JP2002340755A - 試料保持装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 簡単な構造でありながら安定的かつ効率的に
冷却能力を発揮する試料保持装置を提供する。 【解決手段】 内部金属製熱容量体６２は突起を有して
いる。この突起の面６２ｂは、真中が折り曲げによって
丸みを帯びた形状をしており、溝６７にはトラップ管６
３が嵌められる。突起は外部金属製熱容量体６１の凹部
６１へと差し込まれ、面６２ｂと凹部６１の壁面とがト
ラップ管６３に押圧力を及ぼす。この押圧力によってト
ラップ管６３と熱容量体６２とがぴったりと接触し、こ
れらの間の熱交換の効率が良好となる。溝６７はトラッ
プ管６３の外径よりも幅広に設計されており、溝６７に
嵌めこまれたトラップ管６３の両脇には隙間が生ずる。
この隙間は冷媒通路６８となり冷媒が通され、冷媒とト
ラップ管６３とが面状に接触してトラップ管６３内の試
料ガスが急速に冷却されて液化される。試料が濃縮され
た後にヒータ９がオンされて、試料は再度ガス化する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ガス分析システム
において用いられる試料保持装置に関しており、詳細に
は、試料ガス等に含まれる物質を温度管理によって保持
した後に解放して分析装置内に与える試料保持装置に関
する。

【０００２】

【従来の技術】ＧＣ(ガスクロマトグラフ)またはＧＣ−
ＭＳ(ガスクロマトグラフ−質量分析)等のガス分析装置
においては、クライオフォーカスやサーマルディソープ
ション(加熱脱離)等の方法を用いて分析装置内に試料を
導入する場合がある。クライオフォーカスによる試料導
入は、試料中の分析目的成分を一度に導入することを目
的とする。詳細には、クライオフォーカスにおいては、
試料導入部をいったん冷却して目的成分を保持し、その
後急速に加熱して試料を分析装置内に一気に導入させ
る。

【０００３】また、サーマルディソープションによる試
料導入は、試料の濃縮および夾雑物質の除去を目的とし
ている。詳細には、サーマルディソープションにおいて
はまず、目的成分を保持する特性を持つ充填材を詰めた
トラップ管を冷却して、このトラップ管内に試料を導入
して目的成分をトラップする。このようにして目的成分
を濃縮した後に、トラップ管を加熱して保持した目的成
分を分析装置内に導入する。

【０００４】このような試料導入装置の冷却装置とし
て、冷却部分に近接して設置された冷媒流路に液体窒素
等の液状冷媒を流すことによって冷却を行う装置が知ら
れている。特開平１１−１５３５２８号公報に開示の技
術を従来例として挙げる事ができる。図１０は、冷媒を
用いて冷却を行う従来の冷却装置を図示する模式図であ
る。図１０に示す従来の冷却装置は、小径の冷媒流路４
２を試料流路４０の外周部分に巻き付けて近接させてい
る。冷媒流路４２内に流される冷媒によって、試料流路
４０内の試料ガスが冷却される。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】冷却装置においては、
少ない冷媒で高い冷却能力を得ること、すなわち冷却効
率の向上が求められている。しかしながら、従来の冷却
装置の構成では、冷媒流路４２は試料流路４０に対して
螺旋形の線状に接触している。したがって、接触面の面
積は試料経路４０の全表面積に対して非常に少ない。こ
れによって従来の冷却装置は冷却効率が低くなってしま
い、多量の冷媒が必要となる。

【０００６】また、冷媒流路４２と試料通路４０との接
触面には、圧着力が働いていない。したがって、ある１
つの冷却装置において冷却能率に経時変化が生ずる余地
があり、冷却が不安定となる。さらに、冷却装置の冷却
能力は個々の冷却装置の組み上がり状態、即ち冷媒流路
４２と試料流路４０との接触状態に大きく左右されてし
まう。このため、冷却装置毎に保持能力または濃縮能力
が異なってしまい、個々の冷却装置を同一の使用条件で
用いることは困難となる。以上のような理由によって、
冷却装置毎に、その使用経過に応じて、冷却条件の設定
を行わねばならなかった。このような状態では、安定し
た高い冷却能力を保持することは困難である。

【０００７】本発明は前記した問題点を解決することを
目的としており、簡単な構造でありながら安定的かつ効
率的な冷却能力を発揮する試料保持装置を提供すること
を目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】第１の発明は、試料ガス
に含有される成分を温度管理によって保持および解放す
る試料保持装置であって、少なくとも一方の温度が変え
られることによって前記成分の解放を行う互いに組み合
わされる第１および第２の温度管理部材に前記試料ガス
が通過する管を挟みこませることによって押圧力を与え
つつ保持させる。

【０００９】第２の発明は、第１の発明の前記第１の温
度管理部材または前記第２の温度管理部材の少なくとも
一方に、該第１の温度管理部材および該第２の温度管理
部材が互いに嵌め合わされた時に前記管が存在する空間
を生じさせる溝が形成されており、前記溝の深さは、前
記第１の温度管理部材および前記第２の温度管理部材の
双方に前記管が接触する大きさに制限されている。

【００１０】第３の発明は、第２の発明の前記溝の幅
が、前記第１の温度管理部材および前記第２の温度管理
部材が互いに嵌め合わされた時に、前記管に接する空間
が生ずる大きさに設定されており、前記成分の温度を管
理する温度管理流体が前記管に接する前記空間内を流れ
る。

【００１１】第４の発明は、第１の発明ないし第３の発
明のいずれか１つの前記第１の温度管理部材が、前記管
が表面に配置される突起を有し、前記第２の温度管理部
材は、前記突起がはめ込まれる窪みを有する。

【００１２】第５の発明は、第４の発明の前記突起が先
端に丸みを帯びており、前記管は、前記突起の根元の方
から前記先端を経由して該根元に向かって配置され、該
先端の形状に沿って丸みを帯びた状態で湾曲する。

【００１３】第６の発明は、第５の発明の前記温度管理
流体が、前記管に接する前記空間へと、前記突起の先端
部分のうち丸みを帯びている部分から流し込まれる。

【００１４】

【発明の作用および効果】第１の発明によると、押圧力
によって第１および第２の温度管理部材と管とが十分に
接触し、第１の温度管理部材または第２の温度管理部材
のうち温度が変わる方と管との間の熱の移動が良好に行
われる。これによって、試料ガスに含有される成分の解
放が速やかに行われ得る。

【００１５】第２の発明によると、溝の深さの設定とい
う簡易な構成によって、第１の発明の試料保持装置を得
ることが可能となる。

【００１６】第３の発明によると、冷媒が管に直接的か
つ継続的に、面状の広がりをもって接触する。これによ
って、温度管理流体と管との間の熱交換率が向上し、試
料保持装置の性能が上がる。

【００１７】第４の発明によると、第１の温度管理部材
および第２の温度管理部材を嵌め合わせるという簡易な
組み立て工程によって、第１の発明ないし第３の発明を
実現することが可能となる。

【００１８】第５の発明によると、第１の温度管理部材
と第２の温度管理部材とを嵌め合わせる際に、管の形状
が突起の形状に合わせて自動的に丸みを帯びる。管が鋭
角に折れ曲がることを回避して試料ガスの流路面積を確
保すると共に、管の丸みによる試料ガスの速度の変化に
よって熱交換率を向上させることが可能となる。

【００１９】第６の発明によると、温度管理流体は、空
間を流れて温度が変化する前に管の丸みを帯びている部
分に接触する。これによって、丸みを帯びることによっ
て熱交換率が高くなっている部分と温度管理流体との温
度差が大きくなり、試料保持装置の熱交換率がさらに向
上する。

【００２０】

【発明の実施の形態】以下に、分析システムの全体像を
図を用いつつ説明する。図１は、本実施の形態の試料濃
縮装置６を用いてガスクロマトグラフィ分析を行う分析
システムの構成を例示する模式図である。含有される成
分の分析が行われる試料ガスは、ガス採集用のバッグ１
に捕集され貯留される。バッグ１に貯留されている試料
ガスは、流路切替バルブ２によってその流入先が切り替
えられる。

【００２１】まず、流路切替バルブ２は実線で示される
状態に切り替えられ、試料ガスはこの流路切替バルブ２
を介してサンプル管３および流路遮断弁４による流路系
を通過し、捕集ポンプ５に引かれる。時間が経過して流
路系に試料ガスが充填されると、流路遮断弁４が閉じら
れた後に流路切替バルブ２が時計方向に１/６回転させ
られ、接続状態が破線によって例示されるように変化す
る。これによって、サンプル管３において計量された試
料ガスは、試料濃縮装置６へと導入される。

【００２２】濃縮装置６は、タンク７から供給される液
体窒素または液化炭酸ガス等の冷媒を用いて試料ガスを
冷却し、試料ガス中の成分を保持および濃縮する。その
後、試料濃縮装置６に備え付けられた加熱ヒータ９の電
源がオンにされると、試料ガスは加熱されて解放され
る。試料濃縮装置６には温度モニタ８が取り付けられて
おり、冷却時および加熱時の温度が計測される。温度モ
ニタ８の出力結果に基づく適切な温度制御によって加熱
および冷却が行われる。加熱によって解放された試料ガ
スはガスクロマトグラフィ１０に導入され、適切に設定
された分析カラムおよび分離条件に基づき、成分毎の含
有量が求められる。そして、この含有量は、結果出力装
置１１に出力される。

【００２３】図２は、試料濃縮装置６の基本的な構造を
例示する斜視図である。試料濃縮装置６は、互いに嵌め
合わされる外部金属製熱容量体６１と内部金属製熱容量
体６２とによって構成される。さらに、２つの熱容量体
６１および６２の間に挟み込まれる試料通路パイプ(ト
ラップ管)６３と、試料ガスを冷却するために注入され
る冷媒の通路となる注入通路６５と、試料ガスを加熱す
るためのヒータ９とが備え付けられている。外部金属製
熱容量体６１および内部金属製熱容量体６２は、第１お
よび第２の温度管理部材の一例である。

【００２４】図３〜図５は内部金属製熱容量体６２の、
図６および図７は外部金属製熱容量体６１の詳細な構造
を例示する矢視図、透視図または断面図である。内部金
属製熱容量体６２は、つば状の部分と、この部分に取り
付けられた突起状の部分とによって構成される。この突
起の先端の断面の形状は図２に例示されるように、一方
向においては四角形であり（図３）、その方向に直行す
る方向においては半円形（図４）である。さらに、内部
金属製熱容量体６２は、図４に例示されるように、少な
くとも１つの方向（この例においては図４に向かった平
面方向）においては先端に近づくにつれて細くなるよう
に成形されている。そして、内部金属性熱容量体６２が
挿入される外部金属製熱容量体６１は、図６および図７
に例示されるように、内部金属性熱容量体６２の突起が
ぴったりと密着して嵌まり込む形状を有する凹部６１ａ
が形成されている。ここで、図７は図６のＡ−Ａ’断面
における構成を例示する断面矢視図である。

【００２５】熱容量体６２は、図２を参照すれば理解さ
れるように、真中の折り曲げ部分が熱容量体６２の突起
の先端となっている面６２ｂを有する。面６２ｂには、
トラップ管６３が収められる溝６７が、面６２ｂの長手
方向に沿って形成されている。熱容量体６２のつばの部
分には、この溝６７の延長部である２箇所の部分に孔７
０がそれぞれ設けられる。使用の際には、溝６７に沿っ
て取り付けられるトラップ管６３は、孔７０を通って熱
容量体６１の内部へと入り込む。

【００２６】次に、トラップ管６３および溝６７につい
て詳細に説明する。図８および図９は溝６７の形状、お
よびトラップ管６３が取り付けられた溝６７の様子を例
示する断面図である。図８および図９に例示される熱容
量体６２の断面は、図４のＢ−Ｂ’断面である。溝６７
の断面の形状は、長辺が表面に平行であり短辺が垂直で
ある長方形に、円の一部を切り取った形状の丸みを帯び
たへこみがさらに付加された形状となっている。

【００２７】図９に例示されるようにトラップ管６３が
溝６７のへこみに嵌めこまれた熱容量体６２が熱容量体
６１に取り付けられると、トラップ管６３は外部金属製
熱容量体６１および内部金属製熱容量体６２の双方に接
触して押圧力を受ける。これによって、トラップ管６３
はへこみの部分において熱容量体６２に密着する。この
ような状態にするには、溝６７の奥行きをトラップ管６
３の外径とほぼ同じでありつつも若干小さく設定してお
けば良い。以上のようにトラップ管６３が熱容量体６１
および熱容量体６２に接触する一方で、溝６７の長方形
の２つの短辺の近辺においてはそれぞれ隙間が生じてい
る。これらの隙間は、トラップ管６３の外径よりも長方
形の長辺を予め長く設定しておくことによって生じたも
のである。

【００２８】これらの隙間が冷媒通路６８として機能
し、図２〜図５の注入通路６５から注入された冷媒がト
ラップ管６３に接触しつつ通過する道筋となる。図９を
参照すれば理解されるように、冷媒とトラップ管６３と
の接触は面状になり、接触が線状だった従来の構成より
も冷却効率が大幅に向上する。これによって、冷媒の流
量を減少させることが可能となり、成分分析のコストが
削減される。

【００２９】熱容量体６２を熱容量体６１にアセンブリ
して図１の試料濃縮装置１を構成する手順を説明する。
まず、トラップ管６３を内部金属製熱容量体６２の２つ
のトラップ管用孔７０に通した後に溝６７におおよそ沿
わせておく。そして、トラップ管６３を溝６７のへこみ
の部分に位置させつつ内部金属製熱容量体６２を外部金
属製熱容量体６１の奥まで挿入する。その後、外部金属
製熱容量体６１と内部金属製熱容量体６２とを嵌め合わ
せた状態のまま互いに固定する。

【００３０】以上のような手順によって、トラップ管６
３は外部金属製熱容量体６１および内部金属製熱容量体
６２の双方に接触した状態で組み付けられる。その接触
の度合いは、トラップ管用溝６７を金属加工する時に非
常に精度良く調整することが可能である。さらに、トラ
ップ管６３は、溝６３のへこみの部分に嵌めこまれるこ
とによって位置決めされる。この位置決めによって図９
に例示されるようにトラップ管６３の両脇に自ずと空間
が生じ、冷媒通路６８を流れる冷媒とトラップ管６３と
の接触面積が十分に確保される。

【００３１】図２を参照すると理解されるように、トラ
ップ管６３は半円状に折り曲げられた面６２ｂに沿うこ
とによって自身も半円状に折り曲げられる。したがっ
て、変形によって生ずる力が折り曲げ部分の全体に分散
される。これによって、トラップ管６３が鋭角に折れ曲
がることによる試料ガスの通過面積の減少を予め回避す
ることが可能となる。

【００３２】以上のように、熱容量体６１および熱容量
体６２を組み付けることによって、トラップ管６３の形
状、トラップ管６３と熱容量体６１および熱容量体６２
との接触状態、冷媒通路６８の寸法および形状ならびに
冷媒とトラップ管６３との接触面積が自ずと定まる。す
なわち、組み付けを行えば、所期の濃縮装置６の冷却性
能および加熱性能が実現される。

【００３３】したがって、熱容量体６１および熱容量体
６２を作成するための金属の機械加工を高精度に行って
おけば、同じ構成部材を複数製作する場合に各構成部材
同士の間のばらつきを問題が無い程度にまで減少させる
ことができる。これによって、本実施の形態の濃縮装置
６を複数個用意した場合にも、個体間の濃縮性能には差
が殆どつかず安定する。複数個の濃縮装置６を用いて均
一の条件で濃縮を行うことが可能となり、個々の濃縮装
置６毎に設定を行わなければならないという従来は必要
であった手間が省かれる。

【００３４】その上、トラップ管６３には熱容量体６１
および熱容量体６２によって常に押圧力が与えられる。
したがって、トラップ管６３と熱容量体６１および熱容
量体６２とが常に接触し、熱交換が時間に依らず一定と
なる。

【００３５】さらに、トラップ管６３が溝６７に嵌まっ
た状態を維持しつつ熱容量体６１および熱容量体６２を
組み付けるという簡単な組み立て手順を行えば、本実施
の形態の濃縮装置６が手に入る。したがって、組み立て
に対して特別の注意および熟練は不要となる。

【００３６】図２〜図５に例示される本実施の形態の内
部金属製熱容量体６２は、折れ曲がっている面６２ｂに
隣り合う２つの互いに対向する面６２ａのみが、先端が
半円形である先細り形状を有する。これは、濃縮装置６
の組み立て時におけるトラップ管６３の整形性を考慮し
たものであり、他の面に同様の形状を有させることも可
能である。また、面６２ａの先端の半円の半径を更に大
きくするとともに直線部分を小さくして、面６２ａのほ
ぼ全体を円弧状の形状とすることも可能である。この場
合にも、内部金属製熱容量体６２の形状に合わせて外部
金属製熱容量体６１の凹部６１ａを成形することによっ
て、トラップ管６３に押圧力を与えること、およびトラ
ップ管６３の付近に隙間を生じさせて冷媒通路６８を形
成することは可能である。

【００３７】冷媒の注入通路６５は、図５に例示される
ように内部金属製熱容量体６２の内部を貫通する通路で
あり、熱容量体６２の先端であり溝６７とぶつかる地点
６６において冷媒通路６８と連通する。このようにし
て、注入通路６５から冷媒通路６８を経て孔７０へと抜
ける冷媒の道筋が形成される。以上のような構成によっ
て、トラップ管６３のうちで最も温度が低くなる部分
は、冷媒がトラップ管６３からまだ熱を受け取っていな
い地点６６の付近の部分となる。トラップ管６３内の試
料ガスを冷却する道筋は、以上のようになる。

【００３８】一方、トラップ管６３内の試料ガスを加熱
するために内部金属製熱容量体６２には、図２のヒータ
９が嵌めこまれる孔６９が図５に例示されるように設け
られている。

【００３９】次に作用を説明する。注入通路６５から熱
容量体６２の内部へと注入された冷媒は、地点６６にお
いて溝６７に流入して初めてトラップ管６３に接触す
る。そして、冷媒は図９の冷媒通路６８を通過する時
に、トラップ管６３およびその内部の試料ガスを冷却す
る。その後冷媒は、図２の孔７０、または外部金属製熱
容量体６１と内部金属製熱容量体６２との合わせ目から
溢れ出し、濃縮装置６の外部に放出される。

【００４０】トラップ管６３の内部を通過する試料ガス
は、濃縮装置６の入り口から濃縮装置６の面６２ｂの折
れ曲り部までの直線区間において、冷媒通路６８中の冷
媒によって冷却され次第に温度が低下していく。そし
て、直進していた冷媒は折れ曲がり部で流れの方向が変
えられ、この折れ曲がり部においてトラップ管６３の壁
と試料ガスとの熱交換が最も活発となる。このように、
地点６６付近で濃縮装置６内の最低温度まで冷却された
試料ガスは、含有する分析対象成分が液化されてトラッ
プ管６３内で濃縮される。冷媒とトラップ管６３との接
触が図９に例示されるように面状にされたことと、溝６
７の始点から終点までという継続性を持って冷媒がトラ
ップ管６３に直接的に接触することと、冷媒の温度が溝
６７の内部のうちではこの折れ曲がり部において最低で
あることとによって、少量の冷媒で効率的に試料の濃縮
を行うことが可能となる。

【００４１】そして、サンプル管３で計量された試料ガ
スが通過し終わると冷媒の供給が停止され、代わりに図
１のヒータ９のスイッチが入れられて電源から電力が供
給され、濃縮装置６の温度が上昇する。詳細には、ヒー
タ９によってまず内部金属製熱容量体６２の温度が上昇
し、これと接触する外部金属製熱容量体６１に熱が移動
して濃縮装置６全体の温度が上昇する。内部金属製熱容
量体６２および外部金属製熱容量体６１はともに金属製
であり熱伝搬性に優れ、温度上昇は迅速である。ここ
で、図９に例示されるようにトラップ管６３に対する接
触面積は、外部金属製熱容量体６１よりも、溝６７内の
へこみの部分においてトラップ管６３に密着している内
部金属製熱容量体６２の方が多くなっている。したがっ
て、トラップ管６３には主に内部金属製熱容量体６２か
ら熱が与えられる。

【００４２】トラップ管６３内において液化および濃縮
された試料成分は、温度上昇に伴って与えらえられる熱
によって気化し、キャリアガスとともに高濃度でガスク
ロマトグラフィ１０に供給される。

【００４３】なお、例えば、図２に例示されるように溝
６７は内部金属製熱容量体６２に形成されている。しか
し、外部金属製熱容量体６１の凹部６１ａの壁面に溝６
７を形成しても良い。この場合にも、押圧力を与えられ
つつトラップ管６３が保持されるという作用が得られ
る。このように、本実施の形態の設計は適宜変更するこ
とが可能である。

【図面の簡単な説明】

【図１】 ガスクロマトグラフィ分析システムの構成を
例示する全体図である。

【図２】 試料濃縮装置６の構成を例示する斜視図であ
る。

【図３】 内部金属製熱容量体６２の構成を例示する矢
視図である。

【図４】 内部金属製熱容量体６２の構成を例示する一
部切欠図である。

【図５】 内部金属製熱容量体６２の構成を例示する断
面矢視図である。

【図６】 外部金属製熱容量体６１の構成を例示する透
視図である。

【図７】 外部金属製熱容量体６１の構成を例示する断
面矢視図である。

【図８】 溝６７の形状を例示する、内部金属性熱容量
体６２の断面図である。

【図９】 外部金属性熱容量体６１および内部金属製熱
容量体６２の間にトラップ管６３が取り付けられた構成
を例示する断面図である。

【図１０】 試料通路４０に対する従来の冷媒流路４２
の取り付けの構成を示す矢視図である。

【符号の説明】

６ 濃縮装置 ６１ 外部金属製熱容量体 ６１ａ 凹部 ６２ 内部金属製熱容量体 ６３ 試料通路パイプ（トラップ管） ６７ 溝

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 試料ガスに含有される成分を温度管理に
   よって保持および解放する試料保持装置であって、 少なくとも一方の温度が変えられることによって前記成
   分の解放を行う互いに組み合わされる第１および第２の
   温度管理部材に前記試料ガスが通過する管を挟みこませ
   ることによって押圧力を与えつつ保持させることを特徴
   とする試料保持装置。
2. 【請求項２】 請求項１に記載の試料保持装置であっ
   て、 前記第１の温度管理部材または前記第２の温度管理部材
   の少なくとも一方には、該第１の温度管理部材および該
   第２の温度管理部材が互いに嵌め合わされた時に前記管
   が存在する空間を生じさせる溝が形成されており、 前記溝の深さは、前記第１の温度管理部材および前記第
   ２の温度管理部材の双方に前記管が接触する大きさに制
   限されている試料保持装置。
3. 【請求項３】 請求項２に記載の試料保持装置であっ
   て、 前記溝の幅は、前記第１の温度管理部材および前記第２
   の温度管理部材が互いに嵌め合わされた時に、前記管に
   接する空間が生ずる大きさに設定されており、前記成分
   の温度を管理する温度管理流体が前記管に接する前記空
   間内を流れる試料保持装置。
4. 【請求項４】 請求項１ないし請求項３のいずれか１つ
   に記載の試料保持装置であって、 前記第１の温度管理部材は、前記管が表面に配置される
   突起を有し、 前記第２の温度管理部材は、前記突起がはめ込まれる窪
   みを有する試料保持装置。
5. 【請求項５】 請求項４に記載の試料保持装置であっ
   て、 前記突起は、先端に丸みを帯びており、 前記管は、前記突起の根元の方から前記先端を経由して
   該根元に向かって配置され、該先端の形状に沿って丸み
   を帯びた状態で湾曲する試料保持装置。
6. 【請求項６】 請求項５に記載の試料保持装置であっ
   て、 前記温度管理流体は、前記管に接する前記空間へと、前
   記突起の先端部分のうち丸みを帯びている部分から流し
   込まれる試料保持装置。