JP4011531B2 - 冷却機構を備えた熱分析装置 - Google Patents

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Description

本発明は、熱分析装置などヒートシンクの冷却を行うための冷却機構、およびそれを利用した示差走査熱量計などの熱分析装置に関する。
示差走査熱量計などの熱分析装置は、温度制御されたヒートシンク、前記ヒートシンク内にある試料、基準物質ホルダー、ヒートシンクを加熱するためのヒーター、ヒートシンクを冷却するための冷却装置を備えている。この冷却装置としては、従来液化窒素などを気化させた低温のガスにより冷却を行なうガス冷却装置（例えば特許文献１または特許文献２参照）と、コンプレッサーを内蔵しそれにより冷却された冷媒により冷却される金属製の冷却部材を介して、冷却を行なう電気冷却装置がある。そして従来では、ガス冷却装置か電気冷却装置のいずれかの冷却部材を必要に応じて取り替えて熱分析装置の加熱炉に装着して冷却を行っていた。
特公平7−122619（第４欄、第１図） 特公平7−65974（第４欄、第１図）
従来の示差走査熱量計においては一種類の冷却装置しか取り付けることができないため、一種類の冷却方法しか使用できない。そのため、ガス冷却装置を使用している場合は−１５０℃まで冷却することができるが、冷媒である液化窒素を補充しなくてはいけないし、また、急激にヒートシンクを冷却する場合、ガスの消費量が多くなるという問題点があった。
また、電気冷却装置を使用する場合は、冷媒は密封されているため、冷媒を補充しなくてもよいが、使い勝手が良く安価なものでは、その能力から−100℃以下には冷却できないという問題点があった。
さらに、用途に応じて、ヒートシンクを覆う冷却ヘッドを、電気冷却装置用のものと、ガス冷却装置用のものとで取り替えなければならないというわずらわしさがあった。
そこで本願発明は、上記問題点を解決し、急激な冷却を行なう場合にも、あるいは−１００℃以下の温度へ冷却する場合においても、ガスの消費量を抑えて冷却することが可能な冷却装置を備えた熱分析装置を提供することを課題とする。また、用途に応じて冷却ヘッドを取り替えなければならないというわずらわしさを取り除くことを課題とする。
上記課題を解決するために、本願発明においては、試料を加熱冷却した時に試料に生じる変化を測定する熱分析装置において、試料を収納するヒートシンクと、前記ヒートシンクを過熱するヒーターと、前記ヒートシンクに熱接触された冷却機構とを有し、前記冷却機構は、環状空洞管を有し、前記環状空洞管には冷却ガスを導入する管および排気する管が設けられると共に、電気冷却装置の冷却ヘッドを固定する冷却ヘッド固定部が設けられ、前記冷却ガスまたは前記電気冷却装置の冷却ヘッドの、少なくとも１つ以上の冷却機構を用いることを特徴とする。環状空洞管の内壁には、冷却効率を高めるためのフィンが設けられている。冷却ヘッド固定部は冷却チャンバー内壁に熱接触されている。環状空洞管はその端面がヒートシンクの上部または下部に熱接触するようにヒートシンクにロウ付けまたはネジ止めで固定されている。
なお、ここで熱接触とは、接触させた時に熱流路が形成されるように接触することを意味する。
以上のように本発明による冷却装置においては、冷却機構をガス冷却装置と、電気冷却装置とで併用できるため、常時、−１００℃以上では電気冷却装置を使用し、それ以下の温度ではガス冷却を用いて冷却することが可能である。すなわち、測定者が、使用温度に合わせて各冷却装置とつながる冷却部材を測定前に付け替える必要がない。
また、電気冷却装置とガス冷却装置を併用することで、ガス冷却装置の負荷が減少し、結果としてガスの消費量を抑えることが可能となり、液化窒素の補充の負担が軽減される。
さらに、電気冷却装置とガス冷却装置を併用することで、ヒートシンクの急激な冷却が容易となり、冷却時間の短縮により測定の効率化が得られる。
図１に本発明の複数の冷却手段が併用可能な冷却装置に用いられる冷却機構を示す。
図１に示されるように、この冷却機構は環状空洞管からなり、空洞１を有している。空洞１には、ガス冷却装置からの冷却ガスを導入する冷却ガス導入口２と冷却ガスを外部に排気する冷却ガス排気口３を有している。冷却装置の内壁４の内側には、冷却効率を高めるための複数の板状のフィン５を有している。
冷却装置の内壁４の内面には、円筒状の電気冷却装置冷却ヘッド固定部材６の底面が接触または、内壁４と一体化した構造となっており、熱的に接続されている。電気冷却装置固定部材６は、電気冷却装置の円筒状の冷却ヘッド１１を円筒状の固定部材６の凹部に挿入することにより固定部材６を経て環状空洞管の内壁４、外壁７を冷却する。
電気冷却装置は、コンプレッサー式の冷媒循環による冷却装置である。コンプレッサーにより冷媒を圧縮、断熱膨張することによって冷却能力が得られる。
ガス冷却装置の使用方法は、液化窒素をヒーターで過熱し、気化したガスを冷却ガス導入口２から導入し、フィン５、内壁４、外壁７を冷却する。冷却に使われて温められたガスは、ガス排気口３から排気される。
次に冷却装置の接続方法について図２を用いて説明する。本発明の冷却装置は、電気冷却装置９とガス冷却装置８を併用することが可能であることを特徴とする。ガス冷却装置と電気冷却装置の接続部分が独立しているため、複数の冷却装置を同時に接続することが可能である。
電気冷却装置９は、金属製のパイプ１０の中で冷媒が循環され、パイプ先端の冷却ヘッド１１が冷却されている。冷却ヘッド１１が前記電気冷却固定部材６に接触し、固定され、冷却機構全体を冷却する。
ガス冷却装置は、ガス冷却装置内で気化された冷却ガスが金属パイプ１２を通して前記ガス導入口２に噴射される。冷却機構内部で冷却に使われ、温められたガスは前記ガス排気口３から排気される。
測定中や、測定後次の測定にかかるまでに急速な冷却を行う場合、ガス冷却装置と電気冷却装置を同時に稼動することが可能である。
次に本発明の冷却装置に接続する示差走査熱量計について図３を用いて説明する。
ヒートシンク１３内に試料ホルダー１４と基準物質ホルダー１５がある。ヒートシンク側面には、加熱するための絶縁被覆付きヒーター１６が巻かれている。試料、基準物質ホルダーの下には、それぞれ示差熱量検出器１７が設けられ、前記検出器で温度差を検知する。
前記試料、基準物質ホルダー下部の示差熱量検出器１７には、それぞれ熱電対細線１８が溶接されており、試料温度と試料と基準物質の温度差を検知して熱流として出力する。
ヒートシンクの温度制御には、コントロール熱電対１９から前記ヒートシンク１３の温度を検知し、ヒーターと冷却装置を用いてPID制御を行う。これにより測定者によって決められた温度プログラムに沿ってヒーター１６に電力を供給し、ヒートシンクの温度を精密に制御させることができる。
実施例では、冷却装置がヒートシンク下面に配置してあるが、上面や側面に配置しても同様の効果が得られる。上面に配置する場合には環状空洞管の下部が円筒状のヒートシンクの上面に熱接触するように固定される。また、環状空洞管をヒートシンクの側面にその外周を覆うようにして配置する場合は、環状空洞管の上端部につば部を設け、このつば部をヒートシンク上面に熱接触させて固定する。これにより、効率よくヒートシンクを冷却することができる。
本発明の冷却装置は、示差走査熱量計ならびにその他の熱分析装置にも接続することが可能とする。
本発明の冷却機構の断面図である。 本発明の冷却機構に冷却装置を接続した概略図である。 本発明の冷却機構に示差走査熱量計を接続した概略図である。
符号の説明
１ 空洞
２ 冷却ガス導入口
３ 冷却ガス排気口
４ 内壁
５ フィン
６ 固定部材
７ 外壁
８ ガス冷却装置
９ 電気冷却装置
１０、１２ 金属製パイプ
１１ 冷却ヘッド
１３ ヒートシンク
１４ 試料ホルダー
１５ 基準物質ホルダー
１６ 絶縁被服付きヒーター
１７ 示差熱量検出器
１８ 熱電対細線
１９ コントロール熱電対

Claims (7)

  1. 試料を加熱冷却した時に試料に生じる変化を測定する熱分析装置において、試料を収納するヒートシンクと、前記ヒートシンクを過熱するヒーターと、前記ヒートシンクに熱接触された冷却機構とを有し、前記冷却機構は、環状空洞管を有し、前記環状空洞管には冷却ガスを導入する管および排気する管が設けられると共に、電気冷却装置の冷却ヘッドを固定する冷却ヘッド固定部が設けられ、前記冷却ガスまたは前記電気冷却装置の冷却ヘッドの、少なくとも１つ以上の冷却機構を用いることを特徴とする熱分析装置。
  2. 前記環状空洞管は、円筒状の構造であることを特徴とする請求項１記載の熱分析装置。
  3. 前記冷却ガス導入管および冷却ガス排気管はそれぞれ少なくとも１つ設けられていることを特徴とする請求項１又は２記載の熱分析装置。
  4. 前記環状空洞管は、前記管の内壁にフィンを備えることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の熱分析装置。
  5. 前記固定部は少なくとも１つ設けられることを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載の熱分析装置。
  6. 前記固定部は、前記環状空洞管に熱的に接続していることを特徴とする請求項１から５のいずれかに記載の熱分析装置。
  7. 前記環状空洞管は前記ヒートシンクにロウ付けされていることを特徴とする請求項１から６のいずれかに記載の熱分析装置。
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