JPH1010104A - シリンジ計量器 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 キシレン等の高沸点成分を含むガス状試料を
分取して移送する場合でも、その成分がシリンジ内面に
吸着する等の現象が生じることがないようなシリンジ計
量器を提供する。 【解決手段】 コックを有するシリンジ２０を、断熱材
１４を内部に有する本体ケース１２の内部に固定金具１
６及び１８で固定する。使用の際は、断熱材１４内に設
けられたヒータの温度を温度調節器２２で上昇させ、シ
リンジ２０を充分に加温した状態でガス状試料の分取及
び移送を行なう。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ガスクロマトグラ
フ分析に用いられるシリンジ計量器に関する。

【０００２】

【従来の技術】ガスクロマトグラフ（以下、「ＧＣ」と
する）を用いた分析においては、ガス状試料をＧＣ内へ
注入するために、一般にガスタイトシリンジ等のシリン
ジ計量器が用いられる。例えば、自動車の排ガスをＧＣ
により分析する場合は、まず分析しようとする排ガスを
適宜容器又は袋等に採取して密封し、その一部をシリン
ジで分取し、ＧＣの試料注入口から内部へ注入する。

【０００３】排ガスには、硫黄酸化物（ＳＯx）や窒素
酸化物（ＮＯx）等の成分の他、ベンゼン、トルエン、
キシレン、デカン、ドデカン等の炭化水素化合物も含有
されている。これらの炭化水素化合物の中には沸点が１
００℃を超えるようなものも多く、上記の例でいえば、
トルエンの沸点が約１１０℃、キシレンの沸点が約１４
０℃、デカンが約１７０℃、ドデカンが約２１０℃等と
なっており、一般に、炭素数が大きくなるほど炭化水素
化合物の沸点は高くなる。このような高沸点成分を含有
するガス状試料を分析しようとする場合、採取されたガ
ス状試料をその温度が充分高い間に保温容器に封入し、
シリンジを用いてガス状試料の一部を分取し、ＧＣに注
入する、という手順を踏むが、もしも分取してから注入
するまでの移送の間におけるシリンジ内の温度が十分高
くなければ、移送中に高沸点成分の一部がシリンジの内
面等に吸着し、その結果、該成分については正しい定量
結果が得られなくなる。更に、もし高沸点成分の大部分
がシリンジ内に残留してしまうと、その成分のうちＧＣ
に注入される分量が検出器の検出限界を下回り、定性分
析においても正しい結果が得られなくなるという事態が
生じる。

【０００４】一方、従来より、移送中にシリンジを加温
する機能を備えた試料注入装置は知られている。その一
つがヘッドスペースサンプラーである。ヘッドスペース
サンプラーにおいては、固体試料又は液体試料を収容し
た容器を加熱して該容器中に上記試料の気−固又は気−
液相平衡状態を作り出し、容器上部の気相空間（ヘッド
スペース）に溜まったガス状試料をシリンジで分取し
て、ＧＣの試料注入口まで移送し、注入する。このと
き、もし移送中にシリンジ中のガス状試料の温度が低下
すると、該ガス状試料の一部又は全部がシリンジ内に吸
着してしまう。このような事態を防止するために、上記
ヘッドスペースサンプラーはシリンジの温度を一定に保
つ加温手段を備えており、これにより、移送中にガス状
試料の温度が低下して高沸点成分がシリンジ内面等に吸
着するという現象が防止されるようになっている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】上記ヘッドスペースサ
ンプラーが備える保温機能付きシリンジは、ヘッドスペ
ースサンプラーに組み込まれた形でのみ使用可能なもの
であり、シリンジだけを独立させ、他のＧＣと組み合わ
せて用いることはできない。

【０００６】また、同シリンジはコック等の密封手段を
備えておらず、単にガス状試料を吸引及び吐出する機能
を有するのみである。このようなシリンジは、ガス状試
料を分取してから注入するまでの移送にかかる時間が十
分短く、従って、移送中にシリンジ内のガス状試料がニ
ードル等を通じて外部へ漏れたり、あるいは逆に外気が
シリンジ内へ侵入したりすることにより、分析結果が影
響を受ける程度が極めて小さい、という特殊な条件下で
のみ使用可能なものであるため、より一般的な分析環境
での使用には適していない。もちろん、コックを備える
シリンジ自体は従来より知られているが、このようなシ
リンジをヘッドスペースサンプラー等の、シリンジを保
温する機能を備える装置に応用した例は知られていな
い。

【０００７】本発明はこのような問題を解決するために
なされたものであり、その目的とするところは、トルエ
ンやキシレン、デカン等の高沸点成分を含むガス状試料
を分取して移送し、ＧＣへ注入する場合でも、該高沸点
成分がシリンジ内面に吸着する等の現象が生じることが
なく、更に、通常の試料注入口を有するいずれのＧＣに
も使用することができるようなシリンジ計量器を提供す
ることにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明に係るシリンジ計量器は、 a)ガスを吸入及び排出するためのプランジャと、ガスを
内部に密封するためのコックとを有するシリンジと、 b)両端に開口を有する本体ケースと、 c)上記シリンジを本体ケースの内部で固定するための固
定手段と、 d)上記シリンジが本体ケースの内部に固定された状態で
該シリンジのコックを本体ケースの外部から操作するた
めのコック操作手段と、 e)本体ケース内部に固定されたシリンジを加温するため
に本体ケース内部に設けられた加温手段と、 f)上記本体ケース内部に充填された断熱材と、を備える
ことを特徴としている。

【０００９】

【発明の実施の形態】断熱材が充填された本体ケース内
部に、所定の固定手段によりシリンジが固定される。こ
のシリンジの先端は本体ケースの一端の開口から、また
プランジャの後端は本体ケースの他端の開口から、それ
ぞれ本体ケースの外部へ出るようになっている。また、
上記シリンジはその先端にコックを有しており、このコ
ックに取り付けられたコック操作手段により、本体ケー
スの外部からでもコックの操作ができるようになってい
る。一方、本体ケースの内部（好ましくは断熱材の内
部）にはシリンジを加温するための加温手段が設けられ
ている。

【００１０】上記シリンジ計量器によりガス状試料を分
取するために、まず、加温手段によりシリンジの温度を
上昇させる。シリンジが充分加温されたら、コック操作
手段によりシリンジのコックを開き、シリンジの先端部
にニードルを装着し、別途採取したガス状試料を封入し
た適宜容器からシリンジ内へガス状試料を吸入する。必
要量のガス状試料が吸入されたら、コック操作手段によ
りコックを閉じて、上記ニードルをＧＣの試料注入口に
差し込み、ガス状試料を注入する。上記工程を通して上
記シリンジは常に加温手段により加温された状態にして
おく。

【００１１】

【発明の効果】本発明によるシリンジ計量器によれば、
シリンジ内の温度を所定の温度に保持した状態でガス状
試料を移送することができるため、トルエンやキシレ
ン、デカン等の高沸点成分を含むガス状試料を分取して
ＧＣに注入する場合においても、該高沸点成分がシリン
ジ内に吸着する等の現象を防止することができる。ま
た、本発明によるシリンジ計量器は、加温機能の他、ガ
ス状試料を内部に密封するためのコックを備えているた
め、ガス状試料を分取してからＧＣの試料注入口まで移
送する時間が比較的長い場合でも、シリンジ内からのガ
ス状試料の漏出やシリンジ内への外気の侵入は生じな
い。以上のような本発明のシリンジ計量器によれば、通
常の試料注入口を有する従来のＧＣを用いて、従来より
も高い沸点を有する成分を含むガス状試料を分析するこ
とができるようになる。

【００１２】

【実施例】本発明に係るシリンジ計量器の一実施例を図
面を参照しながら説明する。

【００１３】図１は本実施例のシリンジ計量器１０の斜
視図である。図に示した本体ケース１２は、図示せぬ蝶
番により各々の１辺において結合された上部ケース１２
ａ及び下部ケース１２ｂからなる。上部ケース１２ａは
その両端面の下部に半円状の切り込みを有している一
方、下部ケース１２ｂはその両端面の上部に半円状の切
り込みを有している。これらの半円状の切り込みは、本
体ケース１２が閉じられたときに、本体ケース１２の両
端面において円形の開口を構成するようになっている。
上部ケース１２ａ及び下部ケース１２ｂの内部には、例
えばグラスウール等のような、１００℃を超える高温下
でも使用可能な断熱材１４が充填されている。

【００１４】上記本体ケース１２においては、後述する
固定金具１６及び１８を介してシリンジ２０が下部ケー
ス１２ｂに固定される。その後、本体ケース１２を閉じ
ると、シリンジ２０が上部ケース１２ａ及び下部ケース
１２ｂに挟み込まれ、その結果、断熱材１４によりシリ
ンジ２０が包み込まれるような形になる。

【００１５】図２は、閉じた状態での本体ケース１２の
断面図である。上部ケース１２ａ及び下部ケース１２ｂ
の断熱材１４の内部にはそれぞれヒータ２６が埋め込ま
れており、本体ケース１２を閉じたときには、これらヒ
ータ２６がシリンジ２０の近くでこれを取り巻くように
位置する。

【００１６】図１の温度調節器２２は上記ヒータ２６の
温度を調節するためのものである。この温度調節器２２
はコード２３により上記ヒータ２６と接続されており、
温度調節ツマミ２４を操作することによりヒータ２６の
温度を所望の値に設定することができる。ヒータ２６が
通電状態のときには、ランプ２５が点灯するため、使用
者はヒータ２６の通電状態を容易に確認することができ
る。なお、温度調節をより確実するために、シリンジ２
０の外表面の温度をモニタするための温度センサと、こ
の温度センサの出力信号に基づいて温度調節を行なう制
御装置を設けるようにしてもよい。

【００１７】図３は下部ケース１２ｂにシリンジ２０を
固定した様子を示す平面図である。まず、シリンジ２０
の構成について述べる。シリンジ２０はその先端部２８
にコック２９を備えており、シリンジ２０内へガス状試
料を吸引した直後にこのコック２９を閉めると、シリン
ジ２０内のガス状試料の漏出やシリンジ２０内への外気
の侵入を防止できる。このコック２９のツマミ３０には
コック延長ロッド３１が取り付けられており、これによ
り、本体ケース１２を閉じた状態でも外部からコック２
９の操作をすることができる。

【００１８】シリンジ２０に挿入されるプランジャは、
プランジャロッド３２及びプランジャチップ３３からな
る。このプランジャをシリンジ２０に挿入すると、プラ
ンジャロッド３２の先端に取り付けられたプランジャチ
ップ３３がシリンジ２０の内壁に密着するため、ガス状
試料の吸引及び注入を確実に行なうことができるととも
に、シリンジ２０内のガス状試料の漏出やシリンジ２０
内への外気の侵入も防止される。一方、プランジャロッ
ド３２の後端にはプランジャ延長ロッド４１が取り付け
られており、本体ケース１２を閉じた状態においてもプ
ランジャロッド３２を容易に操作できる。もちろん、本
体ケース１２を閉じた状態でも容易に操作ができる程度
の長さを有するプランジャを別途製作して用いてもよ
い。

【００１９】上記シリンジ２０において、シリンジ２０
の本体はガラス等により形成する。一方、プランジャチ
ップ３３は、シリンジ２０の内面に確実に密着すること
により高い気密性を達成するという条件と、高温により
プランジャチップ３３の素材成分が熱分解してガス状試
料中へ混入するという事態を防止するという条件を満た
す必要がある。これら気密性及び熱安定性の条件は、ニ
ードル等が装着されるシリンジの先端部２８にも同様に
当てはまる。そこで、本実施例では上記各部がテフロン
からなるシリンジ及びプランジャを使用した。このよう
なシリンジ及びプランジャを用いることにより、１５０
℃を超えるような高沸点を有する成分についても正しい
測定結果を得ることができた。もちろん、テフロンより
も更に熱的に安定であり、しかも強度や加工性に優れた
素材により上記各部を形成すれば、本発明のシリンジ計
量器を使用することができる沸点の上限を更に高めるこ
とができる。

【００２０】上記シリンジ２０は、図３に示したよう
に、固定金具１６及び１８により下部ケース１２ｂに固
定される。これらの固定金具１６及び１８について、図
４を参照しながら説明する。

【００２１】図４（ａ）はシリンジ２０の前部を固定す
るための固定金具１６の正面図であり、図４（ｃ）は固
定金具１６を図４（ａ）のＣ−Ｃ線で切断した図であ
る。固定金具１６は周縁にフランジ３５を有する円板状
の金具であり、フランジ３５よりも内側にはシリンジ保
持リング３６を、更にその内側には開口３７を有してい
る。シリンジ２０の前部をシリンジ保持リング３６には
め込むと、シリンジ２０の先端部２８が開口３７を通っ
て外へ出るようになっている（図３参照）。シリンジ保
持リング３６の内径はシリンジ２０前部の直径ｄ１とほ
ぼ等しくなっており（図３参照）、これにより、シリン
ジ計量器１０を使用する際にシリンジ２０前部の位置に
ズレが生じることが防止されている。

【００２２】一方、図４（ｂ）はシリンジ２０の後部を
固定するための固定金具１８の正面図であり、図４
（ｄ）は固定金具１８を図４（ｂ）のＤ−Ｄ線で切断し
た図である。固定金具１８は周縁にフランジ３８を有す
る円板状の金具であり、フランジ３８よりも内側にはシ
リンジ保持リング３９を、更にその内側には開口４０を
有している。この固定金具１８をシリンジ２０の後部に
取り付ける手順を、図３、図４（ｂ）及び（ｄ）を参照
しながら説明する。まずシリンジ２０にプランジャロッ
ド３２を挿入し、次にプランジャロッド３２を上記開口
４０に通した上で、シリンジ保持リング３９にシリンジ
２０の後部をはめ込む。シリンジ保持リング３９の内径
は、シリンジ２０後部の直径ｄ２とほぼ等しくなってお
り、これにより、シリンジ２０後部の位置にズレが生じ
ることが防止されている。また、開口４０の口径はプラ
ンジャロッド３２の直径ｄ３とほぼ等しくなっており、
これにより、プランジャロッド３２を操作する際にその
中心軸がシリンジ２０の中心軸の回りにぶれることが防
止されている。更に、開口４０の口径はプランジャチッ
プ３３の直径ｄ４よりも小さくなっているため、ガス状
試料の吸引中に誤ってプランジャロッド３２をシリンジ
２０から引き抜いてしまうという事態も生じない。

【００２３】上記固定金具１６及び１８は、図３に示す
ように、ネジ穴が形成されたツメ３４をその両端に有し
ており、このツメ３４が下部ケース１２ｂの上面の両側
縁１３にネジ止めされる。なお、固定金具１６及び１８
は周縁部に形成されたフランジ３５及び３８により高い
強度を与えられているため、試料の吸引又は注入のため
にプランジャロッド３２を操作する際の負荷により固定
金具１６又は１８の形状が歪んでシリンジ２０の位置が
ずれるという事態は生じない。

【００２４】以上のような構成を有するシリンジ計量器
１０の使用法について図５を参照しながら説明する。図
５は、保温容器４４に封入されたガス状試料を本実施例
のシリンジ計量器１０により分取するときの様子を示す
図である。まず、シリンジ計量器１０の準備として、本
体ケース１２にシリンジ２０を固定し、シリンジ２０の
先端部２８にニードル４２を装着し、温度調節器２２の
電源を入れ、ヒータ２６の温度を、分析の目的に応じた
温度に設定する。この設定温度は分析しようとする成分
の標準状態における沸点等に基づいて決定されるが、目
的成分の濃度が低い場合（例えばｐｐｍオーダー）に
は、上記沸点より低い温度下であっても目的成分が分析
可能な程度に気化するため、上記温度を上記沸点よりも
低い値に設定することが可能である。こうしてシリンジ
２０が充分加温されたら、コック延長ロッド３１を操作
してシリンジ２０のコック２９を開き、別途採取された
ガス状試料を封入した保温容器４４のセプタム４５にニ
ードル４２を差し込み、プランジャ延長ロッド４１を引
いてガス状試料を吸入する。必要量のガス状試料がシリ
ンジ２０内へ吸入されたら、コック延長ロッド３１を操
作してシリンジ２０のコック２９を閉じ、セプタム４５
からニードル４２を引き抜き、シリンジ計量器１０を図
示せぬＧＣまでそのまま移動させ、ニードル４２をＧＣ
の試料注入口へ差し込む。そして、コック延長ロッド３
１を操作してシリンジ２０のコック２９を開き、プラン
ジャ延長ロッド４１を押してガス状試料をＧＣ内へ注入
する。以上の工程を通じてシリンジ２０の温度はヒータ
２６により充分高い温度に維持されているため、分析の
目的成分がシリンジ２０の内面などに吸着する等の現象
は生じない。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明に係るシリンジ計量器の一実施例の斜
視図。

【図２】 閉じた状態での本体ケースの断面図。

【図３】 下部ケースにシリンジを固定した様子を示す
平面図。

【図４】 （ａ）固定金具１６の正面図、（ｂ）固定金
具１８の正面図、（ｃ）固定金具１６を図４（ａ）のＣ
−Ｃ線で切断した図、及び、（ｄ）固定金具１８を図４
（ｂ）のＤ−Ｄ線で切断した図。

【図５】 保温容器に封入されたガス状試料を本実施例
のシリンジ計量器により分取するときの様子を示す図。

【符号の説明】

１０…シリンジ計量器 １２…本体ケース １２ａ…上部ケース １２ｂ…下部ケース １４…断熱材 １６、１８…固定金具 ２０…シリンジ ２２…温度調節器 ２６…ヒータ ２８…シリンジ先端部 ２９…コック ３１…コック延長ロッド ３２…プランジャロッド ３３…プランジャチップ ３６、３９…シリンジ保持リング ３７、４０…開口 ４１…プランジャ延長ロッド ４２…ニードル ４４…保温容器

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 武井 泰典 愛知県豊田市トヨタ町１番地 トヨタ自動 車株式会社内 (72)発明者 中谷 美孝 愛知県豊田市トヨタ町１番地 トヨタ自動 車株式会社内

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 a)ガスを吸入及び排出するためのプラン
   ジャと、ガスを内部に密封するためのコックとを有する
   シリンジと、 b)両端に開口を有する本体ケースと、 c)上記シリンジを本体ケースの内部で固定するための固
   定手段と、 d)上記シリンジが本体ケースの内部に固定された状態で
   該シリンジのコックを本体ケースの外部から操作するた
   めのコック操作手段と、 e)本体ケース内部に固定されたシリンジを加温するため
   に本体ケース内部に設けられた加温手段と、 f)上記本体ケース内部に充填された断熱材と、を備える
   ことを特徴とするシリンジ計量器。