JP3153034U

JP3153034U - 示差走査熱量計

Info

Publication number: JP3153034U
Application number: JP2009003954U
Authority: JP
Inventors: 文徳滝本
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2009-06-11
Filing date: 2009-06-11
Publication date: 2009-08-20
Anticipated expiration: 2019-06-11

Abstract

【課題】炉体、ヒータ、バンド間の熱膨張差に起因して、炉体に温度分布の変化が発生し、試料と参照試料への炉体からの熱移動が不均衡になりベースラインドリフトやノイズが発生し易くなる問題を防止する示差走査熱量計を提供する。【解決手段】ヒータを板状で形成し、ナットにより、炉体３とヒータをこれらが互いに押圧する方向に締め付ける。また、ナットとヒータの間には、弾性材料からなるＯリングを設ける。そうすると、ナットを締め付けることで、ヒータの上面と炉体３の下面が押し付けられ、ヒータの上面と炉体３の下面は平面で接触する。また、ヒータと炉体３の熱膨張差による接触力の変化は、Ｏリングが、発生する熱膨張差を吸収することができるため、ヒータから炉体３への熱伝達を一定に保つことができる。【選択図】図１

Description

本考案は、示差走査熱量計の特にヒータ固定機構の改良に関する。

示差走査熱量計においては、一般に、試料と参照試料（基準物質）とを加熱炉内に収容して、これら両者の温度を一定の熱的環境下で変化させるとともに、加熱炉内に設けられたＤＳＣ（示差走査熱量測定）センサによって試料と参照試料との刻々の温度差に係る情報を検出して、試料の相転位や融解等の熱的性質を測定する。

従来の示差走査熱量計の構成（例えば、特許文献１）を図２に示す。試料１と参照試料２が入れられた炉体３の下部には、マイクロヒータ４が巻きつけられており、マイクロヒータ４の周りはバンド５で固定されている。試料１と参照試料２は感熱板６上に設置されており、試料１と参照試料２が置かれている部分の感熱板６の下面には、熱電対７が溶接等により接合されている。熱電対は、試料１側と参照試料２側のそれぞれに設けられている。

特開平５‐２２３７６４号公報

前記構成の示差走査熱量計におけるマイクロヒータ４から試料１又は参照試料２への熱流入経路は、マイクロヒータ４→炉体３→感熱板６→試料１又は参照試料２という流れになる。各経路における熱交換は分析結果に影響を及ぼすため、重要である。その中でも、マイクロヒータ４と炉体３の接触状態が変化するとマイクロヒータ４から炉体３への熱伝導が変化し、炉体３内の温度分布が変化することになり、試料１と参照試料２への均一な熱流入が阻害されるため、ベースラインが乱れる原因になる。

試料１と参照試料２を設置しない状態でマイクロヒータ４により炉体３を昇温させると、理論上は試料１用の熱電対７と参照試料２用の熱電対７の温度は同じ温度で検出されるはずであり、温度差は発生せず、ベースラインは直線になるはずである。しかし、示差走査熱量計では、分析温度が−1５０〜７００℃と非常に広く、現実は、特に高温でベースラインドリフトやノイズが発生し易い。その原因のひとつに炉体３、マイクロヒータ４、バンド５の材質の違いに起因する熱膨張差が挙げられる。すなわち、熱膨張差で炉体３とマイクロヒータ４の間、及び炉体３とバンド５の間の接触状態が大きく変化し、炉体３自身に温度分布の変化が発生して、試料１と参照試料２への炉体３からの熱移動が不均衡になりベースラインドリフトやノイズが発生し易くなる。このベースラインドリフトやノイズが発生すると正確な分析が行えなくなるため、本考案はこれらをなくすることが課題である。

前記課題を解決するためになされた考案は、試料および参照試料を収容する炉体と、前記炉体を加熱する加熱手段と、前記炉体内に配置され、試料と参照試料との刻々の温度差に係る情報を検出する検出手段を備えた示差走査熱量計において、前記加熱手段は板状であって前記炉体下面と接触し、前記加熱手段の下部には弾性体が設けられており、前記弾性体を介して、前記炉体と、前記加熱手段と、前記弾性体とを互いに押圧する押圧手段を備えたことを特徴とする示差走査熱量計である。

本考案によれば、加熱手段が板状のヒータであるため、炉体下面とヒータ上面が面接触する。この状態で、押圧手段が炉体、ヒータ、弾性体を、これらが並ぶ方向（以下、軸方向という。）に押圧するため、炉体やヒータが熱膨張したとしても、軸方向の熱膨張は弾性体の弾性変形が吸収するため、炉体とヒータの密着性を維持し易くなる。そのため、炉体温度分布の変化が小さくなる。

また、熱膨張差は、軸方向に対して垂直方向にも発生するが、弾性体の弾性力による摩擦力と比べて、炉体とヒータの熱膨張の方が遥かに大きいため、これらが膨張する際に、弾性体が弾性変形し、炉体とヒータの間でのスムーズな摺動が可能になり、垂直方向の熱膨張差に起因する炉体温度分布の差を小さくすることができる。

ヒータと炉体の面接触の密着性が維持されることにより、熱交換効率が向上するため、省エネにも貢献することができる。

本考案の示差走査熱量計の概略図従来の示差走査熱量計の概略図

以下、本考案に係る示差走査熱量計の実施形態について、図１を用いて説明する。図１は本考案の示差走査熱量計の概略図である。

炉体３の内部には試料１及び参照試料２が設置されている。試料１と参照試料２は感熱板６上に設置されており、試料１と参照試料２が置かれている部分の感熱板６の下面には、それぞれの温度を測定するための熱電対７が溶接等により接合されている。熱電対は、試料１側と参照試料２側のそれぞれに設けられている。

また、炉体３の下部にはヒ−タ８が配置され炉体３を介して試料１や参照試料２を加熱する。炉体３の材質としては、例えば銀等の金属が考えられる。ヒ−タ８の具体例としては、シース材をNi合金にしたものや、セラミックにしたものが考えられる。また、ヒータ８は板状であり、ヒータ８の上面と炉体３の下面は平面で接触している。そして、ヒータ８の下部には熱抵抗体９が設けられ、熱抵抗体９の下部には冷却板１０が設けられている。熱抵抗体９が設けられているのは、ヒータ８から発生する熱は炉体３に熱移動すればよいため、ヒータ８から発生する熱がヒータ８の下部にある冷却板１０や後述するOリング１４へ熱移動することを防ぐためである。また、冷却板１０が設けられているのは、室温以下の温度領域での測定を行うためであり、液体窒素を冷媒とした冷媒槽や他の冷媒とコンプレッサを用いた電気式冷却器により冷却される。なお、冷却板１０による炉体３の冷却時は熱抵抗体９を介して炉体３が冷却されるため、冷却板１０による炉体３の冷却が可能になるように、熱抵抗体９には適度な熱伝導率の材料であって適度な厚みのものを選択する必要がある。

炉体３には、軸１１がナット１２により取り付ける。また、熱電対７を軸１１の内部を通して炉体３の外部に導けるようにすべく、軸１１は中空にする必要があり、また、熱電対７を他から絶縁する必要性から軸１１によって熱電対７と他を絶縁する必要がある。そのため、軸１１は、下端にネジ加工がされた中空金属部品に中空絶縁材として碍子を挿入し、これらをろう付けで接合したものを用いるとよい。

ナット１３を締め付けることにより、熱抵抗体９と冷却板１０を介して、ヒータ８へ上方向の力が働くため、ヒータ８の上面と炉体３の下面が押し付けられ、ヒータ８の上面と炉体３の下面の面接触が良好になり、ヒータ８から炉体３への均一な熱流入が実現される。また、ナット１３による締め付けにより、ヒータ８の上面と炉体３の下面を完全に固定してしまうと、軸方向の熱膨張差でヒータ８と炉体３の接触力が大きく変化し、熱伝達が変化するため、ナット１３の上には、Oリング１４が設けられている。Oリング１４は弾性材料であるため、軸方向に発生する熱膨張差を吸収することができ、ヒータ８から炉体３への熱伝達を一定に保つことができる。なお、Oリング１４は弾性材料であれば、Oリングであることに限定はされない。

ヒータ８を加熱することで、軸方向に発生する炉体３とヒータ８の間の熱膨張差は、各材料の熱膨張係数、厚み、ヒータ８の加熱温度で決まる。その正確な値を計算で求めるのは難しいが、熱膨張差としては約0.2〜0.3程度と考えられるため、この程度の熱膨張差であればOリング１４の潰代で十分吸収可能である。また、これらの間での熱膨張差は、軸方向に対して垂直方向にも発生するが、Oリング１４の弾性力による摩擦力よりも、炉体３とヒータ８の熱膨張力の方が遥かに大きいため、Oリング１４が変形することにより、炉体３とヒータ８のスムーズな摺動が可能になり、炉体温度分布の差を小さくすることができる。

なお、Oリング１４に伝わる熱は、その耐熱温度以下になるように熱抵抗体を調整する等して設計する必要がある。

また、ナット１３を締め付けた際に、ナット１３と共にOリング１４が回転することを防ぐために、両部材間の潤滑を確保する必要がある。そして、ヒータ８から発生する熱が軸１１を伝わりナット１３経由でOリング１４へ伝わるため、Oリング１４への熱伝導を断熱する必要がある。そこで、潤滑用及び断熱用のフッ素系の樹脂リング１５をナット１３とOリング１４の間に設けるとよい。

１試料
２参照試料
３炉体
４マイクロヒータ
５バンド
６感熱板
７熱電対
８ヒータ
９熱抵抗体
１０冷却板
１１軸
１２ナット
１３ナット
１４ Oリング
１５樹脂リング

Claims

試料および参照試料を収容する炉体と、前記炉体を加熱する加熱手段と、前記炉体内に配置され、試料と参照試料との刻々の温度差に係る情報を検出する検出手段を備えた示差走査熱量計において、前記加熱手段は板状であって前記炉体下面と接触し、前記加熱手段の下部には弾性体が設けられており、前記弾性体を介して、前記炉体と、前記加熱手段と、前記弾性体とを互いに押圧する押圧手段を備えたことを特徴とする示差走査熱量計。