JP3726706B2 - 試料保持装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガス分析システムにおいて用いられる試料保持装置に関しており、詳細には、試料ガス等に含まれる物質を温度管理によって保持した後に解放して分析装置内に与える試料保持装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
GC(ガスクロマトグラフ)またはGC−MS(ガスクロマトグラフ−質量分析)等のガス分析装置においては、クライオフォーカスやサーマルディソープション(加熱脱離)等の方法を用いて分析装置内に試料を導入する場合がある。クライオフォーカスによる試料導入は、試料中の分析目的成分を一度に導入することを目的とする。詳細には、クライオフォーカスにおいては、試料導入部をいったん冷却して目的成分を保持し、その後急速に加熱して試料を分析装置内に一気に導入させる。
【0003】
また、サーマルディソープションによる試料導入は、試料の濃縮および夾雑物質の除去を目的としている。詳細には、サーマルディソープションにおいてはまず、目的成分を保持する特性を持つ充填材を詰めたトラップ管を冷却して、このトラップ管内に試料を導入して目的成分をトラップする。このようにして目的成分を濃縮した後に、トラップ管を加熱して保持した目的成分を分析装置内に導入する。
【0004】
このような試料導入装置の冷却装置として、冷却部分に近接して設置された冷媒流路に液体窒素等の液状冷媒を流すことによって冷却を行う装置が知られている。特開平11−153528号公報に開示の技術を従来例として挙げる事ができる。図10は、冷媒を用いて冷却を行う従来の冷却装置を図示する模式図である。図10に示す従来の冷却装置は、小径の冷媒流路42を試料流路40の外周部分に巻き付けて近接させている。冷媒流路42内に流される冷媒によって、試料流路40内の試料ガスが冷却される。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
冷却装置においては、少ない冷媒で高い冷却能力を得ること、すなわち冷却効率の向上が求められている。しかしながら、従来の冷却装置の構成では、冷媒流路42は試料流路40に対して螺旋形の線状に接触している。したがって、接触面の面積は試料経路40の全表面積に対して非常に少ない。これによって従来の冷却装置は冷却効率が低くなってしまい、多量の冷媒が必要となる。
【0006】
また、冷媒流路42と試料通路40との接触面には、圧着力が働いていない。したがって、ある1つの冷却装置において冷却能率に経時変化が生ずる余地があり、冷却が不安定となる。さらに、冷却装置の冷却能力は個々の冷却装置の組み上がり状態、即ち冷媒流路42と試料流路40との接触状態に大きく左右されてしまう。このため、冷却装置毎に保持能力または濃縮能力が異なってしまい、個々の冷却装置を同一の使用条件で用いることは困難となる。以上のような理由によって、冷却装置毎に、その使用経過に応じて、冷却条件の設定を行わねばならなかった。このような状態では、安定した高い冷却能力を保持することは困難である。
【0007】
本発明は前記した問題点を解決することを目的としており、簡単な構造でありながら安定的かつ効率的な冷却能力を発揮する試料保持装置を提供することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】
第1の発明は、試料ガスに含有される成分を温度管理によって保持および解放する試料保持装置であって、少なくとも一方の温度が変えられることによって成分の解放を行う互いに組み合わされる第1および第2の温度管理部材に試料ガスが通過する管を挟みこませることによって押圧力を与えつつ保持させ、第1の温度管理部材または第2の温度管理部材の少なくとも一方には、該第1の温度管理部材および該第2の温度管理部材が互いに嵌め合わされた時に管が存在する空間を生じさせる溝が形成されており、溝の深さは、第1の温度管理部材および第2の温度管理部材の双方に管が接触する大きさに制限され、第1の温度管理部材は、管が表面に配置される突起を有し、第2の温度管理部材は、突起がはめ込まれる窪みを有する。
【0009】
第2の発明は、第1の発明の溝の幅が、第1の温度管理部材および第2の温度管理部材が互いに嵌め合わされた時に、管に接する空間が生ずる大きさに設定されており、成分の温度を管理する温度管理流体が管に接する空間内を流れる。
【0010】
第3の発明は、第1の発明または第2の発明の突起が先端に丸みを帯びており、管は、突起の根元の方から先端を経由して該根元に向かって配置され、該先端の形状に沿って丸みを帯びた状態で湾曲する。
【0011】
第4の発明は、第3の発明の温度管理流体が、管に接する空間へと、突起の先端部分のうち丸みを帯びている部分から流し込まれる。
【0014】
【発明の作用および効果】
第1の発明によると、押圧力によって第1および第2の温度管理部材と管とが十分に接触し、第1の温度管理部材または第2の温度管理部材のうち温度が変わる方と管との間の熱の移動が良好に行われる。これによって、試料ガスに含有される成分の解放が速やかに行われ得る。
また、このような作用効果は溝の深さの設定という簡易な構成によって、さらに第1の温度管理部材および第2の温度管理部材を嵌め合わせるという簡易な組み立て工程によって得ることができる。
【0015】
第2の発明によると、冷媒が管に直接的かつ継続的に、面状の広がりをもって接触する。これによって、温度管理流体と管との間の熱交換率が向上し、試料保持装置の性能が上がる。
【0016】
第3の発明によると、第1の温度管理部材と第2の温度管理部材とを嵌め合わせる際に、管の形状が突起の形状に合わせて自動的に丸みを帯びる。管が鋭角に折れ曲がることを回避して試料ガスの流路面積を確保すると共に、管の丸みによる試料ガスの速度の変化によって熱交換率を向上させることが可能となる。
【0017】
第4の発明によると、温度管理流体は、空間を流れて温度が変化する前に管の丸みを帯びている部分に接触する。これによって、丸みを帯びることによって熱交換率が高くなっている部分と温度管理流体との温度差が大きくなり、試料保持装置の熱交換率がさらに向上する。
【0020】
【発明の実施の形態】
以下に、分析システムの全体像を図を用いつつ説明する。図1は、本実施の形態の試料濃縮装置6を用いてガスクロマトグラフィ分析を行う分析システムの構成を例示する模式図である。含有される成分の分析が行われる試料ガスは、ガス採集用のバッグ1に捕集され貯留される。バッグ1に貯留されている試料ガスは、流路切替バルブ2によってその流入先が切り替えられる。
【0021】
まず、流路切替バルブ2は実線で示される状態に切り替えられ、試料ガスはこの流路切替バルブ2を介してサンプル管3および流路遮断弁4による流路系を通過し、捕集ポンプ5に引かれる。時間が経過して流路系に試料ガスが充填されると、流路遮断弁4が閉じられた後に流路切替バルブ2が時計方向に1/6回転させられ、接続状態が破線によって例示されるように変化する。これによって、サンプル管3において計量された試料ガスは、試料濃縮装置6へと導入される。
【0022】
濃縮装置6は、タンク7から供給される液体窒素または液化炭酸ガス等の冷媒を用いて試料ガスを冷却し、試料ガス中の成分を保持および濃縮する。その後、試料濃縮装置6に備え付けられた加熱ヒータ9の電源がオンにされると、試料ガスは加熱されて解放される。試料濃縮装置6には温度モニタ8が取り付けられており、冷却時および加熱時の温度が計測される。温度モニタ8の出力結果に基づく適切な温度制御によって加熱および冷却が行われる。加熱によって解放された試料ガスはガスクロマトグラフィ10に導入され、適切に設定された分析カラムおよび分離条件に基づき、成分毎の含有量が求められる。そして、この含有量は、結果出力装置11に出力される。
【0023】
図2は、試料濃縮装置6の基本的な構造を例示する斜視図である。試料濃縮装置6は、互いに嵌め合わされる外部金属製熱容量体61と内部金属製熱容量体62とによって構成される。さらに、2つの熱容量体61および62の間に挟み込まれる試料通路パイプ(トラップ管)63と、試料ガスを冷却するために注入される冷媒の通路となる注入通路65と、試料ガスを加熱するためのヒータ9とが備え付けられている。外部金属製熱容量体61および内部金属製熱容量体62は、第1および第2の温度管理部材の一例である。
【0024】
図3〜図5は内部金属製熱容量体62の、図6および図7は外部金属製熱容量体61の詳細な構造を例示する矢視図、透視図または断面図である。内部金属製熱容量体62は、つば状の部分と、この部分に取り付けられた突起状の部分とによって構成される。この突起の先端の断面の形状は図2に例示されるように、一方向においては四角形であり(図3)、その方向に直行する方向においては半円形(図4)である。さらに、内部金属製熱容量体62は、図4に例示されるように、少なくとも1つの方向(この例においては図4に向かった平面方向)においては先端に近づくにつれて細くなるように成形されている。そして、内部金属性熱容量体62が挿入される外部金属製熱容量体61は、図6および図7に例示されるように、内部金属性熱容量体62の突起がぴったりと密着して嵌まり込む形状を有する凹部61aが形成されている。ここで、図7は図6のA−A’断面における構成を例示する断面矢視図である。
【0025】
熱容量体62は、図2を参照すれば理解されるように、真中の折り曲げ部分が熱容量体62の突起の先端となっている面62bを有する。面62bには、トラップ管63が収められる溝67が、面62bの長手方向に沿って形成されている。熱容量体62のつばの部分には、この溝67の延長部である2箇所の部分に孔70がそれぞれ設けられる。使用の際には、溝67に沿って取り付けられるトラップ管63は、孔70を通って熱容量体61の内部へと入り込む。
【0026】
次に、トラップ管63および溝67について詳細に説明する。図8および図9は溝67の形状、およびトラップ管63が取り付けられた溝67の様子を例示する断面図である。図8および図9に例示される熱容量体62の断面は、図4のB−B’断面である。溝67の断面の形状は、長辺が表面に平行であり短辺が垂直である長方形に、円の一部を切り取った形状の丸みを帯びたへこみがさらに付加された形状となっている。
【0027】
図9に例示されるようにトラップ管63が溝67のへこみに嵌めこまれた熱容量体62が熱容量体61に取り付けられると、トラップ管63は外部金属製熱容量体61および内部金属製熱容量体62の双方に接触して押圧力を受ける。これによって、トラップ管63はへこみの部分において熱容量体62に密着する。このような状態にするには、溝67の奥行きをトラップ管63の外径とほぼ同じでありつつも若干小さく設定しておけば良い。以上のようにトラップ管63が熱容量体61および熱容量体62に接触する一方で、溝67の長方形の2つの短辺の近辺においてはそれぞれ隙間が生じている。これらの隙間は、トラップ管63の外径よりも長方形の長辺を予め長く設定しておくことによって生じたものである。
【0028】
これらの隙間が冷媒通路68として機能し、図2〜図5の注入通路65から注入された冷媒がトラップ管63に接触しつつ通過する道筋となる。図9を参照すれば理解されるように、冷媒とトラップ管63との接触は面状になり、接触が線状だった従来の構成よりも冷却効率が大幅に向上する。これによって、冷媒の流量を減少させることが可能となり、成分分析のコストが削減される。
【0029】
熱容量体62を熱容量体61にアセンブリして図1の試料濃縮装置1を構成する手順を説明する。まず、トラップ管63を内部金属製熱容量体62の2つのトラップ管用孔70に通した後に溝67におおよそ沿わせておく。そして、トラップ管63を溝67のへこみの部分に位置させつつ内部金属製熱容量体62を外部金属製熱容量体61の奥まで挿入する。その後、外部金属製熱容量体61と内部金属製熱容量体62とを嵌め合わせた状態のまま互いに固定する。
【0030】
以上のような手順によって、トラップ管63は外部金属製熱容量体61および内部金属製熱容量体62の双方に接触した状態で組み付けられる。その接触の度合いは、トラップ管用溝67を金属加工する時に非常に精度良く調整することが可能である。さらに、トラップ管63は、溝63のへこみの部分に嵌めこまれることによって位置決めされる。この位置決めによって図9に例示されるようにトラップ管63の両脇に自ずと空間が生じ、冷媒通路68を流れる冷媒とトラップ管63との接触面積が十分に確保される。
【0031】
図2を参照すると理解されるように、トラップ管63は半円状に折り曲げられた面62bに沿うことによって自身も半円状に折り曲げられる。したがって、変形によって生ずる力が折り曲げ部分の全体に分散される。これによって、トラップ管63が鋭角に折れ曲がることによる試料ガスの通過面積の減少を予め回避することが可能となる。
【0032】
以上のように、熱容量体61および熱容量体62を組み付けることによって、トラップ管63の形状、トラップ管63と熱容量体61および熱容量体62との接触状態、冷媒通路68の寸法および形状ならびに冷媒とトラップ管63との接触面積が自ずと定まる。すなわち、組み付けを行えば、所期の濃縮装置6の冷却性能および加熱性能が実現される。
【0033】
したがって、熱容量体61および熱容量体62を作成するための金属の機械加工を高精度に行っておけば、同じ構成部材を複数製作する場合に各構成部材同士の間のばらつきを問題が無い程度にまで減少させることができる。これによって、本実施の形態の濃縮装置6を複数個用意した場合にも、個体間の濃縮性能には差が殆どつかず安定する。複数個の濃縮装置6を用いて均一の条件で濃縮を行うことが可能となり、個々の濃縮装置6毎に設定を行わなければならないという従来は必要であった手間が省かれる。
【0034】
その上、トラップ管63には熱容量体61および熱容量体62によって常に押圧力が与えられる。したがって、トラップ管63と熱容量体61および熱容量体62とが常に接触し、熱交換が時間に依らず一定となる。
【0035】
さらに、トラップ管63が溝67に嵌まった状態を維持しつつ熱容量体61および熱容量体62を組み付けるという簡単な組み立て手順を行えば、本実施の形態の濃縮装置6が手に入る。したがって、組み立てに対して特別の注意および熟練は不要となる。
【0036】
図2〜図5に例示される本実施の形態の内部金属製熱容量体62は、折れ曲がっている面62bに隣り合う2つの互いに対向する面62aのみが、先端が半円形である先細り形状を有する。これは、濃縮装置6の組み立て時におけるトラップ管63の整形性を考慮したものであり、他の面に同様の形状を有させることも可能である。また、面62aの先端の半円の半径を更に大きくするとともに直線部分を小さくして、面62aのほぼ全体を円弧状の形状とすることも可能である。この場合にも、内部金属製熱容量体62の形状に合わせて外部金属製熱容量体61の凹部61aを成形することによって、トラップ管63に押圧力を与えること、およびトラップ管63の付近に隙間を生じさせて冷媒通路68を形成することは可能である。
【0037】
冷媒の注入通路65は、図5に例示されるように内部金属製熱容量体62の内部を貫通する通路であり、熱容量体62の先端であり溝67とぶつかる地点66において冷媒通路68と連通する。このようにして、注入通路65から冷媒通路68を経て孔70へと抜ける冷媒の道筋が形成される。以上のような構成によって、トラップ管63のうちで最も温度が低くなる部分は、冷媒がトラップ管63からまだ熱を受け取っていない地点66の付近の部分となる。トラップ管63内の試料ガスを冷却する道筋は、以上のようになる。
【0038】
一方、トラップ管63内の試料ガスを加熱するために内部金属製熱容量体62には、図2のヒータ9が嵌めこまれる孔69が図5に例示されるように設けられている。
【0039】
次に作用を説明する。注入通路65から熱容量体62の内部へと注入された冷媒は、地点66において溝67に流入して初めてトラップ管63に接触する。そして、冷媒は図9の冷媒通路68を通過する時に、トラップ管63およびその内部の試料ガスを冷却する。その後冷媒は、図2の孔70、または外部金属製熱容量体61と内部金属製熱容量体62との合わせ目から溢れ出し、濃縮装置6の外部に放出される。
【0040】
トラップ管63の内部を通過する試料ガスは、濃縮装置6の入り口から濃縮装置6の面62bの折れ曲り部までの直線区間において、冷媒通路68中の冷媒によって冷却され次第に温度が低下していく。そして、直進していた冷媒は折れ曲がり部で流れの方向が変えられ、この折れ曲がり部においてトラップ管63の壁と試料ガスとの熱交換が最も活発となる。このように、地点66付近で濃縮装置6内の最低温度まで冷却された試料ガスは、含有する分析対象成分が液化されてトラップ管63内で濃縮される。冷媒とトラップ管63との接触が図9に例示されるように面状にされたことと、溝67の始点から終点までという継続性を持って冷媒がトラップ管63に直接的に接触することと、冷媒の温度が溝67の内部のうちではこの折れ曲がり部において最低であることとによって、少量の冷媒で効率的に試料の濃縮を行うことが可能となる。
【0041】
そして、サンプル管3で計量された試料ガスが通過し終わると冷媒の供給が停止され、代わりに図1のヒータ9のスイッチが入れられて電源から電力が供給され、濃縮装置6の温度が上昇する。詳細には、ヒータ9によってまず内部金属製熱容量体62の温度が上昇し、これと接触する外部金属製熱容量体61に熱が移動して濃縮装置6全体の温度が上昇する。内部金属製熱容量体62および外部金属製熱容量体61はともに金属製であり熱伝搬性に優れ、温度上昇は迅速である。ここで、図9に例示されるようにトラップ管63に対する接触面積は、外部金属製熱容量体61よりも、溝67内のへこみの部分においてトラップ管63に密着している内部金属製熱容量体62の方が多くなっている。したがって、トラップ管63には主に内部金属製熱容量体62から熱が与えられる。
【0042】
トラップ管63内において液化および濃縮された試料成分は、温度上昇に伴って与えらえられる熱によって気化し、キャリアガスとともに高濃度でガスクロマトグラフィ10に供給される。
【0043】
なお、例えば、図2に例示されるように溝67は内部金属製熱容量体62に形成されている。しかし、外部金属製熱容量体61の凹部61aの壁面に溝67を形成しても良い。この場合にも、押圧力を与えられつつトラップ管63が保持されるという作用が得られる。このように、本実施の形態の設計は適宜変更することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【図1】 ガスクロマトグラフィ分析システムの構成を例示する全体図である。
【図2】 試料濃縮装置6の構成を例示する斜視図である。
【図3】 内部金属製熱容量体62の構成を例示する矢視図である。
【図4】 内部金属製熱容量体62の構成を例示する一部切欠図である。
【図5】 内部金属製熱容量体62の構成を例示する断面矢視図である。
【図6】 外部金属製熱容量体61の構成を例示する透視図である。
【図7】 外部金属製熱容量体61の構成を例示する断面矢視図である。
【図8】 溝67の形状を例示する、内部金属性熱容量体62の断面図である。
【図9】 外部金属性熱容量体61および内部金属製熱容量体62の間にトラップ管63が取り付けられた構成を例示する断面図である。
【図10】 試料通路40に対する従来の冷媒流路42の取り付けの構成を示す矢視図である。
【符号の説明】
6 濃縮装置
61 外部金属製熱容量体
61a 凹部
62 内部金属製熱容量体
63 試料通路パイプ(トラップ管)
67 溝
Claims (4)
- 試料ガスに含有される成分を温度管理によって保持および解放する試料保持装置であって、
少なくとも一方の温度が変えられることによって前記成分の解放を行う互いに組み合わされる第1および第2の温度管理部材に前記試料ガスが通過する管を挟みこませることによって押圧力を与えつつ保持させ、
前記第1の温度管理部材または前記第2の温度管理部材の少なくとも一方には、該第1の温度管理部材および該第2の温度管理部材が互いに嵌め合わされた時に前記管が存在する空間を生じさせる溝が形成されており、
前記溝の深さは、前記第1の温度管理部材および前記第2の温度管理部材の双方に前記管が接触する大きさに制限され、
前記第1の温度管理部材は、前記管が表面に配置される突起を有し、
前記第2の温度管理部材は、前記突起がはめ込まれる窪みを有する、
ことを特徴とする試料保持装置。 - 前記溝の幅は、前記第1の温度管理部材および前記第2の温度管理部材が互いに嵌め合わされた時に、前記管に接する空間が生ずる大きさに設定されており、
前記成分の温度を管理する温度管理流体が前記管に接する前記空間内を流れる、
ことを特徴とする請求項1に記載の試料保持装置。 - 前記突起は、先端に丸みを帯びており、
前記管は、前記突起の根元の方から前記先端を経由して該根元に向かって配置され、該先端の形状に沿って丸みを帯びた状態で湾曲する、
ことを特徴とする請求項1または2に記載の試料保持装置。 - 前記温度管理流体は、前記管に接する前記空間へと、前記突起の先端部分のうち丸みを帯びている部分から流し込まれることを特徴とする請求項3に記載の試料保持装置。
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