JP2762952B2 - 示差型熱分析装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、測定試料と基準物質と
の間に生じる温度差を測定し、その温度差に基づいて測
定試料の温度依存性を測定する示差型熱分析装置に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】上記のような示差型熱分析装置として、
従来より、いわゆるＤＴＡ（Differential Thermal Ana
lysis ：示差熱分析）装置や、ＤＳＣ（Differential S
canning Calorimetry ：示差走査熱量測定）装置等があ
ることは良く知られている。ＤＴＡというのは、測定試
料及び基準物質の温度を所定のプログラムに従って変化
させながら、測定試料と基準物質との間に生じる温度差
を温度又は時間の関数として測定する測定方法である。
また、ＤＳＣというのは、測定試料及び基準物質の温度
を所定のプログラムに従って変化させながら、測定試料
と基準物質に対するエネルギー入力の差を温度又は時間
の関数として測定する測定方法である。

【０００３】ＤＳＣは測定方法の違いにより、熱補償型
ＤＳＣと熱流束型ＤＳＣの２種類が知られている。熱補
償型ＤＳＣは入力補償型ＤＳＣとも呼ばれることがあ
る。また、熱流束型ＤＳＣは定量ＤＴＡとも呼ばれるこ
とがある。

【０００４】熱補償型ＤＳＣでは、測定試料及び基準物
質の温度を所定のプログラムに従って変化させ、そのと
きに生じる測定試料と基準物質との間の温度差が０（ゼ
ロ）になるように測定試料又は基準物質に熱量すなわち
エネルギーを供給し、そのエネルギーを温度又は時間に
対して測定する。一方、熱流束型ＤＳＣでは、測定試料
及び基準物質の温度を所定のプログラムに従って変化さ
せながら、測定試料と基準物質の表面温度を測定し、そ
の表面温度の温度差に基づいて、測定試料と基準物質と
の間の熱流束の差を求める。

【０００５】熱補償型ＤＳＣと熱流束型ＤＳＣとの間で
は、熱補償型ＤＳＣが直接に熱量を測定するのに対し
て、熱流束型ＤＳＣが測定試料と基準物質との間に生じ
る表面温度差に基づいて間接的に熱量を測定するという
点において相違がある。また、一般的なＤＴＡと熱流束
型ＤＳＣ（すなわち、定量ＤＴＡ）との間では、一般的
なＤＴＡが熱電対等といった検温装置の測温点を試料等
の内部へ挿入して試料等の内部温度を直接測定するのに
対して、定量ＤＴＡが試料等の外部に測温点を置いて試
料等の表面温度を測定するという点において相違があ
る。

【０００６】従来の熱流束型ＤＳＣ（すなわち、定量Ｄ
ＴＡ）及び一般的なＤＴＡ（以下、熱流束型ＤＳＣ等と
いう）は、通常、試料室を形成すると共に加熱されて昇
温するヒートシンクと、その試料室内に配置されていて
測定試料及び基準物質を載せると共にヒートシンクから
熱を受けて昇温する感熱板とを有する。そして、測定試
料と基準物質との間に生じる温度差に基づいて測定試料
の温度依存特性を測定する。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
熱流束型ＤＳＣ等では、（１）環境変化等の外来ノイズ
や、ヒートシンク（すなわち電気炉）の温度ムラ等が試
料室内へ伝わることを緩和するため、（２）ガス通路を
ヒートシンクの側壁内に埋設していたため、あるいは
（３）感熱板が凹凸の無い単板によって形成されていて
熱の伝導速度が非常に速いため等といったいくつかの理
由により、ヒートシンクにある程度の体積すなわち熱容
量を持たせる必要があった。具体的には、４９Ｊ／Ｋ程
度の熱容量を持たせてあった。そのため、測定試料及び
基準物質の温度を変化させるためにヒータの温度を変化
させるとき、そのヒータ温度の変化がヒートシンクの温
度変化に消費されてしまい、感熱板をヒータ温度に敏感
に追従させて温度変化させることができないという問
題、すなわち測定試料及び基準物質の温度応答性が悪い
という問題があった。

【０００８】本発明は、上記の問題点に鑑みて成された
ものであって、測定試料及び基準物質の両方を載せる感
熱板を用いる構造の熱分析装置において、試料を収納す
る測定部の形状をできる限り小型に形成することにより
試料の温度応答性を向上した場合でも、測定試料及び基
準物質の両方をムラなく均一に温度制御できるようにす
ることを目的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明に係る示差型熱分析装置は、試料室を形成す
ると共に加熱されて昇温するヒートシンクと、上記試料
室内に配置されていて測定試料及び基準物質を載せると
共にヒートシンクから熱を受けて昇温する感熱板とを有
しており、測定試料と基準物質との間に生じる温度差に
基づいて測定試料の温度依存特性を測定する示差型熱分
析装置において、上記試料室の底壁となるヒートシン
ク壁に熱伝導率が低い材料から成る伝熱緩衝部材を配置
し、感熱板に折り曲げ形状を形成することによって固
定部及び試料載置部を形成し、その試料載置部は測定
試料載置部及び基準物質載置部を有し、上記固定部
は、その測定試料載置部とその基準物質載置部とを結ぶ
直線を中心としてその両側に設けられ、その測定試料
載置部とその基準物質載置部との間に１個又は複数個の
貫通穴を設け、上記感熱板の外周縁はほぼ全域で上記
試料室の内壁形状と同じ形状に形成され、上記感熱板
の固定部と上記伝熱緩衝部材との間に均熱ブロックを配
置し、その均熱ブロックの外周縁はほぼ全域で試料室
の内壁に接触又は近接することを特徴とする。

【００１０】上記の示差型熱分析装置においては、上記
感熱板の固定部を挟んで上記均熱ブロックの反対側に別
の均熱ブロックを配設し、その感熱板の固定部をそれら
一対の均熱ブロックで挟むことが望ましい。

【００１１】上記の示差型熱分析装置においては、伝熱
緩衝部材はマイカシートによって形成することが望まし
い。

【００１２】上記の示差型熱分析装置に関して、試料室
内をガス置換するためのガス供給口をその試料室に設け
る場合には、その試料室の底壁に相当するヒートシンク
壁にそのガス供給口を設けることが望ましく、さらに
は、そのガス供給口は試料室底壁における上記均熱ブロ
ックの内側位置に開口することが望ましい。

【００１３】本発明の示差型熱分析装置は、上記のよう
な構成を採用することにより、ヒートシンクの熱容量を
従来のものに比べて小型にしても、測定試料及び基準物
質の温度を外部環境等に影響されることなく安定に保持
できる。本発明者の実験によれば、ヒートシンクの熱容
量を１６Ｊ／Ｋに設定した場合にも測定試料等の温度を
安定に保持できた。

【００１４】

【作用】請求項１記載の示差型熱分析装置では、伝熱緩
衝部材、感熱板の折り曲げ形状、均熱ブロック並びに感
熱板及び均熱ブロックの所定形状といった各要素の組み
合わせ構造の働きにより、ヒートシンクに温度ムラが生
じる場合でも、その温度ムラが感熱板従って測定試料及
び基準物質に伝わることが阻止される。この結果、ヒー
トシンクの熱容量を小さくしても安定した測定ができ
る。ヒートシンクを小型にできるということは、ヒータ
からの熱量がヒートシンクに無駄に消費されずに感熱板
に伝えられるということであり、従って、測定試料等の
温度応答性が向上する。なお、感熱板に折り曲げ部を設
けることにより、ヒートシンクから測定試料に至る感熱
板の実質的な長さ及びヒートシンクから基準物質に至る
感熱板の実質的な長さを長くできる。これにより、ヒー
トシンクに温度ムラが生じる場合でも、その温度ムラが
感熱板、従って測定試料及び基準物質に伝わることが防
止できる。この結果、ヒートシンクの熱容量を小さくし
ても安定した測定ができる。ヒートシンクを小型にでき
るということは、ヒータからの熱量がヒートシンクに無
駄に消費されずに感熱板に伝えられるということであ
り、従って、測定試料等の温度応答性が向上する。

【００１５】ところで、最近のＤＳＣでは、ダイナミッ
クＤＳＣとか、モジュレーテッドＤＳＣ等と呼ばれる測
定方法が用いられるようになってきた。この測定方法
は、呼び方が異なるだけで同一の測定方法を意味するも
のであり、簡単に言えば、測定試料及び基準物質の温度
を非常に短い周期で高低に連続的に振動させながら、測
定試料と基準物質との間の温度変化を測定するというも
のである。この測定を行う際には、測定試料及び基準物
質の温度を非常に短い周期で高低に振動させることが必
須の条件であるが、従来の熱容量の大きいヒートシンク
を用いた示差型熱分析装置では、ヒータに対する測定試
料等の温度応答性が悪いのでそのような温度振動を得る
ことが難しかった。実用上は、ヒートシンクに冷却装置
を付設して、ヒートシンクをヒータによって加熱する一
方でそれを強制的に冷却する等といった処理が必要であ
った。

【００１６】これに対し、小型で熱容量の小さいヒート
シンクを用いることを可能とした本発明によれば、ヒー
タに対する測定試料等の温度応答性が非常に速くなった
ので、冷却装置等の付属設備を使用することなく温度振
動を実現できる。よって本発明の示差型熱分析装置は、
特にダイナミックＤＳＣその他の呼称で表される上記の
測定方法に対して好適に使用できる。

【００１７】請求項４記載の示差型熱分析装置では、ガ
ス置換のためのガス供給口を試料室の底壁部分に相当す
るヒートシンク壁に設けたので、ヒートシンクの側壁内
部にガス通路を形成した従来のヒートシンクに比べて、
そのヒートシンクの熱容量を非常に小さくできる。ヒー
トシンクを小型にできるということは、ヒータからの熱
量がヒートシンクに無駄に消費されずに感熱板に伝えら
れるということであり、従って、測定試料等の温度応答
性が向上する。なお、従来のヒートシンクにおいてその
側壁内部にガス通路を形成したのは、ガスをヒートシン
クの側壁内部に流す間にガスの温度をできるだけ試料室
の温度に近づけるためである。このような観点からすれ
ば、本発明のように試料室内へガスを直接に導入する
と、試料室内の温度が乱れることも考えられる。しかし
ながら本発明者の実験によれば、ガスの供給口をヒート
シンクの底壁部分、すなわち試料室の底壁部分に設ける
ことにより、測定試料及び基準物質に関しては温度の乱
れが全く問題ないことが確認された。

【００１８】

【００１９】

【００２０】

【実施例】図１は、本発明を熱流束型ＤＳＣ装置に適用
した場合の実施例を示している。このＤＳＣ装置は、筐
体テーブル１の上面に固定されたベースブロック２と、
ベースブロック２の上に固定された測定部ユニット３
と、測定部ユニット３の全体を覆う断熱ケース４とを有
している。断熱ケース４は概ね円筒状に形成されてい
て、外側枠５と内側枠６との間に綿状の断熱材Ｄを満遍
なく充填することによって形成されている。断熱ケース
４は、ベースブロック２の上面に着脱可能に載せられ
る。

【００２１】測定部ユニット３は、図３に示すように、
外周にヒータ線７が巻き回された円筒状のヒートシンク
８と、ヒートシンク８の外周を覆う円筒状のカバー９と
を有している。ヒートシンク８とカバー９とは、それら
の上端部において溶接などによって固着されて互いに一
体になっている。ヒートシンク８の内部には円柱状の空
間である試料室Ｒが形成されていて、ヒートシンクの底
壁８ａがその試料室Ｒの底部となっている。ヒートシン
ク８は熱伝導性の高い材料、例えば銀などによって形成
される。また、カバー９も同様の熱伝導性の高い材料に
よって形成される。

【００２２】試料室Ｒの底面、すなわちヒートシンクの
底壁８ａの上面には、熱伝導率が低い材料から成る伝熱
緩衝部材としてのマイカシート１０が置かれている。こ
のマイカシート１０は、図４に示すように、試料室Ｒの
内径寸法とほぼ等しい直径を有する円形状の板として形
成され、その中心部に碍子管挿入用の穴１１が開けら
れ、その横にガス管挿入用の穴１２が開けられ、さらに
外周縁側の適所には止めネジ１３を挿入するための４個
のネジ穴１４が開けられる。

【００２３】図３に戻って、マイカシート１０の上には
ヒートシンク８の側壁に接触又は近接するように２個の
下均熱ブロック１５が互いに対向して配置される。そし
て、これらの下均熱ブロック１５の上に感熱板１６が載
せられ、さらにその感熱板１６の上に下均熱ブロック１
５に対向して上均熱ブロック１７が載せられる。そし
て、それらの上均熱ブロック１７、感熱板１６及び下均
熱ブロック１５は、止めネジ１３によってヒートシンク
８の底壁８ａに締め付け固着されている。上均熱ブロッ
ク１７及び下均熱ブロック１５は、熱伝導率の高い材
料、例えば銀などによって形成され、図５に示すよう
に、円弧状の側面を有する部分円盤形状に形成されてい
る。また、これらの均熱ブロック１５，１７には、止め
ネジ１３を挿入するためのネジ穴２０が開けられる。均
熱ブロック１５，１７の円弧状側面の円弧形状は、試料
室Ｒの内周側面の円弧面に合致するようになっている。

【００２４】感熱板１６は、熱伝導率の高い材料、例え
ば白金、白金ロジウムなど、若しくは起電力の高い材
料、例えばコンスタンタンなどによって形成され、図５
に示すように、概ね円形状に形成されている。この感熱
板１６の外径直径は試料室Ｒの内径とほぼ等しく設定さ
れる。感熱板１６は、折り曲げ加工を受けることによ
り、固定部１６ｂ及び固定部１６ｂの上方へ突出する試
料載置部１６ａを有するように構成される。なお、試料
載置部１６ａと固定部１６ｂの折り曲げ形状は、折り曲
げ加工に限られず切削加工その他の任意の加工によって
も加工できる。感熱板１６の各固定部１６ｂには止めネ
ジ１３を挿入するためのネジ穴１８が開けられる。ま
た、試料載置部１６ａには、測定試料及び基準物質を載
置するための領域Ｓ_a 及びＳ_b が設けられ、さらに両領
域の間に２個の貫通穴１９ａ及び１９ｂが開けられる。

【００２５】図３において、ヒートシンク８の上端には
蓋２１が着脱可能に載せられ、これにより試料室Ｒが外
部から気密に遮蔽されている。図２は蓋２１を外した状
態で試料室Ｒの内部を示している。この図に示すよう
に、測定試料２２及び基準物質２３は容器２４に収容さ
れた状態で感熱板１６の試料載置部１６ａの上に載せら
れる。図３において、ヒートシンク８の底壁８ａの中心
部に碍子管２５が設けられ、その碍子管２５の中に熱電
対束２６が挿入されている。熱電対束２６は、図６に示
すように４本の熱電対線によって構成され、一対の熱電
対の測温点Ｐ１及びＰ２は、それぞれ、測定試料２２及
び基準試料２３に対応する位置の感熱板１６の下面にス
ポット溶接その他の固着処理により固着されている。こ
れらの熱電対束２６は、温度差測定回路２９に導かれ
る。この温度差測定回路２９の出力は熱量演算回路３０
に導かれ、さらにその熱量演算回路３０の出力結果はＣ
ＲＴなどの映像表示装置３１に映像表示されたり、プリ
ンタ３２によってハードコピーされる。

【００２６】図３に戻って、ヒートシンク８の右側面に
は別の碍子管２７が設けられ、その碍子管２７の中に一
対の熱電対線２８が挿入されている。この熱電対線２８
の測温点Ｐ３は、図６に示すようにヒートシンク８、特
にその底壁８ａの適所に設定される。この熱電対線２８
の出力端子側は温度測定回路３３へ導かれ、この温度測
定回路３３の出力はヒータ温度制御回路３４へ送られ
る。ヒータ温度制御回路３４の出力信号は給電回路３７
へ送られ、この給電回路３７は、ヒートシンク８のまわ
りに配設されたヒータ線７への給電電流量をその送られ
た信号に基づいて制御する。給電回路３７からの給電線
３５は、図３に示すように、ヒートシンク８の左側面に
設けたチューブ３６を通ってヒータ線７に接続される。

【００２７】図３において、熱電対碍子管２５の右側に
ガス管３８が配設される。このガス管３８の上端はヒー
トシンク８の底壁８ａに嵌合し、その下端は図１に示す
ように、ベースブロック２の右側面に設けたガス導入端
子３９に接続される。

【００２８】以下、上記構成より成る示差型熱分析装
置、特に熱流束型ＤＳＣ装置についてその動作を説明す
る。まず、図１において、断熱ケース４を取り外しさら
に蓋２１を取り外して、試料室Ｒ内の感熱板１６の上、
特に試料載置部１６ａの上に容器２４に入れられた測定
試料２２及び基準物質２３を置く。その後、蓋２１をヒ
ートシンク８の上にかぶせ、さらに断熱ケース４を測定
部ユニット３の上にかぶせる。

【００２９】その後、ヒータ線７が所定のプログラムに
従って給電されて発熱し、その発熱によりヒートシンク
８が昇温する。例えば、いわゆるダイナミックＤＳＣの
測定が行われる場合には、非常に短い周期且つ比較的小
さな振幅で高電流側と低電流側に連続的に振動する振動
電流がヒータ線７へ供給される。昇温するヒートシンク
８の温度は、特にその底壁８ａから下均熱ブロック１５
を通して感熱板１６へ伝達されてその感熱板１６が昇温
する。そして、その感熱板１６の温度が容器２４を通し
て測定試料２２及び基準物質２３へ伝えられ、これによ
り、測定試料２及び基準物質２３の温度が所定プログラ
ムに従って昇温又は降温する。

【００３０】基準物質２３は熱的に安定な材料によって
形成されており、温度が変化しても融解、蒸発などの物
性変化は生じない。これに対して、測定試料２２が自ら
の特性に従って温度変化に対応して物性変化を生じる
と、測定試料２２と基準物質との間に温度差が生じる。
測定試料２２及び基準物質２３の温度、特に表面温度
は、熱電対２６（図６）によって検出されて温度信号と
して温度差測定回路２９へ送られる。温度差測定回路２
９は送られた温度信号に基づいて測定試料２２と基準物
質２３との間の温度差ΔＴを算出し、その算出結果を熱
量演算回路３０へ送る。熱量演算回路３０は、温度差Δ
Ｔに基づいて測定試料２２に流れ込む熱流束、従って熱
量を演算する。演算された熱量は測定時間又は試料室Ｒ
内の温度の関数として映像表示装置３１に映像表示され
たり、あるいはプリンタ３２によってハードコピーされ
る。

【００３１】上記のような測定が行われる間、図１にお
いて、ガス導入端子３９から不活性ガス、例えば窒素ガ
スなどが導入され、その導入されたガスは、図３におい
て、試料室Ｒの底部から試料室Ｒの中へ進入し、試料室
Ｒの中をガス置換して試料２２を不活性化する。このと
きガスは、試料室Ｒの底部、すなわち感熱板１６の下方
から試料室Ｒ内へ入り込み、そして徐々に測定試料２２
などのまわりに至るので、試料２２のまわりの温度状態
がガスの流れによって乱されることはほとんどない。ま
た、ガスをヒートシンク８の底壁８ａから試料室Ｒの中
へ導入するようにしたので、ヒートシンクの側壁内部に
ガス通路を形成した従来装置に比べて、ヒートシンク８
の体積、すなわち熱容量を非常に小さくできる。

【００３２】また、本実施例では、熱伝導率の低いマイ
カシート１０を感熱板１６とヒートシンク８との間に配
置し、さらに熱伝導率の高い均熱ブロック１５及び１７
によって感熱板１６を挟み付けるようにしたので、ヒー
トシンク８の外部に温度的な環境変化が生じるときで
も、感熱板１６の温度を安定に保持できる。従来の示差
型熱分析装置では、ヒートシンクの熱容量を故意に大き
くしてそのような環境変化が感熱板に伝わるのを防止し
ていたが、本実施例では、ヒートシンクの熱容量を小さ
くしても感熱板の温度を安定に保持できる。

【００３３】また、本実施例では、感熱板１６を折れ曲
がり形状に形成することによりヒートシンク８から測定
試料２２及び基準物質２３へ至る実質的な距離を長く
し、さらに感熱板の測定試料載置領域と基準物質載置領
域との間に貫通穴１９ａ及び１９ｂを設けたので、この
観点からも感熱板１６がヒートシンクの外部の環境変化
等によって影響を受けることを防止できる。従ってこの
観点からも、ヒートシンク８を小型に形成しても感熱板
１６の温度を外乱に左右されずに安定に保持できる。

【００３４】以上のような理由により、本実施例によれ
ば、測定試料２２及び基準物質２３の温度を安定に保持
できる上に、ヒートシンク８の熱容量を著しく小さくで
きた。実験によれば、ヒートシンク８の熱容量を１６Ｊ
／Ｋ程度に小さくしても、測定試料２２などの温度を安
定に保持できた。ヒートシンク８の熱容量を小さくでき
たので、ヒータ線７の発熱温度が変化するときには、そ
の温度変化がヒートシンク８に無駄に消費されることな
く迅速に感熱板１６へ伝えられる。つまり、感熱板１６
の温度応答性が非常に向上した。

【００３５】感熱板１６に関する温度応答性が向上した
ことにより、測定試料２２などを急速に昇温、例えば１
００Ｋ／ｍｉｎ程度の速度で昇温させることができる。
また、消費電力を従来装置に比べて４０％程度削減でき
た。さらに、いわゆるダイナミックＤＳＣの測定のよう
に、測定試料２２などのまわりの温度を小刻みに振動さ
せる必要があるときには非常に有利である。従来装置で
はヒートシンクなどに冷却装置を付設しなければそのよ
うな温度振動を実現できなかったが、本実施例では、ヒ
ートシンクの自然冷却効率が非常に高いので、そのよう
な冷却装置も必要ない。

【００３６】なお、感熱板１６の試料載置面１６ａに貫
通穴１９ａ及び１９ｂを設けたので、測定試料載置領域
Ｓ_a と基準物質載置領域Ｓ_b との間の感熱板１６の断面
積は実質的に小さくなっている。この断面積の減少は、
測定試料２２と基準物質２３との間で熱が流れることに
関して抵抗となり、よって、測定試料２２に温度変化が
生じたときにそれに起因する熱量の移動が瞬時に完了し
てしまうことを防止する。この結果、測定試料２２と基
準物質２３との間に生じる温度差を敏感に検出でき、よ
って高感度な測定が可能となる。

【００３７】以上、好ましい実施例を挙げて本発明を説
明したが、本発明はその実施例に限定されるものではな
く、特許請求の範囲に記載した技術的範囲内で種々に改
変できる。例えば、本発明は熱流束型ＤＳＣ装置、すな
わち定量ＤＴＡ装置に限られず、一般的なＤＴＡ装置に
も適用できる。

【００３８】

【発明の効果】請求項１記載の示差型熱分析装置によれ
ば、伝熱緩衝部材を設けること、感熱板を所定形状に折
り曲げること、均熱ブロックを設けること並びに感熱板
及び均熱ブロックの外周縁を所定形状にすること等とい
った各要件を組み合わせることにより、感熱板を用いる
形式の熱分析装置において、測定試料及び基準物質を収
納する試料室を極めて小さい容量に形成でき、試料室を
そのように小さく形成した場合でも測定試料及び基準物
質に温度ムラが発生することを防止でき、しかもヒート
シンクの温度変化に対して測定試料等の温度応答性を高
くすることができる。

【００３９】請求項２記載の示差型熱分析装置によれ
ば、感熱板を一対の均熱ブロックで挟むことにより、感
熱板の全体をより一層均一に且つ迅速に昇温させること
ができる。

【００４０】請求項４記載の示差型熱分析装置によれ
ば、ガス供給口をヒートシンクの側壁内部に形成した従
来装置に比べて、質量室内の温度の乱れを防止しつつ、
ヒートシンクの熱容量を小さくできる。ヒートシンクの
熱容量を小さくしたことにより、感熱板、従って測定試
料及び基準物質の温度応答性を向上できた。

【００４１】

【００４２】

【００４３】請求項５記載の示差型熱分析装置によれ
ば、測定試料及び基準物質の温度応答性を確実に高速化
でき、しかも試料室のまわりの形状を非常に小型に形成
できる。

【００４４】

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る示差型熱分析装置の一実施例を示
す側面断面図である。

【図２】同示差型熱分析装置の要部、特に測定部ユニッ
トを示す平面図である。

【図３】図２のＩＩＩ−ＩＩＩ線に従った断面図であ
る。

【図４】図３に示した測定部ユニットに用いられる要部
部品、特にマイカシートを示す斜視図である。

【図５】図３に示した測定部ユニットに用いられる要部
部品、特に感熱板及び均熱ブロックを示す斜視図であ
る。

【図６】図３に示した測定部ユニットを模式的に示すと
共にそれに接続される電気制御系をブロック的に示す図
である。

【符号の説明】

１ 筐体テーブル ２ ベースブロック ３ 測定部ユニット ４ 断熱ケース ７ ヒータ線 ８ ヒートシンク ８ａ 底壁 ９ カバー １０ マイカシート（伝熱緩衝部材） １３ 止めネジ １５ 下均熱ブロック １６ 感熱板 １６ａ 感熱板の試料載置部 １６ｂ 感熱板の固定部 １７ 上均熱ブロック ２１ 蓋 ２２ 測定試料 ２３ 基準物質 ２４ 容器 ２５，２７ 碍子管 ２６，２８ 熱電対線 Ｒ 試料室 Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３ 測温点

フロントページの続き (56)参考文献 特開 平５−223764（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−231148（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−278447（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−81253（ＪＰ，Ａ) 実開 平２−89352（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) G01N 25/20

Claims (5)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 試料室を形成すると共に加熱されて昇温
   するヒートシンクと、上記試料室内に配置されていて測
   定試料及び基準物質を載せると共にヒートシンクから熱
   を受けて昇温する感熱板とを有しており、測定試料と基
   準物質との間に生じる温度差に基づいて測定試料の温度
   依存特性を測定する示差型熱分析装置において、上記試料室の底壁となるヒートシンク壁に 熱伝導率が低
   い材料から成る伝熱緩衝部材を配置し、 感熱板に折り曲げ形状を形成することによって固定部及
   び試料載置部を形成し、 その試料載置部は測定試料載置部及び基準物質載置部を
   有し、 上記固定部は、その測定試料載置部とその基準物質載置
   部とを結ぶ直線を中心としてその両側に設けられ、 その測定試料載置部とその基準物質載置部との間の感熱
   板に１個又は複数個の貫通穴を設け、 上記感熱板の外周縁はほぼ全域で上記試料室の内壁形状
   と同じ形状に形成され、 上記感熱板の固定部と上記伝熱緩衝部材との間に均熱ブ
   ロックを配置し、 その均熱ブロックの外周縁はほぼ全域で試料室の内壁に
   接触又は近接することを特徴とする示差型熱分析装置。
2. 【請求項２】 請求項１記載の示差型熱分析装置におい
   て、上記感熱板の固定部を挟んで上記均熱ブロックの反
   対側に別の均熱ブロックを配設し、その感熱板の固定部
   をそれら一対の均熱ブロックで挟むことを特徴とする示
   差型熱分析装置。
3. 【請求項３】 請求項１又は請求項２記載の示差型熱分
   析装置において、伝熱緩衝部材はマイカシートであるこ
   とを特徴とする示差型熱分析装置。
4. 【請求項４】 請求項１から請求項３のうちの少なくと
   もいずれか１つに記載の示差型熱分析装置において、試
   料室内をガス置換するためのガス供給口を試料室の底壁
   に相当するヒートシンク壁に設け、そのガス供給口は試
   料室底壁にお ける上記均熱ブロックの内側位置に開口す
   ることを特徴とする示差型熱分析装置。
5. 【請求項５】 請求項１から請求項４のうちの少なくと
   もいずれか１つに記載の示差型熱分析装置において、ヒ
   ートシンクの熱容量は１６Ｊ／Ｋ以下であることを特徴
   とする示差型熱分析装置。