JPH09222425A - コールドトラップ方法および温度制御装置 - Google Patents
コールドトラップ方法および温度制御装置Info
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- JPH09222425A JPH09222425A JP3064896A JP3064896A JPH09222425A JP H09222425 A JPH09222425 A JP H09222425A JP 3064896 A JP3064896 A JP 3064896A JP 3064896 A JP3064896 A JP 3064896A JP H09222425 A JPH09222425 A JP H09222425A
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- air
- core
- cooling
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 コールドトラップに必要な安定した低温状態
を保持でき、分析時間の短縮と分析コストの低減を図れ
るとともに、冷却手段の寿命を向上できるコールドトラ
ップ方法を提供すること。 【解決手段】 温度制御コア３内に配管したトラップ管
４内を移動するサンプルを低温濃縮後、該サンプルを加
熱脱着する。温度制御コア３内に冷却空気を常時供給
し、かつ該コア３内の空気の一部を常時外部へ排出す
る。
を保持でき、分析時間の短縮と分析コストの低減を図れ
るとともに、冷却手段の寿命を向上できるコールドトラ
ップ方法を提供すること。 【解決手段】 温度制御コア３内に配管したトラップ管
４内を移動するサンプルを低温濃縮後、該サンプルを加
熱脱着する。温度制御コア３内に冷却空気を常時供給
し、かつ該コア３内の空気の一部を常時外部へ排出す
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はコールドトラップに
必要な安定した低温状態を保持でき、分析時間の短縮と
分析コストの低減を図れるとともに、冷却手段の寿命を
向上できるようにしたコールドトラップ方法および温度
制御装置に関する。
必要な安定した低温状態を保持でき、分析時間の短縮と
分析コストの低減を図れるとともに、冷却手段の寿命を
向上できるようにしたコールドトラップ方法および温度
制御装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】微量の揮発性成分の分析手法として採用
されるコールドトラップ方法は、分析対象成分を低温で
濃縮後、これを急速に加熱してカラムに導入し分離する
方法で、これにより良好なピーク形状のクロマトグラム
と、完全な分離状態とが得られる。
されるコールドトラップ方法は、分析対象成分を低温で
濃縮後、これを急速に加熱してカラムに導入し分離する
方法で、これにより良好なピーク形状のクロマトグラム
と、完全な分離状態とが得られる。
【０００３】その際、コールドトラップ時の安定した低
温状態は、分析の再現性に大きな影響を与えることが知
られている。しかし、コールドトラップを行なう部分は
冷却と加熱を交互に受けるため温度変動が大きく、冷却
時に安定した低温状態を速やかに形成し保持することが
難しい、という問題がある。
温状態は、分析の再現性に大きな影響を与えることが知
られている。しかし、コールドトラップを行なう部分は
冷却と加熱を交互に受けるため温度変動が大きく、冷却
時に安定した低温状態を速やかに形成し保持することが
難しい、という問題がある。
【０００４】このため、特開平７ー２６０７５８号公報
では、試料が移動するトラップ管をジャケット内に配置
し、このジャケットに冷媒として冷却窒素を供給し、該
冷却窒素を生成する窒素ガスの流量をジャケット内の温
度によって加減制御し、ジャケット内の温度を一定に保
持するようにしている。
では、試料が移動するトラップ管をジャケット内に配置
し、このジャケットに冷媒として冷却窒素を供給し、該
冷却窒素を生成する窒素ガスの流量をジャケット内の温
度によって加減制御し、ジャケット内の温度を一定に保
持するようにしている。
【０００５】しかし、この従来の装置は、液体窒素と窒
素ガスの供給を要し、分析コストが高価になるととも
に、液体窒素の取り扱いが不便な上に使用上の注意を要
して、作業性や作業の安全性に支障を来す惧れがある、
という問題があった。
素ガスの供給を要し、分析コストが高価になるととも
に、液体窒素の取り扱いが不便な上に使用上の注意を要
して、作業性や作業の安全性に支障を来す惧れがある、
という問題があった。
【０００６】一方、従来よりコールドトラップ装置とし
て、ペルチェ素子による電子冷却法を利用したものが知
られている。この装置は、試料が移動するトラップ管を
密閉した温度調整箱に配置し、該箱内に冷却用のペルチ
ェ素子を配置し、該素子を介して上記箱内の空気を冷却
し、トラップ管を間接的に冷却する一方、トラップ管に
電熱線を捲回し、若しくは上記箱内に電熱ヒータを設け
て、トラップ管を加熱するようにしていた。
て、ペルチェ素子による電子冷却法を利用したものが知
られている。この装置は、試料が移動するトラップ管を
密閉した温度調整箱に配置し、該箱内に冷却用のペルチ
ェ素子を配置し、該素子を介して上記箱内の空気を冷却
し、トラップ管を間接的に冷却する一方、トラップ管に
電熱線を捲回し、若しくは上記箱内に電熱ヒータを設け
て、トラップ管を加熱するようにしていた。
【０００７】しかし、上記装置はペルチェ素子が高温度
に晒されるため、早期に劣化して寿命が短く、また一旦
加熱した箱内を冷却するのに多大の電力を要する等の問
題があった。
に晒されるため、早期に劣化して寿命が短く、また一旦
加熱した箱内を冷却するのに多大の電力を要する等の問
題があった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明はこのような問
題を解決し、温度制御コア内を早期に冷却し安定した低
温状態を保持できるとともに、分析時間の短縮と分析コ
ストの低減を図れ、しかも冷却手段の寿命を向上できる
ようにしたコールドトラップ方法および温度制御装置を
提供することを目的とする。
題を解決し、温度制御コア内を早期に冷却し安定した低
温状態を保持できるとともに、分析時間の短縮と分析コ
ストの低減を図れ、しかも冷却手段の寿命を向上できる
ようにしたコールドトラップ方法および温度制御装置を
提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】このため、請求項１の発
明は、温度制御コア内に配管したトラップ管内を移動す
るサンプルを低温濃縮後、該サンプルを加熱脱着するコ
ールドトラップ方法において、温度制御コア内に冷却空
気を常時供給し、かつ該コア内の空気の一部を常時外部
へ排出して、温度制御コアの冷却時に安定した低温状態
を保持し、分析時間の短縮とサンプルの良好な分離とを
促すとともに、冷却媒体に空気を用いて、分析コストの
低減と作業性および作業の安全性を図るようにしてい
る。請求項２の発明は、サンプルが移動可能なトラップ
管を内部に配管する温度制御コアと、温度制御コアを前
記サンプルの低温濃縮が可能な温度以下に冷却する冷却
手段と、トラップ管の加熱手段とを備えた温度制御装置
において、温度制御コアに隣接して冷却手段を備えた熱
交換器を配置し、該熱交換器内に一端が圧縮空気源に連
通する空気通路を設け、該通路の他端を温度制御コアに
連通し、該コアに外部に連通する空気排出口を設けて、
温度制御コアの冷却および加熱時に安定した温度状態を
保持し、低沸点成分の分析時間の短縮とサンプルの良好
な分離とを促すとともに、冷却媒体として空気を用いる
ことで、分析コストの低減と作業性および作業の安全性
を図り、更に冷却手段を加熱時の熱的攻撃から防護し、
冷却手段の寿命を向上するようにしている。請求項３の
発明は、熱交換器内に金属製の冷却ブロックを配置し、
該ブロック内に両端が圧縮空気源と温度制御コアとに連
通する空気通路を設けて、温度制御コアを速かに冷却し
得るようにしている。請求項４の発明は、サンプルが移
動可能な導管を内部に配管する温度制御コアと、該コア
内を冷却する冷却手段と、該コア内を昇温可能な加熱手
段とを備えた温度制御装置において、温度制御コアに隣
接して冷却手段を備えた熱交換器を配置し、該熱交換器
内に一端が圧縮空気源に連通する空気通路を設け、該通
路の他端を温度制御コアに連通し、かつ該コアに外部に
連通する空気排出口を設け、冷却および加熱温度を安定
かつ安価に保持できるようにしている。請求項５の発明
は、温度制御装置をガスクロマトグラフおよび液体クロ
マトグラフ用のオーブンとして使用可能にしている。請
求項６の発明は、温度制御コアに開口した空気通路と前
記空気排出口とを、トラップ管または導管の軸方向に離
間して配置し、温度制御コア内の温度分布の一様化を図
るとともに、空気による熱交換効率を向上するようにし
ている。請求項７の発明は、冷却手段として電子冷却素
子であるペルチェ素子を用い、温度制御装置の完全自動
化を図るようにしている。
明は、温度制御コア内に配管したトラップ管内を移動す
るサンプルを低温濃縮後、該サンプルを加熱脱着するコ
ールドトラップ方法において、温度制御コア内に冷却空
気を常時供給し、かつ該コア内の空気の一部を常時外部
へ排出して、温度制御コアの冷却時に安定した低温状態
を保持し、分析時間の短縮とサンプルの良好な分離とを
促すとともに、冷却媒体に空気を用いて、分析コストの
低減と作業性および作業の安全性を図るようにしてい
る。請求項２の発明は、サンプルが移動可能なトラップ
管を内部に配管する温度制御コアと、温度制御コアを前
記サンプルの低温濃縮が可能な温度以下に冷却する冷却
手段と、トラップ管の加熱手段とを備えた温度制御装置
において、温度制御コアに隣接して冷却手段を備えた熱
交換器を配置し、該熱交換器内に一端が圧縮空気源に連
通する空気通路を設け、該通路の他端を温度制御コアに
連通し、該コアに外部に連通する空気排出口を設けて、
温度制御コアの冷却および加熱時に安定した温度状態を
保持し、低沸点成分の分析時間の短縮とサンプルの良好
な分離とを促すとともに、冷却媒体として空気を用いる
ことで、分析コストの低減と作業性および作業の安全性
を図り、更に冷却手段を加熱時の熱的攻撃から防護し、
冷却手段の寿命を向上するようにしている。請求項３の
発明は、熱交換器内に金属製の冷却ブロックを配置し、
該ブロック内に両端が圧縮空気源と温度制御コアとに連
通する空気通路を設けて、温度制御コアを速かに冷却し
得るようにしている。請求項４の発明は、サンプルが移
動可能な導管を内部に配管する温度制御コアと、該コア
内を冷却する冷却手段と、該コア内を昇温可能な加熱手
段とを備えた温度制御装置において、温度制御コアに隣
接して冷却手段を備えた熱交換器を配置し、該熱交換器
内に一端が圧縮空気源に連通する空気通路を設け、該通
路の他端を温度制御コアに連通し、かつ該コアに外部に
連通する空気排出口を設け、冷却および加熱温度を安定
かつ安価に保持できるようにしている。請求項５の発明
は、温度制御装置をガスクロマトグラフおよび液体クロ
マトグラフ用のオーブンとして使用可能にしている。請
求項６の発明は、温度制御コアに開口した空気通路と前
記空気排出口とを、トラップ管または導管の軸方向に離
間して配置し、温度制御コア内の温度分布の一様化を図
るとともに、空気による熱交換効率を向上するようにし
ている。請求項７の発明は、冷却手段として電子冷却素
子であるペルチェ素子を用い、温度制御装置の完全自動
化を図るようにしている。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明をガスクロマトグラ
フに適用した図示の実施の形態について説明すると、図
１において１はガスクロマトグラフで、その外側に断熱
材２を内面に装着した温度制御コア３が設けられ、該コ
ア３の内部にサンプルの導管であるトラップ管４が配置
されている。
フに適用した図示の実施の形態について説明すると、図
１において１はガスクロマトグラフで、その外側に断熱
材２を内面に装着した温度制御コア３が設けられ、該コ
ア３の内部にサンプルの導管であるトラップ管４が配置
されている。
【００１１】トラップ管４の両端は上記コア３の外側に
突出し、その上流側の一端がキャリアガス導管（図示
略）とサンプルインジェクター（図示略）とに連通し、
下流側の他端がカラム（図示略）に接続されている。温
度制御コア３内のトラップ管４には、加熱手段を構成す
る金属管５が被覆され、該管５に電源６に導通するリー
ド線が接続されていて、その電源投入時に発熱可能にさ
れ、トラップ管４を発熱可能にしている。
突出し、その上流側の一端がキャリアガス導管（図示
略）とサンプルインジェクター（図示略）とに連通し、
下流側の他端がカラム（図示略）に接続されている。温
度制御コア３内のトラップ管４には、加熱手段を構成す
る金属管５が被覆され、該管５に電源６に導通するリー
ド線が接続されていて、その電源投入時に発熱可能にさ
れ、トラップ管４を発熱可能にしている。
【００１２】図中、７は温度制御コア３に形成した空気
吹出口である通孔、８は温度制御コア３に形成した空気
排出口で、大気に連通しており、これらはトラップ管４
の軸方向に離間して配置されている。
吹出口である通孔、８は温度制御コア３に形成した空気
排出口で、大気に連通しており、これらはトラップ管４
の軸方向に離間して配置されている。
【００１３】温度制御コア３の直下で、ガスクロマトグ
ラフ１の外側には、熱交換器９が上記コア３と一体に組
み付けられ、該交換器９は周囲をアルミニウム製の仕切
壁１０で区画しており、該仕切壁１０の少なくとも一側
の内面に、単数または複数の冷却手段である冷却体１１
が重合して装着されている。
ラフ１の外側には、熱交換器９が上記コア３と一体に組
み付けられ、該交換器９は周囲をアルミニウム製の仕切
壁１０で区画しており、該仕切壁１０の少なくとも一側
の内面に、単数または複数の冷却手段である冷却体１１
が重合して装着されている。
【００１４】冷却体１１は実施形態の場合、電子冷凍作
用を奏するペルチェ素子、つまり熱電素子が使用され、
これらに一方向に電流を流して、その一側面に冷却作用
を生じさせ、その冷却面を熱交換器９の内側に配置して
いる。
用を奏するペルチェ素子、つまり熱電素子が使用され、
これらに一方向に電流を流して、その一側面に冷却作用
を生じさせ、その冷却面を熱交換器９の内側に配置して
いる。
【００１５】図中、１２は熱交換器９の外側に配置した
ヒートシンクで、多数の放熱フィンを有し、冷却体１１
の発熱面から放出された熱を放熱可能にしており、１３
は上記熱を吸い込み、これを大気に排出可能にしたファ
ンである。
ヒートシンクで、多数の放熱フィンを有し、冷却体１１
の発熱面から放出された熱を放熱可能にしており、１３
は上記熱を吸い込み、これを大気に排出可能にしたファ
ンである。
【００１６】熱交換器９の内部には空気が収容され、そ
の空スペースに空気通路を形成する空気導管１４が蛇行
して配管され、その下流側の一端が前記通孔７に接続さ
れ、また上流側の一端が、熱交換器９の外部に配置した
モレキュラシーブ等の水分除去手段１５を介して、圧縮
空気源であるエアーコンプレッサ１６に接続されてい
る。上記水分除去手段１５の下流側の空気導管１４には
電磁弁１７が設けられ、該弁１７は常時は開弁可能にさ
れ、前記金属管５の加熱時に閉弁可能にされていて、こ
の閉弁時に金属管５を閉塞するとともに、エアーコンプ
レッサ１６からの圧縮空気を大気へ放出可能にしてい
る。
の空スペースに空気通路を形成する空気導管１４が蛇行
して配管され、その下流側の一端が前記通孔７に接続さ
れ、また上流側の一端が、熱交換器９の外部に配置した
モレキュラシーブ等の水分除去手段１５を介して、圧縮
空気源であるエアーコンプレッサ１６に接続されてい
る。上記水分除去手段１５の下流側の空気導管１４には
電磁弁１７が設けられ、該弁１７は常時は開弁可能にさ
れ、前記金属管５の加熱時に閉弁可能にされていて、こ
の閉弁時に金属管５を閉塞するとともに、エアーコンプ
レッサ１６からの圧縮空気を大気へ放出可能にしてい
る。
【００１７】図２，３は本発明の他の実施形態を示し、
前述の実施形態の構成と対応する部分には同一の符号を
用いている。このうち、図２は本発明の第２の実施形態
を示し、この実施形態は、熱交換器９の内部に冷却ブロ
ック１７を密着して収容し、該ブロック１７の一端に冷
却体１１の冷却面を接合している。
前述の実施形態の構成と対応する部分には同一の符号を
用いている。このうち、図２は本発明の第２の実施形態
を示し、この実施形態は、熱交換器９の内部に冷却ブロ
ック１７を密着して収容し、該ブロック１７の一端に冷
却体１１の冷却面を接合している。
【００１８】冷却ブロック１７は熱伝導率の大きな金
属、例えばアルミニウムを箱形に鋳造して成形され、こ
の内部に前記空気導管１４を鋳込んで構成している。図
中、１８は仕切壁１０と冷却体１１との間に介挿した断
熱材である。この場合、空気導管１４を冷却ブロック１
７と一緒に鋳込まず、上記ブロック１７の内部に直接空
気通路１４を鋳造成形してもよく、そのようにすること
で空気導管１４を省略し、その分熱伝導の効率を向上
し、これを安価に製作できる。
属、例えばアルミニウムを箱形に鋳造して成形され、こ
の内部に前記空気導管１４を鋳込んで構成している。図
中、１８は仕切壁１０と冷却体１１との間に介挿した断
熱材である。この場合、空気導管１４を冷却ブロック１
７と一緒に鋳込まず、上記ブロック１７の内部に直接空
気通路１４を鋳造成形してもよく、そのようにすること
で空気導管１４を省略し、その分熱伝導の効率を向上
し、これを安価に製作できる。
【００１９】すなわち、この第２の実施形態は、空気よ
りも熱伝導率の大きな金属で冷却ブロック１７を構成
し、該ブロック１７内に空気導管１４を密着させている
から、第１の実施形態に比べて冷却体１１と空気導管１
４との熱勾配が高くなり、上記導管１４内を移動する空
気の熱を迅速かつ効率良く吸収し、その迅速な冷却を促
せるとともに、熱交換器９の剛性を強化し得る。
りも熱伝導率の大きな金属で冷却ブロック１７を構成
し、該ブロック１７内に空気導管１４を密着させている
から、第１の実施形態に比べて冷却体１１と空気導管１
４との熱勾配が高くなり、上記導管１４内を移動する空
気の熱を迅速かつ効率良く吸収し、その迅速な冷却を促
せるとともに、熱交換器９の剛性を強化し得る。
【００２０】この場合、冷却ブロック１７をアルミニウ
ムよりも熱伝導率の大きな金、銀、銅等の金属や合金で
構成したり、ケイ素やゲルマニウム、炭素等を用いて構
成すれば一層顕著な冷却効果が得られる。
ムよりも熱伝導率の大きな金、銀、銅等の金属や合金で
構成したり、ケイ素やゲルマニウム、炭素等を用いて構
成すれば一層顕著な冷却効果が得られる。
【００２１】図３は本発明の第３の実施形態を示し、こ
の実施形態は、上記水分除去手段１５の下流側の空気導
管１４に電磁弁１９を設け、該弁１９を常時は開弁し、
温度制御コア３の加熱時に閉弁可能にしていて、この閉
弁時に空気導管１４を閉塞するとともに、エアーコンプ
レッサ１６からの圧縮空気を大気へ放出可能にしてい
る。
の実施形態は、上記水分除去手段１５の下流側の空気導
管１４に電磁弁１９を設け、該弁１９を常時は開弁し、
温度制御コア３の加熱時に閉弁可能にしていて、この閉
弁時に空気導管１４を閉塞するとともに、エアーコンプ
レッサ１６からの圧縮空気を大気へ放出可能にしてい
る。
【００２２】すなわち、この実施形態は温度制御コア３
の加熱時、冷却体１１の通電を続行するとともに、電磁
弁１９を閉弁して、熱交換器９内の空気導管１４への圧
縮空気の供給を停止し、つまり温度制御コア３内への冷
却空気の供給を停止するようにしている。
の加熱時、冷却体１１の通電を続行するとともに、電磁
弁１９を閉弁して、熱交換器９内の空気導管１４への圧
縮空気の供給を停止し、つまり温度制御コア３内への冷
却空気の供給を停止するようにしている。
【００２３】このようにすることで、上記コア３とトラ
ップ管４の温度上昇を促し、サンプルのコールドトラッ
プからの脱着速度を上昇させて、脱着時間を短縮し、こ
れを速やかにカラムへ導入する。したがって、サンプル
が狭いバンドを維持してカラムへ導入され、分離される
から、ピーク形状がシャープなクロマトグラムを得られ
る。この場合、電磁弁１９を前記第２の実施形態に適用
することも可能である。
ップ管４の温度上昇を促し、サンプルのコールドトラッ
プからの脱着速度を上昇させて、脱着時間を短縮し、こ
れを速やかにカラムへ導入する。したがって、サンプル
が狭いバンドを維持してカラムへ導入され、分離される
から、ピーク形状がシャープなクロマトグラムを得られ
る。この場合、電磁弁１９を前記第２の実施形態に適用
することも可能である。
【００２４】なお、前述の温度制御コア３は後述のよう
に、コア３内部の低温および高温状態を一定に形成し維
持できるから、ガスクロマトグラフや液体クロマトグラ
フ用のオーブンに適用し得る。すなわち、温度制御コア
３は常時一定温度の冷風を供給しているから、恒温状態
の維持および形成が容易になり、特に加熱後のコア３を
冷却する際、内部の熱気を強制的に排出するから、低温
状態を速やかに得られ、分析時間の短縮化と分析コスト
の低減を図れる。その際、金属管５と電源６、冷却体１
１とエアーコンプレッサ１６の能力を加減することで、
熱負荷に応じたオーブンないし熱交換器９を得られる。
に、コア３内部の低温および高温状態を一定に形成し維
持できるから、ガスクロマトグラフや液体クロマトグラ
フ用のオーブンに適用し得る。すなわち、温度制御コア
３は常時一定温度の冷風を供給しているから、恒温状態
の維持および形成が容易になり、特に加熱後のコア３を
冷却する際、内部の熱気を強制的に排出するから、低温
状態を速やかに得られ、分析時間の短縮化と分析コスト
の低減を図れる。その際、金属管５と電源６、冷却体１
１とエアーコンプレッサ１６の能力を加減することで、
熱負荷に応じたオーブンないし熱交換器９を得られる。
【００２５】このように構成したコールドトラップ装置
は、冷却媒体として空気を用いているから、窒素ガスを
用いた従来のものに比べて、取り扱いが容易で低温火傷
等の惧れがなく、作業性と作業の安全性を確保し得ると
ともに、冷却媒体の入手が安価かつ容易で、分析コスト
を低減し得る。しかも、冷却媒体としての空気は無尽蔵
であるから、従来のように定期的に冷却媒体の取換えを
要せず、分析の自動化を増進する。
は、冷却媒体として空気を用いているから、窒素ガスを
用いた従来のものに比べて、取り扱いが容易で低温火傷
等の惧れがなく、作業性と作業の安全性を確保し得ると
ともに、冷却媒体の入手が安価かつ容易で、分析コスト
を低減し得る。しかも、冷却媒体としての空気は無尽蔵
であるから、従来のように定期的に冷却媒体の取換えを
要せず、分析の自動化を増進する。
【００２６】次に上記コールドトラップ装置は、温度制
御コア３と熱交換器９とを一体に組み付けて構成され、
これらをガスクロマトグラフ１の所定位置に外側から後
付けする。そして、トラップ管４の上流側をサンプルイ
ンジェクターを介して、キャリアガス導管（共に図示
略）に接続し、トラップ管４の下流側をカラム（図示
略）に接続するとともに、空気導管１４の上流側に水分
除去手段１５とエアーコンプレッサ１６とを接続する。
御コア３と熱交換器９とを一体に組み付けて構成され、
これらをガスクロマトグラフ１の所定位置に外側から後
付けする。そして、トラップ管４の上流側をサンプルイ
ンジェクターを介して、キャリアガス導管（共に図示
略）に接続し、トラップ管４の下流側をカラム（図示
略）に接続するとともに、空気導管１４の上流側に水分
除去手段１５とエアーコンプレッサ１６とを接続する。
【００２７】この後、冷却体１１を通電し、その電子冷
却作用を介して吸熱面を降温し、熱交換器９の内部を吸
熱して冷却するとともに、エアーコンプレッサ１６を駆
動し、所定圧の圧縮空気を空気導管１４に送り込み、該
空気中の水分を水分除去手段１５で除去する。その際、
冷却体１１の発熱面の熱をヒートシンク１２を介して外
部に放出し、またファン１３を駆動して、上記熱気を外
部に放出する。
却作用を介して吸熱面を降温し、熱交換器９の内部を吸
熱して冷却するとともに、エアーコンプレッサ１６を駆
動し、所定圧の圧縮空気を空気導管１４に送り込み、該
空気中の水分を水分除去手段１５で除去する。その際、
冷却体１１の発熱面の熱をヒートシンク１２を介して外
部に放出し、またファン１３を駆動して、上記熱気を外
部に放出する。
【００２８】このようにすると、空気導管１４を移動す
る圧縮空気が次第に冷却され、その下流側で略−３０°
Ｃ以下に冷却され、その冷風が温度制御コア３内に吹き
出される。この場合、圧縮空気中の水分を水分除去手段
１５で除去しているから、水分の凍結による熱交換の低
下や、移動空気量の低下を防止し得る。このため、温度
制御コア３が冷却され、その内部に配管したトラップ管
４が冷却され、熱交換後の冷気が空気排出口８から外部
へ流出する。
る圧縮空気が次第に冷却され、その下流側で略−３０°
Ｃ以下に冷却され、その冷風が温度制御コア３内に吹き
出される。この場合、圧縮空気中の水分を水分除去手段
１５で除去しているから、水分の凍結による熱交換の低
下や、移動空気量の低下を防止し得る。このため、温度
制御コア３が冷却され、その内部に配管したトラップ管
４が冷却され、熱交換後の冷気が空気排出口８から外部
へ流出する。
【００２９】この場合、冷風の吹出口である通孔７と、
空気排出口８とは、トラップ管４の軸方向に離間して配
置されているから、これらが対向配置されているものに
比べて、温度制御コア３内の冷気の移動が促され、上記
コア３内の温度分布が一様になるとともに、熱交換の時
間が長くなり、それだけ熱交換効率が向上する。
空気排出口８とは、トラップ管４の軸方向に離間して配
置されているから、これらが対向配置されているものに
比べて、温度制御コア３内の冷気の移動が促され、上記
コア３内の温度分布が一様になるとともに、熱交換の時
間が長くなり、それだけ熱交換効率が向上する。
【００３０】しかも、一定温度の定量の冷風が常時供給
され、かつ熱交換後の空気を流出させているから、温度
制御コア３内の温度変動が抑制され、上記温度分布が安
定する。特に、後述のように加熱後の温度制御コア３を
冷却する場合、該コア３内の熱気を前記冷風で強制的に
外部に排出するから、上記コア３が急速に冷却され、そ
の分この分析時間を短縮でき分析コストが低減する。
され、かつ熱交換後の空気を流出させているから、温度
制御コア３内の温度変動が抑制され、上記温度分布が安
定する。特に、後述のように加熱後の温度制御コア３を
冷却する場合、該コア３内の熱気を前記冷風で強制的に
外部に排出するから、上記コア３が急速に冷却され、そ
の分この分析時間を短縮でき分析コストが低減する。
【００３１】このような状況の下で、トラップ管４の上
流側からキャリアガスが供給され、またサンプルインジ
ェクター（図示略）からサンプルが注入されると、サン
プルがキャリアガスに運ばれてトラップ管４内を移動
し、これが温度制御コア３内に導かれて冷却され、凝縮
される。その際、温度制御コア３の温度分布は、上述の
ように一様で安定しているから、サンプルのコールドト
ラップが良好に行なわれ、サンプルが狭いバンドに濃縮
される。
流側からキャリアガスが供給され、またサンプルインジ
ェクター（図示略）からサンプルが注入されると、サン
プルがキャリアガスに運ばれてトラップ管４内を移動
し、これが温度制御コア３内に導かれて冷却され、凝縮
される。その際、温度制御コア３の温度分布は、上述の
ように一様で安定しているから、サンプルのコールドト
ラップが良好に行なわれ、サンプルが狭いバンドに濃縮
される。
【００３２】こうして、サンプルをコールドトラップし
た後、電源６を投入し金属管５に通電すると、該管５が
発熱し、該管５を被覆したトラップ管４が加熱されて、
該管４内のサンプルが急速加熱され、これがカラム（図
示略）へ移動して分離されるこの間、エアーコンプレッ
サ１６は駆動し続け、また冷却体１１の冷却作用が続行
されて、冷風が温度制御コア３内に吹き出され、該コア
３内の温度分布の一様化を促す。
た後、電源６を投入し金属管５に通電すると、該管５が
発熱し、該管５を被覆したトラップ管４が加熱されて、
該管４内のサンプルが急速加熱され、これがカラム（図
示略）へ移動して分離されるこの間、エアーコンプレッ
サ１６は駆動し続け、また冷却体１１の冷却作用が続行
されて、冷風が温度制御コア３内に吹き出され、該コア
３内の温度分布の一様化を促す。
【００３３】一方、空気導管１４を介して、上記コア３
から熱交換器９への熱伝導が抑制され、冷却体１１への
熱攻撃を抑止するから、該冷却体１１の劣化が防止さ
れ、その寿命が向上する。
から熱交換器９への熱伝導が抑制され、冷却体１１への
熱攻撃を抑止するから、該冷却体１１の劣化が防止さ
れ、その寿命が向上する。
【００３４】
【発明の効果】以上のように請求項１記載の発明は、温
度制御コア内に冷却空気を常時供給し、かつ該コア内の
空気の一部を常時外部へ排出したから、温度制御コアの
冷却および加熱時に安定した温度状態を形成および保持
でき、分析時間の短縮とサンプルの良好な分離とを促せ
るとともに、冷却媒体に空気を用いたから、冷却媒体と
して窒素ガスを供給する従来の方法に比べて、分析コス
トの低減と作業性および作業の安全性を図れる効果があ
る。請求項２の発明は、温度制御コアに隣接して冷却手
段を備えた熱交換器を配置し、該熱交換器内に一端が圧
縮空気源に連通する空気通路を設け、該通路の他端を温
度制御コアに連通し、該コアに外部に連通する空気排出
口を設けたから、温度制御コアの冷却および加熱時に安
定した温度状態を形成および保持し得、低沸点成分の分
析時間の短縮とサンプルの良好な分離とを促すことがで
きる。また、冷却媒体に空気を用いたから、冷却媒体と
して窒素ガスを供給する従来の装置に比べて、分析コス
トの低減と作業性および作業の安全性を図ることができ
る。しかも、冷却手段を温度制御コアから隔離し、熱交
換器内に配置したから、加熱時の熱的攻撃から冷却手段
を防護し、冷却手段の寿命を向上することができる請求
項３の発明は、熱交換器内に金属製の冷却ブロックを配
置し、該ブロック内に両端が圧縮空気源と温度制御コア
とに連通する空気通路を設けたから、温度制御コアを速
かに冷却し、その冷却効果を向上することができる。請
求項４の発明は、温度制御コアに隣接して冷却手段を備
えた熱交換器を配置し、該熱交換器内に一端が圧縮空気
源に連通する空気通路を設け、該通路の他端を温度制御
コアに連通し、かつ該コアに外部に連通する空気排出口
を設けたから、冷却および加熱温度を安定かつ安価に形
成および保持することができる。請求項５の発明は、温
度制御装置をガスクロマトグラフおよび液体クロマトグ
ラフ用オーブンとして使用することで、その冷却および
加熱時の恒温状態を安定かつ確実に形成できる効果があ
る。請求項６の発明は、温度制御コアに開口した空気通
路と前記空気排出口とを、トラップ管または導管の軸方
向に離間して配置したから、空気の移動を促して温度制
御コア内の温度分布の一様化を図れるとともに、空気に
よる熱交換を向上することができる。請求項７の発明
は、冷却手段として電子冷却素子であるペルチェ素子を
用いたから、使用によって冷却媒体の取換えを要する従
来の温度制御装置に比べて、該装置の完全自動化を図る
ことができる効果がある。
度制御コア内に冷却空気を常時供給し、かつ該コア内の
空気の一部を常時外部へ排出したから、温度制御コアの
冷却および加熱時に安定した温度状態を形成および保持
でき、分析時間の短縮とサンプルの良好な分離とを促せ
るとともに、冷却媒体に空気を用いたから、冷却媒体と
して窒素ガスを供給する従来の方法に比べて、分析コス
トの低減と作業性および作業の安全性を図れる効果があ
る。請求項２の発明は、温度制御コアに隣接して冷却手
段を備えた熱交換器を配置し、該熱交換器内に一端が圧
縮空気源に連通する空気通路を設け、該通路の他端を温
度制御コアに連通し、該コアに外部に連通する空気排出
口を設けたから、温度制御コアの冷却および加熱時に安
定した温度状態を形成および保持し得、低沸点成分の分
析時間の短縮とサンプルの良好な分離とを促すことがで
きる。また、冷却媒体に空気を用いたから、冷却媒体と
して窒素ガスを供給する従来の装置に比べて、分析コス
トの低減と作業性および作業の安全性を図ることができ
る。しかも、冷却手段を温度制御コアから隔離し、熱交
換器内に配置したから、加熱時の熱的攻撃から冷却手段
を防護し、冷却手段の寿命を向上することができる請求
項３の発明は、熱交換器内に金属製の冷却ブロックを配
置し、該ブロック内に両端が圧縮空気源と温度制御コア
とに連通する空気通路を設けたから、温度制御コアを速
かに冷却し、その冷却効果を向上することができる。請
求項４の発明は、温度制御コアに隣接して冷却手段を備
えた熱交換器を配置し、該熱交換器内に一端が圧縮空気
源に連通する空気通路を設け、該通路の他端を温度制御
コアに連通し、かつ該コアに外部に連通する空気排出口
を設けたから、冷却および加熱温度を安定かつ安価に形
成および保持することができる。請求項５の発明は、温
度制御装置をガスクロマトグラフおよび液体クロマトグ
ラフ用オーブンとして使用することで、その冷却および
加熱時の恒温状態を安定かつ確実に形成できる効果があ
る。請求項６の発明は、温度制御コアに開口した空気通
路と前記空気排出口とを、トラップ管または導管の軸方
向に離間して配置したから、空気の移動を促して温度制
御コア内の温度分布の一様化を図れるとともに、空気に
よる熱交換を向上することができる。請求項７の発明
は、冷却手段として電子冷却素子であるペルチェ素子を
用いたから、使用によって冷却媒体の取換えを要する従
来の温度制御装置に比べて、該装置の完全自動化を図る
ことができる効果がある。
【図１】本発明の第１の実施の形態を示す断面図であ
る。
る。
【図２】本発明の第２の実施の形態を示す断面図であ
る。
る。
【図３】本発明の第３の実施の形態を示す断面図であ
る。
る。
３ 温度制御コア ４ トラップ管、導管 ５ 加熱手段（金属管） ８ 空気排出口 ９ 熱交換器 １１ 冷却手段（冷却体） １４ 空気通路（空気導管） １６ 圧縮空気源（エアーコンプレッサ） １７ 冷却ブロック
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成８年２月２３日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１６】熱交換器９の内部には空気が収容され、そ
の空スペースに空気通路を形成する空気導管１４が蛇行
して配管され、その下流側の一端が前記通孔７に接続さ
れ、また上流側の一端が、熱交換器９の外部に配置した
モレキュラシーブ等の水分除去手段１５を介して、圧縮
空気源であるエアーコンプレッサ１６に接続されてい
る。
の空スペースに空気通路を形成する空気導管１４が蛇行
して配管され、その下流側の一端が前記通孔７に接続さ
れ、また上流側の一端が、熱交換器９の外部に配置した
モレキュラシーブ等の水分除去手段１５を介して、圧縮
空気源であるエアーコンプレッサ１６に接続されてい
る。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２８】このようにすると、空気導管１４を移動す
る圧縮空気が次第に冷却され、その下流側で約−３０°
Ｃ以下に冷却され、その冷風が温度制御コア３内に吹き
出される。この場合、圧縮空気中の水分を水分除去手段
１５で除去しているから、水分の凍結による熱交換の低
下や、移動空気量の低下を防止し得る。このため、温度
制御コア３が冷却され、その内部に配管したトラップ管
４が冷却され、熱交換後の冷気が空気排出口８から外部
へ流出する。
る圧縮空気が次第に冷却され、その下流側で約−３０°
Ｃ以下に冷却され、その冷風が温度制御コア３内に吹き
出される。この場合、圧縮空気中の水分を水分除去手段
１５で除去しているから、水分の凍結による熱交換の低
下や、移動空気量の低下を防止し得る。このため、温度
制御コア３が冷却され、その内部に配管したトラップ管
４が冷却され、熱交換後の冷気が空気排出口８から外部
へ流出する。
Claims (7)
- 【請求項１】 温度制御コア内に配管したトラップ管内
を移動するサンプルを低温濃縮後、該サンプルを加熱脱
着するコールドトラップ方法において、温度制御コア内
に冷却空気を常時供給し、かつ該コア内の空気の一部を
常時外部へ排出するコールドトラップ方法。 - 【請求項２】 サンプルが移動可能なトラップ管を内部
に配管する温度制御コアと、温度制御コアを前記サンプ
ルの低温濃縮が可能な温度以下に冷却する冷却手段と、
トラップ管の加熱手段とを備えた温度制御装置におい
て、温度制御コアに隣接して冷却手段を備えた熱交換器
を配置し、該熱交換器内に一端が圧縮空気源に連通する
空気通路を設け、該通路の他端を温度制御コアに連通
し、該コアに外部に連通する空気排出口を設けた温度制
御装置。 - 【請求項３】 熱交換器内に金属製の冷却ブロックを配
置し、該ブロック内に両端が圧縮空気源と温度制御コア
とに連通する空気通路を設けた請求項２記載の温度制御
装置。 - 【請求項４】 サンプルが移動可能な導管を内部に配管
する温度制御コアと、該コア内を冷却する冷却手段と、
該コア内を昇温可能な加熱手段とを備えた温度制御装置
において、温度制御コアに隣接して冷却手段を備えた熱
交換器を配置し、該熱交換器内に一端が圧縮空気源に連
通する空気通路を設け、該通路の他端を温度制御コアに
連通し、かつ該コアに外部に連通する空気排出口を設け
た温度制御装置。 - 【請求項５】 温度制御装置がガスクロマトグラフまた
は液体ガスクロマトグラフ用オーブンである請求項４記
載の温度制御装置。 - 【請求項６】 温度制御コアに開口した空気通路と前記
空気排出口とを、トラップ管の軸方向に離間して配置し
た請求項２または請求項４記載の温度制御装置。 - 【請求項７】 冷却手段がペルチェ素子である請求項２
または請求項４記載の温度制御装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3064896A JPH09222425A (ja) | 1996-02-19 | 1996-02-19 | コールドトラップ方法および温度制御装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3064896A JPH09222425A (ja) | 1996-02-19 | 1996-02-19 | コールドトラップ方法および温度制御装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09222425A true JPH09222425A (ja) | 1997-08-26 |
Family
ID=12309635
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3064896A Withdrawn JPH09222425A (ja) | 1996-02-19 | 1996-02-19 | コールドトラップ方法および温度制御装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09222425A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001257253A (ja) * | 2000-03-13 | 2001-09-21 | Hitachi Ltd | ウエハ処理装置およびウエハ製造方法 |
| JP2012220323A (ja) * | 2011-04-07 | 2012-11-12 | Frontier Lab Kk | 冷却濃縮装置及びそれに用いる冷却用治具 |
| CN104458974A (zh) * | 2014-11-19 | 2015-03-25 | 华南理工大学 | 一种用于气相色谱法测定痕量磷化氢的前处理装置及方法 |
| JP2022510641A (ja) * | 2018-12-05 | 2022-01-27 | 成都科林分析技術有限公司 | ガス濃縮サンプリングのための除水方法、試料導入方法及びそれらの装置 |
| CN116124567A (zh) * | 2023-02-03 | 2023-05-16 | 北京鹏宇昌亚环保科技有限公司 | 一种挥发性有机物富集前处理装置 |
-
1996
- 1996-02-19 JP JP3064896A patent/JPH09222425A/ja not_active Withdrawn
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001257253A (ja) * | 2000-03-13 | 2001-09-21 | Hitachi Ltd | ウエハ処理装置およびウエハ製造方法 |
| JP2012220323A (ja) * | 2011-04-07 | 2012-11-12 | Frontier Lab Kk | 冷却濃縮装置及びそれに用いる冷却用治具 |
| CN104458974A (zh) * | 2014-11-19 | 2015-03-25 | 华南理工大学 | 一种用于气相色谱法测定痕量磷化氢的前处理装置及方法 |
| JP2022510641A (ja) * | 2018-12-05 | 2022-01-27 | 成都科林分析技術有限公司 | ガス濃縮サンプリングのための除水方法、試料導入方法及びそれらの装置 |
| US11927572B2 (en) | 2018-12-05 | 2024-03-12 | Chengdu Colin Analysis Technology Co., Ltd. | Water removal method for gas concentration sampling, sampling method and device therefor |
| CN116124567A (zh) * | 2023-02-03 | 2023-05-16 | 北京鹏宇昌亚环保科技有限公司 | 一种挥发性有机物富集前处理装置 |
| CN116124567B (zh) * | 2023-02-03 | 2023-06-16 | 北京鹏宇昌亚环保科技有限公司 | 一种挥发性有机物富集前处理装置 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20030506 |