JP2013221879A - 液体クロマトグラフ用カラムオーブン - Google Patents

液体クロマトグラフ用カラムオーブン Download PDF

Info

Publication number
JP2013221879A
JP2013221879A JP2012094362A JP2012094362A JP2013221879A JP 2013221879 A JP2013221879 A JP 2013221879A JP 2012094362 A JP2012094362 A JP 2012094362A JP 2012094362 A JP2012094362 A JP 2012094362A JP 2013221879 A JP2013221879 A JP 2013221879A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
column
holding member
analysis
space
opening
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2012094362A
Other languages
English (en)
Other versions
JP5790583B2 (ja
Inventor
Yoshinori Arima
善則 有馬
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shimadzu Corp
Original Assignee
Shimadzu Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shimadzu Corp filed Critical Shimadzu Corp
Priority to JP2012094362A priority Critical patent/JP5790583B2/ja
Priority to US13/788,052 priority patent/US9250219B2/en
Priority to CN201310116249.4A priority patent/CN103376298B/zh
Publication of JP2013221879A publication Critical patent/JP2013221879A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP5790583B2 publication Critical patent/JP5790583B2/ja
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
    • G01N30/30—Control of physical parameters of the fluid carrier of temperature
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
    • G01N30/30—Control of physical parameters of the fluid carrier of temperature
    • G01N2030/3084—Control of physical parameters of the fluid carrier of temperature ovens

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

【課題】カラムオーブンにおいてカラム保持部材と分析カラムとの間の伝熱効率を向上させるとともにカラム保持部材からの放熱量を低減する。
【解決手段】カラム保持部４は内部に分析カラム８を収容するための空間６を備えている。空間６はカラム保持部４の側面に開口を有し、そこから分析カラム８を挿入して収容する。空間６は分析カラム８の流れ方向における上流端から下流端まで均一な断面形状を有する。空間６内部の壁面の断面形状は、カラム保持部４側面の開口の下端よりもさらに下方に湾曲しながら窪んだ窪み部を有し、その窪み部の開始点Ｓからインボリュート曲線の一部を描いて最上部に達するように形成されている。
【選択図】 図１

Description

本発明は、液体クロマトグラフの分析カラムの温度を所定の温度に調節するためのカラムオーブンに関するものである。
液体クロマトグラフの分析システムには、試料を成分ごとに分離するための分析カラムを一定温度に調節するためのカラムオーブンが設けられている。カラムオーブンは分析カラムを保持する熱伝導性のカラム保持部材を備え、ヒータからの熱をカラム保持部材を介して分析カラムに伝えて分析カラムの温度を調節するものである。
分析カラムは種々の外径をもつものが存在する。そのため、従来の一般的なカラムオーブンでは、種々の分析カラムに対応できるようにカラム保持部材は上向きに開口した断面がＶ字型の溝を備え、その溝に分析カラムを挟んで保持するようになっていた（特許文献１参照。）。
特開２０００−１１１５３６号公報
上記のようにカラム保持部材のＶ字型の溝に分析カラムを挟んで保持する構造では、多様な径の分析カラムに対応できるという利点がある反面、Ｖ字型溝の内側壁面と分析カラムとの間に大きな隙間が存在する上、Ｖ字型溝の開口部の面積が大きいという欠点がある。これらの欠点により、カラム保持部材と分析カラムとの間の良好な伝熱効率が得られず、カラム保持部材からの放熱量も大きくなる。カラム保持部材から分析カラムへの伝熱効率が悪いと、分析カラムが目的温度に達するまでに長時間を要する上、カラム保持部材からの放熱量が大きいため分析カラムの温度分布に偏りが生じるという問題があった。
そこで本発明は、カラムオーブンにおいてカラム保持部材と分析カラムとの間の伝熱効率を向上させるとともにカラム保持部材からの放熱量を低減することを目的とするものである。
本発明は、ヒータを備えそのヒータによって温度調節が可能な温度調節機構と、温度調節機構に接しながら液体クロマトグラフの分析カラムを保持して温度調節機構からの熱をその分析カラムに伝える熱伝導性のカラム保持部材と、を備えた液体クロマトグラフ用カラムオーブンであって、カラム保持部材は内部に分析カラムを収容する空間をもち、該空間はカラム保持部材の一側面に開口をもつとともに分析カラムの長手方向に対して垂直な方向の断面形状がインボリュート曲線の一部を描くように形成されていることを特徴とするものである。
本発明のカラムオーブンでは、カラム保持部材は内部に分析カラムを収容する空間をもち、該空間はカラム保持部材の一側面に開口をもつとともに分析カラムの長手方向に対して垂直な方向の断面形状がインボリュート曲線の一部を描くように形成されているので、Ｖ字型の溝に挟んで分析カラムを保持する場合に比べて分析カラムを保持したときのカラム保持部材内部の空間内に占める空隙部の割合を小さくすることができる。これにより、カラム保持部材と分析カラムとの間の伝熱効率の向上を図ることができる。また、Ｖ字型の溝に挟んで分析カラムを保持する場合よりも開口部の面積を小さくすることができ、カラム保持部材からの放熱量の低減を図ることができる。
一実施例のカラムオーブンを液体クロマトグラフとともに示す図であり、（Ａ）はカラムオーブンの正面側から見た液体クロマトグラフの構成図、（Ｂ）は（Ａ）におけるＡ−Ａ位置でのカラムオーブンの断面図である。 カラムオーブンのカラム保持部材の構造を説明するための図であり、（Ａ）は一実施例のカラム保持部材、（Ｂ）は従来のカラム保持部材を示す断面図である。
本発明の好ましい実施の態様は、カラム保持部材の分析カラムの長手方向に対して垂直な方向の断面形状は、分析カラムの流れ方向における上流側端部から下流側端部まで均一である。カラム保持部材の一部の区間の断面形状がインボリュート曲線を描くように形成されていても、Ｖ字型の溝に挟んで分析カラムを保持する場合に比べてカラム保持部と分析カラムとの間の伝熱効率は向上するが、カラム保持部材の断面形状を全区間においてインボリュート曲線を描くように均一に形成することで、より伝熱効率を高めて分析カラムの温度を均一に制御することができる。
本発明のさらに好ましい実施の態様は、カラム保持部材の分析カラムの長手方向に対して垂直な方向の断面形状は、開口下端よりも下方へ湾曲した窪み部を有し、インボリュート曲線の一部を描いて開口上端に達するように形成されている。これにより、カラム保持部材で分析カラムを容易に保持することができる。
図１に一実施例のカラムオーブンを液体クロマトグラフとともに示す。
カラムオーブンは温調ブロック２、カラム保持部材４及びプレヒータ管１０を備えている。温調ブロック２は図示されていないヒータによって加熱され、一定温度に調節される。プレヒータ管１０は温調ブロック２に埋設されている。プレヒータ管１０も温調ブロック２からの熱によって一定温度に調節される。
温調ブロック２は熱伝導性の高い金属製ブロックの一側面側が開口した開口部をもつ断面コの字状の部材である。温調ブロック２の開口部内に分析カラム８を保持するためのカラム保持部材４が配置されている。カラム保持部材４も熱伝導率の高い金属製の部材である。カラム保持部４の一側面には分析カラム８を内側に収容して保持するための空間６が設けられている。カラム保持部材４は温調ブロック２からの熱を空間６内に保持した分析カラム８に伝達する。これにより、分析カラム８の温度が一定に調節される。
プレヒータ管１０の一端に移動相供給流路１２の一端が接続され、プレヒータ管１０の他端がカラム接続流路２０を介して分析カラム８の一端と接続され、さらに分析カラム８の他端が検出流路２２を介して検出器２４に接続されている。これにより、液体クロマトグラフが構成されている。移動相供給流路１２は試料を注入するための試料注入部１８を備えるとともに、送液ポンプ１６によって他端から分析用移動相１４を吸引して送液する流路である。
移動相供給流路１２上に設けられた試料注入部１８から注入された試料は送液ポンプ１６により送液される移動相１４によってプレヒータ管１０を経て分析カラム８に導かれる。移動相１４及び試料はプレヒータ管１０内において予め一定温度に調節された状態で分析カラム８に導かれる。分析カラム８に導かれた試料は成分ごとに分離され、検出器２４において各成分が検出される。
図２にこの実施例のカラム保持部４と従来のＶ字型溝をもつカラム保持部を、流れ方向に垂直な方向に切断した状態の断面図で示す。同図において（Ａ）がこの実施例のカラム保持部４であり、（Ｂ）が従来のカラム保持部４ａの断面図である。カラム保持部４は内部に分析カラム８を収容するための空間６を備えている。空間６はカラム保持部４の側面に開口を有し、そこから分析カラム８を挿入して収容する。空間６は分析カラム８の流れ方向における上流端から下流端まで均一な断面形状を有する。
空間６内部の壁面の断面形状は、カラム保持部４側面の開口の下端よりもさらに下方に湾曲しながら窪んだ窪み部を有し、その窪み部の開始点Ｓからインボリュート曲線の一部を描いて空間６の上部に達するように形成されている。この実施例では、インボリュート曲線がカラム保持部４の側面開口の上端部まで達している。空間６の幅は分析カラム８として用いられうるカラムのうち最大の外径をもつものがその空間６内に挿入可能な幅に設定されている。
カラム保持部４の空間６内部の断面形状がインボリュート曲線の一部を描くことにより、その断面における中心から壁面までの距離が徐々に短くなり、いかなる外径をもつ分析カラム８の外周面とも２点の接点をもつように設定されている。空間６の内部の断面形状をこのようなインボリュート曲線にすることで、分析カラム６を保持した時の空間６内の空隙部を、（Ｂ）に示されるようなＶ字型の溝６ａに比べて小さくすることができ、分析カラム８への伝熱効率の向上を図ることができる。
インボリュート曲線とは以下の式で表わされる曲線である。ａは定数、θは角度である。
ｘ＝ａ（ｃｏｓθ＋θｓｉｎθ）
ｙ＝ａ（ｓｉｎθ−θｃｏｓθ）
分析カラム８として用いられるカラムは、例えば外径が１／４インチ〜１/２インチのものであり、その場合の、空間６の奥部の内壁の断面形状として、例えばａ＝１．２５ｍｍ、θ＝２８０〜５３９°の範囲の曲線を用いることにより、分析カラム８を収容した時の空隙部が最も小さくなる。
ここで、外径が１／４インチ、３／８インチ、１／２インチの分析カラムを、断面形状がインボリュート曲線の一部を描くカラム保持部で保持した場合（インボリュート曲線）と断面形状がＶ字型のカラム保持部で保持した場合（Ｖ字型（開口部４５°）、Ｖ字型（開口部４５°））にカラム保持部内に形成される空隙部の大きさ（断面積）を算出した結果を表１に示す。なお、表１における「比率」は、断面形状がインボリュート曲線の一部を描くカラム保持部の空隙部の大きさを１００％としたときの空隙部の大きさを表したものである。
Figure 2013221879
表１に示されているように、外径が１／４インチ、３／８インチ、１／２インチのいずれの分析カラムを使用した場合も、断面形状がインボリュート曲線の一部を描くカラム保持部が、内部に形成される空隙部の断面積が最も小さくなる。カラム保持部の内部に占める空隙部の割合が小さいほど伝熱効率が高いと考えられるので、カラム保持部の断面形状をインボリュート曲線の一部を描くようにすることで、分析カラムに対する伝熱効率を向上させることができる。
２ 温調ブロック
４ カラム保持部
６ 空間
８ 分析カラム
１０ プレヒータ管
１２ 移動相供給流路
１４ 移動相
１６ 送液ポンプ
１８ 試料注入部
２０ カラム接続流路
２２ 検出流路
２４ 検出器

Claims (3)

  1. ヒータを備えそのヒータによって温度調節が可能な温度調節機構と、前記温度調節機構に接しながら液体クロマトグラフの分析カラムを保持して前記温度調節機構からの熱をその分析カラムに伝える熱伝導性のカラム保持部材と、を備えた液体クロマトグラフ用カラムオーブンにおいて、
    前記カラム保持部材は内部に分析カラムを収容する空間をもち、該空間は前記カラム保持部材の一側面に開口をもつとともに分析カラムの長手方向に対して垂直な方向の断面形状がインボリュート曲線の一部を描くように形成されていることを特徴とする液体クロマトグラフ用カラムオーブン。
  2. 前記カラム保持部材の分析カラムの長手方向に対して垂直な方向の断面形状は、分析カラムの流れ方向における上流側端部から下流側端部まで均一である請求項１に記載の液体クロマトグラフ用カラムオーブン。
  3. 前記カラム保持部材の分析カラムの長手方向に対して垂直な方向の断面形状は、前記開口下端よりも下方へ湾曲した窪み部を有し、インボリュート曲線の一部を描いて前記開口上端に達するように形成されている請求項１又は２に記載の液体クロマトグラフ用カラムオーブン。
JP2012094362A 2012-04-18 2012-04-18 液体クロマトグラフ用カラムオーブン Active JP5790583B2 (ja)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2012094362A JP5790583B2 (ja) 2012-04-18 2012-04-18 液体クロマトグラフ用カラムオーブン
US13/788,052 US9250219B2 (en) 2012-04-18 2013-03-07 Column oven for liquid chromatograph
CN201310116249.4A CN103376298B (zh) 2012-04-18 2013-04-03 液相色谱仪用柱箱

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2012094362A JP5790583B2 (ja) 2012-04-18 2012-04-18 液体クロマトグラフ用カラムオーブン

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2013221879A true JP2013221879A (ja) 2013-10-28
JP5790583B2 JP5790583B2 (ja) 2015-10-07

Family

ID=49379157

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2012094362A Active JP5790583B2 (ja) 2012-04-18 2012-04-18 液体クロマトグラフ用カラムオーブン

Country Status (3)

Country Link
US (1) US9250219B2 (ja)
JP (1) JP5790583B2 (ja)
CN (1) CN103376298B (ja)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2524571A4 (en) * 2010-01-11 2016-06-29 Waters Technologies Corp HEATING COLUMN WITH ACTIVE PREHEATING
WO2013133934A1 (en) 2012-03-08 2013-09-12 Waters Technologies Corporation Pre-column heating of mobile phase solvent in chromatography systems
JP6107538B2 (ja) * 2013-08-27 2017-04-05 株式会社島津製作所 カラムオーブン及び液体クロマトグラフ
GB2522059B (en) 2014-01-13 2020-11-04 Agilent Technologies Inc Pre-heater assembly with moderately thermally conductive capillary surrounding
DE102014115807A1 (de) * 2014-10-30 2016-05-19 Agilent Technologies, Inc. - A Delaware Corporation - Haltevorrichtung für Probentrenneinrichtungen mit Abschnitten unterschiedlicher Festigkeit
US10545122B2 (en) 2015-03-06 2020-01-28 Waters Technologies Corporation Thermal isolation in a fluidic block of an actively controlling thermistor
SG10202003874UA (en) * 2015-10-30 2020-05-28 Torion Technologies Inc Thermal gradient chromatography devices and methods of using them
WO2020175651A1 (ja) * 2019-02-27 2020-09-03 株式会社日立ハイテク 分析装置のカラムオーブン

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5819259U (ja) * 1981-07-31 1983-02-05 アト−株式会社 ブロツク式カラム恒温器
JPS6299858U (ja) * 1985-12-16 1987-06-25
JPS62143260U (ja) * 1986-03-05 1987-09-09
JP2000111536A (ja) * 1998-09-30 2000-04-21 Shimadzu Corp 液体クロマトグラフ用カラムオーブン
JP2011252719A (ja) * 2010-05-31 2011-12-15 Shimadzu Corp カラムオーブン

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004204810A (ja) 2002-12-26 2004-07-22 Fujitsu General Ltd ダクトエアコン
KR100735172B1 (ko) 2006-02-27 2007-07-03 엘지전자 주식회사 히팅 유닛
CN201623170U (zh) 2010-01-29 2010-11-03 中国科学技术大学 复合抛物面型光伏热水集热器

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5819259U (ja) * 1981-07-31 1983-02-05 アト−株式会社 ブロツク式カラム恒温器
JPS6299858U (ja) * 1985-12-16 1987-06-25
JPS62143260U (ja) * 1986-03-05 1987-09-09
JP2000111536A (ja) * 1998-09-30 2000-04-21 Shimadzu Corp 液体クロマトグラフ用カラムオーブン
JP2011252719A (ja) * 2010-05-31 2011-12-15 Shimadzu Corp カラムオーブン

Also Published As

Publication number Publication date
JP5790583B2 (ja) 2015-10-07
CN103376298B (zh) 2015-05-06
US20130277350A1 (en) 2013-10-24
CN103376298A (zh) 2013-10-30
US9250219B2 (en) 2016-02-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5790583B2 (ja) 液体クロマトグラフ用カラムオーブン
EP2688087A3 (en) Assembly for an electrospray ion source
MX2018015040A (es) Cartucho para dispositivo de vapeo electronico con microcanales abiertos.
US9897576B2 (en) Gas chromatography device
MX2017015729A (es) Cartucho para sistema generador de aerosol.
US20150114603A1 (en) Heat pipe with ultra-thin capillary structure
US20120279687A1 (en) Flat-type heat pipe and wick structure thereof
JP6791393B2 (ja) イオン化プローブ接続用治具及び液体クロマトグラフ
US20150114604A1 (en) Heat pipe with ultra-thin capillary structure
CN110810928A (zh) 电子烟具
US8779356B2 (en) Method and system for providing a dual curtain gas to a mass spectrometry system
JP2013238572A (ja) プレート型カラム及び温調装置並びにガスクロマトグラフ装置
CN110810929A (zh) 电子烟具
JP2018205404A5 (ja)
CN105518453A (zh) 色谱分析用的受热旋转阀
US10933349B2 (en) Modular mounting system for components of heating chamber
JP6791394B2 (ja) 液体クロマトグラフ
CN211910525U (zh) 电子烟具
JP6540522B2 (ja) ガスクロマトグラフ
US20150075753A1 (en) Heat transfer device
CN104473563B (zh) 导热盘
CN108152433B (zh) 一种气相色谱仪高温进样装置和具有其的气相色谱仪
JP2014157139A (ja) 液体クロマトグラフ
MA et al. GC determination of propylene glycol in rifamycin sodium injection
O'Donnell et al. Abstract PR02: Neoadjuvant immunotherapy pre-cancer surgery relieves tumor-specific CD8+ T-cell dysfunction and restores memory differentiation potential

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20140630

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20150318

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20150421

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20150615

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20150707

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20150720

R151 Written notification of patent or utility model registration

Ref document number: 5790583

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151