JP2009150661A - 熱分析装置 - Google Patents

Abstract

【課題】冷媒槽による炉体の冷却効率を向上させるとともに炉体に温度勾配が生じないようにする。
【解決手段】炉体２、基台４及び蓋１０によって構成される加熱炉の周囲にその加熱炉の中心に対して軸対象となるように加熱炉を囲って冷媒槽１４が配置されている。加熱炉の内部に収容された炉体２の突出部２ｃが加熱炉の表面に露出し、冷媒槽１４の加熱炉側側面と均一に接している。炉体２と冷媒槽１４は固定ネジ１８によって固定されており、固定ネジ１８の頭と冷媒槽１４の凹部１４ａの底面との間にコイルバネ２０が圧縮された状態で挿入されている。コイルバネ２０の弾性力により、冷媒槽１４は炉体２側に常時押し付けられている。
【選択図】 図１

Description

本発明は、内部に試料を収容した加熱炉の温度を昇降温させたときに生じる試料の変化を測定する熱分析装置に関するものである。

図３に従来の熱分析装置の構造の一例を示す。
加熱炉２２の内部に試料２１ａと基準物質２１ｂが載置される熱伝導性の炉体２２ａが収容されている。ヒータ２４が加熱炉２に取り付けられており、炉体２２ａの温度を昇温できるようになっている。加熱炉２２とは離れた位置に冷媒２８を貯留する冷媒槽２６が設けられている。冷媒槽２６と加熱炉２２（又はヒータ２４）の間に伝熱板３０が設けられており、加熱炉２２側の熱を冷媒槽２６で吸収して炉体２２ａの温度を低下させるようになっている。炉体２２ａ、試料２１ａ及び基準物質２１ｂの温度を測定するために、炉体２２ａ本体や炉体２２ａの試料２１ａ載置部、基準物質２１ｂ載置部に例えば熱電対からなる温度センサ（図示は省略）が取り付けられている。分析環境を周囲環境から独立した系とするために装置全体が断熱材（図示は省略）で覆われている。

上記の構成により、ヒータ２４を駆動することによって炉体２２ａを加熱することができ、また、冷媒槽２６に冷媒２８を供給して加熱炉２２及びヒータ２４の熱を伝熱板３０を介して冷媒槽２６側で吸熱することにより炉体２２ａを冷却することができる。

このような熱分析装置としては、物質のエンタルピ変化を測定する示差走査熱量測定装置（以下、ＤＳＣという。）が挙げられる。ＤＳＣは材料の耐熱性試験や医薬品のスクリーニング検査、食品の保存条件の検討など広い分野に利用されている。分析時は、試料２１ａと基準物質２１ｂを炉体２２ａ上の対称な位置に配置し、炉体２２ａの温度を昇降温させ、そのときに試料に生じる吸発熱変化に起因する温度差を測定する。測定した温度差に基づいて算出された熱流量データを試料温度又は時間をパラメータとしてプロットすることによりＤＳＣ曲線が得られる。

この分析では、炉体を加熱−冷却−加熱といった具合に加熱と冷却を行なう。このような場合、冷却時にヒータの駆動を停止してその後の加熱で再度ヒータを駆動するといった制御を行なうと、冷却中にヒータ温度が低い温度まで低下してしまい、その後の加熱時にヒータが温まるまでに時間がかかって分析のスループットが低下する。そのため、冷却時もヒータを駆動したままで冷却を行なうことが一般的である。ところが、冷却時にヒータを駆動していたとしても、ヒータが冷媒槽によってあまりにも低い温度まで冷却されてしまうと結局はその後の加熱に時間がかかってしまうため、ヒータの発熱が冷媒槽による吸熱に負けないような構造にしなければならない。

図３に示した構造においても、ヒータ２４が冷媒槽２６によって直接的に冷却されることがないように冷媒槽２６が炉体２２ａから離れた位置に配置されている（例えば、特許文献１を参照。）。
ところが、冷媒槽２６を炉体２２ａから離して配置すると炉体２２ａと冷媒槽２６との間の熱伝達に時間がかかるために冷却効率が悪く、冷却動作に対して加熱炉２２の温度が追従しないという問題や、伝熱板３０に生じる温度勾配によって炉体２２ａに温度勾配が生じ、分析結果の信頼性が低下するという問題があった。
特開平１１−１７４００９号公報 特開平９−２２９８８４号公報

炉体に温度勾配が生じないようにするために、加熱炉の中心に対して軸対象となるように加熱炉の周囲を囲って冷媒槽を配置することが考えられる。そうすると、加熱炉は周囲から均一に冷却されるようになり、炉体に温度勾配が生じにくくなる。しかし、そうした構造をとる従来の装置（例えば、特許文献２を参照。）においても、冷却時のヒータ温度の低下を抑制するためには冷媒槽と加熱炉を直接接触させることはできず、冷却効率を向上させるには限界があった。

また、上記の構造で冷媒槽を加熱炉に直接接触させたとしても、加熱炉と冷媒槽との密着性に問題がある。というのは、加熱炉と冷媒槽とをネジなどによって固定した場合、ネジに熱膨張などの変形が発生して加熱炉と冷媒槽との密着が不均一になると加熱炉と冷媒槽との接触熱抵抗が不均一になり、加熱炉が不均一に冷却されて温度勾配を生じるからである。

そこで本発明は、冷媒槽による炉体の冷却効率を向上させるとともに炉体に温度勾配が生じないようにすることを目的とするものである。

請求項１に記載された本発明にかかる熱分析装置は、試料が載置される熱伝導性の炉体及び炉体を加熱するヒータを含み、炉体の温度を昇降温させて試料の測定を行なうための加熱炉と、冷媒を貯留して炉体を冷却する冷媒槽と、を備えた熱分析装置であって、冷媒槽は炉体の中心に対して軸対象となるように炉体の周囲を囲って配置されており、炉体の一部は加熱炉の外側に周囲方向に均一に露出して冷媒槽と接し、その接触部分は冷媒槽と炉体とを密着させる方向に付勢する耐熱性の弾性部材と弾性部材を介して冷媒槽を炉体に固定する固定ネジによって弾性的に固定されているものである。
上記の弾性部材の一例として、圧縮状態に挿入されたコイルバネを挙げることができる。

さらに、冷媒槽内面の熱伝達面には冷媒との接触面積を増加させる凹凸構造が形成されていてもよい。そうすれば、冷媒槽の側壁と冷媒との間の熱伝達効率が向上し、その結果、冷却時の炉体の冷却効率が向上する。

請求項１に記載された本発明の特徴により、以下の効果が得られる。
冷媒槽は加熱炉の周囲を囲って配置され、炉体の一部が加熱炉の外側に均一に露出して冷媒槽と接しているので、加熱炉内のヒータが冷却時に冷媒槽によって直接的に冷却されることを抑制して冷却後の加熱におけるヒータの立ち上がり速度の低下を防止すると同時に、炉体を周囲方向から均一に高効率に冷却することができる。
炉体と冷媒槽との接触部分は、冷媒槽と炉体とを密着させる方向に付勢する耐熱性の弾性部材と弾性部材を介して冷媒槽を炉体に固定する固定ネジによって弾性的に固定されているので、ネジに熱膨張などの変形が生じても弾性部材の弾性力によって冷媒槽と炉体との密着が維持されて接触熱抵抗が均一になり、炉体に温度勾配が生じにくくなる。

本発明の熱分析装置の一実施例を図１及び図２を参照しながら説明する。図１は一実施例の熱分析装置の平面図であり、図２は図１の（Ａ）Ｘ−Ｘ位置、（Ｂ）Ｙ−Ｙ位置、（Ｃ）Ｚ−Ｚ位置における断面図である。なお、図１及び図２ではこの熱分析装置を囲う断熱材を省略している。

試料６ａ及び基準物質６ｂを保持する熱伝導性の炉体２が基台４上に配置されている。炉体２の上部は、試料６ａ及び基準物質６ｂを載置する上面が円形の試料載置部２ａとなっている。炉体２の中位部に水平方向に均一に突出した円盤形状の突出部２ｃが設けられている。炉体２の下部２ｂは中空の円柱形状となっており、その周面にシート状のヒータ１２が巻かれている。炉体２の試料載置部２ａの中心と下部２ｂの中心は一致している。突出部２ｃの一部と試料載置部２ａは蓋１０により覆われている。

基台４は平面形状が円形で中央部に凹部が設けられており、その凹部に炉体２の下部２ｂを収容してその下面を支持している。図示は省略されているが、炉体２と基台４はネジ等により固定されている。
炉体２、基台４及び蓋１０により加熱炉が構成されている。炉体２は基台４と蓋１０によって加熱炉の内部に収容されているが、突出部２ｃの上面の外側と周面が加熱炉の表面に露出した状態となっている。

この炉体２、基台４及び蓋１０によって構成されている加熱炉の周囲には図示されていない冷媒供給機構によって供給される冷媒１６を貯留する冷媒槽１４が設けられている。冷媒槽１４は炉体２、基台４及び蓋１０の中心に対して軸対象となるように炉体２の周囲を囲って配置されている。冷媒槽１４の加熱炉側側面は加熱炉表面に露出している炉体２の突出部２ｃの上面及び周面に接触している。

冷媒槽１４の加熱炉側側壁に複数の円周形状の湾曲部からなる凹凸構造１５ａ，１５ｂが設けられている。凹凸構造１５ａ，１５ｂが設けられていることにより、冷媒槽１４側壁と冷媒１６との接触面積を増加させている。凹凸構造１５ａ，１５ｂは、例えば冷媒槽１４の側壁を肉厚に形成した後でドリル加工により凹凸形状に加工されたものである。冷媒槽１４の内部の加熱炉側で冷媒槽１４側壁と冷媒１６との接触面積が増加することにより、炉体２と冷媒１６との間での熱交換効率が向上し、炉体２を冷却する際の冷却効率が向上する。例えば図１及び図２に示した構造における加熱炉側の冷媒槽１４側壁と冷媒１６との接触面積は、このような構造をもたない場合の１.８〜２.０倍程度に増加している。

炉体２の突出部２ｃの円周方向における均等な４箇所にネジ穴１７が開けられている。冷媒槽１４上部のネジ穴１７に対応する位置に固定ネジ１８を挿入するための、固定ネジ１８の頭部分と同等かそれよりも大きい径をもつ凹部１４ａが設けられている。凹部１４ａの底面のネジ穴１７に対応する位置にネジ穴１７と同程度の大きさの貫通穴が開けられている。

固定ネジ１８は冷媒槽１４の凹部１４ａに挿入され、その底面の貫通穴を通って突出部２ｃのネジ穴１７に螺合されている。固定ネジ１８の頭と凹部１４ａの底面と間にコイルバネ２０が圧縮された状態で挿入されている。コイルバネ２０はその弾性力によって凹部１４ａの底面を炉体２の突出部２ｃ側に常時押し付けている。コイルバネ２０は例えばインコネルなどの耐熱性材料で構成されている。

なお、図示は省略されているが、炉体２には炉体２自体の温度を検出する温度センサのほか、試料６ａ及び基準物質６ｂの温度を検出する熱電対などの温度センサが設けられている。

加熱炉内温度の昇温は、ヒータ１２の駆動により行なう。ヒータ１２を駆動すると、炉体２の下部２ｂの周面が均一に加熱されるため、試料６ａ及び基準物質６ｃが載置されている炉体２の上面が平面内方向に均一に加熱される。加熱炉内温度を低下させる際は、ヒータ１２を駆動した状態で冷媒槽１４に冷媒１６を供給する。冷媒槽１４は炉体２の突出部２ｃに周囲に均一に接しているため、炉体２は平面内方向に均一に冷却される。

この実施例の熱分析装置の構造では、冷媒槽１４が炉体２に直接接触しているため、従来よりも冷却効率が向上する。一方で、ヒータ１２は加熱炉内に収容され冷媒槽１４は加熱炉の周囲に配置され、冷媒槽１４との間には断熱性の基台４が介在してヒータ１２が冷媒槽１４によって直接冷却されないようになっているので、冷却時のヒータ１２の温度低下が抑制され、冷却後の加熱にも迅速に対応することができる。

炉体２と冷媒槽１４が固定ネジ１８とコイルバネ２０によって弾性的に固定されていることにより、炉体２の温度変化によって各位置の固定ネジ１８に熱膨張差などの不均一な変形が生じたとしても、コイルバネ２０の弾性力によって炉体２と冷媒槽１４との密着が維持されるので、炉体２に温度勾配が生じない。

なお、上記実施例では、炉体２と冷媒槽１４を弾性的に固定するために、固定ネジ１８とコイルバネ２０の組み合わせを用いているが、装置の使用温度が比較的低い場合（例えば２００℃以下）にはコイルバネ２０に代えて、竹の子バネ２０ａ（図３（Ａ）を参照。）や皿バネ２０ｂ（図３（Ｂ）を参照。）を用いてもよい。

熱分析装置の一実施例を示すその平面図である。 図１の熱分析装置の（Ａ）Ｘ−Ｘ位置、（Ｂ）Ｙ−Ｙ位置、（Ｃ）Ｚ−Ｚ位置の断面図である。 他の実施例を説明するための、（Ａ）コイルバネに代えて竹の子バネを用いたとき、（Ｂ）コイルバネに代えて皿バネを用いたとき、の冷媒槽固定部分の断面図である。 従来の熱分析装置の一例を示す断面図である。

符号の説明

２ 炉体
４ 基台
６ａ 試料
６ｂ 基準試料
１０ 蓋
１２ ヒータ
１４ 冷媒槽
１４ａ 凹部
１５ａ，１５ｂ 凹凸構造
１６ 冷媒
１７ ネジ穴
１８ 固定ネジ
２０ コイルバネ
２０ａ 竹の子バネ
２０ｂ 皿バネ

Claims (3)

1. 試料が載置される熱伝導性の炉体及び前記炉体を加熱するヒータを含み、前記炉体の温度を昇降温させて試料の測定を行なうための加熱炉と、冷媒を貯留して前記炉体を冷却する冷媒槽と、を備えた熱分析装置において、
   前記冷媒槽は前記炉体の中心に対して軸対象となるように前記炉体の周囲を囲って配置されており、
   前記炉体の一部は周囲方向の外側に均一に露出して前記冷媒槽と接し、その接触部分は前記冷媒槽と前記炉体とを密着させる方向に付勢する耐熱性の弾性部材と前記弾性部材を介して前記冷媒槽を前記炉体に固定する固定ネジによって弾性的に固定されている熱分析装置。
2. 前記弾性部材は圧縮状態に挿入されたコイルバネである請求項１に記載の熱分析装置。
3. 前記冷媒槽内面の熱伝達面には冷媒との接触面積を増加させる凹凸構造が形成されている請求項１又は２に記載の熱分析装置。

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