 항온 온도 조절 장치의 외관을 개략적으로 도시하는 도면이다.
상기 도면에서 항온 온도 조절 장치(100)는 크게 메인 유닛(101) 및 컨트롤러(102)로 이루어져 있다. 메인 유닛(101)은 하우징으로 둘러싸여 있는데, 이때 하우징은 세로 길이 방향의 측면을 형성하는 측면 판재(103) 및 상면 판재(104)를 포함하며, 상기 측면 판재(103)에는 외측으로 냉각 팬 부재(115)가 노출되어 있다. 측면 판재(103) 및 상면 판재(104)는 각각 금속 재질로 구성될 수 있다. 필요 시, 메인 유닛(101)의 하측에서도 추가적으로 하우징을 구성하는 요소로서 하면 판재(도시되지 않음)를 구비할 수 있다.
컨트롤러(102)는 온/오프 스위치, 냉각 팬, 메인 유닛(101)과의 연결을 위한 케이블(105), PC와의 연결을 위한 통신 포트(예를 들면, 스탠다드 Omega Process Monitoring 및 Logger를 이용한 RS-485 포트) 등을 구비할 수 있는데, 가스 흡착 분석 실험 중 온도를 제어하도록 구성된다.
전형적으로, 컨트롤러(102)는 PID 레귤레이터(regulator) 타입, 구체적으로 서모미터(thermometer)가 구비된 듀얼-루프(dual-loop) PID 레귤레이터일 수 있는 바. 이러한 컨트롤러의 구성 및 조작 원리에 관한 세부사항은 당 업계에 공지되어 있다. 또한, 연결선을 통하여 상기 컨트롤러(102)로부터 전송되는 제어 신호에 따라 메인 유닛(101) 내에서의 온도 설정 및 항온 상태의 유지가 이루어진다. 이때, 항온 온도 조절 장치(100)에 허용 가능한 작동 중 온도 변화는, 예를 들면 약 ㅁ0.1℃, 구체적으로 약 ㅁ0.07℃, 보다 구체적으로 약 ㅁ0.05℃일 수 있다.
예시적 구체예에 따르면, 설정 온도 및 현재 온도를 흡착 과정 중에 실시간으로 표시하기 위한 디스플레이를 설치하여 편의성을 높일 수 있다.
도 3a 및 3b 각각은 본 발명의 일 구체예에 따른 항온 장치를 구성하는 메인 유닛의 단면도 및 평면도이다.
도시된 구체예에 따르면, 메인 유닛(101)의 중심부에는 중공의 원통형 시료 컨테이너(111)가 위치하는 바, 시료-함유 용기(vessel)를 수용하기 위한 상측 개구부가 형성되어 있다.
시료-함유 용기는 전형적으로 분석 대상인 시료(구체적으로, 고체 시료)를 내부에 함유하는 튜브 용기일 수 있다. 구체적으로, 가장 낮은 부위에는 구(sphere) 형상의 공간이 형성되는 한편, 상기 구 형상의 공간으로부터 상측으로 튜브가 연장 형성되어 주입구(오프닝)가 형성되어 있는 용기, 즉 통상의 실험실에서 사용되는 둥근 바닥 플라스크와 유사한 형상을 갖는 용기, 보다 구체적으로는 벌브형 튜브일 수 있다.
이처럼, 시료 컨테이너(111)는 추후 설정된 온도 및 항온 조건을 유지하면서, 수용된 시료-함유 용기 내에서 특정 가스가 시료에 흡착되는 현상이 일어나는 공간을 제공한다.
한편, 시료 컨테이너(111)는, 예를 들면 금속 재질, 구체적으로는 알루미늄, 구리, 금속 합금 등의 금속 재질일 수 있다. 선택적으로, 시료 컨테이너(111)의 내부 바닥 면에는 슬롯(도시되지 않음)이 형성되어 시료-함유 용기의 장착을 용이하게 할 수 있고, 또한 양호한 온도 필드의 균일성을 확보할 수 있다. 이와 관련하여, 상기 슬롯의 직경은, 약 20 내지 50 mm(구체적으로 약 25 내지 40 mm), 그리고 깊이는 약 200 내지 300 mm(구체적으로 약 220 내지 280 mm) 범위일 수 있다.
또한, 시료 컨테이너(111)에는 온도 센서(도시되지 않음)가 설치되어, 측정된 온도를 컨트롤러(102)로 전송하도록 구성될 수 있다.
도시된 구체예에 있어서, 시료 컨테이너(111)의 직경은, 예를 들면 약 30 내지 100 mm(구체적으로 약 50 내지 100 mm, 보다 구체적으로 약 38 내지 75 mm) 범위일 수 있으며, 이의 두께는, 예를 들면 약 5 내지 20 mm(구체적으로 약 6 내지 15 mm, 보다 구체적으로 약 6 내지 13 mm) 범위일 수 있다. 또한, 시료 컨테이너(111)의 세로 길이는, 예를 들면 약 100 내지 300 mm(구체적으로 약 120 내지 250 mm, 보다 구체적으로 약 150 내지 250 mm) 범위일 수 있다. 상술한 시료 컨테이너(111)의 치수 또는 사이즈의 수치는 예시적인 의미로 이해되어야 하며, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
이와 관련하여, 메인 유닛(101)의 하우징 중 상면 판재(104)에는, 예를 들면 상기 시료 컨테이너(111)의 상측 개구부에 대응하는 개구부가 형성되어, 후술하는 바와 같이 단열성 연결 부재를 경유하여 가스 공급 부재와 시료 컨테이너(111) 간의 물리적 또는 공간적 연결을 가능하게 한다. 이때, 상면 판재(104)에 형성된 개구부는 시료 컨테이너(111)의 상측 개구부와 반드시 동일한 사이즈로 형성되어야 하는 것은 아니지만(경우에 따라서는 이보다 작거나 큰 사이즈일 수 있음), 도시된 구체예에서와 같이 실질적으로 동일한 사이즈를 갖도록 구성될 수 있다.
시료 컨테이너(111)의 외측 표면 중 적어도 일 지점에서 열전 소자(112)가 접촉하면서(예를 들면 동심 형태로) 배치될 수 있는 바, 상기 도면에서는 열전 소자(112)가 시료 컨테이너(111)의 외측 표면의 세로 방향을 따라 일정 간격(예를 들면, 약 2 내지 15 mm, 구체적으로 약 3 내지 12 mm, 보다 구체적으로 약 5 내지 10 mm)을 두고 복수 층(예를 들면, 3층)으로 설치되어 있다. 이때, 열전 소자(112)는 각각의 층에서 시료 컨테이너(111)의 원주면(주연부)을 따라 배치될 수 있으며, 해당 층에서도 복수의 열전 소자가 일정 간격을 두고 배치될 수 있다(예를 들면, 원주면을 따라 4개의 열전 소자가 약 90ㅀ 각도를 형성하며 배열 가능함).
이와 관련하여, 열전 소자(112)는 원하는 최대 온도 조절능, 시료의 량 등을 고려하여 적어도 하나를 선택하여 배치할 수 있으며, 복수의 열전 소자가 사용되는 경우, 상호 간에 직렬 및/또는 병렬로 배치 가능하다. 예를 들면, 복수의 열전 소자 중 직렬 배치된 열전 소자의 개수가 많을수록 최대 온도 조절능은 증가할 수 있다.
택일적 구체예에 따르면, 열전 소자(112)는 시료 컨테이너(111)의 세로 측벽(sidewall) 전체를 실질적으로 둘러싸는 방식으로 배치될 수도 있다.
한편, 시료 컨테이너(111)의 표면과 열전 소자(112) 사이에 선택적으로 흡열판(도시되지 않음)을 개재함으로써 열전 소자(112)에 의하여 보다 효과적인 온도 조절이 이루어지도록 할 수 있다. 이러한 흡열판은 시료 컨테이너(111)와 열전 소자(112) 사이에 원활한 열 전달이 이루어질 수 있는 재질, 예를 들면 구리 재질로 구성될 수 있다.
전술한 바와 같이 열전 소자(112)를 복수 층으로 구성하고, 그리고/또는 각각의 층에서도 일정 간격을 두고 배치하는 방식을 채택할 경우, 과도한 온도 구배가 발생되는 것을 억제할 수 있을 뿐만 아니라, 컨트롤러(102)에 의하여 열전 소자를 부위 별(또는 층 별)로 제어할 수도 있기 때문에 시료 컨테이너(111) 내부의 온도를 한층 용이하게 조절할 수 있다.
한편, 열전 소자(112)는 전술한 컨트롤러(102)에 의하여 제어된 전류에 따라 작동하도록 구성되며, 이의 재질, 작동 원리 등은 당업계에 공지되어 있다. 구체적으로, 열전 소자로서, 예를 들면 Bi-Te계(구체적으로 텔루오르화 비스무스; Bi2Te3) 등의 반도체로 제작된 p-n 접합을 사용할 수 있다. 열전 반도체인 n-형 소자에 (+) 전류를 흐르게 하고, p-형 소자에 (-) 전류를 흐르게 하면, 전자들이 p-형 소자 쪽에서 n-형 소자 쪽으로 이동하게 되고, 냉접점과 접하는 흡열 면에서 열을 흡수하면서 주변 온도를 낮추게 된다. 냉접점에서 흡수된 열은 열전 소자의 온접점과 접하는 방열 면 측으로 이동하면서 주위로 열을 방출하게 되는 것이다. 이와 같이, 열전 소자에 의한 작동은 시료와 설정 온도 사이의 온도 구배에 따라 정하여질 수 있다.
예시적 구체예에 있어서, 열전 소자의 냉각 파워는 0℃에서 약 5 내지 10 W(구체적으로 약 6 내지 8 W), 그리고 20℃에서 약 50 내지 90 W(구체적으로 약 60 내지 80 W) 범위일 수 있다. 또한, 열전 소자(112)의 층 두께는, 예를 들면 약 3 내지 8 mm, 구체적으로 약 4 내지 5 mm 범위 내에서 적절히 조절할 수 있다.
도시된 구체예에 따르면, 시료 컨테이너(111)의 외측 표면 중 열전 소자와 접촉되지 않은 나머지 표면에는 제1 단열층(113)이 형성되고, 시료 컨테이너(111)의 하측 면에는 제2 단열층(114)이 접촉되어 있다. 특히, 일정 간격을 두고 배열된 복수의 열전 소자의 층과 층 사이의 공간에도 제1 단열층(113)을 배치함으로써 단열 효과를 높이는 것이 유리할 수 있다.
특정 구체예에 있어서, 제1 단열층(113) 및 제2 단열층(114)은 동일 재질이거나 상이한 재질일 수 있으며, 동일 재질이라 해도 이들 각각의 물성이 상이할 수도 있다. 다만, 제1 단열층(113) 및 제2 단열층(114) 모두 동일한 단열재로 구성할 수 있다.
한편, 제1 단열층(113) 및 제2 단열층(114)은 가급적 열전도율 및 연소 경향이 낮을 뿐만 아니라, 압축 강도, 내부식성 및 내수성이 양호한 단열재를 선택하는 것이 유리하다.
예시적 구체예에 따르면, 상기 제1 단열층(113) 및 제2 단열층(114)으로 사용 가능한 단열재는, 전형적으로 팽창 폴리스티렌 폼(expanded polystyrene foam), 보다 전형적으로 강성의 폐쇄 셀(closed cell) 구조의 팽창 폴리스티렌 폼일 수 있다. 이와 관련하여, 사용 가능한 단열재의 예시적인 요구 물성을 하기 표 1에 나타내었다.
물성 범위
밀도(kg/㎥) 15∼40, 구체적으로 20∼35, 보다 구체적으로 25∼30
열전도율
(23℃; W/m·℃)		 0.033 이하(구체적으로 0.03 이하, 보다 구체적으로 0.029 이하)
압축강도(N/㎠) 10 이상(구체적으로, 18 이상, 보다 구체적으로 25 이상)
굽힘 강도(N) 35 이상, 구체적으로 40 이상, 보다 구체적으로 45 이상
연소성 연소시간 약 120초 이하 및 연소 길이 약 60 mm 이하
내수성 25 mm 두께 당 150 ng/㎡·s·Pa 이하
상기 표에 기재된 물성을 갖는 것이 바람직한 이유는, 항온 온도 조절 장치(100)가 전기 공급에 의한 열전 효과를 이용하므로 종래의 액상 매질의 열 순환 방식에 비하여 미세한 조작만으로도 급격한 온도 변화가 유발될 가능성이 있고, 후술하는 바와 같이 복수 층의 열전 소자(112), 히트 싱크 부재(116) 등을 메인 유닛(101)의 내부 구조물에 부착하고자 할 경우, 안정적으로 지지하는 것이 요구될 수 있기 때문이다.
예시적 구체예에 있어서, 도시된 바와 같이 제1 단열층(113)은 시료 컨테이너(111)의 측면 중 열전 소자(112)와 접촉하는 부위 이외의 영역에도 설치할 수 있는데, 이때 설치되는 단열재의 두께는 열전 소자(112)의 두께와 실질적으로 동일하도록 조절하는 것이 유리할 수 있다. 즉, 단열재를 열전 소자(112)와 실질적으로 동일한 두께로 배치함으로써 후술하는 히트 싱크 부재(116)와 열전 소자(112) 간의 균일하고 밀접한 접촉을 달성하여 열전 현상 등으로부터 발생된 열을 효과적으로 방출할 수 있을 것이다.
다만, 제1 단열층(113) 중 히트 싱크 부재(116)와 측면 상에 직접적으로 접촉하지 않는 부위, 예를 들면 도 3a에 도시된 바와 같이, 히트 싱크 부재(116)의 상측 면 위의 영역(113') 및 히트 싱크 부재(116)의 하측 면 아래의 영역(113'')에는 히트 싱크 부재(116) 두께의 적어도 일부에 걸치도록 보다 두꺼운 단열재를 배치함으로써 히트 싱크 부재(116)를 추가적으로 지지하는 역할을 제공할 수도 있다. 상기 단열재 영역(113', 113'')은 히트 싱크 부재(116)의 치수 및 배치 여하에 따라 이중 적어도 하나가 생략될 수도 있고, 치수 역시 변화될 수 있을 것이다.
한편, 제2 단열층(114)의 경우, 최대한 외부와의 열 출입을 억제하는데 적합한 두께로 배치하는 바, 이는 가급적 컨트롤러에 의한 제어만으로 시료 컨테이너 내부의 온도를 조절해야 항온 상태를 유지하는데 유리할 수 있기 때문이다. 특정 구체예에 있어서, 제2 단열층(114)의 두께는, 예를 들면 약 10 내지 30 mm(구체적으로 약 15 내지 25 mm) 범위일 수 있으나, 이는 예시적인 의미로 이해될 수 있다.
도시된 구체예에 따르면, 열전 소자(112)로부터 생성되는 열 등을 장치 외부로 신속하게 방출하여 항온 상태를 유지할 수 있도록 시료 컨테이너(111)와 접촉하는 열전 소자(112)의 표면에 대향하는(반대되는) 표면에 히트 싱크 부재(116)가 구비된다. 이때, 히트 싱크 부재(116)는 열전 소자(112)의 설치 영역에 대하여 세로 방향으로 연장 형성될 수 있다. 다만, 히트 싱크 부재(116)는 반드시 열전 소자(112)의 전체 표면에 걸쳐 접촉되는 것을 요하지 않으며, 경우에 따라서는 부분적으로 접촉하도록 설치하는 것도 가능하다.
도 4는 본 발명의 예시적인 구체예에 따라 상호 대향하는 한 쌍의 히트 싱크 부재의 배치 구조를 도시하는 도면이다.
도시된 구체예에 있어서, 한 쌍의 히트 싱크 부재(116)는 상호 대향하며 설치될 수 있고, 이때 각각의 히트 싱크 부재(116)는 이의 세로 방향 주연부 또는 이의 근처에 규칙적 또는 불규칙적 간격을 두고 복수의 홀 또는 "U"자 형 걸림 턱(117)이 형성될 수 있고, 상기 복수의 홀 또는 "U"자 형 걸림 턱(117)에 대응하는 개수의 와이어(wire) 또는 스트링(string) 부재(118)를 상호 연결하여 고정(체결)할 수 있다. 이때, 한 쌍의 히트 싱크 부재(116)를 상호 연결하는 복수의 와이어 또는 스트링 부재(118)는, 예를 들면, 금속 재질로 이루어질 수 있으며, 이들 각각의 단부가 용접 체결, 나사 결합에 의한 체결 등과 같은 다양한 방법을 통하여 체결될 수 있다. 상기 와이어 또는 스트링 부재(118)의 개수는 히트 싱크 부재(116)를 전체 구조물에 안정적으로 고정시키는데 적합한 범위로 선택할 수 있다.
전술한 바와 같이, 도시된 구체예에서는 전체적으로 직육면체 형상을 갖는 구조물에 한 쌍의 히트 싱크 부재(116)가 서로 대향하며 열전 소자(112)와 접촉하도록 배치(삽입)되고, 생성된 열을 외부로 방출하도록 구성된다.
이와 관련하여, 히트 싱크 부재(116)의 재질은 신속한 열 방출을 위하여 열 전도율이 높은 금속 재질(예를 들면, 약 90 W/m·℃ 이상, 구체적으로 약 200 W/m·℃ 이상)로 구성할 수 있는 바, 예를 들면 알루미늄, 니켈, 구리 등을 사용할 수 있을 것이다. 또한, 상기 히트 싱크 부재(116)의 바깥쪽 방향으로 복수의 방열 핀이 구비되어 히트 싱크 부재(116)의 열 방출 면적을 증가시킬 수 있다. 즉, 히트 싱크 부재(116)의 대류 표면적 즉, 방열 핀의 접수 둘레를 증가시킴으로써 방열 성능을 더욱 높일 수 있는 것이다.
일 구체예에 따르면, 히트 싱크 부재(116)로부터 방출되는 열을 효과적으로 배출하도록 히트 싱크 부재(116)에 대응하여 냉각 팬 부재(115)를 배치하는데, 도시된 예에서는 히트 싱크 부재(116)와 유사하게 상호 대향하는 위치에 구비되어 있다. 특히, 도시된 구체예에서는 메인 유닛(101)의 측면을 형성하는 4개의 측면 판재(103) 중 상호 대향하는 2개의 측면 판재에서는 냉각 팬 부재(115)가 외부로 노출되어 있는 한편, 나머지 2개의 상호 대향하는 측면 판재 각각에는 방출되는 열이 자연 대류 현상을 통하여 외부로 빠져 나갈 수 있도록 1 또는 그 이상의 통기구가 형성될 수 있다.
도 5는 냉각 팬 부재에 수분 분무 부재를 구비하여 추가적인 냉각 기능을 제공하는 구체예를 개략적으로 도시한다.
상기 도시된 바에 따르면, 히트 싱크 부재(116)와 함께 냉각 효율을 높이기 위하여, 선택적으로 냉각 팬 부재(115)에 수분 분무 부재(118)를 부가하여 수분 증발에 의한 온도 구배를 증가시킬 수 있고, 그 결과 추가적인 열 방출 효과를 제공할 수 있다. 특히, 미세 액적 형태의 수분이 냉각 팬 부재(115)로부터 배출되는 열 흐름을 향하도록 수분의 분무 각도를 조절하는 것이 유리할 수 있다. 이와 관련하여, 수분의 분무 각도는, 예를 들면 수평 기준으로 아래로 약 5 내지 80ㅀ, 구체적으로 약 20 내지 70ㅀ, 보다 구체적으로 약 40 내지 60ㅀ 범위에서 조절 가능하다. 이는 냉각 팬 부재(115)와 수분이 직접적으로 접촉할 경우에는 냉각 팬 부재 내로 수분이 침투함으로써 합선 등의 위험성이 있고, 장기적으로는 장치 구성 요소의 부식과 같은 문제점을 유발할 수 있기 때문이다.
도 6은 본 발명의 예시적 구체예에 따라 항온 장치의 메인 유닛 내 시료-함유 용기가 연결 부재의 개재 하에서 가스 공급 부재와의 결합 전 상태를 도시하는 도면이다.
도시된 구체예에 있어서, 메인 유닛(101)의 상면 판재(104) 상에는 단열성 연결 부재(119)가 지지되어 있는 바, 상기 단열성 연결 부재(119)는 실린더 형상(구체적으로 납작한 실린더 형상)의 단열재에 적어도 하나의 관통 영역이 형성된 것일 수 있다. 예시적 구체예에 따르면, 상기 단열성 연결 부재(119)는 고분자 수지(예를 들면, 아크릴계 수지) 재질의 외피(119')에 의하여 단열재(119'')가 둘러싸여 있고, 단열재 내에 관통 영역이 형성된 형태일 수 있다. 이때, 단열성 연결 부재(119) 내 단열재는 전술한 팽창 폴리스티렌 폼(expanded polystyrene foam) 재질로부터 선택될 수 있는데, 제1 단열층(113) 및/또는 제2 단열층(114)과 완전히 동일한 재질로 구성할 것을 요하지는 않는다.
예시적 구체예에 따르면, 관통 영역은 가스 공급 부재(121; 예를 들면 시료를 분석하기 위한 가스 공급 포트)가 복수 개인 경우(구체적으로, 매니폴드를 이용한 복수 개의 가스 공급 포트를 통하여 병렬적으로 흡착 가스를 공급하여 복수 개의 서로 다른 시료에 대한 가스 흡착 분석을 동시에 수행함으로써 시료 분석의 효율성을 높이고자 하는 경우 또는 복수 개의 동일 시료에 대한 가스 흡착 분석을 동시에 수행함으로써 최종 분석 값의 정확도 및 신뢰성을 높이고자 하는 경우), 이에 대응하는 개수의 시료-함유 용기(예를 들면, 시료-함유 벌브형 튜브 용기)를 각각 관통시켜 시료 컨테이너 내부로 도입할 수 있도록 단열재 내에 복수 개의 홀(120') 형태로 형성될 수 있다. 이 경우, 복수 개의 홀(120')에 의하여 정해진 위치에 따라 시료-함유 용기(즉, 시료-함유 벌브형 튜브)가 단열성 연결 부재(119)를 관통하여 시료 컨테이너(111)의 내부로 도입(수용)된다.
상기 가스 공급 부재(121)에 의하여 공급되는 가스로서, 예를 들면 이산화탄소(CO2), 산화질소(NO), 수분(H2O), 수소(H2), 산소(O2), 메탄(CH4), 이의 조합 등을 예시할 수 있으며, 보다 구체적으로는 이산화탄소일 수 있다. 가스 공급 부재(121)의 재질은, 예를 들면 스테인레스 스틸일 수 있고, 또한 시료-함유 용기의 재질은 글라스, 석영(quartz) 등일 수 있다.
택일적으로, 복수 개의 동일 시료에 대하여 각각 상이한 가스를 공급하여 흡착시킴으로써 다양한 분석 결과를 얻을 수도 있을 것이다. 특정 구체예에 따르면, 상기 가스 공급 부재(121)로서 가스 공급 포트의 개수는, 예를 들면 1 내지 6, 구체적으로 2 내지 4의 범위에서 선택될 수 있으나, 단열성 연결 부재(119)에 관통 영역으로서 복수 개의 홀이 형성되어 있다 해도, 단일 가스 공급 포트만을 시료-함유 용기에 연결하여 가스 흡착 실험을 수행할 수도 있다.
도 7은 본 발명의 예시적 구체예에 있어서 메인 유닛의 상측에 지지되는 연결 부재가 위치 조정 부재에 의하여 고정되어 있는 상태를 도시하는 도면이다.
앞서 설명한 구체예와 달리, 단열성 연결 부재(119)는 튜브 형상을 가질 수 있는 바, 구체적으로 실린더(납작한 실린더) 형상의 단열재 내에 관통 영역으로서 비교적 큰 사이즈의 단일 홀 또는 캐비티(120'')가 형성되고, 상기 단일 홀 또는 캐비티(120'') 내에서 적어도 하나의(구체적으로 복수의) 용기 또는 튜브(예를 들면, 1 이상의 시료-함유 용기(특히, 시료-함유 벌브형 튜브) 및 포화 압력 튜브)가, 단열성 연결 부재(119) 내 단일 홀 또는 캐비티(120'')의 내면과 완전히 접촉되지 않은 상태에서 관통하면서 시료 컨테이너(111)에 수용될 수 있다. 이때, 상기 단일 홀 또는 캐비티(120'')의 직경은, 시료 컨테이너(111) 내로 도입되는 용기(또는 튜브)의 치수 및 개수에 따라 변화할 수 있으나, 예를 들면 약 10 내지 17 cm, 구체적으로 약 9 내지 15 cm, 보다 구체적으로 약 8 내지 13 cm 범위일 수 있다.
도시된 구체예에 따르면, 메인 유닛(101)의 하우징에 있어서 개구부가 형성된 상면 판재(104) 상에는 추가적으로 단열성 연결 부재(119)의 위치 조정 부재가 더 구비될 수 있다. 특히, 연결 부재(119)의 관통 영역으로서 단일 홀 또는 캐비티(120'') 내에 1 또는 그 이상의 시료-함유 용기를 통과시키는 태양의 경우, 시료 컨테이너(111)의 상측 개구부, 메인 유닛(101)의 상면 판재(104) 내 개구부 및 연결 부재(119)의 관통 홀 또는 캐비티(120'')가 정합되어야 시료-함유 용기를 시료 컨테이너(111) 내부에 정확하게 수용할 수 있기 때문에 연결 부재(119)를 적절한 위치에 고정하는 것이 필요하다.
이를 위하여, 상면 판재(104)의 개구부 외곽(예를 들면, 상면 판재(104)의 모서리 또는 이의 주변)에 복수(예를 들면 3 내지 7, 구체적으로 4 내지 6, 보다 구체적으로 4)의 기둥 또는 지주(122)를 설치하고, 각각의 기둥 또는 지주(122)로부터 상면 판재(104)의 개구부 쪽으로 수평 연장되는 막대 형상의 조임 부재(123)의 단부가 단열성 연결 부재(119)의 원주면에 접촉하도록 함으로써 연결 부재(119)의 위치를 조정(또는 고정)할 수 있다. 이때, 조임 작용을 위하여는 설치된 기둥 또는 지주(122) 각각에 형성된 홀(124)을 통하여 조임 부재(123)가 관통 형성되고, 연결 부재(119)와 접촉하는 단면의 반대 측 단면 주변의 외주 면에는 나사가 형성되어 나비 너트(125)의 회전에 의하여 조임 부재가 연결 부재(119)를 가압함으로써 이의 위치를 조정할 수 있도록 한다.
도 8은 본 발명의 다른 구체예에 있어서 메인 유닛의 상측에 지지되는 연결 부재가 위치 조정 부재에 의하여 고정되어 있는 상태를 도시하는 도면이다.
도시된 구체예에 따르면, 상면 판재(104) 중 개구부 주변의 소정 위치에 탄성을 갖는 복수(예를 들면, 약 2 내지 5, 구체적으로 약 3 내지 4)의 걸림 턱(126; 예를 들면, "L"자형 부재로서 상단이 상면 판재(104)의 개구부 방향으로 절곡 형성된 걸림 턱)을 형성하여 단열성 연결 부재(119)를 하측으로 밀면 상면 판재(104)의 개구부 방향으로 돌출된 복수의 걸림 턱(126)의 탄성 압축에 의한 끼워 걸림 방식으로 연결 부재(119)의 위치가 조정(또는 고정)될 수 있다. 예를 들면, 걸림 턱(126)은 일정 폭을 갖는 금속판(예를 들면, 스틸 또는 이의 합금 재질)으로 구성될 수 있다.
예시적 구체예에 따르면, 선택적으로 연결 부재(119)의 외측 면 중 걸림 턱과 접촉하는 부위에 그루브 또는 홈(도시되지 않음)을 형성함으로써, 걸림 턱(126)에 의하여 연결 부재(119)를 보다 용이하게 고정할 수 있다.
가스 흡착 시스템
예시적 구체예에 있어서, 전술한 항온 장치 내에서 설정된 조건 하에서 시료에 대한 가스 흡착 실험이 수행될 수 있다.
도 9는 본 발명의 예시적 구체예에 따라 항온 장치의 메인 유닛 내 시료-함유 용기가 연결 부재의 개재 하에서 가스 공급 부재와 결합된 상태를 도시하는 도면이다.
도시된 구체예에 있어서, 단열성 연결 부재(119)에 의하여 메인 유닛(101)과 가스 공급 포트(121) 간의 열 출입을 최대한 억제하는 것이 바람직한 만큼, 가스 흡착 실험 시 메인 유닛(100), 연결 부재(118) 및 가스 공급 포트(121) 사이에 기밀성 있는 결합을 확보하는 것이 유리할 수 있다. 이와 관련하여, 가스 흡착 시스템에서는 전술한 항온 온도 조절 장치를 상하로 이동시키도록, 예를 들면 승강 부재(구체적으로, 엘리베이터)를 구비할 수 있고, 또한 커넥터 너트, 실 프릿, O-링, 포트 피팅 등을 이용하여 시료-함유 용기를 가스 공급 포트에 긴밀하게 연결시킬 수도 있다.
일반적으로, 가스 흡착 실험은 시료-함유 용기 내로 일정량의 가스를 주입하는 것을 수반하는 바, 상기 시료-함유 용기 내로 주입된 가스가 시료(예를 들면, 파우더, 펠렛, 코팅, 코어 등의 다양한 형태를 갖는 고체 시료)의 표면과 접촉하면서 고체 시료의 포어(pore) 내에 가스를 충진하는 방식으로 흡착이 이루어지고, 흡착 평형 압력을 측정함으로써 가스의 흡착 량을 결정할 수 있다. 이처럼, 압력 측정에 의하여 흡착된 가스의 체적 및 분자 개수를 산출하여 고체 시료의 물성(비표면적, 포어 사이즈, 포어 체적 등)에 관한 분석 정보를 얻을 수 있고, 이에 기반하여 다양한 응용이 가능하다.
다만, 고체 시료에 대한 가스 흡착 실험의 신뢰성 확보를 위하여 고체 시료의 전 처리를 통한 불순물(예를 들면, 고체 시료의 포어 내에 이미 흡착되어 있거나 흡수된 가스 및 수분)의 제거 및/또는 용기 내에 존재하거나 잔류하는 공기 등의 불순물 가스의 제거(진공 하에서의 탈가스)와 같은 예비 처리 단계를 거칠 수 있다. 이러한 예비 처리 단계는 진공, 가열, 비활성 가스를 이용한 퍼징(purging) 등을 개별적으로 또는 조합하여 수행할 수 있는 바, 예를 들면, 고체 시료를 가열하고 진공 하에 위치시켜 수분 및 기타 오염물질을 제거할 수 있다. 이러한 예비 처리 단계에 있어서, 가열 시 온도를 증가시켜 탈가스 등에 소요되는 시간을 감소시킬 수 있으나, 경우에 따라서는 시료의 구조에 영향을 미칠 수 있기 때문에 적절한 온도에서 처리하는 것이 바람직할 수 있다.
예시적 구체예에 따르면, 시료에 대한 가스 흡착 실험 온도는, 적어도 약 -5℃, 구체적으로 약 0 내지 80℃, 보다 구체적으로 약 5 내지 70℃, 보다 더 구체적으로는 30 내지 60℃ 범위 내에서 설정될 수 있는 바, 전술한 항온 온도 조절 장치는 상술한 범위 내에서 설정된 온도를 일정하게 유지하도록 작동한다. 예를 들면, 이산화탄소의 흡착 실험은, 전형적으로 약 0 내지 50℃(보다 구체적으로는 상온 근처) 범위 내에서 온도가 설정되고 항온 조건이 유지되는 가스 흡착 시스템 내로 이산화탄소를 공급하여 수행될 수 있고, 선택적으로 흡착 실험 과정에서 헬륨을 이용한 플러싱을 수반할 수도 있다.
또한, 가스 흡착 분석 압력은, 예를 들면 약 1 기압 이하, 구체적으로 약 1ㅧ10-8 내지 0.999 기압, 구체적으로 약 1ㅧ10-7 내지 0.998 기압, 보다 구체적으로 약 0.001 내지 0.997 기압, 특히 구체적으로 약 0.01 내지 0.995 기압 범위 내에서 적절히 조절될 수 있다.
예시적 구체예에 따르면, 보다 정확한 온도 제어를 달성하기 위하여, 선택적으로 액체를 시료 컨테이너(111) 내에 투입할 수 있는 바, 예를 들면 설정 온도를 약 25℃로 정하는 경우에는 물, 그리고 0℃로 정하는 경우에는 부동액을 사용할 수 있을 것이다. 이 경우, 시료 컨테이너(111)와 시료-함유 용기 사이에 보다 신속한 열전달이 일어나기 때문에, 승온 시간을 단축하고 보다 양호한 온도 안정성을 제공할 수 있다.
이처럼, 본 구체예에 따른 흡착 시스템은 설정 온도에서 항온 상태를 유지하는 장치를 이용하여 다양한 고체 시료(예를 들면, 제올라이트, 분자체, 촉매, MOF(metal organic framework), 활성탄, 의약품, 카본블랙, 나노 튜브, 연료전지 전극, 흡착제, 실리카, 알루미나, 티타니아, 지르코니아, 산화 철, 산화 니켈, 세라믹, 안료 및 염료, 의료용 임플란트, 캐패시터와 같은 전자부품, 화장품 파우더, 고분자 성형물, 고분자계 코팅, 페인트, 멤브레인 등의 다공성 물질)에 대한 물성 분석을 수행할 수 있다. 또한, 가스 흡착 실험을 통하여 측정 가능한 물성으로서, 비표면적, 포어 사이즈, 포어 체적, 포어 사이즈 분포(distribution) 등을 예시할 수 있다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 모두 본 발명의 영역에 속하는 것으로, 본 발명의 구체적인 보호범위는 첨부된 특허청구범위에 의하여 명확해질 것이다.

Claims (20)

  1. 메인 유닛 및 상기 메인 유닛과 전기적으로 연결되어 메인 유닛의 온도 조절 기능을 제어하는 컨트롤러를 포함하는, 조절된 온도에서 시료의 항온 상태를 유지하기 위한 장치로서,
    상기 메인 유닛은,
    (i) 시료-함유 용기를 수용하기 위한 상측 개구부가 형성되는 중공의 원통형 시료 컨테이너;
    (ii) 상기 시료 컨테이너의 외측 표면의 세로 길이를 따라 적어도 일 위치에서 상기 시료 컨테이너와 접촉하면서 배치되고, 상기 컨트롤러에 의하여 제어된 전류에 의하여 작동하는 적어도 하나의 열전 소자;
    (iii) 상기 시료 컨테이너의 외측 표면 중 상기 적어도 하나의 열전 소자와 접촉되지 않은 나머지 표면에 형성된 제1 단열층;
    (iv) 상기 시료 컨테이너의 하측 면에 형성된 제2 단열층;
    (v) 상기 시료 컨테이너와 접촉하는 열전 소자의 표면에 대향하는 표면을 따라 연장 형성되고, 외측 방향으로 복수의 방열 핀 구조가 구비된 히트 싱크 부재;
    (vi) 상기 히트 싱크 부재로부터 방출되는 열을 외부로 배출하도록 상기 히트 싱크 부재에 대응하여 배치된 냉각 팬 부재; 및
    (vii) 상기 시료 컨테이너의 상측 개구부에 대응하는 개구부가 형성되는 형태로 상기 메인 유닛의 상면을 구성하는 상면 판재 및 상기 냉각 팬 부재를 외부로 노출하는 형태로 메인 유닛의 세로 길이 방향의 측면을 형성하는 측면 판재를 포함하는 하우징;
    을 포함하며,
    여기서, 상기 메인 유닛은 상기 시료 컨테이너 내에 수용되는 시료-함유 용기가 상기 상면 판재 상에 지지된 단열성 연결 부재의 관통 영역을 경유하여 가스 공급 부재와 연결되어 상기 가스 공급 부재로부터 공급되는 가스가 상기 시료-함유 용기 내로 주입되도록 구성되고,
    상기 히트 싱크 부재는 상호 대향하며 설치되는 한 쌍의 히트 싱크 부재로 이루어지며, 각각의 히트 싱크 부재는 이의 세로 방향 주연부 또는 이의 근처에 규칙적 또는 불규칙적 간격을 두고 복수의 홀 또는 "U"자 형 걸림 턱이 형성되고, 상기 복수의 홀 또는 "U"자 형 걸림 턱에 대응하는 개수의 와이어 또는 스트링 부재를 상호 연결하여 고정되며, 그리고
    상기 하우징의 상면 판재 상에 상기 단열성 연결 부재의 위치 조정 부재를 구비하되, 상기 위치 조정 부재는 상기 상면 판재에 형성된 개구부 이외의 면에 복수의 기둥 또는 지주를 설치하고, 각각의 기둥으로부터 상면 판재의 개구부 쪽으로 수평 연장되는 막대 형상의 조임 부재의 단부가 단열성 연결 부재의 원주면에 접촉함으로써 상기 단열성 연결 부재의 위치를 조정하는 것을 특징으로 하는 장치.
  2. 제1항에 있어서, 상기 가스 공급 부재로서 제공되는 복수 개의 가스 공급 포트에 대응하는 복수 개의 홀이 상기 단열성 연결 부재의 관통 영역으로서 제공되고,
    상기 복수 개의 가스 공급 포트 각각에 연결 가능한 시료-함유 용기가 상기 홀을 경유하여 시료 컨테이너 내로 도입되는 것을 특징으로 하는 장치.
  3. 제1항에 있어서, 상기 가스 공급 부재와 연결되는 시료-함유 용기가 상기 단열성 연결 부재의 관통 영역으로서 형성된 단일 홀 또는 캐비티를 통과하도록 구성되며,
    상기 시료-함유 용기는 단열성 연결 부재 내 단일 홀 또는 캐비티의 내측 면과 완전히 접촉되지 않은 상태에서 관통하면서 시료 컨테이너의 내부로 수용되는 것을 특징으로 하는 장치.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서, 상기 기둥 또는 지주 각각에 형성된 홀을 통하여 상기 막대 형상의 조임 부재가 관통 형성되고, 상기 단열성 연결 부재와 접촉하는 조임 부재의 반대 측 단면 주변의 외주 면에는 나사가 형성되어 나비 너트의 회전에 의하여 조임 부재가 연결 부재를 가압함으로써 상기 단열성 연결 부재의 위치를 조정하는 것을 특징으로 하는 장치.
  7. 메인 유닛 및 상기 메인 유닛과 전기적으로 연결되어 메인 유닛의 온도 조절 기능을 제어하는 컨트롤러를 포함하는, 조절된 온도에서 시료의 항온 상태를 유지하기 위한 장치로서,
    상기 메인 유닛은,
    (i) 시료-함유 용기를 수용하기 위한 상측 개구부가 형성되는 중공의 원통형 시료 컨테이너;
    (ii) 상기 시료 컨테이너의 외측 표면의 세로 길이를 따라 적어도 일 위치에서 상기 시료 컨테이너와 접촉하면서 배치되고, 상기 컨트롤러에 의하여 제어된 전류에 의하여 작동하는 적어도 하나의 열전 소자;
    (iii) 상기 시료 컨테이너의 외측 표면 중 상기 적어도 하나의 열전 소자와 접촉되지 않은 나머지 표면에 형성된 제1 단열층;
    (iv) 상기 시료 컨테이너의 하측 면에 형성된 제2 단열층;
    (v) 상기 시료 컨테이너와 접촉하는 열전 소자의 표면에 대향하는 표면을 따라 연장 형성되고, 외측 방향으로 복수의 방열 핀 구조가 구비된 히트 싱크 부재;
    (vi) 상기 히트 싱크 부재로부터 방출되는 열을 외부로 배출하도록 상기 히트 싱크 부재에 대응하여 배치된 냉각 팬 부재; 및
    (vii) 상기 시료 컨테이너의 상측 개구부에 대응하는 개구부가 형성되는 형태로 상기 메인 유닛의 상면을 구성하는 상면 판재 및 상기 냉각 팬 부재를 외부로 노출하는 형태로 메인 유닛의 세로 길이 방향의 측면을 형성하는 측면 판재를 포함하는 하우징;
    을 포함하며,
    여기서, 상기 메인 유닛은 상기 시료 컨테이너 내에 수용되는 시료-함유 용기가 상기 상면 판재 상에 지지된 단열성 연결 부재의 관통 영역을 경유하여 가스 공급 부재와 연결되어 상기 가스 공급 부재로부터 공급되는 가스가 상기 시료-함유 용기 내로 주입되도록 구성되고,
    상기 히트 싱크 부재는 상호 대향하며 설치되는 한 쌍의 히트 싱크 부재로 이루어지며, 각각의 히트 싱크 부재는 이의 세로 방향 주연부 또는 이의 근처에 규칙적 또는 불규칙적 간격을 두고 복수의 홀 또는 "U"자 형 걸림 턱이 형성되고, 상기 복수의 홀 또는 "U"자 형 걸림 턱에 대응하는 개수의 와이어 또는 스트링 부재를 상호 연결하여 고정되며, 그리고
    상기 하우징의 상면 판재 상에 상기 단열성 연결 부재의 위치 조정 부재를 구비하되, 상기 위치 조정 부재는 상기 상면 판재의 개구부 주위의 소정 위치에 상기 상면 판재 내 개구부 방향으로 돌출된, 탄성을 갖는 복수의 걸림 턱이 형성되어 상기 단열성 연결 부재를 하측으로 가압하면 상기 복수의 걸림 턱의 탄성 압축에 의한 끼워 걸림 방식으로 상기 단열성 연결 부재의 위치를 조정 또는 고정하는 것을 특징으로 하는 장치.
  8. 제7항에 있어서, 상기 복수의 걸림 턱 각각은 "L"자형 부재로서 이의 상단이 상면 판재의 개구부 방향으로 절곡 형성된 것을 특징으로 하는 장치.
  9. 제8항에 있어서, 상기 단열성 연결 부재의 외측 면 중 상기 걸림 턱과 접촉하는 부위에 그루브 또는 홈을 추가적으로 형성함으로써 상기 걸림 턱에 의한 고정을 강화한 것을 특징으로 하는 장치.
  10. 제1항 또는 제7항에 있어서, 상기 제1 단열층, 제2 단열층 및 단열성 연결 부재는 하기 표에 기재된 물성을 충족하는 팽창 폴리스티렌 폼의 범위 내에서 동일 재질 또는 상이한 재질로 이루어지는 것을 특징으로 하는 장치.
    Figure 112016090854030-pat00001
  11. 삭제
  12. 제1항 또는 제7항에 있어서, 상기 한 쌍의 히트 싱크 부재를 상호 연결하는 복수의 와이어 또는 스트링 부재는 각각의 단부가 용접 체결 또는 나사 결합에 의한 체결을 통하여 고정되는 것을 특징으로 하는 장치.
  13. 제1항 또는 제7항에 있어서, 상기 냉각 팬 부재에 수분 분무 부재를 더 구비하고, 미세 액적 형태의 수분이 상기 냉각 팬 부재로부터 배출되는 열 흐름을 향하도록 수분의 분무 각도를 조절하도록 구성된 것을 특징으로 하는 장치.
  14. 제13항에 있어서, 상기 수분의 분무 각도는 수평 방향 기준으로 아래로 20 내지 70° 범위인 것을 특징으로 하는 장치.
  15. 제1항 또는 제7항에 있어서, 상기 시료 컨테이너는 알루미늄 재질이고, 시료-함유 용기의 장착을 용이하게 하도록 이의 내부 바닥 면에 슬롯이 더 구비된 것을 특징으로 하는 장치.
  16. 제1항 또는 제7항에 있어서, 상기 항온 장치는 -5 내지 80℃ 범위에서 항온 상태를 유지하는 것을 특징으로 하는 장치.
  17. 가스 공급 부재, 및
    상기 가스 공급 부재와 연결된 시료-함유 용기를 수용하면서 0 내지 80℃ 범위에서 설정된 온도에서 시료의 항온 상태를 유지하기 위하여, 제1항 또는 제7항에 따른 장치를 포함하는 시료에 대한 가스 흡착 분석 시스템.
  18. 제17항에 있어서, 상기 가스 공급 부재에 의하여 공급되는 가스는 이산화탄소(CO2), 산화질소(NO), 수분(H2O), 수소(H2), 산소(O2), 및 메탄(CH4)으로 이루어진 군으로부터 적어도 하나가 선택되는 것을 특징으로 하는 시스템.
  19. 제17항에 있어서, 시료에 대한 가스 흡착 분석 시스템은 0 내지 80℃ 범위로부터 선정된 특정 온도의 항온 조건 하에서 운전되며, 이때 허용 가능한 온도 변화는 ±0.1℃인 것을 특징으로 하는 시스템.
  20. 제17항에 있어서, 상기 시료는 고체 시료로서 제올라이트, 분자체, 촉매, MOF(metal organic framework), 활성탄, 의약품, 카본블랙, 나노 튜브, 연료전지 전극, 흡착제, 실리카, 알루미나, 티타니아, 지르코니아, 산화 철, 산화 니켈, 세라믹, 안료 및 염료, 의료용 임플란트, 캐패시터, 화장품 파우더, 고분자 성형물, 고분자계 코팅, 페인트 및 멤브레인으로 이루어진 군으로부터 선택되는 다공성 물질인 것을 특징으로 하는 시스템.
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