JP2995207B2 - 熱分析装置 - Google Patents

熱分析装置

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JP2995207B2
JP2995207B2 JP2298205A JP29820590A JP2995207B2 JP 2995207 B2 JP2995207 B2 JP 2995207B2 JP 2298205 A JP2298205 A JP 2298205A JP 29820590 A JP29820590 A JP 29820590A JP 2995207 B2 JP2995207 B2 JP 2995207B2
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    • G01N25/00Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/20Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity
    • G01N25/48Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 冷却機構を付加した熱分析装置の改良に関するもので
ある。
〔発明の概要〕
本発明は冷却機構付の熱分析装置において、低温域の
測定時にも加熱炉部上端面の結露による霜の堆積を防ぐ
と共に、前記冷却機構付熱分析装置にロボット機構を付
加した場合にも、ロボット機構に新たな機能を持たせる
必要のない機構を提供する事を目的とするため、 熱分析装置の加熱炉上端面に設置された蓋等が無理な
く通る様に前記加熱炉上端面の近傍に設けられたリング
状に規定された流路と前記流路への乾燥ガスの導入口
と、導入された乾燥ガスが前記熱分析装置の加熱炉上端
面の近傍を通り外気に排出されるための開放口とを有す
る機構からなり、乾燥ガスにより常に前記加熱炉部上端
面近傍を乾燥状態に保つ様にし、且つ前記ロボット機構
にて前記蓋等を搬送するにあたっても、リング内を蓋等
が通過できるため新たな機構を追加する必要がない様に
し、上記目的を達成させたものである。
〔従来の技術〕
従来用いられていたこの種の冷却機構付熱分析装置と
しては特開平2−116744号に開示されている第6図に示
した構造のものがある。つまり、加熱炉の横方向の囲り
を断熱材でチャンバーを設け、そのチャンバー内に冷気
を導入する構造である。
熱分析装置、特に示差走査熱量計、示差熱分析装置の
加熱炉部上端部には、加熱炉内に試料を着脱するための
開口部が設けられ、この開口部には着脱可能な蓋等が設
けられる事が多い。
この蓋等は測定中に加熱炉内に設置された試料に対す
る外気による影響(外乱)を防ぐため試料周辺に閉空間
を作る目的で設置される。
近年この種の分析装置にはオートサンプラ等のロボッ
ト機構を取付け、試料の交換、設置を自動的に行い、多
数の試料の測定を順次自動的に行わせるものが多く見ら
れる。
特に熱分析装置においてはこの様なロボット機構を取
り付け自動化する場合、試料部の温度の上げ下げをコン
トロールする必要から加熱炉部に冷却機構を取り付ける
のは必然的である。
従来例に見られる冷却機構付の熱分析装置は加熱炉部
上部が開放されているため、特に前記オートサプラ等の
ロボット機構を取り付け、試料の交換設置を行わせるに
は適している。
〔発明が解決しようとする課題〕
この様な構成の装置で冷却用冷媒を使用しながら測定
を行った場合、加熱炉部の上端部の温度が加熱炉部上部
周辺の大気の露点より低くなると、加熱炉部上端部は大
気とふれているため、加熱炉部上端部で結露が起こる。
結露は加熱炉部上端部が開放大気とふれている限り加
熱炉温度が低い程、加熱炉部が低温状態にある時間が長
い程、又大気中の水分が多い程(つまり露点が高い程)
多くなる傾向がある。
そしてこの結露した露は加熱炉部上端面の温度が低い
と霜となり加熱炉部上端部に堆積する。
測定終了後ロボット機構が試料の交換のため、加熱炉
部上端部に設置された蓋等を取り除く際、蓋等を含めた
加熱炉部上端部に堆積した霜により、蓋等と加熱炉部上
端部の開口部が氷結し、蓋等の取りはずしができなくな
る事が生じるという欠点がある。
加熱炉温度を下げる事が測定目的の不可欠な手段であ
る場合、前記の結露による霜の堆積を防ぐために、加熱
炉上部が開放大気とふれない様、加熱炉上部近傍にさら
に新規の閉空間を作る事がよく行われる。
しかしこの場合、ロボット機構を付加した装置では試
料交換の際、新規に設けた閉空間をこのロボット機構で
開放する必要があり、ロボット機構に新たな機能を持た
せなければいけないという欠点が生じる。
本発明は、冷却機構付の熱分析装置において、低温域
の測定時にも加熱炉部上端面の結露による霜の堆積を防
ぐと共に、前記冷却機構付熱分析装置にロボット機構を
付加した場合にもロボット機構に蓋等の着脱、試料の交
換といった不可欠な機能以外の新たな機能を持たせる必
要のない機構を提供する事を目的としている。
〔課題を解決するための手段〕
本発明は上記目的を達成するため開発されたもので、
加熱炉部上端面の近傍に設けられたリング状に規定され
た乾燥ガスの流路と、前記リング状に規定された流路へ
の乾燥ガスの導入口と、前記ガス導入口から導入された
乾燥ガスが前記リング状に規定された流路から前記加熱
炉上端面近傍を通り外気に排出される開放口とから構成
される。
〔作 用〕
上記構成の作用は乾燥ガス導入口から導入された乾燥
ガスがリング状に規定された流路を通り、さらに前記流
路から加熱炉上端面近傍を通り外気に排出される事によ
り、加熱炉部上端面近傍の露点を下げる働きをする。
また蓋等の取り外しはリング状流路のリング内を通し
て行う事ができる。
〔実施例〕
第1図は本発明にかかる第1の実施例を熱分析装置全
体を示す構成図で、1は温度等の全体を制御するコント
ロール部、2は熱分析装置の一部の加熱炉部、10は加熱
炉部2の中に設置されているセンサー、9はセンサー10
の上に設置された試料を示す。3は加熱炉部2の中に設
置された試料9の周辺の空間を外気と遮断し、閉空間を
作るため、加熱炉部2の上端部に設置された蓋である。
加熱炉部2の中に設置された試料9を交換する場合は蓋
3を取り外し行う。4は加熱炉部2の上端面上方に設置
されたリング状に規定されたガス流路で側面には乾燥ガ
スの導入口5が取り付けられ、また下方は乾燥ガスの排
出口6として開放されている。7はリング状に規定され
たガス流路を流れる乾燥ガスの流れを示したものであ
る。8は加熱炉部2を冷却するための冷却用冷媒の通る
閉空間で11は閉空間7を覆う断熱材である。
第2図は第1の実施例の斜視図で、第3図は本発明に
かかる第1の実施例のリング状に規定されたガス流路の
部分の裏面からみた斜視図である。
第1図において、加熱炉部2は冷却用冷媒の通る閉空
間8の中を通る、図示しない冷媒によって冷却される。
また同時に加熱炉部2は図示しない温度コントローラに
より温度コントロールされる。炉内のセンサー10は温度
を検知するが、その他の9の熱的特性をも検知する。リ
ング状のガス流路4は加熱炉部上端面近傍上方に設置さ
れており、乾燥ガスが乾燥ガスの導入口5より導入され
る。リングの内径は蓋3の外径より大きく作られてお
り、蓋3はリングの内をとおして自由にとりはずしが可
能になっている。リング状に規定されたガス流路4は第
3図に示した様に裏面側は全て開放になっており、この
部分は全て乾燥ガスの排出口6となる。
乾燥ガスの導入口5より導入された乾燥ガスはリング
状に規定されたガス流路の内壁13にあたり内壁13にそっ
てリング状に流れると共に常時裏面側の乾燥ガスの排出
口6より裏面側(つまり下方)へ流れ出る事になる。
第1図又は第2図において、リング上に規定されたガ
ス流路4の乾燥ガスの排出口6より排出された乾燥ガス
は下方に流れ一部は蓋3の上方を通り、リング状に規定
されたガス流路4のリング内を通り上方の外気へ、また
一部は加熱炉部2の上端面近傍を通り横方向へ抜けて外
気へ排出される。
従って加熱炉部2の上端面近傍つまり蓋3の上方近傍
は常に乾燥ガスが流れて外気に排出され置換されている
事になる。この事によりこの近傍に存在していた空気中
の水分は乾燥ガスにより常に外気に排出されるため、こ
の近傍の露点は下がり低く保たれる。
つまり従来例で見られた様な加熱炉部2の上端面に設
置された蓋3への霜の堆積は起こらず、蓋3と加熱炉部
2の上端開口部との氷結も生じないため、蓋3の取り外
しができないという現象は起こらなくなる。
ロボット機構にて蓋3の取り外しを行う場合も、蓋3
の取り外しはリング状に規定されたガス流路4のリング
内を通して行う事が出来、新たな機構を追加する事もな
い。
第4図は本発明にかかる第2の実施例でリング状に規
定された流路をパイプ状のリングで構成したものの構成
図である。
熱分析装置1、加熱炉部2等は第1図の第1の実施例
と同様でリング状に規定されたガス流路4はパイプ状の
リングで作られている。リング内径は蓋3が通る大きさ
に作られている。
リング状に規定されたガス流路4は第1の実施例と同
じ様に加熱炉部上端面上方近傍に設置されている。リン
グ状に規定されたガス流路4の内側斜め下方及び下方に
複数個の乾燥ガスの排出口6が設けられており、乾燥ガ
スの導入口5から導入された乾燥ガスはリング状に規定
されたガス流路4の中を通り、常時乾燥ガスの排出口6
から蓋3の上方近傍に排出される。
排出された乾燥ガスは第4図乾燥ガスの流れ7に示し
た様に蓋3の上方近傍の空気を置換えして一部はリング
内を通り上方の外気へ、一部は横方向へ抜けて外気へ排
出される。
第2の実施例においても第1の実施例と同様蓋3の上
方近傍の露点を下げ低く保つ効果がある事は明白であ
る。
第5図は本発明にかかる第3の実施例の構成図でリン
グ状に規定された流路4を加熱路部2のまわりの断熱材
11と一体化した構造のものである。第3の実施例ではリ
ング状に規定された流路4は第1の実施例における第3
図のリング状に規定された流路4のリング状に規定され
たガス流路の内壁13の高さをリング状に規定されたガス
流路の外壁14の高さより低くしたものを断熱材11の上に
固定し一体化する事により形成される。
乾燥ガスの排出口6はリング状に規定された流路の内
壁13と断熱材11の上端面との隙間によって形成される。
乾燥ガスの導入口より導入された乾燥ガスはリング状
に規定されたガス流路4を通り、排出口6より排出さ
れ、蓋3の上部近傍の空気を置換し、リング内を通り上
方外気へ排出される。
第3の実施例においても第1の実施例と同様蓋3の上
方近傍の露点を下げ低く保つ効果がある事は明白であ
る。
これらの実施例では乾燥ガスの導入口は一ケ所の例の
みを示したが、導入口が複数個になっても実施例と同様
の効果がある事は明白である。
〔発明の効果〕
以上の様に本発明によれば、冷却機構付熱分析装置に
おいて、熱分析装置の加熱炉部上端面近傍にリング状に
規定された乾燥ガスの流路を設け、加熱路上端面に設置
された蓋の近傍を乾燥ガスが常に流れ外気に排出され、
蓋近傍が常に乾燥状態(露点の低い状態)に保たれるた
め、低温域の測定で加熱路部上端面が冷却されても蓋近
傍への霜の堆積を防く効果がある。そしてこれは蓋が加
熱炉部上端面の開口部を氷結して蓋がとれなくなるとい
う事を起こさなくなる効果がある事を示す。
また、乾燥ガスの流路をリング状に規定し、このリン
グの内側を蓋が通れる構成にしたため、ロボット機構に
て試料を交換する際、蓋の脱着試料の交換といった不可
欠な機能以外の新たな機能を追加する必要がないという
効果がある。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の第1の実施例を示す構成図、第2図は
本発明の第1の実施例を示す斜視図、第3図は本発明に
かかる第1の実施例のリング状に規定されたガス流路の
部分の裏面からみた斜視図、第4図は本発明の第2の実
施例を示す構成図、第5図は本発明の第3の実施例を示
す構成図、第6図は従来例を示す構成図である。 1……熱分析装置 2……加熱炉部 3……蓋 4……リング状に規定されたガス流路 5……乾燥ガスの導入口 6……乾燥ガスの排出口 7……乾燥ガスの流れ 8……冷却用冷媒の通る閉空間 9……試料 10……センサー 11……断熱材 12……加熱炉上端面近傍 13……リング状に規定されたガス流路の内壁 14……リング状に規定されたガス流路の外壁 24……リング状に規定されたガス流路 25……乾燥ガスの導入口 26……乾燥ガスの排出口 27……乾燥ガスの流れ 34……リング状に規定されたガス流路 35……乾燥ガスの導入口 36……乾燥ガスの排出口 37……乾燥ガスの流れ

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】炉内に載置された試料を所定温度にするた
    めの加熱炉と、前記加熱炉の上端部に設けられた開口部
    と、前記開口部に設けられる着脱可能な蓋と、前記加熱
    炉の温度を制御するコントローラと、前記加熱炉の炉内
    温度を検知するセンサーと、前記加熱炉を冷却するため
    加熱炉の側面に設けられた冷却機構よりなる熱分析装置
    において、 前記加熱炉上端面の上方近傍に乾燥ガスの流路を設け、
    前記蓋の上部近傍を乾燥ガスが常に流れ外気に排出され
    るようにしたことを特徴とする熱分析装置。
  2. 【請求項2】前記乾燥ガスは、前記蓋側に排出口を有す
    るリング状部を流れ、前記排出口から排出された後、前
    記蓋の上部近傍を流れ、しかる後前記リング状部内径部
    内中空部分を通り上方の外気に排出されることを特徴と
    する請求項1記載の熱分析装置。
  3. 【請求項3】内部に試料を設置する加熱炉部と、前記試
    料の出し入れを行なうため前記加熱炉部上端部に設けら
    れた蓋と、前記加熱炉部の温度を制御するコントローラ
    と、前記加熱炉部の炉内温度を検知するセンサーと、前
    記加熱炉を冷却するため加熱炉の側面に設けられた冷却
    機構よりなる熱分析装置において、前記加熱炉部の上端
    面上方の近傍に配置したリング状のガス流路と、前記ガ
    ス流路に設けられた乾燥ガスの入口と、前記ガス流路に
    設けられた乾燥ガスの排出口とを有し、前記排出口は排
    出された乾燥ガスが前記加熱炉部の上端面を通過するよ
    う設けられたことを特徴とする熱分析装置。
  4. 【請求項4】前記リング状のガス流路の内径は、前記加
    熱炉部上端部に設けられた蓋の外径より大きいことを特
    徴とする請求項3記載の熱分析装置。
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