JP2570375B2 - 試料気化装置 - Google Patents
試料気化装置Info
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- JP2570375B2 JP2570375B2 JP63079669A JP7966988A JP2570375B2 JP 2570375 B2 JP2570375 B2 JP 2570375B2 JP 63079669 A JP63079669 A JP 63079669A JP 7966988 A JP7966988 A JP 7966988A JP 2570375 B2 JP2570375 B2 JP 2570375B2
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- Japan
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- sample
- temperature
- main body
- vaporization chamber
- coolant
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、ガスクロマトグラフ等へ液体試料を注入
する際の試料気化装置に関し、特に試料気化装置の温度
制御範囲を高温から室温付近だけでなく更に低温（マイ
ナス摂氏50度程度）まで拡大する技術に関する。
する際の試料気化装置に関し、特に試料気化装置の温度
制御範囲を高温から室温付近だけでなく更に低温（マイ
ナス摂氏50度程度）まで拡大する技術に関する。
ガスクロマトグラフへ液体試料を注入する場合、試料
導入部は注入口より試料をマイクロシリンジで注入し、
気化室で気化させてキャリヤガスにより分離カラムへ送
り込むようになっている。
導入部は注入口より試料をマイクロシリンジで注入し、
気化室で気化させてキャリヤガスにより分離カラムへ送
り込むようになっている。
従来の試料気化装置は第４図に示すように、ヒータ21
を加熱して容器内部22を高温状態とし、試料注入口23よ
りガラスインサート24内へ試料を注入して気化させキャ
ピラリカラム25へ流入させるような構造である。そして
冷却する場合はヒータ21の加熱を停止しエアコンプレッ
サ等でエアを管路26より送り、容器内部22を冷却して排
気管27より排出するようになっている。
を加熱して容器内部22を高温状態とし、試料注入口23よ
りガラスインサート24内へ試料を注入して気化させキャ
ピラリカラム25へ流入させるような構造である。そして
冷却する場合はヒータ21の加熱を停止しエアコンプレッ
サ等でエアを管路26より送り、容器内部22を冷却して排
気管27より排出するようになっている。
上記するように、従来の試料気化装置では、加熱はヒ
ータで冷却はエアで行うので試料を気化させるための低
温制御領域は「室温付近＋10℃〜20.℃度程度」が限界
である。しかし分析対象となる試料の中には沸点が高い
もの、室温に近いものや室温によっては沸点がその室温
より低いもの（例えばガソリン、有機溶剤）もあり、こ
れら沸点の異なる混合試料をシリンジで注入すると、沸
点の低いものは瞬時に気化するが高いものは少し遅れて
気化し低沸点試料が強調されて検出されるため混合比率
に応じた正しい分析結果が得られないことがある。従っ
て低沸点試料を含む混合試料では再現性良くガスクロマ
トグラフへ試料を注入出来ないという問題があった。
ータで冷却はエアで行うので試料を気化させるための低
温制御領域は「室温付近＋10℃〜20.℃度程度」が限界
である。しかし分析対象となる試料の中には沸点が高い
もの、室温に近いものや室温によっては沸点がその室温
より低いもの（例えばガソリン、有機溶剤）もあり、こ
れら沸点の異なる混合試料をシリンジで注入すると、沸
点の低いものは瞬時に気化するが高いものは少し遅れて
気化し低沸点試料が強調されて検出されるため混合比率
に応じた正しい分析結果が得られないことがある。従っ
て低沸点試料を含む混合試料では再現性良くガスクロマ
トグラフへ試料を注入出来ないという問題があった。
この発明はこのような問題点に鑑みてなされたもので
あり、その目的とするところは低温領域での温度調節範
囲を室温より低い範囲まで連続的に下げることの出来る
試料気化装置を提供することにある。
あり、その目的とするところは低温領域での温度調節範
囲を室温より低い範囲まで連続的に下げることの出来る
試料気化装置を提供することにある。
即ち、この発明は上記する問題点を解決するために、
試料気化装置が、内部に内カバーを配置した外カバー
と、前記内カバーの内部に嵌入された試料気化室本体
と、該試料気化室本体周りに巻装したヒータと、前記試
料気化室本体の周辺近傍に先端部を位置させ圧縮空気或
いは液化炭酸ガス若しくは液化窒素等の冷却剤を供給す
る冷却剤導入管と、前記試料気化室本体に感熱体を設置
し該感熱体で温度を検出し前記冷却剤導入管の途中に設
置したバルブの開度機構と前記ヒータとに接続した温度
制御手段と、より成ることを特徴とする。
試料気化装置が、内部に内カバーを配置した外カバー
と、前記内カバーの内部に嵌入された試料気化室本体
と、該試料気化室本体周りに巻装したヒータと、前記試
料気化室本体の周辺近傍に先端部を位置させ圧縮空気或
いは液化炭酸ガス若しくは液化窒素等の冷却剤を供給す
る冷却剤導入管と、前記試料気化室本体に感熱体を設置
し該感熱体で温度を検出し前記冷却剤導入管の途中に設
置したバルブの開度機構と前記ヒータとに接続した温度
制御手段と、より成ることを特徴とする。
成ることを特徴とする。
分析対象物の試料の沸点が室温より比較的高い場合、
試料気化室本体周囲の温度設定は室温から高温まで温度
制御回路でヒータを制御して行う。高温より低温の加熱
温度に分析条件を変更する時はエアを冷却剤導入管の先
端部より入れるが、エアは圧縮空気ボンベやコンプレッ
サーより冷却剤導入管の先端部より供給される。このバ
ルブは、感熱体で温度を測定しつつ温度制御回路により
必要な時バルブの開閉機構を動作させ「開」とする。ま
た、室温付近で試料気化装置を温度調節する時には冷却
剤導入管の先端部より放出するエアとヒータとで調節す
る。
試料気化室本体周囲の温度設定は室温から高温まで温度
制御回路でヒータを制御して行う。高温より低温の加熱
温度に分析条件を変更する時はエアを冷却剤導入管の先
端部より入れるが、エアは圧縮空気ボンベやコンプレッ
サーより冷却剤導入管の先端部より供給される。このバ
ルブは、感熱体で温度を測定しつつ温度制御回路により
必要な時バルブの開閉機構を動作させ「開」とする。ま
た、室温付近で試料気化装置を温度調節する時には冷却
剤導入管の先端部より放出するエアとヒータとで調節す
る。
分析対象の試料の沸点が低い時には冷却剤導入管の先
端部より液化炭酸ガスのような冷却剤を導入する。この
場合周辺の温度は氷点下数十度から−100℃程度にな
る。この場合も温度設定は感熱体による温度測定と温度
制御回路によるバルブの開閉機構の動作により行う。
端部より液化炭酸ガスのような冷却剤を導入する。この
場合周辺の温度は氷点下数十度から−100℃程度にな
る。この場合も温度設定は感熱体による温度測定と温度
制御回路によるバルブの開閉機構の動作により行う。
以下、この発明の具体的実施例について図面を参照し
て説明する。
て説明する。
第１図はこの発明の試料気化装置の外観概要斜視図で
あり、第２図は縦断面図である。また、第３図は第２図
のＡ−Ａ矢視断面図である。
あり、第２図は縦断面図である。また、第３図は第２図
のＡ−Ａ矢視断面図である。
これらの図において１は外側カバー、２は内カバー、
３はセプタム固定用ナットであって上部中央には試料注
入口3Aがあり、また周囲にはローレット加工が施してあ
る。前記内側カバー２の内部には試料気化室本体４と該
試料気化室本体４周りにコイル状ヒータ５が配置されて
いる。６はステンレス材を用いた冷却剤導入管であって
ここよりエア、気化炭酸ガス等の冷却剤を前記試料気化
室本体４周囲に導入する。７は冷却剤導入口であり、第
３図に示すように、ここより冷却剤導入管６の端部が試
料気化室本体４に対向するように位置させてある。ま
た、試料を注入するマイクロシリンジの針先は、第２図
が示すように、この冷却剤導入口７のあたりまで来るよ
うにする。８は試料気化室本体４の冷却剤導入口７近傍
の温度を設定するようにした感熱体（熱電対）である。
そしてこの感熱体８やヒータ５は外側カバー１に固定し
た固定金具９を介して外部の温度制御回路10に接続す
る。11及び12はそれぞれキャリヤガスの流入路、流出路
である。13はキャピラリカラムであって前記試料気化室
本体４の内部に配置され、気化した試料が導入される。
また外側カバー１と内側カバー２の間の空間14は断熱空
間であるが断熱材例えばグラスウールを充填しても良
い。そして外部の冷却剤導入管６には電磁バルブ15を介
して圧縮空気ボンヘ16が、電磁バルブ17を介して液体炭
酸ガスボンベ18がそれぞれ冷却剤供給用として配置して
ある。
３はセプタム固定用ナットであって上部中央には試料注
入口3Aがあり、また周囲にはローレット加工が施してあ
る。前記内側カバー２の内部には試料気化室本体４と該
試料気化室本体４周りにコイル状ヒータ５が配置されて
いる。６はステンレス材を用いた冷却剤導入管であって
ここよりエア、気化炭酸ガス等の冷却剤を前記試料気化
室本体４周囲に導入する。７は冷却剤導入口であり、第
３図に示すように、ここより冷却剤導入管６の端部が試
料気化室本体４に対向するように位置させてある。ま
た、試料を注入するマイクロシリンジの針先は、第２図
が示すように、この冷却剤導入口７のあたりまで来るよ
うにする。８は試料気化室本体４の冷却剤導入口７近傍
の温度を設定するようにした感熱体（熱電対）である。
そしてこの感熱体８やヒータ５は外側カバー１に固定し
た固定金具９を介して外部の温度制御回路10に接続す
る。11及び12はそれぞれキャリヤガスの流入路、流出路
である。13はキャピラリカラムであって前記試料気化室
本体４の内部に配置され、気化した試料が導入される。
また外側カバー１と内側カバー２の間の空間14は断熱空
間であるが断熱材例えばグラスウールを充填しても良
い。そして外部の冷却剤導入管６には電磁バルブ15を介
して圧縮空気ボンヘ16が、電磁バルブ17を介して液体炭
酸ガスボンベ18がそれぞれ冷却剤供給用として配置して
ある。
以上のように構成した試料気化装置において、分析対
象物の試料の沸点が室温より比較的高い場合は試料気化
室本体周囲の温度は通常はヒータ５により室温から400
℃の温度範囲で制御される。加熱温度は一般に分析対象
の試料成分の平均沸点より低い温度が選ばれる。そして
高温より低温の加熱温度に分析条件を変更する時はエア
を冷却剤導入口７より入れるが、エアは圧縮空気ボンベ
16より電磁バルブ15を通して供給される。この電磁バル
ブ15は、感熱体８で温度を測定しつつ温度制御回路10に
より必要な時「開」とする。また、室温付近で試料気化
装置を温度調節する時にはエアとヒータ５とを同時に動
作させて制御する。
象物の試料の沸点が室温より比較的高い場合は試料気化
室本体周囲の温度は通常はヒータ５により室温から400
℃の温度範囲で制御される。加熱温度は一般に分析対象
の試料成分の平均沸点より低い温度が選ばれる。そして
高温より低温の加熱温度に分析条件を変更する時はエア
を冷却剤導入口７より入れるが、エアは圧縮空気ボンベ
16より電磁バルブ15を通して供給される。この電磁バル
ブ15は、感熱体８で温度を測定しつつ温度制御回路10に
より必要な時「開」とする。また、室温付近で試料気化
装置を温度調節する時にはエアとヒータ５とを同時に動
作させて制御する。
次に、分析対象の試料の沸点が室温よりも低い場合に
はエア制御用の電磁バルブ15と、三方通路コネクタ19の
他方の管路途中に設置した電磁バルブ17を「開」として
液化炭酸ガスボンベ18より冷却剤（この液化炭酸ガス）
が導入される。尚、設定温度によっては必要ならエア用
の電磁バルブ15は「閉」とする。導入された冷却剤は気
化すると乾燥気体となるので外側カバー１と内側カバー
２との間の上下の隙間より排出する。このように、冷却
剤としては、液化炭酸ガスボンベ18のように断熱膨張で
冷却出来るものを使用するが、その他液化窒素を入れた
ボンベでも良い。この場合、周辺の温度は液化炭酸ガス
を使用すれば−50℃程度、液化窒素ガスなら−100℃程
度になる。また、電磁バルブ15や17の開閉制御は感熱体
８で温度設定しつつヒータ５に接続した温度制御回路10
により行う。尚、冷却剤の断熱膨張部で生じるエア中の
蒸気による含き出し部の氷結は圧縮エア、またはヒータ
により容易に除去することが可能である。
はエア制御用の電磁バルブ15と、三方通路コネクタ19の
他方の管路途中に設置した電磁バルブ17を「開」として
液化炭酸ガスボンベ18より冷却剤（この液化炭酸ガス）
が導入される。尚、設定温度によっては必要ならエア用
の電磁バルブ15は「閉」とする。導入された冷却剤は気
化すると乾燥気体となるので外側カバー１と内側カバー
２との間の上下の隙間より排出する。このように、冷却
剤としては、液化炭酸ガスボンベ18のように断熱膨張で
冷却出来るものを使用するが、その他液化窒素を入れた
ボンベでも良い。この場合、周辺の温度は液化炭酸ガス
を使用すれば−50℃程度、液化窒素ガスなら−100℃程
度になる。また、電磁バルブ15や17の開閉制御は感熱体
８で温度設定しつつヒータ５に接続した温度制御回路10
により行う。尚、冷却剤の断熱膨張部で生じるエア中の
蒸気による含き出し部の氷結は圧縮エア、またはヒータ
により容易に除去することが可能である。
この発明の詳細は以上のようであるが、この試料気化
装置は更に、試料を液体状態で定量分ガスクロマトグラ
フに導入するだけでなく成分を凝縮させて導入する場合
にも利用することが出来る。即ち、温度を下げることに
よって成分が凝縮することを利用し、希薄濃度の気体試
料を大量に導入して凝縮させ、液化させることにも使用
することが可能である。
装置は更に、試料を液体状態で定量分ガスクロマトグラ
フに導入するだけでなく成分を凝縮させて導入する場合
にも利用することが出来る。即ち、温度を下げることに
よって成分が凝縮することを利用し、希薄濃度の気体試
料を大量に導入して凝縮させ、液化させることにも使用
することが可能である。
この発明の試料気化装置は以上詳述したような構成と
したので、低沸点試料を含む広範囲の沸点化合物の試料
を単一の装置で導入することが出来る。この試料気化装
置での低温領域の温度制御は広範囲であるから沸点範囲
にかなりの幅を有する試料であっても昇温しつつ逐次試
料導入を図ることが可能となる。
したので、低沸点試料を含む広範囲の沸点化合物の試料
を単一の装置で導入することが出来る。この試料気化装
置での低温領域の温度制御は広範囲であるから沸点範囲
にかなりの幅を有する試料であっても昇温しつつ逐次試
料導入を図ることが可能となる。
また、液体状態での試料の定量導入が可能となるため
分析結果の再現性が良くなる。
分析結果の再現性が良くなる。
第１図はこの発明の試料気化装置の外観概要斜視図、第
２図は縦断面図、第３図は第２図のＡ−Ａ矢視断面図、
第４図は従来のガスクロマトグラフ用の気化装置であ
る。 １……外側カバー、２……内側カバー ３……セプタム固定用ナット、４……試料気化室本体 ５……ヒータ、６……冷却剤導入管 ７……冷却剤導入口、８……感熱体 ９……固定金具、10……温度制御回路 11……キャリヤガス流入路、12……キャリヤガス流出路 13……キャピラリカラム、15、17……電磁バルブ 16……圧縮空気ボンべ、18……液化炭酸ガスボンベ
２図は縦断面図、第３図は第２図のＡ−Ａ矢視断面図、
第４図は従来のガスクロマトグラフ用の気化装置であ
る。 １……外側カバー、２……内側カバー ３……セプタム固定用ナット、４……試料気化室本体 ５……ヒータ、６……冷却剤導入管 ７……冷却剤導入口、８……感熱体 ９……固定金具、10……温度制御回路 11……キャリヤガス流入路、12……キャリヤガス流出路 13……キャピラリカラム、15、17……電磁バルブ 16……圧縮空気ボンべ、18……液化炭酸ガスボンベ
Claims (1)
- 【請求項１】内部に内カバーを配置した外カバーと、前
記内カバーの内部に嵌入された試料気化室本体と、該試
料気化室本体周りに巻装したヒータと、前記試料気化室
本体の周辺近傍に先端部を位置させ圧縮空気或いは液化
炭酸ガス若しくは液化窒素等の冷却剤を供給する冷却剤
導入管と、前記試料気化室本体に感熱体を設置し該感熱
体で温度を検出し前記冷却剤導入管の途中に設置したバ
ルブの開度機構と前記ヒータとに接続した温度制御手段
と、より成ることを特徴とする試料気化装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63079669A JP2570375B2 (ja) | 1988-03-31 | 1988-03-31 | 試料気化装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63079669A JP2570375B2 (ja) | 1988-03-31 | 1988-03-31 | 試料気化装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01250857A JPH01250857A (ja) | 1989-10-05 |
| JP2570375B2 true JP2570375B2 (ja) | 1997-01-08 |
Family
ID=13696586
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63079669A Expired - Lifetime JP2570375B2 (ja) | 1988-03-31 | 1988-03-31 | 試料気化装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2570375B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4653286B2 (ja) * | 2000-05-22 | 2011-03-16 | エスゲーテー エクスプロイタティエ ベー．ファウ． | サンプリングバイアルを脱着するための組立体、前記組立体用に明白に意図されたアダプタとサンプリングバイアル、および、前記組立体を形成するための部品キット |
| JP2006284345A (ja) * | 2005-03-31 | 2006-10-19 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ用試料導入装置 |
| CN103543229B (zh) * | 2013-10-28 | 2014-10-22 | 徐继承 | 一种智能型低压液化气体检验用进样蒸发器 |
| JP6540522B2 (ja) * | 2016-01-15 | 2019-07-10 | 株式会社島津製作所 | ガスクロマトグラフ |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6257161B2 (ja) * | 1981-09-22 | 1987-11-30 | Kao Corp |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6257161U (ja) * | 1985-09-30 | 1987-04-09 |
-
1988
- 1988-03-31 JP JP63079669A patent/JP2570375B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6257161B2 (ja) * | 1981-09-22 | 1987-11-30 | Kao Corp |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01250857A (ja) | 1989-10-05 |
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