JP6540522B2 - ガスクロマトグラフ - Google Patents

Description

本発明は、試料導入部と、当該試料導入部を加熱するヒータブロックとを備えるガスクロマトグラフに関するものである。

従来から、試料導入部と、試料導入部を外側から加熱するヒータブロックとを備えるガスクロマトグラフが知られている（例えば、下記特許文献１参照）。ガスクロマトグラフでは、試料導入部に試料が導入されるとともに、ヒータブロックによって試料導入部が加熱される。そして、試料導入部内の試料が気化する。気化した試料は、カラムに導入された後、検出器によって検出される。

図４は、このような従来のガスクロマトグラフに備えられる試料導入部１００及びヒータブロック２００を示した側断面図である。試料導入部１００は、中空状の本体１０１と、本体１０１の一端部（上端部）に取り付けられたセプタム１０２とを備えている。本体１０１の内部空間は、試料を気化するための試料気化室１０３として形成されている。

ヒータブロック２００は、本体２０１と、ピン２０２とを備えている。本体２０１は、筒状に形成されており、その内部空間が挿入空間２０３として形成されている。また、本体２０１は、ヒータ３０１を保持している。ピン２０２は、本体２０１の上端部に設けられており、本体２０１の外側に向かって突出している。

ガスクロマトグラフにおいて、試料導入部１００及びヒータブロック２００は、以下のようにして固定される。まず、ヒータブロック２００の本体２０１の挿入空間２０３に、試料導入部１００の本体１０１が挿入されるとともに、試料導入部１００の本体１０１が天板３０３に固定される。なお、天板３０３は、ガスクロマトグラフ内において位置固定されている部材である。

そして、試料導入部１００の本体１０１の他端部（下端部）に設けられたナット３０２が締め付けられることにより、ナット３０２が本体１０１の上端部側に移動する。さらに、このナット３０２によってヒータブロック２００の本体２０１が押し上げられ、本体２０１の上端部に設けられたピン２０２が天板３０３に当接する。これにより、ヒータブロック２００が位置固定される。
この状態で、ヒータ３０１によってヒータブロック２００を介して試料導入部１００（試料気化室１０３）が加熱される。

特許第５１２０３０３号公報

上記のような従来のガスクロマトグラフでは、ヒータブロック２００は、ピン２０２が天板３０３に押し当てられることにより固定されているため、ヒータ３０１からの熱の一部が、ピン２０２を介して天板３０３に伝達してしまう。そのため、試料導入部１００を加熱するための熱の一部が、ピン２０２を介して損失してしまうという不具合がある。特に、気温が低い場合など、天板３０３の温度が低い場合には、損失する熱の量が大きくなるだけでなく、気化室内部の温度分布も変化してしまうという問題点があった。また、ヒータブロック２００は、ピン２０２が天板３０３に当接されることにより試料導入部１００に対して間接的に位置決めされている。そのため、天板３０３に対するピン２０２の当接の状態によっては、試料導入部１００に対するヒータブロック２００の位置がずれることがあった。

本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、試料導入部を効率よく加熱でき、かつ、試料導入部に対してヒータブロックを確実に位置決めできるガスクロマトグラフを提供することを目的とする。

（１）本発明に係るガスクロマトグラフは、試料導入部と、ヒータブロックと、位置決め機構とを備える。前記試料導入部は、試料を気化させる試料気化室が内部に形成される。前記ヒータブロックは、前記試料導入部を外側から加熱する。前記位置決め機構は、前記試料導入部に設けられた接触部に前記ヒータブロックを接触させることにより、前記試料導入部に対して前記ヒータブロックを位置決めする。

このような構成によれば、ヒータブロックは、位置決め機構によって、試料導入部の接触部に直接的に接触されることにより、試料導入部に対して位置決めされる。
そのため、試料導入部に対してヒータブロックを確実に位置決めできる。
また、ヒータブロックからの熱が外部に伝達して損失するような部材を設けることなく、ヒータブロックを位置決めできる。
そのため、ヒータブロックからの熱を損失することなく試料導入部に伝達でき、試料導入部を効率的に加熱できる。

（２）また、前記ヒータブロックは、筒状の部材であってもよい。前記試料導入部は、軸線方向に沿って前記ヒータブロック内に挿入されてもよい。前記位置決め機構は、前記軸線方向における前記ヒータブロックの両端部を挟み込んだ状態で、前記試料導入部に対して前記ヒータブロックを位置決めしてもよい。
このような構成によれば、試料導入部に対して位置決めされるヒータブロックの位置を確実に一定位置に保つことができる。

（３）また、前記位置決め機構は、前記試料導入部に対する前記ヒータブロックの位置決めの相対位置を変更可能であってもよい。
このような構成によれば、ヒータブロックによる試料導入部の加熱位置を変更できる。

そのため、ガスクロマトグラフにおける分析の内容に応じて、試料導入部の加熱部分を調整できる。例えば、試料導入部にスプリット流路が連続している場合には、その連続部分周辺を加熱するように加熱位置を変更することで、スプリット流路において前回分析時の試料が溜まるキャリーオーバーが発生することを抑制できる。また、例えば、試料導入部における試料注入口周辺の加熱を抑制するように加熱位置を変更することで、試料を試料導入部に注入している途中で試料が気化することを抑制でき、再現性の高い分析を行うことができる。

（４）また、前記接触部が複数の取付位置に着脱可能であってもよい。前記位置決め機構は、複数の前記取付位置のいずれかに取り付けられた前記接触部に前記ヒータブロックを接触させることにより、前記試料導入部に対する前記ヒータブロックの位置決めの相対位置を変更可能であってもよい。

このような構成によれば、接触部の取付位置を変更するだけの簡易な操作で、試料導入部に対するヒータブロックの位置決めの相対位置を変更できる。

本発明によれば、ヒータブロックは、試料導入部の接触部に直接的に接触されることにより、試料導入部に対して位置決めされる。そのため、ヒータブロックからの熱を損失することなく試料導入部に伝達でき、試料導入部を効率的に加熱できる。また、試料導入部に対してヒータブロックを確実に位置決めできる。

本発明の一実施形態に係るガスクロマトグラフの構成例を示した概略図である。 図１のガスクロマトグラフの試料導入部及びヒータブロック示した側断面図であって、ヒータブロックが第１取付位置に位置する状態を示している。 図１のガスクロマトグラフの試料導入部及びヒータブロック示した側断面図であって、ヒータブロックが第２取付位置に位置する状態を示している。 従来のガスクロマトグラフに備えられる試料導入部及びヒータブロックを示した側断面図である。

１．ガスクロマトグラフの全体構成
図１は、本発明の一実施形態に係るガスクロマトグラフの構成例を示した概略図である。このガスクロマトグラフは、キャリアガスとともに試料ガスをカラム１内に供給することにより分析を行うためのものであり、上記カラム１以外に、カラムオーブン２、試料導入部３、検出器４、及び、これらを収容する中空状の本体１０などを備えている。
カラム１は、例えば、キャピラリカラムからなる。カラム１は、ヒータ及びファンなど（いずれも図示せず）とともにカラムオーブン２内に収容されている。
カラムオーブン２は、カラム１を加熱するためのものであり、分析時にはヒータ及びファンを適宜駆動させる。

試料導入部３は、カラム１内にキャリアガス及び試料ガスを導入するためのものであり、その内部に試料気化室３１が形成されている。この試料気化室３１には、液体試料が注入され、試料気化室３１内で気化された試料が、キャリアガスとともにカラム１内に導入される。また、試料気化室３１には、ガス供給流路５及びスプリット流路６が連通している。
ガス供給流路５は、試料導入部３の試料気化室３１内にキャリアガスを供給するための流路である。

スプリット流路６は、スプリット導入法によりカラム１内にキャリアガス及び試料ガスを導入する際に、試料気化室３１内のガス（キャリアガス及び試料ガスの混合ガス）の一部を所定のスプリット比で外部に排出するための流路である。

検出器４は、例えば、水素炎イオン化検出器（ＦＩＤ）により構成される。検出器４は、カラム１から導入されるキャリアガスに含まれる各試料成分を順次検出する。

このガスクロマトグラフにおいて試料を測定する際は、分析対象となる試料が試料導入部３に注入される。試料は、試料気化室３１において気化される。また、試料導入部３の試料気化室３１には、ガス供給流路５を介してキャリアガスが供給される。

試料気化室３１内で気化された試料は、キャリアガスとともにカラム１内に導入される。試料に含まれる各試料成分は、カラム１内を通過する過程で分離されて、検出器４に順次導入される。

そして、検出器４において、カラム１から導入されるキャリアガスに含まれる各試料成分が順次検出される。また、検出器４における検出結果に基づいて、クロマトグラムが生成される。

２．試料導入部及びヒータブロックの詳細な構成
図２は、図１のガスクロマトグラフの試料導入部３及びヒータブロック７を示した側断面図であって、ヒータブロック７が第１取付位置に位置する状態を示している。

上記した試料導入部３は、本体３２と、取付部３３と、セプタム３４とを備えている。
本体３２は、長尺な中空円柱状に形成されている。本体３２の軸線方向において、本体３２の一端部（上端部）には、第１凹部３５及び第２凹部３６が形成されており、他端部（下端部）には、後述するナット４２を取り付けるためのねじ山（図示せず）が形成されている。本体３２の内部空間は、上記した試料気化室３１として形成されている。
第１凹部３５は、本体３２の上端部の周面に形成されている。第１凹部３５は、本体３２の周面から径方向内方に向かって窪む円環状の溝である。

第２凹部３６は、本体３２の上端部の周面であって、第１凹部３５よりも下端部側の周面に形成されている。第２凹部３６は、本体３２の周面から径方向内方に向かって窪む円環状の溝である。第２凹部３６の形状は、第１凹部３５の形状と同一である。
取付部３３は、本体３２の上端部の端面に取り付けられている。取付部３３は、円環状に形成されている。

セプタム３４は、取付部３３の端面であって、本体３２が位置する側と反対側の端面に取り付け可能に構成されている。後述するように、セプタム３４は、試料導入部３が固定された状態において、取付部３３に取り付けられる。セプタム３４は、例えば、ゴム製又はシリコン製の部材である。

ヒータブロック７は、固定された状態においては、試料導入部３の本体３２を覆うようにして、試料導入部３の外側に配置されている。ヒータブロック７は、本体７１と、保持部７２とを備えている。

本体７１は、長尺な筒状に形成されている。本体７１の内径は、試料導入部３の本体３２の外径よりもわずかに大きい。本体７１の長手方向（軸線方向）の寸法は、試料導入部３の本体３２の長手方向（軸線方向）の寸法よりも小さい。本体７１の内部空間は、挿入空間７３として形成されている。

保持部７２は、本体７１と一体的に形成されており、本体７１の周面から径方向外方に突出している。保持部７２は、本体７１の軸線方向に沿って延びる長尺状に形成されている。保持部７２には、長手方向（本体７１の軸線方向）に貫通する保持空間７４が形成されている。保持空間７４内には、ヒータ８が配置されている。

３．試料導入部及びヒータブロックの固定
（１）本体に固定される部材
上記した本体１０内（図１参照）には、天板１１と、挿入部１２とが配置されている。
天板１１は、水平方向に拡がる板状の部材であって、本体１０に取り付けられている。天板１１には、上下方向に貫通する取付穴１１Ａが形成されている。天板１１には、上記したスプリット流路６が形成されている。

挿入部１２は、天板１１の下方に取り付けられている。すなわち、挿入部１２は、天板１１とともに本体１０内において固定されている。挿入部１２は、例えば、断熱材からなり、上下方向に延びる筒状に形成されている。上下方向に見たときに、挿入部１２の内部空間と、天板１１の取付穴１１Ａとは重なっている。

（２）試料導入部に対するヒータブロックの固定
また、試料導入部３及びヒータブロック７を固定する際には、接触部４１及びナット４２が用いられる。
接触部４１は、後述するように、試料導入部３の本体３２の上端部に取り付けられる。接触部４１は、例えば、水平面内でＥ字状に湾曲するＥリングである。接触部４１の上下方向の厚みは、第１凹部３５及び第２凹部３６のそれぞれの上下方向の幅と同一である。また、接触部４１の水平方向の幅は、第１凹部３５及び第２凹部３６のそれぞれの水平方向の深さよりも大きい。また、接触部４１の内径は、試料導入部３の本体３２の外径よりも小さい。

ナット４２は、後述するように、試料導入部３の本体３２の下端部に取り付けられる。
なお、接触部４１及びナット４２が、試料導入部３に対してヒータブロック７を位置決めする位置決め機構を構成している。
そして、試料導入部３及びヒータブロック７は、以下のようにして固定される。

まず、試料導入部３の本体３２の第１凹部３５又は第２凹部３６のいずれかに接触部４１が取り付けられる。なお、ここでは、接触部４１が第１凹部３５に取り付けられる場合について説明する。

具体的には、接触部４１は、第１凹部３５に嵌められることにより、試料導入部３の本体３２に対して固定される。この状態において、接触部４１の内縁部は、第１凹部３５内に入り込んでおり、接触部４１の外縁部は、試料導入部３の本体３２の外周面よりも径方向外方側に突出している。

そして、ヒータブロック７の本体７１の挿入空間７３に、試料導入部３の本体３２が挿入される。具体的には、まず、試料導入部３の本体３２が、ヒータブロック７の本体７１の挿入空間７３に下端部側から挿入される。

次いで、試料導入部３の本体３２の下端部にナット４２が取り付けられる。そして、ナット４２が締め付けられることにより、ナット４２が試料導入部３の本体３２の上端部側に移動してヒータブロック７の本体７１の下端面に当接する。さらに、ナット４２が締め付けられることにより、ナット４２によって、ヒータブロック７の本体７１が押し上げられ、ヒータブロック７が試料導入部３の本体３２の上端部側に移動する。そして、ヒータブロック７の本体７１の上端面は、試料導入部３の上端部（第１凹部３５）に設けられた接触部４１に当接する。

このようにして、ヒータブロック７の本体７１は、接触部４１及びナット４２によって、その両端部が挟み込まれるようにして、試料導入部３の本体３２に対して固定される。このときの試料導入部３の本体３２に対するヒータブロック７（ヒータ８）の位置が第１取付位置である。

ヒータブロック７が取り付けられた試料導入部３の本体３２は、その軸線方向が上下方向に沿う状態で、挿入部１２内に配置される。試料導入部３の本体３２の上端部は、天板１１の取付穴１１Ａに取り付けられている取付部３３に固定される。セプタム３４は、固定された状態の取付部３３に対して取り付けられる。

このように、ヒータブロック７は、試料導入部３の本体３２に取り付けられた接触部４１に直接的に接触することによって、試料導入部３の本体３２に対して固定される。そして、試料導入部３が天板１１に固定されることにより、ヒータブロック７が位置固定される。

そして、この状態で、ヒータ８の熱がヒータブロック７を介して試料導入部３に伝達されることにより、試料導入部３が加熱される。具体的には、試料導入部３の本体３２では、ヒータブロック７によって、その上端部から下端部までが加熱される。

４．試料導入部とヒータブロックとの相対位置の変更
このガスクロマトグラフでは、以下のように接触部４１の位置を変更することにより、試料導入部３の本体３２が加熱される位置（箇所）を調整できる。
図３は、図１のガスクロマトグラフの試料導入部３及びヒータブロック５０を示した側断面図であって、ヒータブロック５０が第２取付位置に位置する状態を示している。

例えば、セプタム３４の周辺の加熱を抑制したい場合などには、接触部４１は、図３に示すように、第２凹部３６に嵌められて、試料導入部３の本体３２に対して固定される。
この状態において、接触部４１の内縁部は、第２凹部３６内に入り込んでおり、接触部４１の外縁部は、試料導入部３の本体３２の外周面よりも径方向外方側に突出している。
そして、上記の試料導入部３に対するヒータブロック７の固定と同様にして、試料導入部３に対してヒータブロック５０が固定される。

なお、ヒータブロック５０の形状は、ヒータブロック７において、その長手方向（軸線方向）の寸法を小さくした形状であって、長手方向の寸法以外は、ヒータブロック７の形状と同様である。すなわち、ヒータブロック５０の本体５１、保持部５２、挿入空間５３及び保持空間５４のそれぞれは、ヒータブロック７の本体７１、保持部７２、挿入空間７３及び保持空間７４のそれぞれに対応している。また、ヒータブロック５０の保持空間５４内には、ヒータ８が配置されている。

すなわち、ヒータブロック５０の本体５１の挿入空間５３に、試料導入部３の本体３２が挿入される。そして、試料導入部３の本体３２がヒータブロック５０の本体５１によって覆われる。

次いで、試料導入部３の本体３２の下端部にナット４２が取り付けられる。また、ナット４２が締め付けられることにより、ナット４２によって、ヒータブロック５０の本体５１が押し上げられ、ヒータブロック５０が試料導入部３の本体３２の上端部側に移動する。そして、ヒータブロック５０の本体５１の上端面は、試料導入部３の第２凹部３６に設けられた接触部４１に当接する。

このようにして、ヒータブロック５０の本体５１は、接触部４１及びナット４２によって、その両端部が挟み込まれるようにして、試料導入部３の本体３２に対して固定される。このときの試料導入部３の本体３２に対するヒータブロック５０（ヒータ８）の位置が第２取付位置である。
このとき、試料導入部３の本体３２におけるセプタム３４周辺の部分は、ヒータブロック５０の本体５１には覆われていない。
また、上記と同様にして、試料導入部３の本体３２が天板１１に対して固定される。

この状態で、ヒータ８の熱がヒータブロック５０を介して試料導入部３に伝達されることにより、試料導入部３が加熱される。具体的には、試料導入部３の本体３２は、ヒータブロック５０によって、セプタム３４周辺を除く部分が加熱される。

５．作用効果
（１）本実施形態では、図２に示すように、ヒータブロック７は、試料導入部３の本体３２に取り付けられた接触部４１に直接的に接触することによって、試料導入部３の本体３２に対して固定されて位置決めされる。

そのため、試料導入部３に対してヒータブロック７を確実に位置決めできる。
また、ヒータブロック７からの熱が外部に伝達して損失するような部材を設けることなく、ヒータブロック７を位置決めできる。
そのため、ヒータブロック７からの熱を損失することなく試料導入部３に伝達でき、試料導入部３を効率的に加熱できる。

（２）また、本実施形態では、図２に示すように、ヒータブロック７の本体７１は、接触部４１及びナット４２によって、その両端部が挟み込まれるようにして、試料導入部３に対して固定されて位置決めされる。

そのため、試料導入部３に対して位置決めされるヒータブロック７の位置を確実に一定位置に保つことができる。

（３）また、本実施形態では、図２及び図３に示すように、試料導入部３に対するヒータブロック７，５０の位置決めの相対位置が変更可能であるため、試料導入部３における加熱部分を変更できる。

そのため、ガスクロマトグラフにおける分析の内容に応じて、試料導入部３の加熱部分を調整できる。例えば、図２に示すように、試料導入部３の本体３２が、ヒータブロック７によって、上端部から下端部まで加熱されるようにすると、スプリット流路６周辺を加熱することができる。そして、この場合には、スプリット流路６において前回分析時の試料が溜まるキャリーオーバーが発生することを抑制できる。また、例えば、図３に示すように、試料導入部３の本体３２におけるセプタム３４周辺の部分が、ヒータブロック５０の本体５１に覆われないようにすると、試料導入部３におけるセプタム３４周辺を除く部分を加熱することができる。そして、この場合には、セプタム３４を介して試料を試料気化室３１に注入している途中で試料が気化することを抑制でき、再現性の高い分析を行うことができる。

（４）また、本実施形態では、図２及び図３に示すように、接触部４１は、第１凹部３５及び第２凹部３６のいずれかに着脱可能である。そして、接触部４１が第１凹部３５及び第２凹部３６のいずれかに取り付けられた状態で、接触部４１にヒータブロック７，５０を当接させることにより、試料導入部３に対するヒータブロック７，５０の位置決めの相対位置が変更される。

そのため、接触部４１の取付位置を変更するだけの簡易な操作で、試料導入部３に対するヒータブロック７，５０の位置決めの相対位置を変更できる。

６．変形例
以上の説明では、接触部４１は、Ｅリングであるとして説明したが、接触部４１は、試料導入部３の本体３２に設けられ、ヒータブロックに直接的に接触する部材であればよい。例えば、接触部４１は、Ｃリングなどの他のリング部材によって構成されてもよい。また、例えば、接触部４１は、試料導入部３の本体３２に取り付けられるねじなどのように、試料導入部３の本体３２の外周面から突出するように取り付けられる他の部材であってもよい。

また、以上の説明では、試料導入部３の本体３２には、第１凹部３５及び第２凹部３６の２つの凹部が形成されるとして説明したが、試料導入部３の本体３２には、接触部４１を取り付ける凹部が３つ以上形成されてもよい。

また、以上の説明では、１つの接触部４１が試料導入部３の本体３２に設けられるとして説明したが、複数の接触部が試料導入部３の本体３２に設けられてもよい。そして、複数の接触部のいずれかにヒータブロックを接触させることにより、試料導入部３に対するヒータブロックの位置決めの相対位置を変更してもよい。この場合には、各接触部の突出量は、試料導入部３の本体３２の上端部側に配置されるに従って大きくなることが好ましい。このような構成によれば、ヒータブロックを接触させる接触部を変更するだけで、試料導入部３に対するヒータブロックの位置決めの相対位置を容易に変更できる。

また、以上の説明では、１つのヒータブロックを試料導入部３の本体３２に対して固定するとして説明したが、任意の個数のヒータブロックを選択し、各ヒータブロックをそれぞれ試料導入部３の本体３２に対して固定してもよい。

また、以上の説明では、試料導入部３の本体３２に凹部が形成され、その凹部に接触部４１が嵌められるとして説明したが、試料導入部３の本体３２と接触部が一体的に形成されていてもよい。

３ 試料導入部
７ ヒータブロック
３１ 試料気化室
３５ 第１凹部
３６ 第２凹部
４１ 接触部
４２ ナット
５０ ヒータブロック

Claims (5)

1. 試料を気化させる試料気化室が内部に形成された試料導入部と、
   前記試料導入部を外側から加熱するヒータブロックと、
   前記試料導入部に設けられた接触部に前記ヒータブロックを接触させることにより、前記試料導入部に対して前記ヒータブロックを位置決めする位置決め機構と、を備え、
   前記試料導入部は、軸線方向に沿って前記ヒータブロックと接触しており、
   前記位置決め機構は、前記軸線方向における前記ヒータブロックの両端部を挟み込んだ状態で、前記試料導入部に対して前記ヒータブロックを位置決めすることを特徴とするガスクロマトグラフ。
2. 試料を気化させる試料気化室が内部に形成された試料導入部と、
   前記試料導入部を外側から加熱するヒータブロックと、
   前記試料導入部に設けられた接触部に前記ヒータブロックを接触させることにより、前記試料導入部に対して前記ヒータブロックを位置決めする位置決め機構とを備え、
   前記ヒータブロックは、筒状の部材であり、
   前記試料導入部は、軸線方向に沿って前記ヒータブロック内に挿入されており、
   前記位置決め機構は、前記軸線方向における前記ヒータブロックの両端部を挟み込んだ状態で、前記試料導入部に対して前記ヒータブロックを位置決めすることを特徴とするガスクロマトグラフ。
3. 前記位置決め機構は、前記試料導入部に対する前記ヒータブロックの位置決めの相対位置を変更可能であることを特徴とする請求項２に記載のガスクロマトグラフ。
4. 試料を気化させる試料気化室が内部に形成された試料導入部と、
   前記試料導入部を外側から加熱するヒータブロックと、
   前記試料導入部に設けられた接触部に前記ヒータブロックを接触させることにより、前記試料導入部に対して前記ヒータブロックを位置決めする位置決め機構とを備え、
   前記位置決め機構は、前記試料導入部に対する前記ヒータブロックの位置決めの相対位置を変更可能であることを特徴とするガスクロマトグラフ。
5. 前記接触部が複数の取付位置に着脱可能であり、
   前記位置決め機構は、複数の前記取付位置のいずれかに取り付けられた前記接触部に前記ヒータブロックを接触させることにより、前記試料導入部に対する前記ヒータブロックの位置決めの相対位置を変更可能であることを特徴とする請求項３又は４に記載のガスクロマトグラフ。

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