JP2000111536A - 液体クロマトグラフ用カラムオーブン - Google Patents
液体クロマトグラフ用カラムオーブンInfo
- Publication number
- JP2000111536A JP2000111536A JP10278068A JP27806898A JP2000111536A JP 2000111536 A JP2000111536 A JP 2000111536A JP 10278068 A JP10278068 A JP 10278068A JP 27806898 A JP27806898 A JP 27806898A JP 2000111536 A JP2000111536 A JP 2000111536A
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- temperature
- groove
- heat
- heat transfer
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- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】カラム内の温度ムラ、特に、プレヒータ管から
熱が流入するカラムの入口側は所定温度に保たれていて
も出口側に近づくにつれて温度が低下するようなカラム
両端間の温度差を極力小さくする。 【解決手段】移動相液体が温度調節手段を備えた温調ブ
ロック1に埋設されたプレヒータ管2に続いてカラム1
3を流通するように構成された液体クロマトグラフ用の
カラムオーブンであって、前記温調ブロック1に一面が
密接し、他の一面にカラム13をはめ込む溝4を設けた
伝熱ブロック3と、その溝4内に前記カラム13の管部
13aを押圧するクランプ機構(板バネ5)とを備え
た。
熱が流入するカラムの入口側は所定温度に保たれていて
も出口側に近づくにつれて温度が低下するようなカラム
両端間の温度差を極力小さくする。 【解決手段】移動相液体が温度調節手段を備えた温調ブ
ロック1に埋設されたプレヒータ管2に続いてカラム1
3を流通するように構成された液体クロマトグラフ用の
カラムオーブンであって、前記温調ブロック1に一面が
密接し、他の一面にカラム13をはめ込む溝4を設けた
伝熱ブロック3と、その溝4内に前記カラム13の管部
13aを押圧するクランプ機構(板バネ5)とを備え
た。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、液体クロマトグラ
フにおいてカラム温度を制御するカラムオーブンに関す
る。
フにおいてカラム温度を制御するカラムオーブンに関す
る。
【0002】
【従来の技術】図2(a)は従来の液体クロマトグラフ
において用いられているブロックヒーティング方式カラ
ムオーブンの一例を示したものである。同図(b)に断
面図を示すような「コ」の字形断面を持つ熱伝導性の良
好な金属製の温調ブロック1は、図示しないヒータ、ま
たはペルチエ素子等の加熱冷却手段、温度センサー、温
調回路等から成る温度調節手段によって分析所定の温度
にコントロールされている。液体クロマトグラフのポン
プ11は、リザーバ10内の移動相液体9を吸引、加圧
し、試料導入部12を経由して、温調ブロック1に埋設
されたプレヒータ管2に送り込む。移動相液体9はプレ
ヒータ管2の中を流れる間に所定温度に加熱(または冷
却)され、続いてカラム13に流入することによってカ
ラム13を内部から加熱(または冷却)する。入口側が
プレヒータ管2に、出口側は検出器14に接続されたカ
ラム13は温調ブロック1の「コ」の字の凹部空間8内
に止め金6によって軽く固定され、凹部空間8内の空気
(温調ブロック1からの伝熱によって温調ブロック1と
ほぼ同じ温度になっている)に浴することによって所定
温度を維持するように構成されている。
において用いられているブロックヒーティング方式カラ
ムオーブンの一例を示したものである。同図(b)に断
面図を示すような「コ」の字形断面を持つ熱伝導性の良
好な金属製の温調ブロック1は、図示しないヒータ、ま
たはペルチエ素子等の加熱冷却手段、温度センサー、温
調回路等から成る温度調節手段によって分析所定の温度
にコントロールされている。液体クロマトグラフのポン
プ11は、リザーバ10内の移動相液体9を吸引、加圧
し、試料導入部12を経由して、温調ブロック1に埋設
されたプレヒータ管2に送り込む。移動相液体9はプレ
ヒータ管2の中を流れる間に所定温度に加熱(または冷
却)され、続いてカラム13に流入することによってカ
ラム13を内部から加熱(または冷却)する。入口側が
プレヒータ管2に、出口側は検出器14に接続されたカ
ラム13は温調ブロック1の「コ」の字の凹部空間8内
に止め金6によって軽く固定され、凹部空間8内の空気
(温調ブロック1からの伝熱によって温調ブロック1と
ほぼ同じ温度になっている)に浴することによって所定
温度を維持するように構成されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】上記のように、従来の
ブロックヒーティング方式カラムオーブンでは、カラム
13の温度は主として移動相液体9が運んでくる熱によ
って加熱されているので、熱の流入するカラム13の入
口側Bでは所定温度に保たれていても、出口側Cに近づ
くにつれて温度が低下する傾向がある。これは液体クロ
マトグラフ分析上好ましくない状況である。これを図示
したのが図3である。図3のグラフで、縦軸は流路上の
各地点における移動相液体の温度、横軸は移動相液体の
流れに沿った位置(地点)を示し、横軸上の記号A、
B、C、Dは、図2(a)において同記号を付した流路
上の地点を表している。ポンプ11から室温T0で送り
出される移動相液体9は、実線で示すようにプレヒータ
管2に入った地点Aから温度が急上昇し、プレヒータ管
2を通過する間に、即ちA→Bの区間で所定温度Tに達
し、カラム13の入り口B付近では温度Tを維持してい
る。しかし、カラム13の表面からの放熱が、カラム1
3が周囲空気から受ける熱よりも大きいためにカラム1
3の出口Cに向かうB→Cの区間で次第に温度が下が
り、カラムから出て検出器14に向かうC→Dの区間で
急速に低下する。このように、カラム両端間に温度差が
あると、所定分析条件に対する温度誤差が生じ、良好な
分析結果が得られなくなるので、このような温度差は小
さくすることが必要である。本発明は、このような事情
に鑑みてなされたものであり、カラム内の温度ムラ、特
に上記のようなカラム両端間の温度差を極力小さくする
ブロックヒーティング方式カラムオーブンを提供するこ
とを目的とする。
ブロックヒーティング方式カラムオーブンでは、カラム
13の温度は主として移動相液体9が運んでくる熱によ
って加熱されているので、熱の流入するカラム13の入
口側Bでは所定温度に保たれていても、出口側Cに近づ
くにつれて温度が低下する傾向がある。これは液体クロ
マトグラフ分析上好ましくない状況である。これを図示
したのが図3である。図3のグラフで、縦軸は流路上の
各地点における移動相液体の温度、横軸は移動相液体の
流れに沿った位置(地点)を示し、横軸上の記号A、
B、C、Dは、図2(a)において同記号を付した流路
上の地点を表している。ポンプ11から室温T0で送り
出される移動相液体9は、実線で示すようにプレヒータ
管2に入った地点Aから温度が急上昇し、プレヒータ管
2を通過する間に、即ちA→Bの区間で所定温度Tに達
し、カラム13の入り口B付近では温度Tを維持してい
る。しかし、カラム13の表面からの放熱が、カラム1
3が周囲空気から受ける熱よりも大きいためにカラム1
3の出口Cに向かうB→Cの区間で次第に温度が下が
り、カラムから出て検出器14に向かうC→Dの区間で
急速に低下する。このように、カラム両端間に温度差が
あると、所定分析条件に対する温度誤差が生じ、良好な
分析結果が得られなくなるので、このような温度差は小
さくすることが必要である。本発明は、このような事情
に鑑みてなされたものであり、カラム内の温度ムラ、特
に上記のようなカラム両端間の温度差を極力小さくする
ブロックヒーティング方式カラムオーブンを提供するこ
とを目的とする。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成するために、移動相液体が温調ブロックで温度調節さ
れ、続いてカラムを流通するように構成された液体クロ
マトグラフ用のカラムオーブンにおいて、前記温調ブロ
ックに一面が密接し、他の一面に前記カラムをはめ込む
ための溝を設けた伝熱ブロックと、その溝内に前記カラ
ムの管部を押圧するクランプ機構とを備えたものであ
る。
成するために、移動相液体が温調ブロックで温度調節さ
れ、続いてカラムを流通するように構成された液体クロ
マトグラフ用のカラムオーブンにおいて、前記温調ブロ
ックに一面が密接し、他の一面に前記カラムをはめ込む
ための溝を設けた伝熱ブロックと、その溝内に前記カラ
ムの管部を押圧するクランプ機構とを備えたものであ
る。
【0005】本発明になる液体クロマトグラフ用のカラ
ムオーブンは上記のように構成されているので、カラム
は、移動相液体が運んでくる熱以外に、温調ブロックか
ら伝熱ブロックを介して固体内熱伝導によって十分な熱
が供給されるので、カラム温度が出口側に向かって次第
に低下するという現象は解消される。
ムオーブンは上記のように構成されているので、カラム
は、移動相液体が運んでくる熱以外に、温調ブロックか
ら伝熱ブロックを介して固体内熱伝導によって十分な熱
が供給されるので、カラム温度が出口側に向かって次第
に低下するという現象は解消される。
【0006】
【発明の実施の形態】本発明の一実施の形態を図1
(a)に示す。本実施例は「コ」の字形断面を持つ温調
ブロック等の基本構造は図2の従来例と同じであり、図
2と同じ記号を付したものについては再度の説明を省
く。なお、同図(b)はEーEにおける断面図である。
(a)に示す。本実施例は「コ」の字形断面を持つ温調
ブロック等の基本構造は図2の従来例と同じであり、図
2と同じ記号を付したものについては再度の説明を省
く。なお、同図(b)はEーEにおける断面図である。
【0007】図において、3は熱伝導の良好な金属材料
で作られた伝熱ブロックで、その上面にはV字形の溝4
が、伝熱ブロック3の長手方向に平行に刻設され、この
溝4の中にカラム13の、両端の継ぎ手部分13bを除
く管部13aが嵌め込まれ、板バネ5で押さえられてい
る。溝4はV字形であるから、管径の異なるカラムでも
しっかりと伝熱ブロック3に押しつけることができ、し
かもカラム13の着脱も容易である。伝熱ブロック3は
温調ブロック1の下方の棚状部7に載置され、両ブロッ
ク1、3の接触面は平滑に仕上げられている上に、板バ
ネ5がカラム13を溝4に押し付けると同時に、伝熱ブ
ロック3を温調ブロック1に強く押し付けているので良
好な熱伝導性が得られる。
で作られた伝熱ブロックで、その上面にはV字形の溝4
が、伝熱ブロック3の長手方向に平行に刻設され、この
溝4の中にカラム13の、両端の継ぎ手部分13bを除
く管部13aが嵌め込まれ、板バネ5で押さえられてい
る。溝4はV字形であるから、管径の異なるカラムでも
しっかりと伝熱ブロック3に押しつけることができ、し
かもカラム13の着脱も容易である。伝熱ブロック3は
温調ブロック1の下方の棚状部7に載置され、両ブロッ
ク1、3の接触面は平滑に仕上げられている上に、板バ
ネ5がカラム13を溝4に押し付けると同時に、伝熱ブ
ロック3を温調ブロック1に強く押し付けているので良
好な熱伝導性が得られる。
【0008】本実施例は上記のように構成されているの
で、温調ブロック1から伝熱ブロック3へ、さらに伝熱
ブロック3からカラムの管部13aへと固体内熱伝導に
よって熱が伝えれるので、移動相液体9が運んでくる熱
と併せて十分な熱がカラム13に供給されることにな
り、従来のようにカラム13の表面からの放熱のため
に、カラム13の出口側に向かって次第に温度が低下す
る現象は解消される。この結果、B点以後の移動相液体
の温度は図3に一点鎖線で示すようになり、カラム内の
温度分布は改善される。
で、温調ブロック1から伝熱ブロック3へ、さらに伝熱
ブロック3からカラムの管部13aへと固体内熱伝導に
よって熱が伝えれるので、移動相液体9が運んでくる熱
と併せて十分な熱がカラム13に供給されることにな
り、従来のようにカラム13の表面からの放熱のため
に、カラム13の出口側に向かって次第に温度が低下す
る現象は解消される。この結果、B点以後の移動相液体
の温度は図3に一点鎖線で示すようになり、カラム内の
温度分布は改善される。
【0009】カラム13を溝4に押し付ける手段とし
て、上述の板バネ5を利用する方法以外に、押しネジを
用いる等、従来から知られた各種のクランプ機構を応用
することができる。また、伝熱ブロック3の位置決めの
ため、伝熱ブロック3の底面に突起を設け、これに接す
る温調ブロック1の棚状部7には穴または溝を設けて両
者を嵌合させる等の手法は、従来から知られた設計技術
として本発明に容易に適用することができる。
て、上述の板バネ5を利用する方法以外に、押しネジを
用いる等、従来から知られた各種のクランプ機構を応用
することができる。また、伝熱ブロック3の位置決めの
ため、伝熱ブロック3の底面に突起を設け、これに接す
る温調ブロック1の棚状部7には穴または溝を設けて両
者を嵌合させる等の手法は、従来から知られた設計技術
として本発明に容易に適用することができる。
【0010】例示の伝熱ブロック3は、カラムを押さえ
る板バネ5で同時に温調ブロック1に押圧される構造で
あるが、伝熱ブロック3と温調ブロック1とをネジで固
定することによって密着性を高めるようにしてもよい。
このように、伝熱ブロック3を温調ブロック1から分離
して構成したことの利点は、長さの異なるカラムへの対
応性にある。即ち、長さの異なる数種類の伝熱ブロック
を用意しておけば、使用するカラムの長さに応じて適当
な伝熱ブロックを選択使用することが可能となる。
る板バネ5で同時に温調ブロック1に押圧される構造で
あるが、伝熱ブロック3と温調ブロック1とをネジで固
定することによって密着性を高めるようにしてもよい。
このように、伝熱ブロック3を温調ブロック1から分離
して構成したことの利点は、長さの異なるカラムへの対
応性にある。即ち、長さの異なる数種類の伝熱ブロック
を用意しておけば、使用するカラムの長さに応じて適当
な伝熱ブロックを選択使用することが可能となる。
【0011】溝4の形状についても例示のV字形に限定
されるものではなく、例えば、カラム13の管部13a
の径と同径、またはそれよりも僅かに大きい径の円弧状
断面を持つ溝を設け、この溝の中にカラム13を押し込
むように構成すれば、カラム13と伝熱ブロックとの接
触面積が増すので、熱伝達の効率がさらに改善される可
能性がある。この場合も、溝のサイズの異なる数種類の
伝熱ブロックを用意しておいて、これらを取り替え使用
することにより種々の管径のカラムに対応することがで
きる。温調ブロック1の形状についても、上記の「コ」
の字形断面は一例を示したもので、これ以外の断面形状
のブロックヒーティング方式オーブンに対しても本発明
を適用することができる。
されるものではなく、例えば、カラム13の管部13a
の径と同径、またはそれよりも僅かに大きい径の円弧状
断面を持つ溝を設け、この溝の中にカラム13を押し込
むように構成すれば、カラム13と伝熱ブロックとの接
触面積が増すので、熱伝達の効率がさらに改善される可
能性がある。この場合も、溝のサイズの異なる数種類の
伝熱ブロックを用意しておいて、これらを取り替え使用
することにより種々の管径のカラムに対応することがで
きる。温調ブロック1の形状についても、上記の「コ」
の字形断面は一例を示したもので、これ以外の断面形状
のブロックヒーティング方式オーブンに対しても本発明
を適用することができる。
【0012】
【発明の効果】本発明は上記のように構成されているの
で、シンプルな構造のブロックヒーティング方式オーブ
ンでありながら、カラム内の温度差が解消されることに
より、高精度の分析が可能となる。
で、シンプルな構造のブロックヒーティング方式オーブ
ンでありながら、カラム内の温度差が解消されることに
より、高精度の分析が可能となる。
【図1】本発明の 一実施の形態を示す図である。
【図2】従来の液体クロマトグラフ用ブロックヒーティ
ング方式オーブンの一例を示す図である。
ング方式オーブンの一例を示す図である。
【図3】図1、及び図2における移動相液体の温度の推
移を示す図である。
移を示す図である。
1…温調ブロック 2…プレヒータ管 3…伝熱ブロック 4…溝 5…板バネ 7…棚状部 8…凹部空間 9…移動相液体 10…リザーバ 11…ポンプ 12…試料導入部 13…カラム 14…検出器
Claims (1)
- 【請求項1】移動相液体が温調ブロックで温度調節さ
れ、続いてカラムを流通するように構成された液体クロ
マトグラフ用のカラムオーブンにおいて前記温調ブロッ
クに一面が密接し、他の一面に前記カラムをはめ込むた
めの溝を設けた伝熱ブロックと、その溝に前記カラムの
管部を押圧するクランプ機構とを備えて成る液体クロマ
トグラフ用カラムオーブン。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10278068A JP2000111536A (ja) | 1998-09-30 | 1998-09-30 | 液体クロマトグラフ用カラムオーブン |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10278068A JP2000111536A (ja) | 1998-09-30 | 1998-09-30 | 液体クロマトグラフ用カラムオーブン |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2000111536A true JP2000111536A (ja) | 2000-04-21 |
Family
ID=17592213
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP10278068A Pending JP2000111536A (ja) | 1998-09-30 | 1998-09-30 | 液体クロマトグラフ用カラムオーブン |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2000111536A (ja) |
Cited By (15)
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---|---|---|---|---|
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-
1998
- 1998-09-30 JP JP10278068A patent/JP2000111536A/ja active Pending
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