CN108931552B

CN108931552B - 热分析装置

Info

Publication number: CN108931552B
Application number: CN201810428807.3A
Authority: CN
Inventors: 则武弘一郎
Original assignee: Rigaku Corp
Current assignee: Rigaku Corp
Priority date: 2017-05-26
Filing date: 2018-05-08
Publication date: 2022-03-11
Anticipated expiration: 2038-05-08
Also published as: KR20180129626A; JP2018200207A; JP6841425B2; KR102328943B1; CN108931552A

Abstract

本发明提供一种能够高效地降低试样的周围温度的热分析装置。【解决手段】具备：冷却套(20)，其配置在试样加热单元(10)的周围，使冷却介质在内部循环，并通过冷却介质对从试样加热单元(10)向周围发散的热进行吸热；以及导热构件，其与试样加热单元(10)及冷却套(20)这双方接触来将来自该试样加热单元(10)的热传导到冷却套(20)。导热构件包括：搭载冷却套(20)的冷却块(21)；以及与该冷却块(21)及试样加热单元(10)这双方接触的热阻体(22)。

Description

热分析装置

技术领域

本发明涉及用于将标准试样和被测定试样加热或冷却来测定该标准试样与被测定试样的温度差、并对根据被测定试样的状态变化而产生的吸热反应、发热反应进行分析的差示扫描量热仪(DSC)等热分析装置。

背景技术

日本特开2007-198959号公报(以下，称为“现有技术文献”)公开了这种热分析装置(差示扫描量热仪)。现有技术文献公开的差示扫描量热仪具备通过加热器对收容被测定对象物(被测定试样)和基准物质(标准试样)的收容室进行加热的结构和通过冷却块对该收容室进行冷却的结构。收容室的热经由热阻体传导到冷却块，进行散热。

另外，在反复进行加热和冷却时，在收容室与热阻体彼此之间以及热阻体与冷却块彼此之间，由于热膨胀系数的差异而发生形变、位置偏移。在该情况下，采用了如下结构：相对于冷却块，以一定的弹性力对热阻体施力的同时进行按压来进行固定，并且相对于热阻体，以一定的弹性力对收容室施力的同时进行按压来进行固定，从而通过弹性力来缓和因各构成要素之间的形变、位置偏移而引起的应力。

但是，在现有技术文献公开的结构的差示扫描量热仪中，由于是仅仅将收容室的热经由热阻体传导到冷却块来进行散热的冷却构造，因此，具有冷却效率差而无法迅速地冷却的课题。

发明内容

本发明是鉴于这样的情况而作出的，其目的在于提供一种能够高效地降低试样的周围温度的热分析装置。

为了实现上述目的，本发明是一种热分析装置，其包括：具备在内部配置试样的测定室并从周围对该试样进行加热的试样加热单元；以及对试样加热单元进行冷却的冷却机构，其中，冷却机构具备：冷却套，其配置在试样加热单元的周围，使冷却介质在内部循环，并通过冷却介质对从试样加热单元向周围发散的热进行吸热；以及导热构件，其与试样加热单元及冷却套这双方接触来将来自该试样加热单元的热传导到冷却套。

在此，作为在冷却套的内部循环的冷却介质，能够使用例如使液氮气化而成的氮气。

上述结构的本发明除了将试样加热单元的热经由导热构件传导到冷却套来进行吸热的冷却路径之外，冷却套还从试样加热单元的周围吸热，因此，能够利用这2个冷却路径高效地降低试样的周围温度。

在此，导热构件优选采用包括搭载冷却套的冷却块和与该冷却块及试样加热单元这双方接触的热阻体的结构，且由氧化铝制作热阻体。

氧化铝(AL₂O₃)具有在低温区域中导热系数高、在高温区域中导热系数低这样的特性。通过由氧化铝制作热阻体，在对试样进行冷却的过程中热阻体的温度下降而使导热系数变高，能够进一步高效地将来自试样加热单元的热向冷却套传导来进行冷却。另一方面，在对试样进行加热期间，热阻体的温度上升而使导热系数变低，能够抑制试样加热单元的冷却。

另外，现有技术文献公开的差示扫描量热仪采用如下构造：在内部形成收容室的散热器(2)的底部中央部与基部(31)之间设置螺旋弹簧(43)，利用该螺旋弹簧(43)的弹性力将散热器(2)按压于热阻体(6)(参照该文献1的图1)。因此，散热器(2)的底部中央部被向下方拉拽，结果，有可能相对于散热器(2)的底部外周缘部，作用有使其翘起的扭矩，反而使散热器(2)的形变增大。

因此，本发明优选采用如下结构：试样加热单元包括：形成测定室的试样腔；设置于该试样腔的周围的加热器；以及覆盖所述试样腔和所述加热器的外周的外部罩，在试样腔与冷却块之间配置热阻体，使作用线穿过热阻体及冷却块的外侧的拉力作用于设置在外部罩的周向的多个部位的作用点，利用该拉力将试样腔按压于热阻体，并且将热阻体按压于冷却块。

通过这样构成，能够利用作用线穿过外侧的多个拉力，防止试样腔、热阻体及冷却块的各外周缘部的翘起，维持良好的导热效率。

并且，本发明也可以采用如下结构：具备：成为装置的基座的基部构件；多根筒状的隔热支承杆；以及与该隔热支承杆相同数量的隔热拉杆，各隔热支承杆分别沿轴向延伸地配置在基部构件与冷却块之间，通过该各隔热支承杆对冷却块的下表面进行支承，在冷却块的上表面配置热阻体，并且在该热阻体的上表面配置试样腔，在外部罩的外周面固定各隔热拉杆的前端部，并且在各隔热支承杆的中空部插通该各隔热拉杆，使该各隔热拉杆的基端部延伸到基部构件的下方，利用来自施力构件的弹性力来拉拽各隔热拉杆的基端部。

试样加热单元、热阻体及冷却块由于各自热膨胀系数不同，因此在反复进行加热和冷却时各自的变形量不同。因此，通过采用上述的结构，即使在热膨胀系数不同的各构成要素发生了变形时，也能够利用来自施力构件的弹性力柔软地应对来容许彼此之间的位置偏移，从而抑制内部应力的积蓄，防止各构成要素的损失。

另外，各隔热支承杆分别沿轴向延伸地配置在基部构件与冷却块之间，从而能够使基部构件与冷却块分离而使冷却块的热不易传导到基部构件。

在此，隔热支承杆和隔热拉杆优选由不锈钢制作。不锈钢在金属材料中导热系数也较小。由此，通过由不锈钢制作隔热支承杆和隔热拉杆，能够在保持较大的强度的同时使冷却块、试样加热单元的热更不易向基部构件传导。

如以上说明，根据本发明，除了将试样加热单元的热经由导热构件传导到冷却套来进行吸热的冷却路径之外，冷却套还从试样加热单元的周围吸热，因此，能够利用这2个冷却路径高效地降低试样的周围温度。

附图说明

图1是表示本发明的实施方式的差示扫描量热仪(热分析装置)的结构的主视剖视图。

图2是表示本发明的实施方式的差示扫描量热仪(热分析装置)的结构的外观立体图。

图3是表示本发明的实施方式的差示扫描量热仪(热分析装置)的结构的分解立体图。

图4是表示金属材料的温度与导热系数的关系的图表。

具体实施方式

以下，参照图面，详细说明将本发明应用于差示扫描量热仪的实施方式。

此外，当然本发明并不限定于差示扫描量热仪，能够应用于对试样进行加热及冷却来进行测定的各种热分析装置。

图1～图3示出了本实施方式的差示扫描量热仪(热分析装置)的结构。

本实施方式的差示扫描量热仪具备：用于对配置在测定室11a的内部的试样(在差示扫描量热仪中为被测定试样和标准试样)进行加热的试样加热单元10；以及用于对该试样的周围进行冷却的冷却机构。

试样加热单元10包括试样腔11、加热器12、以及外部罩13。

试样腔11是由银(Ag)等导热系数高的金属材料构成的容器。该试样腔11的内部形成了测定室11a。试样腔11的上表面开口，装入被测定试样的试样架S1和装入标准试样的试样架S0分别从该上表面开口部向试样腔11的内部收容，并配置在预先设定的测定位置(参照图1)。

在试样腔11的上表面开口部，盖14装拆自如，在测定时利用盖14将该上表面开口部闭塞而将测定室11a内密闭。盖14也与试样腔11同样地由银(Ag)等导热系数高的金属材料构成。

虽然未图示，但在试样腔11的内底部设置有用于对被测定试样与标准试样的温度差进行检测的温度差检测机构。作为该温度差检测机构，使用例如热电偶。并且，在试样腔11也设置有用于对测定室11a内的温度进行测定的温度测定机构(例如，热电偶)。

加热器12配设在试样腔11的外周，从周围对测定室11a内的被测定试样和标准试样进行加热。

外部罩13覆盖加热器12的外周(也即试样腔11的外周)，抑制从加热器12放出的热向外部的发散。在本实施方式中，该外部罩13由不锈钢(SUS)制作。不锈钢与其他金属材料相比导热系数小且隔热性优异，因此，适于上述的用途的外部罩13。

接着，冷却机构包括冷却套20、冷却块21、以及热阻体22。

冷却套20使用导热系数高的金属材料(例如，铝合金、镍合金)制作成圆环状，在其内部形成有用于使冷却介质循环的制冷剂流路20a(参照图1)。在本实施方式中，作为在制冷剂流路20a循环的冷却介质，使用使液氮(LN₂)气化而成的氮气。

冷却介质在一边对被测定试样及标准试样进行冷却一边进行热分析时，向制冷剂流路20a供给。另一方面，在对被测定试样及标准试样进行加热来进行热分析时，停止向制冷剂流路20a供给冷却介质。

冷却块21与冷却套20同样地由导热系数高的金属材料(例如，铝合金、镍合金)制作成圆盘状。

热阻体22由氧化铝(AL₂O₃)制作成圆筒形状。此外，由氧化铝制作热阻体22所带来的优点会在后面叙述。

在本实施方式中，如图1所示，使热阻体22的上端面与试样腔11的底面进行面接触，并且使热阻体22的下端面与冷却块21的上表面进行面接触。并且，以使冷却套20的下表面与冷却块21的上表面周缘部进行面接触的状态，将冷却套20搭载于冷却块21。

因此，来自处于高温状态的试样腔11的热从热阻体22经由冷却块21传导到冷却套20，被在制冷剂流路20a循环的冷却介质吸收。即，热阻体22和冷却块21发挥与试样加热单元10(具体而言，试样腔11)和冷却套20这双方接触来将来自试样加热单元10的热传导到冷却套20的导热构件的功能。

另外，如图1所示，搭载于冷却块21的冷却套20配置在试样加热单元10的外周。通过该配置，从试样加热单元10向周围发散的热从冷却套20的内周面向在制冷剂流路20a循环的冷却介质传导，并被冷却介质吸收。

这样，装入到本实施方式的差示扫描量热仪的冷却机构除了将试样加热单元10的热从热阻体22经由冷却块21传导到冷却套20来进行吸热的冷却路径之外，冷却套20还从试样加热单元10的周围吸热，因此，能够利用这2个冷却路径高效地降低试样的周围温度。

并且，通过在试样加热单元10的周围配置冷却套20，试样的周围充满的热也能够由冷却套20高效地吸收，因此，能够均等地降低试样的周围温度。

如上所述，热阻体22由氧化铝制作。氧化铝(AL₂O₃)具有在低温区域中导热系数高、在高温区域中导热系数低这样的特性。

图4是表示金属材料的温度与导热系数的关系的图表。如该图所示，与铁(Fe)、镍(Ni)比较，氧化铝(AL₂O₃)显著地表现出在低温区域中导热系数高、在高温区域中导热系数低这样的特性。

另外，在一边对被测定试样及标准试样进行加热一边进行热分析时，试样腔11被加热器12加热而变为高温，因此，热阻体22由于从试样腔11传导来的热而成为高温。因此，由氧化铝制作的热阻体22的导热系数变低而发挥隔热效果。

在一边对试样进行加热一边进行热分析时，尽量不放掉试样腔11的热的情况下，测定室11a内的温度环境稳定，试样的温度控制变得容易，从而优选。由在高温区域发挥隔热效果的氧化铝制作的热阻体22符合该条件。

另一方面，在一边对被测定试样及标准试样进行冷却一边进行热分析时，试样加热单元10被冷却套20冷却，因此，试样腔11变为低温，随之热阻体22的温度也降低。因此，由氧化铝制作的热阻体22的导热系数变高而变得容易传导热。由此，能够使来自试样腔11的热向冷却块21顺利地传导，从而高效地冷却试样加热单元10。

这样，由氧化铝制作的热阻体22具有在一边对被测定试样及标准试样进行加热一边进行热分析时和一边冷却一边进行热分析时都会适当地发挥功能的优点。

下面，对上述的试样加热单元10、冷却套20、热阻体22及冷却块21的支承构造和装配方法进行说明。

如图1及图2所示，基部构件30形成了装置的基座，在该基部构件30的上表面，多根隔热支承杆31配设成直立的状态。试样加热单元10、冷却套20、热阻体22及冷却块21的各构成要素由这些隔热支承杆31从下侧支承。

在装配时，如图3所示，在基部构件30的上表面将多根(在图3中为4根)隔热支承杆31配设成直立的状态，在这些隔热支承杆31的上端配置冷却块21。接着，在冷却块21的上表面中央部配置热阻体22，然后在热阻体22的上端面配置试样腔11(包括加热器12)。

在此，在外部罩13，在外周面的周向的多个部位(在图3中为4个部位)预先接合有隔热拉杆32的上端部。各隔热拉杆32从外部罩13的外周面分别向下方在直线上伸出。

在试样腔11的外周盖上外部罩13。外部罩13的上端缘部向内侧弯曲而形成了钩挂部13a，将该钩挂部13a挂在试样腔11的上部凸缘部11b而卡合。加热器12由外部罩13包覆外周，抑制热向外侧的发散。

在冷却块21和基部构件30，在多个部位形成有用于插通隔热拉杆32的通孔21a、30a。另外，多根隔热支承杆31形成为圆筒状(管状)，其中空部31a成为能够供隔热拉杆32插通的内径。用于插通隔热拉杆32的通孔21a、30a分别形成在与隔热支承杆31的中空部连通的位置(参照图1)。

此外，外部罩13处的隔热拉杆32的接合部位与这些通孔21a、30a的形成部位、隔热支承杆31的配设位置对应地设定。

接着，将从外部罩13的外周面向下方伸出的多根隔热拉杆32的基端部从冷却块21的通孔21a插入，穿过隔热支承杆31的中空部31a，从基部构件30的通孔30a向该构件30的下表面侧抽出。

在向基部构件30的下表面侧抽出的隔热拉杆32的基端部形成有外螺纹。在各隔热拉杆32的基端部套嵌螺旋弹簧33(施力构件)，使螺母34与外螺纹进行螺纹接合，在基部构件30与螺母34之间压缩螺旋弹簧33。

由此，螺旋弹簧33的弹性力经由隔热拉杆32作为拉力作用于外部罩13，外部罩13利用该弹性力将试样腔11、热阻体22及冷却块21按压于隔热支承杆31的上端。这样，在隔热支承杆31的上端与外部罩13的钩挂部13a之间安装这些试样腔11、热阻体22及冷却块21的各构成要素。

若采用上述的结构，则使作用线(与隔热拉杆32的轴线一致)通过热阻体22及冷却块21的外侧的拉力(螺旋弹簧33的弹性力)作用于设置在外部罩13的周向的多个部位的作用点(隔热拉杆32的接合部位)，利用该拉力将试样腔11按压于热阻体22，并且将热阻体22按压于冷却块21，因此，能够防止试样腔11、热阻体22及冷却块21的各外周缘部的翘起，维持良好的导热效率。

另外，在反复进行加热和冷却时，试样腔11、热阻体22及冷却块21根据热膨胀系数的差异而分别以不同的变形量膨胀或收缩。但是，通过采用上述的机构，利用螺旋弹簧33的弹性力柔软地应对而容许彼此之间的位置偏移。因此，内部应力不积蓄于试样腔11、热阻体22及冷却块21，能够防止这些构成要素的损伤。

另外，通过将隔热支承杆31沿轴向延伸地配置在基部构件30与冷却块21之间，基部构件30与冷却块21分离，冷却块21的热不易传导到基部构件30。即，隔热支承杆31具有对基部构件30进行隔热的功能。

在此，隔热支承杆31和隔热拉杆32都由不锈钢管制作。如上所述，不锈钢(SUS)与其他金属材料相比导热系数小且隔热性优异。而且，通过采用内部为空洞的管状构件，横截面积变小，进一步抑制向轴向的导热，冷却块21的热不易传导到基部构件30。

此外，本发明并不限定于上述的实施方式。

例如，作为利用弹性力拉拽隔热拉杆32的基端部的施力构件，不限定于螺旋弹簧33，能够应用橡胶构件等赋予弹性力的公知的各种构件。

另外，外部罩13只要覆盖试样腔11和加热器12的外周并且能够将来自隔热拉杆32的拉力向试样腔11传递即可，不限定于图示的形状。

Claims

1.一种热分析装置，所述热分析装置包括：具备在内部配置试样的测定室并从周围对该试样进行加热的试样加热单元；以及对所述试样加热单元进行冷却的冷却机构，其特征在于，

所述冷却机构具备：

冷却套，其配置在所述试样加热单元的周围，使冷却介质在内部循环，并通过所述冷却介质对从所述试样加热单元向周围发散的热进行吸热；以及

导热构件，其与所述试样加热单元及所述冷却套这双方接触而将来自该试样加热单元的热传导到所述冷却套，

所述导热构件包括：在上表面周缘部搭载所述冷却套的冷却块；以及与该冷却块及所述试样加热单元这双方接触的热阻体，

所述热分析装置还具备：成为装置的基座的基部构件；多根筒状的隔热支承杆；以及与该隔热支承杆相同数量的隔热拉杆，

各所述隔热支承杆分别沿轴向延伸地配置在所述基部构件与所述冷却块之间，通过该各隔热支承杆对所述冷却块的下表面进行支承，

在所述冷却块的上表面配置所述热阻体，并且在该热阻体的上表面配置所述试样加热单元，

在所述试样加热单元固定各所述隔热拉杆的前端部，并且在各所述隔热支承杆的中空部插通该各隔热拉杆，使该各隔热拉杆的基端部延伸到所述基部构件的下方，

利用来自施力构件的弹性力来拉拽各所述隔热拉杆的基端部。

2.根据权利要求1所述的热分析装置，其特征在于，

所述试样加热单元包括：形成所述试样室的试样腔；设置于该试样腔的周围的加热器；以及覆盖所述试样腔和所述加热器的外周的外部罩，

在所述热阻体的上表面配置所述试样腔，

在所述外部罩的外周面固定各所述隔热拉杆的前端部。

3.根据权利要求2所述的热分析装置，其特征在于，

在所述试样腔与所述冷却块之间配置所述热阻体，

使作用线穿过所述热阻体及所述冷却块的外侧的拉力作用于设置在所述外部罩的周向的多个部位的作用点，利用该拉力将所述试样腔按压于所述热阻体，并且将所述热阻体按压于所述冷却块。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的热分析装置，其特征在于，

所述隔热支承杆及所述隔热拉杆由不锈钢制作。

5.根据权利要求1至3中任一项所述的热分析装置，其特征在于，

所述导热构件是将来自所述试样加热单元的热从所述热阻体经由所述冷却块传导到所述冷却套的结构。

6.根据权利要求1至3中任一项所述的热分析装置，其特征在于，

所述热阻体由氧化铝制作。